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Universidad Nacional Autnoma

de Mxico.
Facultad de Estudios Superiores.
Zaragoza.
AUTOR:
Bautista Delgado Elan
Gmez Santana Rodrigo

TITULO:
Destilacin a baja presin.
Preparacin y purificacin de salicilato de metilo.

ASESOR:
Cecilia Sugina Matsubara Oda.

Laboratorio de Ciencia Bsica III

GRUPO:
3314

FECHA:
26 de noviembre de 2012

RESUMEN:
En este experimento se llevo a cabo la tcnica de destilacin a presin reducida
con el fin de obtener el salicilato de metilo puro.
Esto se realizo a partir de varias tcnicas: como el reflujo el cual duro ms de dos
horas, posteriormente se extrajo el ester impuro al cual se le adiciono bicarbonato
de sodio para poder neutralizarlo y diclorometano, esto se realizo tres veces. Al
extracto se le agrego una pizca de sulfato de sodio anhidro para poder destilarlo a
presin reducida.
INTRODUCCIN:
Durante la discusin de la destilacin simple y fraccionada solamente se ha
tratado aquellos compuestos que no se descomponen en su punto de ebullicin o
antes de este. La estabilidad en el punto de ebullicin es condicional para todas
las destilaciones que se llevan a cabo a presin atmosfrica. Recurdese que
segn la ley de Raoult, la concentracin de cada componente a la presin de
vapor depende no solo de la fraccin molar y las presiones parciales de cada
componente por separado, sino tambin de la presin total.
Si la presin total sobre la disolucin es menor a la presin atmosfrica, las
contribuciones de las presiones de vapor a temperatura menor ser lo
suficientemente grande como para permitir la destilacin. Esto resulta
simplemente del hecho que el lquido o la mezcla de lquidos hierve a una
temperatura inferior a la requerida a la presin atmosfrica.
El aumento de la volatilidad de un lquido como consecuencia de la reduccin de
la presin puede ser una gran ventaja para purificarlo. La destilacin a presin
reducida esta tambin expuesta a algunas complicaciones. El problema ms
importante estriba en que tambin se reduce el punto de ebullicin de una
impureza al descender la presin. Como consecuencia los puntos de ebullicin de
dos materiales estn ms cerca a la presin reducida que lo estara a presin
atmosfrica. La eficiencia de una columna de destilacin debe ser mayor cuando
la diferencia de puntos de ebullicin es menor.
Fundamento terico:
Esta tcnica se emplea en la separacin de lquidos con un punto de ebullicin
superior a 150C. Como un lquido hierve cuando su presin de vapor iguala a la
presin externa, se puede reducir el punto de ebullicin disminuyendo la presin a
la que se destila. Esta tcnica se conoce como destilacin a presin reducida o
destilacin al vaco. La destilacin al vaco se utiliza cuando el lquido tiene un
punto de ebullicin excesivamente alto o descompone a alta temperatura.

Un nomograma es la representacin grfica de una ecuacin de varias variables y


consta de tantos elementos grficos como variables tenga la ecuacin. Estos
elementos pueden ser puntos o lneas, ya sean rectas o curvas. Dados los valores
de todas las variables menos una, el de esta ltima puede encontrarse por medio
de algn recurso geomtrico inmediato, que generalmente es el tazado de otra
lnea que pasa por ese punto.
DESTILACION AL VACIO: Gran numero de substancias orgnicas tienen punto de
ebullicin superiores a 200C algunas substancias se descomponen a
temperaturas cercanos a su punto de ebullicin o aun antes.
Cuando9 se desea purificar o separar compuestos con las caractersticas
anteriores es conveniente tomar en cuenta que el punto de ebullicin de una
substancia depende de la presin que lo rodea; por lo tanto, se podr disminuir
este disminuyendo la presin a la cual se realiza la destilacin.
La ley de Raoult, establece que la contribucin de cada componente a la presin
de vapor depende solo de la fraccin molar y de las presiones parciales de cada
componente por separado si no tambin la presin total.
USOS: purificacin de materiales lquidos y purificar substancias con punto de
ebullicin a mas de 200C
INDICE DE REFRACCION: Es una propiedad intrnseca, y se define como la
velocidad de la luz en el vaco y la velocidad de la luz a travs de la muestra. La
velocidad de la luz en un medio viene determinada por la interaccin de las ondas
luminosas con los electrones de la substancia por consiguiente la velocidad de la
luz a travs del medio estar relacionada con la estructura de la molcula y en
particular con la clase de grupos funcionales que contenga.
MANOMETRO: El manmetro es un instrumento utilizado para la medicin de la
presin en los fluidos, generalmente determinando la diferencia de la presin entre
el fluido y la presin local.
En la mecnica la presin se define como la fuerza por unidad de superficie que
ejerce un lquido o un gas perpendicularmente a dicha superficie.
La presin suele medirse en atmsferas (atm); en el sistema internacional de
unidades (SI), la presin se expresa en newtons por metro cuadrado; un newton
por metro cuadrado es un pascal (Pa). La atmsfera se define como 101.325 Pa, y
equivale a 760 mm de mercurio en un barmetro convencional.

