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3 Procedimento Experimental

3.1

Deposio por Sputtering

Quando tomos so acelerados em direo superfcie de materiais, trs


fenmenos bsicos podem ocorrer dependendo da energia com que atingem o alvo. Um
deste a energia dos ons acelerados, que da ordem de quatro vezes o calor de
sublimao do material. O resultado a ejeo, por transferncia de momento, de
tomos ou aglomerados de tomos (neutros) do alvo. Esta a base do processo de
sputtering, pois estes tomos ejetados podero ser depositados em substratos
devidamente posicionados.
A transferncia de momento deve ser um parmetro possvel de se controlar e
esta envolve diversos fatores, tais como: energia dos tomos incidentes, massa desses
tomos, ngulo de incidncia, dentre outros. O controle destes parmetros afetar a taxa
de deposio de um determinado alvo. Apesar da grande importncia do fenmeno de
sputtering . O processo economicamente desfavorvel devido a suas baixas taxas de
deposio, mesmo com um bom controle dos parmetros que determinam o processo.
Os tomos acelerados em direes ao alvo so em geral tomos de gases inertes
ionizados como, por exemplo, o Ar a baixas presses. Esta descarga obtida atravs da
aplicao de um ddp entre os eletrodos imersos no gs baixa presso este gs por sua
vez produz igual nmero de ons e eltrons que so acelerados do nodo ao catodo. A
incidncia dos ons no alvo provoca o sputtering e a emisso de eltrons secundrios.
Tendo um controle da presso dentro da cmara e dos potenciais entre o nodo e o
catodo possvel se obter um estado de plasma estvel e auto-sustentvel. O livre
caminho mdio dos tomos e ons na cmara menor que a distncia do anodo e o
catodo onde est localizado o substrato para a deposio do filme, de maneira que
mltiplos espalhamentos podem ocorrer nos tomos at que o mesmo alcance o

55

substrato, acarretando assim deposio de tomos provenientes de direes diversas e


com energias diferentes.
Utilizando-se o equipamento de Sputtering diodo DC, constitudo basicamente
por dois eletrodos planos posicionados frente a frente dentro da cmara evacuada,
maiores taxas de deposio podem ser atingidas mediante um controle dos parmetros
citados acima, alm de uma boa presso de trabalho. Com presses mais baixas cai a
eficincia de ionizao, aumentando o livre caminho mdio (devido a menor
concentrao de ons). A concentrao de ons fracamente acelerados prximo ao alvo
provoca a queda da taxa de deposio e o plasma torna-se instvel. Uma maneira de
minimizar este efeito indesejvel introduzir um campo magntico, pois assim eltrons
que no se deslocam paralelamente s linhas de campo so forados a descrever
trajetrias helicoidais em torno destas, aumentando a distncia percorrida e, portanto, o
rendimento da ionizao do gs na cmara para um mesmo deslocamento linear. Este
sistema chamado de magnetron sputtering .
Esta tcnica apresenta algumas vantagens que devem ser salientadas perante as
outras tcnicas expostas nas sees precedentes.
1. Com um controle adequado dos parmetros, possvel a produo de filmes com
as mesmas caractersticas;
2. Apresenta estequiometria do filme prxima a do alvo, parmetro importante para
deposio de ligas;
3. Possibilita a deposio de filmes bastante uniformes em reas relativamente
grandes;
4. Muito boa aderncia do filme ao substrato;
5. Com o procedimento de pr-sputtering possvel eliminar a deposio de
xidos nativos nas superfcies do alvo.
6. Devido taxa de deposio ser prxima para uma srie de materiais tem-se a
facilidade de depositar multicamadas.
A reprodutividade e o controle de qualidade de um filme dependem diretamente
de alguns parmetros importantes, como temperatura do substrato, presso de fundo,
presso de Argnio, diferena de potencial entre o nodo e o ctodo, corrente no gs,

56

dentre outros. Cada um dos parmetros citados acima afeta em propriedades diferentes
do filme.

Temperatura do substrato:
A temperatura do substrato afeta principalmente na estrutura cristalina do filme
depositado e na introduo de tenses mecnicas durante a deposio. As tenses so
causadas principalmente pela diferena entre o coeficiente de expanso trmica do
substrato e das ligas a serem depositadas. Estes efeitos podem ser minimizados
controlando-se a temperatura do substrato durante a deposio, o que muitas vezes no
trivial devido configurao do aparato experimental.

