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ISSN 1517-7076

Revista Matria, v. 14, n. 2, pp. 814 823, 2009


http://www.materia.coppe.ufrj.br/sarra/artigos/artigo11058

Efeitos da nitretao por plasma com ps-oxidao e por banho de


sal na resistncia corroso de um ao ferramenta
RANALLI, G. A. I; PALLONE, A. S. N. I; PEREIRA, V. F. I; OLIVEIRA, R. G. I; MARIANO, N. A. II
I

Universidade So Francisco USF Rua Alexandre Rua Barbosa, 45 Centro CEP: 13251-900, Itatiba,
SP, Brasil.
e-mails: gilberto.ranalli@thyssenkrupp.com, neto.pallone@gmail.com, victorfpereira@gmail.com,
rafaelg_85@hotmail.com

II

Universidade Federal de Alfenas UNIFAL - Campus Poos de Caldas, Rua Corumb, 72 - Jardim dos
Estados CEP: 37701-070, Poos de Caldas, MG, Brasil.
e-mail: neideaparecidamariano@gmail.com

RESUMO
A nitretao consiste de um tratamento de endurecimento superficial, sob a ao de um ambiente
nitrogenado, a temperatura e tempo determinados, podendo ser convencional (lquida e gasosa) ou por
plasma. Neste trabalho foi utilizado o ao ferramenta AISI H10 modificado, nitretado a plasma com psoxidao e em banho de sal, visando obteno de uma camada com elevada dureza e resistente corroso.
A microestrutura da camada nitretada foi caracterizada por microscopia eletrnica de varredura e por difrao
de raios-X. A profundidade efetiva da camada foi determinada pelo perfil de microdureza e a resistncia
corroso foi avaliada em soluo aquosa de 0,5 mol L-1 de cloreto de sdio, por ensaios de polarizao
potenciodinmicos, e por ensaios em cmara de nvoa salina. A microestrutura obtida aps o tratamento
trmico prvio de tmpera e revenimento, foi uma matriz constituda de martensita revenida, com a presena
de carbonetos esferoidizados, dispersos homogeneamente na matriz. A camada nitretada produzida pelo
tratamento em banho de sal apresentou camada de difuso com 150m de profundidade e camada composta
porosa e fragilizante, com espessura de aproximadamente 10m. A camada nitretada produzida pelo
tratamento a plasma com ps-oxidao apresentou camada composta compacta e homognea, com at 7m
de espessura, e camada de difuso com nitretos precipitados em rede. As superfcies nitretadas a plasma com
ps-oxidao apresentaram maior resistncia corroso quando exposta em soluo aquosa de NaCl 0,5 mol
L-1.
Palavras chaves: ao ferramenta, nitretao por plasma, corroso.

Effects of plasma nitriding with post-oxidation and of salt bath on the


corrosion resistance of a tool stell
ABSTRACT
Nitriding consists of a surface hardening treatment under a nitrogen atmosphere during a certain
time and temperature that may be performed by a conventional procedure (liquid or gaseous) or using
plasma. The material uses in the present work was a modified type AISI H10 toll stell that has been nitrided
by plasma and salt bath procedures with the objective to produce a layer with high toughness and corrosion
resistant. The microstructure of the nitrided layer was characterized by scanning electron microscopy and Xray diffraction. The layer effective depth was determined by micro-hardness profiling and the corrosion
resistance was evaluated by dynamic polarization tests in an aqueous solution of sodium chloride 0,5 mol L-1
and also by testing in a salty spray camera. The microstructure obtained after the previous heat treatment of
quenching and tempering consisted of a tempered martensite matrix containing a homogeneous dispersion of
spherodized carbides. The nitrided layer produced by the salt bath treatment presented a diffusion layer with
a depth of 150m and an embrittled compound layer with a thickness of about 10m. The nitrided layer
created by the plasma treatment with post-oxidation presented a homogeneous compound layer with
thickness of up to 7m and a diffusion layer with a network of nitride precipitates the surfaces that were
plasma nitrided with post-oxidation presented a better resistance to corrosion in aqueous 0,5 mol L-1 NaCl
solution.

Autor Responsvel: MARIANO, N. A

Data de envio: 14/04/2008

Data de aceite: 07/07/2009

RANALLI, G.A.; PALLONE, A.S.N.; PEREIRA, V.F.; OLIVEIRA, R. G. MARIANO, N.A.; Revista Matria, v. 14, n. 2, pp. 814
823, 2009.

