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06 de Septiembre de 2012

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE INGENIERIAS


CAMPUS GUANAJUATO

Laboratorio de Fisicoqumica

Practica 5 y 6 Adsorcin de cido actico sobre carbn vegetal e Isoterma


de adsorcin de Gibbs

Presentan:
Oscar Efran Fernndez Delgado
Juan Emmanuel Ramrez Urtiz
Yvan Arroyo Ganem
Virginia Karran

Vicky solo la portada del reporte djala tal cual esta, modifcate lo dems, que quede una
presentacin bien padre; dale tu toque
OBJETIVOS:
1. Primera parte: Determinar tanto la isoterma de adsorcin como la relacin existente entre el
cido actico adsorbido por el carbn activado, y comparar su comportamiento por medio de
distintas ecuaciones de adsorcin.
2. Segunda parte: Identificar el efecto en la adiccin de los alcoholes sobre la tensin superficial
del agua va isoterma de adsorcin de Gibbs

INTRODUCCION
PRIMERA PARTE
Tanto en Fisicoqumica como en Termodinmica, necesitaremos conocer el comportamiento de dos
sustancias que no interaccionen entre si pero si exista una adhesin de partculas entre las superficies
de las mismas (sustancia solida con sustancia qumica); mejor conocido como fenmeno de adsorcin,
por el cual son retenidos tomos y molculas de una sustancia que se encuentra en determinada fase
por la superficie de otra sustancia que se encuentra en otra fase, gracias a este fenmeno, obtenemos
la formacin de una capa de lquido o gas en la superficie de una sustancia slida o lquida.[1][2][3][4]
Imagen de un fenmeno de Adsorcin

Figura 1.- Fenmeno de adsorcin de un material poroso para atrapar partculas de una
sustancia qumica
Tomando en cuenta una superficie de un material en contacto con el aire, tendremos que los enlaces del
material presentaran discontinuidades, las cuales tendern espontneamente a formar enlaces con la
atmsfera que lo rodea siempre que el proceso sea energticamente favorable. Si tenemos una
superficie slida con nanoporos, estos poros sern capaces de retener gas de la atmsfera que lo
rodea, gracias al fenmeno de adsorcin, siendo los llamados centros activos del adsorbente, que
tienen fuerzas de enlace entre sus tomos que no estn saturadas, de manera que admiten la adsorcin
de tomos o molculas del gas que lo rodea. [1][2][3][4]
En toda adsorcin contaremos con dos componentes: adsorbente y adsorbato; donde el adsorbente
dispondr de nanoporos, mediante los cuales las fuerzas de enlace entre los tomos no estarn
saturados y se podr facilitar el acceso al adsorbato, instalndose molculas de naturaleza distinta a la
suya procedentes de un gas en contacto con su superficie. La adsorcin es un proceso exotrmico y se
produce por tanto de manera espontnea si el adsorbente no se encuentra saturado. [3][4]
Tipos de adsorcin

Dentro de este fenmeno cabe distinguir tres tipos de adsorcin segn su naturaleza, ya sea fsica o
qumica, la adsorcin del primer tipo se lleva acabo va intercambio inico (proceso mediante el cual los
iones de una sustancia se concentran en una superficie como resultado de la atraccin electrosttica en
lugares cargados de una superficie) para dos absorbatos inicos posibles, donde la carga del in ser el
factor determinante en la adsorcin de intercambio; esto es por la accin de iones con similitud de
cargas, donde el tamao molecular (radio de solvatacin) determinara el orden de preferencia para la
adsorcin. [2][4]
La adsorcin fsica tiene lugar debido a las fuerzas de Van del Waals, donde la molcula adsorbida no
est fija en un lugar especfico de la superficie, sino est libre de trasladarse dentro de la interfase,
predominando a bajas temperaturas. La adsorcin del cido actico con carbn activado se considera
de naturaleza fsica. [2][3]
En la adsorcin qumica o quimisorcin, el adsorbato sufre una interaccin qumica con el adsorbente y
las energas de adsorcin son elevadas (del orden de las de un enlace qumico) por la formacin de
enlaces fuertes en centros activos del adsorbente, favorecindose a una temperatura elevada. [1][3]
Isotermas de adsorcin
Para poder identificar los fenmenos de adsorcin y que tipo de adsorcin se esta generando,
necesitaremos de las isotermas de adsorcin, las cuales determinaran la cantidad de gas adsorbido en
nanoporos en funcin de una presin externa; termodinmicamente este concepto slo puede aplicarse
a isotermas de adsorcin en equilibrio, lo cual se debe poder llegar a cualquier punto de la curva
elevando o disminuyendo la presin para que las curvas de adsorcin y desorcin coincidan. [1][2][3]
Isoterma de Adsorcin de Henry

