Zaragoza, 11-13 de mayo de 2005

Ponencia n 025

REALIZACIN, MANTENIMIENTO Y DISEMINACIN DE LA EIT-90

POR EL CEM EN EL RANGO DE -189,344 2 C A 961,78 C
D. del Campo Maldonado, C. Garca Izquierdo, V. Chimenti Ruiz
Centro Espaol de Metrologa. Alfar 2, 28760 Tres Cantos, Madrid
918 074 769, ddelcampo@cem.es

RESUMEN: El Centro Espaol del Metrologa (CEM), es el responsable en Espaa de realizar,

mantener y diseminar la Escala Internacional de Temperatura de 1990 (EIT-90). En el rango de
temperatura de
-189,344 2 C a 961,78 C, esta labor se lleva a cabo bsicamente mediante la
calibracin de termmetros de resistencia de platino patrones en puntos fijos: desde el punto triple del
argn al punto de solidificacin de la plata. Este trabajo requiere, no slo la optimizacin de las tcnicas
experimentales y de los procedimientos de medida con objeto de reducir las incertidumbres de
calibracin, sino de un intenso programa de aseguramiento de la calidad de las medidas con objeto de
que las incertidumbres asignadas a las clulas de trabajo se mantengan.

1. INTRODUCCIN
Los principales instrumentos necesarios para realizar, mantener y diseminar la EIT-90 son las
clulas de puntos fijos y los termmetros de resistencia de platino patrones (TRPP).
Conjuntamente, es necesario disponer de medios isotermos adecuados (hornos, baos y
criostatos) para la realizacin de mesetas y de puentes comparadores de resistencia y
resistencias elctricas patrn para efectuar las medidas.
Los parmetros de influencia que afectan a los resultados de las medidas son muy variados y
es necesario que se encuentren bajo control para mantener la EIT-90 de forma fiable.
Asimismo es imprescindible su cuantificacin para el clculo de las incertidumbres de
calibracin de TRPP.
El objeto de este artculo es exponer los diversos mtodos que el rea de Temperatura del
CEM ha desarrollado para asegurar que el desempeo de sus responsabilidades con respecto
al Patrn Nacional se llevan a cabo de forma que los valores asignados a las referencias y su
transferencia tengan la ms alta fiabilidad.
2. REALIZACIN Y MANTENIMIENTO DE LA EIT-90
2.1 Clulas de Puntos Fijos
El CEM dispone de un grupo de clulas de referencia de todos los puntos fijos que cubren el
rango de -189,344 2 C a 961,78 C, de las cuales, las correspondientes a puntos de
solidificacin son abiertas para permitir la medida de presin absoluta. Estas clulas son las
que, mediante su participacin en comparaciones internacionales aseguran la equivalencia de
las medidas del CEM con las del resto de Laboratorios Nacionales. En la figura 1 se expone, a
modo de ejemplo, los resultados de la comparacin CCT-K7 organizada por el Comit
Consultivo de Termometra del BIPM.

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K

Participantes

Figura 1: Ejemplo de Comparacin Internacional

Tras la participacin en una Comparacin Internacional, los resultados deben transferirse al
grupo de clulas de trabajo de los distintos punto fijos. Estas son las utilizadas en las
calibraciones habituales de termmetros. Para ello, el CEM ha diseado procedimientos que
permiten realizar esta transferencia con el menor nivel de incertidumbre. Por ejemplo, se
mantiene el punto triple del agua con un grupo de 4 clulas, una de las cuales particip en la
comparacin CCT-K7 mencionada anteriormente (figura 1). Para la transferencia de
resultados, se ha desarrollado un proceso en el que, realizando medidas consecutivas de las
diferencias entre clulas y usando un ajuste por mnimos cuadrados, se pueden asignar
valores a todas las clulas del grupo con slo elegir una ecuacin de condicin.

