Você está na página 1de 10

UNIVERSIDADE FEDERAL DO VALE DO SO

FRANCISCO
CURSO DE ENGENHARIA
DISCIPLINA: QUMICA GERAL

RELATRIO DE EXPERIMENTO
CALIBRAO, USO DE APARELHOS VOLUMTRICOS E TRATAMENTO DE DADOS
EXPERIMENTAIS

Alunos: Emanuel Patrick de Campos


Daiane Nepomuceno da Silva
Filipe de Arajo Calado
Turma: 1 Perodo de Engenharia Civil
Data: 11 de Janeiro de 2013

SUMRIO

Pgina
1. INTRODUO TERICA................................................................................................ 3
2. OBJETIVO.................................................................................................................. 4
3. PARTE EXPERIMENTAL.................................................................................................4
3. 1 CALIBRAO DA BURETA DE 25 mL ....................................................... 4
3. 2 CALIBRAO DA PIPETA VOLUMTRICA DE 25 mL E 50 mL ...............................4
3. 3 CALIBRAO DO BALO VOLUMTRICO DE 50 mL e 100 mL .............................5
4. RESULTADOS E DISCUSSO...........................................................................................5
5. CONCLUSO......................................................................................................................9
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS................................................................................9
5. QUESTES ...........................................................................................................................9

1. INTRODUO TERICA
Para se realizar qualquer trabalho em um laboratrio de qumica experimental, deve-se ter
um conhecimento necessrio das principais tcnicas de manuseio de vidrarias e equipamentos

empregados em qualquer trabalho de anlise qumica. importante o conhecimento de aferies e


calibrao de buretas, pipetas volumtricas, bales volumtricos e demais vidrarias elementares
assim como conhecer mtodos especficos para determinao de massa, leitura de volumes e
tratamento de dados coletados.
A calibrao de uma aparelhagem consiste na determinao da massa da gua que uma
certa vidraria contm. Sabendo-se a temperatura da gua destilada e a sua massa especfica, podese calcular o volume aferido nas condies dadas [1]. importante enfatizar a determinao da
temperatura na calibrao de uma aparelhagem, uma vez que a massa especfica da gua a ser
utilizada nesse processo, apresenta valores distintos para temperaturas diferentes.
Aps a determinao do volume real, podemos efetuar uma comparao com o volume
demarcado pela vidraria na sua temperatura de calibrao. Isso feito com o uso de grandezas
estatsticas (desvio padro, erro relativos e mdias) e, com isso, verificar o quo acurado e preciso
est a sua marca de calibrao. necessrio conhecer a acurcia das amostras determinando a
concordncia entre uma medida e o valor verdadeiro, ou mais provvel, da grandeza com que
trabahamos (nesse caso, o volume).
Dentre os diversos mtodos experimentais apresentados pela anlise qumica, devemos
utilizar mtodo comparativo para este experimento. O mtodo comparativo envolve padres
secundrios e no completamente satisfatrio do ponto de vista terico, porm, muito til nas
anlises de rotina [1]. Fazem parte do mtodo comparativo a determinao da preciso (acurcia) e
da exatido de um experimento.
No presente experimento, trabalhamos com trs vidrarias: a bureta, a pipeta volumtrica e o
balo volumtrico. As buretas so tubos cilndricos longos, graduados, de dimetro interno
uniforme, com uma torneira de vidro ou politetrafluoretileno (PTFE) [1]. So usadas geralmente
para titulaes cido-base. As pipetas volumtricas, tambm chamadas de pipetas de transferncia
so tubos longos de de vidro com um bulbo central cilndrico com uma marca gravada indicando a
sua marca de calibrao. Sua funo consiste em liberao de volumes predeterminados de
lquidos. O balo volumtrico um recipiente em forma de pra, de fundo chato e colo longo e
estreito contendo uma linha fina gravada para marcar o volume que este contm. Os bales
geralmente so utilizados nas atividades de diluio, de formao de misturas com concentraes
definidas.
Toda a vidraria utilizada no experimento mantm marcas de calibrao na temperatura de
20 C e foram criteriosamente selecionadas para a realizao desse experimento.

2. OBJETIVO
Determinar o volume real de calibrao de vidrarias elementares (bureta, pipeta
volumtrica e bales volumtricos) e compar-los com os volumes tericos de aferio. Pretendese, para isso, conceber mtodos de tratamento de dados experimentais assim como obter tcnicas de
manuseio e leitura de diversas aparelhagens.

