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Norma Tcnica Interna SABESP

NTS 013

SLIDOS
Mtodo de Ensaio

So Paulo
Junho - 1999
Reviso 1

Reviso 1 - NTS 013 : 1999

Norma Tcnica Interna SABESP

SUMRIO
INTRODUO ...................................................................................................................... 1
1 ESCOPO ............................................................................................................................ 1
2 CAMPO DE APLICAO.................................................................................................. 1
3 INTERFERENTES ............................................................................................................. 1
4 DEFINIO ........................................................................................................................ 1
5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS...................................................................................... 3
6 PROCEDIMENTO .............................................................................................................. 3
6.1 Slidos Totais, Fixos e Volteis................................................................................... 3
6.2 Slidos em Suspenso Total, Fixos e Volteis.......................................................... 3
6.3 Slidos Dissolvidos Totais........................................................................................... 4
6.4 Slidos sedimentveis.................................................................................................. 4
7 COLETA E PRESERVAO ........................................................................................... 4
8 LIMPEZA DE MATERIAIS ................................................................................................. 4
9 REPRESENTAO ESQUEMTICA DOS PROCEDIMENTOS .................................... 5
9.1 Slidos Totais, Fixos e volteis ................................................................................... 5
9.2 Slidos em Suspenso Totais, Fixos e Volteis ....................................................... 6
9.3 Slidos Dissolvidos Totais........................................................................................... 7
9.4 Slidos Sedimentveis ................................................................................................. 8
10 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................ 8

14/06/1999

Norma Tcnica Interna SABESP

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SLIDOS
INTRODUO
A qualidade do tratamento aplicado s
guas naturais e residurias est
diretamente relacionada as diversas
substncias nelas existentes, seja pela
variedade, seja pela quantidade destas
substncias.
Quando nos interessa apenas quantificlas, um dos procedimentos analticos
que devemos executar a determinao
de slidos.
1 ESCOPO
A presente norma prescreve os meios de
determinao de slidos, aplicvel em
gua potvel, superficiais, salinas, bem
como esgoto domstico, industrial e
sedimentos.
2 CAMPO DE APLICAO
Os dados de slidos tem sua
importncia para o acompanhamento na
eficincia dos sistemas de tratamento
para guas naturais e residurias.
No caso de gua potvel a determinao
dos slidos implica na qualidade da
mesma, pois uma quantidade excessiva
de qualquer tipo ( totais, em suspenso
e dissolvidos), contribui negativamente
nos parmetros de cor, turbidez e
microbiolgicos.
3 INTERFERENTES
A ao de interferentes em anlises de
slidos limitada pela sua prpria
concentrao nas amostras. guas com
concentraes significativas de clcio,
magnsio, cloretos e/ou sulfatos, pr
serem higroscpicos requerem uma
secagem
mais
longa,
adequada
dessecao e uma rpida pesagem.
necessrio desconsiderar materiais
que descaracterizem as amostras; como:
grandes
partculas
flotantes
ou
aglomerados submergidos de materiais
no homogneos. Pois estes podem
favorecer um resultado falso na
quantidade de slidos presentes na
amostra.
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Assim como deve-se remover leos e


graxas visveis, pois caso haja
quantidade excessiva pode-se formar
incrustaes que absorvam gua e com
isso forneam falsos resultados .
4 DEFINIO
Slido o estado da matria
caracterizado pela rigidez, por uma
forma prpria e pela existncia de um
equilbrio com o lquido proveniente da
sua fuso.
Por esta definio genrica podemos
definir mais especificamente que toda
substncia que permanea com as
caractersticas acima, nas guas
naturais e residurias mesmo aps
vrias operaes como secagem e
calcinao podem ser denominadas
slidos.
H vrias classificaes para slidos:
- Slidos
Totais:
Todas
as
substncias que permaneam na
cpsula aps a total secagem de um
determinado volume de amostra;
- Slidos Fixos: Todas as substncias
que permaneam na cpsula aps
calcinao
em
forno-mufla
na
determinao dos slidos totais;
- Slidos Volteis: Resultado da
subtrao entre os slidos totais e os
slidos fixos. Todas substncias que se
volatilizaram aps a calcinao no fornomufla.
- Slidos em Suspenso: Todas as
substncias que aps filtrao e
secagem, permaneam retidas na
membrana (fibra de vidro com
porosidade 1,2 m);
- Slidos em Suspenso Fixos:
Todas as substncias que permaneam
retidas na membrana (fibra de vidro com
porosidade 1,2 m) aps filtrao e
secagem e calcinao em forno-mufla;
- Slidos em Suspenso Volteis:
Resultado da subtrao entre os slidos
em suspenso totais e os slidos em
suspenso fixos. Todas substncias que
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se volatilizaram aps a calcinao no


forno-mufla.
- Slidos Dissolvidos: Todas as
substncias que no ficaram retidas na
filtrao e permaneceram aps total
secagem de determinado volume de
amostra;
Slidos
Sedimentveis

