ORTIZ- ORTEGA

PRCTICA No.3-4: ANALISIS PROXIMAL DE SALVADO

Brayan Stevens Ortiz 1324444
Juan David Ortega 1329842
Universidad del Valle.
Facultad De Ingeniera, Escuela De Ingeniera De Alimentos.
Santiago de Cali, Octubre 03 del 2014.
RESUMEN.

1. INTRODUCCIN.
Se entiende por anlisis proximal la
determinacin conjunta de un grupo de
sustancias estrechamente relacionadas. En un
alimento comprende la determinacin del
contenido en agua, protena, grasa
(extracto etreo), ceniza y fibra; las sustancias
extrables no nitrogenadas se determinan
restando de 100 la suma de estos nicos
componentes. Para enfatizar que se trata de
grupos de sustancias ms o menos prximas y
no de compuestos individuales, se suele usar
el trmino bruta despus de protena, grasa
o fibra.

Solucion de SO4H2 0,255N

(1,25g/100ml)
NaOH slido.
Etanol 96%.
Vaso de precipitado.
Erlenmeyer de 125ml.
Caja de Petri.
Crisol de Porcelana.
Baln de fondo plano.
Campana Soxleth
Plancha de Calentamiento.

Mtodos.
Determinacin
de
Humedad
(Nielsen, 2003)
Determinacin de Protena Total
(Kjeldahl,1883)
Determinacin de grasa o extracto
etreo. (AOAC 920.39,2005)
Determinacin de Fibra Cruda
(AOAC 7.073, 1984)
Determinacin de Cenizas Totales
(AACC 08.01, 1995)

En esta determinacin es precisos indicar y

seguir con precisin las condiciones de
anlisis. Los resultados de cenizas y
contenido de agua estn muy influidos por la
temperatura y el tiempo de calentamiento.
Cualquier error que se cometa en las
determinaciones de los cinco grupos de
componentes
citados
se
acumula
aritmticamente en la cifra obtenida como
sustancias extrables no nitrogenadas.

3. RESULTADOS.

2. MATERIALES Y MTODOS.

Se le realizo el anlisis proximal al

salvado (ver. Figura 1), inicialmente se
determin la humedad del producto

Materiales y equipos
H2SO4 conc.p.a (98%)
Catalizador: K2SO4 o NaSO4
anhidro + CuSO4 5H2O (relacin
10:1)
NaOH 50%
Solucion HCl 0,02N
Indicador Mixto

ORTIZ- ORTEGA
Para determinar el contenido de protena
total, se determin a partir del contenido
de nitrgeno (N) (mtodo de Kjeldahl).
Mtodo el cual consta de tres fases, la
primera una digestin y oxidacin total, la
segunda una neutralizacin y destilacin,
y finalmente una titulacin con cido
sulfrico.

De la valoracin se puede calcular el

nmero de equivalentes de nitrgeno
recogidos, y con ste dato se obtiene el
porcentaje de nitrgeno en la muestra. En
la Figura. 2 se recogen los factores para
algunos alimentos.

Figura1. Muestra analizada (salvado de

trigo) MARCA: Alimentos Toning
Determinacin
(Nielsen, 2003)

de

Humedad

TABLA 1. Determinacin de humedad

# W1 W2
W3
H2O
%Hb
M
Perdid h
a
1 2.0 45,210 43,384 1,825 8,72
0
5
9
6
2 2.0 48,209 46,400 1,809 10,4
2
5
5
2
Donde:
W1 = Peso de la muestra
W2 = Peso de la capsula + muestra hmeda
W3 = peso de la capsula + muestra seca.

Figura 2. Factores de conversin %

nitrgeno de distintos alimentos.
(MARTINEZ, E. et al. 2003).

Necesitamos obtener el contenido de

nitrgeno (N) para ello se hace la
valoracin (Ver. Figura 3), por el
concepto del punto de equivalencia
tenemos entonces que:

Ec.1 Humedad en base humedad.

Aplicando la Ec. 1 con base a los datos
experimentales obtenidos se logra calcular el
porcentaje de humedad de la muestra. (Ver
Tabla 1.)
Determinacin de Protena Total
(Kjeldahl,1883)

ORTIZ- ORTEGA
TABLA 2. Determinacin de Protena
Total
#M
Peso M
H2SO4 al
Protena en
0.02 N
100g de
muestra
1
0,0438
6 ml
22,36
2
0,0433
6 ml
22,61
Determinacin de grasa o extracto
etreo. (AOAC 920.39,2005)

FIGURA 3. Titulacin Acido-base

La muestra previamente empacada en papel

filtro se agreg en un baln con 200 ml de
ter de petrleo, y con ayuda de un equipo
soxleth se llev a cabo el desengrasado de la
muestra. (Ver Figura 4)

Equivalentes de N = Equivalentes de
H2SO4
6.0 x10-3 L H2SO4 x 0.02 N H2SO4 = 0.12
x10-3
g N= (0.12 x10-3 equiv N x 14 g/equiv)=
0.00168 g
g N/100 g = (0.00168 g N/ 0.0438 g
muestra) x 100 = 3.835 g N/100 g
muestra (MUESTRA 1.)
g N/100 g = (0.00168 g N/ 0.0433 g
muestra) x 100 = 3.879 g N/100 g
muestra (MUESTRA 2.)
Para pasar a contenido de protenas
corregir por el factor adecuado segn la
naturaleza de la muestra (para el trigo =
5.83, Figura 2).