Keywords: tool steel AISI H10, plasma by nitriding, corrosion.

INTRODUO

A indstria metal-mecnica, em especial a indstria de moldes e matrizes, tem buscado tratamentos


trmicos e de superfcie que aumentem a vida til de ferramentais, reduzindo os custos industriais. Em geral,
so empregados os aos ferramenta para trabalho a quente, na confeco de ferramentas industriais para a
conformao de metais em altas temperaturas. As propriedades necessrias para esses aos so: resistncia
deformao na temperatura de trabalho, resistncia ao impacto, resistncia corroso e ao desgaste s
temperaturas de servio, boa usinabilidade e boa resistncia trinca a quente [1-4]. As ferramentas
confeccionadas com este tipo de ao so frequentemente expostas a servios que exigem resistncia
corroso. Assim, minimizar os efeitos dos processos de corroso tem sido um desafio para a indstria, uma
vez que os materiais processados reagem com os metais e xidos metlicos, acelerando o desgaste da
ferramenta [5,6].
Nos ltimos anos, foram desenvolvidas diversas tcnicas de tratamentos de superfcie que visam
alterao das propriedades superficiais do metal base, formando uma camada de proteo, quimicamente
estvel e fortemente aderente em sua superfcie, de modo a aumentar a vida til do componente, sem alterar
as propriedades do ncleo do material. A principal razo para esse crescimento que as falhas
(principalmente por corroso e desgaste), que ocorrem em componentes e peas de aplicaes tecnolgicas,
concentram-se na superfcie, requerendo dessa maneira, propriedades superficiais diferentes das do ncleo do
material.
Os principais tratamentos na engenharia de superfcie so: cementao, nitretao em banho de sal,
nitretao por plasma, implantao inica, deposio por processos CVD (chemical vapor deposition) e PVD
(physical vapor deposition) ou modificao composicional da superfcie por laser. As disponibilidades desses
tratamentos superficiais abrem novas possibilidades na melhoria das propriedades dos componentes para uma
dada aplicao [7-9].
A nitretao pode ser convencional (lquida e gasosa) ou a plasma (ou inica). A nitretao
convencional em banho de sal um tratamento termoqumico, no qual necessrio a adio de calor,
elementos qumicos na superfcie do ao e execuo de banho de sais a base de brio, cianeto, estrncio,
cianato, carbonatos, nitratos, nitritos, entre outros.
A nitretao por plasma, um dos processos termoqumicos que alcanou elevado nvel de
aceitao industrial nos ltimos anos, em detrimento da nitretao lquida ou gasosa, especialmente nos
pases industrializados, devido s grandes vantagens deste processo sobre os mtodos convencionais como:
aumento da vida til dos componentes, no produo de rejeitos poluentes, economia de energia, reduo no
tempo de processamento e o no requerimento de acabamento adicional aps nitretao. Essa tcnica foi
patenteada por J. J. Egan nos E. U. A., em 1931 e por Bernhard Berghaus em 1932 na Sua, porm a
utilizao industrial ocorreu somente nos anos 60 [10,11].
O tratamento superficial de nitretao por plasma difere dos outros tratamentos superficiais por usar
o fenmeno de descarga luminescente. A nitretao a plasma consiste num processo de revestimento
galvnico que utiliza o princpio de uma substncia portadora de corrente entre dois eletrodos (anodo e
catodo). A substncia portadora da corrente gs nitrognio sob baixa presso, utilizando uma tenso
elevada, o gs excitado e ionizado, resultando num brilho ou incandescncia [12,13].
Dependendo dos parmetros do processo, a difuso atmica do nitrognio no ao pode produzir
duas camadas superficiais distintas: a camada composta e a camada de difuso. A camada composta (tambm
chamada de camada branca) constituda de nitretos de ferro (Fe4N) quando em concentraes excedentes
a 5,5%N (em peso) e/ou (Fe2-3N) quando em concentraes acima de 7,35%N (em peso). A camada
composta, devido sua morfologia, pode levar o ferramental quebra prematura, diminuindo a vida til do
material, podendo ser considerado que a fase um microconstituinte duro e a fase um microconstituinte
tenaz. A formao e composio da camada branca dependem da mistura gasosa utilizada no processo inico
[14-18].
Abaixo da camada composta, formada a camada de difuso, constituda por nitretos formados
devido reao do nitrognio, com elementos de maior afinidade com o nitrognio tais como: ferro,
alumnio, cromo, vandio, molibdnio [14]. A camada de difuso tambm depende do tempo e da
temperatura e pode ser formada com espessuras acima de 0,10 mm. Sabe-se que nessa regio que a
resistncia fadiga trmica e mecnica so determinadas. A zona de difuso de uma camada nitretada,
apresenta a microestrutura original do ncleo, com algumas solues slidas e precipitaes de nitretos
[19,20].
Neste trabalho foi utilizado o ao ferramenta AISI H10 mod. (modificado), empregado na confeco
de ferramentas para forjamento a quente de peas automotivas. Os corpos de prova foram tratados
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termicamente, por nitretao em banho de sal e nitretao com ps-oxidao por plasma pulsado, mediante o
controle da mistura gasosa. O objetivo foi avaliar a evoluo quanto a estrutura cristalina da camada tratada,
dureza superficial e resistncia corroso em soluo aquosa de NaCl.
2

