DISOLUCION DE MUESTRAS

Introduccin
La mayora de los anlisis se hace en disoluciones de la muestra preparadas con
un disolvente adecuado. De manera ideal el disolvente debe disolver por completo
la muestra, incluyendo al analito, de manera total. Estas condiciones de disolucin
deben lo suficientemente acertadas para que no ocurran perdidas del analito. Ya
que existen fuentes de error en la disolucin
Desafortunadamente, hay ocasiones en las que la muestra que deba analizarse
sea insoluble en los disolventes que se emplean de manera comn.
Algunos ejemplos incluyen los silicatos minerales polmeros de altas masas
moleculares y algunos especmenes de tejido animal.
Convertir el analito en una forma soluble es por lo comn la parte ms difcil y
tardada del proceso analtico. Puede ser necesario quemar la muestra en aire o en
oxigeno o llevar a cabo fusiones a altas temperaturas de la muestra en presencia
de vario flujos. Una vez que el analito es soluble se puede preguntar si la muestra
tiene alguna propiedad que sea proporcional a la concentracin de analito y,
entonces, se puede llevar a cabo la medicin. Si no es posible que se necesiten
algunos otros pasos qumicos.
Muchas medidas analticas se realizan con disoluciones (habitualmente acuosas)
del analito. Aunque ciertas muestras se disuelven fcilmente en agua o en
soluciones acuosas de cidos o lcalis generales otras precisan reactivos ms
potentes y tratamientos rigurosos. Antes de medir el analito por lo general se
requiere algn tipo de alteracin para ponerlo en solucin o, para muestras
biolgicas, liberarlo de sustancias orgnicas que interfieran como las protenas.
Hay dos tipos de preparaciones de muestras: las preparaciones que destruyen
totalmente la matriz de la muestra y las no destructivas o parcialmente
destructivas. El primer tipo se puede usar de ordinario solo cuando el analito es
inorgnico o se puede convertir a un derivado inorgnico para medirlo. El segundo
tipo se debe usar si el analito que se va a medir es una sustancia orgnica.

La eleccin correcta entre los diversos reactivos y tcnicas de descomposicin y

de disolucin de muestras analticas puede ser critica para el xito de anlisis, en
particular cuando se emplean sustancias refractarias o el analito est presente en
cantidades traza.

Fuentes de error en la disolucin

Se debe de tener en cuenta que siempre existir una perdida del analito ya que en
teora el reactivo elegido debe de disolver toda la muestra no solo el analito de
esta existiendo la posibilidad de formacin de productos voltiles o ya sea lo
contrario que nuestra muestra tenga una disolucin incompleta de los analitos
1)
2)
3)
4)

Disolucion inmpleta de los analitos.

Perdidas del analito por volatizacion
Introduccin del analito como un contaminante del disolvente
Introducion de contaminantes por reaccin del disolvente con las paredes
del vaso de reaccin

Eleccin de disolvente
El problema planteado usualmente
acadmico

en un laboratorio de estudios

es la indentificacion de los componentes

de una muestra

solida, la cual consiste en una mezcla de sales puras. Para ello se utilizan
diversas tcnicas como mtodos gravimtricos, valoracin de acido- base o
mtodos electroqumicos como electrogravimetria, electrodeposicin etc. En
la mayora de mtodos existentes es necesario llevar el analito a una
disolucin y eso implica llevar todos los contaminantes que la muestra
contenga incluyendo el analito esto se hace mas complejo en el campo de
trabajo un ejemplo es el anlisis de suelos
Existen diversos disolventes para la eleccin del mas adecuado hay que
considerar las propiedades que este nos brinde por lo general se suelen
utilizar
Agua. Por lo general la mayora de los compuestos son solubles en agua lo
hacen sin cambios qumicos aparentes, tambin es de considerar que muy
pocas sustancias reaccionan con ella algunos ejemplos son
El sulfuro de aluminio que hidrolizar Al2S3 + 6H2O== 2Al(OH)3 + 3H2S

El perxido de sodio que forma oxigeno en contacto o el magnesio que

reacciona para liberar hidrogeno, algunos compuestos de bismuto,
antimonio, estao, titanio, aluminio, hierro o cromo pueden hidrolizar para
formar sales bsicas insolubles.
Acido clorhidico
Acido ntrico
Acido sulfrico
Mezclas como el agua regia
Solventes especiales
1) calentamiento con soluciones acuosas de cidos (en ocasiones lcalis)
fuertes en vasos abiertos
Los reactivos ms utilizados en la descomposicin de muestras analticas
inorgnicas en vasos de reaccin abiertos son los cidos minerales mucho menos
frecuente es la utilizacin de amnico y soluciones acuosas de hidrxidos de
metales alcalinos. Habitualmente, una suspensin de la muestra en el cido se
calienta a la llama en placa caliente hasta que la disolucin se considere completa,
por desaparicin total de la fase solida la temperatura de la descomposicin es el
punto de ebullicin de reactivo acido
1.1) cido clorhdrico
El cido clorhdrico concentrado es el disolvente por excelencia para muchas
muestras inorgnicas si bien tiene aplicacin ilimitada en la descomposicin de
materiales orgnicos. Se utiliza de forma general para disolver muchos xidos
metlicos, as como metales que se oxidan ms fcilmente que el hidrogeno y
suele ser un mejor disolvente de xidos que los cidos oxidantes.
1.2) cido ntrico
El cido ntrico concentrado caliente es un oxidante fuerte que disuelve todos los
metales comunes salvo el aluminio y el cromo que se vuelven pasivos ante este
reactivo por la formacin de xidos de superficie. El cido ntrico caliente solo o en
combinacin con otros cidos de agentes oxidantes como el perxido de

