Unidad 6 Quimica Analitica METODOS GAVIMETRICOS de ANALISIS (Completa)

4
Instituto Tecnolgico superior de

Unidad: 6
Coatzacoalcos.
Departamento: Ingeniera Qumica.
Fecha de Edicin:
Materia:
Qumica Analtica
DICIEMBRE 04 de 2015
Docente:
I.Q. Mara del Carmen Martnez Santos.
Alumno:
Juan Pablo Contreras Beltrn
Matricula: 15080230
Semestre:
2 Grupo: A
Actividad: UNIDAD 6 MTODOS GRAVIMETRICOS DE ANLISIS
INDICE
Contenido
INTRODUCCIN..................................................................................................................... 2
6.1 CONCEPTO Y CLASIFICACIN DE LOS METODOS GRAVIMETRICOS..................................3
6.2 ESTEQUIOMETRA Y FACTORES GRAVIMTRICOS............................................................5
6.3 APLICACIONES DE LOS MTODOS GRAVIMTRICOS........................................................8
1.- Ejercicios propuestos de Gravimetra.............................................................................. 9
2.- Ejercicios Propuestos de Gravimetra............................................................................12
CONCLUSIN....................................................................................................................... 14
BIBLIOGRAFA..................................................................................................................... 14

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Materia:
Qumica Analtica
Docente:
Alumno:
Matricula: 15080230
Semestre:
2 Grupo: A
INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece
que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes
siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin, que establece que
las masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico muestran una relacin
definida e invariable entre s. Por lo tanto debe complementar como prioridad la qumica
analtica.
El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren
y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin
definida, que sea susceptible de pesarse.
Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en
una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales
(estequiometra) de las reacciones qumicas.

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Qumica Analtica
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6.1 CONCEPTO Y CLASIFICACION DE LOS METODOS

GRAVIMETRICOS
Se entiende por anlisis gravimtricos el conjunto de tcnicas de anlisis en las que se mide
la masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una muestra. Se
cuentan entre los mtodos ms exactos de la Qumica Analtica Cuantitativa.
METODOS DE PRECIPITACIN
En ste mtodo el analito se convierte en un precipitado poco soluble. Este precipitado se
filtra, se lava para eliminar impurezas y se convierte en un producto de composicin conocida
mediante el tratamiento trmico adecuado y finalmente, se pesa.
MTODOS DE VOLATIZACIN
En ste mtodo el analito o sus productos de descomposicin se volatizan a una temperatura
adecuada. El producto voltil se recoge y se pesa o, como opcin, se determina la masa del
producto de manera indirecta por la perdida de masa en la muestra. Un ejemplo de este
mtodo es el clculo del contenido de hidrgeno carbonato de sodio en las tabletas de un
anticido.
PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS PRECIPITANTES
Un agente precipitante gravimtrico debera reaccionar especificamente o al menos
selectivamente con el analito. Son raros los reactivos especificos que reaccionan slo con una
especie qumica. Los reactivos selectivos ms comunes reaccionan slo con un nmero
limitado de especies. Adems dd la especificidad o la selectividad, el reactivo precipitante
ideal debera reaccionar con el analito para formar un producto tal que:
Se pueda filtrar y lavar fcilmente para quedar libre de contaminantes
Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya prdidas importantes
durante la filtracin y el secado.
No reaccione con los componentes atmosfricos.
Tenga una composicin conocida despus de secarlo o de calcinarlo, si fuera

necesario.
Tamao de partcula y capacidad de filtracin de los precipitados

En el trabajo gravimtrico se prefieren los precipitados fromados por partrculas grandes ya
que son ms fciles de filtrar y lavar para eliminar impurezas. Adems este tipo de
precipitados generalmente son ms puros que los formados por partculas finas.
El tamao de las
tenemos:

