25

2. PARTE EXPERIMENTAL
En el captulo uno, se analiz la estructura que deben tener los procedimientos
especficos basados en procedimientos normalizados, en este captulo se aplic
esta estructura y se explica como se realiz el desarrollo de los procedimientos
especficos, tanto de calibracin como de ensayo.

Se puede deducir de los lineamientos dictados por la Norma ISO/IEC 17025:2005

y los criterios emitidos por el Organismo de Acreditacin Ecuatoriana OAE la
necesidad de validar los procedimientos normalizados. La validacin de un
mtodo analtico asegura que los resultados de un anlisis son confiables,
consistentes y que existe un nivel de confianza en los resultados, la necesidad de
la validacin de los mtodos normalizados, naci debido a la necesidad de
realizar cambios en la instrumentacin detallada en los lineamientos dictados por
estos, estos cambios fsicos se analizaran a detalle en la seccin 2.1, otra de las
razones por las cuales fue necesario reforzar los mtodos normalizados es la
omisin de estos en la expresin de una desviacin del resultado o error, esta
desviacin se present en forma de incertidumbre, cuyo procedimiento de calcul
se desarroll segn los requerimientos dictados por el Organismo de Acreditacin
Ecuatoriano OAE y se detallar en la seccin 2.3 del presente captulo.

2.1 MTODO DE MUESTREO Y CALIBRACIN EPA 5 Y ASTM

3685.

DESARROLLO

IMPLEMENTACIN

EN

UN

PROCEDIMIENTO ESPECFICO DE ENSAYO.

2.1.1 IDENTIFICACIN: Debido a que en el laboratorio en el cual se implement
el presente proyecto de titulacin ya contaba con una acreditacin previa, el
mtodo de ensayo desarrollado corresponde al procedimiento especfico No 3,
que segn el manual de calidad del mismo lleva el cdigo PECHEM-03 y se
nombra Medicin de material particulado en fuentes fijas de combustin.

26

2.1.2 ALCANCE. En el procedimiento realizado se especific el alcance para el

ensayo en chimeneas de fuentes fijas de combustin mediante la utilizacin de
trenes de muestreo isocintico en concordancia con los mtodos: ASTM 3685 y
EPA 5. Se especifica la medicin en fuentes fijas de combustin debido a que el
mtodo ASTM 3685 cita interferencias en la medicin cuando existe la presencia
de calcio o amoniaco en la emisin, estos contaminantes no estn presentes en
las emisiones realizadas por fuentes fijas de combustin8, que es el motivo del
presente trabajo de investigacin.

2.1.3 DESCRIPCIN DEL TEM A ENSAYAR. Se describe como parmetro

ensayado al material particulado cuyas caractersticas ya han sido detalladas en
el captulo 1 y como parmetros adicionales a la velocidad de gases y la humedad
en la chimenea debido a los requerimientos tcnicos dictados para el clculo por
los mtodos normalizados.
La relacin mediante la cual se calcula el material particulado es la siguiente:

material

particulado =

material

recolectado
P + H

K VM bar
TM

[2.1]

Donde:
Material recolectado = Material particulado recolectado en el filtro [g]
K = 2.95 [K / kPa]
Pbar = Presin baromtrica [kPa]
VM = Volumen recogido [m3]
H = Nivel de succin [kPa]
Tm = Temperatura medida el momento de la recoleccin del volumen [K]
En la ecuacin 2.1 se puede observar que uno de los parmetros necesarios para
el clculo del material particulado es el nivel de succin determinado por el
operador el momento de la toma de muestra, este nivel de succin es el calculado
mediante la siguiente relacin:

No se encuentra la presencia de calcio ni de amoniaco en las emisiones producidas en fuentes

fijas de combustin debido a que estas no se encuentran presentes en los combustibles.

27

H = K x P

[2.2]

Donde:
H

= Nivel de succin [Kpa]

= Constante [Adimensional]

= Diferencial de cabeza [Kpa]

De donde es necesario explicar que el diferencial de cabeza o de presin en una

chimenea esta relacionado directamente con la velocidad de salida de los gases,
el clculo de la constante K ser detallado en la seccin 2.4 del presente captulo.

2.1.4 RANGOS DE MEDICIN: El rango de medicin determinado para el ensayo

es definido por los lmites inferior y superior.

2.1.4.1

Lmite inferior: El lmite inferior fue determinado tomando en cuenta las

caractersticas de los equipos con los cuales se implement el presente proyecto

y para los cuales aplican los procedimientos desarrollados.

Material
Lmite Material

Particulado =
Particulado =

Peso Material Particulado

Volumen

[2.3]

Lmite Peso Material Particulado

[2.4]
Lmite Volumen Trabajo

Debido a que la determinacin del peso y la determinacin del volumen son

realizadas por equipos diferentes, es necesario determinar los lmites de cada uno
de ellos para luego relacionarlos mediante la ecuacin 2.4. El lmite inferior del
peso del material particulado es el lmite determinado por la balanza analtica
cuyo rango de trabajo es de 0 a 100 gramos, su lmite inferior correspondiente
sera de 0 gramos, sin embargo, podra existir una diferencia entre el valor del
mesurando y el valor mostrado, tomando en cuenta este caso, al valor
correspondiente al limite inferior se le adicion el valor correspondiente a la
incertidumbre de la balanza, este valor fue determinado por el Instituto

28

Ecuatoriano de Normalizacin INEN. El valor correspondiente a la incertidumbre

de la balanza, y al lmite inferior del peso de la balanza es de 0.0002 gramos.

El lmite del volumen corresponde al volumen usual de trabajo para un muestreo

isocintico, este valor corresponde a 1.25 metros cbicos, sin embargo, debido a
que hay muestreos en los que se requiere ms tiempo de succin puede existir
una succin de volmenes mayores, que en ninguno de los casos supera los 1.5
metros cbicos, es por esta razn que este es el lmite para el clculo del lmite de
cuantificacin, reemplazando estos datos en la ecuacin 2.4 se obtuvo el valor
correspondiente al lmite inferior de trabajo.

Lmite Inferior

Material

Lmite Inferior
2.1.4.2

Particulado =

Material

0.0002 g 1000mg

1g
1 .5 m 3

Particulado = 0.13

mg
m3

Lmite superior: El lmite superior fue determinado tomando en cuenta

las normativas vigentes debido a que el lmite superior de la balanza es

numricamente alto, siendo este de un valor de 100 gramos se obtendra un lmite
superior aproximado de 80,000 miligramos por metro cbico lo cual no presenta
ninguna lgica segn los ensayos realizados por el laboratorio analtico.

Por esta razn se fijo el lmite superior de trabajo en un valor de 400 miligramos
por metro cbico, tomando en cuenta un aumento en 60% a la normativa ms alta
concerniente a este parmetro.

2.1.5 LINEALIDAD: Con el objetivo de cumplir con la mayor cantidad de

requerimientos que forman parte del procedimiento de validacin se procedi a
analizar la linealidad del mtodo.

De forma resumida se puede presentar la ecuacin 2.1 como la ecuacin 2.3

Material

Particulado =

Peso Material Particulado

Volumen

[2.3]

29

Como se analiz en la seccin 2.1.4.1 el valor correspondiente al volumen es un

valor constante, determinado previamente a la realizacin del muestreo, por lo
tanto la ecuacin 2.3, tiene la siguiente forma:
y ( x) = a x

[2.5]

De donde se puede observar que la linealidad de la ecuacin 2.3 es funcin del

peso y por lo tanto es funcin de la linealidad de la balanza

Para el anlisis de la linealidad de la balanza se trabajo con los valores

correspondientes a los certificados de calibracin de las mismas, otorgado por el
Instituto Nacional Ecuatoriano de Normalizacin, estos valores se presentan en la
Tabla 2.1, los certificados de calibracin proporcionados por el Instituto
Ecuatoriano de Normalizacin se pueden observar en el Anexo No 5.

Para analizar la linealidad de las balanzas se realiz una regresin lineal de los
datos provenientes de la Tabla 2.1 segn la siguiente ecuacin

Lectura = m x carga + b

[2.6]

A continuacin se presentan los resultados para las balanzas estudiadas:

Tabla 2. 1 Valores utilizados para el anlisis de la linealidad del mtodo

BALANZA BOECO
Carga
Lectura
0.0000
0.0000
0.1000
0.1000
0.2000
0.2000
0.3000
0.3000
0.5000
0.5000
0.9999
1.0000
1.9999
1.9999
2.9999
2.9998
4.9999
4.9998
9.9999
9.9998
19.9999
19.9998
29.9999
29.9998
49.9999
49.9998
99.9999
100.0000

BALANZA ACCULAB
Carga
Lectura
0.0000
0.0000
0.1000
0.1000
0.2000
0.2000
0.3000
0.3000
0.5000
0.5000
0.9999
1.0000
1.9999
1.9999
2.9999
2.9999
4.9999
4.9999
9.9999
9.9999
19.9999
19.9999
29.9999
29.9999
49.9999
49.9999
99.9999
100.0001

30

2.1.5.1

Balanza Boeco: La balanza Boeco presenta los siguientes resultados

para la regresin lineal

Lectura = carga 4 x 10-5
Coeficiente de regresin = 1

Estos resultados se pueden observar en el grfico 2.1, donde se puede observar

un rango lineal de 0 a 100 gramos, El valor correspondiente al trmino
independiente b de 4x10-5 es un valor que est relacionado con el lmite de
deteccin, sin embargo este valor ya ha sido tomado encuenta por el Instituto
Ecuatoriano de Normalizacin para el clculo de la incertidumbre, por lo cual ya
ha sido considerado para la determinacin del lmite de deteccin

2.1.5.2

Balanza Acculab: La balanza Acculab presenta los siguientes

resultados para la regresin lineal

Lectura = carga 2 x 10-6
Coeficiente de regresin = 1

BALANZA BOECO
y = x - 4E-05
R2 = 1

Lectura [gramos]

100
80
60
40
20
0
0

20

40

60

80

Carga [gramos]
Grfico 2. 1 Linealidad para la balanza Boeco

100

31

Estos resultados se pueden observar en el grfico 2.2 donde se puede observar

un rango lineal de 0 a 100 gramos, El valor correspondiente al trmino
independiente b de 2x10-6 es un valor que esta relacionado con el lmite de
deteccin, sin embargo este valor ya ha sido tomado encuentra por el Instituto
Ecuatoriano de Normalizacin para el clculo de la incertidumbre, por lo cual ya
ha sido considerado para la determinacin del lmite de deteccin

De este anlisis se puede concluir que el mtodo de ensayo cumple con la

linealidad en su rango de trabajo de 0.13 a 400 mg/m3

BALANZA ACCULAB
y = x - 2E-06
R2 = 1

Lectura [gramos]

100
80
60
40
20
0
0

20

40

60

80

100

Carga [gramos]
Grfico 2. 2 Linealidad para la balanza Acculab

2.1.6 EQUIPOS Y REQUISITOS. Los equipos que se utilizaron en el presente

proyecto de investigacin son trenes de muestreo isocintico que cumplen con los
requerimientos dictados en los procedimientos normalizados, estos son:

Tren de muestreo Isocintico Clean Air Express

Tren de muestreo Isocintico Thermo Andersen

Tren de muestreo Isocintico Apex

32

Los trenes de muestreo isocintico constan de las siguientes partes:

Sonda

Horno

Sistema de condensacin

Cordn umbilical

Bomba de vaco

Consola

La descripcin y funcionamiento de las partes de los equipos se encuentran

detallados en el procedimiento de ensayo, la Figura 2.1 muestra una fotografa del
tren de impacto armado, mientras que en la Figura 2.2 se muestra una fotografa
de la consola y de la bomba de vaco los mismos que junto al cordn umbilical
forman todo el tren isocintico

Figura 2. 1 Tren de muestreo isocintico ubicado en una chimenea

33

Figura 2. 2 Consola y bomba de succin de los trenes de muestreo isocintico

2.1.7 PATRONES DE REFERENCIA: La utilizacin de los patrones de referencia

no se aplica en el procedimiento de ensayo, sin embargo, estos toman un papel
importante en el procedimiento de calibracin.

2.1.8 CONDICIONES AMBIENTALES para el funcionamiento de los equipos. Las

condiciones ambientales para la utilizacin de los equipos fueron extradas de los
catlogos de operacin de los equipos, obteniendo as un rango de operacin
ptimo que se puede observar en la seccin 3.1.2.4 del presente documento

2.1.9 DESCRIPCIN DEL PROCEDIMIENTO: La descripcin del procedimiento

de toma de muestra de material particulado se realiz en base a los
procedimientos normalizados (ASTM 3685 y Mtodo 5 de la EPA), en estos se
explica que el principio elemental para la toma de muestra es el isocinetismo, es
decir que la velocidad de succin a la cual se toma la muestra, debe ser igual a la
velocidad a la que se encuentran los gases de combustin en la chimenea, el
principal error en la toma de muestra es la succin a una velocidad diferente a la
de los gases, la Figura 2.3 muestra la toma de muestra isocintica mientras que
en la Figura 2.4 se puede observar una toma de muestra no isocintica.

34

Figura 2. 3 Toma de muestra isocintica

Figura 2. 4 Toma de muestra no-isocintica

Para asegurar el isocinetismo en la toma de muestra, los mtodos normalizados

proponen relaciones matemticas para la seleccin del tamao de boquilla, estas
relaciones se detallaran en la seccin 2.3 del presente documento.
Debido a la imposibilidad en la prctica de que exista un isocinetismo perfecto, los
mtodos normalizados y las entidades reguladoras locales consideran que la
toma de muestra isocintica es aceptable cuando la diferencia entre la velocidad
de succin y velocidad de la trayectoria de las partculas no es mayor al 10%.
2.1.9.1

Procedimientos especficos para el procedimiento de ensayo: Los mtodos

normalizados proponen la utilizacin de capsulas petri para el transporte del papel

filtro en el cual se recolecta la muestra, sin embargo, debido a la variedad de
tamaos de papel: 8, 9 y 11 centmetros de dimetro, el papel de mayor tamao

35

no puede ser insertado en una caja petri, razn por la cual la manipulacin del
papel filtro se especific la realiza en contenedores de papel aluminio.
El mtodo normalizado EPA 5 especifica la utilizacin de 100 mililitros de agua en
cada uno de los dos primeros burbujeadores del sistema de condensacin,
mientras que el mtodo normalizado ASTM 3685 especifica la utilizacin de por lo
menos 100 mililitros de agua en estos burbujeadores, por esta razn y debido a la
experiencia del laboratorio analtico, el procedimiento de ensayo especifica la
utilizacin de 200 mililitros de agua cumpliendo con los lineamientos especificados
en el mtodo normalizado ASTM 3685, logrando con esto una mayor
condensacin de agua debido al aumento del tiempo de contacto entre la burbuja
y el agua, como se puede ver en la Figura 2.5.
De igual manera, el mtodo normalizado EPA 5 especifica la utilizacin de 200 a
300 gramos de slica en el ltimo burbujeador, mientras que el mtodo ASTM
3685 especifica la utilizacin de aproximadamente 200 gramos de slica, por
experiencia del laboratorio analtico se conoce que la utilizacin de una cantidad
tan grande de slica en un burbujeador crea un lecho empacado que presenta una
gran resistencia a la succin realizada por la bomba, razn por la cual el
procedimiento especfico de ensayo especifica la utilizacin de 150 gramos de
slica, sin afectar esto a la cantidad de agua recolectada, que se evidencia en el
cambio de color de la slica.

