Manual de Laboratorio QI-1 2014 PDF

Grado en Qumica
2 Curso
MANUAL DE LABORATORIO DE
QUMICA INORGNICA I
Curso 2014-15
Manualdelaboratorio.QumicaInorgnicaI.GradoenQumicaUSC
NDICE
1.NORMASDETRABAJOYSEGURIDADENELLABORATORIO.
2.TILESATRAERPORELALUMNO
3.CUADERNODELABORATORIO
5.EVALUACIN
6.ALGUNASOPERACIONESBSICASNODESCRITASENELMANUAL
DELABORATORIODEQUMICAGENERAL
Montajesdereflujo
Cristalizacin
10
Lavadodeprecipitados
12
7.PROGRAMADEPRCTICAS
13
Prctica1.PreparacindelaSaldeMohr.
Propiedadescidobasedelassalesamnicas.
14
Prctica2..Preparacinyestudiodelaspropiedadesdelperoxoboratosdico.
17
Prctica3.Preparacindetetrayodurodeestao.
20
Prctica4.Obtencinyreactividaddeloshalgenosydealgunos
desuscompuestos.
22
Prctica5.Preparacinyestudiodelaspropiedadesdelhidrogenocarbonato
sdico
25
8.BIBLIOGRAFA
28
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Seaplicanlas
normasgeneralesdetrabajoyseguridadenellaboratorio,
delimpiezaysecadodelmaterialdelaboratorioy
deoperacionesbsicas
IncluidasenelManualdelaboratoriodeQumicaGeneral
Unasnormasdeseguridadenloslaboratoriosdeprcticasmscompletaslaspuedeencontrar
enlapginaWebdelServiciodePrevencindeRiscosdelaUSC:
http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/20_Normas_xerais_de_s
eguridade_nos_laboratorios_de_prxcticas.pdfy
http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/09_Normas_mxnimas_pa
ra_traballos_en_laboratorios.pdf(accesoel1dejuniode2011)
Esimprescindibleconsultarestanormativayleerlacondetenimientoantesdeentrarenel
laboratorio.
Otrasnormascomplementarias:
Antesdeempezar
Antes de empezar cada prctica, el profesor comprobar que el alumno ha ledo el guin
correspondienteycontestadolaspreguntasprevias.
Durantelassesiones
Lasprcticassonindividuales,salvoqueseindiquelocontrario.
Cadaalumnotendrasignadounamesayunataquillaconelequipoindividual.
Trabajarsiempreenlamesa,salvoquesenecesitelacampanadegases.
Mantenersiemprelimpialamesadetrabajo.
Alacabar
Limpiarlamesayelmaterialutilizado.
Dejarelequipoindividualenlamesadetrabajo.
Avisaralprofesorantesdeabandonarellaboratorio
2. TILES A TRAER POR EL ALUMNO