3. PARTE EXPERIMENTAL
Para calibrar qualquer vidraria, deve-se inicialmente determinar a massa de gua contida em
suas capacidades. A prtica consistia em preencher, com gua destilada, cada uma dessas vidrarias
at uma marca conveniente e ento, aferimos a massa de gua e sua respectiva temperatura. Cada
vidraria teve repeties do procedimento de calibrao em pelo menos trs vezes.
3.1.1

Calibrao da bureta de 25 mL.


Para o processo de calibrao da bureta, foi utilizada uma bureta de 25 mL com marca de

aferio 20 C. A primeira etapa do experimento consiste em preench-la com gua destilada at a


marca de 25 mL (marca de calirao). Determinou-se a massa de um Erlenmeyer de 125 mL e foi
transferido para este, 10 mL da gua contida na bureta. Aferiu-se a temperatura da gua contida no
bquer. Essa amostra de gua foi pesada em uma balana semi-analtica com preciso de 0,0001 g.
Todo esse procedimento foi realizado para uma transferncia progressiva de volumes equivalentes
a 10 mL, 20 mL, 30 mL e 40 mL sendo repetida trs vezes para cada um desses volumes.
3.1.2

Calibrao das pipetas volumtrica de 25 mL e 50 mL.


No procedimento de calibrao das pipetas volumtricas, foram utilizadas pipetas de 25 ml

e 50 ml (todas com marca de aferio 20 C), uma pra de suco, um bquer e um Erlenmeyer
de 125 mL. Com a pra de suco ajustada adequadamente na pipeta, injetava-se nesta gua
destilada (que estava contida no bquer) suficiente para encher at a sua marca de calibrao. Aps
essa etapa, pipetava-se todo o seu contedo em um Erlenmeyer de 125 mL, j pesado, e sua
temperatura era registrada. Com isso, determinava-se a massa do conjunto Erlenmeyer-gua obtido.
Esse processo foi repetido quatro vezes para a pipeta de 25 mL e quatro vezes para a pipeta de 50
mL.

3.1.3

Calibrao do balo volumtrico.


Para a calibrao do balo volumtrico, foram utilizados bales com capacidades de 50 ml

e 100 mL e uma pipeta de Pasteur. Antes de qualquer passo, determinava-se a massa do balo seco.
Com isso, preenchia-se o balo at a sua marca de aferio com gua destilada e, com a pipeta de
Pasteur, ajustava-se a posio do menisco. Concluda essa etapa, determinava-se a massa do
balo com gua na balana semi-analtica de preciso 0,0001 g. Esse procedimento foi realizado
quatro vezes para o balo de 50 mL e quatro vezes para o balo de 100 mL.

Aps obter a massa de gua destilada contida em cada vidraria, podemos determinar o
volume de calibrao da mesma, utilizando a densidade da gua destilada temperatura de 20 C
(essa temperatura em que todas as vidrarias tem a sua marca de calibrao estabelecidas).
4. RESULTADOS E DISCUSSO
Aps registrar os dados coletados na calibrao, devemos organiz-lo de forma a estudar as
reais capacidades das vidrarias. Para facilitar a compreenso dos dados, convencionou-se
denominar por experimentos 1,2 e 3 as aferies da bureta, das pipetas volumtricas e dos bales
volumtricos respectivamente.

Experimento 1:
Temperatura inicial Volume transferido Correo
volume Massa de gua (g)
da agua (C)
(mL)
para 20C (mL)
26.0
10.0
9.8907
25.0
10.0
10.0432
26.5
10.0
9.9742
26.5
20.0
19.7896
26.5
20.0
19.7895
26.5
20.0
19.8485
26.5
30.0
29.8634
26.0
30.0
32.7290
26.5
30.0
30.0676
26.0
40.0
40.0180
26.0
40.0
39.6166
26.5
40.0
39.7816
Tabela 1.1: Dados significativos encontrados para o experimento 1.

Volume transferido Mdia das massas Desvio padro


(mL)
(g)
10.0
9.9514
0.0759
20.0
19.9736
0.0340
30.0
30.8311
1.5959
40.0
39.7338
0.2013
Tabela 1.2: Desvio padro e valores estatsticos do experimento 1.

9.8729
10.0251
9.9563
19.7540
19.7539
19.8128
29.8096
32.6701
30.0135
39.9460
39.5453
39.7338

Erro relativo (%)


0.1665
0.8148
3.1002
0.3466

A tabela 1.1 apresenta todos os dados coletados durante o processo de aferio da bureta de
25 mL. Observa-se que o processo de aferio foi realizado trs vezes para cada uma das
transferncias de 10 mL, 20 mL, 30 mL e 40 mL.