Figura 2. 5 Comparacin de burbujeadores y su contenido en agua

36

VERIFICACIN: La verificacin del equipo para el ensayo fue basada

2.1.10

en las instrucciones dictadas por el mtodo ASTM 3685, que especifica:

Chequeo de fugas inicial

Toma de muestra

Chequeo de fugas final

Se admiti un lmite de fugas aceptable hasta un valor de 570 mililitros por

segundo.
2.1.11

REGISTRO. El registro de las condiciones de operacin en las cuales

se realiz el ensayo tiene un formato acorde con lo dictado en la normativa para

las actividades hidrocarburferas, Registro Oficial 430, Decreto 91, este registro se
present como una hoja de datos (PE-01-01-04) en el procedimiento de ensayo y
puede observarse en el captulo 3 del presente documento.
2.1.12

MEDIDAS DE SEGURIDAD. Las medidas de seguridad dictadas para

la realizacin del ensayo estn relacionadas a la seguridad en el trabajo a altura y

a la manipulacin de objetos que se encuentran en altas temperaturas, el equipo
de seguridad industrial a utilizarse en la realizacin del ensayo es el siguiente:
Casco: Su necesidad se debe a la realizacin del monitoreo en chimeneas cuya
altura puede superar los 2 metros, y a la realizacin del monitoreo en lugares
industriales donde por norma de seguridad se exige este implemento.
Guantes: Debido a la manipulacin de la sonda la cual es calentada a 120 C
segn los requerimientos del mtodo.
Gafas protectoras: Se debe a la posibilidad de la introduccin de gases o material
particulado a los ojos causando irritaciones.
Proteccin Respiratoria: Como se expuso en el captulo 1 del presente
documento, el material contaminado causa grandes problemas en las vas
respiratorias.
Arns y Lnea de vida: Su necesidad se debe a la realizacin del mtodo en
chimeneas ubicadas en espacios exteriores y cuya altura puede superar los 2
metros.
Zapatos de Seguridad: Debido a los requerimientos de estos en lugares
industriales y a la posibilidad de trabajar en sitios resbalosos.

37

2.1.13

CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO. El criterio de aceptacin

o rechazo se dict segn el criterio determinado en los procedimientos

normalizados (ASTM 3685 y el mtodo 5 de la EPA), es decir, se aceptar un
ensayo cuando el ndice de isocinetismo de este se encuentre en 90 y 110%,(la
determinacin de este ndice de isocinetismo, se la puede observar en el captulo
3 del presente documento).de lo contrario la muestra tomada sera una muestra
no representativa al presentar sobreisocinetismo o isocinetismo bajo como fue
explicado en la seccin 2.1.9
2.1.14

INCERTIDUMBRE. El vocabulario de metrologa internacional VIM

define a la incertidumbre como un parmetro, asociado al resultado de una

medida, que caracteriza el intervalo de valores que puede ser razonablemente
atribuido al mesurando.
El mtodo de ensayo para material particulado es un mtodo que requiere el
anlisis y tratamiento de datos, es decir no es un mtodo directo, por esta razn el
clculo de incertidumbre es bastante complejo y se lo analizar en la Seccin 4
del presente captulo.

2.2 MTODO DE MUESTREO Y CALIBRACIN EPA 5 Y ASTM

3685.

DESARROLLO

IMPLEMENTACIN

DE

UN

PROCEDIMIENTO ESPECFICO DE CALIBRACIN.

2.2.1 IDENTIFICACIN: Debido a que en el laboratorio en el cual se implement
el presente proyecto de titulacin ya contaba con una acreditacin previa, el
mtodo de ensayo desarrollado corresponde al Procedimiento de Calibracin No
2, que segn el manual de calidad del mismo lleva el siguiente nombre PCCHEM02 y cuyo ttulo es el siguiente: Procedimiento de calibracin y verificacin de los
trenes de muestreo isocinticos Clean Air, Thermo Andersen y Apex.
2.2.2 ALCANCE: En el procedimiento realizado se especific el alcance para la
calibracin de trenes de muestreo isocintico de pertenencia del laboratorio en el
cual se implement el presente proyecto de titulacin.

38

El alcance de este procedimiento de calibracin especifica la calibracin de los

parmetros de volumen y temperatura en las consolas de muestreo isocintico
marca Clean Air, Thermo Andersen y Apex.

El parmetro de peso se encuentra fuera del alcance de este procedimiento

debido a que el nico equipo requerido para la determinacin de su magnitud es
la balanza analtica, cuya calibracin puede ser realizada por un organismo
certificado, el certificado de calibracin expedido por el Instituto Ecuatoriano de
Normalizacin INEN, se puede observar en el Anexo No 5.

2.2.3 DESCRIPCIN DEL TEM A ENSAYAR: Se describieron como equipos a

calibrar a los trenes de muestreo isocintico de las marcas: Clean Air, Thermo
Andersen y Apex, los que son trenes de muestreo isocinticos de acuerdo a los
requerimientos dictados por los procedimientos normalizados (ASTM 3685 y EPA
5).

2.2.4 RANGOS DE CALIBRACIN: El rango de calibracin para los trenes de

muestreo isocintico fue determinado en concordancia con lo dictado en el
mtodo normalizado EPA 5, el mtodo cita la recoleccin de 0.15 metros cbicos
de aire a condiciones ambientales.

La recoleccin se debe realizar a tres niveles de succin diferentes, el lmite

mayor de succin fue determinado por la capacidad del equipo de referencia
detallado en la seccin 2.2.5.1 y cuyo valor es de 70 milmetros de agua, este
valor es el sealado en el manmetro diferencial de la consola de medicin.
Los dos niveles de succin de 20 y 50 milmetros de agua fueron determinados
tomando como referencia la experiencia del laboratorio analtico en la realizacin
de ensayos.

El rango de temperatura de calibracin fue determinado en base a las condiciones

dictadas en los mtodos normalizados, la temperatura se calibrar en un rango de
18 a 22 C, tomando como referencia la temperatura ambiental.

39

2.2.5 EQUIPOS: Los equipos utilizados para la calibracin de los trenes de

muestreo isocintico fueron los siguientes:

2.2.5.1

Medidor de flujo DryCal: El medidor de flujo en base seca DryCal

Modelo L es un medidor de flujo electrnico cuyo principio de funcionamiento se

basa en la medicin de la velocidad de movimiento de un pistn, su lmite superior
es de 60 litros por minuto equivalente a una succin de 76 milimetros de agua, el
equipo fue adquirido con un certificado de calibracin trazable NIST cumpliendo
con los criterios dictados por el organismo de control.

2.2.5.2

Termmetros e Higrmetros ambientales: Los termmetros ambientales

registran temperatura mxima y mnima, estos termmetros se calibraran con una

frecuencia anual en el laboratorio de metrologa de la fuerza terrestre cuyo
certificado de calibracin cumple con los requisitos dictados por el organismo de
control.

El higrmetro ambiental se encuentra incorporado al termmetro ambiental y este

registra la humedad relativa presente en el laboratorio de calibracin, la
implementacin de este se debe a la peticin de la instalacin del mismo por parte
del organismo de control.

2.2.6 PATRONES DE REFERENCIA: Se utiliz como patrn de referencia para la

verificacin del parmetro de peso a un conjunto de pesas de las siguientes
denominaciones: 0.5,1.0 y 5.0 gramos las cuales debern constar con un
certificado de calibracin expedido por el Instituto Ecuatoriano de Calibracin
INEN, este certificado deber ser renovado anualmente.

2.2.7 CONDICIONES AMBIENTALES: Las condiciones ambientales dictadas

para la realizacin del proceso de calibracin son las mismas condiciones
requeridas para el funcionamiento del equipo, especificando una temperatura
ambiental de trabajo de 18 a 22 C para la calibracin del parmetro de
temperatura.

40

Se estableci un periodo de calentamiento de 15 minutos para la consola de

medicin de acuerdo a lo dictado en los procedimientos normalizados (ASTM
3685 y el mtodo 5 de la EPA)

y en las especificaciones dictadas por los

fabricantes.

2.2.8 DESCRIPCIN DEL PROCEDIMIENTO: En el procedimiento de ensayo de

material particulado est implcita la recoleccin de datos de temperatura en la
operacin del tren de muestreo, estos datos son:

Temperatura de gases de salida de la chimenea

Temperatura de la sonda

Temperatura del horno

Temperatura de los gases de salida despus del sistema de condensacin

Temperatura de los gases de salida cuando estos se encuentran en el

sistema de medicin de volumen.

La relacin mediante la cual se calcul el material particulado es la 2.1 que se

muestra a continuacin:

Material

Particulado =

material

recolectado
P + H

K VM bar
TM

[2.1]

Donde:
Material recolectado= Material particulado recolectado en el filtro [g]
K

= 2.95 K / kPa

Pbar

= Presin baromtrica [kPa]

VM

= Volumen recogido [m3]

= Nivel de succin [kPa]

TM

= Temperatura medida el momento de la

recoleccin del volumen [K]

Los criterios del organismo de control dicen que se deben calibrar todos los
parmetros que afecten directamente al analito, tomando en cuenta este criterio y
la relacin 2.1, se concluy que los parmetros que requieren calibracin son los
siguientes:

41

Temperatura de los gases de salida cuando estos se encuentran en el

sistema de medicin de volumen.

Volumen de recoleccin.

Presin baromtrica

Sin embargo el mtodo normalizado EPA 5 especifica que no es necesario

requerir un dato exacto para la presin baromtrica, este mtodo especifica que el
valor de la presin atmosfrica puede ser tomado de un centro de meteorolgico
cercano tomando en cuenta una correccin de 2.5 milmetros de mercurio por
cada 30 metros de elevacin.

2.2.8.1

Calibracin de temperatura: El instrumento para la medicin de

temperatura especificado por los mtodos normalizados es una termocupla del

tipo K, los equipos Thermo Andersen y Clean Air cuentan con dos termocuplas,
una a la entrada y una a la salida del medidor de gas seco, mientras que el equipo
Apex cuenta con una termocupla, lo que no afecta los requerimientos dictados por
los mtodos normalizados, en la Figura 2.6 se puede observar la ubicacin de las
termocuplas en los trenes de muestreo.

Figura 2. 6 Ubicacin de las termocuplas en las consolas de medicin.

42

Debido a que las termocuplas tipo K se encontraban en el interior de las

conexiones de entrada y salida al medidor, estas no pueden ser extradas ya que
se rompera el sello con el cual estas estn ubicadas y existira una fuga en el
sistema de medicin de volumen y el equipo no cumplira con las condiciones de
verificacin previo al muestreo, es por esta razn que se decidi utilizar un flujo
aproximado de aire de 1.3 x10-3 m3/s (la mayor capacidad de succin del equipo)
como medio isotrmico logrando disminuir al mnimo posible la friccin entre el
gas y la tubera, evitando con esto un calentamiento indeseable del gas.

La temperatura de referencia requerida para su comparacin est determinada

por la sealada en los termmetros ambientales (peridicamente calibrados por el
laboratorio de metrologa de las Fuerzas Terrestres) ubicados en el laboratorio
analtico.

Debido a que el nico medio isotrmico utilizado es el aire ambiente, las

termocuplas tipo K fueron calibradas a un solo medio isotrmico y por lo tanto a
una temperatura, este procedimiento se repiti 3 veces con el objeto de realizar
un anlisis estadstico y as reportar la incertidumbre de calibracin que ser
detallada en la seccin 2.2.11 del presente captulo.

2.2.8.2

Calibracin de volumen: La calibracin del medidor de volumen se la

realiz utilizando el medidor de volumen DryCal como patrn de referencia, el

medidor de base seca DryCal presenta el flujo medido para una succin
determinada en el manmetro de la consola.

El medidor de base seca DryCal, presenta un promedio de flujo por cada 10

mediciones de flujos diferentes (se considera una medicin al resultado de flujo
obtenido despus de que la cmara de medicin de volumen del instrumento se
ha llenado y se analiza el tiempo de evacuacin, el equipo presenta como
resultado un valor de flujo aproximadamente cada 2 segundos), estos promedios
son registrados hasta lograr un volumen terico de 0.15 m3 ledo en la consola de
muestreo isocintico, una vez terminada la recoleccin del volumen requerido se

43

procede a promediar los valores de flujo recolectados con el objetivo de tener un

flujo de referencia.

Una vez terminado el proceso de recoleccin se tienen los siguientes datos:

Volumen terico recolectado por el medidor de gas seco de la consola de

muestreo isocintico (0.15 m3)

Tiempo de recoleccin

Promedio del flujo proporcionado por el medidor de base seca DryCal

Para los clculos necesarios para la calibracin es necesario tener el volumen de

referencia dictado por el medidor de base seca DryCal para lo que se utiliz la
siguiente ecuacin:
3
lt 1 m
Volumen = Flujo

x tiempo de recoleccin[min]
min 1000 lt

[2.7]

Obteniendo as el volumen con el cual se comparara el volumen recolectado por

el equipo.

El medidor de volumen fue calibrado con tres diferentes niveles de succin segn
lo detallado en el mtodo normalizado EPA 5, este procedimiento se repiti tres
veces con el objeto de realizar un anlisis estadstico y as reportar la
incertidumbre de calibracin que ser detallada en la seccin 2.2.11 del presente
captulo.

2.2.8.3

Verificacin de volumen y temperatura: Los procesos de verificacin

son un requerimiento dictado por el Organismo de Acreditacin Ecuatoriano, estos

procedimientos son similares a los procedimientos de calibracin, sin embargo,
son ms simples, el objeto de estos procedimientos es la comparacin directa de
una medida con el valor dictado por el patrn o equipo de referencia.

La verificacin del volumen y temperatura se realiz tomando en cuenta una sola

medicin del patrn y su comparacin directa con el mismo, las verificaciones
deben ser realizadas con una frecuencia trimestral.

44

La verificacin de peso se la realiz en una sola magnitud y debe realizarse con

una frecuencia diaria debido a la frecuente utilizacin de la balanza.

2.2.9 CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO: Se determino un criterio de

aprobacin para la calibracin cuando los valores promedios presentados para
volumen y temperatura no presenten una desviacin mayor al 15% del error
relativo.

REGISTRO: El registro de las condiciones de operacin en las cuales

2.2.10

se realizaron la calibracin y la verificacin, se lo realiz en un formato interno

incluido en el procedimiento de calibracin, adems se agreg un reporte interno
en el cual se resumen las magnitudes en las cuales se realiz la calibracin y se
presenta la incertidumbre resultado de la calibracin, estos registros se pueden
observar en el Anexo No 4 del presente documento.

INCERTIDUMBRE: La incertidumbre presentada producto del proceso

2.2.11

de calibracin es presentada individualmente para los tres parmetros analizados:

peso, temperatura y volumen.

2.2.11.1

La incertidumbre de calibracin de peso: Es obtenida directamente del

certificado de calibracin de la balanza emitido por el Instituto Ecuatoriano de

Normalizacin INEN.

2.2.11.2

Incertidumbre

de

calibracin

de

temperatura

volumen:

La

incertidumbre de calibracin de temperatura y volumen siguen el mismo proceso

matemtico para su clculo debido a que en el anlisis de estas se encontr los
mismos aportes para su clculo, estos son:

Incertidumbre debido a la repetitividad

Incertidumbre de resolucin

Incertidumbre del patrn

45

Incertidumbre debido a la repetitividad. Esta contribucin se define como la

fidelidad del instrumento para la medicin de un mesurando a las mismas
condiciones fsicas, el aporte de la repetitividad se define matemticamente con la
relacin 2.8
u (Cix ) =

S (Cix )
= urepetibilidad [2.8]
n

Donde:
S(Cix)
n

= Desviacin estndar

= Nmero de mediciones

Incertidumbre de resolucin. Debido a que los equipos que se calibraron son

diferentes, estos tienes resoluciones diferentes, se divide para raz de tres
asumiendo una distribucin rectangular de los datos, el aporte de resolucin se
define matemticamente con la relacin 2.9
uresolucin =

resolucin
[2.9]
3

Incertidumbre del patrn. Esta contribucin se define como el aporte del material
de referencia o del patrn, su valor numrico es igual al valor de incertidumbre
tpica presentado en el certificado de calibracin del patrn o del material de
referencia

patrn = material

referencia

[2.10]

Las contribuciones de cada uno de las incertidumbres definidas fueron agrupadas

en una incertidumbre global llamada incertidumbre tpica, esta incertidumbre es
calculada mediante la ley de propagacin expresada en la relacin 2.11
N

u 2 (C ) = ci2 u 2 ( xi )
i =1

Siendo :
u ( xi ) = u equipo
y
ci =
x
ci = 1 debido a que se trata de medidas directas.