MATERIAIS E MTODOS

A Tabela 1 mostra a composio qumica nominal do ao ferramenta AISI H10 mod. utilizado neste
trabalho, obtida por espectroscopia de emisso tica. Este ao apresenta um teor de silcio menor que o
convencional, com o objetivo de diminuir a fragilidade a quente e aumentar a tenacidade [21]. O ao foi
tratado termicamente nas mesmas condies das ferramentas utilizadas para forjamento a quente de peas
automotivas.
Tabela 1: Composio qumica do ao ferramenta AISI H10 modificado (% em peso)
C

Mn

Si

Cr

Mo

0,36

0,32

0,39

2,96

2,86

0,41

0,028

0,002

O ao foi inicialmente submetido ao tratamento trmico de recozimento nas condies:


austenitizao a 850C por 2 horas e resfriamento dentro do forno at a temperatura de 600C, com posterior
resfriamento ao ar livre. A partir do ao recozido foram usinados corpos de prova cilndricos com 10 mm de
dimetro e 10 mm de espessura.
Posteriormente os corpos de prova foram submetidos a tratamento trmico de tmpera, que consistiu
na austenitizao a 1030oC por 2 horas com posterior tmpera a vcuo, com injeo de nitrognio at
temperatura de 60oC, seguido de resfriamento ao ar at temperatura ambiente. Foi realizado um triplo
revenido nas condies: primeiro revenido a 540C por 4 horas, segundo revenido a 600C por 2 horas e
terceiro revenido a 530C por 2 horas, todos seguidos de resfriamento ao ar at a temperatura ambiente.
Uma parte dos corpos de prova temperados e revenidos foram nitretados em banho de sal: praquecimento a 400 20C, por 60 minutos e 3 horas em banho de sal a 570 5C, seguido de resfriamento
em leo de tmpera aquecido a 60C. E outra parte dos corpos de prova foi nitretada em um reator a plasma
pulsado, desenvolvido na Plasma LIITS (Laboratrio de Implantao Inica e Tratamento de Superfcies).
A mistura de gs utilizada consistiu de nitrognio (N2) e hidrognio (H2), todos com pureza de
99,99%. Com propsitos de limpeza, as amostras foram submetidas a um plasma inicial de argnio e
hidrognio durante o aquecimento at a temperatura de trabalho (510C).
Aps o trmino do processo, as amostras foram submetidas a um resfriamento sob vcuo dentro da
cmara de tratamento. Posterior a nitretao, com as amostras ainda no reator a plasma, foi realizado uma
ps-oxidao superficial in situ com CO2. A Tabela 2 mostra os parmetros utilizados no tratamento de
superfcie de nitretao a plasma e ps-oxidao.
Tabela 2: Parmetros utilizados na descarga de nitretao e ps-oxidao a plasma
Valores utilizados

Parmetros

Composio dos gases


Temperatura
Tempo

nitretao

ps-oxidao

H2: 80%; N2: 20%

CO2

510 C

450oC

760 min (12h)