Bata
GafasdeSeguridad
CuadernodeLaboratorio
Elalumnodeberacudiracadasesindeprcticashabiendoledoatentamenteelguindela
prcticayrealizadolosclculosprevios.Antesdecomenzarcadatandadesesionesdeprcticas,
seconvocaralosalumnosaunasesindeintroduccin,enunahoradelibredisposicindela
asignatura,enlaquelosalumnosresponderndurante15a20minutosalascuestionesprevias
(verlosguiones,p.1024)queelprofesorcalificaytieneencuentaparalanotadeprcticas.
Serimprescindiblehabersuperadoestapruebaantesdeentrarenellaboratorio.Despus,
en las fechas programadas, los alumnos realizarn, individualmente o en grupos de dos, las
experiencias y clculos necesarios para la consecucin de los objetivos de la prctica,
recogiendoeneldiariodelaboratorioeldesarrollodelaprcticaylosclculosyresultadosque
procedan.Alfinalizarlaprctica,yantesdeabandonarellaboratorio,elalumnorespondera
unaseriecuestionesfinales,quesernevaluadas.
Laasistenciaaestasclasesesobligatoria.Lasfaltasdebernserjustificadasdocumentalmente
en el Decanato de la Facultad, aceptndose aquellos casos contemplados en la normativa
universitariavigente.Laprcticanorealizadaserecuperardeacuerdoconelprofesorydentro
delhorariodeprcticasprevistoparalaasignatura.
3. CUADERNO DE LABORATORIO
Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las ms valiosas
posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados
obtenidos. Lo que se intenta es ensear a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de
experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos
sobrecomollevarlosonlossiguientes.
1. El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las
observaciones experimentales, de forma breve, concisa y clara. No deben de utilizarse hojas
sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de hacerse
directamenteenelcuaderno,noensucioparaluegopasarlasalimpio.Nosedebenomitirnilos
datoscuantitativosniloscualitativos.
2. Al comienzo de cada reaccin, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o
volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar
tambintodoslosclculosrealizados.
3.Esquematizarlosprocesosqumicosquellevanalapreparacindelasustanciafinal.
4.Anotarlascaractersticasdetodoelmaterialusadoeneltranscursodelaprctica,ydibujar
elmaterialespecialutilizado(montajes,etc..).
5. Escribir la versin personal del procedimiento operativo, sealando todas aquellas
observacionesqueparezcanmsinteresantes.Intentarinterpretartodaslasobservaciones(no
apuntar slo aparece un precipitado amarillo sino aadir presumiblemente de BaCrO4)
indicando si las interpretaciones son de origen terico (las sales alcalinotrreas con aniones
comoCrO42,SO42,soninsolubles)oprctico(almezclardosdisolucionesdeBaCl2yNa2CrO4
apareceunprecipitadodecoloramarillo,queslopuededebersealBaCrO4yaqueelNaCles
incoloroysoluble),etc..
6.Apuntarsiempreelcolor,rendimientoyotrascaractersticasdelosproductossintetizados.
7.Escribirlascontestacionesalascuestionesplanteadasenelguin,tantolaspreviascomolas
posteriores a las prcticas. Tomar tambin nota de las explicaciones dadas por el profesor y,
sobretodo,deaquellasadvertenciasrelacionadasconlaseguridad.
Enestasprcticas,apesardelodichoenelpunton1,vaautilizarseelmodelodediariode
laboratorioquefiguraenlasdospginassiguientes.
Ttulodelaprctica:
Fecha:
Objetivo(s):
Reactivosutilizados:
Procedenciaypureza(sisonreactivoscomerciales,sihansidopreviamentesintetizadosenellaboratorio...)
Propiedadesfsicoqumicasimportantesparaeldesarrollodelaprctica(incluyendonotasdeseguridad)
Disolucionesutilizadas(densidades,concentracionesyclculosprevios)
Esquemadesntesis(ecuacionesdereaccinajustadas,cantidadesutilizadas(pesos/vol.):
Reactivos
Masamolar
Cantidadutilizada(mg,mL)
mmolesutilizados
Reactivolimitante:
Rendimientoterico:
Procedimientoexperimental:
Condiciones de reaccin (disolventes, temperatura, tiempo de reaccin, modificaciones respecto al
procedimientodescritoenlabibliografa...)
Observaciones(cambiosdecolor,aparicindeprecipitado,aumentodelatemperatura,)
Esquemasdemontajesyotros(secadodedisolventes,...)
Tcnicasdeaislamientoypurificacindelproducto
Controldelproductoobtenido(Caracterizacindelproducto).
Cuandoseobtieneunproductoenellaboratorio,hayquecaracterizarlo,esdecirdeterminarsihemos
conseguidoobtenerelproductodeseadoconunapurezaadecuada.Paraellopuedenutilizarsediversas
tcnicasadisposicindelqumicosinttico.Entrelasmsimportantesseencuentran:anlisiselemental,
tcnicasespectroscpicasoderesonancia(EspectroscopasUVVeIR,RMN),espectrometrademasas,
difraccinderayosX...Afaltadeellas(queutilizarisenprcticasfuturas),caracterizaremoslosproductos
obtenidasporsuaspecto(color,homogeneidad),yensucasoporelpuntodefusin(comparandoelvalor
experimentalconeldatobibliogrfico).
Discusinderesultadosyconclusiones
Crtica de los resultados obtenidos, comparando las medidas realizadas con los resultados que
previsiblementedeberanobtenerse,yjustificandolasposiblesdivergenciasobservadas.
Bibliografacompleta(autores,ttulo,edicin,pginas,aodepublicacin):
1.
2.
4. EVALUACIN
Lasprcticasdelaboratorioconstituyenel20%delacalificacinfinal.Paralaevaluacindelas
prcticas,losaspectosaevaluarsernlossiguientes:
Organizacinypulcritudenellaboratorio.
Ejecucindelaprcticayresultadosobtenidos.
DiariodeLaboratorio.
Cuestiones.
5. ALGUNAS OPERACIONES BSICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL DE

LABORATORIO DE QUMICA GENERAL
Montajesdereflujo
Nunca se debe calentar una reaccin en un matraz cerrado, ya que la sobrepresin que se
genera podra hacerlo estallar. Por el contrario, si el matraz se dejara abierto, el disolvente
acabara evaporndose, y su contenido quedara sometido a una calefaccin excesiva que
podra provocar su descomposicin. Para evitarlo, en las reacciones que se realizan a
temperaturasuperioralaambiente,esnecesariocolocarunrefrigerantedereflujoenunade
lasbocasdelmatraz(Figura).Amedidaqueaumentalatemperatura,losvaporesdeldisolvente
asciendenalinteriordelrefrigerante,dondesecondensan
poraccindelaguafradelacamisaexterior,yvuelvenal
matrazestablecindoseunreflujocontinuodedisolvente,
de modo que el volumen de la reaccin se mantiene
constante. Por tanto, se denomina reflujo al proceso de
evaporacinycondensacincontinuadeldisolventeenel
refrigerante. La mayor parte de las reacciones que
requierencalefaccinsellevanacaboareflujo,esdecira
la temperatura de ebullicin normal del disolvente,
aunquerealmentelatemperaturadeunamezclaareflujo
est ligeramente por encima del punto de ebullicin del
disolvente.
1
Conobjetodegarantizarlamximacapacidaddeenfriadodelrefrigerante,elaguadebeentrar
porlatomainferiorysalirporlasuperior,manteniendounflujomoderadoperocontinuo,de
modoquelacamisadelrefrigeranteestsiemprellenadeaguafra.Paravaciarelaguadela
camisadelrefrigerante,retirarlagomadeentradaconectadaalgrifo.
Elrefrigerantedereflujomsutilizadoeseldetipobolas(Figura).Sinembargo,condisolventes
de punto de ebullicin muy bajo (p. ej., ter etlico, pentano, diclorometano) es conveniente
utilizarunrefrigerantedetiposerpentn,queproporcionaunenfriamientomseficaz.
En el caso de que una reaccin se vaya a dejar calentando fuera de las horas de trabajo, es
necesario asegurar con una abrazadera las conexiones de entrada y salida de agua al
refrigerante, para evitar que se suelte alguna de las gomas. El flujo de agua en el interior del
refrigerantedebesermoderadoyhayquecomprobarquelagomadesalidanopuedasalirse
accidentalmentedelapiladedesage.
Advertencia: No llenar nunca un baln que se est calentando ms de las partes de su