[2.11]

46

Simplificando la relacin 2.11 se obtuvo una relacin ms comn para el clculo

de la incertidumbre tpica.
2
2
2
u (c) = u calibraci
n + u repetivilidad + u resolucin

[2.12]

La incertidumbre reportada en los certificados de calibracin para los parmetros

de temperatura y volumen es la incertidumbre expandida, esta incertidumbre es el
resultado de la multiplicacin de la incertidumbre tpica por un factor de cobertura,
en este caso se seleccion un valor de 2 para el factor de cobertura asegurando
con esto un 95% de confiabilidad en el resultado.
Uexpandida = 2 x u(c)

2.3 CLCULO
RELACIONES

DEL

[2.13]

ISOCINETISMO

MATEMTICAS

EN

EL

MUESTREO;

DEPENDENCIA

DE

LAS

CONDICIONES DE OPERACIN.
Previo a la toma de de muestra de material particulado es necesario medir las
condiciones a las cuales se encuentran los gases de salida con el objeto de cuidar
el isocinetismo en el muestreo.

Estas condiciones se la puede recabar una vez ensamblado el tren isocintico en

el puerto de muestreo y son las siguientes:

Diferencial de cabeza de los gases de salida (P) [mmH2O]

Temperatura de los gases de salida [C]

Presin ambiental [mmHg]

Presin esttica [mmH2O]

2.3.1 DIMETRO DE BOQUILLA: Una vez recopilada esta informacin se

procede a la seleccin del tamao de boquilla, el tamao de boquilla es de vital
importancia para lograr un isocinetismo en el muestreo, seleccionar una boquilla
de mayor tamao al requerido podra causar un isocinetismo mayor al 110%,
mientras que la seleccin de una boquilla de mayor tamao podra resultar en un
isocinetismo menor al 90%, como se explica en la seccin 2.1.9.

47

Para el clculo del tamao de la boquilla se utiliz la relacin 2.14 acorde con los
mtodos normalizados.
Cons tan te Qm Pm Ts M s

Dn =
T C (1 B ) P (P )
p
ws
AVG
m
s

[2.14]

Donde:
Dn

= Dimetro de boquilla [mm]

Constante= 0.6071
Qm

= Caudal deseado o flujo por el orificio [l/s]

Pm

= Presin ambiental (medida o reportada) [mmHg]

Tm

= Temperatura ambiental medida [K]

Cp

= Constante del tubo pitot = 0.84

Bws = Humedad determinada en la chimenea

Ts
Ps
Ms

= Temperatura de chimenea [k]

= Presin en la chimenea [mmHg]
= Peso molecular del gas de chimenea (30 g/ g- mol)

P = Promedio del cambio de cabeza en la chimenea [mmH2O]

En el alcance del procedimiento de ensayo se especific la medicin de material
particulado en fuentes fijas de combustin, razn por la cual y segn
recomendacin de los fabricantes, se hace uso de un peso molecular promedio
del gas de chimenea igual a 30 g / g - mol, evitando con esto la determinacin del
peso molecular del gas previo al muestreo.

Para la medicin de la humedad del gas de chimenea los mtodos normalizados

especifican la utilizacin de informacin de monitoreos anteriores y cuando esta
no est disponible, se sugiere que se asuma un valor, tomando en cuenta esta
premisa, y con la experiencia del laboratorio analtico se llego a la conclusin que
este valor asumido debe ser del 8%.

48

Figura 2. 7 Medicin del diferencial de cabeza

La determinacin de la temperatura de chimenea se la realiz mediante una

termocupla tipo K ubicada en la sonda de muestreo.

El cambio de la cabeza de chimenea es determinado mediante el tubo pitot que

mide la diferencia de presin entre la presin de impacto y la presin esttica, la
determinacin del diferencial de cabeza se puede observar en la Figura 2.7.

La determinacin de la temperatura ambiental se la realiza mediante una

termocupla tipo K ubicada en la consola de medicin.
La presin ambiental es reportada mediante el uso de un barmetro o mediante el
reporte de un centro meteorolgico, segn lo analizado en la seccin 2.2 del
presente captulo.

La presin de la chimenea es el resultado de la adicin de la presin atmosfrica

y la presin esttica.
Ps = Pbar +

Pr esin esttica
13.6

[2.15]

Donde:
13.6 = Factor de conversin de mmH2O a mmHg
La determinacin de la presin esttica se la realiza mediante el tubo pitot, para la
medicin de esta se debe tener desconectado el conector correspondiente a la

49

presin de impacto, es decir se mide la diferencia de la presin entre la presin

esttica y la presin ambiental.

El caudal deseado fue tomado como una constante cuyo valor es igual a 21.24
litros por minuto, es decir 1.25 metros cbicos por hora segn lo determinado por
el Registro Oficial 430 decreto 91 que cita que el volumen recogido para un
muestreo isocintico debe ser de 1.25 metros cbicos equivalente a una hora de
muestreo.

De la relacin 2.14 se obtiene un dimetro de boquilla ideal para la realizacin del

muestreo, sin embargo se debe seleccionar la boquilla en base a las boquillas
existentes, es decir, si de la relacin 2.14 se obtiene una boquilla requerida de
12.3 milmetros de dimetro, se deber utilizar la boquilla de 12.7 milmetros de
dimetro, se deber siempre seleccionar la boquilla de mayor tamao ms
cercana al resultado obtenido.
2.3.2 CONSTANTE (K): Una vez calculado el dimetro de boquilla, es necesario
calcular la constante K, esta constante indica el nivel de succin que se debe
tener en la consola de muestreo isocintico. La relacin 2.2 muestra la
dependencia de la succin con la constante.
H = K P

[2.2]

Donde:

P = Promedio del cambio de cabeza en la chimenea. [mmH2O]
K

= Constante [Adimensional]

H = Nivel de succin requerida [mmH2O].

La constante K es calculada mediante la relacin 2.16

M
K = Cons tan te Cp 2 H @ Dn4 m
Ms

T
(1 BWS )2 M

TS

Donde:
Constante= 8.038 x 10-5
Dn

= Dimetro de boquilla [mm]

Ps

= Presin en la chimenea [mmHg]

Pm

= Presin ambiental (medida o reportada) [mmHg]

PS

PM

[2.16]

50

Tm

= Temperatura ambiental medida [K]

Cp

= Constante del tubo pitot = 0.84

Bws
Ts

= Humedad determinada en la chimenea

= Temperatura de chimenea [K]

H@

= Factor de calibracin de orificio [mmH2O]

De esta relacin el nico parmetro que no ha sido explicado previamente es el

factor de calibracin del orificio, por medio del cual se mide el nivel de succin
requerido para el muestreo, ste se encuentra ubicado en la consola y tiene un
valor constante al igual que el tubo pitot, este valor se obtiene como un dato
adicional del proceso de calibracin, el funcionamiento del orificio se puede
observar en la Figura 2.9

Figura 2. 8 Funcionamiento del orificio

2.3.3 NDICE DE ISOCINETISMO: El ndice de isocinetismo es una relacin

porcentual entre la velocidad terica y la velocidad real, su relacin matemtica
viene dada por la ecuacin 2.17

V

H
100 Ts ( promedio ) K1 V1C m (total ) Pbar +

13.6

m ( promedio )
I=
60 vS ( promedio ) PS AN
Donde:
K1

= 0.003454

[2.17]

51

V1C = Volumen total de agua recolectada en los burbujeadores y slica [ml]

Ts

= Temperatura de chimenea [K]

Tm

= Temperatura ambiente medida [K]

Pbar = Presin baromtrica [mmHg]

Q

= Tiempo total de muestreo [min]

vS

= Velocidad medida en la chimenea. [m/s]

AN

= rea de la boquilla [m2]

Vm(total)

= Volumen real muestreado [m3]

H = Nivel de succin [mmH2O]

El volumen real muestreado es resultado de la multiplicacin del dato de volumen
muestreado por un factor de calibracin correspondiente al gasmetro, este factor
de calibracin se obtiene como resultado del proceso de calibracin y que es el
resultado de la divisin del valor de volumen terico, para el valore del volumen
medido.

Esta ecuacin se debe calcular despus del muestreo isocintico con el objeto de
verificar isocinetismo en el muestreo.

2.3.4 CLCULO DINMICO EN EL MUESTREO: Debido a la dificultad de

realizar los clculos expuestos en el muestreo, es necesaria la realizacin de un
mtodo dinmico para las ecuaciones propuestas, razn por la cual se realiz un
programa desarrollado en Microsoft Visual Basic 6.0 logrando con esto facilitar la
tarea del clculo al personal de monitoreo y lograr mejores resultados en el indice
de isocinetismo.

2.3.4.1

Estructura del programa desarrollado: Los trenes de monitoreo

isocintico con los que se realiz el presente proyecto de investigacin presentan

respuestas en unidades internacionales, debido a esto el programa fue
desarrollado con las unidades y constantes correspondientes al sistema
internacional.
En el muestreo isocintico es necesario tomar en cuenta los clculos necesarios
previos al muestreo y despus de este, es por esto que el programa presenta en

52

su primera interfase con el usuario dos opciones: clculo de la boquilla y revisin

del ndice de isocinetismo despus del muestreo.

El clculo de boquilla y constante requiere los siguientes datos de entrada para su

ejecucin:

Flujo de succin deseado, sugiriendo al usuario la seleccin de 21.24 litros

por minuto

Presin atmosfrica cuyo valor ser ingresado en milmetros de mercurio,

debido a la facilidad del manejo de estas unidades

Temperatura ambiental y de chimenea medida en grados centgrados

Porcentaje de humedad presente en la chimenea

Promedio del cambio de cabeza en la chimenea (
P) y Presin esttica

cuyos valores sern ingresado en milmetros de agua de acuerdo al valor
presentado por los equipos

El factor de calibracin del orificio, cuyo valor deber ser ingresado en

milmetros de agua

Una vez ingresados estos valores se obtiene como resultado el valor

correspondiente al dimetro de la boquilla, posteriormente en la misma interfase
el usuario podr calcular la constante K, para lo cual se requerirn los siguientes
datos de entrada:

El dimetro de la boquilla real el cual debe estar expresado en

milmetros.

Con estos datos, el usuario podr calcular la constante K.

El programa fue desarrollado tambin con una casilla de multiplicacin simple, la
cual da la facilidad al usuario de calcular la succin requerida debido a que esta
cambia en cada punto a medida que se realiza la toma de muestra.

La segunda interfase fue diseada para la revisin de la toma de muestra

realizada, para lo cual se requieren los siguientes datos de entrada:

53

Temperatura de chimenea y temperatura ambiente en grados centgrados,

tomando en cuenta que una vez finalizado el monitoreo el usuario
dispondr de un promedio de las mismas

Volumen de agua recolectada en el muestreo en mililitros

Volumen de gas muestreado en metros cbicos

Dimetro de boquilla seleccionada en milmetros

Tiempo de muestreo en minutos

Promedio de succin a la cual se realiz el monitoreo en milmetros de

agua

Promedio del diferencial de cabeza en milmetros de agua

Presin esttica en milmetros de agua

Presin atmosfrica en milmetros de mercurio

Factor de calibracin del orificio (
H@)

Obtenindose como resultado un ndice de isocinetismo con el cual usuario podr

utilizar los criterios de aceptacin o rechazo del muestreo realizado.
El programa desarrollado fue realizado segn los procedimientos estndar de
programacin, consta de procedimientos normalizados y de lneas comentadas
para facilidad de edicin, el cdigo del mismo se encuentra abierto.

2.4 CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDIDA,

APORTES DE LA INCERTIDUMBRE Y SISTEMTICA PARA EL
CLCULO.
El anlisis de la incertidumbre para el ensayo de material particulado se lo realiz
tomando en cuenta los tres parmetros que influyen directamente en este:

Peso

Temperatura

Volumen

Sin embargo, los aportes a la incertidumbre tpica de cada parmetro son los
mismos, por esto se realiz un estudio general de cada uno de los aportes los
cuales son:

54

Incertidumbre de reproducibilidad

Incertidumbre de resolucin

Incertidumbre de calibracin

2.4.1 INCERTIDUMBRE

DE

REPRODUCIBILIDAD:

El

aporte

de

la

incertidumbre de reproducibilidad engloba a la incertidumbre de repetitividad y a la

incertidumbre creada por el operador.

Para la realizacin del ensayo de reproducibilidad se pidi a todo el personal

relacionado con el rea tcnica del laboratorio analtico que realice tres
mediciones individuales del mesurando a determinar, una vez recopilados estos
datos, se procedi al tratamiento de los mismos.

La incertidumbre de reproducibilidad se la puede definir con la siguiente ecuacin:

u (Cix ) =

S (Cix )
= u reproducibilidad
n

[2.8]

Se debe tomar en cuenta que a diferencia de la incertidumbre de repetitividad en

este procedimiento se involucra a todo el personal involucrado en la medicin de
estos parmetros.

2.4.2 INCERTIDUMBRE DE RESOLUCIN: Debido a que los equipos que se

calibraron son diferentes, estos tienes resoluciones diferentes, se divide para raz
de tres asumiendo una distribucin rectangular de los datos, el aporte de
resolucin se define matemticamente con la ecuacin 2.9
uresolucin =

resolucin
[2.9]
3

2.4.3 INCERTIDUMBRE DE CALIBRACIN: Esta contribucin est dada por el

resultado de un proceso de calibracin, su valor numrico es igual al valor de
incertidumbre tpica, es decir el valor de la incertidumbre expandida dividido para
el factor de cobertura.

calibracin =

certificado
2

calibracin

[2.18]

55

2.4.4 LEY DE PROPAGACIN DE LAS INCERTIDUMBRES: Los aportes

individuales a la incertidumbre fueron relacionados mediante la ley de
propagacin de las incertidumbres presentada en la ecuacin 2.11, simplificando
la ecuacin 2.11 para este caso, se obtiene la siguiente relacin:

2
2
2
u (c) = u calibraci
n + u reproducibilidad + u resolucin

[2.19]

Con la ecuacin 2.19 se pueden obtener las incertidumbres tpicas para el ensayo
de peso, volumen y temperatura.

2.4.5 INCERTIDUMBRE DE PESO, VOLUMEN Y TEMPERATURA Y SU

RELACIN CON EL MATERIAL PARTICULADO: De manera general se puede
expresar a la ecuacin 2.2 de la siguiente forma:

f ( x) =

(o + p )
(q + r )

[2.20]

Para el anlisis de la incertidumbre de una ecuacin de esta forma, se procedi a

separarla en partes ms pequeas o incertidumbres individuales como se puede
observar en la ecuacin 2.21. (EUROCHEM).

(o + p )
( x) =
(q + r )

( o) ( p ) ( q ) ( r )
+
+

o p q r
2

[2.21]

Se aplic el criterio detallado por la gua de expresin de incertidumbres

EUROCHEM a la ecuacin 2.1 y se obtuvo como resultado la ecuacin 2.22 que
expresa un primer aporte para la incertidumbre tpica de material particulado.

peso

=
Pbar + H

K Vm
TM

( peso) (V ) (T )

+
+

peso V T
2

[2.22]

56

Donde:
Peso = Material particulado recolectado en el filtro [mg]
K

= 2.95 K / Kpa

Pbar = Presin baromtrica [kPA]

Vm

= Volumen medido en el ensayo [m3]

= Nivel de succin [kPA]

Tm

= Temperatura medida el momento de la

recoleccin del volumen [K]

(peso)

= Incertidumbre tpica de peso, proveniente de la ecuacin 2.19

(V) = Incertidumbre tpica del volumen, proveniente de la ecuacin 2.19

(T) = Incertidumbre tpica de temperatura proveniente de la ecuacin 2.19

57

3. RESULTADOS Y DISCUSION
A

continuacin

se

presenta

el

resultado

obtenido,

los

procedimientos

desarrollados en este captulo cumplen con los requerimientos dictados en la

norma ISO/IEC 17025:2005 y con los criterios dictados por el Organismo de
Acreditacin Ecuatoriana OAE, el detalle de cada acpite presente en los
procedimientos fue detallado en el capitulo 2 del presente documento, es
importante recalcar que los procedimientos aqu presentados fueron desarrollado
para el entendimiento del personal que labora en el laboratorio en el cual se
implemento el presente trabajo de investigacin, que como se explica en la
seccin 1.3.1, es personal que posee un titulo de tercer nivel en ingeniera
qumica o carreras afines.
El procedimiento realizado para el clculo de incertidumbre es en esencia el
mismo y proviene de la relacin 2.11 sin embargo es importante destacar la
diferencia que existe en el mismo en el clculo de esta para el ensayo, y el clculo
realizado para la calibracin en la que se obtiene como resultado, la incertidumbre
de los parmetros de: temperatura y volumen.

