UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

Facultad de Ingeniera de Minas, Geologa y Metalurgia

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA DE MINAS

PRACTICA N 2:
SEPARACION E IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO I O GRUPO
DE LA PLATA

ALUMNO: YAURI CALDA

Clodoaldo Antonio

CDIGO: 00.0216.7.AM

LABORATORIO: QUMICA ANALTICA

DOCENTE:

Ing.

M.Sc.

EDSON

YUPANQUI TORRES

G.

HUARAZ

2011

PER

I.INTRODUCCIN
Este laboratorio es un entrenamiento para entender la sistematizacin del
procedimiento a seguir para obtener la separacin de los cationes del
GRUPO I o GRUPO DE LA PLATA que es la primera fase de la
separacin de series de grupos.
Tambin entender cun importante es saber si se traba en frio o en
caliente, debido a que algunos compuestos no sedimentan en frio o en
caliente o viceversa.

II.

OBJETIVOS
La importancia de este experimento es separar los cationes del primer
grupo empleando HCl diluido.
En una solucin diluida nuestro objetivo principal es formar un precipitado
blanco en donde encontremos los cationes Ag +, Pb++ y Hg2++.
Luego decantamos el sedimento para proceder a separar cada uno de
ellos aadiendo el reactivo precipitante y calentando.
Despus de seguir el procedimiento del manual habremos obtenido la
separacin de los cationes a los cuales les aadiremos un indicador
especfico para demostrar su existencia de estos.

III.

FUNDAMENTO TERICO
Para los propsitos del anlisis cualitativo sistemtico, los cationes se
dividen en cinco grupos sobre la base de su comportamiento frente a
ciertos reactivos. Mediante el uso sistemtico de los llamados reactivos
del grupo, podemos decidir la presencia o ausencia de grupos de
cationes y, adems separar estos grupos para un examen ms profundo.

Los reactivos de grupo que se usan para la clasificacin de los cationes

ms comunes son el cido clorhdrico, el sulfuro de hidrgeno, el sulfuro
de amonio y el carbonato de amonio. La clasificacin se basa en que un
catin reacciona con estos reactivos mediante la formacin de
precipitados o no. Por lo tanto se puede decir que la clasificacin de los
cationes ms comunes se basa en las diferencias de las solubilidades de
sus cloruros, sulfuros y carbonaros.
Los cationes que forman ste grupo son: Ag +1, Hg2+2 y Pb+2. Si durante la
disolucin de la muestra se emplea HNO 3 o agua regia, no encontraremos
el Hg2+2 es ste grupo, sino por haberse oxidado se encontrar en el
grupo II. Por otro lado si se emplea demasiado HCl (reactivo precipitante),
ocurre la formacin de un in complejo, mediante la siguiente reaccin:
AgCl+Cl- => AgCl2Donde, el AgCl2- (anin complejo) es soluble y por consiguiente, no toda la
plata se encontrar en el precipitado, adems al paras al grupo II interfiere
en la separacin adecuada de los cationes de ste grupo.
Tambin debe hacerse notar que el PbCl 2 es algo soluble en agua fra y
que slo precipitar en el grupo I si est presente en cantidades
relativamente grandes, por lo tanto la solucin filtrada contendr iones de
plomo que reaparecen en el grupo II.
El reactivo precipitante es el HCl diluido fro (HCl de 2N 3N) y el
precipitad probable estara formado por: AgCl, Hg 2Cl2 y PbCl2.
Pb+2 + 2Cl- => PbCl2

pp blanco cristalino.

Hg2+2 + 2Cl- => Hg2Cl2

pp blanco pulverulento.

Ag+1 + Cl- => AgCl

pp blanco cuajozo.

