INTRODUCTION A LA CRYOGENIE ET LA SUPRACONDUCTIVITE

FLUIDES CRYOGENIQUES
DIAGRAMME DE PHASE
PROPRIETES USUELLES
SUPRACONDUCTIVITE
DOMAINE SUPRACONDUCTEUR
EXEMPLES
TECHNIQUES DU VIDE
NOTIONS GENERALES
OBTENTION - GAMMES
EXEMPLES DE MATERIEL
ETANCHEITE
CRYOGENIE II
PROPRIETES DES MATERIAUX
THERMIQUE, MECANIQUE, ELECTRIQUE
TRANSFERTS THERMIQUES
MISE EN OEUVRE DES BASSES TEMPERATURES
Squence : Cryognie Argon H1
SUPRACONDUCTIVITE II
DETAILS SUR L'ETAT SUPRACONDUCTEUR
EXEMPLES DES CABLES SUPRA POUR AIMANTS
Squence : Quadruple HERA
Mars 2011

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Vide 0

Techniques du vide
Le vide et les dtecteurs :

Mars 2011

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Vide 1

Techniques du vide
Le vide et les dtecteurs :
T
1

T
2
<
T
1

T
1

m
a
ti
r
e

T
2
<
T
1
v
id
e

flu
x
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id
e
=
is
o
la
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n
th
e
r
m
iq
u
e

Mars 2011

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Vide 2

Techniques du vide
Le vide partiel et les dtecteurs :
+

Mise en d(sur)pression augmentant la sensibilit lionisation dun gaz

Mars 2011

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Vide 3

Lhistoire du vide

Acclrateur de particules,
Techniques spatiales...

A chaque rvolution technologique correspond

un nouveau palier dans les plus basses pressions atteintes.
Vide 4

Mars 2011

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Vide 4

La pression dun gaz

Avant dobtenir le vide (et mme aprs !), il y a du gaz.
Lunit du vide est la mme que la pression du gaz rsiduel.
La pression p peut tre dfinie comme une force par unit de surface.
(On peut aussi la dfinir comme une nergie par unit de volume.)

P = F/S

o F est la force applique en N (newton) sur la surface S (m2)

La pression d'un gaz sur une paroi = la rsultante normale de l'ensemble des chocs des molcules de gaz avec cette
paroi. Statistiquement, si un objet est entour par un gaz, il y aura autant de "chocs" dans un sens que dans l'autre =>
l'quilibre de l'objet. Une diffrence de pression de part et d'autre d'une paroi quivaut un dsquilibre => possibles
dformations ou mouvement de la paroi.

Pression absolue = mesure thermodynamique de la pression (rfrence = vide = 0)

Pression relative = mesure par diffrence avec la pression atmosphrique (rfrence =Patm)

P abs = Prel + Patm

o Patm = cste = 760 mmHg = 1013,25 mbars

Units de pression usuelles :

Mars 2011

1 Pa = 1 N.m-2 = 1,02 .10-5 kg.cm-2

1 bar =105 Pa = 1,02 kg.cm-2
1 atm = 1,01325 bar =1,01325.105 Pa
760 mm Hg = 760 torr = 1 atm
1 psi = 6896 Pa 69 mbar
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Vide 5

Les gaz parfaits

Loi des gaz parfaits

P.V = n . R . T
o
et

n est le nombre de moles prsentes dans le volume V,

T la temprature en K et P la pression absolue en Pa
R = 8,314 J.mole-1.K-1 constante des gaz parfaits.

Une mole comprend N = 6,023.1023 particules, quelque soit la nature du gaz,

et occupe un volume molaire de 22,4 litres 0C (273,15 K) et 1,0135.105 Pa (1,0135 bar = 1 atm).
conditions normales :
conditions standards :

0 C et 1 atm
15 C et 1 atm

(Nl, Nm3,Nlpm...)
(Sl, Sm3,Slpm...)

