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ETEC IRM AGOSTINA

ETIM QUMICA

ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORO MOLECULAR

ANDERSON FERNANDES RIBEIRO

N. 4

ANDERSON SILVRIO JUNIOR

N. 5

FRANCIELE NEVES

N. 15

RENAN SANTINI BARBOSA

N. 32

Relatrio

Final

dos

experimentos

relacionados espectrofotometria de
absoro molecular, realizados nos dias
29/10 e 12/11nos laboratrios da ETEC
Irm

Agostina.

Me.

Klauss

Prof.

Mrcia

SO PAULO
2013

Orientado

por:

Engelmann
da

Silva

Sumrio
1.

INTRODUO......................................................................................... 1
1.1

Mtodos Espectroqumicos .................................................................. 1

1.2

Propriedades da radiao eletromagntica .......................................... 2

1.2.1 A Natureza de Partcula da Luz: Ftons ......................................... 2


1.3

Interao da radiao com a matria ................................................... 3

1.3.1 Medidas Espectroscpicas ............................................................. 3


1.4

Absoro da Radiao ......................................................................... 4

1.4.1 O Processo de Absoro................................................................ 5


1.5

Instrumentos para a Espectrometria ptica ......................................... 5

1.6

Espectrometria de Absoro Molecular ................................................ 5

1.6.1 Absoro por Compostos Orgnicos .............................................. 6


1.6.2 Absoro por Compostos Inorgnicos............................................ 8
1.7

cido saliclico na Aspirina ................................................................ 8

1.8

Sulfato ferroso em antianmico ............................................................ 9

2.

OBJETIVOS........................................................................................... 10

3.

MATERIAIS E MTODOS ..................................................................... 11


3.1

Determinao de cido acetilsaliclico em um comprimido de Aspirina


11

3.1.1 Materiais e reagentes ................................................................... 11


3.1.2 Procedimento ............................................................................... 12
3.2

Determinao de Fe (II) em um antianmico. .................................... 13

3.2.1 Materiais e reagentes ................................................................... 13


3.2.2 Procedimento ............................................................................... 14
4.

RESULTADOS E DISCUSSO ............................................................. 16

4.1

Determinao de cido acetilsaliclico em um comprimido de Aspirina


16

I Preparo de uma soluo de NaOH 0,1 mol L-1 ................................... 16


II Preparo da soluo estoque (me) de cido saliclico 1 g L-1............ 18
III - Preparo dos padres para calibrao ................................................ 19
V Medio da Absorbncia ................................................................... 19
4.2

Determinao de Fe(II) em um antianmico ...................................... 23

I - Preparo da soluo me de (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O ............................. 23


II Preparo das solues padro ............................................................ 23
V Medio da Absorbncia ................................................................... 24
5.

CONCLUSO ........................................................................................ 28

6.

BIBLIOGRAFIA ...................................................................................... 29

7.

ANEXOS ................................................................................................ 30
7.1

ANEXO A ........................................................................................... 30

1. INTRODUO
1.1

Mtodos Espectroqumicos
As medidas baseadas na luz e outras formas de radiao eletromagntica so

amplamente empregadas em qumica analtica. As interaes da radiao com a


matria so o objeto de estudo da cincia da espectroscopia. Os mtodos
espectroscpicos de anlise so baseados na medida da quantidade de radiao
produzida ou absorvida pelas molculas ou pelas espcies atmicas de interesse.
Podemos classificar os mtodos espectroscpicos de acordo com a regio do
espectro eletromagntico envolvida na medida. As regies espectrais que tm sido
empregadas incluem os raios , os raios X (ou raios de Rntgen), ultravioleta (UV),
visvel, infravermelha (IV), micro-ondas e radiofrequncia (RF). A Figura 1.1 mostra
as regies do espectro eletromagntico.1

Figura 1.1: Regies do espectro eletromagntico


De fato, o uso corrente estende mais ainda o significado da espectroscopia de
forma a incluir tcnicas que nem mesmo envolvem o uso de radiao eletromagntica,
como a espectroscopia acstica, de massas e de eltrons.1
A espectroscopia desempenhou um papel fundamental no desenvolvimento da
teoria atmica moderna. Alm disso, os mtodos espectroqumicos tm provido talvez
as ferramentas mais amplamente empregadas para a elucidao de estruturas
moleculares, bem como a determinao qualitativa e quantitativa de compostos
orgnicos e inorgnicos.1
1

1.2

Propriedades da radiao eletromagntica


A radiao eletromagntica uma forma de energia que transmitida atravs

do espao a velocidades enormes. Denomina-se a radiao eletromagntica nas


regies do UV/visvel e algumas vezes no infravermelho (IV) como luz, embora
estritamente falando o termo deveria se referir somente radiao visvel. A radiao
eletromagntica pode ser descrita como uma onda com propriedades como
comprimento de onda, frequncia, velocidade e amplitude. Em contraste com as
ondas sonoras, a luz no requer nenhum meio de suporte para sua transmisso;
assim, ela facilmente passa pelo vcuo. A luz tambm se propaga cerca de um milho
de vezes mais rapidamente que o som.1
O modelo ondulatrio falha quando se considera os fenmenos associados
com a absoro e emisso de energia radiante. Para esses processos, a radiao
eletromagntica pode ser tratada como pacotes discretos de energia ou partculas
chamados ftons ou quanta. Essas formas de visualizar a radiao como partculas e
como ondas no so mutuamente excludentes, mas sim complementares, segundo o
Princpio da Complementaridade de Niels Bohr, elaborado em 1928. De fato, a energia
de um fton diretamente proporcional a sua frequncia. De forma similar, essa
dualidade se aplica aos feixes de eltrons, prtons e outras partculas elementares,
as quais podem produzir efeitos de interferncia e difrao que so tipicamente
associados a um comprimento ondulatrio.1
1.2.1 A Natureza de Partcula da Luz: Ftons
Em muitas interaes entre a radiao e matria, mais til considerar a luz
como constituda por ftons ou quanta. Podemos relacionar a energia de um fton
com seu comprimento de onda, frequncia e nmero de onda por

