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Número: PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA LAB-PAP-XX CURSO: Engenharia química Aprovação: Diretoria Acadêmica
Número:
PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA
LAB-PAP-XX
CURSO:
Engenharia química
Aprovação:
Diretoria Acadêmica
DISCIPLINA:
Quimica orgânica experimental
Ser Educacional
ELABORADO POR:
DATA:
Revisão:
Cleiton Diniz Barros
00
 

NOME DA PRÁTICA:

 

SÍNTESE DA p-NITRO-ACETANILIDA

OBJETIVOS DA PRÁTICA:

 
 

Obtenção de p-nitro-acetanilida

Reação de confirmação

OBS.: A quantidade (qtd) material listada abaixo é estimada para apenas um grupo de alunos. A quantidade de grupos, por aula, deve ser definida pelo professor. Sugestão (XX XX) aluno por grupo.

QTD

DESCRIÇÃO DAS VIDRARIAS

QTD

REAGENTES E SOLUÇÕES

1

Funil de separação

 

Ácido acético glacial

1

Funil de Büchner

 

Ácido sulfúrico concentrado

1

Kitassato

 

Mistura resfriada de 2,5mL de HNO3 concentrado + 1,0 mL de H2SO4 concentrado

1

Erlenmeyer de 100 mL

 

Gelo comum

1

Termômetro

 

Gelo de água destilada

3

Papel de filtro

 

Água destilada gelada

1

Béquer de 1L ou 500mL

 

10mL de solução a 5% de sulfato ferroso amoniacal

1

Béquer de 100mL

 

5 mL de solução aquosa a 10% (v/v) de H2SO4

3

Tubos de ensaio

 

10mL de solução metanólica a 10% de KOH

10

Papel tornassol

   

QTD

MATÉRIA-PRIMA/INSUMO OU ANALITO

QTD

EQUIPAMENTOS POR GRUPO

1

Acetanilida seca (sintetizada na última aula prática)

1

Geladeira *

   

1

Bomba de vácuo*

   

1

Aquecedor com agitador magnético

MÉTODO EXPERIMENTAL/PROCEDIMENTO

Reação

Em um erlenmeyer seco, adicionar 2g de acetanilida seca e 2,5g (2,5mL) de ácido acético glacial;

Agitar, de modo a obter uma suspensão.

Adicionar, com agitação constante, 9,2g (5mL) de H2SO4 concentrado (d = 1,84g/cm3); a mistura reacional torna-se quente e límpida.

Resfriar externamente com gelo, de modo a baixar a temperatura a 0-2ºC, e adicionar vagarosamente, com agitação constante, a mistura resfriada de 1,6g (2,5mL) de HNO3 concentrado (d = 1,40g/cm3) e 1,5g (1mL) de H2SO4 concentrado contida em um funil de separação seco. (Durante a adição, manter a temperatura reacional abaixo de 10ºC.)

Terminada a adição, remover o erlenmeyer do banho refrigerante, e deixar em repouso, à

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p_nitro_acetanilida.doc

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temperatura ambiente por 1h, para terminar a nitração.

Derramar a mistura sobre 25g de gelo picado e água, com agitação vigorosa, de modo a precipitar como finas partículas a p-nitro-acetanilida formada.

Deixar em repouso por 15 minutos, filtrar à pressão reduzida, e lavar repetidas vezes com água destilada gelada, para remover os ácidos residuais, controlando o processo com papel tornassol.

*

Confirmação

Em um tubo de ensaio, misturar alguns cristais de p-nitro-acetanilida com 2mL de solução aquosa a 5%, recentemente preparada, de sulfato ferroso amoniacal.

Adicionar 1 gota de solução aquosa a 10% (v/v) de H2SO4 e 1mL de solução metanólica a 10% de KOH,

Arrolhar o tubo, rapidamente, e agitar. A presença do nitroderivado é revelada pela oxidação do hidróxido ferroso a férrico, verificada pela mudança de coloração do precipitado, que passa a vermelho-acastanhado no decorrer de 1 minuto.

* Equipamentos de uso coletivo da turma

de 1 minuto. * Equipamentos de uso coletivo da turma http://downloadportal.sereduc.com/1/1/010106550/6

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