Presso de base:
A presso de fundo, que a denominao da presso interna da cmara de
deposio imediatamente antes da descarga, possui grande relevncia para a obteno de
filmes com qualidade. Substncias do ar como [52] o N, H2O, CO2, entre outras, estaro
presentes dependendo das caractersticas de bombeamento seletivo da linha de vcuo. O
elemento H2O presente na cmara durante a deposio pode acarretar problemas de
aderncia do filme ao substrato. A prpria gua e o CO2 podem dissociar-se liberando
O2 ,que ir incorporar-se ao filme, oxidando-o e acarretando uma queda na taxa de
deposio. A degasificao das paredes da cmara pode trazer impurezas ao ambiente de
deposio. Estes efeitos podem ser administrados de maneira satisfatria atravs de uma
linha de vcuo controlada e com o aquecimento das paredes da cmara durante a
obteno do vcuo. Com isso, as impurezas presas nas paredes sero evacuadas,
acarretando filmes com melhor qualidade.
A presso de Ar durante a deposio possui extrema importncia no que diz
respeito taxa de deposio. Com o aumento da presso, aumenta-se a taxa de
deposio at certo limite, onde a partir deste, tem-se uma queda abrupta devido ao
espalhamento do material ejetado de volta ao alvo.
A voltagem entre o nodo e o ctodo determina a energia com que os ons iro
chegar ao alvo, de modo que esta voltagem est intimamente ligada a taxa de

57

sputtering . A relao entre a taxa de sputtering e a voltagem no linear, chegando


a um valor mximo atingido para alguns Kev [52,53].

3.1.1 RF Sputtering
Quando o alvo a ser bombardeado isolante, a chegada dos ons ao alvo gera um
potencial de blindagem que interrompe a acelerao dos mesmos. Com isso no se tem
mais emisso de eltrons secundrios, sendo impossvel a auto-sustentao do plasma.
Uma forma de contornar este problema utilizar RF Sputtering . Este sistema consiste
em um prato metlico colocado sob o alvo ligado a uma fonte de tenso alternada. Este
prato ir induzir uma tenso RF na superfcie do alvo, forando os eltrons a oscilarem
devido ao campo alternado, aumentando a mobilidade dos mesmos antes de atingirem as
paredes da cmara. Assim, o plasma torna-se novamente auto-sustentvel. Sistemas que
utilizam capacitores controlados manualmente auxiliam para um casamento da
impedncia da fonte e da cmara, aumentando assim a eficincia e utilizao da potncia
emitida pela fonte RF.

3.2 Preparao dos Alvos para Sputtering


Neste trabalho foram utilizados alvos sinterizados a frio. No caso das ligas de
FeCuNbSiB, utilizaram-se os elementos qumicos a partir de p com pureza, informada
pelo fabricante, de 99,9 % (325 mesh, para o caso do Ni e Fe). Todos os ps utilizados
so da mesma indstria (CERAC Inc.), acarretando assim uma qualidade homognea nos
alvos produzidos.
Aps a seleo da composio de cada alvo, utilizando-se sua estequiometria
percentual, foi calculada a massa de cada componente da liga que possibilitasse a
produo de um alvo com 2 de dimetro e 50 mils de espessura (onde a unidade mil
significa 1 milsimo de polegada). Utilizando-se uma balana de alta preciso, foi
realizada a pesagem de cada elemento separadamente para posterior mistura em um
cadinho, por aproximadamente 20 minutos.

58

A sinterizao foi ralizada utilizando-se uma prensa, com uma presso de 50


Ton, durante, aproximadamente, 30 min temperatura ambiente. Para a formatao do
alvo no formato desejado, de modo a ser utilizado posteriormente no Sputtering , foi
desenvolvido um sistema auxiliar de prensagem.
Este sistema consiste em trs limitadores, responsveis pela formatao do alvo
na forma desejada e uma caneca de cobre que serve com um prato para a acomodao
da liga em forma de p.
No caso do Cu foi utilizado u alvo slido com as mesmas dimenses do alvo
magntico.

3.3 Deposio dos Filmes


Todos os filmes produzidos neste trabalho foram depositados por Magnetron
Sputtering , no prprio Laboratrio de Magnetismo e Materiais Magnticos (LMMM).
O sistema de Sputtering est baseado em um sistema de vcuo BALZERS, constitudo
de uma bomba rotativa e de uma difusora. Este sistema possibilita adquirir uma presso
de base de at 4 X 10-6 Torr antes da deposio.
Com a cmara evacuada, parte-se para o processo de deposio, sendo o primeiro
passo a obteno de uma presso diferencial, fechando-se a vlvula tipo persiana
existente na conexo da cmara com a difusora. Isto permite a reduo do fluxo de
bombeamento, preparado assim o ambiente para a admisso do Ar.
O Ar admitido na cmara a uma presso de 5.2mTorr para a grande maioria dos
alvos a serem depositados. Este controle pode ser feito ajustando-se o fechamento das
persianas citadas anteriormente e controlando a vazo para cerca de 20 cm3/min.
No sistema do LMMM existem dois canhes que possibilitam a deposio
utilizando-se dois alvos sem que a cmara seja aberta. Tais canhes so controlados por
uma fonte DC e por uma fonte RF, e os parmetros a serem controlados so a
tenso/corrente ou potncia, respectivamente. Para uma uniformidade maior dos filmes
produzidos, existe um sistema com motor de passo de preciso, de modo que o substrato
mvel durante a deposio. Os motores de passo tm resoluo de 10000 passos/volta

