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Relatrio n 1

Calibrao de aparelhos volumtricos

Jade Boscaglia Vieira da Cunha


Jenifer Rigo Almeida
Ludmila Rocha Rodrigues

Vitria, 12 de dezembro
2 Semestre/2012

1. INTRODUO
Alcanar o valor real de uma medio quase impraticvel, pois medidas
invariavelmente envolvem erros e incertezas. possvel minimizar os erros fazendo
uma cadeia de medies podendo chegar a um valor prximo ao real. Esses erros
podem ser sistemticos ou aleatrios.

[1]

Os erros sistemticos ou determinados so

aqueles de causas identificveis e valores definveis relacionados instrumentao,

metodologia

ou

ao

operador. Como

por

exemplo,

calibraes

falhas,

comportamentos no ideais de sistemas analticos e imprudncias, respectivamente.


[1,2]

Os erros aleatrios ou ainda, indeterminados, so gerados por variveis

incontrolveis, esto embutidos em toda e qualquer medida e no podem ser


totalmente eliminados, sendo uma fonte de incertezas, pois os fatores contribuintes
para esse tipo de erro so dificilmente detectveis e os erros so muito pequenos
individualmente, portanto o seu efeito cumulativo.

[1, 2]

Os erros, em geral, podem ser causados tambm pelas incertezas nos


resultados. Num experimento em laboratrio essencial a anotao de grandezas
fsicas obtidas a partir do procedimento realizado. Ao se apresentar o resultado de
uma medio se torna fundamental a indicao quantitativa da qualidade do
resultado para que assim a confiabilidade do mesmo seja avaliada. A ausncia
dessa indicao implica em resultados de medio que no podem ser comparados,
seja entre eles mesmos seja com valores de referncia fornecidos numa
especificao ou norma. Esta indicao expressa pela incerteza, um valor
associado ao resultado declarado de uma medio que agrupa em si todos os
componentes de erro conhecidos ou suspeitos tenha sido avaliado e as correes
adequadas. [3]
Matematicamente, pode ser definida como uma frao da menor diviso
escalar, ou seja, no dgito duvidoso que se encontra a incerteza da medida,
resultando numa amplitude representada por a incerteza fixada pelo operador de
acordo com a leitura de escala do instrumento utilizado na medio. Esta
caracterizada como incerteza absoluta. J a incerteza relativa dada pelo quociente
entre a incerteza absoluta e a medida obtida, comumente explcita em termos
percentuais. [4]

Para a garantia de qualidade e confiabilidade dos resultados nas medies


qumicas a metrologia, que a cincia das medies, utiliza o desenvolvimento de
mtodos de referncia na organizao de padres, que em qumica so chamados
de materiais de referncia. Os resultados obtidos a partir das medies realizadas
em uma anlise qumica dependem de como estas foram realizadas e da aplicao
das chamadas boas prticas de laboratrio (BPL), prticas estas que evitam
operaes desnecessrias e reforam os cuidados durante as etapas crticas.

[5,6]

Atualmente a metrologia tem se tornado cada vez mais importante e visada


pelos pases, principalmente pelo Brasil, por aspectos referentes qualidade que
so decisivos em um mercado globalizado. Alm do ganho em qualidade, deve-se
ainda destacar que os gastos relacionados metrologia representam atualmente um
percentual muito menor do que o percentual de retrabalho e desperdcio na cadeia
de produo. [6]

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.1. Calibrao de um balo volumtrico
A calibrao foi realizada para um balo volumtrico de 100,00 mL. A aferio
de um balo volumtrico feita pela pesagem da quantidade de gua que ele
suporta. Primeiramente o balo foi pesado seco e posteriormente foi adicionado de
gua at o menisco do balo para que este pudesse ser pesado, tal procedimento
foi realizado em triplicata.
2.2. Calibrao de pipetas
A calibrao foi realizada para as pipetas de 10,00 mL e 25,00 mL. A aferio
de uma pipeta feita pela pesagem da quantidade de gua que por ela escoada.
As medies foram realizadas em triplicata e a gua escoada em cada uma das
vezes foi posta em um bquer para posterior pesagem.
2.3. Calibrao de buretas
A calibrao foi realizada para as buretas de 25,00 mL e 50,00 mL. A aferio
de uma bureta feita pela pesagem da quantidade de gua que por ela escoada
em intervalos de 5,00 ou 10,00 mL. Para a bureta de 25,00 mL o intervalo usado foi
3

o de 5,00 mL e para a bureta de 50,00 mL o intervalo usado foi de 10,00 mL. Aps
cada intervalo o bquer contendo a massa de gua foi pesado.