Para separar al PbCl2 de los otros dos cloruros se aprovecha el hecho de

que el PbCl2 es soluble en agua caliente.
Al separar el AgCl del Hg2Cl2 con NH4OH, el AgCl se disuelve pasando a
formar el [Ag(NH3)2]Cl el cual es un complejo soluble. Al mismo tiempo el
Hg2Cl2 reacciona con el amoniaco para formar partculas muy pequeas
de Hg de color negro y Hg(NH2)Cl (cloruro amino mercrico) precipitado
blanco; el color negro predomina, as que el precipitado se ve de color gris
oscuro o negro. Esta reaccin de Hg 2Cl2 con el amoniaco se conoce como
reaccin de auto oxidacin debido a que el Hg 2+2 se reduce y se oxida
as mismo produce Hg metlico y cloruro amino mercrico (II).

CIDO CLORHDRICO: HCl

El cido clorhdrico es a la vez un cido fuerte y un cido reductor dbil
que convierte a los carbonatos, xidos y algunos sulfuros en cloruros,
reduce al MnO2 y a otros agentes oxidantes fuertes, dando cloruros de
metales en un estado ms bajo de valencia.

CIDO NTRICO: HNO3

El cido ntrico es un agente oxidante fuerte que se emplea para oxidar el
azufre de los sulfuros a azufre libre y a dixido de azufre, y para convertir
a algunos metales, como el estao y el antimonio, en xidos insolubles. El
tratamiento con cido ntrico convierte los metales de las aleaciones y los
iones metlicos de los sulfuros minerales en nitratos.

HIDRXIDO DE AMONIO: NH4OH

Inicialmente se forma un pp de color blanco de hidrxido de plata que
pasa rpidamente a xido de plata Ag2O, de color pardo soluble en
exceso de reactivo

YODURO DE POTASIO: KI
Se obtiene un pp amarillo de yoduro de plomo: PbI 2, soluble
apreciablemente en agua caliente.

CROMATO DE POTASIO: K2CrO4

Se produce un pp amarillo de cromato de plomo, PbCrO 4, soluble en
hidrxidos alcalinos y en cido ntrico, insoluble en amoniaco y en cido
actico.

IV.

PARTE EXPERIMENTAL
A. PROCEDIMIENTO
1. Precipitacin de los cationes del grupo I
- Colocar la muestra entregada por el docente en un vaso limpio y
adicionar gota a gota el reactivo precipitante (HCl 2N fro), hasta
-

precipitar completamente.
Una vez concluida la precipitacin se efecta el filtrado de los
precipitados. Si el precipitado forma coloide, se lleva a
calentamiento la muestra que contiene el precipitado para formar
floculantes (cuajozos) y aguas madres transparentes, sta
solucin se deja por completo por cualquier medio, debido a que
el PbCl2 es soluble en medio caliente y una vez fro se efecta la
filtracin. El lquido obtenido de la filtracin (filtrado), contiene

cationes de los grupos siguientes o sea grupos II, III, IV y V sise

trata de una marcha analtica general, de lo contrario desechar el
-

filtrado.
Comprobar en el filtrado si la precipitacin fue completa adicionar
una gota de HCl diluido, si la solucin queda clara o casi clara
significa

que

todos

los

iones

del

grupo

precipitaron

completamente, pero si se forma ms precipitado significa que la

cantidad de reactivo precipitante fue insuficiente por lo que tendr
-

que volver a precipitar y filtrar nuevamente.

Guardar el filtrado en un erlenmeyer o frasco y etiquetar para

evitar confusiones.
Lavar el precipitado con agua destilada fra y acidulada con HCl
(10mL de agua 2 gotas de HCl 2N), transferir el precipitado a un
vaso.

2. Separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2

- Para lograra la separacin, al vaso que contiene los precipitados
del grupo I se le adiciona de 5 a 10ml de agua destilada hervida o
se adiciona la misma cantidad de agua destilada fra y se lleva
todo a ebullicin lenta, luego se realiza la filtracin en caliente. La
solucin obtenida de la filtracin se guarda para la identificacin
-

del plomo y el precipitado se conserva para analizar Ag +1 y Hg2+2.

Lavar de 3 a 4 veces el precipitado con agua destilada acidulada
y caliente para eliminar todo el PbCl 2, si lo hubiera, de lo contrario
el Pb+2 puede perturbar algunas de las separaciones o
identificaciones siguientes (puede formarse Pb(OH) 2 dando al
filtrado turbidez blanca).