Os clculos dos volumes corrigidos para 20C, foram determinados atravs dos
valores das densidades da gua nas temperaturas de 20C, 26C e 27C que
respectivamente 0.9982g/mL, 0.9968g/mL e 0.9965g/mL [2].
O desvio padro dos dados obtidos est representado na tabela 1.22. Podemos observar que
os dados coletados para a transferncia de 10 mL e de 20 mL so relativamente precisos por
apresentarem desvio padro da ordem de grandeza correspondente aos centsimos de variao.

Para a transferncia de 30 mL, a preciso dos dados relativamente baixa (desvio padro alto) e
representam dados com baixa acurcia. Os volumes de 10 mL e 20 mL apresentam uma melhor
reprodutibilidade e estes podem ser usados para comparao com o volume terico representado
por cada aparelhagem. Os erros relativos apresentados tanto para as transferncias de 10 mL, 20
mL e 40 mL esto relativamente baixos e representam uma boa exatido com os volumes tericos
de aferio da bureta, no ocorrendo o mesmo na transferncia de 30 mL.

Pode-se justificar a baixa exatido da transferncia de 30 mL com caractersticas


peculiares da aparelhagem usada. Para se obter um melhor resultado no experimento com a
bureta, ou seja, resultado com menor erro relativo e maior preciso, deve-se utilizar uma
bureta que contenha a torneira mais sensvel em termos de manuseio, visto que sua vazo
tem que ser a menor possvel para poder nivelar o menisco na marca desejada reduzindo-se
os erros.
As pipetas volumtricas de 25,00 mL e 50 mL foram calibradas e os seus dados foram
registrados nas tabelas 2.1 e 2.2.

Experimento 2:
Temperatura inicial
(C)

Volume transferido Correo


volume Massa agua (g)
(mL)
para 20C (mL)

27.0
25.0
24.9060
27.0
25.0
24.0441
27.0
25.0
24.9632
27.0
25.0
26.5
50.0
50.2730
27.0
50.0
50.0922
27.0
50.0
50.0942
26.5
50.0
50.5544
Tabela 2.1: Dados significativos encontrados para o experimento 2.

Volume
transferido (mL)

Mdia das massas Desvio Padro


(g)

25.0
24.9262
0.0691
50.0
50.1616
0.2186
Tabela 2.2: Desvio padro e valores estatsticos do experimento 2.

24.8612
24.999
24.9183
50.1825
50.0020
50.0040
50.4634

Erro relativo (%)


0.0550
0.6756

Na tabela 2.1 esto apresentados todos os dados referentes s massas de gua destilada que
foram transferidas com as pipetas volumtricas de 25 mL e 50 mL. Observa-se que as temperaturas
onde essas massas foram aferidas esto em torno de 26,75 C. Uma vez que a marca de calibrao
dessas pipetas foram gravadas para condio de temperatura 20C, apresentado os volumes
convertidos para cada uma das amostras (da mesma forma como foi procedido com a bureta de 25
mL, ver pginas 5 e 6).

A anlise do comportamento estatstico desses dados est representada na tabela 2.2.


Observamos que todos os desvios-padros obtidos esto abaixo de 1, o que pode caracterizar uma
significativa preciso. Os erros relativos apresentados denotam uma boa exatido dos volumes
determinados in vitro em relao com os volumes tericos denotados pelas calibraes dessas
pipetas.
Os dados obtidos durante a calibrao dos bales volumtricos de 50 mL e 100 mL esto
apresentados na tabela 3.1.

Experimento 3:
Temperatura inicial
(C)

Volume transferido Correo


volume Massa agua (g)
(mL)
para 20C (mL)

27.0
50.0
49.7665
27.0
50.0
49.7666
27.0
50.0
49.7665
27.0
50.0
49.7667
27.0
100.0
99.5952
27.0
100.0
99.5950
27.0
100.0
99.5948
27.0
100.0
99.5949
Tabela 3.1: Dados significativos encontrados para o experimento 3.

Volume
transferido (mL)

Mdia das massas Desvio Padro


(g)

50.0
49.6770
0.0000
100.0
99.4157
0.0002
Tabela 3.2: Desvio padro e valores estatsticos do experimento 3.

49.6769
49.6770
49.6769
49.6771
99.5952
99.5950
99.5948
99.5949

Erro relativo (%)


0.2971
0.2511

Em relao aos dados apresentados de massa de gua, a varincia estatstica entre os


mesmos muito baixa e os seus volumes tambm foram determinados levando em conta o valor da
densidade de gua destilada 20 C.
O comportamento estatstico desses dados esto apresentados na tabela 3.2. Nessa tabela
constam os valores de desvio padro e mdia aritmtica para a aferio dos bales volumtricos de
50 mL e 100 mL.Observa-se que os volumes dados pela aferio dos bales volumtricos
apresentam uma boa reprodutibilidade. Os seus desvios padros determinados so da ordem de
0,0001 (o desvio padro apresentado pela calibrao do balo volumtrico de 50 mL foram
aproximados para 4 algarismos decimais sendo que o seu valor para 7 algarismos decimais
). Todos os erros relativos obtidos esto abaixo de 0,3 %. Devido a alta acurcia dessas

informaes, existe uma maior confiana dos dados obtidos por apresentarem um boa exatido e
isso comprova um bom estado de conservao desses bales.