La connaissance des masses molaires dun composant (ex: table de Mendeliev) permet dvaluer
rapidement sa densit T et P connues dans ltat dun gaz parfait
Ex : C02 masse molaire = 12+2*16 = 44 g pour 22,4 l => 1,964 g/l 0C et 1atm

Loi des gaz parfaits utilisables loin des courbes de saturation liquide-gaz ou faible pression
(T >> Tliquide et P < qq dizaines bars)

Dans un mlange gazeux, la pression totale du mlange est gale la somme des pressions partielles de chaque
constituant (pression partielle = pression du constituant sil occupait seul le volume total=concentration*pression
totale). Ex : Air = 780 mbar N2 + 210 mbar O2 + 9 mbar Ar +

Mars 2011

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Vide 6

Echelle de pression
Exemples de valeurs de pression :
Au niveau de la mer
Au sommet du Mont-Blanc
A l'altitude d'un avion haute altitude (20000 m)
A l'altitude d'un satellite (35000 km)
A la surface de la lune
A l'altitude de la lune (380 000 km)

Gaz Patm
Emballage sous vide
Tube cathodique
Vide faisceau d'acclrateur
Ultravide en laboratoire
Notre galaxie
Reste de l'Univers

Mars 2011

1013
500
60
2.10-5
5.10-7
5.10-9

mbar
mbar
mbar
mbar
mbar
mbar

Pression

Molcules /cm3

1000
100
10-6
10-10
10-14
10-16
?

27 .1018
2,7.1018
27 milliards
2,7 millions
270
1 10
moins de 1

mbar
mbar
mbar
mbar
mbar
mbar

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Vide 7

Le vide dans la recherche et lindustrie

RECHERCHE

10-13

10-10

10-7

10-3

100

Spectromtre de masse
Source dions
Acclrateurs de particules
Microscopes lectroniques
Diffraction lectronique
Spectrographes sous vide
Cryognie
Production couches minces
Etudes des plasmas
Fusion nuclaire
Simulation spatiale
Etudes des matriaux

INDUSTRIE

ULTRA-VIDE

VIDE POUSSE

VIDE MOYEN

GROSSIER

Fusion, dgazage et recuit mtaux

Soudure BE
Mtallisation sous vide
Pulvrisation cathodique
Production de cristaux
Dgazage des liquides
Sublimation
Imprgnation avec rsines
Dessication
Lyophilisation
Production lampe incandescence
Production tubes cathodiques
Production tubes dcharges

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Vide 8

 Ne pas se prcipiter dans le vide

Pomper une enceinte initialement pleine de gaz c'est :
- vacuer le volume de gaz compris entre les parois

pompage en volume
- arracher aux parois les gaz pigs en surface

pompage en surface ou dgazage

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Vide 9

 Faire le vide : vacuer le gaz

Thorie cintique des gaz :
gaz = grand nombre de particules en
agitation
sans interaction entre elles.
Chaque particule parcourt un parcours entre
deux chocs :

constante

c'est le libre parcours moyen l.

Si p alors l
le libre parcours moyen peut
devenir du mme ordre de grandeur
que les distances gomtriques du
volume (, L, h)
interaction prdominante avec les
parois
rgime molculaire
(ex : air => l = 6,7 mm 10-2 mbar)

Mars 2011

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Vide 10

Principaux rgimes dcoulement

Turbulent
Re > 3000

( hors domaine du vide)

nombre de Reynolds :

Re = .V.D/

Transition
(hors domaine du vide)
1200 < Re < 3000

masse volumique kg.m-3

V vitesse (m.s-1)
D diamtre (m)
viscosit dynamique (Pa.s)

l, libre parcours moyen

Laminaire (ou visqueux)

l < D/100 et Re < 1200
Pour lair 20C, p.D > 0.7 mbar.cm
&
Q/D < 150 mbar.l.s-1.cm-1
Molculaire
l > D/3
Chaque gaz se comporte comme si il tait seul !
Pour lair 20C, si p.D < 2.10-2 mbar.cm
=> rgime molculaire

Mars 2011

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Vide 11
Vide 11

Principaux rgimes dcoulement

P1 < Patm

P2 << P1

Enceinte
en pompage

Dbut du pompage
= rgime laminaire
o toutes les molcules
sont entranes en
interagissant peu
individuellement
avec les parois
Mars 2011

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Fin du pompage
= rgime molculaire
o toutes les molcules
interfrent fortement avec
les parois
transfert de masse trs ralenti
car trs difficile
cart de pression sans dbit
visible court terme !!
Vide 12

Dimensionnement
P3

P3<P2<P1<P0
2 > 1
2

P2

1 > 0
1

P1

0
P0=Patm

1 - Circuits de pompage et espace dans enceinte

= gomtries mettre en cohrence (conductance)
2 - Vitesse de pompage finale
= caractristique de pompe + taille des circuits
Rendre homognes les circuits et le groupe de pompage
Mars 2011

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Vide 13

Conductance L

L=
o

p1

G
P1 - P2

p2

p1- p2 est la diffrence de pression entre entre et sortie,

G le flux gazeux de pompage ( dbit masse)