59

no movimento do shutter e 40000/volta no movimento do substrato. Assim, com o


conhecimento da taxa de deposio de cada alvo possvel calcular a velocidade
(constante) a qual o substrato deve passar sobre o plasma. Este movimento, associado ao
campo magntico do canho, possibilita ainda a induo de um eixo de anisotropia em
materiais ferromagnticos.
A uniformidade de deposio dos filmes se encontre na regio central do
substrato em toda a faixa de extenso devido ao movimento uniforme nesta direo.
Deste modo, as regies laterais dos filmes devem ser desprezadas para fins de medidas,
pois no apresentam a espessura desejada.
A reprodutividade dos filmes assegurada tomando-se constante os parmetros
descritos anteriormente, alm, no caso do Sputtering do LMMM, da velocidade de
passagem do substrato sobre o plasma e distncia do mesmo com relao ao canho.
Para um controle ainda maior na espessura do filme, um Shutter , tambm mvel,
possibilita a exposio ou no do substrato ao plasma. Uma representao esquemtica
da cmara est na Figura 3-1

60

Figura 3-1 configurao da cmara do sputerring onde: 1- controlador do fluxo de Ar (Argnio), 2controlador do fluxo O2, 3- motor de passo para o controle do shutter , 4
canho (magnetron sputtering), 8

shutter, 9

porta substrato, 10

Fonte RF , 5

Fonte DC, 6,7

motor de passo para o porta

amostra, 11 baratron , 12 bombas difusora e mecnica para obteno da presso de base.

Para a deposio dos filmes ferromagnticos deste trabalho, a presso de Ar na


cmara foi de 5,2 mTorr, com uma potncia no canho RF de 100 Watts. Para o Alvo
com a composio Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9, a taxa de deposio, para os parmetros fixos,
de 3,294 /s. Para o alvo de Cu, a taxa de 3.198 /s para os parmetros de 50 mA no
canho DC e 5,2 mTorr de presso de Ar na cmara.

61

3.3.1 Calibrao da taxa de deposio


A calibrao da taxa de deposio para cada alvo feita utilizando-se a tcnica
de difrao de raios-X a baixos ngulos. Desta forma, uma anlise da espessura de
filmes finos (at 1000 ) pode ser obtida precisamente. Para o alvo de Finemet utilizado
neste trabalho, o espectro de Raios-X de baixo ngulo utilizado para a calibrao est
representado na Figura 3-2, onde em (a) pode-se perceber a indexao dos picos de
Bragg, relativos a interferncia construtivas das ondas refletidas nas interfaces
ar/Finemet e Finemet/vidro. Com a localizao dos picos de Bragg, pode-se construir
um grfico do vetor de espalhamento (q = 4 sen ( ) / ) versus o ndice (Figura 3-2(b)),
onde

o comprimento de onda do raio-X. A inclinao da reta resultante (P.A.) est

relacionado com a espessura do filme

da seguinte forma

2
P. A.

( 88)

Figura 3-2 Difrao de raio-X baixo ngulo para calibrao da taxa de deposio para o alvo de Finemet
(a) difrao na configurao -2 . (b) grfico do vetor de espalhamento q = 4 sen ( ) /

versus o ndice

-1

dos picos de Bragg, com um ajuste linear. A inclinao da reta de 0,02291 .

Tendo em mos a espessura para cada amostra e conhecendo o tempo de


exposio das mesmas no plasma, pode-se adquirir a relao /s indicada anteriormente.

62

3.3.2 Produo das amostras na forma de sanduches


A obteno das amostras sanduichadas na forma desejada foi possvel com a
utilizao de mscaras sobre o substrato. Foram produzidas mscaras com dimenses
diferentes, previamente determinadas de acordo com trabalhos j realizados [33-39] as
quais foram colocadas sobre os substratos durante a deposio, ficando assim exposta ao
plasma apenas a rea a ser depositada.
A forma das amostras desenvolvidas neste trabalho est exposta na Figura 3-3,
onde F representa multicamadas de Finemet/Cu com espessuras de (100/10) 50 e M
um metal, neste casso o Cu (1 m). A largura do filmes F representada por WF = 4
mm e WCu varivel de 0.3, 0.5 e 1 mm. O comprimento do filme ferromagntico foi
mantido constante, sendo l = 12mm.