Cuando los manmetros deben indicar fluctuaciones rpidas de presin se suelen


utilizar sensores piezoelctricos o electrostticos que proporcionan una respuesta
instantnea.
Hay que tener en cuenta que la mayora de los manmetros miden la diferencia
entre la presin del fluido y la presin atmosfrica local, entonces hay que sumar
sta ltima al valor indicado por el manmetro para hallar la presin absoluta.
Cuando se obtiene una medida negativa en el manmetro es debida a un vaco
parcial.
REACCION DE ESTERIFICACION: Se denomina esterificacin al proceso por el
cual se sintetiza un ster. Un ster es un compuesto derivado formalmente de la
reaccin qumica entre un cido carboxilico y un alcohol.
Comnmente cuando se habla de steres se hace alusin a los steres de cidos
carboxlicos, substancias cuya estructura es R-COOR', donde R y R' son grupos
alquilo. Sin embargo, se pueden formar en principio steres de prcticamente
todos los oxcidos
Objetivo:
1. Obtener un compuesto orgnico de uso farmacutico, salicilato de metilo.
2. Seguir el curso de la reaccin por cromatografa en capa fina.
3. Separar el producto de la reaccin por extraccin liquido-liquido.
4. Describir el fundamento terico de la destilacin a baja presin y el ndice
de refraccin.
5. Purificar el producto de la reaccin por medio de destilacin a baja presin.
6. Determinar el ndice de refraccin.
7. Calcular la presin a la cual destila el producto, relacionando la temperatura
del destilado con el punto de ebullicin normal mediante el uso del
nomograma.
8. Calcular el rendimiento prctico del silicio de metilo con base en el reactivo
limitante.
Hiptesis:
Se espera obtener un salicilato puro aplicando la tcnica de destilacin al vaco ya
que disminuye el punto de ebullicin.

PARTE EXPERIMENTAL:
Lista de material:
Cantidad
5
6
1
1
1
1
1
1
1
2
2
1
1
6
1
1

Material
Soporte universal
Matraz baln
Columna vigreux chica
Cabeza de destilacin
Adaptador para termmetro con
neopreno
Termmetro
Refrigerante chico
Adaptador para vacio
Kitazato
Mangueras para agua
Mangueras para vacio
Parilla de calentamiento
Anillo metlico
Pinzas de tres dedos con nuez
Recirculador
Refractmetro

Capacidad
250 mL

1L

Lista de reactivos:
Cantidad
250

Unidades
mL

Descripcin
Salicilato de metilo en solucin

Procedimiento:
Vacio:
1. Preparar el equipo de destilacin a vaco, y en el matraz que contenga la
muestra se agregaran unos cuerpos de ebullicin.
2. Conectar el vaco cuidando de que el sistema no presente fugas.
3. Comenzar el calentamiento y cuidar la destilacin como en las dems
tcnicas, observando constantemente la temperatura y controlando la
ebullicin.
4. En un inicio hay que separar la cola de la destilacin para limpiar el
sistema, despus proseguir la destilacin.

5. Parar la destilacin cuando se obtenga una cantidad adecuada para su


anlisis o hasta que quede poco liquido, nunca dejar que se seque el
matraz.
6. Cuando se pare la destilacin inmediatamente terminar el vaco.
ndice de refraccin.
1. Limpiar el prisma del refractmetro con un algodn humedecido con etanol
puro.
2. Dejar secar bien, y colocar la muestra en el prisma inferior cubrindolo por
completo, agregarlo con un gotero sin tocar el prisma con este mismo.
3. Bajar el prisma superior hasta que haga contacto con el inferior y el lquido
quede entre ambos.
4. Encender la luz y manipulando los controles ajustar hasta que la lnea que
divide la parte iluminada de la oscura coincida con el centro de la cruz
reticular.
5. Una vez conseguido esto se puede leer el ndice de refraccin.
Diagrama de flujo:
Vacio:
Montar el aparato de
destilacin a presin
reducida con cuerpos
de ebullicin en la
muestra

Conectar el vaco y
eliminar las fugas, luego
iniciar calentamiento

Cuidar la destilacin
durante su desarrollo

Desconectar el vaco
para evitar que contine
destilando y se
contamine el destilado.