5. CONCLUSO
De acordo com as informaes apresentadas e com a anlise dos resultados coletados, o
experimento foi realizado com prudncia e rigorosidade por apresentar alta preciso e exatido.
Alguns desvios ocorridos em alguns dados denotam imperfeies caractersticas dos instrumentos
assim como interferncia externa de diversos agentes fsicos. Todos os objetivos no que tange a
calibrao de aparelhagem e concepo de tcnicas para tratamento estatstico de dados
experimentais foram realizados.
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] VOGEL, Arthur I; MENDHAM, J; DENNEY, R C; BARNES, J D; THOMAS, M;
Anlise Qumica Quantitativa, 6 Ed. p. 43.

[2] BROWN, Theodore L.; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E. Qumica- A


cincia central p.16.
[3] http://www.newtoncbraga.com.br/index.php/almanaque/421-densidade-da-aguaem-diversas-temperaturas.html . Acesso em 13 janeiro,2013.
7. QUESTES PS-LABORATRIO

1) Cite e explique a funo de cinco vidrarias volumtricas.


O balo volumtrico tem como funo principal a preparao e
diluio de solues com volume fixado assim como, com o auxlio da
pipeta, obter alquotas de uma soluo da substncia a ser analisada. Os
bales volumtricos apresentam volumes de 5 mL a 1000 mL.
As pipetas volumtricas so geralmente usadas para liberao de
volumes predeterminados de lquido.
As buretas so uadas, entre outras finalidades, para titulaes de
reaes cido-base. Podem ser usadas tambm em procedimentos de
transferncia de volumes precisos.
Os Erlenmeyers so muito usados nas titulaes, na mistura de
lquidos e no aquecimento de solues.
Os Bcheres so usados principalmente para conter lquidos que
podem ser utilizados nos mais diversos experimentos.

2) Explique a diferena entre erro sistemtico e erro aleatrio. Em


seguida, exemplifique.

O erro sistemtico todo tipo de erro ocasionado, entre outros fatores, por defeitos
instrumentais, impureza e m qualidade dos reagentes utilizados ou erro da escolha do
mtodo de anlise, esses erros podem ser determinados. Um exemplo de erro sistemtico
seria trabalhar com uma balana no calibrada. O erro aleatrio ocasionado por fatores
sob os quais o analista no tem controle como a leitura de equipamentos, tcnicas de
determinao de massa. So, em geral, fatores subjetivos. Um expemplo de erro aleatrio
a leitura errada do mesnisco durante a transferncia de um lquido realizado por uma
bureta.
3) Qual a finalidade de medir a temperatura quando se est
calibrando um equipamento volumtrico?

A densidade de toda substancia varia de acordo com a temperatura, pois ocorre a


dilatao/compresso causada pelo aumento/reduo da temperatura (para qualquer
temperatura acima de 4C) isso ocorre devido a distribuio espacial caracterstica das
molculas da gua. Com isso, um mesmo volume de gua apresenta diferentes massas em
diferentes temperaturas afetando, portanto, os dados de massa necessrios para a
calibrao.
4) Como possvel verificar o estado de limpeza de um frasco
volumtrico? Este estado de limpeza influencia em uma anlise
quantitativa? Indique algumas tcnicas de limpeza para os frascos
cvolumtricos e algumas prticas que devem ser evitadas na
limpeza.

Verifica-se a limpeza de um aparelho volumtrico preenchendo-a com gua


destilada e observando se gotas de gua so formadas durante o preenchimento. Se
existirem gotculas de gua no uniformes na vidraria sinal de que ela ainda continua
suja. A limpeza deve sempre ser realizada, pois qualquer substncia que ficar na vidraria
ira ocasionar erros nas medidas, visto que ocuparo espao, assim como volume, que no
ser preenchido pela substncia medida alm de reagir com o contedo da aparelhagem
utilizada. Aparelhos volumtricos no podem ser aquecidos pois o aumento da temperatura
gera dilatao trmica nas vidrarias, logo sua preciso ser afetada. Recomenda-se secar os
aparelhos volumtricos temperaura ambiente. Os aparelhos no volumtricos podem ser
secados na estufa entre as temperaturas de 90 C e 100C.

Você também pode gostar