capacidad.
FiguraextradadellibrodeMartnezGrau,M.YCsk,A.G.,Tcnicasexperimentalesensntesisorgnica,Ed.
Sntesis,Madrid,2001.
2
FiguraextradadellibrodeHarwood,L.M.,MoodyC.J.yPercyJ.M.:ExperimentalOrganicChemistry,Blackwell
ScienceLtd,Oxford,2edicin,1999.
Cristalizacin
La cristalizacin (o recristalizacin) es el mtodo ms adecuado para purificar compuestos
slidos,siempreycuandoslocontenganunacantidadmoderadadeimpurezas.Sebasaenel
hechodequesilasimpurezassoninsolubleseneldisolventedecristalizacin,vamosapoder
eliminarlasporfiltracin,ysisonsolublesysuproporcinenelslidooriginalesrelativamente
pequea, no van a precipitar en las condiciones en que lo har el producto que queremos
purificar (tendremos una disolucin diluida en impurezasde la que por tanto no van a
precipitar).
Lacristalizacinidneaesaquellaquetienelugarlentamente,yaqueconduceacristalesmuy
puros. Si el enfriamiento de la disolucin se realiza muy rpidamente, el compuesto puede
precipitar en lugar de cristalizar (La precipitacin es la formacin rpida de un slido amorfo,
mientras que cristalizacin es la formacin lenta de un slido cristalino). La diferencia a nivel
prctico, es que un compuesto que ha precipitado puede contener impurezas que hayan
quedadoatrapadasenelslidoamorfoporinclusin.
Eldisolventeidealparacristalizaresaquelquecumplelossiguientesrequisitos:
a) Disolver el slido a purificar en caliente (a la temperatura del punto de ebullicin del
disolvente) pero no en fro (a temperatura ambiente o a 0C). ste es el requisito
fundamental.Undisolventequedisuelvaelslidoenfroonolodisuelvaencaliente,no
esvlidoparacristalizar.
b) Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que puedan eliminarse al filtrar en
calienteoquedardisueltasenlasaguasmadres,respectivamente.
c) Noreaccionarconelcompuestoacristalizar.
d) Presentarunpuntodeebullicininferioralpuntodefusindelslido.
El compuesto a cristalizar se debe disolver en caliente, utilizando la mnima cantidad de
disolventeconobjetodeconseguirunadisolucinsaturada(encaliente),delaqueprecipiteel
solutoalenfriar,siguiendoelprocedimientoexplicadoacontinuacin:
a) Aadir la cantidad aproximada (necesaria para obtener una disolucin saturada en
caliente) de disolvente de cristalizacin al matraz donde tengamos el slido a
recristalizar.Enelcasodenoconocerlasolubilidadencaliente,aadirunapequea
cantidadyprocedercomoseindicaacontinuacin.
10
b) Calentar el erlenmeyer casi hasta ebullicin del disolvente. Agitar