Imagen extrada de [http://es.wikipedia.org/wiki/Adsorci%C3%B3n]


Donde K es la constante de Henry (el valor de la isoterma de adsorcin dn/dP cuando la presin tiende
a cero), m la capacidad de saturacin del medio slido (mol kg-1) y Ci son los coeficientes del viral.
Normalmente tres coeficientes bastan para ajustar la curva a los datos experimentales.
Grafica de isotermas de adsorcin

Imagen 2.- Isotermas de adsorcin del C2H4 en NaX. Ecuacin (1) frente a datos experimentales.

Imagen extrada de [http://es.wikipedia.org/wiki/Adsorci%C3%B3n]

Isoterma de adsorcin de Freundlich

Esta isoterma nos describe una relacin establecida entra la masa adsorbida de sustancia por una
superficie y su masa adsorbente (x/m), en funcin a una constante para mantener en equilibrio el
fenmeno de adsorcin (K), expuesta a una presin de un gas sobre su superficie (p) en base a una
sustancia adherida (n). [2][3]
Isoterma de Adsorcin de Langmuir.
Se rige por cuatro postulados
1. El adsorbato es adherido al slido en una sola capa de molculas. [4]
2. El adsorbato es un gas. [4]
3. La velocidad de adsorcin es proporcional al nmero de colisiones de las molculas del gas con
respecto a la superficie de la sustancia adsorbente. [4]
4. En la adsorcin se establece un equilibrio entre la cantidad adherida en la superficie y la cantidad
que se separa de la superficie. [4]

De un modo mas sintetizado la ecuacin nos describe la relacin de la fraccin en una superficie
ocupada por molculas gaseosas (), que se regir tanto por su constante de adsorcin (K1) como
desorcin (K2), influida por la presin del gas (p). [1][3][4]
Aplicando algebra y sustituyendo k1 / K2 = K = b y por y/ym, transformamos la ecucaion al
invertirla y multiplicaremos por p todos los trminos y nos quedara una ecuacin semejante a la de la
recta y= mx + b

En esta ecuacin observaremos la relacin entre la presin del gas (p) con la masa adsorbida por gramo
del adsorbente a una presin (y), en funcin a la masa de gas que se adsorbe un gramo de adsorbente
cuando se encuentra completa su monocapa (ym). [3]
Ecuacin de Brunauer, Emmet y Teller (BET).
Esta ecuacin toma se basa en el hecho de que un slido se cubre de varias capas por la
sustancia adsorbida (adsorbato), por lo que la ecuacin de la isoterma de Langmuir deja de ser til para
el estudio de estos fenmenos. [2][3][4]
La ecuacin de BET tiene la forma:

Donde:

Estableciendo una relacin entre la presin de un gas (p) con la presin de vapor saturado en el
adsorbato (P0), en funcin de la masa que ha sido adsorbida por un gramo del adsorbente a una presin
dada (y) y masa de gas que se adsorbe cuando se encuentra completa la primera capa (ym) en relacin
a la constante de proporcionalidad (b) que mantendr el sistema en equilibrio qumico. [2][3][4]
Aplicaciones:

Industrial: la extraccin de humedad del aire comprimido.