Comprobar si el lavado est bien efectuado adicionando a la

ltima gota de lavado K2CrO4, si no da reaccin positiva, el lavado

est bien efectuado.

3. Reconocimiento del plomo.
- La solucin proveniente del filtrado donde posiblemente existe
-

PbCl2 se divide en 3 tubos para su identificacin respectiva.

Al primer tubo se aade dos gotas de cido actico y otras 2
gotas de K2CrO4 0.5M, la aparicin de un precipitado amarillo

indica la presencia de plomo.

Al segundo tubo se aade 3 4 gotas de KI, presencia de un
precipitado amarillo, que se disuelve al hervir y que vuelve a

precipitar al enfriar caracteriza al plomo.

Al tercer tubo se aade 6 gotas de H 2SO4 9M, se lleva a
calentamiento la aparicin de un precipitado blanco granulado

(PbSO4) es evidencia de que el plomo est presente.

Se puede aun ir ms lejos en ste reconocimiento, filtrando la
solucin y trabajando con el precipitado del tercer tubo, al cul se
le adiciona una solucin 3M de CH3COONH4, se calienta y se
observa que el precipitado se disuelve, a sta solucin se agrega
gotas de K2CrO4 0.5M, s se forma un precipitado amarillo de
PbCrO4 continua la presencia de plomo en la muestra
Las reacciones inicas son las siguientes:
Pb+2 + CrO4-2 => PbCrO4 pp amarillo
Pb+2 + 2I- => PbI2
pp amarillo
+2
-2
Pb + CO4 => PbSO4
pp blanco
PbSO4 + 2CH3COO- => Pb(CH3CCO)2 + SO4-2
Pb(CH3COO)2 + CrO4-2 => PbCrO4 pp amarillo

4. Separacin del AgCl del Hg2Cl2

- Colocar el precipitado que queda de la separacin del PbCl 2 en un
vaso y adicionar 1 2mL de NH4OH 2n ac el AgCl se disuelve,
al mismo tiempo el Hg2Cl2 forma precipitado que se ve de color
gris oscuro o negro, y se filtra.

Las reacciones qumicas son:

AgCl + 2NH3 => Ag(NH3)2Cl solucin incolora
Hg2Cl2 + 2NH3 => Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl pp gris - negro
5. Reconocimiento de la plata
- La solucin filtrada contiene plata como Ag(NH 3)2Cl en medio
-

amoniacal, sta se divide en dos tubos.

Al primer tubo se le agrega HNO3 3N, gota a gota con agitacin
constante hasta la aparicin de un precipitado blanco caseoso,
ste es el AgCl, lo cual prueba que existe plata en la muestra, la

solucin debe ser cida.

Al segundo tubo se le aade KI el cul forma un precipitado
amarillo en presencia de la plata y es soluble con KCN (diferencial
del PbI2).
Las reacciones inicas son:
Ag(NH3)2+ + 2H3O+ => Ag+ + 2NH4+ + 2H2O
Ag+ + Cl- => AgCl
pp blanco caseoso.
+
+
Ag + I => AgI
pp amarillo.
Ag(NH3)2Cl + 2HNO3 => AgCl +2NH4NO3
Ag(NH3)2Cl + KI => AgI + KCl +2NH3

6. Reconocimiento del mercurio

- La existencia de un precipitado gris oscuro o negro despus de
separar la plata indica la presencia de iones mercuriosos en la

muestra:
Hg2Cl2 + 2NH3 => Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl
pp gris-negro
Para comprobar la presencia del mercurio se adiciona agua regia
al precipitado de Hg2+2 y Hg, stos se oxidan a Hg +2, por
calentamiento a ebullicin sin llegar a sequedad, se filtra y se

diluye con 1mL de agua destilada.

Hg2Cl2 + 2NH3 => Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl
3HCl + HNO3 => NOCl + Cl2 + 2H2O
(agua regia)
2Hg(NH2)Cl + 3Cl2 => 2HgCl2 + 4HCl + N2
Hg + Cl2 => HgCl2
La solubilidad resultante contiene HgCl 2, la cual se divide en dos
tubos para su identificacin.