hidrogeno y bromo, se utiliza ampliamente en la descomposicin de muestras

orgnicas para determinar su contenido de metales traza, este proceso de
descomposicin llamado calcinacin va hmeda, convierte la muestra orgnica en
bixido de carbono y agua a menos que el proceso se efectu en un vaso cerrado
se pierden parcial o totalmente, por volatizacin, elementos no metlicos del tipo
de los halgenos, azufres y nitrgeno.
1.3) cido sulfrico
Muchos materiales se descomponen y disuelven con cido sulfrico concentrado
caliente que debe en parte su efectividad como disolvente a su punto de ebullicin
alto (cercano a 340C). Numerosos compuestos orgnicos se deshidratan y oxidan
a esa temperatura, con lo que con este tratamiento de calcinacin hmeda se
eliminan de las muestras el bixido de carbono y agua. Tambin son numerosos
los metales y aleaciones que son atacados por el cido caliente.
1.4) acido perclrico
El cido perclrico caliente es un agente oxidante potente y ataca a diversas
aleaciones de hierro y aceros inoxidables que no se ven afectados por otros
cidos minerales. Sin embargo, debe tenerse cuidado en la utilizacin de este
reactivo dada su naturaleza potencialmente explosiva. El cido concentrado frio,
no es explosivo al igual que las disoluciones diluidas calientes. En virtud de estas
propiedades, el reactivo concentrado debe calentarse solo en recipientes
especiales recubiertos con vidrio o acero inoxidable, sin uniones, y con un sistema
de niebla para lavar las paredes con agua.
1.5) mezclas oxidantes
Es posible la combustin hmeda ms rpidamente con la utilizacin de mezclas
de cidos o la adicin de agentes oxidantes a un cido mineral. Una muy conocida
es el agua regia, mezcla que contiene 3 volmenes de cido clorhdrico
concentrado por uno de cido ntrico. La adicin de bromo o perxido de
hidrogeno a cidos minerales suele incrementar su adicin disolvente y acelerar la
oxidacin de materiales orgnicos en la muestra. Tambin son tiles para este fin

las mezclas de cido ntrico y perclrico adems de ser menos peligrosas que el
cido perclrico solo.
1.6) cido fluorhdrico
El uso primordial del cido fluorhdrico es la descomposicin de minerales y rocas
de silicatos en la determinacin de diversas especies con la excepcin de la slice.
En este tratamiento el silicio evoluciona en la forma de tetra fluoruro. Despus de
completada la descomposicin el exceso de cido fluorhdrico se elimina por
evaporacin con cido sulfrico o perclrico. Es frecuente que su eliminacin
completa sea indispensable para el xito del anlisis, ya que el ion flor reacciona
con diversos cationes y forma compuestos muy estables, que interferirn en l
determinacin de los cationes. Son tan frecuentes las grandes dificultades y la
lentitud para eliminar las cantidades traza del ion flor de la muestra que por lo
general se desvanece las caractersticas del cido fluorhdrico como disolvente.
El cido fluorhdrico se utiliza abecs con otros cidos en el ataque de aceros
difciles de disolver con otros disolventes. El cido fluorhdrico es muy toxico, de
modo que la disolucin de muestras y la evaporacin para eliminar el exceso de
reactivo debe de efectuarse siempre con un sistema bien ventilado.
2) calentamiento por microondas con cidos
La disgregacin en horno de microondas pueden llevarse a cabo en vasos de
reaccin cerrados o abiertos, si bien los cerrados se utilizan ms, pues permiten
lograr temperaturas y presiones ms altas. Las disgregaciones por microondas,
incluso para las muestras difciles, pueden lograrse en 5 - 10 minutos mientras que
para lograr los mismos resultados por calentamiento en llama o placa caliente se
precisan arias horas.
Las VENTAJAS de sta tcnica pueden resumirse as:
1. Es muy eficiente
2. Es muy escasa la prdida de voltiles
3. Se reducen considerablemente los tiempos

4. Permite la automatizacin.
Dentro de las DESVENTAJAS podemos citar:
1. Requiere equipo especial (incluidos los reactores).
2. Es un sistema riesgoso.
3. Se procesan pocas muestras.
4. Se requiere personal experimentado.
3) ignicin a alta temperatura en aire u oxigeno
4) fusin en medio de sales hundidas
Estos mtodos difieren en la temperatura a la cual se realizan y la potencia de los
reactivos utilizados.
Disolucion de solidos inorgnicos
Los acidos minerales fuertes son buenos disolventes para muchos materiales
inorgnicos. El acido clorhdrico es un buen disolvente general para metales que
estn por arriba del hidrogeno en la serie electromotriz. L acido ntrico es un acido
oxidante fuerte que disuelve la mayor parte de los metales comunes las
aleaciones no ferrosas y los sulfuros insolubles en acido.
Cuando se calienta el cido perclrico para evaporar el agua se convierte en un
cido muy fuerte y eficiente en estado deshidratado. Disuelve la mayora de los
metales comunes y destruye trazas de materia orgnica. Se debe usar con
extrema precaucin por que reacciona de forma explosiva con muchas sustancias
fcilmente oxidables, en especial con la metera orgnica.
Algunos materiales inorgnicos no se disuelven en cidos y se debe emplear la
fusin con un fundente acido o bsico en estado fundido para hacerlos solubles.
La muestra se mezcla con el fundente en una relacin de muestra a fundente de
alrededor de una a diez o veinte y la combinacin se calienta en un crisol
adecuado hasta que el fundente se funde.

El carbonato de sodio es uno de los fundentes bsicos ms tiles, y produce

carbonatos solubles en acido.