Figura 3-3 Estruturao dos filmes na forma de sanduches, onde F = multicamadas Finemet/Cu e M =
Cu. (a) viso superior da estrutura do sanduche onde WF a largura do filme multicamada Finemet/Cu e
WCu a largura do caroo de Cobre e l o comprimento do filme ferromagntico. (b) viso da seo
transversal da estrutura produzida.

63

Para a obteno das amostras na forma da Figura 3-3, foram produzidas mscaras
que possibilitam a variao de diversos parmetros, simplesmente posicionando-as de
forma diferente sobre o substrato. A Figura 3-4, mostra tais mscaras, onde a largura dos
orifcios (a) variava de 2,3,4 e 5 mm. Para a mscara (b) as larguras variam de 0.3, 0.5,
0.8 e 1mm.

Figura 3-4 Mascaras utilizadas para a produo dos filmes na forma de sanduches, cada mascara consiste
em quatro orifcios com dimenses distintas. (a) mascara utilizada para deposio do ferromagneto com
larguras de 2,3,4,5mm. (b) mascara utilizada para deposio do caroo de cobre com larguras de
0.3,0.5,0.8,1mm.

Foram produzidas amostras com caractersticas e espessuras previamente


determinadas para cada tipo de estudo e medida. A tabela I mostra tais amostras, assim
como suas espessuras e parmetros de deposio.

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Tabela I
Amostra

Espessura

Potncia / presso

S1

20 Ta / 10000 Finemet

100 W /5.2 mTorr

S2

20 Ta / 5000 Finemet

100 W /5.2 mTorr

S3

20 Ta / 15000 Finemet

100 W /5.2 mTorr

S4

20 Ta / 20000 Finemet

100 W /5.2 mTorr

S5

20 Ta/ 1000 Finemet

125 W /5.2 mTorr

S6

20 Ta/ 2000 Finemet

125 W /5.2 mTorr

M1

(100 Finemet / 10 Cu) X 50

100 W /5.2 mTorr

M2

(100 Finemet / 10 Cu) X 100

100 W /5.2 mTorr

M3

(100 Finemet / 10 Cu) X 50

100 W /5.2 mTorr

S7

5000 Finemet

100 W /5.2 mTorr

M4

(100 Finemet / 10 Cu) X 50


5000 bl / 10000 Cu / 5000 bl (Si) (WCu = 1
mm)*
5000 bl / 10000 Cu / 5000 bl (Si) (WCu = 0.5
mm)*
5000 ml / 10000 Cu / 5000 ml (Si) (WCu = 0.5
mm)*
20 Ta / 30000 bl / 10000 Cu / 30000 bl
(glass)**
20 Ta / 5000 bl / 10000 Cu / 5000 bl (glass)
(WCu = 1 mm)**
20 Ta / 5000 bl / 10000 Cu / 5000 bl (glass)
(WCu = 0.5 mm)**

100 W /5.2 mTorr

SW1
SW2
SW3
SW4
SW5
SW6

100 W /5.2 mTorr


100 W /5.2 mTorr
100 W /5.2 mTorr
100 W /5.2 mTorr
100 W /5.2 mTorr
100 W /5.2 mTorr

*As mostras produzidas nesta srie foram baseadas em substratos de Si (111)


**Para esta srie utilizaram-se substratos de vidro
*** Wcu indica a largura do ncleo de cobre depositado nas amostras sanduichadas.
S = filmes monocamadas
M = filmes multicamadas Finemet/Ci
SW = sanduches M/Cu/M, ou S/Cu/S

65

A caracterizao das amostras seguiu uma seqncia que consistia de uma


caracterizao estrutural via difrao de Raios-X, caracterizao magntica utilizando-se
um magnetmetro de amostra Vibrante (VSM), e finalmente a verificao do efeito da
MI utilizando-se um analisador de impedncia HP 4396B com uma

cavidade de

microondas projetada para a medida. Cada processo ser detalhado separadamente,


juntamente com os seus resultados, deixando para o prximo captulo uma discusso dos
resultados obtidos e as concluses referentes a este trabalho.

3.4 Difrao de Raios-X (XRD)


Com a tcnica XDR, tem-se a possibilidade de se observar indiretamente a
estrutura da rede da amostra, se realizado a alto ngulo. A baixo ngulo, a XDR nos
informa a espessura da amostra como mencionado na seo 3.3.
Para se verificar a forma com que um filme do tipo Finemet se deposita em um
substrato de vidro recoberto com Ta, foram produzidas amostras com espessuras de 0.5,
1, 1.5 e 2 m e feitas medidas por XDR a alto ngulo, utilizando-se um equipamento de
Raios-X Shimadzu da marca XD-7A na configurao -2 (ver Figura 3-5) existente
no LMMM.
Foram realizadas medidas de difrao de raios-X para tais amostras como
fabricadas (sem tratamentos trmicos) e aps, sucessivos tratamentos trmicos para se
verificar a passagem da fase amorfa para a nanocristalina.