45 min

Aps os tratamentos de superfcie os corpos de prova foram cortados perpendicularmente


superfcie tratada, embutidos em baquelite, lixados em lixa de carbeto de silcio com granulaes entre 220 e
1200 mesch, com posterior acabamento superficial com pasta de diamante de 7m, 3m e 1m, para que a
morfologia da seo transversal e a profundidade da camada nitretada fossem analisadas por microscopia
eletrnica de varredura. O microscpio eletrnico de varredura utilizado foi da marca Leica, modelo
Stereoscan 440. A camada nitretada e a microestrutura do metal base foram reveladas aps imerso em
reagente Nital 5% (soluo de cido ntrico diludo a 5% em lcool etlico).
Para estudar as caractersticas de endurecimento do substrato, foram realizadas medidas de
microdureza Vickers, num microdurmetro da marca Reicherter, modelo KL2, utilizando carga de 0,5 Kgf,
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tempo de impresso de 15 segundos. As medidas foram realizadas ao longo da profundidade da zona de


difuso, levando determinao do gradiente de microdureza, segundo a norma ASTM E384-05 [22]. O
critrio adotado para considerar o endurecimento do substrato pela camada de difuso obedece a norma DIN
50190 [23], que define a profundidade de camada de difuso (NHT) como sendo a profundidade da camada
onde a dureza est com 50 HV0,5 acima da dureza do ncleo do substrato, conforme a equao (1):
NHT = Dureza do Ncleo (medido em HV0,5) + 50 HV0,5

(1)

Para a identificao das fases cristalinas formadas na superfcie das amostras, foi utilizada a tcnica
de difrao de raios-X, em um difratmetro Rigaku, modelo Gergerflex, com radiao K do Cobre.
Os ensaios de corroso por polarizao potenciodinmica foram realizados de acordo com a norma
ASTM G5-94 [24]. Foram preparados os eletrodos de trabalho com as amostras temperadas e revenidas,
nitretadas em banho de sal e nitretadas a plasma (rea de 78 mm2). Foi usado um eletrodo de calomelano
saturado (ECS) como eletrodo de referncia e o contra-eletrodo (ou auxiliar) de platina. O eletrlito utilizado
foi uma soluo aquosa 0,5 mol L-1de NaCl, exposto atmosfera, pH=5,8 e na temperatura ambiente
(25oC).
As curvas de polarizao foram obtidas de modo potenciodinmico, na qual o potencial foi varrido
continuamente em funo do tempo, sendo que a corrente foi medida com a variao do potencial. Para a
realizao dos ensaios de corroso foi utilizado um potenciostato da marca Microqumica, modelo MQPG01, conectado a uma clula eletroqumica. As curvas de polarizao foram programadas para iniciar aps
estabilizao do potencial em circuito aberto, ou se no registrasse uma variao de 1mV por um perodo de
180segundos, este potencial de inicio da varredura foi definido como potencial de corroso. Os ensaios foram
realizados com velocidade de varredura constante igual a 1mV/s. Todos os ensaios foram realizados em
triplicata. A partir das curvas de polarizao foi obtido o potencial de corroso (Ecorr) e a densidade de
corrente de corroso (Icorr), utilizando o mtodo de extrapolao de Tafel.
Utilizando os valores de densidade de corrente de corroso, obtidos para as superfcies temperadas e
revenidas, como referncia, (Iocorr), e para as superfcies nitretadas sob diferentes condies (Icorr), foi
determinada a eficincia de proteo do tratamento, determinada pela equao (2) [25]:

I
eficincia(%) = 1 corr

o
I corr

(2)

Tambm foram realizados ensaios de corroso em cmara de nvoa salina (salt spray), conforme a
norma ASTM B117-97 [26]. Foi utilizada uma cmara tipo Corrotest, na qual as amostras foram colocadas e
exposta a uma nvoa de soluo aquosa de NaCl 0,5 mol L-1, sob temperatura de 352C, pH entre 6,87,2 e
presso entre 10 e 25 psi. As amostras foram avaliadas por microscopia tica aps 1, 4, 24, 48 e 72 horas na
cmara de salt spray, a cada etapa de avaliao os corpos de prova foram lavados em gua desmineralizada e
secados com jato de ar quente. Esse procedimento teve como objetivo determinar o tempo para a nucleao
de pites nas superfcies das amostras.
3

