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ELECTROESTTICO
Director
EMERSON ESCOBAR NUEZ
Ingeniero Mecnico
Nota de aceptacin:
Aprobado por el Comit de Grado en
cumplimiento de los requisitos exigidos
por la Universidad Autnoma de
Occidente para optar al ttulo de
Ingeniero Mecnico.
AGRADECIMIENTOS
El desarrollo de este trabajo fue posible gracias a la colaboracin y
acompaamiento de las siguientes personas:
Mi padre, el ingeniero Herbert Ramrez por su apoyo en los momentos ms
difciles brindndome siempre su ayuda para superar los diferentes obstculos que
se presentaron.
Al profesor Emerson Escobar Nez por la excelente direccin del trabajo,
impulsndome siempre a realizar un trabajo superior y la gran disponibilidad para
resolver nuestras inquietudes motivando el trabajo.
Al grupo GCIM por su colaboracin, y disposicin de los equipos para las pruebas.
A nuestros profesores y compaeros de estudio de la Facultad de Ingeniera
Mecnica, por su enseanza y colaboracin.
A todo el personal de los laboratorios de la Facultad de Ingeniera Mecnica de la
Universidad Autnoma de Occidente por la colaboracin brindada durante la
fabricacin de las piezas y el ensamblaje del proyecto.
CONTENIDO
Pg.
RESUMEN
14
INTRODUCCIN
15
1. OBJETIVOS
17
17
17
18
18
18
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21
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30
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36
36
36
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38
39
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40
40
9. ENSAYOS DE PIN-ON-DISK
43
44
44
47
49
10. NANOINDENTACIN
52
60
12. CONCLUSIONES
62
BIBLIOGRAFA
63
ANEXOS
66
LISTA DE TABLAS
Pg.
Tabla 1. Resultados del rugosmetro.
20
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58
69
69
70
71
LISTA DE FIGURAS
Pg.
Figura 1. Lijadora de bandas.
19
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26
30
31
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40
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48
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49
50
51
52
11
53
53
54
55
56
57
59
12
LISTA DE ANEXOS
Pg.
Anexo A. Resultados de la prueba de rugosidad
66
69
71
13
RESUMEN
En este proyecto de grado se desarrollaron y caracterizaron recubrimientos
polimricos a base de materiales reciclados depositados sobre substratos
metlicos, los polmeros reciclados que se utilizaron fueron el ABS, LDPE y
UHMWPE, y los substratos metlicos fueron el acero estructural AISI 1020 y el
aluminio AISI 436 tipo 2. La caracterizacin de los recubrimientos se llev a cabo
usando tcnicas como la nano indentacin, la calorimetra diferencial del barrido, y
la prueba de pin-on-disk, esta ltima para determinar el coeficiente de friccin
dinmico entre el polmero y el pin (acero para este caso particular). El efecto de la
rugosidad superficial en el anclaje mecnico entre el recubrimiento polimrico y el
sustrato (delaminacin) tambin fue evaluado. Para realizar estas pruebas primero
se realiz un proceso de parametrizacin a los componentes metlicos y a los
polmeros, esto para garantizar la homogeneidad en las pruebas, al principio los
componentes metlicos solo eran platinas, las cuales se fresaron, rectificaron y
lijaron para garantizar la homogeneidad a fin de utilizarlas como material base
para depositar el polmero. Los polmeros eran pellets con tamaos de partcula
hasta de 3 mm, estos se pulverizaron en un molino de discos y luego se tamizaron
hasta llevarlos a un tamao de partcula de 150 m, a fin de poder ser depositaros
mediante la tcnica de rociado electrosttico. Posteriormente, los recubrimientos
fueron curados con el fin de mejorar la adherencia o el anclaje final entre el
polmero y el sustrato. La microscopa electrnica de barrido (SEM), tambin fue
empleada para determinar los tamaos de partculas despus de la molienda y el
espesor del recubrimiento polimrico despus de la deposicin y el curado.
PALABRAS CLAVE: Recubrimientos polimricos, deposicin electrosttica, SEM,
DSC, nanoindentacin.