= =

em que h a constante de Planck (6,63 X 10-34 J s). Observa-se que o nmero


de onda e a frequncia, em contraste com o comprimento de onda, so diretamente
proporcionais energia do fton. O comprimento de onda inversamente proporcional
2

energia. A potncia radiante de um feixe de radiao diretamente proporcional ao


nmero de ftons por segundo.1
O nmero de onda em cm-1 (Kayser) empregado com maior frequncia para
descrever a radiao na regio do infravermelho. A parte mais til do espectro
infravermelho para a deteco e determinao de espcies orgnicas vai de 2,5 a 15
m, que corresponde faixa de nmero de onda de 4.000 a 667 cm -1. O nmero de
onda de um feixe de radiao eletromagntica diretamente proporcional sua
energia e, portanto, sua frequncia.1
1.3

Interao da radiao com a matria


Os tipos de interao mais interessantes em espectroscopia envolvem

transies entre diferentes nveis energticos das espcies qumicas. Outros tipos de
interaes, como a reflexo, refrao, espalhamento elstico, interferncia e difrao,
so frequentemente mais relacionados com alteraes das propriedades globais dos
materiais do que com os nveis energticos de molculas ou tomos especficos. Os
tipos especficos de interaes que observamos dependem fortemente da energia da
radiao empregada e o modo de deteco.1
1.3.1 Medidas Espectroscpicas
Os espectroscopistas empregam as interaes da radiao com a matria para
obter informaes sobre uma amostra. Muitos elementos qumicos foram descobertos
por meio da espectroscopia. De alguma forma, a amostra geralmente estimulada
aplicando-se energia na forma de calor, energia eltrica, luz, partculas ou por uma
reao qumica. Antes de se aplicar o estmulo, o analito se encontra
predominantemente em seu estado de energia mais baixo ou estado fundamental. O
estmulo ento faz que algumas espcies do analito sofram uma transio para um
estado de maior energia ou estado excitado, nomeando-se tal fenmeno de salto
quntico.

Obtemos

informaes

sobre

analito

medindo-se

radiao

eletromagntica emitida quando este retorna ao estado fundamental ou a quantidade


de radiao eletromagntica absorvida decorrente da excitao. 1
O analito estimulado por calor ou energia eltrica ou por uma reao qumica.
A espectroscopia de emisso envolve geralmente mtodos nos quais o estmulo o
calor ou a energia eltrica, enquanto a espectroscopia de quimiluminescncia refere3

se excitao do analito por meio de uma reao qumica. Em ambos os casos, a


medida da potncia radiante emitida quando o analito retorna ao estado fundamental
pode fornecer informaes sobre a sua identidade e concentrao. Os resultados
dessa medidas so frequentemente expressos por meio do espectro, que se refere a
um grfico da radiao emitida em funo da frequncia ou do comprimento de onda. 1
Um exemplo familiar de quimiluminescncia o da luz emitida pelo vaga-lume.
Na reao promovida pelo vaga-lume, a enzima luciferase catalisa a fosforilao
oxidativa da luciferina com o trifosfato de adenosina para produzir oxiluciferina, dixido
de carbono, monofosfato de adenosina e luz. A quimiluminescncia envolvendo as
reaes biolgicas ou enzimticas frequentemente denominada bioluminescncia.
Os

populares

bastes

luminosos

constituem

outro

exemplo

familiar

de

quimiluminescncia.1
Quando a amostra estimulada pela aplicao de uma fonte de radiao
eletromagntica externa, muitos processos so possveis de ocorrer. Por exemplo, a
radiao pode ser espalhada ou refletida. Parte da radiao incidente pode ser
absorvida e promover algumas espcies do analito para um estado excitado. Na
espectroscopia de absoro, mede-se a quantidade de luz absorvida em funo do
comprimento de onda. Isso pode fornecer tanto as informaes qualitativas como
quantitativas sobre a amostra. Na espectroscopia de fotoluminescncia, a emisso de
ftons medida aps a absoro. As formas mais importantes de fotoluminescncia
para os propsitos analticos so as espectroscopias de fluorescncia e
fosforescncia.1
1.4

Absoro da Radiao
Cada espcie molecular capaz de absorver suas prprias frequncias

caractersticas da radiao eletromagntica. Esse processo transfere energia para a


molcula e resulta em um decrscimo da intensidade da radiao eletromagntica
incidente. Dessa forma, a absoro da radiao atenua o feixe de acordo com a lei da
absoro, a Lei de Beer-Lambert ou somente Lei de Beer. Esta lei nos diz
quantitativamente como a grandeza da atenuao depende da concentrao das
molculas absorventes e da extenso do caminho sobre o qual ocorre a absoro. 1