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Semestre: de
2 los
Grupo:
A formados por precipotacin es sumamente
particulas
slidos
variable,
Suspensiones coloidales: cuyas finas partculas no son visibles a simple vista y no

tienden a s ni se filtran con facilidad.
Suspensin cristalina: tienden a sedimentar espontneamente y pueden filtrarse con

facilidad.
El tamao de la partcula est relacionado con una propiedad del sistema denominada
sobresaturacin relativa:
Sobresaturacin relativa = (Q S)/S
Q = concnetracin del soluto en cualquier momento S = solubilidad en equilibrio
Coloide: slido formado por partculas cuyo dimetro es menor que 10-4 cm
Solucin sobresaturada: es una solucin inestable que contiene ms soluto que una solucin
saturada. Con el tiempo, La sobresaturacin se alivia por la precipitacin del exceso de soluto.
Formacin de los precipitados
Los precipitados se forman por nucleacin y por crecim iento de partcula. Si predomina la
nucleacin, se produce un gran nmero de partculas muy pequeas. Si predomina el
crecimiento de partcula, se obtiene menor nmero de partculas pero de mayor tamao.
Nucleacin: proceso en el cual se junta un nmero mnimo de tomos, iones o molculas para
formar un slido estable.
Precipitados coloides: Es posible coagular o aglomerar las partculas individuales de la
mayora de los coloides para obtener una masa amorfa, fcil de filtrar, que sedimenta. Se
puede lograr la coagulacin por medio del calentamiento, la agitacin y la adicin de un
electrolito al medio. Las soluciones coloidales son estables debido a que todas las partculas
presentes tienen carga positiva o negativa, como resultado de los cationes o aniones que
estn unidos a la superficie de las mismas.
Peptizacin: es el proceso mediante el cual un coloide coagulado regresa a su estado original
disperso.
Digestin: es un proceso en el cual se calienta un precipitado, durante una hora o ms, en la
solucin de la cual se form.
Licor madre: es la solucin en la que se forma el precipitado

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Actividad: UNIDAD 6 GRAVIMETRIA MTODOS GRAVIMETRICOS DE ANLISIS
6.2 ESTEQUIOMETRA Y FACTORES GRAVIMTRICOS.

La estequiometra es el estudio de las proporciones en las que reaccionan las especies
qumicas. Cuando se considera una ecuacin balanceada, los coeficientes que afectan a las
especies intervinientes (reactivos y productos) expresan el nmero de molculas y/o tomos
necesarios para obtener una cantidad determinada de molculas y/o tomos de los
productos. Estos coeficientes pueden ser considerados como moles (pesos moleculares
expresados en gramos) o tomo-gramos (pesos atmicos expresados en gramos); en el
caso de las especies gaseosas sabemos que cada mol de gas ocupa un volumen de 22,414
l en CNPT, en el caso de las especies lquidas es necesario conocer su densidad para poder
obtener el volumen a travs de la relacin:
V= masa
Densidad
Por ejemplo:
Para la reaccin de oxidacin de la pirita en ambiente de O 2, calcular:
a) El nmero de moles de FeS2 requeridos para obtener un mol de Fe2O3.
b) Los gramos de O2 necesarios para reaccionar con dos moles de FeS2.
c) Los milimoles de SO2 equivalentes a 0,320 g de O2.
d) El volumen de SO2 desprendido en la reaccin, medido en CNPT.
4 FeS2 + 11 O2 <===> 2 Fe2O3 + 8 SO2
Respuesta:
a)
2 moles Fe2O3 --------- 4 moles FeS2

1 mol Fe2O3 ----------- x = 2 moles FeS2
b)
4 moles FeS2 --------- (11 x 32) g O2

2 moles FeS2 --------- x = 176 g O2
c)
(11 x 32) mg O2 --------- 8 milimoles SO2

320 mg O2 --------- x = 7,27 milimoles de SO2
d)
1 mol SO2 (CNPT) -------- 22,414 l