.
14
INTRODUCCIN
Las matrices polimricas ms comunes son el polipropileno, el nylon y el
policarbonato. Dependiendo del tipo de refuerzo, en la prctica con estas matrices
se puede obtener un amplio margen de propiedades mecnicas. Los materiales
termoplsticos se debilitan una vez sobrepasan la temperaturas de transicin
vtrea y en el caso del polietileno de baja densidad LDPE, se ha demostrado que
este material puede ser exitosamente usado como lubricante slido. Otros
materiales termoplsticos como el polyetheretherketone (PEEK) han demostrado
poseer una buena resistencia al desgaste, pero un coeficiente de friccin elevado,
la buena resistencia al desgaste de este polmero, puede ser atribuida a su rgida
estructura qumica y buena estabilidad a altas temperaturas debido a su alto punto
de fusin 335 C y alta temperatura de transicin vtrea 135 C. Por el contrario, el
Politetrafluoroetileno (PTFE) o comnmente conocido como Tefln, posee un muy
bajo coeficiente de friccin, pero una alta tasa de desgaste. Estudios han
mostrado que un volumen de aproximadamente 10-20% de PTFE en PEEK,
permite obtener las tasas ms bajas de desgaste y los valores ms bajos de
coeficiente de friccin en aplicaciones tribolgicas. Los valores reportados de
coeficiente de friccin oscilan alrededor de 0.1-0.2 y las tasas de desgaste entre
10-6-10-5 mm3.N-1.m-1 bajo condiciones de deslizamiento de 1 m-1 y 1 MPa de
presin de contacto. Los investigadores atribuyeron las bajas tasas de desgaste a
la continua transferencia de capas de material polimrico a las asperezas de la
contraparte. Otros investigadores han demostrado que en aplicaciones que
involucran deslizamiento entre dos superficies, una vez el PEEK alcanza la
temperatura de transicin vtrea se produce un arreglo de las molculas de
polmero para formar granos cristalinos, tales regiones son conocidas como
esferulitas las cuales son formadas debido a la cristalizacin del polmero. Estas
regiones las cuales son ms organizadas proveen un incremento en dureza lo cual
redunda en un incremento en la resistencia mecnica y la resistencia al desgaste.
Con relacin al desempeo tribolgico de recubrimientos polimricos depositados
mediante la tcnica de rociado, diferentes estudios han sido reportados y los
mismos muestran el potencial de este tipo de recubrimientos en aplicaciones de
lubricacin seca.
El presente trabajo de grado busca desarrollar y caracterizar recubrimientos
polimricos en base a materiales reciclables depositados sobre componentes
metlicos, utilizando pruebas como la nano indentacin, la calorimetra diferencial
de barrido (DSC), y la prueba de pin-on-disk, a fin de determinar si polmeros
reciclados tales como el Acrilonitrilo Butadieno Estireno (ABS), polietileno de baja
densidad (LDPE) y polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE), presentan
un buen desempeo desde el punto de vista tribolgico. Adicionalmente, se
15
HIDALGO SALAZAR Miguel A., NEVES Fernando Luiz, BAENA Eduardo. Posibilidades de
fabricacin con el polietileno aluminio obtenido del reciclaje de envases multicapas. En: Informador
Tcnico. Sena Astin. Julio - Diciembre, 2013, vol.77 nm. 2.
16
1. OBJETIVOS
1.1 OBJETIVO GENERAL
17
18
19
ACERO
promedio (m)
0,517
0,973
20
ALUMINIO
promedio (m)
0,473
1,564
21
FLUJO DE CALOR
Tm
Tg
Tc
TEMPERATURA
22
Thermal Properties of Polymers. Selb [en lnea]. NETZSCH, 2014 [consultado 22 de Agosto de
2014]. Disponible en Internet: http://www.netzsch-thermal-analysis.com/en/home.html.
3
Ibd., p. 30.
23
4
5
Ibd., p. 30.
Ibd., p. 30.
24
6
7
Ibd., p. 30.