1.4.1 O Processo de Absoro


medida que a luz atravessa um meio contendo um analito que absorve, um
decrscimo de intensidade ocorre na proporo que o analito excitado. Para uma
soluo do analito de determinada concentrao, quanto mais longo for o
comprimento do caminho do meio atravs do qual a luz passa (caminho ptico), mais
centros absorventes estaro no caminho, e maior ser a atenuao. Tambm, para
um dado caminho ptico, quanto maior for a concentrao de absorventes, mais forte
ser a atenuao.1
1.5

Instrumentos para a Espectrometria ptica


Os componentes bsicos dos instrumentos analticos para a espectroscopia de

absoro, bem como para espectroscopia de emisso e fluorescncia, so


notavelmente semelhantes em sua funo e nos seus requisitos de desempenho, quer
sejam desenhados para radiao ultravioleta (UV), visvel ou infravermelha (IV). Em
razo dessas semelhanas, esses instrumentos so frequentemente designados por
instrumentos pticos, mesmo sabendo-se que o olho humano sensvel somente na
regio do visvel.1
Muitos instrumentos espectroscpicos (Vide ANEXO A) para uso nas regies
do UV/visvel e IV apresentam cinco componentes: (1) uma fonte estvel de energia
radiante; (2) um seletor de comprimento de onda que isola uma regio limitada do
espectro para a medida; (3) um ou mais recipientes para a amostra; (4) um detector
de radiao, o qual converte a energia radiante para um sinal eltrico mensurvel; e
(5) uma unidade de processamento e de leitura do sinal, geralmente constituda por
um circuito eletrnico e, nos instrumentos modernos, por um computador.1
1.6

Espectrometria de Absoro Molecular


A espectroscopia molecular baseada na radiao UV, visvel e IV amplamente

empregada para a identificao e determinao de muitas espcies inorgnicas,


orgnicas e bioqumicas. A espectroscopia de absoro UV/visvel utilizada
principalmente para anlises quantitativas e provavelmente aplicada nos
laboratrios qumicos e clnicos ao redor do mundo mais que qualquer outro mtodo.
A espectroscopia de absoro de infravermelho uma ferramenta poderosa para se
determinar a estrutura de compostos inorgnicos e orgnicos. Alm disso,
5

desempenha atualmente um importante papel na anlise quantitativa, particularmente


na rea da poluio ambiental.2
1.6.1 Absoro por Compostos Orgnicos
A absoro de radiao por molculas orgnicas na regio de comprimento de
onda entre 180 e 780 m resulta das interaes entre ftons e eltrons que esto
participando diretamente da formao de uma ligao qumica (e so, assim,
associados a mais de um tomo) ou esto localizadas sobre os tomos como os de
O, S, N e halognios.1
O comprimento de onda no qual uma molcula orgnica absorve depende de
quo fortemente seus eltrons esto ligados. Os eltrons compartilhados em ligaes
simples carbono-carbono ou carbono-hidrognio esto to fortemente presos que
suas excitaes requerem energias correspondentes ao comprimento de onda da
regio do UV de vcuo, abaixo de 180 m. Os espectros de ligaes simples no tm
sido amplamente explorados para as finalidades analticas em razo das dificuldades
experimentais de se trabalhar nessa regio. Essas dificuldades ocorrem porque tanto
o quartzo como os componentes da atmosfera absorvem nessa regio, o que requer
o uso de espectrofotmetros mantidos sob vcuo com ptica de fluoreto de ltio. 1
Os eltrons envolvidos em ligaes duplas e triplas das molculas orgnicas
no esto to fortemente presos sendo, portanto, mais fceis de serem excitados pela
radiao; assim, as espcies com ligaes insaturadas geralmente exibem picos de
absoro teis. Os grupos orgnicos insaturados que absorvem nas regies do UV e
visvel so conhecidos como cromforos. A Tabela 1.1 lista alguns cromforos
comuns e os comprimentos de onda aproximados nos quais eles absorvem. Os dados
para a posio e intensidade podem servir apenas como orientao aproximada para
a finalidade de identificao, uma vez que ambos so influenciados pelo efeito do
solvente, bem como por outros detalhes estruturais da molcula. Alm disso, a
conjugao entre dois ou mais cromforos tende a causar deslocamentos no mximo
do pico para comprimentos de onda mais longos. Finalmente, os efeitos vibracionais
alargam os picos de absoro nas regies do UV e visvel, o que frequentemente torna
muito difcil a determinao precisa de um mximo de absoro. 1

Tabela 1.1: Caractersticas de Absoro de Alguns Cromforos Orgnicos Comuns

Os compostos orgnicos saturados contendo heterotomos, como O, N, S ou


halognios, apresentam eltrons no-ligantes que podem ser excitados por radiao
na faixa de 170 a 250 m. A Tabela 1.2 lista alguns exemplos desses compostos.
Alguns deles, como lcoois e os teres, so solventes comuns, portanto sua absoro
nessa regio impede a medida de absoro de analito dissolvidos nesses compostos
em comprimentos de onda mais curtos que 180 e 200 m. Ocasionalmente, a
absoro nessa regio empregada para a determinao de compostos contendo
halognios e S.1
Tabela 1.2: Absoro de Compostos Orgnicos Contendo Heterotomos Insaturados

