Universidad Nacional

Agraria La Molina
INFORME DE LABORATORIO N 2

Tema:
CRISTALIZACION

Integrantes:

ALAYO RODRIGUEZ ALEXANDRA

BOHORQUEZ LEON LESLIE
HERNANDEZ NIETO JULISSA
LAZARO GIRON CARLOS
GARZON ALZATE JOSE ALEXANDER

Curso:
Laboratorio de Qumica Orgnica

Profesora:
Tllez Monzn, Lena

Fecha de entrega:
07-04-13

2014-I
INTRODUCCION
La cristalizacin es el mtodo ms adecuado para purificar compuestos slidos. Los compuestos
cristalinos generalmente estables y fciles de manipular que las soluciones y aceites, y se
pueden identificar y caracterizar correctamente.

En trminos de los requerimientos de energa, la cristalizacin requiere mucho menos para la

separacin que lo que requiere la destilacin y otros mtodos de purificacin utilizados
comnmente. Adems se puede realizar a temperaturas bajas.
Para poder transferido a la fase slida, es decir, cristalizar un soluto cualquiera debe eliminar su
calor latente o entalpia de fusin, por lo que el estado cristalino adems de ser el ms puro ,es el
de menor nivel energtico de los tres estados fsicos de la materia, en que las molculas
permanecen inmviles unas respecto a otras.
Segn R CARL 1981 La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya
sea a partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso en donde los
iones, tomos o molculas que constituyen la red cristalina forman enlaces hasta formar
cristales, se emplea en qumica con bastante frecuencia para purificar una sustancia slida. La
operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente de una
solucin liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan.Las
propiedades de los cristales, como punto de fusin, densidad y dureza estn determinadas por el tipo de
fuerzas que mantienen unidas a las partculas.se clasifican en: covalente, molecular. Un compuesto
orgnico cristalino est constituido por un empaquetamiento tridimensional de las molculas unidas
principalmente por fuerzas de van der Waals que originan atracciones intermoleculares dbiles. La
cristalizacin idnea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que puede proporcionar cristales puros.
Segn R CARL 1981 La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya
sea a partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso en donde los
iones, tomos o molculas que constituyen la red cristalina forman enlaces hasta formar
cristales, se emplea en qumica con bastante frecuencia para purificar una sustancia slida. La
operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente de una
solucin liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan.
OBJETIVOS
1. Utilizar los mtodos de separacin y purificacin comnmente empleados en un laboratorio de qumica.
2. Aprender a purificar una sustancia mediante las tcnicas de cristalizacin y posterior filtracin.
FUNDAMENTO TEORICO
La cristalizacin es una operacin de separacin lquido-slido en la cual se produce la transferencia de un soluto
desde una disolucin a una fase slida cristalina del mismo, mediante un cambio en la temperatura o en la
composicin. Se trata de una operacin controlada simultneamente por la transferencia de materia y la
transmisin de calor. El procedimiento ms habitual es concentrar la disolucin y despus enfriarla en condiciones
controladas. De este modo, la concentracin de soluto supera el valor de solubilidad a esa temperatura y a partir
de la disolucin sobresaturada se produce la formacin de sus cristales.

ELECCIN DEL SOLVENTE:

En esta etapa elegimos el solvente adecuado de cristalizacin en el cual el material a purificar, presente
el comportamiento de solubilidad adecuado.
Se hecha 20 gotas de cada muestra en diferentes tubos de ensayo, con gotas de cido benzoico.

cido actico
Etanol
Agua
Hexano
cloroformo

Tratar de disolver cada muestra. Si no es

totalmente soluble, calentar en bao mara.

RESULTADOS:
El cido benzoico es disuelto a temperatura
ambiente por el cido actico, etanol y
cloroformo. Ya que no es totalmente soluble por
el hexano y agua, lo sometemos a bao mara.
Ya que el solvente a utilizar debe ser insoluble a
temperatura ambiente y bastante soluble a
temperaturas cercanas al punto de ebullicin, la
eleccin estar entre el hexano y el agua.
El solvente elegido es el agua ya que es aquella
que presenta la cristalizacin ms efectiva. Es
mejor utilizar un disolvente con un punto de
ebullicin que sobrepasa los 60C, pero que a su
vez sea por lo menos 10C ms bajo que el punto de fusin del slido que se desea cristalizar, ya
que en lugar de obtener cristales en el proceso obtendramos materiales aceitosos.