La conductance nest pas un dbit mais est assimil au dbit unitaire, cest dire au volume de gaz
dbit dans une canalisation lorsquon maintient une diffrence de pression unit entre ses deux
extrmits, le volume de gaz tant lui-mme suppos mesur sous une pression gale lunit.
p1- p2 en mbars

L est la conductance du circuit en l.s-1

G le dbit de pompage en mb.l.s-1 ( 10-6 Nm3.s-1)
L est fonction de :

ex:

Mars 2011

- la pression du gaz (plus P est faible , plus L est faible)

- la gomtrie du circuit
- la nature du gaz

Pour l'air 20C, et dans un circuit de diamtre D et de longueur l

Lair = 140 .D4.p/l (coulement laminaire)
Lair = 12,1 . D3/l (coulement molculaire)
L en l.s-1, D diamtre en cm, l longueur en cm et p en mbar abs

Lgaz = . Lair

H2

He

H20

N2

laminaire
molculaire

2,1
3,78

0,93
2,67

1,9
1,26

1,04

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CO2
0,81
Vide 14

Conductance
Exemple dabaques pour tubes de diffrents diamtres

coulement laminaire air 20C

d.p > 0.7 cm.mbar
Mars 2011

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coulement molculaire air 20C

d.p < 0.02 cm.mbar
Vide 15

Conductance
Analogie lectrique :

En srie

L1

L2

L3

- conductance = 1 / rsistance
- pression = potentiel

L4

1/Ltot = 1/L1 + 1/L2 + 1/L3 + 1/L4

L1
En parallle

L2
L3
L4
Ltot = L1 + L2 + L3 + L4

Mars 2011

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Lhomognit entre un circuit

pomper et lorgane de pompage est
obtenue lorsque les diffrentes
conductances sont quivalentes
(conductances des circuits et
vitesse de pompage de la pompe).
Le choix dun systme de
pompage surdimensionn
namliorera pas notablement le
vide final.
Vide 16

Vitesse de pompage

S
Caractristique dune pompe

S en l.s-1 (ou m3/h)

G en mbar.l.s-1
Pasp en mbars

G
Pasp

S=
Pasp

La vitesse de pompage est le flux gazeux (dbit masse) ramen la pression

daspiration de la pompe, cest dire que cette vitesse reprsente un dbit
volumtrique (volume dplac la pression daspiration)
p2= 10-5 mbars
40, long 1m et P. < 2.10-2 mbars.cm => L=12,1.D3/long
L = 7.7 l.s-1 et p2= 10-5 mbars
S = 300 l.s-1 (pompe turbomolculaire par ex)
G = 300 x 10-5 = 3.10-3 mb.l.s-1
=> p1- p2 = 3,9 10-4 mb => p1 = 4.10-4 mbars !

ex :

P2
40
P1
G
Mars 2011

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S: 300 l.s-1
Vide 17

Exemples de pompe vide

De transfert
A entranement
Mcanique

Hydrocintique

Molculaires
Turbomolculaires

Ejecteurs
A diffusion

A fixation
Volumtriques

A joint liquide
A anneau liquide
A palettes
A piston

Sches
A piston
A membrane
Roots
A vis
A spirale

A adsorption sur
tamis molculaire
A Getter
Cryopompes
Ionique
A sublimation
de Titane

Mars 2011

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Vide 18

Volumtrique

Pompe palettes

Coupe transversale dune pompe rotative

palettes lubrifie (mono-tage)
1 Corps de pompe. 2 Rotor. 7 Aspiration.
9 Refoulement. 11 Filtre huile. 15 Injection dhuile.
16 Palette

Pasp 10-3 mbars ( deux tages)

Caractristique vitesse de pompage-pression
de pompes palettes

(Vide limite = pression daspiration dbit nul)

Vide limite selon modle
Mars 2011

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Vide 19

Volumtrique

Pompe spirales

Pompe rotative sche spirales

(1 spirale en rotation sur excentrique +
1 spirale fixe)
Pasp 100 mbars
Caractristique vitesse de pompage-pression
de pompes spirales

Vide limite selon modle

Mars 2011

(Vide limite = pression daspiration dbit nul)

ETBD Cargse

Vide 20

Volumtrique

Pompe Roots

Simple, robuste, compacte

et sche.
Pour dbit de gaz lev.
Pasp 10-4 mbars

Le transfert de
masse se fait
par les cts

Caractristique vitesse de
pompage-pression
dune pompe Roots associe
en srie avec une pompe
palettes
Mars 2011