Ibd., p. 30.
25
26
27
28
* Se observ que algunas partculas del polmero pulverizado se adheran a la tolva de salida, y se
concluy que esto suceda debido a que la tolva se cargaba estticamente, pero porque no se
adheran todas la partculas, era porque solo se adheran las que la carga esttica era capaz de
atraer, sea las ms pequeas, as que se recolecto aparte el polmero que se adhera a la tolva.
29
30
31
33
35
36
37
38
39
40
41
42
9. ENSAYOS DE PIN-ON-DISK
La mquina de pin-on-disk microtest (ver figura 25) se utiliz para determinar el
coeficiente de friccin que existe entre 2 materiales, la prueba consiste en aplicar
una carga normal constante (w) sobre un par tribolgico mientras este gira a una
velocidad angular constante. A partir de estos parmetros y con base en el tiempo
durante el cual se realiza en ensayo y la distancia radial desde el centro del disco
hasta el punto de contacto, se puede calcular la distancia de deslizamiento entre el
pin y el disco. La carga normal durante la prueba es controlada mediante pesos
calibrados y el coeficiente de friccin es obtenido mediante la medicin de la
fuerza de friccin usando un transductor de fuerza triaxial y la ecuacin 1. Al final
de la prueba se puede determinar el desgaste mediante la prdida de masa del
material ms blando (regularmente el disco)
=
Ecuacin (1)
= Coeficiente de friccin
= Fuerza lateral
= Carga normal
Figura 25. Mquina para prueba de pin-on-disk.
Para todas las probetas los parmetros de operacin fueron los mismos, el par
tribolgico lo conforman el metal recubierto con polmero y un baln de acero al
cromo AISI 52 (1.3 % a 1.65 % cromo), la distancia que recorri la probeta fue de
2000 metros, la velocidad angular 200 rpm, el radio de giro del baln sobre la
probeta 20 mm, y el tiempo estimado de la prueba fue de 1 hora y 20 minutos.
43
10
44
46
47
48
49
En la prueba de pin on disk del LDPE a 10N se encontr que el promedio del
coeficiente de friccin fue de 0,23 (ver figura 36), y que en todas las probetas el
baln dej una pista pronunciada sobre el sustrato, adems se delamin el
polmero de la superficie hasta el punto de cortarlo (ver figura 37).
Figura 36. Grfica de los 4 resultados de coeficiente de friccin VS recorrido,
para una carga aplicada de 10N.
50
Si se comparan los resultados de todas las grficas, hay patrones que se repiten.
De hecho en la prueba de pin on disk con carga de 2N, se obtuvo un coeficiente
de friccin mayor que para la carga de 10N, esto ocurre porque a mayor carga hay
mayor desprendimiento del polmero ecuacin 2, y el par tribolgico no sera el
acero del pin contra el polmero, si no los terceros cuerpos generados por el
desgaste contra polmero, ya que a las asperezas superficiales con mayores picos
del acero, se les transfiere el polmero que se desprendi.
=
w: degaste (mm^3)
W: carga normal
H: dureza del material ms blando
K: coeficiente de desgaste
51
Ecuacin (2)
10. NANOINDENTACIN
Las pruebas de nanoindentacin, fue desarrollada utilizando el Triboindentador
TI950 de Hysitron (ver figura 38). Este instrumento ha sido desarrollado para que
realice trabajos de caracterizacin nanomecnica con una gran precisin.
Adicionalmente, este instrumento permite una caracterizacin cuantitativa y con
alta confiabilidad a temperaturas hasta 800 C, con la posibilidad de probar hasta 6
probetas diferentes a la vez.
Figura 38. Triboindentador TI950 (Hysitron).