Cone
Imhoff

- Slidos Sedimentveis: Todas as


substncias existentes em 1 (um) litro de
amostra que sedimentem pr ao da
gravidade, em Cone

Amostra

Evaporao

Slidos
Totais

Filtro
(fibra de vidro)

Evaporao

Evaporao

Slidos em
Suspenso

Slidos
Dissolvidos

Forno
Mufla

Forno
Mufla

Slidos em
Suspenso
Volteis

Slidos
Dissolvidos
Volteis

Slidos em
Suspenso
Fixos

Slidos
Dissolvidos
Fixos

Slidos
Fixos
Totais

Slidos
Volteis
Totais

Slidos
Totais

Figura 1 - Relacionamento das anlises de slidos

Fonte: Metcalf & Eddy (1991)

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5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Cpsula de porcelana esmaltada,
cap. de 130 ml;
- Proveta de volumes diversos;
- Pipetas de volumes diversos;
- Pisseta;
- Pina;
- Bcher de volumes diversos;
- Bagueta;
- Dessecador;
- Cadinho de Gooch;
- Membrana de fibra de vidro 1,2 m;
- Estufa;
- Forno-Mufla;
- Sistema para filtrao vcuo;
- Banho-Maria;
- Balana analtica.
- Cadinho de Gooch;
- Cone de Imhoff;
- Suporte para cone de Imhoff;
- Temporizador.
6 PROCEDIMENTO
6.1 Slidos Totais, Fixos e Volteis.
a) Preparao da cpsula: Lavar a
cpsula com gua destilada, secar e
calcinar a 550 C por 1 (uma) hora em
forno-mufla.
Transferi-la
para
dessecador e esfriar at temperatura
ambiente. Em seguida pese-a (P1)g.
b) Evaporao da amostra: Em um
bcher homogenize a amostra com o
auxilio de uma bagueta. Transfira uma
alquota da amostra (com um volume de
amostra pr-determinado) para a
cpsula. Seque-a em banho-maria, a
seguir coloque-a em estufa (105 2C)
at peso constante. Coloque a cpsula
em dessecador, esfriar at temperatura
ambiente. Pesar (P2)g.
c) Calcinao da amostra: Aps
execuo da etapa anterior, levar a
cpsula com o resduo da secagem em
forno-mufla (550
50C) por 30
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minutos. Transferi-a para um dessecador


at atingir temperatura ambiente. Pesa-a
(P3)g.
d) Clculos:
Slidos Totais =

P2 - P1
x 1.000.000
vol. am.

Slidos Fixos =

P3 - P1
.x 1.000.000
vol. am

Slidos Volteis = Slidos Totais


Slidos Fixos
P1 = Tara da cpsula ( g )
P2 =
Cpsula com amostra aps
secagem ( g )
P3 = Cpsula com amostra aps
calcinao ( g )
vol am = Volume da amostra ( mL )
Expresso dos resultados em mg/L.
6.2 Slidos em Suspenso Total,
Fixos e Volteis
a) Preparao do cadinho: Coloque a
membrana de fibra de vidro no cadinho
com a parte rugosa para baixo e filtre
pequena poro de gua destilada at a
aderncia da membrana no cadinho.
Seque em estufa (105 2C) pr 15
minutos, e em seguida leve ao fornomufla (550 50C) pr 30 minutos.
Resfrie em dessecador at temperatura
ambiente. Pese (P1)g.
b) Filtrao e secagem da amostra: Em
um bcher homogenize a amostra com o
auxilio de uma bagueta. Filtre
no
cadinho, atravs do sistema para
filtrao vcuo, uma alquota da
amostra (com um volume de amostra
pr-determinado). Segue em estufa (105
2C) at peso constante. Resfriar em
dessecador at temperatura ambiente.
Pese (P2)g.
c) Calcinao da amostra: Aps
execuo da etapa anterior, levar o
cadinho com o resduo da secagem ao
forno-mufla (550 50C) pr 30 minutos.
Transferi-lo para um dessecador at
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atingir temperatura ambiente. Pese-o


