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CONTENIDO
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conocimientos necesarios.....................................................................................................................
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criterios de evaluacin.........................................................................................................................
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contenido de ejercicio de laboratorio...................................................................................................
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programa de ejercicios de laboratorio..................................................................................................
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A. TOTAL DE DETERMINACIN nitrgeno segn el mtodo Kjeldahl
Utilizando el sistema Kjeltec 1002......................................................................................................
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1 ALCANCE........................................................................................................................................
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2. PRINCIPIO BSICO......................................................................................................................
5
3. Los equipos, materiales y de laboratorio especial VIDRIO.............................................................
5
4. Los reactivos y disoluciones............................................................................................................
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5. PROCEDIMIENTO.........................................................................................................................
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5.1 Digestin....................................................................................................................................
6
5.2 La destilacin utilizando la unidad de destilacin Kjeltec 1002................................................
6
5.2.1 Preparacin de la unidad de destilacin..............................................................................
6
5.2.2 Ejemplo de destilacin........................................................................................................
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5.2.3 La limpieza final de la unidad.............................................................................................
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5.2.4 El cierre de..........................................................................................................................
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5.3 Titulacin...................................................................................................................................
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5.3.1 titulacin "en blanco"..........................................................................................................
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5.3.2 titulacin de la muestra.......................................................................................................
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5.4 Clculo de los resultados...........................................................................................................
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SEGUNDO. AMMONIA DETERMINACIN DE ACUERDO CON EL MTODO
DE USO KJELDAHL
EL APARATO PARNAS-WAGNER.................................................................................................
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1 ALCANCE......................................................................................................................................
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2. PRINCIPIO BSICO....................................................................................................................
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3. Los equipos, materiales y de laboratorio especial VIDRIO...........................................................
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4. Los reactivos y disoluciones..........................................................................................................
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5. PROCEDIMIENTO.......................................................................................................................
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5.1 Ejemplo de preparacin...........................................................................................................
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5.2 Destilacin...............................................................................................................................
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5.2.1 La destilacin utilizando el aparato Parnas-Wagner.........................................................
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5.2.2 La destilacin utilizando la unidad de destilacin Kjeltec 1002.......................................
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5.3 Titulacin - ver Determinacin de nitrgeno...........................................................................
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5.4 Clculo de los resultados.........................................................................................................
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conocimientos necesarios
- Protenas - definicin de crudo, verdadera y protenas digeribles. Principio de amonaco
y determinacin de nitrgeno total en los alimentos mediante el mtodo de Kjeldahl
- Principio de cenizas hmedas
- Mtodos volumtricos: Principio de anlisis volumtrico, nociones bsicas, clculos
relacionados
- Soluciones - clculos bsicos
criterios de evaluacin
- Conocimientos tericos demostrado
- Calidad de la ejecucin de los trabajos prcticos
- El cumplimiento de las normas de trabajo de laboratorio (seguridad, el orden)
- Protocolo - integridad de los datos experimentales, los resultados de clculo y discusin
Cada estudiante en un par (o tro) analiza una vez que la misma muestra de
(diluido) hidrolizado de protenas.
La misma muestra se analiza tambin usando el
sistema de Kjetltec. Los resultados adquiridos por
ambos mtodos estn estipuladas en el protocolo.
DURACIN (min)
Introduccin y examinar
30 minutos
30 minutos
Introduccin a la Parnas-Wagner
aparato
Realizacin de la determinacin de
amonaco
Introduccin al sistema Kjeltec
Realizacin de la determinacin de
nitrgeno
Limpieza
Nota
El 90 - 120 min
20 minutos
100 min
20 minutos
60 - 100 min
20 - 30 min
Despus de iniciar la
digestin
Simultneamente con el
digestin
A.
1 ALCANCE
El mtodo es aplicable a la determinacin de nitrgeno se producen en el estado
trinegative en alimentos y materias primas. No se aplica al N-N y enlaces N-S (por
ejemplo, azidas, nitratos, nitritos, grupos nitro, etc.).
2. PRINCIPIO BSICO
El mtodo consta de tres pasos: 1) La digestin de la muestra en cido sulfrico
con un catalizador. El nitrgeno contenido en la muestra se convierte en amoniaco; ser
sulfato de amonio formado. 2) la destilacin de amoniaco liberado de sulfato de
amonio por adicin de un exceso de hidrxido de sodio; amonaco atrapado en una
solucin de captura (cido sulfrico). 3) Valoracin por retroceso del exceso de la
solucin de captura.