FIGURA 4. Equipo soxleth

Para calcular el porcentaje de extracto etreo,
se aplica la ecuacin 2. A partir de los datos
experimentales obtenidos (ver. Tabla 3).

g protenas/100 g = 3.835 g N/100 g x

5.83= 22.36g protenas/100 g muestra

g protenas/100 g = 3.879 g N/100 g x

5.83= 22.61g protenas/100 g muestra

Con los anteriores clculos se elabora la

tabla 2. Que contiene la cantidad de
protena del alimento en 100 g de
muestra.

Extracto etereo=

W 2W 3
x 100
W1

Ecuacin 2. Porcentaje de extracto

etreo.

W1 = Masa en gramos de la muestra.

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W2 = Masa en gramos del matraz con grasa.
W3 = Masa en gramos del matraz sin grasa.

TABLA 3. Determinacin de grasa o

extracto etreo.
#
W1
Peso
W3
W2
M
(Papel
+Piola
+Mues
tra)
1 2,009 2,8065 107,97 108,02
8
2 2,008 2,8047 108,01 108,06
0

%
Extract
o etreo

FIGURA 5. Ignicin del residuo seco

2.48%
Luego de la ignicin se llev a una
2.49%filtracin con tela de dacrn, se hicieron
lavados con agua caliente y alcohol,
seguidamente el residuo se coloc en
unos crisoles que fueron llevados a una
Determinacin de Fibra Cruda
mufla a 550 C (Ver. Figura 6.)
(AOAC 7.073, 1984)
El contenido de fibra se obtuvo a partir de
la prdida por ignicin del residuo seco
que queda despus de digerir la muestra
con soluciones de SO4H2 1,25% e NaOH
1,25% bajo condiciones especficas. (Ver
Figura 5)

FIGURA 6. Mufla
Por una diferencia de peso se obtiene el
porcentaje de fibra de la muestra. (Ver.
Tabla 4)
TABLA 4. Porcentaje de Fibra.
#M
Peso M.
M.Proc
1
14,6119
14,4001
2
21,3625
21,1476
Determinacin de Cenizas Totales
(AACC 08.01, 1995)
Se agreg la muestra a los crisoles que fueron
llevados a la mufla a una temperatura por
encima de los 500 C (Ver. Figura 7.)

Peso Fibra
0,2118
0,2149

ORTIZ- ORTEGA

Ecuacin 3. Digestin de la muestra

En esta etapa, el nitrgeno proteico es
transformado en sulfato de amonio por
accin del cido sulfrico en caliente

FIGURA 7. Muestra + crisoles

2. Etapa de destilacin: se alcaliniza la

muestra digerida y el nitrgeno se
desprende en forma de amoniaco
(ecuacin 4). El amoniaco destilado
se recoge sobre un exceso
desconocido de cido brico
(ecuacin 5).

Por diferencia de peso entre el crisol con

la muestra menos el crisol con la muestra
calcinada, se obtiene el porcentaje de
cenizas.
TABLA 5. Cenizas.
#C Peso
#C+Muestra
muestra
1
1,0026
10,7734
2
0,9817
9,2767

#C+Ceniza
10,7573
9,2404
3. Etapa
de
valoracin:
La
cuantificacin
del
nitrgeno
amoniacal se realiza por medio de
una volumetra cido-base del in
borato formato, empleando cido
clorhdrico o sulfrico y como
indicador una disolucin alcohlica
de una mezcla de rojo de metilo y
azul de metileno (ecuacin 6). Los
equivalentes de cido consumidos
corresponden a los equivalentes de
amoniaco destilados.
4.

4. DISCUSION.
Determinacin de Protena Total
(Kjeldahl,1883)
El mtodo Kjeldahl mide el contenido en
nitrgeno de una muestra. El contenido en
protena se puede calcular seguidamente,
presuponiendo una proporcin entre la
protena y el nitrgeno para el alimento
especfico que est siendo analizando, tal y
como explicaremos ms adelante. Este
mtodo puede ser dividido, bsicamente en 3
etapas: digestin o mineralizacin, destilacin
y valoracin. (MARTINEZ, E. et al. 2003).