8 moles SO2 (CNPT) ------ x = 179,312 l

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Factor gravimtrico
El factor gravimtrico es una cantidad
estequiomtrica entre dos especies qumicas.
adimensional,
resultado
de
la
relacin
1.- El factor gravimtrico est representado siempre por el peso atmico o el peso frmula
de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada por denominador.
2.- Aunque la conversin de la sustancia que se busca en la que se pesa se verifica
mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias estn implicadas en el
clculo del factor; no se tienen en cuenta las sustancias intermedias.
3.- El nmero de veces que los pesos atmicos o formulares de las sustancias figuran en el
numerador y en el denominador del factor, debe representar la estequiometra de la
reaccin qumica que se lleva a cabo.
Es til cuando se realizan anlisis qumicos en los que el compuesto obtenido por anlisis
de un determinado elemento difiere del modo en que se desea expresar el resultado del
mismo, por ejemplo:
Se analiza una muestra de esfalerita impura (ZnS) que pesa 0,5000 g, y como resultado del
anlisis se obtiene un precipitado de Zn2P 2O7 cuyo peso es de 0,587 g. Cul ser el
porcentaje de ZnS puro en la muestra original?
Se requiere que el resultado se exprese como porcentaje de ZnS puro pero el resultado
analtico est dado como Zn2P2O7; es posible hallar la relacin entre el contenido de Zn de
ambas especies: pirofosfato (encontrado por anlisis) y ZnS (buscado), conociendo los
respectivos pesos moleculares. sta es una relacin constante, as:
304,8 g Zn2P2O7 (PM) contienen ------------------- 2 x 97,4 g ZnS (2 PM)
194,8
0,587 g Zn2P2O7 (encontrado por anlisis) ------- x = -------- x 0,587 = 0,375 g ZnS
304,8

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La relacin 194,8/304,8 = 0,6391 es la relacin entre el PM de la forma buscada/PM de la

forma encontrada y es lo que se denomina factor gravimtrico, que es una constante.
El valor del f.g. se debe dar con cuatro decimales, y puede ser mayor o menor a 1.
As, considerando las relaciones estequiomtricas entre ambas especies, en general:
PM buscado f.g. =
-------------------PM encontrado
Para completar el ejemplo, una vez obtenido el peso expresado en al forma deseada, se lo refiere al
peso de la muestra original, que es el 100% analizado.
0,5000 g de muestra ------------ 0,375 g ZnS puro
100 g de muestra ------------ x = 75% ZnS puro
0,500 g de muestra ---------- 100% de muestra 0,375 g de ZnS

puro ---------- x = 75% de muestra
Estos dos planteos pueden combinarse en uno solo del siguiente modo: peso
obtenido por anlisis x factor gravimtrico x 100
% buscado = --------------------------------------------------------------------peso de la muestra original
Para este caso:
0,587 g x 0,6391 x 100
%ZnS = ------------------------------ = 75% 0,5000 g
Generalizando, el f.g. ser la relacin entre el PM o el PA de la forma buscada para expresar
el contenido y el PM o el PA de la forma encontrada por anlisis, multiplicando el numerador
y/o el denominador por el coeficiente necesario para que haya igual cantidad del elemento
de inters en ambos.
Otro ejemplo es el caso en que se obtiene un precipitado de Fe2O3 y se lo quiere expresar como Fe
elemental, el f.g. ser:
2 x PA Fe f.g. =
----------------PM Fe2O3

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6.3 APLICACIONES DE LOS MTODOS GRAVIMTRICOS

Los mtodos gravimtricos se han desarrollado para la mayor parte de los aniones y cationes
inorgnicos, as como para especies neutras como agua, dixido de azufre, dixido de
carbono y yodo. Tambien pueden determinarse facilmente diversas sustancias orgnicas por
estos mtodos gravimtricos. Por ejemplo: lactosa en productos lcteos, silicatos en
preparacin de frmacos, fenolftalena en laxantes, nicotina en pesticidas.
Los mtodos gravimtricos no requieren de la etapa de estandarizacin debido a que los
resultados se calculan directamente a partir de los datos experimentales y las masas molares.
Aplicaciones:
Determinacin de lactosa en productos lcteos.

Determinacin de salicilatos en frmacos.
Determinacin de Fenolftalena en laxantes.
Determinacin de Nicotina.
Determinacin de colesterol.