continuamente para favorecer la disolucin del slido. Cuando se va a
cristalizar en disolventes muy voltiles (ter dietlico, pentano,
diclorometano)serecomiendacalentarenunmatrazconrefrigerantede
reflujoenlugardeenunerlenmeyerparaevitarprdidasdedisolvente.
Comoalternativafuncionamuybienefectuarladisolucinenunmatraz
erlenmeyer al que le hemos colocado un embudo en la boca, donde
recondensanlosvaporesdeldisolventeimpidiendodeestaformaquesteseevapore.
c) Mientras se calienta a ebullicin con agitacin constante, aadir gradualmente ms
disolvente hasta que el slido se disuelva completa o casi completamente. Si el
disolvente simplemente se calienta pero no se lleva a ebullicin, el slido tardar en
disolversey,pensandoqueesinsoluble,seaadirunexcesoinnecesariodedisolvente
queconduciraunadisolucinnosaturada.Observarlavelocidadconquesedisuelveel
slido, y la cantidad que queda sin disolver, para estimar el volumen de disolvente a
aadir. En ocasiones, resulta difcil decidir si la pequea cantidad de slido que
permanece sin disolver es el compuesto que se va a cristalizar o bien impurezas
insolubles. Si despus de aadir una cantidad adicional de disolvente y calentar a
ebullicinsiguesindisolverse,hayquetenerencuentaquepodratratarsedeimpurezas
insolublesynoaadirmsdisolvente.
Sihayimpurezasinsolubleselmtodoparaeliminarlasconsisteenfiltrarladisolucincaliente
porgravedadenunerlenmeyerutilizandounembudodevidrio.Ladisolucincalientenodebe
filtrarseavaco,yaquesefavoreceraporunladolaevaporacindeldisolvente,yporotro,el
enfriamientorpidodeladisolucin,conlaconsiguienteprecipitacindelslido.Estetipode
impurezasnosiempreestpresente;sidespusdedisolverelslidoseobtieneunadisolucin
transparente,lafiltracinencalientenoesnecesaria.
Despusdefiltrar,taparelerlenmeyerparaevitarlaevaporacindeldisolventeydejarquela
disolucinseenfrelentamentesinmoverelerlenmeyer.Siunavezalcanzadalatemperatura
ambienteelslidonohacristalizado,avecesresultatil:a)Enfriarladisolucinenunbaode
hielo o b) rascar las paredes o el fondo del erlenmeyercon una esptula o con una varilla de
vidrio. De esta manera se introducen en la disolucin micropartculas de vidrio que actan a
mododencleosdecristalizacinparaelslido.
11
Una vez que el slido ha cristalizado, los cristales se separan de la disolucin (aguas madres)
filtrndolos.
Lavadodeprecipitados
Muchasvecesobtenemosunproductoslidoqueseformaenelsenodeunadisolucinenel
transcurso de una reaccin. Por qu casi siempre se lava ese precipitado separado por
filtracin de sus aguas madres? La razn es que ese slido aislado casi siempre est
impurificado.Conqu?:conladisolucinqueloempapa.Alsecarlo,eliminamoseldisolvente,
(tarea casi siempre sencilla porque suelen ser voltiles), pero no eliminamos sustancias no
voltiles, como sales, que puedan tener disueltas3. Al lavar el precipitado con un disolvente
puro,eliminamosladisolucin,yconellalasimpurezas.Loidealesutilizarundisolventeenel
quelasimpurezasseansolublesyelprecipitado(nuestroproducto)nolosea.Siesalgosoluble,
tendremos que utilizar la menor cantidad posible de disolvente fro. Adems, a veces es
convenientequesealomsvoltilposible.Muchasvecesseutilizamsdeundisolvente.
Unejemplo:simezclamosunadisolucindeclorurosdicoconunadenitratodeplata,precipitainmediatamente
unproductomuyinsoluble,elclorurodeplata.Silofiltramos,ladisolucinqueloempapacontienenitratosdico
disuelto,quenoesvoltil,demaneraquesinolavamoselprecipitado,alevaporarseeldisolventeprecipita
impurificandonuestroproducto.
12
6. PROGRAMA DE PRCTICAS
Prctica1.PreparacindelaSaldeMohr.
Propiedadescidobasedelassalesamnicas.
14
Prctica2..Preparacinyestudiodelaspropiedadesdelperoxoboratosdico.
17
Prctica3.Preparacindetetrayodurodeestao.
20
Prctica4.Obtencinyreactividaddeloshalgenosydealgunos
desuscompuestos.
22
Prctica5.Preparacinyestudiodelaspropiedadesdelhidrogenocarbonato
sdico.
13
25
Prctican1: SALDEMOHR.PROPIEDADESCIDOBASEDELASSALES
AMNICAS
OBJETIVOS
Obtenerhidrgenoenellaboratorio
Prepararunsulfato.
Realizarunprocesodeoxidacincontrolada.
INTRODUCCIN
LaSaldeMohresunsulfatodobledehierroyamonio;elestadodeoxidacinquepresentael
hierro en el citado compuesto es (II). La reaccin se realiza en dos pasos: en el primero se
obtendr sulfato de hierro(II) y en segundo lugar el compuesto deseado. La Sal de Mohr se
obtienecomounhexahidratodefrmulaFe(NH4)2(SO4)26H2O.
PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL
A) En un matraz Erlenmeyer de 100 mL se introducen 2,0 g de hierro (alambre cortado o en
virutas), y se aade la cantidad estequiomtrica de cido sulfrico diluido al 20% en peso. Se