1.6.2 Absoro por Compostos Inorgnicos


Em geral, os ons e os complexos dos elementos das primeiras duas sries de
transio absorvem as bandas largas da radiao visvel em pelo menos um de seus
estados de oxidao e so, como resultado, coloridos. Nesse caso, a absoro
envolve a transio entre os orbitais d preenchidos e no-preenchidos com energias
que dependem dos ligantes dos tomos metlicos. As diferenas de energia entre
esses orbitais d (e, assim, a posio do pico de absoro correspondente) dependem
da posio do elemento na tabela peridica, seu estado de oxidao e natureza do
ligante.1
Os espectros de absoro dos ons das sries de transio dos lantandeos e
actindeos tem seus eltrons responsveis pela absoro blindados de influncias
externas por eltrons que ocupam orbitais com nmero quntico principal maior.
Como resultado, as bandas tendem a ser estreitas e, de forma relativa, no so
afetadas pelas espcies ligadas aos eltrons externos.1
Para analisar elementos nos Espectrofotmetros de Absoro Molecular (EAM)
importante utilizar a tcnica de Absoro por Transferncia de Carga. Muitos
complexos orgnicos possuem alta absortividade molar e so, portanto, denominados
complexos de transferncia de carga.1
Um complexo de transferncia de carga consiste em um grupo doador ligado a
um receptor de eltron. Quando esse produto absorve radiao, um eltron do doador
transferido para um orbital que est altamente associado com o receptor. Assim, o
estado excitado produto de um tipo de processo de oxidao/reduo interna. Esse
comportamento difere daquele de um cromforo orgnico, no qual o eltron excitado
est em um orbital molecular que compartilhado por dois ou mais tomos. 1
1.7

cido saliclico na Aspirina


A Aspirina, droga mais usada no mundo inteiro, um analgsico (combate s

dores) e antipirtico (combate febre), com propriedades anti-inflamatrias (combate


inflamaes). Ela um grande exemplo de como um ch caseiro pode se tornar um
medicamento sinttico com a evoluo das pesquisas sobre o seu princpio ativo. 3

No Egito Antigo, combatiam-se as inflamaes com um extrato obtido da casca


do salgueiro (rvore do gnero Salix). No Brasil ainda comum a ingesto de chs
como o de fedegoso (Cassia occidentalis).3
Com o passar do tempo, estudos foram feitos sobre esses chs. Em 1838, o
qumico italiano Raffaele Piria conseguiu obter cido saliclico da salicina, sendo que
esse ltimo era um composto de estrutura complexa, o qual se acreditava ser o
princpio ativo da casca do salgueiro.3
Mas um marco mesmo ocorreu em 1859, quando o qumico alemo Adolf
Hermann Kolbe (1818-1884) desenvolveu o mtodo de sintetizao do cido
acetilsaliclico, a partir do cido saliclico.3
1.8

Sulfato ferroso em antianmico


Sulfato ferroso pode ser usado profiltica ou terapeuticamente em situaes de

deficincia. No primeiro caso, dado quando h aumento da demanda, como em


gravidez, lactao, fases de crescimento rpido, recm-nascidos com baixo peso e
lactentes alimentados com frmulas. O uso teraputico se restringe correo das
anemias ferroprivas, consequentes a sangramentos agudos ou crnicos ou em razo
de m-absoro ou, menos frequentemente, por dficit diettico. O sal ferroso
apresenta melhor absoro oral em relao ao frrico.4

2. OBJETIVOS
Determinar a quantidade de cido acetilsaliclico em um comprimido de aspirina
utilizando a tcnica de espectrofotometria de absoro molecular na regio do
ultravioleta. Alm disso, determinar a quantidade de Fe (II) em um antianmico
utilizando a mesma tcnica na regio do visvel.

10

3. MATERIAIS E MTODOS
Os procedimentos so descritos separadamente abaixo, sendo determinao
de da quantidade de cido acetilsaliclico em um comprimido de Aspirina e
determinao de Fe (II) em um antianmico, respectivamente. Tal medida devido os
experimentos terem sido realizados em dias diferentes e possurem um determinado
foco em casa caso.
3.1

Determinao de cido acetilsaliclico em um comprimido de Aspirina

3.1.1 Materiais e reagentes


Na tabela 3.1, abaixo, so descritos os materiais e reagentes necessrios para
o procedimento experimental.
Tabela 3.1: Materiais e reagentes utilizados na determinao de cido acetilsaliclico em
um comprimido de Aspirina

Materiais
Bquer de 100 mL

Reagentes

Pipeta graduada de Soluo de NaOH 0,1 mol L-1


10 mL

Balo

Volumtrico Pipeta graduada de gua destilada

de 100 mL

5 mL

Balo Volumtrico de 25 mL

Etanol ((C2H6O) 96 Gay-Lussac

Frasco plstico

cido saliclico (C7H6O3)

Proveta de 25 mL

KHC8H4O4 (Biftalato (hidrogenoftalato)


de Potssio)

Proveta de 10 mL

Comprimido de Aspirina (AAS)