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1.- Ejercicios propuestos de Gravimetra

1.- En una muestra de 0,5524 g de un mineral se precipit en forma de sulfato de plomo. El
precipitado se lav, sec y se encontr que pesaba 0,4425 g. Calcule:
a) El porcentaje de plomo en la muestra.
b) El porcentaje expresado como Pb3O4.
Solucin:
Se puede calcular en un solo paso el porcentaje de plomo a partir de la ecuacin:
% Pb
masa del preci pi t ad

o * f act orgravi mt rico
* 100
masa de l amuest ra
De la siguiente manera:
207,21gPb
0,4425 gPbSO 4 *
303,25 gPbSO 4
% Pb
0,5524 g
* 100 54,73% Pb
Para el clculo del porcentaje de Pb3O4 se sigue el mismo procedimiento, as:

685,56gPb3O4 1
*
0,4425gPbSO4 *
303,25gPbSO4 3
% Pb 3 O4
* 100 60,36% Pb 3 O4
0,5524g
2.- Determine la solubilidad molar del cromato de plata (Ag 2CrO4). Determine adems la cantidad
de iones plata que pueden estar disueltos en 500 mL de solucin preparada si Kps = 210-12.
Solucin:
Para determinar la solubilidad molar del Ag 2CrO4 se debe plantear una ecuacin de equilibrio para la
disociacin de la sal:
2
Ag 2 CrO4 2 Ag CrO4
x
2x
x
Debido a que se forma 1 mol de CrO42- por cada mol de Ag2CrO4, la solubilidad molar del Ag2CrO4 es
igual a:
CrO
2
Solubilidad de Ag2CrO4=

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Entonces, a partir de la ecuacin de equilibrio se tiene que:
CrO 2 10
Kps Ag
12
2 1012 2 x
2 101 2 4 x 2 * x 4 x 3
x3
2 1 01 2
7,9 4 1 05
4
Solubilidad de Ag2CrO4= 7,9410-5 mol/L

Luego, el clculo de la cantidad de iones plata se realiza a patir de la concentracin del Ag+.
Ag 2 x 2 * 7,94 10
N io n e
s Ag 1,5 8 8 1 0 4
mol / L 1,588 10 4 mol / L
6,0 2 1 02 3io n e
s Ag
mo lA g
* 0,5 L *
4,6 7 1 01 9o
i ne
s Ag
L
1mo lA g
3.- Calcule la solubilidad molar de Mg(OH)2 en agua.

Solucin:
Debido a que en una disolucin de Mg(OH) 2 encontramos dos equilibrios simultneos, el de la
disociacin del hidrxido y el de autorizacin del agua, se debe considerar resolver el ejercicio por
medio de los pasos planteados para equilibrios mltiples. De esta manera se tiene:
Paso 1: Equilibrios pertinentes.
Mg(OH ) 2 ( s ) Mg 2 (a c) 2OH (a c)
2 H 2 O H 3O OH
Paso 2: Definicin de incgnitas.

Debido a que se forma 1 mol de Mg2+ por cada mol de Mg(OH)2, la solubilidad molar del hidrxido es
igual a:
Mg
2
Solubilidad de Mg(OH)2 =
Paso 3: Expresiones

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A
de
la constante
de equilibrio.
Actividad: UNIDAD 6 GRAVIMETRIA
MTODOS
GRAVIMETRICOS
DE ANLISIS
2
2
12
OH
K ps Mg
7,1 10
Kw H 3 O OH 1,00 10 14
Paso 4: Expresin de balance de masa.

Para una sal ligeramente soluble con una estequiometra 1:1, la concentracin de equilibrio del catin es
igual a la concentracin de equilibrio del anin. Como se muestra en las ecuaciones de equilibrio, hay
dos fuentes de iones hidrxido: Mg(OH)2 y H2O. El in hidrxido que proviene de la disociacin de
Mg(OH)2 es el doble de la concentracin del in magnesio:
M g(OH ) 2 ( s ) M g 2 (a c) 2OH (a c)
x
De acuerdo a lo anterior:
Mg x
2x
OH 2 x 2 Mg
Mientras que el in hidrxido que proviene de la disociacin del agua es igual a la concentracin de in
hidronio. Entonces, la expresin del balance de masas constituye la sumatoria de la concentracin de
hidrxido que se produce a partir de ambas disociaciones, as:
OH 2 Mg 2 H 3 O
(1)
Paso 5: Expresin de balance de cargas.