calienta en bao de agua hasta que las limaduras hayan reaccionado totalmente. Durante el
calentamientoelvolumendedisolucindebemantenersemsomenosconstanteparaloque
se adicionar agua caliente cuando sea necesario. Una vez que cesa el desprendimiento de
hidrgenoladisolucinsefiltra,encaliente,ysellevaauncristalizador,alquesehaaadidoun
clavodehierrolimpio(paraevitarlaoxidacindelhierro(II)quesehaformado).Acontinuacin
seaade,sindejarlaenfriar,elcontenidodeladisolucinB)ysedejacristalizar.
B)Seprepara,mientrassedisuelveelFedelaparteA),unadisolucindesulfatodeamoniopor
neutralizacin de disoluciones acuosas que contengan las cantidades estequiomtricas (de
acuerdoconlacantidaddehierroempleada)decidosulfricoal40%ydeamonacoal25%en
peso.
Esta disolucin y la anterior de sulfato ferroso se mezclan en caliente, agitando, y se deja
cristalizar.Loscristalesformadossefiltran,selavanconunapequeacantidaddeaguafra,se
secanysepesanparacalcularelrendimiento.
14
MATERIAL
agitadormagnticoconcalefaccin
2matracesErlenmeyerde100mL
vasodeprecipitadosde250mL
REACTIVOS
cristalizador
hierro
probeta
cidosulfricoconcentrado
barraagitadora
amonacoconcentrado.
Bchner+Kitasato+conodegoma
Cuestionesprevias
a)EscribelasreaccionescompletasyajustadasmediantelascualesseobtienelaSaldeMohr.
Qutipodereaccionesson?
b) Haz los clculos estequiomtricos necesarios para preparar las disoluciones diluidas de
cidosulfricoydeamonaconecesariasparalaprctica.
c) Los reactivos utilizados en esta sntesis, tienen alguna caracterstica de peligrosidad?
Cules?
PROPIEDADESCIDOBASEDELASSALESAMNICAS
Estaprcticasellevaracabomientrassedisuelveelhierroenlaprcticaanterior.
OBJETIVOS
Comprender, con ayuda de un par de experimentos sencillos, las especies presentes en
disolucinalaadircloruroamnicoalagua.
RealizarunademostracinprcticadelprincipiodeLeChtelier.
INTRODUCCIN
Este proceso se basa en las distintas propiedades cidobase que presenta los cationes que
procedentesdeuncompuestoinicomuysoluble,elcloruroamnicotrassudisolucin.
15
En un tubo de ensayo se aaden a dos mL de agua dos gotas del indicador rojo de metilo. A
continuacinseaadelacantidadnecesariadecloruroamnicohastaobtenerunadisolucin
cercanaalasaturacin4.Anotarloscambiosobservados.Hueleaalgoladisolucin?
Aadiraladisolucinanteriorunasgotasdeunadisolucinconcentradadehidrxidodesodioy
agitar.Inmediatamentedespus:Hueleaalgoladisolucin?Anotarloscambiosobservados.
MATERIAL
probetade10mL
gradillacontubosdeensayo
REACTIVOS
cloruroamnico
disolucindehidrxidodesodio5M.
disolucinderojodemetilo
Datoparalosclculos.Solubilidaddelcloruroamnico:55g/100gdeagua(a20C)
ColoreseintervalodepHdevirajedelindicadorrojodemetilo:
16
Prctican2:PREPARACINYESTUDIODELASPROPIEDADESDEL
PEROXOBORATOSDICO
OBJETIVOS
Preparacindeunperoxocompuesto.
Estudiodealgunaspropiedadesdelosperxidos.
INTRODUCCIN
Ungrupodegranintersdentrodelassalesdeborosonlasquecontienenelinperboratoo
peroxoborato,lascualesposeenpropiedadesquelashacentilescomoagentesblanqueantes.Ello
permitesuutilizacinencamposquevandesdelaindustriafarmacuticacomoaditivosendentfricos,
hastalafabricacindedetergentesindustriales
Sibienexisteunprocedimientoindustrialquepermitelaobtencindeperoxoboratosdico(operborato
sdico)porelectrlisisdeunadisolucindeboratosdicoquecontienecarbonatosdico,existeotrava
aescaladelaboratorioquepartedeunproductonatural,elbrax,ylotrataconunadisolucinde
perxidodehidrgenoenmediobsicosegnlareaccin:
Na2B4O5(OH)4.8H2O+2NaOH+4H2O2+H2O>2Na2B2O4(OH)4.6H2O
Borax+Hidrxidosdico+Perxidodehidrgeno+Agua>Peroxoboratosdico
a)Obtencin
Sedisuelven,en25mLdeaguadestilada,3,5gdebrax,calentandoligeramente.Sobreestadisolucin
seaadelacantidadestequiomtricadeunadisolucindehidrxidosdicoal22%enpeso.Lamezcla
resultanteseenfraenunbaodeaguahieloyseleaade,pocoapocoyagitando,lacantidad
estequiomtricadeunadisolucindeperxidodehidrgenodel30%enpeso.Despusdealgntiempo
dereposoenelbao,seseparadelamezclaelperoxoboratosdicocristalizado,ysefiltraavacoenun
embudoBchner.Elprecipitadoselavaprimeroconaguamuyfrayenmuypequeacantidad(el
peroxoboratosdicoesmuysolubleenagua),despuscon10mLdeetanol95%(aadirenporciones)y,
finalmente,con7mLdeteretlico(aadirenporciones).Sedejasecaralaire(oenestufaa40C)yse
pesa.
b)Comprobacindesucapacidadredox
Secomprobarlacapacidadredoxdelperoxoboratosdicoequiparndolaconladelperxidode
hidrgeno.
17
Disolucionesdepartida:
Peroxoboratosdico:6mLdedisolucinsaturada.Filtrarcualquierslidonodisueltoantes
deusarladisolucinparalaspruebas(DisolucinA)
Perxidodehidrgeno:6mLdedisolucinal30%enpeso(comercial.DisolucinB)
Dividircadaunadelasdisolucionesdepartidaendostubosdeensayo(4tubos:dosdedisolucinAy