Almofariz e Pistilo
Espectrofotmetro de absoro molecular

11

3.1.2 Procedimento
I Preparo de uma soluo de NaOH 0,1 mol L-1
Verificou-se no estoque de reagentes se havia uma soluo de NaOH 0,1 mol
L-1 ou de maior concentrao, e constatou-se uma soluo de concentrao
necessria para o experimento, no necessitando de diluio prvia. Padronizou-se a
soluo de estoque para saber sua concentrao real.
II Preparo da soluo estoque (me) de cido saliclico 1 g L-1
Pesou-se 0,1 g de cido saliclico em um bquer de 100 mL. Dissolveu-se em
5 mL de etanol, medidos com uma proveta de 10 mL. Transferiu para um balo
volumtrico de 100 mL. Em seguida adicionou-se agua destilada at a marca de
aferio.
Retirou-se uma alquota de 5mL da soluo preparada e transferiu-se para um
balo volumtrico de 100 mL novamente. Adicionou-se 40mL da soluo de NaOH
0,1 mol L-1, medidos com uma proveta. Completou-se at a marca de aferio com
gua destilada.
III Preparo dos padres para calibrao
Essa soluo me foi utilizada para o preparo das solues padres para a
curva de calibrao. Preparou-se 5 padres em balo volumtrico de 25 mL. Os
padres foram de 2,5; 5,0; 7,0; 10,0; e 12,0 mL da soluo me, medidos com uma
pipeta graduada. Completou-se o volume com gua destilada. Alm disso houve a
necessidade de preparar o branco, que foi a adio de 40 mL de NaOH e 5 mL de
etanol em um balo volumtrico de 25 mL e completando com gua destilada.
IV Preparo da amostra de comprimido
Inicialmente pesou-se o comprimido e anotou-se o valor obtido. Com o auxlio
de um almofariz e pistilo, macerou-se o comprimido e pesou-se aproximadamente 0,1
g; dissolveu-se com etanol e transferiu-se para um balo volumtrico de 100 mL e
completou-se com gua destilada at a marca de aferio. Filtrou-se a soluo por
apresentar turbidez. Dessa soluo, retirou-se uma alquota de 2 mL com o auxlio de
uma pipeta graduada de 5 mL e transferiu-se para um balo volumtrico de 100 mL;

12

adicionou-se 40 mL da soluo de NaOH 0,1 mol L-1 e a completou com gua destilada
at a marca de aferio.
V - Medio da Absorbncia
Mediu-se no Espectrofotmetro de Absoro Molecular o maior pico de
absorbncia para o padro de 7,0 mL de soluo, a fim de determinar o comprimento
de onda de maior absorbncia. Em seguida, mediu-se das outras solues e a
amostra.
3.2

Determinao de Fe (II) em um antianmico.

3.2.1 Materiais e reagentes


Na tabela 3.2, abaixo, so descritos os materiais e reagentes necessrios para
o procedimento experimental.
Tabela 3.2: Materiais e reagentes utilizados na determinao de Fe2+ em uma amostra de
antianmico

Materiais
Bquer de 100 mL

Reagentes
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O (Amnio sulfato de ferro (II)
hexahidratado) Sal de Mohr

Balo Volumtrico de 100 mL

gua destilada

Balo Volumtrico de 25 mL

HCl (cido clordrico) concentrado

Pipeta graduada de 10 mL

H2O2 (perxido de hidrognio)10% v/v

Pipeta graduada de 1 mL

Soluo de KSCN (tiossulfato de potssio) 10%

Proveta de 25 mL
Proveta de 10 mL
Espectrofotmetro de
Absoro Molecular

13

3.2.2 Procedimento
I Preparo da soluo me de (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
Pesou-se aproximadamente 0,14 g de (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O em um bquer de
100 mL e dissolveu-se em gua destilada, em seguida transferiu-se para um balo
volumtrico de 100 mL, que foi utilizado para a sala. Dessa soluo, cada grupo retirou
uma alquota de 10 mL, com o auxlio de uma pipeta graduada de 10 mL, e transferiuse para um balo volumtrico de 100 mL, completando o volume com gua destilada.
Identificou-se essa soluo como soluo me.
II Preparo das solues padro
Preparou-se 5 padres em balo volumtrico de 25 mL. Adicionou-se 1,0; 1,5;
2,0; 2,5 e 3,0 mL da soluo me. Na sequncia adicionou-se em cada padro, 2
gotas de HCl concentrado, 6 gotas de H2O2 10% (v/v) e 2 mL de KSCN 10%. Finalizou
completando o volume com gua destilada.
III Preparo da soluo Branco
Adicionou-se em um balo volumtrico de 25 mL, na sequncia, de 2 gotas de
HCl conc., 6 gotas de H2O2 10% V/V e 2mL de KSCN 10%. Finalizou completando o
volume com gua destilada.
IV Preparo da amostra de antianmico
De uma amostra com aproximadamente 125 mg mL-1 de FeSO4, retirou-se 0,2
mL com o auxlio de uma pipeta graduada de 1 mL, e transferiu-se para um balo
volumtrico de 25mL e completou-se o volume com gua destilada. Dessa soluo,
retirou-se 0,5 mL e transferiu-se para um balo volumtrico de 25 mL novamente.
Nesse balo, adicionou-se, na sequncia, de 2 gotas de HCl concentrado, 6 gotas de
H2O2 10% v/v e 2 mL de KSCN 10%. Finalizou-se completando o volume com gua
destilada. Anotou-se o valor de absorbncia obtido no Espectrofotmetro de Absoro
Molecular no comprimento de onda definido.

14

V Medio da Absorbncia
Utilizando o padro de 2,0 mL de soluo, fez-se a calibrao para o pico de
maior absorbncia no Espectrofotmetro de Absoro Molecular. Aps isso, mediu-se
a absorbncia para as outras solues e a amostra.

15

4. RESULTADOS E DISCUSSO
4.1

Determinao de cido acetilsaliclico em um comprimido de Aspirina


I Preparo de uma soluo de NaOH 0,1 mol L-1
Como forma de confirmao da concentrao da soluo de NaOH 0,1 mol L -1

foi necessrio realizar a padronizao.