OH 2 Mg 2 H 3 O
Paso 6: Nmero de ecuaciones independientes y de incgnitas.

Se han planteado 3 ecuaciones algebraicas independientes (Kps, Kw y la del balance de masas) y se
OH , Mg 2 y H 3O
tienen adems 3 incgnitas (
), por lo tanto el problema tiene solucin.
Paso 7: Aproximaciones.
Solo se pueden hacer aproximaciones en la ecuacin del balance de masas y de balance de cargas, nunca
en las expresiones de las constantes de equilibrio. Por otro lado, el valor de la constante del producto de

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Qumica Analtica
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Alumno:
Matricula: 15080230
Semestre:
2 Grupo:
Mg(OH)
porA
lo cual la solucin es bsica; entonces se puede
2 es grande,
solubilidad del
siguiente suposicin:
hacer la
OH H O
As que la concentracin de hidronio se desprecia de la ecuacin del balance de masa, obtenindose:
OH 2 Mg
(2)
Paso 8: Solucin de ecuaciones.

Al sustituir la ecuacin 2 en la ecuacin de Kps se obtiene:
Kps Mg 2 OH
7,1 10 1 2 Mg
2 Mg
7,1 1 012 Mg 2 4 Mg 2
M g
2
OH 2 Mg 2 *1,21 10
mol / L 2,42 10 4 mol / L

H O OH H O * 2,4 2 1 0
Kw H 3 O OH 1,00 10 14
1,0 0 1 01 4
7,1 1 012
1,2 1 1 0 4 mo l / L
4
Paso 9: Verificar suposiciones.
4 Mg 2
Solubilidad de Mg(OH)2 = 1,2110-4 mol/L
As:
1,0 0 1 014
4,1 3 1 011 mo l / L
4
2,4 2 1 0
OH
Por lo tanto:

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Docente:
Alumno:
Matricula: 15080230
Semestre:
H 3O 2 Grupo: A
2.- Ejercicios Propuestos de Gravimetra

1.- En una muestra de 200,0 mL de agua natural se determin el contenido de calcio mediante la
precipitacin del catin como CaC2O4. El precipitado se filtr, se lav y se calcin en un crisol cuya
masa, vaco, fue de 26,6002 g. La masa del crisol ms el CaO (57,077 g/mol) fue de 26,7134 g. Calcular
la concentracin de Ca (40,078 g/mol) en gramos por 100 mL de agua.
R: 0,04045 g/100mL
2.- El aluminio presente en 1,200 g de una muestra impura de sulfato de aluminio y amonio se precipit
con amonaco acuoso, como Al2O3 . xH2O hidratado. Se filtr el precipitado y se calcin a 1000 C para
formar Al2O3 anhidro, cuyo peso fue de 0,1798 g. exprese los resultados de este anlisis en trminos de:
a) % NH4Al(SO4)2.
b) % Al2O3.
c) % Al.
R: 69,69 %NH4Al(SO4)2, 14,98 %Al2O3, 7,926 %Al.
3.- Una muestra de 0,2356 g que solo contiene NaCl (58,44 g/mol) y BaCl 2 (208,23 g/mol) produjo
0,4637 g de AgCl seco (143,32 g/mol). Calcule el porcentaje de cada compuesto halogenado en la
muestra.
R: 55,01 %NaCl, 44,99 %BaCl2.
4.- Una muestra de 0,624 g que consista solamente de oxalato de calcio y oxalato de magnesio se
calent a 500 C convirtiendo las dos sales en carbonato de calcio y carbonato de magnesio. La muestra
pes 0,483 g.
a) Encuentre los porcentajes de oxalato de calcio y oxalato de magnesio en la muestra.
b) Si la muestra se calentara a 900 C dando como productos xidos de calcio u de magnesio,
Cunto pesara la mezcla de xidos?
R: 76,3 % CaC2O4, 23,64 % MgC2O4, 0,261 g.
5.- El mercurio contenido en 0,7152 g de una muestra se precipit con un exceso de cido paraperidico,
H5IO6:
5 Hg 2 2 H 5 IO 6 Hg 5 ( IO6 ) 2 1 0H
El precipitado se filtr, se lav para eliminar el agente precipitante, y se sec, su peso fue de 0,3408 g.
calcule el porcentaje de Hg2Cl2 en la muestra.
R: 38,82 % Hg2Cl2.
6.- Encuentre la masa expresada en mg de yoduro presente en 1,50 L de Ba(IO3)2 a un Kps de 2,010-9.