52
Carga (P)Load, P
Indentador
cnico
Conical
Indenter
( = 0.72 )
Pmax
Indentador
Flat
Punch plano
(=1)
S = dP/dh
Profundidad
residual
Residual
Depth, hf
Contact
Depth, hc
Profundidad de contacto
Maximum
Depth, hmax
Mxima profundidad
Displacement,
h
Desplazamiento
(h)
Fuente: Nanoindentation. [En lnea]. Research Center for Non Destructive Testing
GmbH (RECENDT), 2015 [consultado 15 de Octubre de 2014]. Disponible en
Internet: http://www.recendt.at/58_ENG_HTML.php?g_currMenuNam e=58.
La geometra de la punta de Berkovich utilizada durante el presente estudio, se
muestra en la figura 40 a) y b). Esta punta tiene un ngulo entre caras de 143 y
un radio de curvatura de 200 nm.
Figura 40. SEM de la punta Berkovich; a) x120, b) x1500.
a)
b)
53
b)
c)
54
Una vez se obtuvo la curva de calibracin para el cuarzo, se procedi a realizar las
pruebas para los diferentes polmeros bajo estudio. La figura 42 muestra la curva
trapezoidal de carga para LDPE en la cual la carga normal se sostuvo durante 10
s con el fin de evitar el fenmeno de creep durante la prueba y evitar su efecto en
las mediciones.
Figura 42. Carga normal
nanoindentacin del LDPE.
vs
profundidad
de
contacto
durante
la
12
x 10
Carga Normal(N)
Recubrimiento LDPE
9
6
3
0
0
2000
4000
Profundidad de contacto(nm)
6000
mdulo de elasticidad reducido se encuentra dentro del rango alto de los valores
publicados en la literatura.
Mdulo de Elasticidad(GPa)
ABStest1
ABStest2
ABStest3
ABStest4
20
15
10
5
0
0
2000
4000
Dureza (GPa)
ABStest1
ABStest2
ABStest3
ABStest4
0
0
6000
2000
4000
Profundidad de contacto(nm)
6000
56
0
0
2000
4000
UHMWPE1
UHMWPE2
UHMWPE3
6000
Dureza (GPa)
0.3
0.2
0.1
0
0
2000
4000
Profundidad de contacto(nm)
UHMWPE1
UHMWPE2
UHMWPE3
6000
E (GPa) 1sd
H (GPa) 1 sd
ABS
5,504,43
1.280,77
UHMWPE
2,990,97
0,150,05
57
3WR 3
a *
4E
Ecuacin (3)
1 1
1 2
E1
E2
2
E*
Ecuacin (4)
a 2 3W 2 3
R 16 RE *
Ecuacin (5)
E (GPa) 1sd
E*(GPa)
W (N)
ABS
5,504,43
0,35
6,09
10
a (m)
134,9
UHMWPE 2,990,97
0,46
3,73
10
125,5
58
(m)
0,91
0,78
P
E1, 1
R
2a
E2, 2
59
60
61
12. CONCLUSIONES
De acuerdo a los resultados obtenidos en el coeficiente de friccin mediante pinon-disk, la delaminacin, y el desgaste del polmero, se puede concluir que el
mejor polmero reciclado que se puede emplear como un recubrimiento que estar
sometido a friccin es el ABS, ya que al aplicar el proceso de deposicin y curado
este no se delamin en ninguna de las pruebas. Tambin se observ que en la
pruebas a 10N de carga normal, a pesar de que el baln penetr el recubrimiento,
no se observ desgaste adhesivo debido a la presencia de terceros cuerpos.
Se observ que el acabado superficial del substrato solo influy en el LDPE, pues
fue el nico recubrimiento que se delamin, se not que este se delamin con
mayor facilidad en las superficies lisas independientemente de la carga aplicada.
Los resultados obtenidos indican que efectivamente bajo la carga normal y
contacto Hertziano de punto (esfera contra superficie plana), la deformacin
sufrida por los recubrimientos fue inferior al espesor de los mismos, por lo que se
descarta interaccin con el substrato. Estos resultados ponen en evidencia que
efectivamente los incrementos y variaciones en los coeficientes de friccin con un
incremento en la carga, estn relacionados con la transferencia de material y no
con la interaccin con el substrato.