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Figura 3-5 Configurao -2 para o raio-X existente no LMMM. Neste sistema tanto o tubo de raios-X
quanto o contador de radiao giram controlados por motores de passo de alta preciso. O sistema
controlado por um PC.

3.5 Caracterizao magntica (VSM)


O magnetmetro de amostra vibrante (VSM) foi um equipamento desenvolvido
no final da dcada de 50 por S. Foner [54]. Este o mais utilizado equipamento para
obteno de caractersticas magnticas nos laboratrios. A partir deste trabalho outros
surgiram de maneira a aperfeioar o modelo original [55].
Este sistema consiste em um atuador eletro mecnico, responsvel pela vibrao
da amostra prxima a um jogo de bobinas sensoras com uma configurao previamente
estudada [56], na presena de um campo externo esttico. Pelo princpio de induo de
Faraday-Lenz ser produzido uma tenso nas bobinas sensoras. Esta tenso ento
enviada a um lock-in amplificador. A tenso obtida nas bobinas pode tornar-se uma
referncia se for medido uma amostra conhecida como, por exemplo, o Ni, um
ferromagneto que apresenta uma facilidade de se obter sua magnetizao de saturao
M S teoricamente. A relao entre a magnetizao e a tenso em um VSM dada por

67

mG (a)b sen t

( 89)

Onde m o momento magntico da amostra, a o ponto mdio de oscilao da


amostra, b a amplitude de oscilao,

= 2

f onde f a freqncia de vibrao da

amostra e G um fator que depende da geometria utilizada para o posicionamento das


bobinas sensoras.

Figura 3-6 representao esquemtica do VSM desenvolvido por S. Foner [54] em 1959.

Um VSM pode estar baseado por um eletrom que possibilita obteno de


campos da ordem de KOe, ou ainda baseado em um par de bobinas de Helmoltz que no
possibilita obteno de altos campos, porm, fornece uma alta resoluo permitindo
steps

muitos pequenos da ordem de 0.1 Oe. Um magnetmetro deste tipo foi

desenvolvido no laboratrio, pois freqentes medidas em amostras com baixos campos


coercivos so feitas, e um sistema que possibilite uma varredura detalhada do campo
tornou-se necessrio.

68

Existem outras tcnicas de magnetometrica dentre as quais se podem salientar


tambm os histeresimetros, Magnetmetro tipo fluxgate, magnetometria Kerr, entre
outros, que no sero descritos em mais detalhes neste trabalho mas so sistemas to
precisos quanto os citados acima.
A caracterizao magntica das amostras produzidas foi realizada utilizando-se
um VSM de baixos campos, baseado em bobinas de Helmoltz, montado completamente
no LMMM. Para o posicionamento do conjunto de bobinas sensoras foi utilizada a
configurao apresentada por Mallisson [56], utilizando-se dois pares de bobinas ligadas
em oposio de fase em uma geometria previamente estudada. Tais bobinas foram
acomodadas no centro das bobinas de Helmoltz, utilizando-se um suporte adequado de
forma que no permitisse vibraes mecnicas. O sinal, captado nas bobinas sensoras,
enviado para um Lock-in SR 830, responsvel pela amplificao do sinal, alm de
controlar a tenso enviada para a fonte de corrente. O Lock-in conectado a um PC
atravs de uma interface RS-232. Com isso um programa em ambiente Basic foi
desenvolvido para o controle simultneo dos aparatos necessrios.
Esta configurao permite uma alta definio de campo, necessrio quando a
amostra magneticamente macia.
As medidas foram realizadas a temperatura ambiente e a baixos campos ( 100
Oe) para as amostras na forma de multicamadas, que apresentaram caractersticas
magnticas macias, e campos da ordem de 300 Oe para as amostras monocamada, que se
apresentaram mais duras como fabricadas.

3.6 Sistema de Medidas para Magnetoimpedncia


As medidas de magnetoimpedncia foram realizadas no LMMM utilizando-se
um analisador de impedncia da marca HP 4396B, uma mesa de medida de impedncia
e uma cavidade do tipo stripline. Na Figura 3-8 pode ser observado um diagrama de
blocos do equipamento. Este equipamento nos permite estudar a evoluo da impedncia
em uma faixa de freqncia de 100KHz a 1.8 GHz.

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Para um casamento perfeito entre a impedncia da amostra e a do equipamento,


fator crucial para a pesquisa deste efeito, utilizada a calibrao fornecida pelo
fabricante, que realiza ajustes para medias de aberto, curto e carga (50 ). Outra medida
tomada para obteno de resultados confiveis foi o desenvolvimento de uma cavidade
de microondas do tipo strip line (ver Figura 3-8), onde a linha de transmisso o
prprio filme sobre o substrato de vidro. Para o contato eltrico foi utilizado cola prata,
devido a sua excelente propriedade condutora e fcil manuseio.

