Exerccios de Instrumentao, Cromatografia a Gs, Instituto Federal do Rio de Janeiro, Campus Maracan, verso 2009

EXERCCIOS DE CROMATOGRAFIA GASOSSA

1)Na cromatografia gasosa, o tempo de reteno determinado por alguns parmetros. Para substncias
com peso molecular prximo, portanto, tem maior tempo de reteno aquela que:
(

) mais interage com a fase estacionria.

) tem menor presso de vapor.

) menos interage com a fase mvel.

) for mais polar.

Justifique a sua resposta tanto para as afirmativas corretas quanto para as incorretas.
3)Por que, nas fases estacionrias usadas em CG, o tempo de reteno nas sries homlogas maior
quanto mais pesada for a substncia, independentemente da polaridade da fase utilizada?
4)Marque, dentre as alternativas abaixo, a nica anlise qualitativa que impossvel de se fazer por
cromatografia a gs. Justifique sua resposta.
) metanol em bebidas alcolicas.

B- (

) n-octano em gasolina.

C- (

) sulfato em gua mineral.

D- (

) xido nitroso em ar atmosfrico poludo.

E- (

) metano em gases proveniente de biodegradao.

A- (

5)Para fazer uma anlise cromatogrfica, um analista inexperiente injetou 1,0 L de uma substncia pura
X (grau PA) e aps um determinado tempo observou a formao do cromatograma 1 com dois picos.
Surpreso com o resultado obtido, reinjetou a referida substncia pura nas mesmas condies
cromatogrficas, obtendo o cromatograma 2.

Explique o aparecimento do sinal com menor tempo de reteno no cromatograma 1.

6)O esquema mostra um cromatgrafo
improvisado.

deteco

feita

OBS: Este sistema j foi montado no Cefet-Qumica.

pelo

contraste da cor da chama de substncias

orgnicas
luminosa)

(normalmente
contra

amarela

incolor

do

chama

hidrognio.
Como poderia ser feita neste cromatgrafo:
A) A anlise qualitativa de uma mistura de
pentano e benzeno?
B) A diferenciao de duas solues de
benzeno com concentraes distintas?
7)Assinale o parmetro cromatogrfico que quando alterado no afeta o tempo de reteno de uma
determinada substncia.
A- ( ) temperatura do forno das colunas.

D- ( ) polaridade da fase estacionria.

B- ( ) vazo do gs de arraste.

E- ( ) % de fase estacionria no suporte slido.

C- ( ) temperatura do forno do detector.

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8)Um cromatograma obtido num cromatgrafo a gs apresentou o seguinte aspecto:

Um analista desejando otimizar as condies de anlise,
introduziu algumas alteraes no cromatgrafo, uma por
vez. Diga quais foram as alteraes para cada um dos
cromatogramas a seguir:

9)Prediga uma ordem de sada dos componentes das amostras abaixo em carbowax e em esqualano,
utilizando He como gs de arraste. Justifique a sua resposta:
A) EtOH, n-PrOH, n-hexano, n-pentano e n-heptano
B) EtOH, n-PrOH, MeOH e n-butanol
C) Benzeno, tolueno e cicloexano
10)Um analista injetou 0,5 L de H2O em cromatgrafo a gs com
coluna Porapak-Q de 3,0 m, vazo do gs de arraste de 40
mL/min, temperatura das colunas de 70C; temperatura do
vaporizador de 120C; temperatura do detector de 200C. Obteve
o cromatograma ao lado:
Considerando que esperava-se obter um s pico, a explicao plausvel para o cromatograma obtido :
A-( )

a temperatura do forno da coluna estava abaixo do ponto de ebulio da gua.

B-( )

a temperatura do forno do detector estava muito alta decompondo assim a amostra.

C-( )

a vazo do gs de arraste estava muito baixa, favorecendo a difuso dos gases.

D-( )

a amostra foi introduzida no vaporizador em tempos distintos havendo erro na injeo.

E-( )

a amostra estava contaminada com NaCl proveniente da resina trocadora de ons.

11)Um analista injetou mistura contendo 5

substncias em cromatgrafo a gs e obteve
o cromatograma ao lado. Avalie esta anlise
do ponto de vista econmico. Justifique. O
que se pode fazer para melhorar? Justifique.
12)O

resduo

de

evaporao

de

hexano

comercial forneceu o cromatograma ao lado. O

que aconteceria se:
A) Utilizassemos coluna com o dobro de

C) Aumentssemos a vazo do gs de arraste?

comprimento da usada?

D) Injetssemos o hexano e no seu resduo de

B) Desejssemos saber se existe tolueno e

evaporao ?

benzeno ?

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13)Uma amostra contendo 4 componentes originou o 1 cromatograma ao lado.