Utilizou-se como padro primrio o KHC8H4O4, havendo a necessidade de
pesar em torno de 0,3 g deste slido, de acordo com os seguintes clculos. Utilizouse para o volume de viragem o valor de 15 mL (0,015 L), como forma de pesar uma
quantidade de slido suficientemente estvel na balana analtica e relativamente
pequena, economizando reagente.

NaOH (aq.) + C6H4(COOH)(COOK) (aq.) C6H4(COONa)(COOK) (aq.) + H2O (l)

Portanto:

= 6 4 ()()

.
. = .
.

. = 0,1 1 0,015 204,221 1


. = ,

Partindo deste valor calculado, procurou-se pesar o valor mais aproximado


possvel. Pesou-se duas massas, sendo 0,2996 g e 0,3001 g.
Por meio da titulao com uma soluo de NaOH, obteve-se os seguintes
volumes, respectivos s massas pesadas, sendo 4,7 mL (0,0047 L) e 4,8 mL
(0,0048 L).
16

Sabendo que a reao da proporo de 1:1, calculou-se a molaridade da


soluo de NaOH, seguintes os seguintes clculos.

.
.
=
.
.

0,2996


= 0,3121 1
1
204,221 0,0047

O mesmo clculo foi feito para a segunda massa pesada e o volume respectivo,
obtendo o valor de 0,3061 mol L-1. Com esses valores, calculou-se a mdia da
concentrao:

+
0,3121 1 + 0,3061 1
=
2
2

= 0,3091 1

Porm, percebeu-se que a concentrao da soluo estava maior do que o


ideal para o procedimento experimental, havendo a necessidade de diluio. Os
clculos para a realizao da diluio para 100 mL de soluo 0,1 mol L -1 so descritos
abaixo:

0,1 1 0,1


= 0,0323
0,3091 1

Sabendo o valor calculado, diluiu-se 32,3 mL de soluo 0,3091 mol L-1 para
100 mL. Tendo feito isso, calculou-se o valor da molaridade da soluo diluda,
segundo os seguintes clculos:

17

0,3091 1 0,0323

=

= 0,0998 1
0,1

A padronizao da soluo de NaOH teve a participao de trs grupos que


realizaram o mesmo procedimento, e posteriormente calculou-se a mdia de todas as
molaridades obtidas; os dados referentes so apresentados na Tabela 4.1, abaixo.
Tabela 4.1: Padronizao [NaOH]
Grupos

Concentrao [mol L-1]

1 (5)

0,0954

2 (6)

0,0998

3 (7)

0,0984

Mdia

0,0978

Com a soluo diluda, pde-se dar prosseguimento anlise..


II Preparo da soluo estoque (me) de cido saliclico 1 g L-1
Clculo da massa de cido saliclico a ser pesada para preparar 100 mL de
uma soluo 1 g L-1:

= 1 1 0,1 = ,

Partindo deste valor calculado, pesou-se 0,1001 g. Tal valor pesado teve
baixssima variao para os clculos em relao massa 0,1000 g.
18

A adio de NaOH foi necessria para a neutralizao do cido carboxlico


presente na molcula de cido saliclico, uma vez que a variao de pH poderia alterar
a absoro do analito.
III - Preparo dos padres para calibrao
O clculo para a determinao da concentrao das solues padro,
utilizando primeiramente o padro de 2,5 mL de soluo descrito abaixo; sabendo
que a massa contida em 5 mL de soluo que foi diluda para 100 mL era 50 mg L-1,
calculou-se por:

1
1
2
2
2


=


=

1
1

50 1 0,0025
2
=

= 5 1
0,025

O mesmo clculo foi feito para os outros padres, a saber 5, 7, 10 e 12 mL. Os


resultados obtidos foram, respectivamente, 10, 14, 20 e 24 mg L-1.
V Medio da Absorbncia
Para a determinao do pico de maior absoro, calibrou-se com a soluo de
14 mg L-1, obtendo o seguinte grfico, expresso na Figura 4.1, na qual relaciona os
dados de absorbncia com determinado comprimento de onda.

19

0,600
0,500

Absorbncia

0,400

0,300
0,200
0,100
0,000
175
-0,100

225

275

325

375

Comprimento de onda (m)

Figura 4.1: Montagem do espectro de absoro do AAS


A partir do grfico, possvel notar dois picos de absoro mxima. O primeiro
pico foi no comprimento de onda 232 m, e est relacionado ao cromforo dieno
conjugado ou cliclodieno que absorve aproximadamente neste comprimento de onda
e est presente na molcula de cido saliclico, como demonstrado na Figura 4.2. O
segundo pico (296 m) est relacionado funo cido carboxlico, e caracterstica
para a identificao da quantidade de cido saliclico.5

Figura 4.2: Frmula estrutura do cido saliclico


Tendo anotado os valores de absorbncia correspondentes a cada um dos
padres, obteve-se o seguinte grfico, expresso na Figura 4.3, relacionando os dados
de absorbncia respectivos s concentraes de cido saliclico (AAS).

20

0,4
0,35

Absorbncia

0,3
0,25
y = 0,0282x - 0,0624
R = 0,9956

0,2
0,15
0,1
0,05
0
4,000

6,000

8,000

10,000

12,000

14,000

16,000

AAS [mg/L]

Figura 4.3: Montagem da curva de calibrao do AAS


Um grfico ideal com essa relao deveria ter pelo menos 5 pontos. Porm,
devido erros na diluio dos padres de 20 e 24 mg L-1, a linearidade da absorbncia
no foi respeitada, havendo a necessidade de descartar tais valores.
Por meio do grfico, obteve-se a equao da reta:

= 0,0282 0,0624

Sabendo que o valor para absorbncia da amostra teve valor de 0,362,


relacionou-se com a equao da reta:

0,362 = 0,0282 0,0624


= 15,0496 1

Desta forma, por meio da equao da diluio, calculou-se a concentrao nos


2 mL (0,002 L) de soluo obtida de 0,1 g de comprimido.