Figura 3-7 Diagrama de blocos do sistema de medidas para magnetoimpedncia.

70

Figura 3-8 Cavidade do tipo strip line desenvolvida para este trabalho, as dimenses levaram em conta
o comprimento do filmes na forma de sanduches. 1- o pino central est isolado do restante da linha
atravs de um espaador de teflon. 2-posio onde se coloca o filme no substrato de vidro.

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4 Resultados e discusses
Neste captulo sero apresentados os resultados obtidos no estudo de Raios-X,
Magnetizao e magnetoimpedncia da amostras produzidas durante o mestrado.
Os filmes foram submetidos mesma seqncia de experimentos e obteno dos
resultados, sendo esta listada abaixo.

4.1 Espectros de Raios-X


A falta de uma estrutura ordenada na orientao das molculas (amorfo) acarreta
um espectro de raios-X caracterstico [57], apresentando um nico pico largo. Quando o
material estudado tem uma estrutura cristalina, o espectro mostrar picos localizados e
agudos em ngulos determinados pela lei de Bragg 2d sen

onde d so os

espaamentos interfaciais. Neste trabalho foram realizados estudos de XDR para


verificar a estrutura apresentada pelos filmes aps serem produzidos e aps a realizao
de tratamentos trmicos com diferentes temperaturas (1500C, 2500C, 3500C, 4500C), em
ambiente previamente evacuado.
Na Figura 4-1 pode ser observada a evoluo estrutural da amostras estudadas
(M4) com relao temperatura de tratamento trmico. Pode-se analisar na mesma que a
estrutura apresentada pela amostra, sem qualquer tratamento trmico, parcialmente
amorfa e esta estrutura vai evoluindo gradativamente para uma estrutura nanocristalina,
sendo que para uma temperatura de 4500C no se obteve ainda uma totalidade de
cristalizao.
O objetivo principal de se fazer tratamentos trmicos em amostras Finemet
obter uma fase onde gros de FeSi sejam formadas em meio a uma matriz amorfa. Se os
gros tiverem dimetros de cerca de 10 nm ocorrer otimizao das propriedades
magntica amorfos. Entretanto, quando trabalha-se com filmes a aderncia ao substrato
de grande importncia e deve-se levar em considerao a diferena entre os coeficientes
de dilatao trmico do filme e substrato, pois, durante o processo de tratamento trmico
e o resfriamento sero introduzidas tenses mecnicas que podero tornar o filme
magneticamente duro. Este endurecimento magntico foi verificado e pode ser visto

72

em maiores detalhes na seo referente s propriedades magnticas apresentadas pelos


filmes produzidos

FeSi

FeSi

Cu

FeSi

FeSi

FeSi

Figura 4-1 Espectro de raios-X para uma amostra multicamada de Finemet/Cu com 0.5 m de espessura.

73

Apesar da possibilidade de se obter a fase nanocristalina para os filmes Finemet


atravs de tratamentos trmicos, este objetivo no foi buscado neste trabalho de
mestrado, j que as caractersticas magnticas alcanadas com as multicamadas
Finemet/Cu mostraram-se extremamente boas para uso em sensores de MI, o que no
aconteceu com as amostras tratadas termicamente, pois estas apresentaram
caractersticas magnticas desfavorveis ao estudo da MI com altos campos coercivos.
Estas fatores levaram a escolha de amostras multicamadas que apresentavam uma
estrutura parcialmente amorfa como fabricadas e propriedades magnticas interessantes
para o uso no estudo a MI.

4.2 Medidas de Magnetizao (VSM)


Como j mencionado no captulo anterior, as medidas de magnetizao foram
realizadas utilizando-se um VSM. Este magnetmetro possibilita a aplicao de campos
da ordem de

300 Oe. Sero apresentados neste sub-captulo os resultados referentes as

amostras produzidas sem tratamentos trmicos e com sucessivos tratamentos com


diferentes temperaturas. Ser apresentada tambm uma comparao entre as
caractersticas magnticas da amostras monocamadas de Finemet e das multicamadas
Finemet/Cu, alm das medidas realizadas para amostras com diferentes cortes com
relao a direo de deposio, afim de verificar-se a anisotropia induzida durante a
deposio.
Na Figura 4-2 so apresentadas as curvas de magnetizao para a srie de
amostras (S1, S2, S3, S4), onde as caractersticas podem ser verificadas na tabela I.
Como pode ser visto na tabela, as amostras apresentaram as mesmas caractersticas
magnticas apresentadas por fitas amorfas

com esta mesma composio, com um

campo de anisotropia (HK) elevado, assim como o campo coercivo ( Hc).


Estas caractersticas mostram que as amostras produzidas por

magnetron

sputtering apresentam as mesmas caractersticas que as fitas amorfas produzidas por


melt spining com as mesmas espessuras.