(P3)g.
d) Clculos:
Slidos em

Suspenso

Totais

P2 - P1
x 1.000.000
vol am
Slidos em Suspenso Fixos =

P3 - P1
x 1.000.000
vol am
Slidos em Suspenso Volteis =
Slidos em Suspenso Totais - Slidos
em Suspenso Fixos
P1 = Tara do cadinho ( g )
P2 = Cadinho com amostra aps
filtragem e secagem ( g )
P3 = Cadinho com amostra aps
calcinao ( g )
vol. am. = Volume da amostra ( mL )
Expresso dos resultados em mg/L
6.3 Slidos Dissolvidos Totais
a) Tara da cpsula: Lavar a cpsula
com gua destilada e secar em
estufa (180 2C) por 1 (uma) hora,
at peso constante. Transferi-la para
dessecador e esfriar at temperatura
ambiente. Em seguida pese-a (P1)g.
b) Filtrao e secagem: Coloque a
membrana de vidro no cadinho com
a parte rugosa para baixo e filtre
pequena poro de gua destilada
at aderncia da membrana no
cadinho. Num bcher homogenize a
amostra com uma bagueta e filtre um
volume de amostra (mL) com auxlio
de um sistema vcuo, lavando o
cadinho com pelo menos 3 pores
de 10mL de gua deionizada.
Transfira o volume total de filtrado
(com as lavagens) para cpsula.
Sequea em banho-maria e leve-a a
estufa (180 2C) pr 1 (uma) hora.
Resfrie
em
dessecador
at
temperatura ambiente. Pese (P2)g.

Slidos dissolvidos=

P2 - P1
x 1.000.000
vol am

P1 = Tara da cpsula ( g )
P2 = Cpsula com amostra aps
secagem ( g )
Expresso de resultados em mg/L
Nota: Descrevemos abaixo uma outra
forma de calcular a concentrao de
Slidos Dissolvidos Totais.
Slidos Dissolvidos Totais = Slidos
Totais Slidos em Suspenso Totais.
6.4 Slidos sedimentveis
a)Homogeneizao e decantao da
amostra: Homogenize a amostra e
transfira a alquota de 1 (um) litro para o
cone de Imhoff. Com o auxilio de uma
baqueta homogenize, deixe-a decantar
pr 45 minutos. Terminado o tempo, gire
o cone com um movimento de rotao
de 360. Permanecer em repouso pr
mais 15 minutos, totalizando 1 (uma)
hora.
b) Clculos:
O resultado se expressa diretamente na
leitura do sedimentado pela escala
graduada do cone de Imhoff ( mL/L).
7 COLETA E PRESERVAO
A coleta de amostras para a anlise de
slidos feita em frascos plsticos,
tomando-se o cuidado de utilizar frascos
de boca larga sempre que a quantidade
de slidos for de altas concentraes.
A preservao de 7 dias, bastando
manter as amostras refrigeradas a 4 0C.
8 LIMPEZA DE MATERIAIS
Toda a vidraria, assim como o material
de coleta deve ser lavado com gua
corrente e detergente neutro, e
enxaguados com gua destilada at a
total eliminao de resduos.

c) Clculos:
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9 Representao Esquemtica dos Procedimentos


9.1 Slidos Totais, Fixos e volteis
Lavar a cpsula
com gua
destilada, secar e
calcinar a 550 C
por 1 hora

Transferir a cpsula
para o dessecador e
deixar esfriar at a
temperatura ambiente

Pesar e anotar o
peso P1 (g) da
cpsula
preparada.

Homogenizar a
amostra

Tranferir um volume
pr-estabelecido V
(mL) da amostra para
a cpsula

Pesar e anotar o Peso


P2 (g) da cpsula
mais a amostra seca

Calcular o valor da
medida de slidos
totais

Determinao das
Fraes Fixa e Voltil

Colocar a cpsula com o


resduo seco em forno
mufla (550 50 C) por
30 minutos

Colocar a cpsula com a


amostra calcinada em
dessecador e esfriar at
a temperatura ambiente

Colocar a cpsula
com a amostra em
banho maria

Colocar a cpsula
com a amostra em
estufa (105 2 C)
at peso constante

Colocar a cpsula
com a amostra seca
em dessecador e
esfriar at
temperatura ambiente

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Pesar e anotar o Peso


P3 (g) da cpsula
mais a amostra
calcinada

Calcular o valor da
medida de slidos
fixos e volteis

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9.2 Slidos em Suspenso Totais, Fixos e Volteis


Colocar a
membrana no
cadinho

Filtrar uma pequena


poro de gua
destilada

Secar o cadinho com


a membrana em
estufa (105 2C) por
15 minutos

Secar o cadinho com


a membrana em
forno-mufla (550
50C) por 30 minutos

Transferir o cadinho
com a membrana
para o dessecador e
deixar esfriar at a
temperatura ambiente

Pesar e anotar o peso


P1 (g) do cadinho
com a membrana
preparada.