RESULTADOS E DISCUSSO

A Figura 1 mostra o difratograma da camada das amostras sem tratamento de nitretao (apenas
temperado e revenido), nitretada em banho de sal e nitretada com ps-oxidao a plasma. O espectro da
amostra temperada e revenida mostra somente os picos caractersticos correspondentes fase -Fe, original
do ao.
No espectro da amostra aps o tratamento de nitretao e ps-oxidao a plasma, foram
identificadas as fases -Fe4N, -Fe2-3N e Fe3O4. Picos associados com a fase magnetita (Fe3O4) tambm so
observados, sem a presena da fase a hematita (Fe2O3), fase indesejvel uma vez que pouco resistente
corroso, alm de ter baixa resistncia mecnica. As intensidades relativamente pequenas desses picos
associados a Fe3O4 so devido a sua espessura micromtrica. Deve-se notar que no foram observados picos
associados a precipitados de nitretos de cromo, garantindo o bom comportamento do ao frente a processos
de corroso durante o servio. Na amostra nitretada em banho de sal as fases identificadas na superfcie
foram -Fe4N e -Fe2-3N, confirmando a presena da camada de compostos. Nota-se maior intensidade do
pico referente fase -Fe2-3N, a qual tem como caracterstica maior dureza e menor tenacidade, podendo
levar fragilidade da camada. Os resultados obtidos por difrao de raios-X, concordando com as
fotomicrografias obtidas por microscopia.
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O aumento sutil da largura dos picos a metade da altura caraterstico de um pequeno aumento da
desordem, formao de finos nitretos e defeitos na rede cristalina, devido a incorporao do nitrognio.

z Fe
Fe23

temperado e revenido
nitretao em banho de sal
nitretao+ps-oxidao a plasma

Fe4N
Fe3O4

intensidade (u.a.)

20

40

60

2 (graus)

80

100

Figura 1: Difratograma de raios-X do ao AISI H10 mod. temperado e revenido e nitretado.

A Figura 2a mostra a microestrutura do ao aps o recozimento e observa-se uma matriz ferrtica


com carbonetos parcialmente esferoidizados e distribudos de forma homognea. A Figura 2b mostra a
microestrutura do no ao aps a tmpera e revenido e observa-se que a matriz constituda de martensita
revenida, com a presena de finos carbonetos dispersos homogeneamente na matriz.

carbonetos de rede

(a)

carbonetos esferoidizados

(b)

Figura 2: Micrografia do ao AISI H10 mod. obtida por microscopia eletrnica de varredura. (a) Aps
recozimento. (b) Aps tmpera e revenido. Ataque qumico Nital 5%.
A Figura 3a, obtida por microscopia eletrnica de varredura, mostra a camada nitretada em banho de
sal do ao AISI H10 mod. Observa-se a formao da camada de difuso (regio escura) e da camada de
compostos (ou tambm chamada camada branca), a qual comumente constituda por nitretos de ferro Fe4N e nitretos de ferro -Fe2,3N. Observou-se que a camada composta apresentou espessura de
aproximadamente 10m e elevado grau de porosidade, caracterstico do processo de tratamento por
nitretao em banho de sal, devido ocorrncia de uma etapa aerada para promover a oxidao do sal
nitretante e conseqente produo de carbono e nitrognio durante o processo de difuso. A camada de
difuso apresenta-se com aproximadamente 130m de espessura e nela possvel observar a formao da
rede de nitretos precipitados em contorno de gro em toda extenso da camada de difuso.

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A Figura 3b mostra que a nitretao a plasma nas condies: concentrao de 20% [(N2 / N2 + H2)],
durante 12 horas e na temperatura de 510oC, resultou na formao de uma camada composta homognea e
sem porosidade (com aproximadamente 7 m) e uma camada de difuso com nitretos em rede precipitados
em contornos de gros (com aproximadamente 170 m).

camada de difuso

camada de difuso

Nitretos precipitados

Nitretos precipitados

camada composta
camada composta

(a)

(b)