Al primer tubo se adiciona gotas de SnCl 2 que hace que el HgCl2

se reduzca a Hg + Hg 2Cl2 de color gris oscuro a negro o blanco lo

que confirma la presencia de Hg.

La segunda porcin se transfiere a un vaso de precipitado de
100mL y se pone una moneda de Cu o cobre en lmina, se lleva a
ebullicin y se enfra, entonces la moneda o la lmina de cobre se
frota y se observa que estos estn recubierto de un color
plateado, debido al mercurio metlico.
Las reacciones qumicas son:
HgCl2 + Cu => Hg + CuCl2
SnCl2 + 2HgCl2 => HgCl2 + SnCl4
pp blanco
En exceso de SnCl2.
SnCl2 + Hg2Cl2 => 2Hg + SnCl4
pp blanco

V.

B.
-

REACTIVOS QUIMCOS EMPLEADOS

HCl al 2N
NH4OH al 3N
HNO3 al 3N
KI al 0.5N
CH3COOH
K2CrO4
H2SO4
SnCl2

C.
-

RELACIN DE MATERIALES Y EQUIPOS

02 vasos de 100mL.
02 matraces de 150mL.
06 tubos de ensayo
01 varilla
Papel de filtro
01 embudo
Cocinilla elctrica

RESULTADOS
A la muestra se le aadi HCl diluido que formo un precipitado blanco, en

la cual se encuentra Ag+, Pb++ y Hg2++.

Al precipitado se filtra y la solucin se desecha.
Al precipitado se aadi agua acidulada y se hirvi por 5 minutos para
separa el precipitado de Ag + y Hg2++, y la solucin se separa para analizar

la existencia de plomo aadiendo cromato de potasio que formara un

-

color amarillo que indica la presencia de plomo.

Al precipitado restantes se le aade hidrxido de amonio y he calienta
para separar el precipitado de mercurio y la solucin de plata por filtrado,
la solucin se le aade cido ntrico diluido, ste se precipita formado el

cloruro de plata de color blanco esto indica la presencia de plata.

Al precipitado se le aade agua regia se lleva a ebullicin y se deja enfriar
para filtrar, luego se separa en dos tubos de ensayos para verificar su
existencia de mercurio con el cloruro de estao que forma un pp blanco
luego gris negro, y a la otra solucin se hierve aadiendo una moneda
de cobre, y despus observamos que la moneda se recubre de mercurio
metlico confirmando la presencia de ste.

VI.

CONCLUSIONES
Se obtuvo la precipitacin y separacin de cada uno de los cationes
siguiendo la marcha analtica para cada catin.
En las separaciones se observo que cada uno de ellos forman
precipitados y al aadir soluciones de reconocimiento estos cambian de
color confirmando la presencia de cada uno de ellos.

VII.

RECOMENDACIONES
Es necesario tomar en cuenta la paciencia para desarrollar cada uno de
estos experimentos debido a que hay que esperar a que se precipiten los
cationes o se filtren ya que si lo hacemos sin tomar en cuenta las
reacciones lentas que se llevan entre la muestra y en reactivo y la
aadidura de calor o el enfriamiento, pues nuestros resultados no sern
los correctos tendrn un resultado errneo y esto no es corregible por
alguno medio matemtico ya que son errores personales que conllevan a

una mala calidad de separacin para su identificacin respectiva de los

cationes en estudio.

VIII.

BIBLIOGRAFA
Arthur I. Vogel (2005) Qumica Analtica Cualitativa. 7ma ed. Argentina:
Editorial Kapelusz.
Raymond Chang (1998) Qumica. 7ta ed. Mexico: McGraw Hill.
Edell D. Aliaga Zegarra Edson G. Yupanqui Torres (2010) Manual de
laboratorio de qumica analtica cualitativa
ingeniera de minas. UNASAM:
facultad

de

ciencias,

departamento

acadmico de ciencias, seccin qumica.

Luis Postigo (1995) Qumica General Aplicada Barcelona: Editorial
Ramon Sopena, S.A.
IX.