Homogenizar a
amostra

Estabelecer um
volume V (mL) da
amostra

Filtrar o volume V de
amostra no cadinho
com a membrana no
sistema de filtrao
vcuo

Calcular o valor da
medida de slidos
suspensos

Determinao das
Fraes Fixa e Voltil

Colocar o cadinho com a


membrana e o resduo
seco em forno mufla (550
50C) por 30 minutos

Colocar o cadinho
com a membrana e o
resduo retido em
estufa (105 2C) at
peso constante

Colocar o cadinho com a


membrana e o resduo
calcinado em dessecador
e esfriar at a
temperatura ambiente

Colocar o cadinho
com a membrana e o
resduo retido seco
em dessecador at
temperatura ambiente

Pesar e anotar o Peso P3


(g) do cadinho com a
membrana e o resduo
calcinado

Pesar e anotar o peso


P2 (g) do cadinho
com a membrana e o
resduo seco

Calcular o valor da
medida de slidos em
suspenso fixos e volteis

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9.3 Slidos Dissolvidos Totais

Lavar a cpsula
com gua
destilada

Secar a cpsula em
estufa (180 2 C)
por 1 hora at peso
constante

Colocar a cpsula
em dessecador e
esfriar at
temperatura ambiente

Pesar e anotar o peso


P1 (g) da cpsula

Colocar a membrana
no cadinho e filtrar
uma pequena poro
de gua destilada

14/06/1999

Homogenizar a
amostra

Filtrar um volume V
de amostra no
cadinho com a
membrana no sistema
de filtrao vcuo

Lavar o cadinho com


pelo menos 3 pores
de 10 mL de gua
deionizada

Colocar a cpsula com o


resduo seco em
dessecador e esfriar at
a temperatura ambiente

Pesar e anotar o peso


P2 (g) da cpsula
com o resduo seco

Calcular o valor da
medida de slidos
dissolvidos

Transferir o volume
total de filtrado para a
cpsula

Secar a cpsula com


o filtrado em banho
maria e em seguida
em estufa (180
2C) por 1 hora

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9.4 Slidos Sedimentveis

Homogenizar a
amostra

Transferir 1 L de amostra
para o cone Imhoff

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10 BIBLIOGRAFIA
American Public Health Association.
Standard methods for the examination of
water and wastewater, 19th edition,
1995.
Metcalf & Eddy, Inc. Wastewater
Engineering Treatment, disposal and
reuse, third edition. McGraw-Hill book
Co, 1991.
Sawyer, C.N.; McCarty, P.L. Chemistry
for environmental Engineering, third
edition. McGraw-Hill book Co, 1978.

Deixar e repouso por 45


minutos e girar o cone

Deixar mais 15 minutos


em repouso

Efetuar a leitura no cone


Imhoff

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Slidos

Consideraes finais:

1) Esta norma tcnica agrega informaes de diversas normas da ABNT;


2) Esta norma tcnica seguiu as orientaes dadas na ISO 78/2 International
Standard Layouts for standards Part 2: Standard for chemical analysys,
first edition, 1982.
3) Tomaram parte na elaborao desta Norma.
REA

UNIDADE DE
TRABALHO

A
A
A
A
A
A
A
A
I
I
L
M
M
T

AANG
AELP
AELS
AELG
AELL.1
AEOB
APQG
APQL

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IBTC

IGTC
LBTC
MCEC
MCEC
TDD

NOME
Jos Henrique da Silva O Aguiar
Vera Lcia de Andrade Aguiar
Roseli Dutra Spsito
Moacir F. Brito
Helvcio Carvalho de Sena
Francisco Novais
Edvaldo Sorrini
Elvira A. Simi Venckunas
Amlia Yoshie O Kihara
Orlando Antunes Cintra F
Marco Antnio Silva de Oliveira
Hermes Correa de Souza
Maria Teresa Berardis
Marcelo Kenji Miki

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Norma Tcnica Interna SABESP

Sabesp - Companhia de Saneamento Bsico do Estado de So Paulo


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- Palavras Chave:
Slidos, gua. esgoto, anlise fsico-qumica
- 08 pginas

14/06/1999