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2 Grupo: A
R: 302,28
mg I-.
7.- Calcule la solubilidad molar del oxalato de calcio en una solucin amortiguadora para mantener el
pH constante e igual a 4,00.
R: 7,010-5 mol/L
CONCLUSIN
En esta materia de qumica analtica, el anlisis gravimtrico o gravimetra es la parte
fundamental para los anlisis qumicos cuantitativos en determinar la cantidad proporcionada
de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, siendo vital en esta rea de la
ingeniera qumica como tal debe ponerse en los primeros lugares de prioridad a realizar.
La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de
sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analtica y por ltimo sin llevar a
cabo el anlisis porvolatilizacin.

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Matricula: 15080230
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2 Grupo: A
BIBLIOGRAFA
Skoog, West, Holler, Crouch. Qumica Analtica. Mxico: Mc Graw - Hill, 7ma. edicin,
2001.
Rubinson, Rubinson. Qumica Analtica Contempornea. Mxico: Pearson Educacin,

1ra. edicin, 2000.
Clculos de Qumica Analtica. Mxico: McGraw Hill, 7ma. edicin, 1981.
Perry, Robert H. (Ed. In Chief), Perry, S. Chemical Engineers Handbook. McGraw Hill

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6.1 CONCEPTO Y CLASIFICACION DE LOS METODOS

Se pueda filtrar y lavar fcilmente para quedar libre de contaminantes

No reaccione con los componentes atmosfricos.

Tenga una composicin conocida despus de secarlo o de calcinarlo, si fuera

Tamao de partcula y capacidad de filtracin de los precipitados

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Suspensiones coloidales: cuyas finas partculas no son visibles a simple vista y no

Suspensin cristalina: tienden a sedimentar espontneamente y pueden filtrarse con

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6.2 ESTEQUIOMETRA Y FACTORES GRAVIMTRICOS.

2 moles Fe2O3 --------- 4 moles FeS2

4 moles FeS2 --------- (11 x 32) g O2

(11 x 32) mg O2 --------- 8 milimoles SO2

1 mol SO2 (CNPT) -------- 22,414 l

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La relacin 194,8/304,8 = 0,6391 es la relacin entre el PM de la forma buscada/PM de la

0,500 g de muestra ---------- 100% de muestra 0,375 g de ZnS

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6.3 APLICACIONES DE LOS MTODOS GRAVIMTRICOS

Determinacin de lactosa en productos lcteos.

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1.- Ejercicios propuestos de Gravimetra

masa del preci pi t ad

Para el clculo del porcentaje de Pb3O4 se sigue el mismo procedimiento, as:

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Entonces, a partir de la ecuacin de equilibrio se tiene que:

Solubilidad de Ag2CrO4= 7,9410-5 mol/L

mol / L 1,588 10 4 mol / L

3.- Calcule la solubilidad molar de Mg(OH)2 en agua.

Paso 2: Definicin de incgnitas.

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Paso 4: Expresin de balance de masa.

Paso 5: Expresin de balance de cargas.

Paso 6: Nmero de ecuaciones independientes y de incgnitas.

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As que la concentracin de hidronio se desprecia de la ecuacin del balance de masa, obtenindose:

Paso 8: Solucin de ecuaciones.

mol / L 2,42 10 4 mol / L

Paso 9: Verificar suposiciones.

Solubilidad de Mg(OH)2 = 1,2110-4 mol/L

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2.- Ejercicios Propuestos de Gravimetra

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Rubinson, Rubinson. Qumica Analtica Contempornea. Mxico: Pearson Educacin,

Clculos de Qumica Analtica. Mxico: McGraw Hill, 7ma. edicin, 1981.

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