Segn la normas Icontec para el salvado de

trigo como requisito general se requiere 12.7
% de proteina (NTC 670 alimentos para
animales, derivador y subproductos del trigo
2013-11-20)

1. Etapa de digestin: un tratamiento

con cido sulfrico concentrado, en
presencia de un catalizador y
ebullicin convierte el nitrgeno
orgnico en in amonio, segn la
ecuacin 3. catalizadores/ calor.

Determinacin de grasa o extracto

etreo. (AOAC 920.39, 2005).

ORTIZ- ORTEGA
Determinacin de Fibra Cruda
(AOAC 7.073, 1984)
Determinacin de Cenizas Totales
(AACC 08.01, 1995)
El trmino "cenizas de un alimento" es
equivalente al residuo inorgnico que queda
despus de quemar la materia orgnica. La
muestra se incinera a 550-600 C para
eliminar todo el material orgnico. El
material inorgnico que no se destruye a esta
temperatura se denomina ceniza. Desde el
punto de vista nutricional, el registro del
valor de las cenizas tiene escaso valor, sin
embargo desde el punto de vista analtico, el
conocer el valor del material inorgnico total
es til cuando se requiere calcular los
carbohidratos por diferencia, nos brinda
informacin sobre la naturaleza de la muestra,
as como sobre algunas adulteraciones
presentes en el alimento, y es til tambin en
la investigacin cuantitativa de algunos
oligoelementos. (SHARAPIN, N. 2000)

FIGURA 8. Tabla nutricional del salvado de

trigo marca Alimentos Toning.

Segn la normas Icontec para el salvado de

trigo como requisito general se requiere de
3,8 - 4,6 % de cenizas (NTC 670 alimentos
para animales, derivador y subproductos del
trigo 2013-11-20)

TABLA 7. Requerimientos generales para el

salvado de trigo (NTC 670)

Finalmente se comparan los Datos

experimentales obtenidos en el laboratorio
(ver. Tabla 6), con la tabla nutricional del
Salvado de trigo, presente en la figura 8. y
los requerimientos generales de la norma
NTC 670. (Ver Tabla 7)
TABLA 6. Datos Experimentales anlisis
proximal del salvado de trigo.
Cantidad en porcentaje
(%)
% humedad Base humeda 9.57
% protena (nitrgeno)
22.48
% Extracto etreo (grasa) 2,48
% cenizas (minerales)
2,62
% fibra
21,33
ELN
(azucares
y 41,52
almidones)

5. CONCLUSIONES.

El anlisis proximal es fundamental

para cualquier alimento, requiere de
datos lo ms exacto posibles y para
ello es necesario tener buenas
prcticas de laboratorio para evitar
los porcentajes de error.

ORTIZ- ORTEGA

Es necesario tener claro los conceptos

bsicos de qumica de alimentos para
entender qumica y analticamente
cada uno de los procesos que se
llevan a cabo.

Determinar el contenido de protena,

grasa,
fibra,
carbohidratos
y
minerales de un alimento es de vital
importancia si se quiere elaborar un
producto que saldr al mercado,
puesto que es necesario elaborar una
tabla nutricional para el consumidor
con los datos exactos del contenido
de nutrientes que contiene el
producto.

libre de nitrgeno, no son tan

aprovechables por las especies mono
gstricas como son por los rumiantes.
(MORA, I. 1991).
b. Con los resultados del anlisis
proximal a la muestra, calcule a nivel
terico las caloras del alimento.
Compar con los datos tericos.
c. Cmo se determinan a nivel
experimental las caloras de un
alimento?
d. Qu diferencia existe en la
determinacin de la fibra diettica de
un alimento y fibra total?

Conocer el contenido de nutrientes de

un alimento es necesario para
determinar los procesos que se le
llevaran
a
cabo
para
su
enriquecimiento o fortificacin de
algn nutriente faltante ya sea debido
a procesos qumicos y fsicos que se
le aplicaron durante el procesamiento
o simplemente que el alimento carece
de este.

7. BIBLIOGRAFIA
MORA, I. (1991). Nutricion animal 1
edicin. Editorial Universidad Estatal a
Distancia. Pag 17-18
MARTINEZ, E. FERNNDEZ I. (2003).
Determinacion de proteinas de un alimento
por el metodo kjeldahl. Valoracion con un
acido fuerte. Universidad politecnica de
Valencia.

6. ANEXOS.
6.1 Cuestionario
a. Que representa el extracto libre
de nitrgeno (ELN)? Calcule el
extracto etreo libre de nitrgeno
en la muestra analizada.

NORMA TECNICA COLOMBIANA 670

(2013) Alimentos para animales. Derivados
y subproductos del trigo.

R/ El extracto libre de nitrgeno, que se

calcula por diferencia y que se supone
indica el contenido de azucares y
almidones, va a contener el error presente
en las estimaciones de otros anlisis.
Tambin algunas substancias como las
pectinas, que forman parte del extracto

SHARAPIN, N. (2000). Fundamentos de

tecnologa de productos Fitoteraputico.
Editorial CYTED. Pag 149