Se debe tambin detallar que aunque el proceso de validacin fue realizado para
los mtodos aqu presentados, este no puede ser presentado como resultado
individual, como se explic en la seccin 2.1 del presente documento y en base a
los criterios del Organismo de Acreditacin Ecuatoriano, el proceso de validacin
fue establecido en base a los siguientes temas:

Linealidad del mtodo

Limite de deteccin

Rango de trabajo

Que son presentados como parte del procedimiento de ensayo, que se presenta a
continuacin:

58

3.1 PROCEDIMIENTO

DE

MUESTREO

DE

MATERIAL

PARTICULADO EN FUENTES FIJAS DE COMBUSTIN

A continuacin se presenta el procedimiento propuesto para la realizacin del
anlisis de material particulado en una fija de combustin

3.1.1 OBJETO: El presente procedimiento tiene por objeto definir la metodologa a

seguir para realizar el ensayo correspondiente a la medicin de material
particulado en fuentes fijas de combustin.

3.1.2 ALCANCE: Este procedimiento es de aplicacin para los ensayos de

anlisis de las emisiones de las chimeneas de fuentes fijas de combustin
utilizando trenes de muestreo isocintico, utilizando como base el mtodo ASTM
3685 y el mtodo 5 de la Agencia de Proteccin Ambiental (USEPA)

3.1.2.1 Parmetros a determinarse: Con el tren de muestreo isocintico, se

determinar la concentracin de compuestos contaminantes en los gases de
chimenea, as como otros parmetros necesarios para transformacin de
unidades. Los parmetros a analizarse se detallan a continuacin:
Parmetro contaminante

Material Particulado (MP).

Parmetro adicional:

Velocidad de gases ( v ).

Humedad en los gases de salida (H)

3.1.2.2 Rangos de medicin: En la Tabla No. 3.1 se encuentran los rangos de

medicin ms comunes.
Tabla 3. 1 Rangos de Medicin

PARMETROS
Material
Particulado

UNIDADES
mg / m3

LIMITE INFERIOR

LIMITE
SUPERIOR

0.13

El mtodo tiene un rango lineal para todo su rango de operacin

250

59

3.1.2.3 Interferencias: La interferencia positiva (adicin de material particulado a la

muestra) es debida a las especies que son capaces de reaccionar en el trayecto
del muestreo formando material particulado, estas pueden ser, la reaccin del
dixido de azufre (SO2) a cualquier sulfato insoluble, esto puede suceder despus
de un equipo de desulfurizacin en el que se use carbonato de calcio, la reaccin
produce sulfato de calcio (CaSO4), otra interferencia positiva que puede
presentarse es la reaccin con gas amoniaco (NH3) para formar sulfato de amonio
(NH4SO4), tambin presenta interferencia el fluoruro de hidrgeno (HF) ya que
este puede reaccionar con el material de vidrio del tren de impacto.
La interferencia negativa es la vaporizacin de material voltil presente en la
muestra debido al contacto continuo con el gas que se encuentra a una alta
temperatura.
3.1.2.4 Condiciones ambientales: Se debe asegurar que se respetan las siguientes
temperaturas ambientales de almacenamiento, transporte y funcionamiento.
Almacenamiento/transporte

-20 a + 50 C

-5 a + 45 oC.

Operacin
3.1.3 GENERAL
3.1.3.1.

Definiciones

Material Particulado: Subproducto de contaminantes gaseosos, procedentes de la

combustin del carbono resultando ser una mezcla compleja de sustancias
orgnicas e inorgnicas.
Monitoreo: Es el proceso de colectar muestras, efectuar mediciones, y realizar el
subsiguiente registro, de varias caractersticas del ambiente, a menudo con el fin
de evaluar conformidad con objetivos especficos.
Fuente fija de combustin: Es aquella instalacin o conjunto de instalaciones que
emiten contaminantes al aire, debido al proceso de combustin desde un lugar fijo
o inmovible.

Emisin: Descarga de sustancias en la atmsfera.

60

Velocidad de gases: Es la magnitud que contempla la rapidez del gas.

Humedad: Es la cantidad de vapor de agua presente en los gases de salida.
Contaminante (del aire): Cualquier sustancia o material emitido a la atmsfera que
afecta adversamente al hombre o al ambiente.
Diferencial de cabeza: Diferencia que existe entre en la presin dinmica y la
presin esttica, medida por el tubo pitot.
Condiciones de referencia:
- Condiciones estndar: Veinticinco grados Celsius (25 C) y setecientos sesenta
milmetros de mercurio de presin (760 mmHg).
- Condiciones normales: Cero grados Celsius (0 C) y setecientos sesenta
milmetros de mercurio de presin (760 mmHg).
Factor de correccin de volumen: Factor adimensional que proviene de la relacin
entre el volumen experimental y el volumen terico, cuyo objeto es la correccin
del volumen, proviene del proceso de calibracin.
Factor de calibracin del orificio: Es el factor correspondiente a la perdida de
presin debido a la vlvula de globo con la cual se regula el dimetro del orificio.
3.1.3.2

Medidas de Seguridad: El monitoreo de emisiones gaseosas es una

actividad que implica riesgos, ya que se desarrolla en altura con temperaturas

altas y elevados niveles de ruido. Por tanto, se debe utilizar estrictamente todo el
equipo de proteccin personal (EPP) que se detalla a continuacin:

Casco

Guantes

Gafas protectoras

Tapones auditivos

Proteccin respiratoria

Arns y lnea de vida

Zapatos de seguridad

61

3.1.4 DESCRIPCIN
3.1.4.1

Equipos y Materiales

Equipos

Tren de medicin isocintico CLEAN AIR

Tren de medicin isocintico THERMO ANDERSEN

Tren de medicin isocintico APEX

El tren de medicin isocintico est compuesto por:

Sonda

Horno

Sistema de condensacin

Cordn umbilical

Bomba de vaco

Consola

La sonda de muestreo es un instrumento de inmersin en la chimenea que esta

compuesta por:

Boquilla

Cuerpo de la probeta

Probeta lineal de calentamiento

Termocupla de la probeta lineal

Tubo Pitot

Termocupla para la temperatura de chimenea

La boquilla tiene por objeto succionar una muestra de la fuente fija, el cuerpo de la
probeta protege a los elementos que se encuentra en el interior, la probeta lineal
se encuentra recubierta con alambre de calentamiento con el objeto de mantener
esta a una temperatura de 120 14 C para prevenir la condensacin de la
muestra. La termocupla de la probeta lineal mide la temperatura de esta, mientras
que la termocupla de chimenea mide la temperatura de los gases, el pitot Tipo
S mide el diferencial de presin que es proporcional a la velocidad del gas.

62

El horno es una caja aislada que contiene el filtro ensamblado cuyo objetivo es el
recolectar el material particulado de la muestra gaseosa. Este se encuentra
ubicado en el horno con el objetivo de evitar la condensacin de la muestra, la
termocupla en el interior del horno tiene por objeto controlar la temperatura del
mismo.
El sistema de condensacin contiene tres burbujeadores modificados del tipo
Greenburg-Smith y un burbujeador Greenburg-Smith estndar, conectados en
serie y rodeados por hielo, el sistema de condensacin cuenta con una
termocupla a la salida del ltimo burbujeador con el objeto de controlar la
temperatura de salida del gas.

El cordn umbilical contiene los siguientes componentes:

Dos lneas para el tubo pitot

Cinco termocuplas tipo K

Cinco lneas de poder

La bomba de vaco es la responsable de crear el flujo necesario para la obtencin

de la muestra.
La consola de control contiene los siguientes componentes:

Medidor de gas seco

Control de temperaturas

Control de flujo

Manmetro

Vlvula de ajuste del flujo

Cronmetro

En este proceso el gas muestreado entra por un filtro hacia la bomba y despus al
medidor de gas seco en donde se controlan las temperaturas de entrada y salida
de este, el gas finalmente sale por un orificio calibrado que se encuentra
conectado al manmetro con el objeto de constatar el isocinetismo.

63

Materiales

Papel filtro de fibra de vidrio de 9 cm 11 cm de dimetro de fibra de vidrio

con una eficiencia que vaya de acuerdo al procedimiento ASTM mtodo D
2986-71, 78 o 95 A

Slica con indicador de humedad

Agua

Hielo en cubos

Cepillos de limpieza de nylon de varios tamaos

Tefln

Probetas de 500 ml graduadas

Embudo de plstico

Extensiones de 110/V.

Guantes de plstico tipo quirrgicos.

Pinzas pequeas para manipulacin del papel filtro

Cadenas de acero, sogas, llaves de tubo, tornillos, etc.

Acetona

Envase de papel aluminio

Contenedores de plstico para slica

Desecador

Estufa

Cpsulas de porcelana

Balanza Analtica

Equipo de proteccin personal (EPP).

3.1.4.2 Preparacin: Para la realizacin del monitoreo de fuentes fijas de

combustin hay que tener en cuenta los siguientes requerimientos.

1.- Establecer contacto con el cliente a quien se le indica la fecha y la hora en la

que se va ha realizar el monitoreo.
2.- Secar los filtros en una estufa a 105C (220F) por 2 horas, colocar en el
desecador hasta que se encuentren a temperatura ambiente, pesar y colocar en
una caja petri con etiqueta para su identificacin.

64

3.- Secar la slica en el horno a 175C (350F) po r 2 horas, esperar hasta que se
encuentre a temperatura ambiente, pesar 150 gramos y colocar en un empaque
ziplock con etiqueta para su identificacin.
4.- Preparar los registros de datos (Hoja de datos,PE010104), tomando en cuenta
el nmero de medidas a realizar y la normativa aplicable (DINAPA, DMA, TULAS).
5.- Revisar que la fecha de verificacin del equipo est dentro del perodo de
validez.
6.- Tomar contacto con la persona encargada de la empresa asignada para el
monitoreo; en la primera visita llenar el formato de solicitud de trabajo junto con el
cliente.
7.- Una vez identificada la fuente fija a ser monitoreada se registran los datos de
dimetro de chimenea, altura geomtrica, tipo y consumo de combustible, horas
de funcionamiento, amperaje. Adems se debe determinar si los puertos de
muestreo cumplen con las siguientes especificaciones tcnicas:
El nmero de puertos de muestreo requeridos se determinar de acuerdo al
siguiente criterio:

Dos puertos para aquellas chimeneas o conductos de dimetro menor a 3

metros.

Cuatro puertos para chimeneas o conductos de dimetro igual o mayor a 3

metros.

Para conductos de seccin rectangular, se utilizar el dimetro equivalente

para definir el nmero y la ubicacin de los puertos de muestreo.

Cualquier otra observacin relevante respecto de la fuente fija o de la chimenea

ser registrada en las hojas de datos
8.- Si el equipo a monitorear no se encuentra en funcionamiento, indicar al
representante de la empresa que lo encienda hacindolo funcionar en condiciones
normales de operacin, y esperar al menos 1 hora antes de proceder a tomar las
medidas.

65

3.1.4.3 Realizacin:

Determinacin de los puntos de medicin: De acuerdo a lo establecido en el

TULAS para chimeneas circulares que cumplan con la ubicacin de los puertos de
muestreo (mnimo 8 dimetros despus de la ltima perturbacin y dos antes de
la salida) y con dimetro menor a 30 cm, se tomarn 4 puntos de medicin. Para
chimeneas con dimetro mayor a 30 cm y menor a 60 cm, se tomarn 8 puntos de
medicin y para chimeneas con dimetro mayor a 60 cm, se tomarn 12
mediciones. Dichos puntos se debern distribuir, en igual nmero, a lo largo de
dos dimetros perpendiculares entre si, que estn en el mismo plano de medicin
al interior de la chimenea o conducto. En caso de que la ubicacin de los puertos
de muestreo no cumplan con lo establecido anteriormente, los puntos de medicin
se determinarn de acuerdo a lo establecido en el siguiente diagrama, del cual se
deber tomar el mayor nmero de puntos indicados:

Dimetros de Ducto Corriente Arriba de Perturbacin del Flujo * (Distancia A)

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

50
a

40

Perturbacin

El nmero mayor es para

chimeneas o ductos de
seccin rectangular

Sitio de
Muestreo
B

30
24 o 25

a
Perturbacin

20
20

16

Dimetro de la chimenea > 0,61 m

12
* Dedse el punto hasta cualquier tipo
de Perturbacin (Codo, Expansin,
Contraccin, etc. )

10

8o9

Dimetro de la chimenea = 0,30 a 0,61 m

0
2

10

Dimetros de Ducto Corriente Abajo de Perturbacin del Flujo * (Distancia B)

Figura 3. 1 Nmero de puntos de muestreo

(FUENTE: Texto Unificado de Legislacin Ambiental Secundaria TULAS)

Ubicacin de los puntos de muestreo: En la Tabla No 3.2 se muestra la ubicacin

de puntos de muestreo de acuerdo a la Tabla 3, que proviene del Anexo 3 del
TULAS.

66

Tabla 3. 2 Ubicacin de Puntos de Medicin en Chimeneas o Conductos de seccin circular

Figura 3. 2 Ensamble del tren de muestreo isocintico

(FUENTE: Mtodo ASTM 385)

Preparacin del Tren para el muestreo: Ensamblar las partes principales del tren
de muestreo como se puede ver en la Figura 3.2.

La sonda de gases de combustin, debe ser ingresada a la chimenea por el

puerto de muestreo, la sonda al poseer un termopar y un tubo pitot tipo S nos

67

permite obtener los datos del diferencial de cabeza y de temperatura de la

chimenea fundamentales para el proceso de seleccin de boquilla.
El termopar siempre debe estar expuesto a los gases de combustin para permitir
una medida exacta de la temperatura de los mismos.
Determinacin de la humedad de chimenea: La determinacin de la humedad de
chimenea se la realiza asumiendo un valor inicial (para el primer monitoreo) con
valor aproximado del 8%, mientras que para posteriores monitoreos en la misma
fuente fijase la realizar tomando en cuenta el valor de humedad obtenido del
muestreo previo.
Seleccin de la boquilla y del tiempo de muestreo: La seleccin de la boquilla de
muestreo se la realiza en base al diferencial de cabeza, la temperatura de
chimenea, la temperatura ambiental y la presin ambiental, la seleccin de la
boquilla adecuada asegura un ndice de isocinetismo entre 90% y 110%. Este
clculo se lo realizar mediante un programa que se encuentra adjunto al
presente proyecto de investigacin.
El programa desarrollado se basa en la siguiente ecuacin para la determinacin
de la boquilla.
Cons tan te Qm Pm Ts M s

Dn =
T C (1 B ) P (P )
p
ws
AVG
m
s
Donde:
Dn

= Dimetro de boquilla [mm]

Constante= 0.6071
Qm

= Caudal deseado o flujo por el orificio [l/s]

Pm

= Presin ambiental (medida o reportada) [mmHg]

Tm

= Temperatura ambiental medida [K]

Cp

= Constante del tubo pitot = 0.84

Bws = Humedad determinada en la chimenea

Ts
Ps

= Temperatura de chimenea [k]

= Presin en la chimenea [mmHg]

[2.14]

68

Ms

= Peso molecular del gas de chimenea (30 g/ g- mol)

P = Promedio del cambio de cabeza en la chimenea [mmH2O]

La ecuacin presentada a continuacin es la encargada de calcular el ndice de
isocinetismo con el cual tenemos un criterio de aceptacin o de rechazo del
ensayo.

V

H
100 Ts ( promedio ) K1 V1C m (total ) Pbar +

T

13
.
6

m
(
promedio
)

I=
60 vS ( promedio ) PS AN

[2.17]

Donde:
K1

= 0.003454

V1C = Volumen total de agua recolectada en los burbujeadores y slica [ml]

Ts

= Temperatura de chimenea [K]

Tm

= Temperatura ambiente medida [K]

Pbar = Presin baromtrica [mmHg]

Q

= Tiempo total de muestreo [min]

vS

= Velocidad medida en la chimenea. [m/s]

AN

= rea de la boquilla [m2]

Vm(total)

= Volumen real muestreado [m3]

H = Nivel de succin [mmH2O]

Para el tiempo de muestreo se proceder de manera similar al del clculo del
tamao de boquilla, el tiempo de muestreo ser obtenido mediante el programa
desarrollado, tomando en cuenta las siguientes consideraciones:

El tiempo de muestreo por punto no debe ser menor a dos minutos

El volumen recolectado a condiciones estndar debe ser mayor a 1.25 m3

(45 ft3)

Cuando la fuente de emisin trabaje de una manera batch, es aceptable tomar un

volumen menor al sealado.