0,15

-0,15
24-06-2002 01-07-2002 08-07-2002 15-07-2002

18-07-2002 25-07-2002 01-08-2002 08-08-2002

28-07-2003 04-08-2003 11-08-2003 18-08-2003

Figura 2: Proceso de mantenimiento del valor del punto triple del agua por el CEM
En la figura 2, puede verse un ejemplo de aplicacin de este mtodo a una de las clulas del
grupo. Las desviaciones tpicas obtenidas son del orden de 2 K a 5 K en una serie de
medidas, con una reproducibilidad estimada en 10 K a largo plazo.
Como el tiempo que transcurre entre comparaciones internacionales es amplio, debido a la
complejidad de su desarrollo; el CEM ha establecido comparaciones peridicas intermedias
entre sus clulas de trabajo y de referencia, en las que se incluyen estudios de las mesetas de
fusin y solidificacin para determinar los parmetros de repetibilidad de la transicin de fase y
determinacin de meseta, necesarios en el clculo de la incertidumbre de las correcciones
asignadas a las clulas de trabajo. En la figura 3 aparece un ejemplo de meseta de
solidificacin de una clula del punto fijo del zinc.
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PUNTO FIJO DEL ZINC
MESETA DE SOLIDIFICACIN
64,614 6

2 mK
64,614 4

64,614 2

64,614 0

64,613 8
0

10

11

12

Horas

Figura 3: Meseta de solidificacin del zinc (419,527 C)

2.1. Medios Isotermos
Para la realizacin de una meseta es imprescindible la utilizacin de un medio isotermo que
proporcione las condiciones de temperatura adecuadas. Pueden ser de varios tipos, el CEM
cuenta con hornos (de una zona, tres zonas y heat pipe) para medias y altas temperaturas,
baos (de alcohol y agua) y criostatos de nitrgeno lquido para bajas temperaturas.
La influencia de los medios isotermos en la
realizacin de los puntos fijos es determinante, ya
que, los flujos trmicos que provocan determinan
la duracin y pendiente de las mesetas. Para
cuantificar esta fuente de incertidumbre se llevan
a cabo controles peridicos de sus gradientes de
temperatura para asegurar que la meseta se
realiza siempre en condiciones similares.

HORNO HEAT PIPE

GRADIENTE VERTICAL
659 C
cm
45

40

35

30

En la figura 4 se puede observar el gradiente

vertical de un horno heat pipe a una
temperatura de 659 C. Puede verse como la
variacin de temperatura a todo lo largo de la
clula es de slo algunas dcimas de grado,
dotndole de las condiciones adecuadas de
uniformidad vertical para la solidificacin del
aluminio (660,323 C),
La uniformidad vertical no es el nico parmetro
que se analiza, tambin deben cuantificarse las
variaciones de temperatura que provocan en las
mesetas cambios en los puntos de consigna del
medio isotermo utilizado. Por ejemplo, la fusin
del punto triple del argn (-189,344 2 C),
realizada en un criostato de flujo constante, es un
caso en el que esta influencia es significativa.

25

20

15

10

0
-14

-12

-10

-8

-6

-4

-2

4
C

Clula Heat PipeHorno

Figura 4: Gradiente vertical de un horno

Este criostato es, en esencia, un bao de nitrgeno lquido, en el que es posible variar la
temperatura controlando la presin de ebullicin del nitrgeno lquido. En la figura 5 se puede
observar como, variaciones de slo 20 mbar respecto la presin de referencia a la que se
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estaba realizando la meseta producen variaciones en la temperatura medida del punto fijo, de
unos 0,2 mK.
Influencia de la presin del bao de nitrgeno lquido en
la meseta del punto triple del argn
1
0,8

mK

0,6
0,4
0,2
0
-0,2
-0,4
-30

-20

-10

10

presin de referencia 2 040 mbar

20

30

40

50

60

m bar

Figura 5: Influencia del punto de consigna del medio isotermo en una meseta
2.3. Termmetros de control
Para aumentar la fiabilidad de las medidas, se ha asignado a cada punto fijo un TRPP: el
termmetro de control, de forma que solo se utiliza en ese punto fijo y en el punto triple del
agua. Con l, se inicia siempre cualquier meseta del punto al que est asignado, permitiendo
detectar las anomalas que puedan producirse. La figura 6 corresponde al comportamiento del
termmetro de control del punto fijo del indio en un periodo de 10 aos.
TERMMETRO DE CONTROL DEL PUNTO FIJO DEL INDIO