dosdedisolucinB)
Acidificarcadaunodeloscuatrotubosdeensayocon1mLdecidosulfrico3Myhomogeneizarbien
elcontenido(agitandooremoviendoladisolucinconunavarilladevidrio).
Pruebas(anotarlasobservacionesquetenganlugar):
1.Aadiradosdelostubos(unodedisolucinAyotrodeB),dosgotasdeunadisolucinmuydiluidade
permanganatopotsico.Agitarbienhastahomogeneizacindeladisolucinresultante.
2.Aadiralosotrosdostubosdosgotasdeunadisolucindeioduropotsico.Agitarbienhasta
homogeneizacindeladisolucinresultante.Acontinuacin,aadir1,5mLdediclorometanoacadauno
delosdostubosyagitarenrgicamenteelcontenido.Dejarreposar.
MATERIAL
Gradillacontubosdeensayo
3Vidriosdereloj
Matrazaforado
Probetade50mL
Probetade25mL
REACTIVOS
Probetade10mL
Brax
Vasode250mL
cidosulfrico(c)
Vasode100mL
Perxidodehidrgeno30%enpeso
Cristalizador
Hidrxidosdico
Embudodevidrio
Permanganatopotsico0,020M
Bchner+Kitasato+Conodegoma
Yoduropotsico0,01M
Placacalefactora
Etanol
18
teretlico
Diclorometano
Cuestionesprevias
a)Hazlosclculosnecesarioseindicacomopreparar15mLdedisolucindehidrxidosdico
al22%enpeso.
b)Calcularquvolumendeladisolucinanterioresnecesarioparareaccionarcon7gramosde
brax.
c) Calcular el volumen necesario de agua oxigenada al 30% en peso a utilizar en la reaccin
anterior.
d) Los reactivos o productos de reaccin utilizados en esta sntesis, tienen alguna
caractersticadepeligrosidad?Cules?
19
Prctican3: PREPARACINDETETRAYODURODEESTAO.
OBJETIVOS
Prepararunhaluromolecularporsntesisdirecta.
Hacerunareaccinconunmontajedereflujo.
INTRODUCCIN
Elyodoeslosuficientementeoxidanteyelestaolosuficientementereductor(oxidable)como
para que la reaccin directa conduzca a la oxidacin del estao hasta su estado de oxidacin
mximo,obtenindoseeltetrayodurodeestao.
Elexperimentosellevaracaboenunavitrinaconextraccindegases.Coloqueenunbalnde
50 mL 0,5 g de estao finamente dividido5 y 1,9 g de yodo. Aada a continuacin 12 mL de
tetracloruro de carbono seco. Caliente en bao de agua, manteniendo un reflujo suave y en
ausenciadehumedad(enelinteriordelmontaje:paraelloseutilizauntubodecloruroclcico)
hastaquelareaccinhayaconcluido.Acontinuacinladisolucincalientesefiltrarpidamente
(envitrina)enunaplacafiltrante(oenunembudopequeoatravsdelanadevidrio.Consejo:
utilicematerialpreviamentecalentadoenlaestufaparaevitarqueelproductoprecipiteenel
filtro).Aadaalbalndereaccin1mLdetetraclorurodecarbonocaliente,agiteypaseesta
disolucinporelfiltro.ElfiltradoyloslavadosserecogenenunmatrazErlenmeyeryseenfran
en un bao de hielo. Los cristales obtenidos se filtran enun embudo Bchner, se dejan secar
pasndolosauntrozodepapeldefiltrosecoysepesan.Puedeobtenerseunanuevacosecha
porconcentracindelfiltradohasta1/3desuvolumen.
Paraincrementarlavelocidaddereaccin:controzosgrandes,conpocasuperficiedecontacto,lareaccinva
muylenta.
20
MATERIAL
Tubodecloruroclcico
Balnde50/100mL
REACTIVOS
Erlenmeyerde50mL
Cloruroclcicoanhidro
Probetade25mL
Diclorometanoseco
Refrigerantedereflujo
Estao
2Vidriosdereloj
Yodo
2Cristalizadores
1Placafiltrante
Placacalefactora
Cuestionesprevias
a)Escribelareaccincompletayajustadacorrespondienteaesteprocesodesntesis.Cules,
silohay,elreactivolimitante?
b) Los reactivos o productos de reaccin utilizados en esta sntesis, tienen alguna
caractersticadepeligrosidad?Cules?
c)Paraquseutilizaelmontajedereflujoenestasntesis?
21
Prctican4:OBTENCINYREACTIVIDADDELOSHALGENOSYDE
ALGUNOSDESUSCOMPUESTOS.
OBJETIVOS
Ensayar en el laboratorio la reactividad de los halgenos y algunas de las propiedades de
algunosdesuscompuestosmsimportantes.
INTRODUCCIN
Loshalgenossonelementosnometlicosmuyreactivos.Suprincipalpropiedadqumicaesque
sonoxidantes.Supoderoxidantedisminuyealdescenderenelgrupo.Susoxocidosyoxosales
sontambinoxidantesfuertes.
Todaslasreaccionesdebenhacerseenvitrina,poreldesprendimientodegasestxicos.
1.OBTENCIONDELOSHALOGENOS
a)Obtencindecloro:
Aada a una disolucin muy diluida de permanganato potsico cido clorhdrico
concentrado(gotaagotayagitando).Observeloscambiosqueseproducenyantelosen
elcuadernodelaboratorio.
Ponerunapuntadeesptuladepermanganatopotsicoenuntubodeensayoyadicionar
cidoclorhdricoconcentrado(gotaagotayagitando).Coloqueunapequeatiradepapel
depHhmedoenlabocadeltubo.Observeloscambiosqueseproducenyantelosenel
cuadernodelaboratorio.
b) Obtencin de bromo: Poner aproximadamente 0,3 g (una punta de esptula) de bromuro
potsicoy0,3gdedixidodemanganesoenuntubodeensayoymezclarlosbien.Adicionar0,5
mLdecidosulfricoconcentradoycalentarsuavemente.Observeloscambiosqueseproducen
yantelosenelcuadernodelaboratorio.