Estas ecuaciones son suministradas por los mtodos normalizados (Mtodo

ASTM 3685 y el mtodo 5 de la EPA)

69

Chequeo de Fugas: La determinacin de fugas se la realizara previo al monitoreo

para lo cual se debe, iniciar la bomba de succin con la vlvula de bypass
completamente abierta y la vlvula de control de finos cerrada, abrir la vlvula de
finos lentamente mientras se cierra la vlvula de bypass hasta llegar a una
succin de 15 inHg, si la fuga es mayor a 570 ml/min revisar el equipo, de lo
contrario apagar la bomba y cerrar ambas vlvulas.

Preparacin del sistema de condensacin: El sistema de condensacin deber

ser preparado de la siguiente manera:

El primer impinger del tipo Greenburg Smith modificado y el segundo impinger

(Greenburg Smith estndar) debern ser llenados con una cantidad constante
de agua igual a 200 ml, el tercer impinger (Greenburg Smith modificado) deber
mantenerse vaci, mientras que en el cuarto impinger (Greenburg Smith
modificado) deber contener la slica previamente preparada. Los impingers
preparados, debern colocarse en serie en el orden previamente sealado y estos
a la vez debern ser colocados en la hielera en donde se encontrarn rodeados
de hielo.

La temperatura de salida de gases del sistema de condensacin no deber

superar los 20C, para lo cual en caso de ser necesario se deber adicionar sal en
grano para mantener la temperatura requerida.

Inicio del muestreo de material particulado: Iniciar el monitoreo encendiendo la

consola de medicin por un tiempo de 20 minutos, tiempo en el cual el filtro
llegara a la temperatura deseada (120 C), una vez en esta temperatura,
encender la bomba de succin, la succin a la cual deber trabajar la bomba esta
determinada por el parmetro (H) en la consola, este parmetro es calculado de
la siguiente manera:
H = K P

[2.2]

70

En donde K es una constante calculada en base a la siguiente ecuacin:

M
K = Cons tan te Cp 2 H @ Dn4 m
Ms

T
(1 BWS )2 M

TS

PS

PM

[2.16]

Donde:
Constante= 8.038 x 10-5
Dn

= Dimetro de boquilla [mm]

Ps

= Presin en la chimenea [mmHg]

Pm

= Presin ambiental (medida o reportada) [mmHg]

Tm

= Temperatura ambiental medida [K]

Cp

= Constante del tubo pitot = 0.84

Bws
Ts

= Humedad determinada en la chimenea

= Temperatura de chimenea [K]

H@

= Factor de calibracin de orificio [mmH2O]

Una vez que se obtiene la succin adecuada se determinar el tiempo necesario

por punto de monitoreo, despus del cual se ubicar la sonda en el siguiente
punto y as sucesivamente.

Chequeo de Fugas: Despus del muestreo en el ltimo punto, apagar el equipo,

retirar la sonda del puerto cuidando evitar perdidas, colocarla en un lugar en el
cual se pueda succionar aire limpio, iniciar la bomba de succin con la vlvula de
bypass completamente abierta y la vlvula de control de finos cerrada, abrir la
vlvula de finos lentamente mientras se cierra la vlvula de bypass hasta llegar a
una succin igual a la mayor succin obtenida durante el muestreo, si la fuga es
mayor a 570 ml/min revisar el equipo, de lo contrario apagar la bomba y cerrar
ambas vlvulas.

Fin del muestreo de material particulado: Despus del chequeo de fugas, apagar
el equipo, retirar la sonda cubriendo la boquilla para evitar prdidas, colocarla en
el suelo para que la misma se enfre, retirar el filtro del horno con un par de

71

guantes limpios hacia su respectiva caja petri, cuidar la prdida de muestra por
manipulacin de sta.

Tomar la sonda entre dos personas, y colocarla en posicin hacia abajo, poner un
recipiente al final de la misma de tal manera que no se pierda el material
particulado, insertar acetona por la parte superior de la sonda a la vez que se
introduce un cepillo para la limpieza de la misma, realizar este procedimiento por
seis ocasiones, limpiar la boquilla de manera similar extrayendo la misma de la
sonda, recoger la acetona en el mismo envase en el que se limpi la sonda, cerrar
hermticamente y etiquetar

Manejo de la muestra: Tomar el filtro obtenido como resultado y secarlo en la

estufa a una temperatura de 105C por dos horas, colocar el filtro en el desecador
hasta enfriar a temperatura ambiental, pesar el papel filtro y reportarlo en el
formato.

Filtrar la mezcla de acetona/material particulado en un filtro previamente tarado,

secar el filtro en la estufa a una temperatura de 70C por dos horas, colocar el
filtro en el desecador hasta enfriar a temperatura ambiental, pesar el papel filtro y
reportarlo en el formato.

3.1.5 TRATAMIENTO DE RESULTADOS

3.1.5.1

Clculos

Los datos obtenidos en el monitoreo de emisiones gaseosas, se reportan

directamente a los entes reguladores (DINAPA y DMA) o a los clientes.
En caso de que el cliente lo solicite se reportan tambin los datos transformados a
unidades norma de acuerdo a la normativa aplicada.

3.1.6. INCERTIDUMBRE:
La incertidumbre se calcula con los aportes de los siguientes parmetros:
Incertidumbre de la calibracin interna.

72

Incertidumbre de la reproducibilidad

Incertidumbre de la resolucin

Incertidumbre debido al isocinetismo

Para los parmetros de peso, volumen y temperatura:

2
2
2
u (c) = u calibraci
n + u repetivilidad + u resolucin

[2.19]

Relacin de las incertidumbres de peso, volumen y temperatura

peso
=

Pbar + H

K V
TM

( peso) (V ) (T )

+
+

peso V T
2

[2.22]

Donde:
Peso = Material particulado recolectado en el filtro [mg]
K

= 2.95 [K / Kpa]

Pbar = Presin baromtrica [kPa]

V

= Volumen [m3]

= Factor de calibracin del gasmetro

= Nivel de succin [kPa]

Tm

= Temperatura medida el momento de la

recoleccin del volumen [m3]

(peso)

= Incertidumbre tpica de peso, proveniente de la ecuacin 2.19

(V) = Incertidumbre tpica del volumen, proveniente de la ecuacin 2.19

(T) = Incertidumbre tpica de temperatura proveniente de la ecuacin 2.19

Incertidumbre expandida.
Uexpandida = 2 x u(c)

[3.1]

3.1.7 PUNTOS CRTICOS: Asegurarse que se respetan las temperaturas de

almacenamiento, transporte y funcionamiento.

Almacenamiento/transporte
Operacin

-20 a + 50 oC.

-5 a + 45 oC.

73

Comprobar que se ha cumplido con la programacin establecida para el control

de calidad del ensayo, expresado en la seccin 3.1.8 de este documento

3.1.8 CONTROL DE CALIDAD

a) El garantizar la calidad de las mediciones se llevar a cabo realizando
mediciones de verificacin utilizando instrumentos de referencia trazables al NIST.
Se aceptar una incertidumbre de verificacin de mximo 15 %.

b) Se realizarn mediciones paralelas utilizando los equipos analizadores CLEAN

AIR, THERMO ANDERSEN MST C-2 y APEX establecindose una diferencia
mxima del 20 % en las medidas paralelas. Estas comprobaciones se realizarn
de manera anual.
En el seccin 3.4 del presente documento, se presentar un ejemplo de clculo,
con el fin de aclara las relaciones matemticas utilizadas enun muestreo
isocintico.

74

3.2 PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIN DE LOS TRENES DE

MUESTREO ISOCINTICO, CLEAN AIR, THERMO ANDERSEN Y
APEX
El presente literal muestra el procedimiento propuesto para la realizacin de la
calibracin del equipo necesario anlisis de material particulado

3.2.1 OBJETIVO: El presente procedimiento tiene por objeto definir la sistemtica

necesaria para realizar la calibracin de los trenes de medicin isocinticos
CLEAN AIR, THERMO ANDERSEN MSTC2 Y APEX

3.2.2 ALCANCE: El procedimiento de calibracin se aplica a los equipos de

medicin de gases Clean air, Thermo Andersen MST - C2 y APEX y destinados a
medir material particulado de fuentes fijas de combustin.

Las consolas de medicin isocintica sern calibrados en los siguientes

componentes:

Medidor de volumen de gas seco

Temperatura de entrada y salida de gas seco

Considerando el anlisis estadstico que se efectuar con los resultados, se

tomarn tres lecturas en cada concentracin a verificar y/o calibrar.
La calibracin de las balanzas analticas Boeco y Acculab se la realizar
anualmente por el Instituto Ecuatoriano de Normalizacin (INEN)

La calibracin de la temperatura y del medidor de volumen se lo calibrar

internamente con una periodicidad anual. Los procesos de verificacin se llevarn
a cabo mensualmente.
3.2.3 GENERAL

Calibracin.-

Conjunto

de

operaciones

que

establecen,

en

condiciones

especificadas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un

75

instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores representados por

una medida materializada o por un material de referencia, y los valores
correspondientes de esa magnitud realizados por patrones.
Factor de correccin de volumen: Factor adimensional que proviene de la relacin
entre el volumen experimental y el volumen terico, cuyo objeto es la correccin
del volumen, proviene del proceso de calibracin.
Factor de calibracin del orificio: Es el factor correspondiente a la perdida de
presin debido a la vlvula de globo con la cual se regula el dimetro del orificio.
Condiciones de Referencia.- Condiciones de utilizacin especificadas para los
ensayos de funcionamiento de un instrumento de medida o para la nter
comparacin de los resultados de medida.
Incertidumbre de medida.- Parmetro asociado al resultado de una medicin, que
caracteriza la dispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuidos
al mensurando.
Material de referencia.- Material o sustancia en la cual uno o ms valores de sus
propiedades son suficientemente homogneos y estn bien definidos para permitir
utilizarlos para la calibracin de un instrumento, la evaluacin de un mtodo de
medicin, o la asignacin de valores a los materiales.

Material de referencia certificado.- Material de referencia, acompaado de un

certificado, en el cual uno o ms valores de sus propiedades estn certificados
por un procedimiento que establece su trazabilidad con una realizacin exacta de
la unidad en la que se expresan los valores de la propiedad y para la cual cada
valor certificado se acompaa de una incertidumbre con la indicacin de un nivel
de confianza.
VIM.- Vocabulario de Metrologa Internacional

76

3.2.4 DESCRIPCION
3.2.4.1

Equipos a Calibrar

Trenes de Medicin Isocinticos Clean Air, Thermo Andersen y APEX

Se calibrar los trenes de medicin isocintica Clean Air, Thermo Andersen, y
APEX que son sistemas que constan de seis componentes: sonda, horno, sistema
de condensacin, cordn umbilical, bomba de vaco y consola.

La sonda de muestreo es un instrumento de inmersin en la chimenea que esta

compuesta por:

Boquilla

Cuerpo de la probeta

Probeta lineal de calentamiento

Termocupla de la probeta lineal

Tubo Pitot

Termocupla para la temperatura de chimenea

La boquilla tiene por objeto succionar una muestra de la fuente fija, el cuerpo de la
probeta protege a los elementos que se encuentra en el interior, la probeta lineal
se encuentra recubierta con alambre de calentamiento con el objeto de mantener
esta a una temperatura de 120 14 C para prevenir la condensacin de la
muestra. La termocupla de la probeta lineal mide la temperatura de esta, mientras
que la termocupla de chimenea mide la temperatura de los gases, el pitot Tipo
S mide el diferencial de presin que es proporcional a la velocidad del gas
El horno es una caja aislada que contiene el filtro ensamblado cuyo objetivo es el
recolectar el material particulado de de la muestra gaseosa. Este se encuentra
ubicado en el horno con el objetivo de evitar la condensacin de la muestra, la
termocupla en el interior del horno tiene por objeto controlar la temperatura del
mismo

77

El sistema de condensacin contiene tres burbujeadores modificados del tipo

Greenburg-Smith y un burbujeador Greenburg-Smith estndar, conectados en
serie y rodeados por hielo, el sistema de condensacin cuenta con una
termocupla a la salida del ltimo burbujeador con el objeto de controlar la
temperatura de salida del gas.
El cordn umbilical contiene los siguientes componentes:

Dos lneas para el tubo pitot

Cinco termocuplas tipo K

Cinco lneas de poder

La bomba de vaco es la responsable de crear el flujo necesario para la obtencin

de la muestra
La consola de control contiene los siguientes componentes:

Medidor de gas seco

Control de temperaturas

Control de flujo

Manmetro

Vlvula de ajuste del flujo

Cronmetro

En este proceso el gas muestreado entra por un filtro hacia la bomba y despus al
medidor de gas seco en donde se controlan las temperaturas de entrada y salida
de este, el gas finalmente sale por un orificio calibrado que se encuentra
conectado al manmetro con el objeto de constatar el isocinetismo

3.2.4.2

Termmetros e higrmetros: La calibracin de los termmetros e

higrmetros ambientales del laboratorio se realizar externamente en el

Laboratorio de Metrologa de la Fuerza Terrestre y con una frecuencia anual.

78

3.2.5 EQUIPOS Y MATERIALES A UTILIZAR DURANTE LA CALIBRACIN O

VERIFICACIN:

3.2.5.1

Equipos

Termmetros para registrar la temperatura ambiental

Trenes de medicin isocinticos CLEAN AIR, THERMO ANDERSEN Y

APEX

Calibrador de flujo DryCal

Balanzas Boeco y Acculab

3.2.5.2

Materiales
Herramientas y accesorios para realizar la calibracin (llaves, mangueras
de presin)

Cinta de tefln y lquido para detectar fugas

3.2.6 PREPARATIVOS
3.2.6.1

Condiciones Ambientales - Generales

Antes de iniciar la verificacin y/o calibracin se debe controlar las condiciones

ambientales y registrarlas en los formatos PC0201-01 (Registro de verificacin) y
PC0202-01 (Registro de Calibracin).
Identificacin del tren de muestreo de gases a ser verificado y/o calibrado de
forma inequvoca (revisar la etiqueta del equipo en donde consta el cdigo
asignado por el laboratorio a cada equipo).
Conexin de la salida del equipo DryCal hacia la consola de medicin del tren
isocintico a travs de la entrada de la muestra.
Comprobacin con el lquido de fugas, que no se produzcan fugas en ningn
tramo del circuito ni en las conexiones cuando hay gas en las mismas. Se aplica
lquido de fugas en todas las conexiones, y se observa si aparecen burbujas, si
fuese as se deber revisar esa conexin y eliminar la fuga. No se debe comenzar
con la calibracin y o verificacin si existen fugas.

79

3.2.7 PROCESO DE CALIBRACIN

El proceso de calibracin seguir la secuencia descrita a continuacin:

Verificacin

Acciones correctivas (de ser necesario)

Calibracin

3.2.7.1

Verificacin

Siendo la temperatura un parmetro importante este debe ser verificado con el

objeto de cumplir con el sistema de calidad.

Verificacin de las Termocuplas Tipo K

Las termocuplas a ser verificadas sern: Entrada y Salida al medidor de gas seco;
al ser estas termocuplas internas de la consola de medicin, estas no pueden ser
extradas para cualquier procedimiento. Segn los mtodos normalizados, la
temperatura a la que ingresa el gas al medidor de gas seco es similar a la
temperatura ambiental, por lo tanto se utilizara como medio isocintico una gran
cantidad de aire a temperatura ambiente para la verificacin de las mismas. Se
utiliza como instrumento de comparacin los termmetros ambientales calibrados
por la Fuerza Terrestre

La verificacin de las termocuplas tipo K se realizar segn el siguiente

procedimiento especfico:

1) Encender la consola de medicin isocintica durante 15 minutos para permitir

el calentamiento de sus componentes.
2) A un flujo de succin cualquiera encender la bomba de succin.
3) Registrar los datos en el formato PC0201-01 (Registro de verificacin).
La ejecucin de los pasos del 1 al 3 se considera como una corrida, se debe
efectuar dos corridas ms procediendo de la misma manera para completar los
tres datos mnimos requeridos.