W
1,609 715

1,25 mK

1,609 710
1,609 705
1,609 700
1,609 695
1,609 690
1,609 685
92

93

94

95

96

97

98

99

00

01

02

03

04

05

ao

Figura 6: Grfico de control del punto fijo del indio (156,598 5 C)

Para comprobar que el mtodo usado en la materializacin del punto fijo se realiza de forma
adecuada, es decir, el TRPP est en equilibrio termodinmico con la transicin de fase, se
realizan estudios de medida del perfil de inmersin de los termmetros en meseta. Si el
termmetro est cerca del equilibrio termodinmico, al ir disminuyendo su profundidad de
inmersin, debe seguir, en los primeros centmetros, el comportamiento predicho por el
coeficiente de variacin de presin hidrosttica de la EIT-90 (ver figura 7).

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Figura 7: Profundidad de inmersin en la meseta de fusin del mercurio (-38,834 4 C)

Si el resultado no sigue los valores esperados, puede deberse a una incorrecta realizacin de
la interfase lquido-slido o a flujos de calor espreos. Por tanto, el control peridico de este
parmetro es indicativo de que mtodo de realizacin de la meseta y el medio isotermo son
adecuados.
3. DISEMINACIN DE LA EIT-90. CONTROL DE LA CALIDAD DE LAS CALIBRACIONES
El control de la calidad de las calibraciones de TRPP se realiza mediante la determinacin de
diversos parmetros que se indican a continuacin, de forma que, se pueda asegurar que el
termmetro en calibracin est dentro de las incertidumbres estimadas y que la realizacin, por
parte del CEM, de cada uno de los puntos fijos utilizados es equivalente al del resto de
Institutos Nacionales de Metrologa.
3.1. Aseguramiento de la reproducibilidad de los puntos fijos
El termmetro de control es el instrumento que permite las comprobaciones frecuentes de las
clulas de trabajo de los puntos fijos. Se utiliza en el inicio de cada meseta, antes de comenzar
las medidas de los TRPP en calibracin y al finalizarlas. Con l se controlan cuatro parmetros,
primero se calcula su valor de resistencia reducida (Wt) y se comprueba que el resultado es
coherente con anteriores realizaciones del punto, a continuacin se evala la influencia del
punto de consigna en la realizacin de la meseta. Tercero, se verifica que la interfase lquidoslido es uniforme disminuyendo su profundidad de inmersin y, por ltimo se calcula la
diferencia entre sus medidas inicial y final. Estos parmetros estn cuantificados en los
clculos de incertidumbres, en los que se permiten unos intervalos mximos de tolerancia de
forma que, si se no se cumplen, se rechazan las medidas realizadas. Este control permite
asegurar la reproducibilidad de los puntos fijos realizados.
3.2. Parmetros de control de los termmetros en calibracin
Cada termmetro en calibracin es tambin sometido a diversas pruebas para asegurar que
cumple las incertidumbres estimadas. Antes de iniciar las medidas se les aplican tratamientos
trmicos segn su rango de calibracin, el objetivo es eliminar tensiones mecnicas y
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estabilizar su estado de oxidacin, antes de la calibracin; el TRPP debe repetir valores
previamente establecidos en el punto triple del agua entre dos tratamientos sucesivos.
Cada TRPP se mide en dos mesetas distintas de cada punto fijo tomando lecturas de su valor
de resistencia en el punto triple del agua antes y despus de cada una de ellas, para as
controlar la estabilidad del termmetro, permitindole unos intervalos mximos de variacin
previamente estimados en el clculo de incertidumbres. Tambin se comprueban los errores
por conduccin trmica de cada modelo en todos los puntos fijos variando su profundidad de
inmersin unos centmetros.
Todos los termmetro se miden en el punto de fusin del galio para comprobar tanto el
requerimiento de mnima pureza del platino de la EIT-90 (W(Ga)1,118 07) como el error por
falta de unicidad de la EIT-90 y las propias cualidades de interpolacin del instrumento. Este
error es causado por las diferencias numricas existentes en los intervalos de solapamiento de
los distintos subrangos de la escala debido a las distintas definiciones. El valor medido de W
en este punto fijo cuando no es necesario para el clculo de las ecuaciones de desviacin,
permite calcular su diferencia con el predicho por la ecuacin de desviacin obtenida en la
calibracin (figura 8). De nuevo, en el clculo de incertidumbres de esta ecuacin est incluido
un lmite mximo de tolerancia para este error, con lo que de nuevo se asegura que el TRPP
cumple las incertidumbres estimadas. En la figura 8, se pueden ver los resultados obtenidos en
sucesivas calibraciones de un termmetro en los rangos del argn (-189,344 2 C) al zinc
(419,527 C), uno de los ms amplios de la EIT-90.
W (Ga)