Purificacin de agua, tratamiento de aguas residuales, quitar olores, sabores o colores no
deseados en aceites, jarabes de azcar, en la deshumidificacin de gasolinas, o en el secado de
aire.
Obtencin de nitrgeno.
Industria farmacutica, para la obtencin de medicamentos

[1][3]

SEGUNDA PARTE
Isoterma de adsorcin de Gibbs

La isoterma de adsorcin de Gibbs se establece para:


1. Sustancias que presentan en su estructura una parte polar y una no polar y son solubles tanto en
agua como en disolventes no polares e hidrocarburos. [2]
2. Si las molculas de las sustancias se sitan en una interfase y se orientan de tal forma que sus
grupos hidroflicos quedan en la fase acuosa y las cadenas hidrocarbonadas escapan a la fase
no polar. [3]
3. Actividad superficial: fuerte adsorcin desustancias en una superficie o interfase formando capas
monomoleculares y orientadas. [1][4]
4. La tendencia de molculas surfactantes en el adsorbato a acumularse en la interfase y
manipulando la expansin de la misma. [2][3]
Favoreciendo en base a los puntos dilucidados, calcular la magnitud de la adsorcin en la superficie de
un lquido, a partir de datos de tensin superficial. [1][4]
Por lo que todo fenmeno de adsorcin que desee aplicarse con esta isoterma debe tener:
Interfase: Regin tridimensional de contacto entre dos fases y , en la que sus propiedades
varan desde las correspondientes a la fase hasta lasde la fase . [3][4]
Tensin superficial: tendencia espontnea de todo sistema a minimizar su rea superficial.
Donde su efecto minimizara el rea interfacial, provocando cambios de la presin de vapor y la
capilaridad. [3][4]
Capilaridad: determinado por las interfaces que limitan la columna de lquido: la interface
lquido/tubo (liq/sol); interface del lquido con la fase que este por encima (gas normalmente), y la
interface entre el slido del tubo y esta fase (sol/gas). [3][4]
La nica interface que puede modificarse bajo la accin de las tensiones superficiales es la formada
entre el lquido y el gas.

Donde las ecuaciones dilucidan la relacin entre la concentracin en funcin de la tensin superficial, la
temperatura y la respectiva constante de los gases ideales, que ser la mejor forma de representar un
fenmeno adsorbido por Gibbs. [2][3]

CUESTIONARIO PREVIO
Vicky por favor investiga y contesta las preguntas 2, 8,9 y 10; y claro seala la referencia
al final de tus respuestas donde la investigaste
1.- Cuales son las limitantes para la aplicacin de la ley de Langmuir.
La siguiente ley postula: "Los gases al ser absorbidos por la superficie del slido, forman nicamente
una capa de espesor monomolecular. Donde el proceso de adsorcin consta de dos acciones
opuestas, una de condensacin de las molculas en la fase de gas sobre la superficie, y la otra de la
evaporacin de las situadas en la superficie del gas; por lo tanto cuando principia la adsorcin cada
molcula que colisiona con la superficie puede condensarse en ella, pero al proseguir esta accin,
cabe esperar que resulten adsorbidas aquellas molculas que inciden en alguna parte de la superficie
no cubierta todava, pero adems una molcula es capaz de liberarse por la agitacin trmica
escapndose hacia el gas. Cuando las velocidades de condensacin y de liberacin se hacen iguales
entonces
se
establece
el
equilibrio.
[http://es.wikipedia.org/wiki/Ecuaci
%C3%B3n_de_Langmuir]
Por tanto cuando un solido se cubre de varias capas de la sustancia adsorbida, esta isoterma ya no
es til. [2]

2.- Investigar cundo la ecuacin de Freundlich se transforma en la ecuacin de la ley de Langmuir.