80

Verificacin del Medidor de Gas Seco

El medidor de gas seco ser verificado con el siguiente procedimiento especfico:
1) Verificar que la secuencia de los pasos detallados en el apartado 3.2.6
(Preparativos) se haya llevado a cabo sin alteraciones.
2) Encender la consola por un perodo de 15 minutos para que los componentes
se encuentren activos.
3) Ajustar el flujo del manmetro para las siguientes condiciones: 20, 50 75 mm
de agua, para una succin de la bomba aproximada de 5 mmHg.
4) Apagar la bomba de succin.
5) Anotar la lectura inicial del medidor de gas seco de la consola.
6) Encender la bomba y el contador de tiempo simultneamente hasta obtener
un volumen de 0.15.
7) Anotar en el Formato de Verificacin (PC0201-01) el valor obtenido para el
flujo del medidor de gas seco DryCal(EI-28) y el medidor de gas seco. Los
registros de verificacin se almacenarn en la carpeta correspondiente para
cada equipo las cuales estn etiquetadas de la siguiente manera:
RVCODIGO ASIGNADO NUMERO DE VERIFICACIN
La ejecucin de los pasos del 1 al 7 para un flujo del manmetro se considera
como una corrida, se debe efectuar 2 corridas ms con el mismo flujo del
manmetro procediendo de la misma manera para completar los tres datos
mnimos que se requiere para cada flujo.
Anotar en el Programa de Calibracin/Verificacin/Mantenimiento correspondiente
los datos de la verificacin que se est efectuando as como la fecha de la
prxima verificacin.

Comunicar el estado del equipo para su uso.

Los errores mximos permitidos debern ser inferiores a 15% para cada
parmetro.

81

Verificacin de las Balanzas

Las balanzas a ser verificadas sern: Boeco y Acculab. Se utiliza como
instrumento de comparacin pesas patrn las cuales cuentan con certificados de
trazabilidad otorgado por el Instituto Ecuatoriano de Normalizacin INEN, este
patrn local ser almacenado con los materiales de referencia.
La verificacin de las balanzas se realizar segn el siguiente procedimiento
especfico:
1) Insertar el patrn en el plato de medicin
2) Registrar los datos en el formato PC0201-01 (Registro de verificacin)
3) La ejecucin de los pasos del 1 al 3 se consideran como una corrida, se debe
efectuar 2 corridas ms procediendo de la misma manera para completar los
tres datos mnimos requeridos
3.2.7.2

Acciones Correctivas: Cuando las medidas realizadas no corresponden

a las certificadas, y sobrepasan los valores de error establecidos; se procede a

realizar un mantenimiento, que incluye la limpieza y mantenimiento de la bomba y
de la consola. Si el equipo registra datos totalmente diferentes para todos los
flujos se pensara en un error de funcionamiento interno pudiendo ser ste
principalmente elctrico. De producirse esto, el equipo ser sometido a un
mantenimiento correctivo.
Se abre un informe de no conformidad al cual se le dar seguimiento hasta el
momento en el cual los resultados de verificacin se encuentren dentro de los
rangos aceptados.
3.2.7.3

Calibracin

Calibracin de Termocuplas Tipo K

Las termocuplas a ser calibradas son las de entrada y salida al medidor de gas
seco, al ser estas termocuplas internas de la consola de medicin, estas no
pueden ser extradas. Segn los mtodos normalizados, la temperatura a la que

82

ingresa el gas al medidor de gas seco es similar a la temperatura ambiental, por lo

tanto se utiliza como medio isocintico el aire a temperatura ambiente para la
calibracin de las mismas. Se utilizar como instrumento de comparacin los
termmetros ambientales calibrados por la Fuerza Terrestre.
1) Encender la consola de medicin isocintica 15 minutos para permitir el
calentamiento de sus componentes.
2) A un flujo de succin cualquiera encender la bomba de succin.
3) Registrar los datos en el formato PC0202-01 (Registro de calibracin).

La ejecucin de los pasos del 1 al 3 se considera como una corrida, se debe

efectuar 2 corridas mas procediendo de la misma manera para completar los tres
datos mnimos requeridos.

Calibracin del Medidor de Gas Seco

La calibracin de volumen sigue los tems detallados a continuacin:

1) Verificar que la secuencia de los pasos detallados en el apartado 3.2.6

(Preparativos) se haya llevado a cabo sin alteraciones.
2) Encender la consola por un perodo de 15 minutos para que los componentes
se encuentren activos.
3) Ajustar el flujo del manmetro para las siguientes condiciones: 20, 50 y 75 mm
de Agua, para una succin de la bomba aproximada de 5 mmHg.
4) Apagar la bomba de succin.
5) Anotar la lectura inicial del medidor de gas seco de la consola.
6) Encender la bomba y el contador de tiempo simultneamente hasta que el
volumen recogido sea de 0.15m3
7) Anotar en el formato de calibracin (PC0202-01), los valores obtenidos para
los flujos y los correspondientes a las temperaturas. Los registros de
calibracin se almacenarn en la carpeta correspondiente para cada equipo
los cuales sern etiquetados de la siguiente manera:
RC- CODIGO ASIGNADO NUMERO DE CALIBRACIN

83

La ejecucin de los pasos del 1 al 7 para un flujo del manmetro se consideran

como una medida, se deben realizar las tres medidas con los tres flujos
determinados 20, 50 y 75 mm de Agua para que estos sean considerados como
una corrida, se debe efectuar 2 corridas ms procediendo de la misma manera
para completar los tres datos mnimos que se requiere.
Anotar en el programa de Calibracin/Verificacin/Mantenimiento correspondiente
los datos de la calibracin que se est efectuando as como la fecha de la prxima
calibracin.
Comunicar el estado del equipo para su uso.
3.2.8 REGISTRO DE RESULTADOS
3.2.8.1

Registro de Resultados de Verificacin

Registrar los datos de las condiciones ambientales en las que se ha efectuado la

verificacin, as como la hora de inicio y finalizacin del ensayo.
En cada ensayo de verificacin anotar los datos en los formatos de Verificacin
(PC0201-021) dentro de la carpeta del equipo correspondiente.
Tomar las 3 medidas para cada parmetro.
Llenar el formato PC0201-01.
Anotar los datos de los equipos usados y su incertidumbre.

3.2.8.2

Clculos

Determinar la media de las tres medidas registradas. Calcular el error asociado a

la media en valor absoluto y relativo de la siguiente manera:

84

Cix =

C
i =1

ix

[3.2]

Donde :
Cix = media de un componente y concentracin

y = valor asignado a dicho componente

error absoluto (ei) = Cix y
error relativo (Ei) = (ei/y) 100

[3.3]
[3.4]

Comparar los errores obtenidos con los errores mximos permitidos (inferiores al
15%)

Si los errores obtenidos en alguno de los componentes o concentracin son

superiores a los mximos permitidos se efectuar acciones correctivas (si es
posible) y posteriormente una nueva verificacin.

3.2.8.3

Registro de Resultados de Calibracin

En cada ensayo de calibracin se anotan los datos en el registro de calibraciones

PC0201-01.

Registrar los datos de las condiciones ambientales en las que se ha efectuado la

calibracin, as como la hora de inicio y de fin del ensayo.

Tomar las 3 medidas en cada flujo, se registran un total de 9 medidas para cada
componente.

Anotar los datos de las condiciones de los equipos de referencia utilizados y su

incertidumbre.

3.2.8.4

Clculos

Determinar la media de las tres medidas tomadas en cada punto. Calcular el error
asociado a la media en valor absoluto y relativo, de la siguiente manera:

85

Cix =

ix

i =1

[3.2]

Donde :
Cix = media de un componente y concentracin

y = valor asignado a dicho componente

error absoluto (ei) = Cix y

[3.3]

error relativo (Ei) = (ei/y) 100

[3.4]

Comparar los errores obtenidos con los errores mximos permitidos (inferiores al
15%)

Si los errores obtenidos en alguno de los componentes o concentracin son

superiores a los mximos permitidos se deber proceder a un nuevo
mantenimiento

(limpieza

mantenimiento

de

la

bomba

consola)

posteriormente una verificacin antes de realizar una nueva calibracin.

3.2.9 TRATAMIENTO DE RESULTADOS

3.2.9.1

Clculo de Incertidumbre en el Proceso de Calibracin

La incertidumbre se calcula con los aportes de los siguientes parmetros:

Incertidumbre del patrn.

Incertidumbre debido a la desviacin

Incertidumbre debido al isocinetismo

Incertidumbre debida a la falta de repetibilidad del analizador,

(urepetibilidad = u(Cix)= u1) .

Se tomarn 3 lecturas a las mismas condiciones de medida, para el componente

x. Se calcular la media aritmtica de los valores de Cix (lectura del analizador en
el componente x en la lectura i), la desviacin estndar experimental, S(Cix), y la
desviacin estndar experimental de la media que coincide con la incertidumbre
tpica de Cix.

86

(Cix Cix )
Desviacin estndar experimental s(Cix ) =
2

[3.5]

La incertidumbre debido a la desviacin estndar experimental se la calcula

mediante la relacin 2.8

u (C ix ) = s(C ix ) / 3

[2.8]

Contribucin debida a la incertidumbre del patrn, (ucertificado = u(p)= u2)

Cada patrn de comparacin deber tener especificada la incertidumbre para
cada componente. La contribucin ser para cada parmetro
u( p ) =

U ( p)
2

[2.18]

Para el 95 % de confianza.

Contribucin a la incertidumbre debida a la resolucin del equipo,

Cada componente tiene especificada su resolucin. La contribucin debida a la

resolucin para cada componente ser la resolucin del instrumento para cada
componente dividido por raz de 3 puesto que suponemos una distribucin
rectangular.

u( EQ ) =

resolucin
3

[2.9]

Expresin de la incertidumbre tpica u(y) :

u ( y ) = u12 ( y ) + u 22 ( y ) + u32 ( y )

[3.6]

Para el clculo de la incertidumbre expandida U, se utiliz la relacin 2.13,

considerando una distribucin normal donde el factor de cobertura ser igual a 2

Uexpandida = 2 x u(c)
.

Expresin del resultado:

[3.1]

87

El resultado final del proceso de calibracin obtiene como resultado una

incertidumbre expandida para los parmetros de Temperatura y Volumen
analizados
3.2.10

CRITERIOS DE ACEPTACIN Y RECHAZO

Se considerar que la calibracin y/o verificacin aceptables siempre y cuando la

incertidumbre hallada no sobrepase de 15%.

3.2.11

CALIBRACION DE UN TREN DE MUESTREO ISOCINETICO

3.2.11.1

Equipo a calibrar: El equipo a calibrar segn el procedimiento

propuesto, es el Tren de muestreo Isocintico marca APEX, la principal diferencia

que presenta este equipo respecto a los otros, es la presencia de una sola
termocupla en el medidor de gas seco, alteracin permitida en las aclaraciones al
mtodo 5 en el 2001
3.2.11.2 Lugar de realizacin: La calibracin fue realizada el da 15 de noviembre
de 2007, en las instalaciones del laboratorio analtico donde se implement el
presente proyecto de titulacin.
3.2.11.3 Condiciones ambientales: El 15 de noviembre de 2007 se obtuvieron las
siguientes condiciones ambientales.

Presin ambiental:

543 mmHg

Temperatura ambiental:

19 C

Estas condiciones fueron determinadas por el barmetro9 del laboratorio y por los
termmetros patrn

El instituto meteorolgico de Quito report una presin ambiental de 542 mmHg para el 15 de

noviembre de 2007, el dato del barmetro concuerda con est, y a la vez se cumple con los
requerimientos del mtodo 5

88

3.2.11.4 Realizacin del ensayo: El ensayo se inici con un diferencial de presin

del manmetro de 20 mmH2O, la tabla 3.3 muestra los datos obtenidos de los
patrones y del tren de muestreo isocintico.
Tabla 3. 3 Datos obtenidos de la primera experiencia de calibracin
CONDICIONES

MEDICION DE LA

DE

FLUJO DEL

VOLUMEN

TEMPERATURA

OPERACIN

MEDIDOR EN

MEDIDO

CALIBRACION

DEL

BASE SECA DRY

EN EL

TEMPERATURA

MANOMETRO

CAL Vw

DGM Vd

LABORATORIO

(D H)

20 mmH2O

DGM

0.15 m3

MINUTOS

ENTRADA

Td

Tw

17.32 lt / min

TIEMPO

19 C

19C

9.18

Clculo del volumen medido por el medidor de base seca DRY CAL Vw:
Volumen = Flujo x tiempo [3.7]
Volumenw = 17.32 x 9.18 = 158.99 litros
El volumen medido por el DGM 0.15 m3 es equivalente a 150 litros

La frmula para el factor de correccin de volumen (U) es la siguiente:

Vw Pb (Td + 273)
H

Vd Pb +
(Tw + 273)
13.6

[3.8]

Tomando en cuenta que el valor de 13.6 en la frmula es el encargado de

transformar de mmH2O a mmHg, no se requiere realizar esta transformacin, as
reemplazando datos obtenemos la siguiente relacin:

158.99 543 (19 + 273)

= 1.06
20

150 543 +
(19 + 273)
13.6

La frmula para el factor de correccin del orificio (H@) es la siguiente:

89

0.0317 H (Tw + 460)

H @ =

Pb (Td + 460)
Vw

[3.9]

Esta frmula presenta un poco mas de dificultad al ser una relacin emprica. No
se puede realizar un anlisis dimensional como en la frmula 3.16, sin embargo
las especificaciones del mtodo 5, sealan la utilizacin de unidades inglesas,
grados Rankine para temperatura, pies cbicos para volumen, y minutos para
tiempo, las unidades de presin atmosfrica pueden presentarse en mmHg y
mmH2O para la presin diferencial.
El flujo de 17.32 l/min equivale a 0.61 ft3 /min mientras que 19 C equivalen a
526.2 R

0.0317 20 (526.2)
H @ =
= 1.64inH 2 O
543 (526.2) 0.61
2

A continuacin se presenta el formato PC0202-01 con los datos correspondientes

a la calibracin de la consola de muestreo isocintico APEX (EI-29)

90

Tabla 3. 4 Registro de Calibracin del Tren de Muestreo Apex

91

Tabla 3. 5 Registro de Calibracin del Tren de Muestreo APEX (Continuacin)

92

3.2.11.5 Clculo de la incertidumbre de calibracin de volumen: Para el calculo del

volumen determinado por el medidor de base seca DRYCAL, se utiliz la frmula
3.15, la tabla 3.6 presenta el promedio del volumen para las tres corridas a los
diferentes niveles de succin.
Tabla 3. 6 Volmenes medidos por el medidor en base seca DRYCAL
Promedio a 20 mmH2O

0.16 m

Promedio a 50 mmH2O

0.17 m

Promedio a 70 mmH2O

0.14 m

Desviacin Estndar

0.02 m

Como fue detallado en esta seccin se tomaron en cuenta tres aportes para la
incertidumbre: La incertidumbre debido a la desviacin estndar, la incertidumbre
debido a la resolucin del equipo y la incertidumbre de calibracin del patrn.

La incertidumbre debido a la resolucin se calcula mediante la ecuacin 3.13

donde la resolucin del equipo es de 0.01 m3

resolucin
3
0.01
u ( EQ ) =
= 0.01m 3
3

u( EQ ) =

[3.13]

La incertidumbre de calibracin del patrn, esta dada por el certificado de

calibracin del mismo, cuyo valor es igual a 0.01 m3

La incertidumbre debido a la desviacin estndar se calcula mediante la ecuacin

3.11

u (C ix ) = s (C ix ) / 3 = 0.01m 3

[3.11]

Para el clculo de la incertidumbre tpica, se utilizo la relacin 3.14

u ( y ) = u12 ( y ) + u 22 ( y ) + u32 ( y )

[3.14]

u ( y ) = 0.012 + 0.012 + 0.012 = 0.02m 3

93

Para el clculo de la incertidumbre expandida U, se utiliz la relacin 2.13,

considerando una distribucin normal, el factor de cobertura k ser igual a 2.

