Herrera Cerecero Ramses

Snchez Rodrguez Humberto A.

Grupo: 30
Clave 31 y 33.

Practica 3. Cristalizacin por par de disolventes.

Objetivo.
-Afirmar la tcnica de cristalizacin realizada desde la prctica pasada y
comprender las propiedades de solubilidad, soluto y disolventes para este
proceso. Adems de adquirir otra manera de cristalizar compuestos y as
determinar cul de las dos es ms conveniente para determinados casos.
-Identificar el par de disolvente en la prctica para determinadas sustancias.
-Entender como las fuerzas intermoleculares juegan un papel importante en el
desarrollo de esta prctica.
-Comparar el punto de fusin de ambas muestras; una al inicio y la otra al ser
aplicada el mtodo de cristalizacin por par de disolventes, para determinar de
qu especie se trata y que tan pura es.
RESULTADOS
Nuestro slido inicial presentaba un color amarillo con impurezas cafs vistas a
travs del aparato Fisher.
miniclal =0.60 g

P.F. ( C )mezcla = (105-150)

Tabla 1. Solubilidad de disolventes orgnicos.

Disolvente Metanol
s
Soluble en
No
frio
Soluble en
Si
caliente
Formacin
Si
de cristales

Acetato
de etilo
S

Acetona
S

No

No

Disolvente soluble: metanol.

Disolvente insoluble: agua.

mcristalizacin=0.40 g . V disolvente 1=30 mL

V disolvente 2=18 mL
Carbn Activado (utilizacin): S.

Etanol

P.E. (C)= 65
P.E. (C)= 100

Hexano

Agua

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Primera cosecha.
mfinal=0.14 g

p.f. (C)= (118-120)

Este slido presentaba un color blanco.

Segunda cosecha:
mfinal=0.05 g

p.f. (C)= (116-121)

Este slido presentaba un color blanco.

%Rendimiento :

obtenida
0.19 g
x 100=(
x 100=31.6666
( masa
)
masainicial
0.60 g )

Sustancia: 1,2,3,4-tetrahidrocabarzalo

P.F.(C)= (118-120)

Anlisis de resultados
Como se observa en la tabla1. Solubilidad de disolventes, se tuvo la fortuna de
contar con una muestra problema soluble en ms de la mitad de los disolventes.
Facilitando el proceso y la determinacin del par de disolventes porque solo
sobraron el hexano y el agua para determinar sus solubilidad en caliente. Tambin
se tuvo la suerte de encontrar al agua como disolvente insoluble ya que el hexano
si disolvi la muestra problema en caliente provocando que solo se buscara el
disolvente con ms solubilidad para desarrollar la tcnica de cristalizacin, de esta
manera, al dejar que las disoluciones de Etanol, Metanol, Acetato de etilo y
Acetona se mezclaran con el disolvente insoluble a temperatura ambiente y
caliente y a su vez estas llegaran al equilibrio qumico para la formacin de
cristales de la muestra problema. As, la disolucin que tuviera ms cristales, sera
el disolvente par para llevar a cabo el proceso de cristalizacin (Segn el criterio
de determinacin del disolvente que diluyo a temperatura ambiente). Con estos
resultados se seleccion al Metanol y al agua como par de disolventes.
Finalmente el par de disolventes son aquellos en el que una sustancia es muy
soluble y en el otro es totalmente insoluble, y aquellos en lo que son miscibles
entre s. Una vez que tengamos los dos disolventes es necesario mezclarlos
para que combinen sus propiedades y se conviertan en un disolvente de polaridad
media. Reafirmando el anlisis de la clase pasada; un compuesto es soluble en
otro que tenga una parecida polaridad.
Al proceder con el proceso de cristalizacin. Se tom como experiencia los fatales
errores y resultados de la practica 2 [Cristalizacin Simple]. Para llevar de manera
efectiva este proceso, tomando en cuenta el uso del carbn activado para purificar

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la sustancia problema, la cual al diluirse sin purificar era amarillo-caf; y al filtrar

con el compuesto ya mencionado se convirti en color blanco, demostrando que la
sustancia ya estaba purificada. Ya que el carbn activado tiene la propiedad de
adsorber a otras sustancias, por la porosidad en sus paredes adems de su alta
electronegatividad que permite atraer las molculas sueltas en la disolucin por lo
que al filtrar las impurezas de coloracin quedaron en este. Las impurezas
generalmente son debidas al atrapamiento del lquido en el cristal en pequeos
se podra decir- orificios. Procediendo a aadir el disolvente insoluble en la mezcla
ya purificada, la cual se llev a la saturacin turbia despus de 18 mL de H 2 O .
Ya no fue necesario aadir ms disolvente soluble ya que exista una interaccin
entre las tres sustancias, provocando la formacin de cristales de manera casi
inmediata. El elevado grado de ordenacin de las redes cristalinas excluye la
participacin de impurezas que se encuentran en estas tomando en cuenta la
lenta formacin de los cristales por el enfriamiento. La velocidad de formacin de
cristales juega un papel importante en la purificacin de las sustancias. En la
prctica fue relativamente rpido este proceso, sin embargo hay que aclarar que
una cristalizacin rpida provoca la obtencin de cristales pequeos, quedando
absorbidas en la superficie de estas, las impurezas. Por otro lado, una
cristalizacin lenta incita la formacin de cristales grandes pudiendo incluir en ellas
una gran cantidad de disolvente con impurezas.
Se llev a bao hielo y se procedi a filtrar por matraz kitasato para secar la
primera cosecha que tuvo una masa de 0.14g y en la segunda cosecha 0.05g de
sustancia problema. Al determinar el punto de fusin de las cosechas se encontr
que la primera cosecha fue ms pura que la segunda cosecha porque tuvo el
mismo punto de fusin que la sustancia conocida como 1,2,3,4 Tetrahidrocarbazol
la cual fue la sustancia encontrada. En cambio la segunda cosecha tuvo un punto
de fusin de (116-121 C) lo cual demuestra que era menos pura. El rendimiento a
comparacin de la prctica anterior, tuvo un aumento de casi 15%, obteniendo un
rendimiento de 31.6666%.
Conclusiones:
Se adquiri la tcnica de cristalizacin por par de disolventes, por lo que el
objetivo fue alcanzado ya que sin los conocimientos tericos aprendidos y
aplicados en la prctica no se hubiera tenido un rendimiento mayor que la vez
pasada.
Se comprendi que la saturacin de la disolucin para el proceso de la
cristalizacin es muy importante; debido a saturacin que es el resultado del
equilibrio entre la fase slida y la fase lquida, y en consecuencia de la igualacin
de sus potenciales qumicos, haciendo que cualquier perturbacin rompa este
equilibrio provocando la formacin de cristales de una manera eficaz.

Herrera Cerecero Ramses

Snchez Rodrguez Humberto A.
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En general, este mtodo de purificacin es prctico y cmodo, debido a que hay

hacer uso de equipo sofisticado, sin embargo no se puede purificar ms de un
componente ni recuperar todo el soluto en una nica etapa. Es necesario equipo
adicional para retirar el soluto restante de las aguas madres. Lo cual lo convierte
en una desventaja.