Figura 3: Micrografia do perfil da camada nitretada do ao AISI H10 mod., obtida por microscopia
eletrnica de varredura. (a) Aps nitretao em banho de sal. (b) Aps nitretao a plasma. Ataque qumico
Nital 5%.
A Figura 4 mostra o perfil de microdureza em Vickers, obtido nas camadas aps nitretao em
banho de sal e a plasma, e para efeito de comparao tambm foi apresentado o perfil de microdureza da
superfcie do ao sem tratamento superficial (na condio temperado e revenido). As curvas mostram uma
dureza considervel na superfcie, decaindo gradualmente para a dureza do ncleo. As superfcies aps
nitretao em banho de sal apresentaram dureza de 110030 HV e aps nitretao a plasma foi de 106515
HV. Para efeito de avaliao do enriquecimento da camada nitretada foi considerado o ganho de no mnimo
50HV, acima do valor de dureza do ncleo, conforme a norma DIN 50190 [23]. Considerando esse critrio, a
profundidade da camada de difuso foi de 150m, tanto para a amostra nitretada em banho de sal como a
plasma.
temperado e revenido
nitretao em banho de sal
nitretao+ps-oxidao a plasma

1100

dureza (HV0,5)

1000

900

800
profundidade da camada de difuso:
(dureza do nucleo + 50) HV0,5 = 150 m

700

600

500

dureza do ncleo: 510 HV


0

200

400

600

800

1000

profundidade (m)

Figura 4: Perfil de microdureza Vickers obtido nas camadas nitretadas em banho de sal e a plasma e
na amostras sem tratamento superficial (na condio temperado e revenido).
A Figura 5 mostra as curvas de polarizao obtidas para as superfcies do ao: temperado e
revenido, nitretado em banho de sal e nitretado a plasma; aps imerso de cada uma das superfcies em
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soluo aquosa de NaCl 0,5 mol L-1, pH 5,8, aerada naturalmente e sob temperatura de aproximadamente
25C.

1000

temperado e revenido
nitretao em banho de sal
nitretao+ps-oxidao a plasma

potencial (mV) x ESC

500

-500

-1000

-1500

-2000
1E-7

1E-6

1E-5

1E-4

1E-3

0,01

0,1
2

densidade de corrente (A/cm )

Figura 5: Curvas de polarizao potenciodinmica em soluo aquosa de NaCl 0,5 mol L-1, pH 5,8,
na superfcie das amostras do ao ferramenta AISI H10mod., nitretadas em banho de sal, a plasma e aps
tratamento trmico de tmpera e revenido.
De um modo geral, o potencial de corroso, Ecorr, o potencial que indica o incio do processo de
corroso e seu valor corresponde ao ponto de menor densidade de corrente na curva de polarizao. A
densidade de corrente por sua vez um indicador da velocidade das reaes de corroso, ou seja, maior
corrente, maior corroso. Os resultados mostram que as amostras do ao AISI H10 mod. nitretradas tanto a
plasma quanto a sal, apresentaram maior resistncia corroso quando comparadas com o mesmo ao sem
tratamento. As densidades de corrente andica e catdicas para as superfcies nitretadas tanto a plasma
quanto a sal foram sistematicamente menores do que as das superfcies do ao sem tratamento e que o
potencial de corroso (Ecorr) das superfcies nitretadas foi mais positivo do que o Ecorr da superfcie sem
tratamento.
A Tabela 3 apresenta os parmetros de corroso (potencial de corroso, Ecorr, e densidade de
corrente de corroso, Icorr) e a eficincia de proteo contra a corroso obtidos a partir da Figura 5.
A amostra nitretada em banho de sal, apesar de apresentar uma camada composta com
aproximadamente 10m de espessura, apresentou um elevado grau de porosidade, levando a uma menor
resistncia corroso, quando comparada com a nitretao a plasma. Lembrando que a camada composta
a que favorece a resistncia corroso e ao desgaste, devido formao de nitretos estveis na camada.
Tabela 3: Parmetros de corroso das superfcies do ao ferramenta AISI H10 mod., expostas em soluo
aquosa de NaCl 0,5 mol L-1
Tipo de tratamento
Temperado e revenido
Nitretao em banho de sal
Nitretao+ps-oxidao a plasma

Ecorr (mV)

Icorr (A/cm2)

-73820

2,85 (0,22)x10-4

-62015

-4

60

-6

97

-48417

Eficncia (%)