Uexpandida = 2 x u(c)

[2.13]

U = 2 0.02 = 0.04m 3

Los resultados obtenidos para el proceso de calibracin de volumen se presentan

en la tabla 3.7
Tabla 3. 7 Incertidumbres para el Parmetro de Volumen
Contribuciones de la Incertidumbre

u1
0.01 m

u2
3

Incertidumbre

Incertidumbre

Tpica

Expandida

u3

0.01 m

0.01 m

0.02 m

0.04 m

3.2.11.6 Clculo de la incertidumbre de calibracin de temperatura: Para el clculo

de la incertidumbre de temperatura se tomo en cuenta los tres primeros datos de
temperatura, los que se presentan en la tabla 3.8
Tabla 3. 8 Temperaturas registradas por la termocupla tipo K en la consola
Temperatura 1

19

Temperatura 2

20

Temperatura 3

20

Desviacin Estndar

0.6 C

Como fue detallado en esta seccin se tomaron en cuenta tres aportes para la
incertidumbre: La incertidumbre debido a la desviacin estndar, la incertidumbre
debido a la resolucin del equipo y la incertidumbre de calibracin del patrn.

La incertidumbre debido a la resolucin se calcula mediante la ecuacin 3.13

donde la resolucin del equipo es de 1 C

resolucin
3
1
u ( EQ ) =
= 0.6 0 C
3

u( EQ ) =

[3.13]

94

La incertidumbre de calibracin del patrn, esta dada por el certificado de

calibracin del mismo, cuyo valor es igual a 0.3 C

La incertidumbre debido a la desviacin estndar se calcula mediante la ecuacin

3.11

u (C ix ) = s (C ix ) / 3 = 0.3 C

[3.11]

Para el clculo de la incertidumbre tpica, se utilizo la relacin 3.14

u ( y ) = u12 ( y ) + u 22 ( y ) + u32 ( y )

[3.14]

u ( y ) = 0 .6 2 + 0 .3 2 + 0 .3 2 = 0 .7 C

Para el clculo de la incertidumbre expandida U, se utiliz la relacin 2.13,

considerando una distribucin normal, el factor de cobertura k ser igual a 2.

Uexpandida = 2 x u(c)

[2.13]

U = 2 0 .7 = 1 .4 C

Los resultados obtenidos para el proceso de calibracin de temperatura se

presentan en la tabla 3.9
Tabla 3. 9 Incertidumbres para el Parmetro de Volumen
Contribuciones de la Incertidumbre

Incertidumbre

Incertidumbre

Tpica

Expandida

u1

u2

u3

u(y)

0.6 C

0.3 C

0.3 C

0.7 C

1.4 C

95

3.3 GESTIN DE MUESTRAS

A continuacin se presenta el procedimiento propuesto para la gestin de
muestras, el laboratorio en el que se implement el presente trabajo de
investigacin contaba con acreditacin para el anlisis de contaminantes
gaseosos por medio de celdas electroqumicas, en las cuales el mismo
instrumento de medicin desechaba las muestras, es por esta razn que al
ampliar el alcance de su acreditacin incluyendo al material particulado, es
necesaria la introduccin del presente capitulo en su manual de calidad

3.3.1 OBJETO: El objeto del presente captulo es describir las medidas

empleadas por el laboratorio, para la recepcin, transporte, identificacin,
manipulacin, proteccin, almacenamiento y finalizacin de las muestras, a fin de
proteger la integridad de la muestra.

3.3.2 ALCANCE: Las medidas e instrucciones que se describen en este captulo

aplican a todas las muestras, mientras estn bajo responsabilidad del laboratorio.
3.3.3 DESCRIPCIN: Las instrucciones y los criterios que regirn el manejo de
las muestras en el laboratorio, se recogen a continuacin segn las etapas
bsicas a considerar:

Toma de muestra

Recepcin de muestras

Identificacin

Conservacin, transporte y almacenamiento

Manipulacin

Finalizacin

3.3.4 RECEPCIN: Los Analistas son los responsables de la recepcin de

muestras.
Las operaciones a realizar para la recepcin de muestras sern las siguientes:
Comprobacin de la idoneidad de la muestra que se pretende receptar (estado de
la muestra)

96

Comprobacin de que la informacin que proporciona la muestra (marcada sobre

el propio objeto u envase, registro de toma de muestra u otro documento, etc.)
concuerda con lo realmente obtenido.

Comprobacin de que la informacin que proporciona la muestra es suficiente

para el ensayo a realizar.
Registro de anomalas o desviaciones de las condiciones especificadas en el
mtodo de ensayo aplicable.
NOTA.- En este momento del proceso de recepcin, el Analista podr desestimar
la aceptacin de la muestra por no cumplir los requisitos mnimos exigibles.

Aceptacin de la muestra

Registro de entrada de la muestra en la Hoja de recepcin de muestras.

Se indicarn la siguiente informacin:

Cdigo de la muestra

Tipo de muestra (descripcin).

Fecha/ hora de recepcin.

Cliente, nmero de solicitud de trabajo

Actividades a realizar con la muestra (preparacin, etc.).

Persona que recepta la muestra.

3.3.5 IDENTIFICACIN: Las muestras se identifican mediante la etiqueta del

envase, donde consta: fecha, solicitud de trabajo, nombre del cliente, personal
que realiz la toma de la muestra. Las condiciones de transporte y conservacin
de la muestra se indican en el Procedimiento especfico correspondiente.
La identificacin asignada en la toma de muestra se mantiene para las muestras
que ingresan al laboratorio.

La muestra permanecer, en todo momento, identificado durante su estancia en el

laboratorio para evitar confusiones. Las marcas de identificacin utilizadas no
debern eliminarse del propio objeto mientras permanezca en el laboratorio.

En cualquier caso, las marcas de identificacin debern estar en un lugar visible,

durante todas las etapas en las que se manejen. Debern ser claras y no afectar

97

al objeto de ensayo ni a las actividades que se realicen con ellos. Cuando sea
necesario, debern ser resistentes a la decoloracin, al derrame del objeto o de
reactivos y a valores razonablemente extremos de temperatura y humedad. En
algunos casos, puede ser necesario realizar un traspaso de la identificacin.

3.3.6 CONSERVACIN, TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO: El laboratorio

dispondr de las instalaciones apropiadas para evitar el deterioro, prdida o dao
de las muestras, teniendo en cuenta sus caractersticas, para asegurar su
seguridad e integridad.

Las

actividades

de

conservacin,

transporte

almacenamiento

sern

responsabilidad del director tcnico o persona a quin l delegue.

En el caso de que la muestra precise un acondicionamiento especial (p.e.
conservacin a determinadas condiciones ambientales), se registrarn dichas
condiciones especiales.
En el caso de no iniciarse el ensayo inmediatamente despus de la recepcin, se
proceder a almacenar el objeto de ensayo siguiendo las siguientes instrucciones:
I)

El emplazamiento se elegir teniendo en cuenta las caractersticas de la

muestra y de tal forma que no est expuesta a contaminacin, mezclas

involuntarias o destruccin. En definitiva, se deber garantizar su seguridad y no
alterabilidad.
II)

Se llevarn a cabo las actividades de conservacin de muestra, necesarias

definidas por el director tcnico. Se describirn, si procede, mtodos de

conservacin, transporte y almacenamiento que garanticen la homogeneidad y la
estabilidad del objeto de ensayo.

3.3.7 MANIPULACIN: Durante las distintas fases en que se encuentre la

muestra, su manipulacin se realizar siguiendo lo establecido en los
procedimientos de especficos correspondientes.
En cualquier caso, el director tcnico debe asegurarse de que la manipulacin de
la muestra no afecta a los resultados del ensayo, ni provoca su deterioro.
3.3.8 FINALIZACIN: Una vez finalizado el ensayo se realizan los siguientes
pasos:

98

La muestra se almacena en un lugar definido para el efecto hasta que se d la

orden de destruccin del mismo o se alcance el plazo mximo de
almacenamiento/ conservacin.
La muestra objeto de ensayo se inutiliza y desecha o evacua.
3.3.9 RESPONSABILIDADES

Recepcin de muestras: Analistas

Etiquetado e identificacin de muestras: Analistas

Manipulacin de muestras: Director Tcnico

Transporte, almacenamiento: Analistas

Finalizacin: Analistas

3.4 PROGRAMA PARA EL CLCULO DEL ISOCINETISMO EN EL

MUESTREO
El programa desarrollado para el clculo de isocinetismo en el muestreo lleva el
nombre de calculos.exe y ha sido adjuntado en un respaldo digital en el presente
proyecto de titulacin, se ha adjuntado tambin la carpeta llamada respaldo, en la
cual se encuentra el cdigo abierto del programa desarrollado en Microsoft Visual
Basic 6.0
El primer formulario del programa muestra una casilla de seleccin en la cual se
puede seleccionar:

Clculo de la boquilla y de la constante

Isocinetismo despus del muestreo

El primer formulario del programa desarrollado se puede observar en la Figura 3.3

Figura 3. 3 Formulario inicial del programa clculos.exe

99

3.4.1 CLCULO DE BOQUILLA Y CONSTANTE: Para el clculo de boquilla se

analizaron las variables de entrada definidas en la seccin 2.3 y para la
realizacin del clculo se tomaron en cuenta las unidades detalladas en la misma
seccin, como ayuda para el usuario, se incluy una Tabla de conversin para el
dimetro de boquilla, el formulario diseado para este clculo consiste en la
realizacin de dos clculos, primero se calcula el tamao de boquilla ideal, este
clculo se puede observar en la Figura 3.4
El segundo clculo consiste en el clculo de la constante K, para lo cual se
deber ingresar el dimetro de la boquilla seleccionada, la boquilla seleccionada
debera ser de 16 milmetros de dimetro, sin embargo en un juego de boquillas
estndar para muestreo isocintico la de mayor tamao es de 12.7 milmetros de
dimetro, razn por la cual se selecciono este valor numrico para el ejemplo,
este cambio no afecta el isocinetismo en el muestreo, sin embargo al ser la
boquilla seleccionada de menor tamao a la calculada, la variable que es afectada
es el tiempo de muestreo, como resultado de este cambio el tiempo de muestreo
deber ser mayor a 60 minutos. Adicionalmente se agreg una casilla para el
clculo del nivel de succin
H con el objeto de facilitar el clculo del mismo, el
clculo de la constante se lo puede observar en la Figura 3.4

Figura 3. 4 Calculo de la constante y del nivel de succin H

100

3.4.2 VERIFICACIN DEL ISOCINETISMO POSTERIOR AL MUESTREO: Para

el clculo del isocinetismo posterior al muestreo se analizaron las variables de
entrada definidas en la seccin 2.3 y para la realizacin del clculo se tomaron en
cuenta las unidades detalladas en la misma seccin, el clculo del ndice de
isocinetismo se puede observar en la Figura 3.5
Las condiciones de operacin con las cuales se realiz el clculo para la Figura
3.8 son las mismas con las que se realiz el clculo para la Figura 3.4, se observa
que para la recoleccin de 1.25 metros cbicos de gas el tiempo de muestreo
debe ser de 80 minutos para obtener un isocinetismo cuyo valor entra en los
rangos de aceptacin, este efecto se debe a la seleccin de una boquilla de
menor tamao.

Figura 3. 5 Clculo del isocinetismo despus del muestreo.

101

3.4.3 CALCULOS REALIZADOS EN UN MUESTREO ISOCINETICO

A continuacin se presenta los datos recogidos en el caldero No 1. perteneciente
a la empresa Arrayanes Country Club, el dimetro de la chimenea es de 0.37 m,
razn por la cual se realiz el monitoreo en 8 puntos, ubicados a 5 cm de
distancia uno de otro, la ubicacin de los 8 puntos de muestreo se observan en la
figura 3.6.

Figura 3. 6 Vista superior de la chimenea y ubicacin de los puntos de muestreo.

La tabla 3.10 presenta los valores obtenidos previos a la realizacin del muestreo.
Tabla 3. 10 Valores iniciales en el muestreo realizado en Arrayanes Country Club
Flujo

21.24 l / min

Presin Atmosfrica

575 mmHg

Humedad en la chimenea

9.2 %

Temperatura Ambiental

25 C

Delta P

0.4 mmH2O

Presin Esttica

0.2 mmH2O

Temperatura de chimenea

200 C

Factor de calibracin del orificio

44.7 mmH2O

Para iniciar el muestreo isocintico es necesario escoger un tamao de boquilla

necesario, este clculo se lo realiza mediante la ecuacin
Cons tan te Qm Pm 1 Bwm

Dn =

1 B
T

C
m
p
ws

Ts M s

Ps (P )AVG

[3.1]

102

0.4
0.06071 21.24 575 +

(273 + 200) 30

13.6 9.2

Dn =
= 16.05
1

(273 + 25) 0.84

100

0.2

0.4 575 +

13.6

Debido a que la boquilla de mayor tamao con la que cuenta el equipo APEX es
de un dimetro de 14.3 mm se utilizar esta, posterior al clculo del dimetro de la
boquilla, es necesario determinar la constante K, con la cual se determinara el
nivel de succin, el clculo de la constante K se lo realiza mediante la ecuacin
3.4

M
K = Cons tan te Cp 2 H @ Dn4 m
Ms

T
(1 BWS )2 M

TS

PS

PM

[3.4]

0. 2
575 +

30
13.6
2 273 + 25

5
2
4
(0.91)
K = 8.1 10 0.84 44.7 14.3

273 + 200 575 + 0.4

(30 0.91 + 18 0.09 )

13.6

K=56.85
La figura 3.7 muestra los resultados obtenidos con el programa clculos.exe

Figura 3. 7 Datos obtenidos previo al muestreo por el programa clculos.exe

Una vez obtenido los datos necesarios para iniciar el mtodo de anlisis, se inicio
con este recopilando los siguientes datos que se observan en la tabla 3.11

103

Tabla 3. 11 Formato PE-01-01-04 correspondiente al ensayo realizado en Arrayanes Country Club

104

Posterior a la realizacin del ensayo, se procede a verificar el isocinetismo del

mismo, para lo cual se emplea la relacin:

V

H
100 Ts ( promedio ) K1 V1C + m ( total ) Pbar +

T

13
.
6

m
(
promedio
)

I=
60 vS ( promedio ) PS AN

[2.17]

El rea de boquilla es calculada tomando en cuenta el rea de la circunferencia,

se debe tomar en cuenta que se debe reportar la misma en m2
3.1416 D 2
AN =
4

[3.15]

3.1416 14.32
= 1.6 10 4 m 2
AN =
4 1000000

La velocidad de los gases a la salida de la chimenea se la calcula mediante la

siguiente relacin:
vs = 34.97 0.84

P Ts
Ps M s

[3.16]

Para encontrar el Peso molecular del gas hmedo, es necesario determinar la

humedad en la chimenea, para lo cual se procede con la siguiente relacin:
%H =

0.001333 V H 2O
0.001333 V H 2O+VSTD

[3.17]

El volumen medido corregido a condiciones estndar se calcula de la siguiente

forma:

T
VSTD = V std
P std

VSTD

Ps

Tm

[3.18]

22

475 +

293
13 .6
= 1 .145 1 .02

760
292

%H =

vs = 34.97 0.84

= 0 .73 m 3

0.001333 25.8
100 = 4.5%
0.001333 25.8 + 0.73

0.4 292
22
475 +
(30 0.95 + 18 0.05)
13.6

= 2.67 m / s

105

22
1.145 1.02
100 463 0.003454 25.8 +
575 +

292
13.6

I=
= 108.78
60 60 2.67 575 1.6 10 4

La figura 3.8 muestra los resultados obtenidos con el programa clculos.exe

Figura 3. 8 Isocinetismo calculado mediante el programa clculos.exe

Una vez que se ha comprobado un isocinetismo exitoso, se procede a calcular el

material particulado:

Material

Particulado =

material recolectado
P + H

K VM bar
TM

[2.1]

106

Donde:
Material recolectado= Material particulado recolectado en el filtro [g]
K

= 2.95 K / kPa

Pbar

= Presin baromtrica [kPa]

VM

= Volumen recogido [m3]

= Nivel de succin [kPa]

TM

= Temperatura medida el momento de la

recoleccin del volumen [C]

Material

Particulado =

58
63.35
2.95 1.15 1.02

292

= 77.32

mg
m3

Finalmente se procede con el clculo de la incertidumbre

(1)

( peso) (V ) (T )
+
=

+

peso V T
Pbar + H

K V m
T
M

peso

[2.22]

Los datos de las incertidumbres parciales son tomados del registro de calibracin
en la seccin 3 del presente documento

mg
2 0.02 0.7
+
+
= 4.09 3
m
58 1.15 19

(1) = 77.3

Uexpandida = 2 x u(c)

[2.13]

U = 2 4.09 = 8.18 C

El resultado final del ensayo ser de 77.32 8.18 mg/m3 de material particulado

107

3.5 DISCUSIN DE RESULTADOS.

Se obtuvieron como resultados los procedimientos y el programa desarrollado en
el captulo 3 del presente documento, debido a la necesidad de adjuntar el ensayo
de material particulado, en el alcance de acreditacin en el laboratorio en el cual
se implemento el presente proyecto de titulacin, esta necesidad nace en base a
los requerimientos dictados por la normativa ecuatoriana, la cual exige que los
reportes realizados por parte de los laboratorios se encuentren respaldados con
procedimientos que se encuentren inmersos en un sistema de acreditacin segn
la norma ISO/IEC 17025:2005.