Finalmente, estos recubrimientos muestran potencial para ser aplicados a nivel
industrial y atacar problemas de diversa ndole. Es posible que mediante la
implementacin de un sistema criognico, sea posible disminuir el tamao de
partcula y por ende el espesor final de los mismos despus de cada pasada.
62
BIBLIOGRAFA
ABRAMOVICH BERSHTEN Vladimir. MIHAJLOVIC EGOROV Viktor. Differential
Scanning Calorimetry of Polymers. New York: Ellis Horwood, 1994. 253 p.
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interfaces for air-conditioning compressors under submerged lubrication in the
presence of carbon dioxide. En: Wear, Diciembre, 2015, vol. 326-327, p. 287.
63
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SHIPWAY P.H. BROMLEY J.P.D. WESTON D.P. Wear: Removal of coatings from
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2007, vol. 263.
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TI 950 TriboIndenter. [En lnea]. HYSITRON, 2015 [consultado 30 de Agosto de
2014]. Disponible en Internet: http://www.hysitron.com/products/ti-series/ti-950triboindenter
YEO Seung Min. ESCOBAR NUEZ Emerson. POLYCARPOU Andreas A.
Tribological Performances of Polymer based Coating Materials Designed for
Compressor Applications. En: Advances in Science and Technology. 2010, Vol.
64, p. 33-9.
65
ANEXOS
Anexo A. Resultados de la prueba de rugosidad
Acero estructural rectificado
Cuoff
transversal
Longitud de
recorrido
Velocidad
Rugosidad
Longitud de
recorrido
Velocidad
Rugosidad
promedio
0,8
4
0,5
0,6
0,55
0,51
0,53
0,57
0,44
0,48
0,48
0,49
0,51666667
mm
mm/s
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
promedio
0,8
4
0,5
0,63
0,79
0,78
0,61
0,58
0,49
0,53
0,72
0,81
0,66
mm
mm/s
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
Longitud de
recorrido
Velocidad
Rugosidad
Longitud de
recorrido
Velocidad
Rugosidad
promedio
0,8
4
0,5
1,08
0,93
1,07
1,01
0,94
1,17
1,03
0,74
0,79
0,97333333
mm
mm/s
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
66
promedio
0,8
4
0,5
1,1
0,98
1,27
1,12
0,93
1,18
1,32
0,79
0,99
1,07555556
mm
mm/s
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
Cuoff
Longitud de
recorrido
Velocidad
Rugosidad
promedio
Cuoff
mm
mm/s
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
Longitud de
recorrido
Velocidad
Rugosidad
promedio
Cuoff
0,8
4
0,5
2,25
2,06
1,98
1,84
1,74
1,96
2,11
2,24
2,14
2,03555556
Longitud de
recorrido
Velocidad
Rugosidad
promedio
Cuoff
0,8 mm
Cuoff
mm
mm/s
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
0,8
4
0,5
1,69
1,87
1,73
1,45
1,47
1,43
1,63
1,39
1,42
1,56444444
mm
mm/s
m
m
m
m
m
m
m
Aluminio lima
transversal
Longitud de
recorrido
67
0,8
4
0,5
0,4
0,35
0,54
0,46
0,61
0,44
0,47
0,52
0,47
0,4733333
Aluminio lija 80
transversal
Longitud de
0,8 mm
recorrido
4 mm/s Velocidad
0,5 m
Rugosidad
0,76 m
0,94 m
0,9 m
0,74 m
1,07 m
0,85 m
0,66 m
0,71 m
0,89 m
0,83555556 m
promedio
Aluminio lija 60
transversal
Longitud de
recorrido
Cuoff
Aluminio fresado
transversal
0,8 mm
Velocidad
Rugosidad
promedio
4
0,5
1,96
1,83
1,76
1,88
1,77
1,93
2,05
1,68
2,14
1,88888889
mm/s Velocidad
m
Rugosidad
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
promedio
68
4
0,5
3,7
2,81
3,32
3,22
3,62
3,34
3,57
3,15
3,71
3,38222222
mm/s
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
m
Transicin vitrea 1
Transicin vitrea 2
Anomalia 1
Ti (C)
Tg (C)
Tf (C)
Ti (C)
Tg (C)
Tf (C)
Onset Point
(C)
Entalpa
(J/g)
Heat flow
38,25
41,78
47,36
104,46
104,93
105,85
115,11
60,14
Rev Heat
Flow
43,08
46,23
46,96
100,78
102,61
105,31
111,75
41,84
Heat
Capacity
39,1
41,78
46,17
107,23
107,38
107,47
111,95
40,9
Rev. Cp
44,3
46,24
46,37
102,22
102,75
104,04
111,95
40,9
Muestra
LDPE
Procedimiento MDSC
Method 1 Equilibrate at -90.00 C
Method 2 Modulate 1.00 C every 60 s
Method 3 Isothermal for 5.00 min
Method 3 Ramp 3.00 C/min to 250 C
Tabla 5.DSC ABS.