- agua destilada
- cido sulfrico para la digestin, se concentr, el 95 - 98%
- Catalizador mixto tabletas de digestin Kjeltabs S / 3.5 (3,5 g K2SO4 + 0,0035 g
Se)
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Digestin
Coloque 2 tabletas de digestin en un tubo de digestin. Pesar
aproximadamente 1 g de la muestra (con una precisin de 2 decimales) usando un
bote de pesaje. Transferir cuantitativamente la muestra en el tubo de digestin usando
12 ml de cido sulfrico concentrado.
Advertencia: Compruebe la parte inferior de los tubos de digestin de grietas estrella
antes de aadir la muestra y reactivos. Slo manejar el cido sulfrico
concentrado en una campana de humos dedicado; vistiendo guantes de proteccin
y un protector facial. En primer lugar se vierte el cido en un vaso de precipitados. A
continuacin, medir 12 ml de la vaso de precipitados en un cilindro. Transferir la
muestra al tubo de digestin de tal manera que las paredes se mantienen limpias.
Enjuagar cualquier resto de la muestra utilizando cido sulfrico a partir del cilindro.
Despus de agitarlo en forma circular, colocar el tubo en un soporte de la digestin.
Adjuntar
un
extractor
de
vapores,
cambiar un aspirador de vaco de agua y ajuste la temperatura de la digestin
recomendada (es decir, 420 oC). Despus de alcanzar la temperatura requerida (aprox.
15
minutos),
digerir
la
muestra
durante
40
minutos.
Cambie la unidad de digestin y deje el soporte con los tubos de digestin se enfre en un
lugar separado (aprox. 20 minutos).
Advertencia: Slo el instructor puede poner los tubos de digestin en la unidad de
digestin, o llevarlos a cabo. Slo el instructor puede cambiar la unidad de digestin de
encendido / apagado.
Nota: La digestin se acorta con el propsito de este ejercicio. Para habilitar la digestin
de resistente compuestos (lisina, tirosina) un adicional de 60 minutos de digestin sera
necesario despus de aclarar el contenido tube's.
generador de vapor de agua y se deja correr durante 5 minutos para limpiar y precalentar
toda
la
unidad.
Despus
de
5
minutos
detener la generacin de vapor tirando del asa "vapor" en la posicin superior. Abra
la
seguridad
ventana, retire el tubo y el erlenmeyer, y desechar su contenido en el fregadero con
chorro de agua fra.
Advertencia: Use guantes de proteccin contra el calor para manipular tubos de digestin
- estn calientes No tocar el tubo de tefln con la mano, pero el uso del tubo de digestin
para dirigirlo en el soporte. La unidad de destilacin debe ser limpiado despus de la
destilacin de cada muestra.
5.2.1
Advertencia: No cierre la vlvula de "vapor" antes de bajar el matraz receptor, de lo
contrario el destilado es aspirado en el refrigerador.
Use guantes de proteccin contra el calor para manipular tubos de digestin - estn
calientes No toque el tefln
tubo con la mano, pero el uso del tubo de digestin para dirigirlo en el soporte. Al retirar
el tubo y el matraz receptor utilizar una botella de lavado para enjuagar el tubo de tefln.
5.2.3 La limpieza final de la unidad
Valorar el contenido del matraz receptor (vase 5.2.2) con una solucin de
hidrxido de sodio (c = 0,1 mol / L) en el punto final neutral. Registrar el volumen de
hidrxido requerido.
digestin de la muestra
Organic N + H2SO4 CO2 + H20 + (NH4) 2SO4
La neutralizacin de la mezcla de digestin y
liberacin de amoniaco (NH4) 2SO4 + 2NaOH
2NH3 + Na2SO4 + 2H2O
La reaccin de amoniaco con una solucin de captura (H2SO4)
2NH3 + H2SO4 (NH4) 2SO4
nNH3 = 2nH2SO4
valoracin por retroceso del exceso de solucin de captura
H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O
NH2SO4 = nNaOH
1 ALCANCE
El mtodo es aplicable a la determinacin de amonaco en los hidrolizados de
protenas cidas.
2. PRINCIPIO BSICO
El amonaco, liberado de la muestra mediante la adicin de un exceso de
hidrxido de sodio,
se destila y atrapado en un (cido sulfrico) solucin de captura. Back-titulacin del
exceso de la solucin de captura sigue.
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Ejemplo de preparacin
Pesar aproximadamente 5 g de la muestra (con una precisin de 2
decimales) en un 50 ml matraz volumtrico. Completar el volumen con agua destilada.
5.2 Destilacin
5.2.1 La destilacin utilizando el aparato Parnas-Wagner
amonaco