1,14 (0,15)x10

7,61 (0,08)x10

Padro

Os resultados obtidos nos ensaios de polarizao potenciodinmicos foram confirmados pelos


resultados de salt spray. As amostras foram avaliadas aps 1, 4, 24, 48 e 72 horas na cmara de salt spray, as
micrografias apresentadas se referem s avaliaes aps 1 e 72 horas.
A Figura 6 mostra as micrografias da superfcie das amostras recozida e temperada/revenida, aps 1
hora e 72 horas em ensaio de salt spray. Observou-se que aps 1 hora em exposio a superfcie da amostra
revenida apresentou vrios pontos de corroso e aps 72 horas ocorreu intensa corroso por pite, conforme
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mostram as Figuras 6a e 6b. A Figura 6c mostra que aps 1 hora em exposio em ensaio de salt spray, a
superfcie da amostra temperada e revenida, apresentou somente um ponto com incio de corroso. Aps 4
horas foram observados poucos pontos com pites e somente a partir de 24 horas foram observados vrios
pontos de corroso que aumentaram aps 48 e 72 horas (Figura 6d).

(a)

(b)

(c)

(d)

Figura 6: Micrografia da superfcie, aps ensaio de salt spray. (a) Amostra recozida aps 1h; (b) Amostra
recozida aps 72h; (c) Amostra temperada e revenida aps 1h; (d) Amostra temperada e revenida aps 72h.
A Figura 7 mostra as micrografias da superfcie das amostras nitretada em banho de sal e nitretada a
plasma com ps oxidao, aps 1 hora e 72 horas em ensaio de salt spray. Foi observado que aps 1 hora em
exposio a superfcie da amostra nitretada em banho de sal no apresentou pontos de corroso nesse
perodo. A partir de 4 horas foram observados pontos com incio de corroso e somente aps 24 horas foi
verificado a presena de vrios pontos de corroso que aumentaram de forma moderada aps 48 e 72 horas,
conforme mostram as Figuras 7a e 7b.

Dimetro:~110m
profundidade:~4m

(a)

(b)

(c)

(d)

Figura 7: Micrografia da superfcie, aps ensaio de salt spray. (a) Amostra nitretada em banho de sal aps
1h; (b) Amostra nitretada em banho de sal aps 72h; (c) Amostra nitretada a plasma com ps oxidao aps
1h; (d) Amostra nitretada a plasma com ps oxidao aps 72h.
Os pites observados apresentaram aproximadamente 110 m de dimetro e 4m de profundidade,
no tendo, portanto ultrapassado a camada composta, cuja espessura encontrada foi de 10m. Nessas
amostras as camadas nitretadas so predominantemente de fase -Fe2-3N, fase que favorece a resistncia
corroso. No entanto a ocorrncia de pites pode estar associada presena de porosidade da camada
composta, o que caracterstico nesse tipo de processo e que podem atuar como stios ativos favorecendo a
nucleao e propagao dos pites.
As Figuras 7c e 7d mostram as micrografias da superfcie da amostra nitretada a plasma com ps
oxidao, aps 1 hora e 72 horas em ensaio de salt spray, e no foram observados pontos de corroso durante
as 72 horas de ensaio. A camada composta apresentou-se de forma homognea e sem porosidade e o
tratamento de ps-oxidao contribuiu na resistncia corroso por pite.
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RANALLI, G.A.; PALLONE, A.S.N.; PEREIRA, V.F.; OLIVEIRA, R. G. MARIANO, N.A.; Revista Matria, v. 14, n. 2, pp. 814
823, 2009.

CONCLUSES

A microestrutura obtida aps o tratamento trmico de tmpera e revenimento, foi uma matriz
constituda de martensita revenida, com a presena de carbonetos esferoidizados dispersos homogeneamente
na matriz. A camada nitretada em banho de sal apresentou camada de difuso com 150m de profundidade e
camada composta porosa e fragilizante com espessura de aproximadamente 10m. A camada nitretada a
plasma com ps-oxidao apresentou camada composta compacta e homognea, com at 7m de espessura,
e camada de difuso com nitretos precipitados em rede. O gradiente de microdureza mostrou melhor
desempenho para a camada nitretada a plasma do que em banho de sal. As superfcies nitretadas a plasma
com ps-oxidao apresentaram maior resistncia corroso quando exposta em soluo aquosa de NaCl 0,5
mol L-1.
5

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem empresa Thyssenkrupp Campo Limpo Ltda pelo apoio e a FAPESP
Processo No 05/59183-0.
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