3.- Indicar algunos compuestos que pueden ser adsorbidos por carbn activado.
Alacloro
Aldrin
Antraceno
Desetilatracina
1,4-Diclorobenceno
2,5-Diclorofenol
p-Nitrofenol
Ozono
Pentaclorofenol
Paration
2,4-Dinitrotolueno
Butilbenceno
[http://www.lenntech.es/adsorcion.htm]
4.- Indicar qu otras sustancias pueden ser empleadas como adsorbentes.

Carbonato de Calcio
Almidon
Estearato de Zinc
Trisilicato de Magnesio
Caoln
Talco

[http://es.wikipedia.org/wiki/Agente_adsorbente]
5.- Explicar porque se llaman isotermas.
Porque describen el equilibrio de la adsorcin de un material en una superficie lmite a
temperatura constante va una curva grafica que describe mencionado comportamiento [3][4]

6.- Definir que es la tensin superficial e interfacial.


Tensin superficial: Representa en lquidos la cantidad de energa necesaria para aumentar su
superficie por unidad de rea. [1][3][4]
Tensin Interfacial: Mejor conocida como la energa libre existente en la zona de contacto de dos
lquidos inmiscibles [1][3][4]
7.- Describir el mtodo de ascenso capilar para determinar la tensin superficial de un lquido.
Cuando un lquido asciende por un tubo capilar y moja las paredes del tubo, forma un menisco
cncavo en la superficie lquido-aire en virtud de una diferencia de presin entre el lquido contenido
en el recipiente y la presin del lquido en el interior del capilar. Esta diferencia de presin provoca un
ascenso del lquido en el interior del capilar que se detiene en el momento en que las presiones son
iguales, es decir la presin hidrosttica de la columna de lquido en el capilar y la presin fuera del
mismo.
Por tanto, mientras ms suba el lquido por el capilar, la diferencia de presiones es mayor y por lo
tanto mayor es el valor de la tensin superficial del lquido. Esto estn representado en la ecuacin
de Young-Laplace

Donde se observa que la tensin superficial depende directamente de la diferencia de presiones


mientras que el radio del capilar la afecta inversamente. [1][2]

8.- Describir como se calibra el dispositivo para medir tensin superficial por el mtodo de ascenso
capilar.
9.- Comprobar las unidades de haciendo el anlisis de unidades de la ecuacin de Gibbs.
10.- En qu casos i presenta valor positivo y negativo?.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO

Vicky, elaborate las tablas conforme a los reactivos y materiales que utilizamos estas
practicas 5 y 6, mejoraras si puedes
Primera parte
Material
3 Buretas de 25 ml
1 Gradilla
2 Pinzas para bureta
1 Anillo metlico
1 Bao mara a 40 C
14 Tubos de ensayo de 30 ml con tapn
2 Soportes universales
2 Embudos de separacin de 50 100 ml
2 Probetas de 50 ml
5 Vasos de precipitados de 100 ml
4 Matraces Erlenmeyer de 100 ml
1 Termmetro -10 a 200 C

Reactivos
Disolucin valorada de NaOH 0.1 N
Disolucin de fenolftalena al 1%
cido actico glacial
Cloroformo

Segunda Parte
Material
2 soportes universales
2 pinzas de tres dedos con nuez.
1 refrigerante Liebig
1 termmetro.
1 termmetro diferencial.
1 matraz baln
1 juego de conexiones para destilacin.
2 matraces Erlenmeyer
1 parrilla elctrica
1 bomba para recircular agua

Reactivos
Etilnglicol
Agua destilada

DIAGRAMAS DE FLUJO METODOLOGIA


.
Vicky, elabora por favor los diagramas de flujo con base a la practica que acabamos de realizar 5
y 6, si puedes mejorar el diseo y presentacin de los diagramas, perfecto, recuerda si somos
mas el reporte tiene que mejorar
Preparar mezclas
de cido actico
como se indica en
tubos de ensayo de
30 ml.