Parar la destilacin
cuando se obtenga la
cantidad necesaria de
destilado o antes de
agotas la muestra.

Punto de fusin:

Limpiar los prismas del


refractmetro.

Encender la luz

Manipular los controles


para ajustar la lnea
divisoria en el centro de
la cruz

Ya que se logre centrar


se debe leer el ndice y
la temperatura a la cual
se midi.

Esquema del aparato:


Destilacin a vacio

Refractmetro

RESULTADOS:
Destilacin: se logro obtener un producto que destilo a una temperatura de 72C
pero despus de un ajuste en una fuga por el adaptador de termmetro esa
temperatura se redujo a 60 C.
ndice de refraccin: 1.535
Presin a la que se destilo (nomograma):
-

Punto de ebullicin normal: 222.2 C

Presin del sistema destilando a 72 : 4.4 mm Hg

Presin del sistema destilando a 60 : 2.2 mm Hg

ANLISIS Y DISCUSIN DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS:


Durante la prctica experimental realizada, se obtuvieron resultados satisfactorios,
ya que se sigui adecuadamente el procedimiento, para obtener as, cido
saliclico puro.
Logramos resultados satisfactorios, ya que, al ser al vaco esta destilacin, se
logr reducir el punto de ebullicin del cido saliclico, al cual le corresponde
211C, a tan slo 60 y 72C, evitando as problemas comunes en la destilacin
simple, como podran ser la descomposicin del producto a altas temperaturas (El
producto es termolbil).
Las pruebas de pureza realizadas en el cido fue nicamente la del ndice de
refraccin, el cual nos dio un valor de 1.535, obteniendo un resultado favorable,
sabiendo as que el cido obtenido era relativamente puro.
Este tipo de experimentos deben tomar muchas precauciones, como no dejar
secar el lquido a destilar, adems de colocar los suficientes cuerpos de ebullicin
y poder concentrar la solucin, adems de tener un buen control del vaco, de lo
contrario podran ocurrir resultados desfavorables e inclusive llegar a ocasionar
accidentes menores.
Tambin se debe de tener en cuenta que, en cuanto termine la destilacin, se
debe eliminar el vacio de inmediato, ya que se corre el riesgo de que, con la
presin interna del sistema, este mismo haga estallar.

CONCLUSIONES:
A manera de conclusin, podemos decir que este tipo de experimentos forman
parte muy importante en la purificacin de compuestos orgnicos que a altas
temperaturas tienen un comportamiento termolbil, siendo imposible purificarlos
por medio de destilaciones simples o fraccionadas, adems de que es til en caso
de que la sustancia, adems de ser termolbil, sea soluble en agua, con lo cual
una destilacin por arrastre de vapor sera intil, quedando as este mtodo para
purificar la sustancia.
La hiptesis y objetivo fueron satisfactoriamente cumplidos, adems de que
adicionalmente a ellos, al obtener el ndice de refraccin, se aprendi a utilizar
correctamente el refractmetro.
Las diferentes sustancias presentes en la naturaleza, pueden llegar a destilarse de
una manera ms rpida y a una baja temperatura, sin embargo, el procedimiento
podra tener otros inconvenientes, como la destilacin de otras sustancias junto
con la deseada o accidentes, ya que el trabajo con el vaco debe llevarse a cabo
de manera muy delicada y con todas las precauciones necesarias, tanto en
laboratorio, como a escalas mayores.

BIBLIOGRAFA:
Ault, A.; Techniques and experiments for organic chemistry, 6th, University
Science Books, U.S.A., 1997.
Brewster, R.Q., Curso prctico de qumica orgnica experimental, Editorial
Alhambra, S.A., Madrid, Espaa, 1978.
Domnguez, X.; Experimentos de qumica orgnica, Revert S.A.,
Barcelona, Espaa, 1967.
Dupond, D.H.; G.W. Gokel; Experimental organic chemistry, 2 nd, McGrawHill, New York, U.S.A. 1987.
Keese, R., Mtodos de laboratorio para qumica orgnica, Editorial Limusa,
1990.
Landgrebe, J.A.; Theory and practice in the organic laboratory.
Pavia, D.L., Introduction to organic laboratory techniques, 3 edicin,
Saunders Collage Publishing, USA, 1995.
The Merck Index Version 13.4 CD-ROM (Academic)