c) Obtencin de yodo: Repetir el experimento reemplazando el bromuro potsico por yoduro
potsico.
22
2.REACCIONESDELOSHALOGENOS
a) Solubilidad del yodo en una disolucin de yoduro potsico: Colocar algunos cristales
pequeos de yodo en un tubo de ensayo y adicionar 2 mL de agua destilada. Calentar
ligeramenteydejarenfriar.Observarquesedisuelvemuypocoyodo.Adicionarahora2mLde
unadisolucindeyoduropotsicoyobservarquesedisuelvemuchomsyodo,obtenindose
unadisolucinpardooscura.
b)Parahacerporelprofesor:Aadir(conunaspinzas)untrocitodepapeldealuminioauntubo
deensayoquecontiene0,5mLdebromoyobservarlareaccinqueseproduce.
c) Reacciones de desplazamiento de los halgenos: Verter 2 mL de una disolucin diluida de
cloruro sdico en un tubo de ensayo. En un segundo tubo verter igual volumen de una
disolucindebromuropotsico,yenuntercertuboponerlamismacantidaddeunadisolucin
deioduropotsico.Adicionaracadatubo2mLdeaguadeclororecientementepreparada6y
observar los cambios. Adicionar ahora 1 mL de diclorometano en cada tubo, tapar y agitar.
Observarloscambiosenlacapaorgnica.
3.REACCIONESDELOSHALUROS
a)Accindecidosulfricoconcentradosobreclorurosdico:a)aadirenuntubodeensayo
0,5mLdeunadisolucinconcentradadeamonaco.b)Colocarenotrotuboaproximadamente
0,1 g de cloruro sdico y adicionar 0,5 mL de cido sulfrico concentrado. Calentar muy
suavemente ambos tubos e, inmediatamente despus, colocarlos juntos (las bocas de los dos
tubos enfrentadas, formando una V invertida). Observe los cambios que se producen y
antelosenelcuadernodelaboratorio.
b)Accindenitratodeplataaunadisolucindeunhaluro:A1mLdeunadisolucindecloruro
sdico adicionar el mismo volumen de una disolucin diluida de nitrato de plata. Decantar la
disolucinyaadiralprecipitado1mLdeunadisolucindeamonacoconcentrado.Anotaren
elcuadernodelaboratorioloscambiosobservados.
4.REACCIONESDELOSACIDOSHALICOSySUSSALES
Elaguadecloroesunadisolucinsaturadadecloroenagua.Encondicionesnormales,esadisolucinsaturada
es0,092M.
23
a)Accindedisolucionesacidificadasdehalatossobredisolucionesdehierro(II):acidificar2mL
deunadisolucinsaturadadecloratopotsicoconunasgotasdecidosulfrico1M(Utilizar
cido sulfrico diluido, nunca concentrado, que puede dar lugar a una peligrosa reaccin
explosiva)yaadirsobresta1mLdeunadisolucinsaturadadesaldeMohr(Unsulfatodoble
de hierro(II) y amonio). Calentar durante algunos segundos, enfriar, anotar los cambios
observadosycomprobarlapresenciadehierro(III)conunadisolucindehidrxidosdico2M.
b)Parahacerporelprofesor:Enuntubodeensayolimpioysecoaadirunos0,5gdeclorato
potsicoycalentarloconunmecherodealcoholconcuidadojustohastaquesefunda(p.fus.:
~356 C. a 400 C se descompone). Aadir con unas pinzas, con cuidado y apartndose
rpidamente,unositodegomaaltubodeensayoyobservarlareaccinqueseproduce.
MATERIAL
cidosulfricodiluido(1M)
gradillacontubosdeensayo
permanganatopotsico
1vasosdeprecipitadosde100mL
cidoclorhdricoconcentrado
varilladevidrio
bromuropotsico
probetade10mL
ioduropotsico
pinzasdemadera
iodo
mecherodealcohol
diclorometano
amonacoconcentrado
REACTIVOS
nitratodeplata
clorurosdico
cloratopotsico
xidodemanganeso(IV)
disolucinsaturadadesaldeMohr
cidosulfricoconcentrado
24
Prctican5: PREPARACINYESTUDIODELASPROPIEDADESDEL
HIDROGENOCARBONATOSDICO
OBJETIVOS
Conseguirlapreparacindeuncompuestoaprovechandosumenorsolubilidad.
Estudiaralgunasdelaspropiedadesdecarbonatosybicarbonatos.
INTRODUCCIN
Este proceso se basa en la menor solubilidad del bicarbonato sdico entre todas las sales
posibles con los iones existentes en una disolucin concentrada de cloruro sdico e
hidrogenocarbonato amnico, que en la prctica se consigue saturando una disolucin
concentradadeclorurosdicoprimeroconamonacoyluegocondixidodecarbono.
Sedisuelvenatemperaturaambiente8gdeclorurosdicocomercialen40mLdeuna
disolucindeamonacoaproximadamente8M.
Atravsdeladisolucinfiltradasehaceborboteardixidodecarbono,cuidandoquela
temperaturapermanezcaentre25y30Cyregulandolavelocidaddeborboteodelgasde
formaquelaabsorcinseamxima.Alcabodeuntiempocomienzaaprecipitarelcarbonato
cidodesodio,sinembargoelpasodeCO2(g)debedemantenersehastaqueseapreciequeno
seformamsprecipitado.
ElcarbonatocidodesodioprecipitadosefiltraenunembudoBchneryenlselavacon
pequeasporcionesdeaguafraydespuscon10mLdeteretlico(aadirenporciones).Se
dejasecaralaire(oenunaestufaa40C)ysepesa.7.
CUESTIONES
a) Teniendo en cuenta las reacciones ajustadas previamente, calcular el volumen de CO2(g)
(C.N.)necesarioparacompletarlaprecipitacin.
b)Calcularelrendimientodelasntesis.
Por encima de 70 C el bicarbonato sdico se descompone gradualmente en carbonato sdico,