Medir volumen de
cada sustancia
con ayuda de
bureta

Llevar un registro
adecuado de los
experimentos

Despus de cada
gota adicionada
agitar la mezcla y
observar la
apariencia

Realizar Mezclas
anteriores a
Temperatura
ambiente

Agregar agua
destilada a cada tubo
por medio de una
bureta, gota gota
hasta enturbiar

Con los datos del


registro construir la
isoterma
correspondiente

Determinacin de las lneas de unin


Agitar ambas mezclas
durante 30 min. De
manera continua
liberando el exceso de
presin interna

Marcar 2 embudos
de separacin con A
y B y colocar las
mezclas sealadas

Adicionar 50 ml de agua
destilada y titular con
NaOH 0.1 N valorado
previamente empleando
fenoftaleina como
indicador

Tomar con una pipeta


0.1 ml de cada fase y
colocarla en matraz
Erlenmeyer

Despus del tiempo


dejar reposar durante
15 minutos

Separar la fase etrea


de la fase acuosa,
medir el volumen total y
la densidad dcada
fase

Repetir punto anterior


por duplicado tanto
para la fase orgnica
como para la acuosa

Propiedades Coligativas

1
Determine el punto de
ebullicin del agua
destilada, antes de iniciar el
calentamiento agregar
perlas de ebullicin

Montar equipo para


punto de ebullicin de
acuerdo con la figura

Colocar el agua
destilada y el EG en un
matraz bola de
acuerdo a lo indicado

Anotar
observaciones

Pese al tubo de
ensayo pequeo
y
Propiedades
Coligativas
luego por diferencia
pesar alrededor de 1
gr de Urea en l

Aadir el tubo hasta


que se haya disuelto la
urea por completo y se
tenga una disolucin
uniforme

Colocar este tubo


dentro del tubo
grande para armar el
equipo

Repetir el experimento
aadiendo 1 gr de urea
mas la disolucin anterior
y determinar de nueva
cuenta el descenso

Agitar la disolucin
continua y vigorosamente
con movimientos
verticales a una
frecuencia de 1 por
segundo

Tomar lecturas de
temperatura cada
minuto para elaborar la
curva de enfriamiento
en disolucin

RESULTADOS
Representacin y descripcin previa del diagrama que ustedes emplearan Juan e Ivan, si les
sirven estas elucidaciones adelante, si no pueden borrarlas con confianza.
Si pueden investiguen tambin la veracidad de ciertas elucidaciones, para que lo complementen
aca que la maestra Ana diga sssss. Ustedes pueden
.

DISCUSION
Durante el desarrollo de la practica pudimos observar la relacin entre la cantidad de sustancia
adsorbida por un adsorbente, cido actico con carbn activado, y la presin o concentracin de
equilibrio a una temperatura constante (isoterma de adsorcin).
Los resultados arrojaron valores congruentes, ya que a medida que aumenta la concentracin del cido
actico (adsorbato) aumenta la relacin entre la cantidad adsorbida por gramo de carbono y eso fue lo
que sucedi; por lo tanto para que el cido actico haya sido adsorbido por el carbn activado, sus
molculas debieron de penetrar los poros del mismo, en consecuencia, los poros del carbn deben de
tener un dimetro mayor que las molculas de impurezas, y en este caso se logra el objetivo, tal efecto
lo notamos al titular.
Al graficar log v vs. log c, dio como resultado una lnea recta cuya pendiente positiva es igual a 1/n que es una
constante. Esta isoterma es til para predecir el comportamiento del carbn activado en la mayora de las
aplicaciones tanto en fase liquido, observando que el aumento en la concentracin del cido actico en la solucin
es proporcional a la cantidad y el volumen de la base titulante (Na OH y fenoftaleina como indicador) retardando la
llegada al equilibrio.
En nuestros resultados pudimos obtener la recta 1/ v vs. 1/ c; esta isoterma representa el comportamiento en
nuestro fenmeno de adsorcin, su magnitud fue dependiente de la temperatura, confirmando segn lo elucida la
literatura que la ecuacin de Langmuir es superior frente a la isoterma de Freundlich, debido a la naturaleza de
nuestro fenmeno.
Nuestra grafica que indica la relacin entre la cantidad de cido adsorbido por gramo de carbn, con nuestra
concentracin del cido, nos detalla el proceso que conduce a la formacin de multicapas, debido a que las
isotermas correspondiente que tienen forma s no dan lugar en la representacin de Langmuir a una lnea recta, y
por consiguiente la teora expuesta del mismo no es aplicable en estos casos.