Se puede citar tambin como justificativo a los procesos desarrollados al inters

del laboratorio de volverse una empresa competitiva, este fin se logra en este
caso especfico ampliando el nmero de ensayos que se encuentren en el
alcance de la acreditacin del mismo, logrando con esto una mayor confianza en
el cliente, debido al respaldo que tiene este al saber que sus resultados se
obtienen como respuesta a un proceso de calidad el cual es evaluado por el
Organismo de Acreditacin Ecuatoriana (OAE).

Los procedimientos normalizados en los cuales est basado el presente proyecto

de investigacin, muestran los lineamientos necesarios para realizar el ensayo de
material particulado y la calibracin del equipo, sin embargo, estos se basan en la
descripcin del funcionamiento de los trenes de muestreo y no engloban la
utilizacin del equipo adicional, como es el caso de la estufa y la balanza, es por
este motivo que estos no podran tomarse como procedimientos internos, sino
solo como material de referencia, al no cumplir con todos los lineamientos
dictados por la ISO/IEC 17025:2005.

Debido a los requerimientos dictados por la norma ISO/IEC 17025:2005, fue

necesario la creacin de dos procedimientos separados uno de muestreo y uno
de calibracin con el objetivo de que ambos cumplan con los lineamientos

108

dictados por esta norma, difiriendo as de los procedimientos normalizados, en los

cuales como se explic previamente se engloban ambos procesos.

El clculo de la incertidumbre para el proceso de calibracin arroja como

resultado dos incertidumbres individuales: incertidumbre de calibracin de
volumen e incertidumbre de calibracin de temperatura

10

, estas incertidumbres

son aportes para reportar la incertidumbre tpica de las mismas, y estas a su vez,
son aportaciones para la incertidumbre del ensayo del analito.

El mtodo presentado para el clculo de incertidumbres, es un mtodo que

presenta respuesta para funciones matemticas que contienen operaciones de
suma, resta, multiplicacin y divisin, resultado de esta se obtiene una
incertidumbre que es funcin de dos factores, el valor correspondiente al ensayo
de material particulado multiplicado por un factor que tiene una forma similar a la
formula del calculo de la incertidumbre tpica, sin embargo, sus aportaciones
corresponden a la divisin de los valores de incertidumbre de peso, volumen y
temperatura para el valor correspondiente al obtenido en el ensayo, el valor de
incertidumbre tpica presentado en el ejemplo de clculo corresponde a una
desviacin del 5% del valor del ensayo, lo cual se puede considerar aceptable
dentro de los parmetros de calidad propuestos.

El clculo de la incertidumbre con las aportaciones expuestas fue aprobado por el

Organismo de Acreditacin Ecuatoriano, la inclusin de la variacin en el
isocinetismo como aporte para la incertidumbre obtiene como resultado una
desviacin en el valor del ensayo mayor al 10%, se debe tomar en cuenta que
esta es una variacin de velocidad, mas

no una desviacin en el valor del

ensayo. La adicin de este parmetro como aporte a la variacin en el volumen es

errnea, sin embargo se la presenta a continuacin con el objeto de discutir el
anlisis de magnitudes, la relacin para el clculo de incertidumbre sera la
siguiente:

10

La incertidumbre de calibracin de peso es reportada por el INEN como se explic en el captulo

109

(1)

peso
=

Pbar + H

K Vm
TM

( peso) (V )
(T )

+
+ 100 I +

T
peso V
2

[3.19]

Para el caso del ejemplo de clculo se obtendra el siguiente resultado:

(1)

mg
2 0.02
0 .7
= 77.3 +
+ 0.09 +
= 10.03 3
m
58 1.15
19

Obteniendo una desviacin mayor al 10%, en la incertidumbre tpica y una

desviacin mayor al 20% en la incertidumbre expandida, por lo tanto obtenemos
un valor absurdo de incertidumbre. Esta desviacin conceptualmente y
numricamente no deber tomarse en cuenta como aporte.

Se presenta un valor de 1 correspondiente al factor de regresin realizado para

demostrar la linealidad de la balanza, como se puede observar en los datos
presentados en la Tabla 2.1, la mayor diferencia que se presenta entre el valor
ledo por la balanza y la pesa patrn es de 0.0001 gramos, este valor que afecta a
la linealidad de la balanza en rangos menores.

La determinacin de la humedad se encuentra fuera del alcance de la

acreditacin razn por la cual se pudieron realizar los cambios en su mtodo de
ensayo, al aumentar el agua en los dos condensadores y disminuir el volumen de
slica en el cuarto condensador se observ que la slica nunca se saturaba de
humedad, el ejemplo de clculo presenta una humedad correspondiente a 5% en
el gas de chimenea para el procedimiento propuesto en el presente documento,
de monitoreos anteriores en la misma fuente de combustin, se pudo observar
que la humedad reportada no superaba el 4% de humedad con slica saturada.

Como resultado adicional al proceso de calibracin se obtiene un factor de

correccin de volumen este viene de la divisin del valor real para el valor terico,
tomando en cuenta las correcciones de presin y temperatura.

110

El proceso de calibracin y verificacin de temperatura se lo realiza tomando el

mximo flujo de aire que permite la consola de muestreo isocintico, logrando con
esto un flujo turbulento el cual reduce el factor de friccin evitando el
calentamiento del aire.

111

4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

4.1 CONCLUSIONES

El desarrollo especifico de procedimientos para el muestreo de material

particulado y la calibracin de los equipos de ensayo desarrollados,
cumplen con los lineamientos dictados en la norma ISO/IEC 17025:2005
basndose estos en procedimientos normalizados, y su implementacin se
encuentra validada con el desarrollo de los tems especficos de: Lmite de
deteccin, rango de trabajo y linealidad del mtodo, estos procedimientos
son aplicables en el pas debido al anlisis detallado de los procedimientos
normalizados y el ajuste de los mismos a la realidad del Ecuador mediante
criterios dictados por el Organismo de Acreditacin Ecuatoriana (OAE).

El mtodo propuesto para el clculo de la incertidumbre fue identificado

especficamente para el reporte de la misma en procedimientos de ensayo
de material particulado, la relacin matemtica justificada en el captulo 2 y
presentada en el captulo 3, se presenta de una manera sencilla para el
clculo de la misma. El factor presentado, equivalente a las aportaciones
en la incertidumbre tpica, es un parmetro adimensional, logrando con
esto una concordancia en unidades en la presentacin de la incertidumbre.

Se asegura la linealidad en el rango de trabajo determinado debido a que

se puede observar que el coeficiente de regresin es igual a 1 para un
rango de 0 a 2 gramos.

Es imposible presentar una incertidumbre conjunta de calibracin para

todos los equipos inmersos en el procedimiento de ensayo de material
particulado, est inconsistencia se debe a que el material particulado es el

112

resultado de una relacin compleja de varios parmetros, por lo que la

calibracin de cada parmetro esta relacionada con la medicin del mismo.

La calibracin del medidor de volumen en el equipo de muestreo no

responde a las caractersticas de medicin del ensayo, si no ms bien
presenta rangos de trabajo y calibracin en los cuales se encuentra el
funcionamiento ptimo del medidor de gas seco.

La determinacin del factor de calibracin del gasmetro existente en la

consola de medicin cumple con los requerimientos dictados por el registro
oficial 430 que exige este dato como requisito para la presentacin de
datos a la DINAPA.

Los resultados realizados por el programa calculos.exe satisfacen la

necesidad de un clculo rpido y eficaz en el muestreo, evitando con esto
cualquier error que podra ocurrir al manejar los datos de una manera
manual o con sistemas analgicos, como es el caso de las reglas de
clculo.

El procedimiento desarrollado para el manejo de muestra responde a la

necesidad de implementar el mismo en el manual de calidad del laboratorio
en el cual se implemento el presente proyecto de titulacin, esto se debe a
que este no requera manejar muestras al analizar contaminantes
gaseosos mediante sensores electroqumicos los cuales son aprobados
para la realizacin de estos ensayos. La toma de muestra y descarte de la
misma es realizada en un periodo de 10 segundos, y esta no puede ser
almacenada.

113

4.2 RECOMENDACIONES

Se recomienda al laboratorio en el que se implemento el presente proyecto

de investigacin aumentar el alcance de acreditacin para todos los
ensayos que en este se realizan.

Se recomienda al laboratorio en el que se implemento el presente proyecto

de titulacin desarrolle procedimientos internos para la capacitacin del
personal mediante el cual se podran aclarar las dudas del mismo acerca
de la realizacin de ensayos y los mtodos estadsticos utilizados para el
clculo de incertidumbres

114

BIBLIOGRAFIA
Agencia de proteccin medioambiental EPA, Determinacin de emisiones de
material particulado desde fuentes estacionarias, Mtodo 5, Edicin 1, 2000
Cooperacin Europea para la Acreditacin de Laboratorios EAL, "La expresin de
la incertidumbre en las mediciones cuantitativas", Edicin 1, 1996 p 36
De Nevers Noel, Ingeniera de Control de la contaminacin del aire,

Edicin 1,

Mxico 1998 p 41-66

Distrito Metropolitano de Quito, Ordenanza metropolitana 146: La ordenanza
sustitutiva del titulo V, "Del medio ambiente", Libro segundo del cdigo municipal
para el distrito metropolitano de Quito, Ordenanza Metropolitana 146, Edicin 1,
Quito 2005, Resolucin No 3, Normas tcnicas.
EURACHEM / CITAC Gua CG 4, "Cuantificacin de la incertidumbre en
mediciones analticas", Edicin 2, 2000 p 84
Ministerio del Medio Ambiente de la Repblica del Ecuador, Texto Unificado de
Legislacin Ambiental Secundaria (TULAS), Edicin 1, Quito - 2000, Libro VI
Anexo 3, p 379, 380
Organizacin

Internacional

de

Normalizacin

Comisin

Electrotcnica

Internacional ISO/IEC, Norma Internacional, ISO 17025, Requisitos generales

para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracin, Edicin 2, 2005
Registro Oficial, Registro oficial 430 decreto 91, Edicin 1, Quito- 2006, p 10
Sociedad Americana para pruebas y materiales estndar ASTM, Mtodos de
Evaluacin Standard para el muestreo y determinacin de material particulado en
gases de chimenea, ASTM D3685, Edicin 1, 2002
Wark Kenneth y Warner Cecil, Contaminacin del aire: Origen y control, Edicin 2,
Mxico 2002 p 10-23

115

ANEXOS

116

ANEXO 1
UNIDADES

A continuacin se presentan el significado de las abreviaturas de unidades

utilizadas en el presente documento
Tabla A1: Significado de las unidades utilizadas en este documento

ABREVIATURA
ppm
l
m3
Atm
C
F
K
R
mbar
mmH20
G
Mg
kPa
mmHg
mm
g-mol
cm
min
ft3

SIGNIFICADO
Partes por milln
Litro
Metro cbico
Atmsfera
Grado centgrado
Grado fahrenheit
Grado kelvin
Grado Rankine
Milibar
Milmetros de agua
Gramos
Miligramo
Kilo pascales
Milmetros de Mercurio
milmetros
Gramos mol
Centmetros
Minutos
Pies cbicos

117

ANEXO 2
NORMA ISO/IEC 17025:2005

118

ANEXO 3
METODO ASTM 3685

119

ANEXO 4
FORMATOS

DESARROLLADOS

PARA

LOS

PROCEDIMIENTOS

DE

MUESTREO Y CALIBRACIN

Anexo 4.1 Hoja de datos PE-01-01-04 para el registro de datos de la toma de

muestra

120

Anexo 4.2 Hoja de datos PC-0201-01 para el registro de verificacin

REGISTRO DE VERIFICACION DE LOS TRENES DE

MUESTREO ISOCINETICOS
TREN DE MUESTREO
REGISTRO DE VERIFICACION DE TEMPERATURA
LECTURA DE TERMOCUPLA
TERMMETRO
TERMOCUPLA

ENTRADA DE GAS AL
DGM

PROMEDIO

SALIDA DEL GAS DEL

DGM

PROMEDIO
TERMOCUPLA
ENTRADA DE GAS AL
DGM
SALIDA DEL GAS DEL
DGM

ERROR

CUMPLE

REGISTRO DE VERIFICACION DE BALANZAS

BALANZA
PESO DEL PATRN
Lectura 1
Lectura 2
Lectura 3
Promedio
Error
Cumple

PC-0201-01

121

REGISTRO DE VERIFICACION DEL MEDIDOR DE VOLUMEN DGM

H

LECTURA DRYCAL

TIEMPO

PROMEDIO
VOLUMEN
ERROR

CUMPLE

Observaciones:

ANALISTA RESPONSABLE

PC-0201-01

DIRECTOR TECNICO

DGM

122

Anexo 4.3 Hoja de datos PC-0202-01 para el registro de calibracin

123

124

CALIBRACIN DE VOLUMEN
Promedio 1
Promedio 2
Promedio 3
Desviacin Estndar
INCERTIDUMBRE DEL VOLUMEN
Incertidumbre
Contribuciones de la Incertidumbre
Tpica

u1

u2

u3

Incertidumbre
Expandida

u(y)

CALIBRACION DE TEMPERATURA

DGM ENTRADA

DGM SALIDA

Temperatura 1
Temperatura 2
Temperatura 3
Desviacin Estndar
INCERTIDUMBRE DE LA TERMOCUPLA DE ENTRADA UE
Incertidumbre Incertidumbre
Contribuciones de la Incertidumbre
Tpica
Expandida

u1

u2

u3

u(y)

INCERTIDUMBRE DE LA TERMOCUPLA DE SALIDA US

Incertidumbre Incertidumbre
Contribuciones de la Incertidumbre
Tpica
Expandida

u1

u2

u3

u(y)

INCERTIDUMBRE DE LA TEMPERATURA
Contribuciones de la Incertidumbre

uE

PC0202-01

uS

Incertidumbre
Tpica

Incertidumbre
Expandida

u(y)

125

s(Cix) Desviacin estndar experimental

u1 =

s (C ix )
3

U(p) Incertidumbre del equipo de referencia

u2 =

U ( p)
2

Resolucin: resolucin del equipo para el componente a calibrar

u3 =

resolucin
3

Incertidumbre Tpica u(y): u ( y ) = u12 ( y ) + u 22 ( y ) + u 32 ( y )

Incertidumbre Expandida U: U = k * u(y) (con k=2)

PARAMETRO

INCERTIDUMBRE
TIPICA

INCERTIDUMBRE
EXPANDIDA

Volumen
Temperatura

Observaciones

ANALISTA RESPONSABLE

PC0202-01

DIRECTOR TECNICO

126

ANEXO 5
CERTIFICADOS DE CALIBRACIN DE
LAS BALANZAS ANALITICAS

127

128

129

130