agua y dixido de carbono. La conversin es rpida a 200 C (Rayner, 2 Ed., pg. 266).
25
c)Ponerunapuntadeesptuladehidrogenocarbonatosdicoenuntubodeensayo,aadirle
agua y agitando bien justo hasta su completa disolucin (obteniendo una disolucin
saturada) y, a continuacin, una gota de fenolftalena. Medir el pH, anotar los cambios
observadosyjustificarlos.
d)Tomarotrosdostubosdeensayoyencadaunodeellosaadirunasdospuntasdeesptula
de hidrogenocarbonato sdico finamente pulverizado y 2 mL de agua (despus de agitar
bien, debe de quedar una suspensin. En caso contrario, aadir algo ms de
hidrogenocarbonato).
Aadiralprimertubodeensayo1mLdedisolucin3,5Mdecidoclorhdrico;yalsegundo,
0,75mLdedisolucin5Mdehidrxidosdico.Agitarbienelcontenidodeambostuboscon
unavarilladevidrioydejarreposarunrato.Acontinuacin,aadiraambostubos1mLde
disolucindecloruroclcico1,0M.Anotarloscambiosobservadosencadacasoyexplicar
losprocesosqueloshanprovocado.
MATERIAL
REACTIVOS
Vasodeprecipitados,250mL,f.alta
Clorurosdico
Vasodeprecipitados,250mL,f.baja
Amonacoconcentrado
Probeta50mL
Carbonatoclcico
Probeta10mL
cidoclorhdrico0,5M
Burbujeador
Cloruroclcico0,5M
Hidrxidosdico0,1M
2Vidriosdereloj
teretlico
Cristalizador
Fenolftalena
Gradillacontubosdeensayo
BaladeCO2
Datos:
Solubilidadesenaguaa20C(aproximadas,gdesoluto/100mLdedisolucin):
NaHCO3:9
Na2CO3:31
Ca(HCO3)2:17
26
CaCO3:0,002
Cuestionesprevias
a)Cmosepreparan40mLdedisolucindeamonaco8Mapartirdeamonacocomercial?
(25%enpeso;d=0,901g/mL)
b)Escribirlareaccincompletayajustadacorrespondienteaesteprocesodesntesis.Cules
elreactivolimitante?
27
7. BIBLIOGRAFA
PginaWebdelServiciodePrevencindeRiscosdelaUSC:
http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/20_Normas_xerais_
de_seguridade_nos_laboratorios_de_prxcticas.pdf
http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/09_Normas_mxnima
s_para_traballos_en_laboratorios.pdf(accesoel1dejuniode2011)
Paraconsultarfichasdedatosdeseguridaddecualquierproductoqumicosepuedeaccedera
laspginasdelserviciodeasistenciadelascasascomerciales,comoporejmplodeSigma
Aldrich:
http://www.sigmaaldrich.com/safetycenter.html(accesoel27deseptiembrede
2012)
Adams,D.M.yRaynor,J.B.;QumicaInorgnicaPrcticaAvanzada;Revert,1966
Biltz,H.YBiltz,W.;LaboratoryMethodsinInorganicChemistry,1sted.;Wiley,1909
Brauer,G.;QumicaInorgnicaPreparativa;Revert,1958
Celis,M.Gutirrezde;PrcticasdeQumicaInorgnica;SAETA,1942
Dodd,R.E.yRobinson,P.L.;QumicaInorgnicaExperimental;Revert,1965
Grubitsch,H.;QumicaInorgnicaExperimental;Aguilar,1959
Harwood,L.M.,MoodyC.J.yPercyJ.M.,ExperimentalOrganicChemistry,BlackwellScience
Ltd,Oxford,2ed.,1999
Henderson, W.E. y Fernelius, W.C.; A Course in Inorganic Chemistry Preparations, 1st ed.;
McGrawHill,1935
InorganicSyntheses,serie,variosvolmenes,IXVII,McGrawHill,desde1939;XVIII,Wiley,
desde1978
JournaloftheChemicalEducation,revistamensual,AmericanChemicalSociety,desde1924
King,A.;InorganicPreparations;VanNostrand,1936
Marr,G.yRockett,B.W.;PracticalInorganicChemistry;VanNostrand,1972
Martnez Grau, M . Y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica, Ed.
Sntesis,Madrid,2001.
Riesenfeld,E.H.;PrcticasdeQumicaInorgnica,14ed.;Labor,1943
Schlessinger, G.G.; Preparacin de Compuestos Inorgnicos en el Laboratorio; Continental,
1965
Woolins,J.D.;InorganicExperiments,2nded.;Wiley,2003
28

Manual de Laboratorio QI-1 2014 PDF

Enviado por

Dados do documento

Título original

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Manual de Laboratorio QI-1 2014 PDF

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Grado en Qumica

1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

2. TILES A TRAER POR EL ALUMNO

5. ALGUNAS OPERACIONES BSICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL DE

Advertencia: No llenar nunca un baln que se est calentando ms de las partes de su

b) Calentar el erlenmeyer casi hasta ebullicin del disolvente. Agitar

Por encima de 70 C el bicarbonato sdico se descompone gradualmente en carbonato sdico,

Você também pode gostar