74

1,0

S2

M/Ms

0,5

0,0

-0,5

-1,0

(b)
-300

-200

-100

H(Oe)

75

100

200

300

1,0

S4

M/Ms

0,5
0,0

-0,5
-1,0

(d)
-300

-200

-100

100

200

300

H(Oe)
Figura 4-2 Curvas de magnetizao para a srie R355. (a) amostra S1(1 m de Finemet) Hc=23Oe e Hs ~
300 Oe. (b) amostra S2 (0.5 m de Finemet) Hc =19 Oe e Hs ~ 100 Oe. (c) amostra S3 ( 1.5 m de
Finemet) Hc= 13 Oe e Hs ~150 Oe. (d) S4 (2 m de Finemet) Hc=10 Oe e Hs ~185 Oe.

76

Estudos sistemticos relacionando espessura da amostra com a coercividade


foram feitos. Na srie S6 foram produzidas amostras com espessuras de 0.1 e 0.2 m e
caracterizadas magneticamente. Desta forma obteve-se uma seqncia com relao s
espessuras da srie (S1,S2,S3,S4). Na Figura 4-3 so mostrados as curvas obtidas para as
amostra S5 e S6, com os parmetros da tabela I. Pode-se observar a queda no campo de
anisotropia HK ,assim como no campo coercivo para ambas as amostras, sem
tratamentos trmicos.
Unindo os resultados obtidos da srie (S1,S2,S3,S4) e (S5,S6) pode-se obter uma
perspectiva para as caractersticas magnticas de amostras menos espessas, obedecendo
a um certo limite onde a direo de anisotropia sai do plano da amostra, caso que ocorre
para amostras muito finas. Tais caractersticas podem ser observadas na Tabela II.

77

Figura 4-3 Curvas de magnetizao para a srie R356. (a)S5 (0.1 m de Finemet) Hc=2.5 Oe e Hs ~10
Oe. (b) S6 (0.2 m de Finemet) Hc=5.3 Oe e Hs~30 Oe.

Tabela II
Amostra
S5
S6
S1
S2
S3
S4

Espessura ()
1000 Finemet
2000 Finemet
5000 Finemet
10000 Finemet
15000 Finemet
20000 Finemet

Hc (Oe)
2,5
5,3
19
23
13
10

As amostras foram colocadas em ordem crescente de espessura.

78

HK (Oe)
10
30
100
300
150
185

HS
Hc

300
200

10
100
0

HS(Oe)

Hc(Oe)

20

0
0

500

1000

1500

2000

Espessura (nm)
Figura 4-4 Comportamento da coercividade das amostras com relao espessura, para as sries
(S1,S2,S3,S4) e (S5,S6).

A seguir sero apresentadas as curvas de magnetizao para as amostras


multicamadas Finemet/Cu para diferentes espessuras e sries de amostras. Com isso,
ser apresentada a reprodutividade e consistncia nas caractersticas magnticas para
sries produzidas em perodos diferentes, porm com os mesmos parmetros de
deposio para no sputtering . A Figura 4-6 mostra as curvas obtidas para a srie
(M1,M2), onde pode-se perceber as caractersticas magnticas das multicamadas, como
baixos campos coercivos e campos de anisotropia. Os campos coercivos so da ordem
de 0.5 Oe para estas amostras.
Para a amostra M4, tratamentos com temperaturas de 340, 440 e 5400C foram
feitos em ambiente evacuado. Desta forma, um estudo referente as caractersticas
magnticas em funo da temperatura foi feito e pode ser verificado na Figura 4-7.
A configurao do sistema de sputtering do LMMM possibilita a induo de
um eixo de anisotropia no momento da deposio. Tal eixo est relacionado com o
prprio campo magntico do canho e a direo de movimento do substrato sobre o
plasma durante a deposio (ver Figura 4-5). Desta forma, medidas de magnetizao em

79

diferentes cortes da amostra M1(como feita), com as mesmas dimenses, foram


realizadas de onde foram obtidos os resultados apresentados na Figura 4-8.

Linhas de campo

Figura 4-5: Configurao dos ims e das linhas de campos em que os substratos foram depositados.
Configuraes estas fornecidas pla AJA international.

Para as amostras estruturadas na foram de sanduches as medidas de


magnetizao foram realizadas para a amostra SW5, tendo as outras amostras
comportamentos magnticos similares a esta. A medida de magnetizao foi realizada
no mesmo VSM que as amostra anteriores, com um cuidado maior, devido ao seu
comprimento ser apenas alguns milmetros menores que o gap entre o jogo de bobinas
sensores do equipamento. Esta medida poder ser verificada na Figura 4-9. Para as sries
estruturadas na forma de sanduches no foram realizadas curvas com relao ao ngulo
de deposio para a verificao da anisotropia. Isto ocorreu devido s dimenses da
amostras sanduichadas serem grandes comparados com o gap existente entre as
bobinas sensoras do VSM, alm do fato que a medida acarretaria em uma alta
componente de fator desmagnetizante relativo forma da amostra.