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Vide 21

Hydrocintique

Pompe diffusion dhuile

Entranement des molcules de gaz par les jets

dhuile (silicone forte tension de
vapeur vers 200C)
Pas de pice en mouvement ,
pas de vibration.
A associer avec une pompe primaire

Possibilit dun baffle

refroidi (H20)
pour viter toute
contamination en huile

(P<10-2 mbars)

Pasp 10-10 mbars

Caractristique dbit-pression
dune pompe diffusion

1 : chauffage
2 : bain dhuile
4 : circuit de
refroidissement
6 : aspiration
7 : jets supersoniques
de vapeur dhuile
8 : refoulement
Mars 2011

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Vide 22

A entranement

Pompe turbomolculaire

rotor
Stator

stator

Entranement des molcules

de gaz par choc avec les pales haute
vitesse
Compacte, sche, rapide dmarrer.
A associer avec une pompe primaire
(P<10-2 mbars).

Pasp 10-9 mbars

Caractristique vitesse de pompage-pression
dune pompe turbomolculaire

1: stator
2: rotor
7 et 8 : roulements
9: moteur lectrique
Mars 2011

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Vide 23

A fixation

Pompe sublimation de Ti

Pompe vaporation de Titane =

pompe sublimation de Titane

Selon la nature du gaz , l'adsorption se fera par la cration d'un

compos stable pour les gaz dits actifs (nitrure N2, hydrure H2,
oxyde de Ti O2...) ou par enterrement des gaz neutres (He, Ne,
Ar...) c'est dire blocage physique des molcules sans
transformation chimique.

Titane
Evaporation de Ti
(filament chauff
ou canon
lectrons)

Paroi + film de titane

Circuit de refroidissement

Principe :

H2O, air puls

-sublimation du titane pour renouvellement du film

- raction des molcules gazeuses avec le film titane (enterrements des
gaz neutres et cration de composs stables pour les gaz actifs)
ex: 1g/h de titane consomm = 2 3 mb.l.s-1 dazote pig soit environ 9 mg/h

Simple, grand dbit (P<<10-3 mbars)

Mars 2011

ETBD Cargse

Pasp 10-11 mbars

Vide 24

A fixation

Pompe ionique
CATHODES (Titane)

qq kV

a)

b)

Molcule gazeuse

Ion Positif

B
Electron

Ti

ANODE
(Inox)

POMPE IONIQUE ADSORBANT

Principe de fonctionnement :
a) ionisation de molcules gazeuses

c)

Molcule pige
sur titane

b) pulvrisation cathodique
c) raction chimique avec le titane

Pasp 10-11 mbars

Ultravide (P<10-6 mbars)

Mars 2011

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Vide 25

A fixation

Cryopompe

Techniques de lIngnieur B 2 382

Pasp 10-12 mbars

Trs fort dbit (>104 l.s-1), pas de vibration.
Dmarrage pression leve (qq mbars)
Compromis entre puissance de pigeage et consommation de fluide
Possibilit dutiliser un cryognrateur ( tte froide ) sans fluide cryo
!! Rgnration obligatoire par rchauffage
Mars 2011

ETBD Cargse

Vide 26

A fixation

Exemple de Cryopompe

Cryopompe grand dbit en

continu sur le racteur de fusion
thermonuclaire JET (GB).
8.106 l.s-1 sur H2
LN2 + LHe

Techniques de lIngnieur B 2 382

Mars 2011

ETBD Cargse

Vide 27

Effets de paroi

Aprs le pompage en volume, un

certain nombre de phnomnes de
paroi peuvent retarder la descente
en pression dune enceinte.
Choix des matriaux, prcaution de
montage et fabrication, prparation
initiale des surfaces sont autant de
points respecter pour acclrer,
atteindre et maintenir un bon vide.

Mars 2011

ETBD Cargse

Vide 28

Dgazage
Fonction de la nature du
matriau, de son tat de surface,
de sa fabrication et du temps
Noprne
Viton

Approximativement, flux de
dgazage indpendant de la
pression

Polythylne
Tflon

Trs sensible la temprature

Dsorption acclre par
lvation de T
tuvage de 300 450C
(voire 800C) pour obtention
ultravide (<10-10mb)
un tuvage haute T nettoie
les parois pour longtemps