3. RESULTADOS E DISCUSSES
3.1. Frmulas utilizadas
- Massa especfica (densidade):

- Volume mdio: V m d =

- Varincia:

m
V

(1)

V 1+V 2+V 3
3

(2)

(V 1V m d )2 +(V 2V m d )2 +(V 3 V m d )2
s=
n1
2

- Desvio padro:

(3)

s= s2

(4)

- Modelo matemtico para estimativa do volume de uma vidraria volumtrica:


(5)

Sendo que:
V20 = volume a temperatura de 20oC, em mL;
ma = massa da gua, em g;
gua = massa especfica da gua, em g/cm;
ar = massa especfica do ar, em g/cm;
B = massa especfica dos pesos de calibrao da balana, em g/cm;
= coeficiente volumtrico de expanso trmica da vidraria, em oC-1;
Tgua = temperatura da gua usada no ensaio, em oC;
Na qual os valores so:
gua = 1 g/ cm;
4

ar = 0,001 g/cm;
B = 7,8 g/ cm;
= 2,0x10-5 oC-1;
Tgua = 28 oC.[7]

3.2. Clculos
Para os clculos de volume foi utilizada a Frmula 1 como:

V=

Para varincia usou-se Frmula 3, e para desvio a Frmula 4.


Com isso pode-se construir a Tabela 1 abaixo que explicita os resultados
obtidos.

Tabela 1 Clculos da aferio dos aparelhos volumtricos.


V1 (cm)
100,006

V2 (cm)
99,964

V3 (cm)
100,091

Vmd (cm)
100,02

s2
4,19x10-3

s
6,47x10-2

(100,00 mL)
Pipeta

24,880

24,937

24,872

24,90

1,28x10-3

3,57x10-2

(25,00 mL)
Pipeta

9,953

9,991

9,960

9,97

4,15x10-4

2,04x10-2

(10,00 mL)
Bureta

24,821

24,952

25,067

24,95

1,52x10-2

1,23x10-1

(25,00 mL)
Bureta

49,543

49,545

49,447

49,51

3,13x10-3

5,59x10-2

Vidraria
Balo
Volumtrico

(50,00 mL)

Na tabela em seguida encontram-se os valores indicados baseando-se os clculos


de volume atravs da Frmula 5, e os demais idem ao anterior.

Tabela 2 Clculos da aferio dos aparelhos volumtricos utilizando a Frmula 5.


Vidraria

V1 (cm)

V2 (cm)

V3 (cm)

Vmd (cm)

s2

Balo

99,754

99,658

99,785

99,73

4,39x10-3

6,63x10-2

(100,00 mL)
Pipeta

24,804

24,861

24,796

24,82

1,26x10-3

3,55x10-2

(25,00 mL)
Pipeta

9,922

9,960

9,929

9,94

4,22x10-4

2,05x10-2

(10,00 mL)
Bureta

24,745

24,876

24,990

24,87

1,50x10-2

1,22x10-1

49,391

49,393

49,296

49,36

3,07x10-3

5,54x10-2

Volumtrico

(25,00 mL)
Bureta
(50,00 mL)

Analisando-se os volumes encontrados, conforme a Tabela 3 percebe-se que


os valores no se encontram na faixa dos limites de tolerncia de vidrarias. Esses
resultados foram ocasionados por erros ou desvios, que so presentes em qualquer
medio. Podem ter sido provocados por diversos fatores tais como erro na aferio
do menisco, vidrarias mal higienizadas, influncia da temperatura da gua e do
ambiente, balana desestabilizada como tambm pelo fato de o experimento ter sido
realizado por vrios manipuladores, entre outros.
Tabela 3 Limites de tolerncia para algumas vidrarias.

3.3. Teste F
A mdia dos volumes obtidos pelos grupos est representada na Tabela 3. Os
respectivos grupos so:
Grupo 1: Jade, Jenifer e Ludmila;
Grupo 2: Leandro, Pedro e Wanderson;
Grupo 3: Carolina Maria, Tereza e Henrique;
Grupo 4: Mayra, Samira e Tamires.

Tabela 4 Mdia dos volumes.


Mdia dos

Grupo 1

Grupo 2

Grupo 3

Grupo 4

Volumes (mL)
Balo

100,02

99,88

99,69

99,77

(100,00 mL)
Pipeta (25,00 mL)

24,90

24,87

24,84

24,97

Pipeta (10,00 mL)

9,97

10,13

10,02

9,95

Bureta (25,00 mL)

24,95

24,81

24,74

25,02

Bureta (50,00 mL)

49,51

49,94

49,57

49,82

Volumtrico

Na tabela em seguida encontram-se os valores de varincia para todos os


grupos.

Tabela 5 Varincias.