CRISTALIZACION
LA FILTRACIN EN CALIENTE.
Una vez elegida el solvente adecuado de cristalizacin se coloca 5g de acetaldehdo impuro en el Erlenmeyer de 250ml.
Adicionarle 100ml del solvente elegido y calentarlo hasta casi la temperatura de ebullicin. Sacar del fuego y aadir 0.2g de
carbn activado y volver a calentar hasta ebullicin (siempre con agitacin contante). La solucin caliente s filtra por gravedad
y recibe en un vaso de 250ml (mantener siempre caliente).

El filtro (que debe ser claro) se enfra en un bao de agua y

de hielo. Cuando se requieren temperatura menos se usa hielo
solido ) por unos 15 minutos, no forzar el enfriamiento. Se filtra a
un buchner, con un papel filtro previamente pesado. Lave los
solventes fros (primera cosecha). Colocar el papel filtro y los
reloj, dejar en un desecador por 24 horas y pesar.
CARBN ACTIVADO
El carbn activado es un carbn obtenido de diversas sustancias
sometido a un proceso que tiene por objeto aumentar su poder de

despus con bao mara

seco (dixido de carbono
presin reducida utilizado
cristales con un poco de
cristales en una luna de

orgnicas, purificado y
adsorcin.

OBS: cuando realizamos los experimento tememos en cuanta: como usa el papel filtro y como filtrar la solucin .

DEFINICIN DE CRISTALIZACIN
Operacin de separacin lquido-slido en la cual se produce la transferencia de un soluto desde una disolucin a una fase
slida cristalina del mismo, mediante un cambio en la temperatura o en la composicin. Se trata de una operacin controlada
simultneamente por la transferencia de materia y la transmisin de calor.
El procedimiento ms habitual es concentrar la disolucin y despus enfriarla en condiciones controladas. De este modo la
concentracin de soluto supera el valor de su solubilidad a esa temperatura y a partir de la disolucin sobresaturada se
produce la formacin de sus cristales.

CRISTALIZACIN
FORMACIN DE CRISTALES, PURIFICACIN DE LA MUESTRA.
MATERIALES
-

Recipiente
Hielo
Matraz Erlenmeyer
Varilla de vidrio

MTODOS
Luego de filtrar la arena de la muestra, quedando el cido benzoico y el azcar en el matraz
Erlenmeyer. Pasamos a enfriarlo durante 10 minutos en un recipiente con agua y hielo. La lenta
cristalizacin produce cristales, purificando as las sustancias. Ayudamos la cristalizacin frotando
con una varilla de vidrio las paredes internas del matraz. Al pasar los minutos, observamos como la
muestra haba pasado de ser lquida a cristalizarse formndose los cristales.

MATERIALES
-

Varilla de vidrio
Embudo Bncher
Matraz Kitasato
Trampa
Bomba de vaco
Matraz Erlenmeyer
Papel filtro

MTODOS
Con la ayuda de un equipo de filtracin a presin reducida o al vaco, separamos los ltimos
compuestos de la muestra. Estos son el cido benzoico y el azcar. Primero, encendimos el equipo
de filtracin. Colocamos un papel filtro en el embudo Bncher. Luego, vertimos la muestra
cristalizada al matraz Kitasato donde pas la solucin azucarada, quedndose en el papel filtro el
cido benzoico en forma de cristales. Logramos de esta manera purificar la muestra, en un principio
la mezcla slida del cido benzoico, arena y azcar. Gracias al papel filtro pudimos filtrar la arena y
luego el cido benzoico, finalmente quedando la solucin azucarada en el matraz Kitasato.