Seal
Transicin vitrea 1
Anomalia 1
Anomalia 2
Onset
Onset
Point Entalpa Point Entalpa
(C)
(J/g)
(C)
(J/g)
Muestra
Ti (C)
Tg
(C)
Tf
(C)
Heat flow
74,69
80,31
82,28
0,33
5,124
99,11
Rev Heat
Flow
-1,25
0,3537
Heat
Capacity
73,41
0,78
2,98
Onset
Point
(C)
Entalpa
(J/g)
Onset
Point
(C)
Entalp
a (J/g)
0,9482
124,67
1,028
175,57
45,42
127,3
0,2523
193,35
3,7145
99,16
0,9333
125,66
0,8479
ABS
80,05
83,18
Rev. Cp
69
Procedimiento MDSC
Method 1 Equilibrate at 20.00 C
Method 2 Modulate 1.00 C every 60 s
Method 3 Isothermal for 5.00 min
Method 3 Ramp 3.00 C/min to 200 C
Tabla 6.DSC UHMWPE.
Seal
Muestra
Transicin vitrea 1
Anomalia 1
Ti (C)
Tg (C)
Tf (C)
Entalpa (J/g)
Heat flow
77,57
86,11
92,13
134,39
243,1
83,64
87,52
90,45
134,36
101,4
Heat Capacity
134,4
240,3
Rev. Cp
133,78
119,17
UHMWPE
70
sustrato
acabado
superficial
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
coeficiente
matriz carga-N
friccin
1
1
1
1
2
2
2
2
3
3
3
3
1
1
1
1
2
2
2
2
3
3
3
3
1
1
2
2
1
1
2
2
1
1
2
2
1
1
2
2
1
1
2
2
1
1
2
2
Desviacin
estndar
0,239020077 0,003240695
0,55889188
Prdida de masa
(gramos)
0,0006
0,007543005
0,000333333
0,238139629 0,013231116
0,000166667
0,314253018 0,008317244
0,0003
0,304479777 0,010817903
0,000166667
0,366419957 0,012467354
0,0003
0,248109185
0,00308487
0,000566667
0,560609446 0,006301739
0,000333333
0,218844094 0,035907357
0,000666667
0,291588449 0,006186758
0,000233333
0,352908123 0,015840343
0,000666667
0,345748823 0,010354079
0,000166667
71
Tabla 7. (Continuacin)
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
2
2
2
2
3
3
3
3
1
1
1
1
2
2
2
2
3
3
3
3
1
1
2
2
1
1
2
2
1
1
2
2
1
1
2
2
1
1
2
2
1
1
2
2
0,253830977 0,016471965
0,000666667
0,625740133 0,006812404
3,33333E-05
0,228491861 0,024569236
0,0004
0,321116531 0,008032304
0,000233333
0,32869395
0,013329123
0,00010000
0,401067702 0,008747039
0,000233333
0,26983306
0,005853109
0,0002
0,622398923 0,006294041
0,000233333
0,178698165 0,004490972
0,000233333
0,301282928 0,006926931
0,0004
0,332950137 0,007544625
0,0004
0,33427087
72
0,020012263
6,66667E-05