21

1
1


=
2

15,0496 1 0,1
2

= 752,4822 1
0,002

Sabendo que a concentrao de comprimido era de 1000 mg L -1 (1 g L-1),


calculou-se a porcentagem de AAS no comprimido, de acordo com a seguinte relao
matemtica:

% =

100
752,4822 1 100
% =
1000
1000

% = , %

Tendo tal valor, calculou-se a massa de AAS no comprimido, sabendo que a


massa do comprimido analisado tinha valor de 0,5928 g (592,8 mg).

= % = 592,8 75,248 %
= ,

Comparando o valor obtido com o relatado pela empresa fabricante da


Aspirina, a Bayer S.A., obteve-se a seguinte relao de valores, expressa na Tabela
4.2.
Tabela 4.2: Comparao da concentrao de AAS obtida com os dados da literatura
Concentrao obtida

Literatura*

Erro relativo

(mg)

(mg)

(%)

446,07

461

-3.34

* ASPIRINA. Curiosidades. Disponvel em <http://www.aspirina.com.br/espacoaspirina/curiosidades/curiosidades.php>. Data de acesso: 30 de nov. 2013.

22

Como possvel observar, de acordo com o erro relativo, o valor encontrado


est muito prximo ao expresso pela empresa.
4.2

Determinao de Fe(II) em um antianmico


I - Preparo da soluo me de (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
A massa pesada foi determinada segundo o padro de preparo de uma soluo

1,4 g L-1, de acordo com os dados aproximados obtidos na literatura para a


concentrao do antianmico. O clculo para esta massa dado por:

= 1,4 1 0,1 = ,

A massa pesada foi 0,1432 g (143,2 mg).


II Preparo das solues padro
O clculo para a determinao da concentrao das solues padro,
utilizando primeiramente o padro de 1,0 mL de soluo descrito abaixo; sabendo
que a concentrao contida em 10 mL de soluo que foi diluda para 100 mL era
143,2 mg L-1, calculou-se por:

1
1
2
2
2


=


=

1
1

143,2 1 0,001
2

= 5,728 1
0,025

O mesmo clculo foi feito para os outros padres, a saber 1,5; 2,0; 2,5 e 3,0
mL. Os resultados obtidos foram, respectivamente, 8,592; 11,456; 14,320 e 17,184
mg L-1.

23

A adio de HCl concentrado teve como funo de acidular o meio, evitando a


formao de hidrxidos e a hidrlise do Fe2+. J a adio de H2O2 10% (v/v) foi
necessria para a oxidao do Fe2+ a Fe3+, uma vez que o Fe2+ no reage com o
tiocianato para dar uma srie de compostos intensamente coloridos. Como a
concentrao de KSCN era de aproximadamente 0,10 mol L-1 a espcie predominante
formada foi o complexo [Fe(SCN)2]+, que tem uma colorao alaranjada-rosa. O
excesso de reagente justificado pelo aumento da intensidade e tambm a
estabilidade da cor.6
V Medio da Absorbncia
Para a determinao do pico de maior absoro, calibrou-se com a soluo de
11,456 mg L-1, obtendo o seguinte grfico, expresso na Figura 4.4, na qual relaciona
os dados de absorbncia com determinado comprimento de onda.
0,140
0,120

Absorbncia

0,100
0,080
0,060
0,040
0,020
0,000
400

420

440

460

480

500

520

540

Comprimento de onda (m)

Figura 4.4: Montagem do espectro de absoro do [Fe(SCN)2]+


Tendo anotado os valores de absorbncia correspondentes a cada um dos
padres, obteve-se o seguinte grfico, expresso na Figura 4.5, relacionando os dados
de absorbncia respectivos s concentraes de [Fe(SCN)2]+.

24

0,3

Absorbncia

0,25
0,2
y = 0,0184x - 0,0648
R = 0,9768

0,15
0,1
0,05
0
5,000

7,000

9,000

11,000

13,000

15,000

17,000

19,000

Fe++ [mg/L]

Figura 4.5: Montagem da curva de calibrao do [Fe(SCN)2]+


Por meio do grfico, obteve-se a equao da reta:

= 0,0184 0,0648

Sabendo que o valor para absorbncia da amostra teve valor de 0,209,


relacionou-se com a equao da reta:

0,209 = 0,0184 0,0648


= 14,8804 1

Desta forma, por meio da equao da diluio, calculou-se a concentrao nos


0,5 mL (0,0005 L) de soluo obtida de 0,2 mL de antianmico.