SOLUCIN DEL CUESTIONARIO

1. Establezca las reacciones

qumicas

de

separacin

identificacin de los cationes del grupo I, as como las

observaciones realizadas en cada paso:
Separacin del grupo I:
Separacin: del plomo
Pb+2 + Cl- => PbCl2
Reconocimiento:
Pb+2 + CrO4-2 => PbCrO4

pp amarillo

Pb+2 + 2I- => PbI2

pp amarillo
+2
-2
Pb + CO4 => PbSO4
pp blanco
PbSO4 + 2CH3COO- => Pb(CH3CCO)2 + SO4-2
Pb(CH3COO)2 + CrO4-2 => PbCrO4 pp amarillo
Separacin del AgCl del Hg2Cl2:
AgCl + 2NH3 => Ag(NH3)2Cl solucin incolora
Hg2Cl2 + 2NH3 => Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl pp gris - negro
Reconocimiento de la plata:
Ag(NH3)2+ + 2H3O+ => Ag+ + 2NH4+ + 2H2O
Ag+ + Cl- => AgCl
pp blanco caseoso.
+
+
Ag + I => AgI
pp amarillo.
Ag(NH3)2Cl + 2HNO3 => AgCl +2NH4NO3
Ag(NH3)2Cl + KI => AgI + KCl +2NH3

Reconocimiento del mercurio:

Hg2Cl2 + 2NH3 => Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl pp gris-negro
Hg2Cl2 + 2NH3 => Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl
3HCl + HNO3 => NOCl + Cl2 + 2H2O
(agua regia)
2Hg(NH2)Cl + 3Cl2 => 2HgCl2 + 4HCl + N2
Hg + Cl2 => HgCl2
HgCl2 + Cu => Hg + CuCl2
SnCl2 + 2HgCl2 => HgCl2 + SnCl4
pp blanco
2. Qu otras reacciones de identificacin puede sugerir para cada
catin?
Pb+2 + Na2SO4 => PbSO4

pp blanco

3. Haga un resumen esquemtico de la marcha analtica del grupo I.

+ Si la

MUESTRA
1+
2+
2+
(Ag
, Hges
)
2 ,Pb
muestra
muy

cida evaporar para eliminar exceso de cido

enfriar + gota a gota aadir HCl dil (2N 3N) y fro hasta pp completa
evitar exceso.
pp.
FILTRAR
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 (pp blanco)
Lavar el pp con agua acidulada con
10mL
devaso.
H2O hervida
HCl+ 5
transferir
a un

Pp

FILTRAR

AgCl y Hg2Cl2 (pp blanco)

Lavar 3 veces con H2O acidulada HCl
caliente comprobar el lavado con
gotas de K2CrO4 transferir a un
vaso.de NH OH 2N
+ 1 2mL
4

Pp

FILTRAR

Hg + Hg(NH2)Cl (pp gris - negro)

SOLUCIN

o hervir +

Si: muestra de grupo se desecha.

Muestra gral. contiene grupo II al V
filtrar
en caliente
guardar
(comprobar si la pp fue
SOLUCIN
completa)
PbCl2
A) PbCl2 + CH3COOH + K2CrO4 =>
PbCrO4 pp amarillo
B) PbCl2 + KI => PbI2 pp amarillo
C) PbCl2 + gotas H2SO4 9M
(calentar) pp blanco
SOLUCIN
Filtrar
+ CH3COONH4 calentar
Pb(CH3COO)
2 + K2CrO4 => PbCrO4
Ag(NH3)2Cl
+pp amarillo.
A) Ag(NH3)2 + 3 gotas HNO3 3N =>

AgClHpp
blanco
+ Agua regia (ebullicin a sequedad) enfriar y diluir con
destilada
2O

B) Ag(NH3)2+ + KI => AGI pp amarillo

HgCl2
A) HgCl2 frio + SnCl2 => Hg + Hg2Cl2 pp blanco gris.
B) HgCl2 (vaso) + Moneda Cu ebullicin enfriar y frotar => Hg
Recubrimiento plateado de la moneda.