80

M1

1,0

0,5

1,0

0,0
M/M s

0,5

-0,5

0,0

-0,5
-1,0

-1,0

-8

-4

H(Oe)

-40

-20

20

40

H(Oe)
1,0

M2

1,0

0,0

0,5

M/M s

M/Ms

0,5

-0,5

0,0

-0,5
-1,0

-1,0

-4

-2

H(Oe)

-40

-20

20

40

H(Oe)
Figura 4-6 Srie (M1,M2), onde foram produzidas amostras multicamadas Finemet/Cu com diferentes
nmeros de bicamadas. M1 ( 50 bicamadas) Hc= 0.3 Oe.M2 ( 100 bicamadas) Hc = 0.19 Oe.

81

1,0

340 C

AC

0,5
0,0

M/Ms

-0,5
-1,0
1,0 4400C

540 C

0,5
0,0
-0,5
-1,0

-10

10

-10

10

H(Oe)
Figura 4-7 Nesta srie foram produzidas amostras multicamadas com (100 Finemet / 10 Cu ) x 50.
Foram realizados tratamentos trmicos a temperaturas de 340, 440 e 540 C durante 1 hora. Nesta figura
pode ser verificada a evoluo do campo coercivo e do campo de anisotropia em funo da temperatura.
1,0

90
0
0

Deposio

M/MS

0,5

0,0
00

-0,5
900

-1,0
-60

-40

-20

20

40

60

H(Oe)
Figura 4-8 Curva de magnetizao para a amostra M1 (como feita) com diferentes cortes com relao a
direo de deposio. Desta forma pode ser verificada a induo de uma anisotropia para um ngulo de
90 com relao a deposio.

82

1,0

SW5

M/Ms

0,5

0,0

1,0

M/M s

0,5

-0,5

0,0

-0,5
-1,0

-1,0

-20

-10

10

20

H(Oe)

-90

-45

45

90

H(Oe)
Figura 4-9 Curva de magnetizao para a amostra SW5 estruturada na forma de sanduche com o caroo
de cobre no interior do filme multicamadas. Em detalhe o comportamento da magnetizao a baixos
campos.

4.3 Medidas de Magnetoimpedncia


As medidas de magnetoimpedncia sero mostradas em ordem cronolgica de
produo das amostras, salientando-se a comparao entre as amostras com
monocamadas de Finemet e multicamadas de Finemet/Cu.
Sero expostas para cada amostra o comportamento da parte Real (R) e da parte
Imaginria (X) da impedncia (Z), alm da variao percentual da MI em funo do
campo e da freqncia.
Para a amostra monocamada S2 (5000), sem tratamento trmico, o
comportamento da impedncia pode ser verificado na Figura 4-10 e na Figura 4-11 onde
pode ser observado o comportamento no simtrico da MI em funo do campo. Este
comportamento conseqncia das caractersticas magntica da amostra. Esta mostrouse magneticamente dura e com um alto campo de anisotropia. Comparando esta ltima
com a amostra M1 (multicamadas), que apresentou caractersticas magnticas macias,

83

sem tratamento trmico, como pode ser visto na Figura 4-8, pode-se verificar variaes
na MI da ordem de 280 %, alm de um comportamento simtrico com relao ao campo
(Figura 4-13).
A comparao descrita acima leva a concluso de que as amostras na forma de
multicamadas como feitas (sem tratamentos trmicos) apresentam vantagens
considerveis no estudo da MI se comparadas com monocamadas do mesmo material
ferromagntico. Desta maneira ser possvel eliminar a necessidade de sucessivos
tratamentos trmicos para obteno da fase nanocristalina da liga Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 ,
necessria para obteno das caractersticas magnticas ideais para os estudo da MI, tais
com alta anisotropia e baixos campos coercivos.
Como pode ser verificado na Figura 4-13 ocorre o deslocamento do pico de
impedncia em funo do campo para a amostra M1. Esta caracterstica uma das
formas de se identificar o efeito da ressonncia ferromagntica em sistemas que estudam
o MI, como mencionado anteriormente. A configurao experimental adotada para o
estudo da MI favorece a obteno de FMR. Outra forma de se comprovar a ressonncia
ferromagntica analisando-se o comportamento da impedncia em funo da
freqncia. A Figura 4-14 mostra a passagem da parte real (R) pelo seu mximo
simultaneamente com a passagem da parte imaginria (X) pelo zero, para determinados
valores de campo. Na Figura 4-15 est representado o comportamento da MImax em
funo da freqncia.

84