CUESTIONARIO
1. Qu rendimiento tuvo en la cristalizacin de la muestra?
El rendimiento de la muestra de 5 gramos que contena impurezas, en cristalizacin fue
de 0.9 gramos.
Papel sobre + papel filtro + cristales = 4.8 gr (-) arena+acido benzoico+azucar
Papel sobre + papel filtro =. 3.9 gr
Cristales= 0.9 gr
=

Wreal
100
Wteorico

0.9
= 2.5 100 =36 de rendimiento .

2. Se tienen 6.5 gramos de una sustancia solida x, disuelta en 100 ml de agua

a 100C y se enfra hasta 30C -Qu cantidad de esa sustancia cristalizara?
Observe la curva de solubilidad para la sustancia x.
Despus de disolverse en 100 ml de agua a 100C, y ms la filtracin se pierde 3.5 gr en
masa de impurezas y despus al bajar la temperatura desde 100C a 30C se obtendr
una cristalizacin de 3gr.
3. Se tienen 2.5g de la sustancia solida x disueltos en 50ml de agua a 100C y
se enfra hasta 20CQu cantidad de x cristalizara?
Se trabaja en 100ml de agua a 100C as que 5g de sustancia x y ms la filtracin se
pierde 4g en masa de impureza y despus de bajar la temperatura desde 100C a 20C
se obtendr una cristalizacin de 1g .ahora lo convertimos de 100ml a 50ml que es en
donde trabajamos seria 0.5g de cristalizan.

4. Si a usted le entregan una muestra de cido acetilsaliclico y se le pide

encontrar el porcentaje de pureza de este acido Qu es lo primero que hara?
Disee un esquema de purificacin del cido acetilsaliclico que se encuentra
mezclado con azcar.
Acetilsaliclico +

100
Wtotal
a) Primero se cogera el cido
acetilsaliclico con impurezas y
vertera agua como liquido
de la impureza: azcar.(dentro
matraz).
b) Luego se coloca el matraz en una cocinilla con la intencin de que a
temperatura se disuelva el azcar.

c) Despus se procedera con el enfriamiento para

dejando la solucin en reposo y se produzcan los
d) Finalmente la separacin de los cristales
medio de un equipo de filtracin a presin
vaco.

se le
disolvente
de un
cierta

cristalizar
cristales.
obtenidos por
reducida o al

DISCUSIONES

Segn M. PAUL 20015 La red cristalina est formada por iones de signo opuesto, de manera que
cada uno crea a su alrededor un campo elctrico que posibilita que estn rodeados de iones
contrarios. Los slidos cristalinos mantienen sus iones prcticamente en contacto mutuo, lo que
explica que sean prcticamente incompresibles. Adems, estos iones no pueden moverse
libremente, sino que se hallan dispuestos en posiciones fijas distribuidas desordenadamente en
el espacio formando retculos cristalinos o redes espaciales. Los cristalgrafos clasifican los
retculos cristalinos en siete tipos de poliedros llama sistemas cristalogrficos. En cada uno de
ellos los iones pueden ocupar los vrtices, los centros de las caras o el centro del cuerpo de
dichos poliedros. El ms sencillo de stos recibe el nombre de celdilla unidad.

Segn A GEISSMAN. 1973 La solubilidad es la propiedad de una sustancia para disolverse en

otra; la sustancia que se disuelve recibe el nombre de Soluto y la sustancia en que se
disuelve recibe el nombre de disolucin. Si el soluto se disuelve en grandes cantidades,
decimos que es muy soluble; si lohace en pequeas cantidades es poco soluble, pero si no
se disuelve en ninguna cantidad, lo llamamos insoluble. En la solubilidad, el carcter polar o
apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a estos la sustancia ser ms o menos

soluble. Los compuestos con menor solubilidad son los que presentan menor reactividad como
son: las parafinas, compuestos aromticos y los derivados halogenados.
Seg A DUGLAS 2008 la eleccin del disolvente es el primer problema que se presenta
al efectuar
una cristalizacin
es
la
eleccin
del disolventee n e l c u a l e l m a t e r i a l a p u r i f i c a r p r e s e n t e e l c o m p o r t a m i e n t o d e s o l u b i l i d a d a
decuado.Idealmente, el material debe ser insoluble a temperatura ambiente y bastante s
o l u b l e a temperatura prxima al punto de ebullicin. Es mejor utilizar un disolvent e con un punto
de ebullicin que sobrepase los 60C, pero que a s u v e z s e a p o r l o m e n o s 1 0 C m s b a j o q u e
e l p u n t o d e f u s i n d e l s l i d o q u e s e d e s e a cristalizar. En muchos casos se necesita usar una
mezcla de disolventes y conviene probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la
cristalizacin ms efectiva.