Vidraria
Balo Volumtrico

Grupo 1
4,19x10-3

Grupo 2
4,00x10-3

Grupo 3
8,35x10-4

Grupo 4
3,24x10-2

(100,00 mL)
Pipeta (25,00 mL)

1,28x10-3

3,60x10-2

1,00x10-2

4,00x10-4

Pipeta (10,00 mL)

4,15x10-4

5,00x10-4

1,69x10-6

9,00x10-4

Bureta (25,00 mL)

1,52x10-2

1,16x10-3

1,09x10-3

1,60x10-3

Bureta (50,00 mL)

3,13x10-3

2,17x10-3

4,10x10-3

1,69x10-2

Realizando-se o Teste F atravs da razo entre as varincias pode-se construir a


Tabela 6:
Tabela 6 Teste F.
Vidraria

Grupo 1

Grupo 1

Grupo 1

Grupo 2
1,05

Grupo 3
5,02

Grupo 4
7,73

Pipeta (25,00 mL)


Pipeta (10,00 mL)

3,55
28,10

7,81
245,56

3,20
2,17

Bureta (25,00 mL)

13,10

13,94

9,50

Bureta (50,00 mL)

1,44

1,31

5,40

Balo Volumtrico
(100,00 mL)

Perante os valores obtidos no teste F tem-se que quase a maioria das


vidrarias utilizadas pelos demais grupos, em relao s vidrarias do grupo 1 so
semelhantes, exceto as pipetas de 10,00 mL dos grupos 2 e 3.
Segundo Cienfuegos (2005), pela Tabela 7

[8]

, quando os graus de liberdade

so iguais a 2 o valor do teste deve estar abaixo de 19,00 e na Tabela 5 verificam-se


valores discrepantes nos testes das pipetas de 10 mL do grupo 1 em relao aos
grupos 2 e 3.

Tabela 7
- Tabela

da

distribuio F com percentis 95% de significncia

Uma possvel atribuio deste resultado pode ser s medies bastante


similares das massas de gua fazendo com que a mdia dos volumes fosse um
valor muito prximo ao esperado, conseqentemente as varincias foram
extremamente pequenas. E ento, na equao da razo das varincias,
matematicamente, um valor muito pequeno de denominador gera um resultado
muito grande.

4. CONCLUSO
Diante do que foi exposto, pode-se concluir que a aferio de aparelhos
muito importante para que as anlises e os experimentos sejam feitos com um bom
grau de confiabilidade. Frente aos resultados infere-se que a calibrao dos
instrumentos de medio relacionando-se o grupo 1 com os demais, no foi
satisfatria, pois os valores encontrados no conferiram a exatido e a preciso
necessrias para uma calibrao eficiente dentro dos limites de tolerncia e que as
vidrarias, de acordo com o teste F, em sua maioria, no apresentaram diferenas
grandes entre si.
Os desvios ocasionais esto associados a erros sistemticos e aleatrios
conforme discutido anteriormente como, por exemplo, oscilaes de temperatura,
condies do instrumento utilizado e imprudncia dos operadores.

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5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] - SKOOG, Douglas. A. et al. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed. So
Paulo: Cengage Learning, 2012. Traduo de Marco Tadeu Grassi. Reviso tcnica
de Celio Pasquini. p. 83, 84, 88, 89, 98, 99.
[2] - Elementos da teoria dos erros: Flutuaes nas Medidas. Departamento de
Fsica

da

UFSC.

Disponvel

em:

<http://www.fsc.ufsc.br/~canzian/erros-

ifusp/flutuacoes.html>. Acesso em: 5 dez. 2012.


[3] - Elementos da teoria dos erros: Incertezas. Departamento de Fsica da UFSC.
Disponvel em: <http://www.fsc.ufsc.br/~canzian/erros-ifusp/incertezas.html>. Acesso
em: 9 dez. 2012.
[4] GALLAS, Mrcia Russman. Incerteza de medio. Instituto de Fsica.
Universidade

Federal

do

Rio

Grande

do

Sul.

Disponvel

em:

<http://www.if.ufrgs.br/~marcia/medidas.pdf>. Acesso em: 9 dez. 2012.


[5] - Associao Brasileira de Qumica (Org). Metrologia Qumica. Revista de
qumica industrial. 4 trimestre de 2012. Rio de Janeiro. Disponvel em: <
http://www.abq.org.br/rqi/ >. Acesso em: 5 dez. 2012.
[6] - ALVEZ, N.P.; MORAES, D.N. Metrologia Qumica e a utilizao de materiais
de referncia em medies qumicas. QUIMLAB. Universidade do Vale do
Paraba.

Disponvel

em:

<http://www.quimlab.com.br/PDF-LA/Artigo%20Revista

%20Anal%EDtica.pdf>. Acesso em: 5 dez. 2012.


[7] - YOUNG, H.D.; FREEDMAN, R.A. Fsica II: Termodinmica e Ondas. 12 ed.
Traduo Cludia Santana. Reviso tcnica Adir Moyss. So Paulo: Pearson, 2008.
[8] CIENFUEGOS, Freddy. Estatstica Aplicada ao Laboratrio. Rio de Janeiro:
Intercincia, 2005.

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