Mars 2011

Aluminium anodis
Laque 2 constituants
Pyrex
Aluminium
Surface mtallique propre

ETBD Cargse

Vide 29

Dgazage
Le dgazage de certains matriaux peut tre l'origine des difficults pour atteindre des vides
pousss et au del l'ultra-vide.
Choisir ses composants entre dans la qualit du vide recherch. Si les vides jusqu' 10-4 mb (atteints
dans des temps raisonnables) ne demandent que des prcautions simples au montage, des vides
plus pousss, en particulier l'ultravide (jusqu' 10-14 mb), exigent des matriaux performants
(essentiellement mtalliques). Ils exigent aussi une prparation spcifique des parois et des objets
mettre sous vide pour viter tout dgazage ultrieur (tuvage plus de 200C pour p<10-7 mb et
800C pour 10-10 mb, dcapage lectrolytique des surfaces, utilisation de joints mtalliques,
nettoyage des surfaces...).
Dans les installations o l'on cherche des vides proches de l'Ultra-vide, il faut prvoir des matriaux
trs faibles pressions de vapeur saturante (viter les matriaux synthtiques et caoutchoucs) et
qui puissent rsister des cycles longs de dgazage (plusieurs heures) haute temprature. Les
aciers inoxydables , les verres et cramiques sont ainsi tout fait compatibles avec ce type de
traitement. Si ces conditions peuvent paratre pnalisantes et chres dans la fabrication (matriel
UHV) et le traitement initial d'un quipement sous vide, elles sont vite compenses par le gain de
temps obtenu lors du pompage (mme en utilisant un systme de pompage de taille rduite) par
rapport un traitement conventionnel.
De plus, le traitement de dgazage des parois ces hautes tempratures permet d'atteindre un
niveau de propret exceptionnel. Le retour temprature ambiante et conditions atmosphriques ne
dgradera cette propret en profondeur que sur des dures trs longues temprature ambiante
(plusieurs dizaines centaines d'annes ) c'est dire qu'un seul traitement initial suffit pour la
dure de vie de l'quipement.

Mars 2011

ETBD Cargse

Vide 30

Permation
Particulirement sensible dans
les matriaux synthtiques
(polymres).
Fonction de la nature du gaz et
de la temprature du matriau.

Mars 2011

ETBD Cargse

Vide 31

La dtection de fuite
Une fuite, mme faible, peut provoquer limpossibilit
dobtenir un vide correct.
lunit habituelle de la fuite = mbar.l.s-1 ou Pa.m3.s-1 (1mbar.l.s-1= 0,1 Pa.m3.s-1)
fuite <=> dbit masse (1 mbar.l.s-1 = 10-6 Nm3.s-1)

10-4 mb.l.s-1 1 bulle de 1 mm3 toutes les 10 secondes

1 pompe dune capacit de 100 l.s-1 (turbo DN100) se verra limiter 10-6 mbars
son aspiration pour une fuite de 10-4 mbars.l.s-1 (calcul trs optimiste !!!)
(on comparera surtout la fuite la conductance minimale des circuits)

Mars 2011

ETBD Cargse

Vide 32

La dtection de fuite
Gamme
des
diffrentes
mthodes
Dtecteurs He
= spectromtres de
masse cals sur He
(masse 4)

Mars 2011

ETBD Cargse

Vide 33

Dtection de fuite par remonte de pression

Une fuite peut tre value par la remonte (ou la baisse ) de pression qu'elle engendre sur un volume
donn contrler.
Le dbit de fuite va s'exprimer alors :

= p. V/ t
p est la variation de pression entre dbut et fin de dure d
V volume
t est la dure associe la variation de pression

Habituellement, s'exprime en mb.l.s-1. Ces units peuvent ramener ce dbit mesur temprature
ambiante 10-6 Nm3.s-1 donc implicitement un dbit massique (g.s-1).
Pour mesure une fuite constante et maximum, il faut conserver au moins un facteur 2 entre les
pressions de chaque ct de la fuite ( condition de T constantes) =< coulement sonique la
fuite.
Pour une remonte de pression avec latmosphre autour de lenceinte tester (1000 mbars abs), il
faut donc avoir au maximum 500 mbars abs dans lenceinte. Ds que la pression interne est moins de
deux fois infrieure la pression externe, la fuite va progressivement diminuer.

P
P2
fuite dcroissante

P1
Mars 2011

fuite constante
ETBD Cargse

temps
Vide 34

Dtection de fuite par dtecteur hlium

(spectro cal sur la masse de lhlium)

En pression

Sous vide

a)

a)

b)

b)

Test par reniflage avec dtecteur He

a) Direct = contrle local
b) Sous pochon = contrle global
Mars 2011

Test sous vide avec dtecteur He

a) Par aspersion local= contrle local
b) Sous atm He = contrle global

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Vide 35