Segn CHANG los tipos de cristales que existen son definidas por las estructuras y propiedades de los
cristales, como punto de fusin, ebullicin, densidad y dureza, estn determinadas popr el tipo de fuerza
que mantiene unida las partculas, cualquier tipo de cristal se puede clasificar como uno de cuatro tipos:
inicos, covalente, molecular o metlico.
Segn R. Ikan 1997 La filtracin por succin consiste en producir un vaco en la disolucin. Con este
mtodo la filtracin en mas rpida y para realizarla empleamos embudos tipo buchner(son de porcelana
y estn provistos de una placa perforada).Sobre la placa se aplican discos del papel del filtro del tamao
de la placa.Cuando la filtracin se haya realizado,debemos suprimir el vaco muy lentamente para que no
pase agua.
Segn w. carol 2001 desecador es un instrumento de laboratorio que se utiliza para mantener limpia y
deshidratada una sustancia por medio del vaco.Est fabricado con un vidrio muy grueso y en l se
distinguen dos cavidades, la primera cavidad ms grande y superior, permite poner a secar la sustancia,
y la otra cavidad inferior se usa para poner el desecante, ms comnmente gel de slice.Tambin posee
un grifo de cierre o llave de paso en su parte lateral o en la tapa, que permite la extraccin del aire para
poder dejarlo al vaco. Al estar sellado al vaco la tapa siempre es difcil de volver a abrir. El desecador se
compone por un vidrio fuerte y otras veces puede ser hecho en porcelana.

La cristalizacin es el mtodo por el cual se purifica un slido, en la actualidad existen muchos mtodos de
purificacin de solidos pero uno de los ms usados es la cristalizacin
Pero cmo se forman los cristales? Pues bien estos se dan en forma de redes los cuales se unen segn sus
enlaces existen los inicos (que son de unin dipolo dipolo), tambin estn los de enlace covalentes y los
metlicos, un ejemplo de una red cristalina lo es el diamante el cual se une mediante tomos de carbono
tetravalente, cabe recordar que los cristales solo se unen con sus iguales. Ahora para la tcnica de cristalizacin
debemos tener en cuenta ciertos aspectos: que el soluto no sea soluble en el solvente a baja temperatura, que el
solvente y el soluto no reaccionen entre s. Existen ms normas para la leccin del solvente adecuado pero estas
sern nombradas a lo largo de este informe.
En el ejercicio que se realiz en nuestro laboratorio se llev a cabo con cristales inicos y se realiz una extraccin
de cristales semicompleta ya que para una excelente purificacin del soluto se debe realizar barias veces el mismo
procedimiento.
Conclusiones

En conclusin el laboratorio ejecutado aprendimos a purificar un slido de sus impurezas, reconociendo el proceso
de la cristalizacin desde la manera de hallar el solvente pasando por disolucin de la sustancia en caliente,
filtracin en caliente, enfriamiento e caliente, y extraccin de cristales.
El alumno es capaz de reconocer cada etapa de la cristalizacin reconociendo los implementos usados en dicho
proceso tales como mechero de bunsen, matraz, chaqueta, embudo bucher. Desecador.
No solo es capaz el alumno de realizar la cristalizacin en la prctica, tambin es capaz de llevarlo al libro siendo
entendible la lectura e interpretacin de la una grfica en la cual se ve la curva de solubilidad.

BIBLIOGRAFIAS

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Alhambra, Madrid, 1979.
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Madrid. 1974.

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"Qumica orgnica experimental".D.L. Pavia, G.M. Lampman y G.S. Kriz Jr., Ed. Eunibar.
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