Ao diminuir a temperatura de anlise, obteve-se o 2 cromatograma. Explique
possveis causas para os cromatogramas diferentes e as formas de confirmar isso.
14)Um analista realizou anlise de steres
metlicos lineares com 10, 11 e 12 tomos
de carbono a 120C utilizando uma coluna
de DEGS, obtendo o cromatograma ao lado.
Utilizando as mesmas condies de
anlise, o analista injetou alcanos
lineares de 10, 11 e 12 tomos de
carbono, obtendo o cromatograma
ao lado.

A)
B)
C)
D)
E)

A fase estacionria polar ou apolar?

Qual a provvel ordem de sada dos compostos nos dois cromatogramas?
O que deveria ser feito para melhorar a primeira anlise, utilizando a mesma coluna?
Como voc faria uma anlise qualitativa no 2O cromatograma?
Se fossem misturados alcanos e steres, como fica o cromatograma, nas mesmas condies
cromatogrficas? O que deve ser feito para otimizar o cromatograma da mistura?

15)Um analista quer identificar tolueno em amostra com benzeno, tolueno, xileno (orto, meta, para), petil-tolueno e p-propil-tolueno, com coluna apolar. Injetou padres individualmente e mistura contendo
os padres, verificando que tolueno tem mesmo tempo de reteno de p-xileno. Como proceder para
saber se h realmente tolueno na amostra? Proponha um procedimento, prevendo a ordem de sada das
substncias. A ordem dos pontos de ebulio dos xilenos : p-xileno< m-xileno< o-xileno.
16)O que ocorrer na anlise cromatogrfica se:
a)a temperatura do injetor inferior ao ponto de ebulio de um componente da amostra?
b)o volume injetado muito grande?
c)a temperatura da coluna aumentada alm da temperatura mxima recomendada?
d)a atenuao aumentada?
e)injetar-se, distraidamente, uma soluo de NaOH.
f)a temperatura da coluna inferior ao ponto de ebulio de um componente da amostra?
g)o septo do injetor estiver muito furado?
17)O cromatograma abaixo de amostra gasosa foi obtido utilizando coluna de carvo ativo com 3,0 m de
comprimento. O analista suspeita que n-propano est presente e co-injetou n-propano com a amostra.
substncia pico
N2
1
?
2
CH4
3
C 2H 6
4
?
5
CO2
6
H2O
7
coluna = 40C; injetor = 100C; detector = 150C; gs de arrraste = 100 mL/min; volume injetado = 1,0 L.

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A.1)Explique por que improvvel que o n-propano tivesse gerado o sinal 2.

A.2)Se n-propano estivesse presente na amostra, mas no tivesse gerado o sinal 5, como ficaria o
cromatograma aps a coinjeo? Justifique.
Explique como ficaria um novo cromatograma, se:
B.1)A temperatura da coluna fosse aumentada para 70C.
B.2)Usasse outra coluna com a mesma fase, porm com o comprimento de 6,0 metros.
C)Se a vazo do gs de arraste diminuir, os tens a seguir aumentam ou diminuem? Justifique.
Tempos de reteno.

Largura da base dos sinais 6 e 7.

18)A reao de resorcinol (I) com iodeto

de

metila

(MeI)

em

OH

Resoluo dos picos 3 e 4.

OMe

OMe

condies
+ MeI

estequimtricas (1:1 em mol) fornece a

mistura dos produtos (II) e (III), alm de
certa quantidade de (I) que no reagiu.

(I)

OH

+
(II)

OH

(III)

OMe

O cromatograma A representa a injeo da mistura equimolar de (I) e MeI antes de reagir, enquanto o
cromatograma B corresponde injeo de alquota do meio reacional aps meia hora de reao. A cada
intervalo de meia hora foram retiradas alquotas do meio reacional e o aspecto dos cromatogramas foi
igual ao cromatograma B, indicando que a reao havia chegado ao equilbrio.

a) Qual a provvel ordem de sada, sabendo que a fase polar?

b) Por que o sinal 4 mais largo que os demais?
c)Se for utilizada quantidade bem maior, em moles, de MeI em relao a I, obter-se- aps determinado
tempo, um cromatograma com somente 2 picos. Explique e desenhe o referido cromatograma.
19)Desenhe um esquema de um cromatgrafo a gs e explique a funo de cada uma de suas partes.
20)Observe a tabela de tempos de reteno relativos1 para H2O, n-propanol

e heptano em vrias

colunas. Em funo da magnitude dos valores de reteno relativa encontrados e da polaridade das
substncias analisadas, colocar as fases em ordem crescente de polaridade. Justifique.
Fase estacionria
Temperatura da coluna
gua
n-propanol
heptano

Carbowax 400
70oC
6
4,3
1

SE-30
70oC
1
1,5
7

Glicerol
50oC
90
2,3
1

DEGS
70oC
1
4
1,2

Reteno relativa a razo entre os tempos de reteno de duas substncias, ou seja, Trx/Trref.

Esqualano
60oC
1
2,5
10