TRPP calibrado en el rango de -189,344 2 C a 419,527 C

1,118 095

1,25mK

W(Ga) medida

1,118 090

W(Ga) interpolada
1,118 085
1,118 080
1,118 075
1,118 070
95

96

97

98

99

00

01

02

03

04

05

ao

Figura 8: Valores de W(Ga) medidos e interpolados para un TRPP en sucesivas

calibraciones.
Por ltimo, para termmetros que incluyen el mercurio (-38,834 4 C) en su rango de
calibracin, se efecta una ltima comprobacin: la correlacin entre los puntos del mercurio y
el galio. Para un mismo TRPP medido en ambos puntos fijos existe una correlacin lineal entre
sus valores de W en el mercurio y el galio:
W(Hg) = a + b W(Ga)

(1)

El CEM ha calculado esta recta de correlacin para ms de 10 modelos distintos de TRPP,

tanto de 100 como de 25 , en diferentes calibraciones a lo largo de 3 aos. En la figura 9
se puede observar esta recta de correlacin en la que aparece cmo los distintos termmetros
se ajustan. Es una forma adicional de mantener bajo control la realizacin de ambos puntos
fijos y de verificar que la calibracin de cada TRPP se ha realizado de forma adecuada.

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W (Hg)

Recta CEM de correlacin mercurio-galio

0,844 240

Lmite para W (Hg)

0,844 230

0,844 220

2,5 mK
0,844 210

2,5 mK

0,844 200

0,844 190

0,844 180

0,844 170

0,844 160

0,844 150

Lmite para W (Ga)

0,844 140
1,118 065

1,118 075

1,118 085

1,118 095

1,118 105

1,118 115

1,118 125

1,118 135

1,118 145

W(Ga)

Figura 9: Recta CEM de correlacin entre W(Ga) y de W(Hg) para un mismo TRPP.
4. CONCLUSIONES
En este artculo han sido expuestos los diversos mtodos y tcnicas que el rea de
Temperatura del CEM emplea para el adecuado mantenimiento de la EIT-90, asegurando la
equivalencia de su realizacin con la del resto de Institutos Nacionales de Metrologa firmantes
del Tratado Internacional de Reconocimiento Mutuo, as como para el aseguramiento de la
calidad de sus calibraciones cumpliendo su responsabilidad de transferencia del Patrn
Nacional de Temperatura con la ms alta fiabilidad.
5. REFERENCIAS
[1] Escala Internacional de Temperatura, versin en castellano, CEM, 2 edicin 2000.
[2] H. Preston-Thomas, P. Bloembergen, T. J. Quinn, Supplementary information for the
International Temperature Scale of 1990;BIPM (1990).
[3] B. W. Mangum, P. Bloembergen, M.V. Chattle, P. Marcario, B. Fellmuth, A. P. Pokhodum,
Documento CCT/2000-13 (2000).
[4] D. del Campo Maldonado, V. Chimenti Ruiz, International Symposium on Temperature and
Thermal Measurements in Industry and Science, Proc. 9th TEMPMEKO, Cavtat, 2004.

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