Esta isoterma B.E.T. sugiere por su conducta que la adsorcin en varias capas tiene un comportamiento donde su
punto principal corresponde al volumen adsorbido necesario para dar una capa monomolecular del lquido en la
superficie. Debido a ello el rea del slido para u peso definido de carbn activado de 1,99g sea de 0.0412 m2
(rea del carbn).
Por lo tanto para que el cido actico halla sido adsorbido por el carbn activado, sus molculas debieron de
penetrar los poros del mismo, en consecuencia, los poros del carbn deben de tener un dimetro mayor que las
molculas de impurezas, y en este caso se determino por medio del filtrado y posteriormente la titulacin de los
filtrados.

OBSERVACIONES:
Para poder elaborar con xito la practica y elucidar con certeza nuestros resultados y discusiones; se
necesito determinar la isoterma de absorcin, determinando primero el peso molecular en funcin de la
constante crioscopia del solvente o adsorbato (cido actico), tambin se determino para la funcin con
su punto de congelacin.
Aunque el tamao de las partculas del carbn no influyen directamente en la adsorcin ni con el
disolvente o adsorbato (propiedades coligativas), resulta provechoso el empleo de carbn pulverizado
para disminuir el tiempo de contacto necesario para que ocurra la adsorcin de manera apreciable, ello
lo pudimos determinar a la hora de agitar los matraces durante los tiempos sealados y al filtrar.
Cuando se emplea carbn activado pulverizado en los procesos de adsorcin, es recomendable el
empleo de filtros especiales para obtener una filtracin ms eficiente, debido a que el papel filtro de
laboratorio es susceptible al solido; esto lo comprobamos al realizar una comparacin entre nuestros
resultados y los del equipo 1.

CONCLUSIONES

Se reviso y comprob sobre la exactitud y linealidad en las Isotermas, tanto la de langmuir como
la de Freundlich, elucidndolas como factores importante en estudios de adsorcin.

Se determino experimentalmente, que a medida que aumenta la concentracin del cido actico
(adsorbato), tambin aumenta la relacin entre la cantidad adsorbida por gramo de carbono
(adsorbente), y afecta la concentracin del compuesto qumico al momento de titular, debido a
que el carbn activado (como comprobamos) arrojaba datos de adsorcin de manera eficiente y
en un corto tiempo, debido a la velocidad por llegar al equilibrio.

La isoterma B.E.T. era la mas indispensable indispensable para medir el rea del carbn vegetal,
ya que los estudios de adsorcin son muy irregulares y porosos y por ello no es posible obtener
ese valor directamente.

BIBLIOGRAFIA
[1] Thomas Engel, Philip Reid. (2007). Introduccin
Termodinmica. Editorial Pearson. 584 paginas

la

Fisicoqumica:

[2] Ira N. Levine. (2004). Fisicoqumica vol. 1. Editorial Mc Graw Hill


Interamericana. 513 paginas
[3] Raymond Chang. (2008). Fisicoqumica. Editorial Mc Graw Hill Interamericana.
1040 paginas

[4] Hans Kuhn. (2012). Principios de Fisicoqumica. Editorial Cengage Learning.


1093 paginas

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