2+

2+ =

2+

2+

2+

2+

1
1

2+ 2+
=
2

2+

14,8804 1 0,025
2
1

2+ = 744,02
0,0005
25

Essa concentrao obtida proporcional concentrao de 25 mL (0,025 L)


de soluo contendo 0,2 mL (0,0002 L) de antianmico. O clculo que relaciona esses
dados dado por:

2+ =

1
1

2+ 2+

2+

2+

744,02 1 0,025
=
0,0002

2+ = 93002,5 1

Converso deste valor para mg mL-1:

2+ = 93002,5

2+ = 93,0025 1

1000

Comparando o valor obtido com o relatado pela empresa fabricante do


antianmico Sulferbel, a Belfar LTDA., obteve-se a seguinte relao de valores,
expressa na Tabela 4.3.
Tabela 4.3: Comparao da concentrao de Fe2+ obtida com os dados da literatura
Concentrao obtida

Literatura*

Erro relativo

(mg mL-1)

(mg mL-1)

(%)

93,0025

125,0

-34,40

Como possvel observar, o valor obtido difere muito do especificado na bula


do medicamento antianmico Sulferbel. Os motivos que podem justificar este fato
incluem um possvel erro na hora da diluio da amostra, por distrao do operador,
ou um erro na calibrao do espectrofotmetro por parte do operador.
Outro possvel motivo o fato do tempo de uso deste medicamento ter sido
ultrapassado, e devido este produto possuir as substncias mononitrato de tiamina e
riboflavina base, na qual podem por meio de reaes especficas formar a

26

hidroxilamina (cloreto de hidroxilamnio), que reduz o Fe3+ Fe2+, provocando a perda


de analito.6

27

5. CONCLUSO
Por meio dos estudos prvios para estas experimentaes, conclui-se que os
mtodos baseados nas medidas espectrofotomtricas tm ampla aplicao no ramo
da qumica analtica atualmente, sendo fceis de serem executados, tendo a nica
problemtica a respeito dos mtodos de preparo de amostra. Tais evidncias foram
constatadas durante as experincias.
Com respeito ao valor encontrado para a amostra do comprimido de Aspirina,
concluiu-se que fora obtido considerando os mtodos corretos de anlise, estando
dentro do padro previsto e estipulado pela Bayer S.A., empresa fabricante, tendo um
erro relativo de -3,34%, ou seja, muito prximo de verdadeiro. Alm disso, constatouse a efetividade do mtodo de Espectrofotometria de Absoro Molecular para os
compostos orgnicos com alta e baixa absortividade molar.
No que diz respeito amostra de antianmico Sulferbel da empresa Belfar
LTDA., obteve-se uma concentrao abaixo do estipulado, sendo que fora
considerado os motivos relacionados s reaes qumicas que puderam ocorrer com
o analito. Alm disso, pode se considerar a respeito deste baixo valor obtido, um erro
da empresa fabricante, tendo uma concentrao superior ou inferior ao descrito na
bula do medicamento. Isto pode ser caracterizado como responsabilidade do produtor,
segundo Lei n. 8.078, de 11 de setembro de 1990, Cdigo de Proteo e Defesa do
Consumidor, que diz:
Art. 12. O fabricante, o produtor, o construtor, nacional ou estrangeiro, e o
importador respondem independentemente da existncia de culpa, pela reparao
dos danos causados aos consumidores por defeitos decorrentes de projeto,
fabricao, construo, montagem, frmulas, manipulao, apresentao ou
acondicionamento de seus produtos, bem como por informaes insuficientes ou
inadequadas sobre sua utilizao e riscos.

28

6. BIBLIOGRAFIA
1. SKOOG, D. A. Fundamentos de qumica analtica. [et al.]; [traduo Marco Grassi; reviso tcnica
Celio Pasquini]. [8. Reimpr. da 1. ed. de 2006.] So Paulo: Cengage Learning, 2013. 1124p.
Captulos 24-26.
2. MEEHAN, E. J., in Treatise on Analytical Chemistry, 2 ed., Parte I, v. 7, Captulo 2, ELVING, P.J.;
MEEHAN, E. J. e KOLTHOOF, I. M., Eds. Nova York: Wiley, 1981; Techniques in Visible and Ultraviolet
Spectrometry, v. 1, BURGESS, C. e KNOWLES, A., Eds., Nova York: Chapman and Hall, 1981; INGLE,
J. D., JR., e CROUCH, S. R., Spectrochemical Analysis, Captulos 12-14. Upper Saddle River, NJ:
Prentice-Hall, 1988.
3.

Brasil

Escola.

cido

Acetilsaliclico

(AAS).

Disponvel

em

<http://www.brasilescola.com/quimica/Acido-acetilsalicilico-aas.htm>. Data de acesso: 28 de nov.


2013.
4.

MedicinaNET.

Antianmicos.

Disponvel

em

<http://www.medicinanet.com.br/conteudos/biblioteca/3286/antianemicos.htm>. Data de acesso: 28 de


nov. 2013.
5. OETTERER, M. Fundamentos de cincia e tecnologia de alimentos. Barueri, SP : Manole,
2006. Pgina 291.
6. Departamento de Qumica UFJF. Otimizao de um mtodo espectrofotomtrico para
quantificao de Ferro. Disponvel em < http://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/Apostila.pdf>. Data de
acesso: 29 de nov. 2013.
AMRICO, M. A.; MOSSIN, S. A. G. e NISHIYAMA, P. Perfil de Frmacos por espectrofotometria
no ultravioleta. Disponvel em < http://www.sbac.org.br/pt/pdfs/rbac/rbac_40_04/03.pdf>. Data de
acesso: 29 de nov. 2013.
LUZIA, D. M. M. e JORGE, N. Atividade antioxidante do extrato de sementes de limo (Citrus
limon) adicionado ao leo de soja em teste de estocagem acelerada. Disponvel em <
http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0100-40422009000400022&script=sci_arttext>. Data de acesso:
29 de nov. 2013.
Planejamento de Aula Klauss Engelmann

29

7. ANEXOS
7.1

ANEXO A

30

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