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Número

:

PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA

LAB-PAP-XX
CURSO:

Aprovação:

Engenharia química

DISCIPLINA:

Quimica orgânica experimental

ELABORADO POR:

Cleiton Diniz Barros

Diretoria Acadêmica
Ser Educacional

DATA:

Revisão:
00

NOME DA PRÁTICA:

SÍNTESE DA p-NITRO-ACETANILIDA
OBJETIVOS DA PRÁTICA:
• Obtenção de p-nitro-acetanilida
• Reação de confirmação
OBS.: A quantidade (qtd) material listada abaixo é estimada para apenas um grupo de alunos. A
quantidade de grupos, por aula, deve ser definida pelo professor. Sugestão (XX – XX) aluno por grupo.
QTD

DESCRIÇÃO DAS VIDRARIAS

1

Funil de separação

QTD

REAGENTES E SOLUÇÕES

1

Funil de Büchner

Ácido sulfúrico concentrado

1

Kitassato

1

Erlenmeyer de 100 mL

Mistura resfriada de 2,5mL de HNO3 concentrado
+ 1,0 mL de H2SO4 concentrado
Gelo comum

1

Termômetro

Gelo de água destilada

3

Papel de filtro

Água destilada gelada

1

Béquer de 1L ou 500mL

1

Béquer de 100mL

10mL de solução a 5% de sulfato ferroso
amoniacal
5 mL de solução aquosa a 10% (v/v) de H2SO4

3

Tubos de ensaio

10mL de solução metanólica a 10% de KOH

10

Papel tornassol

QTD

MATÉRIA-PRIMA/INSUMO OU ANALITO

QTD

EQUIPAMENTOS POR GRUPO

1

Acetanilida seca (sintetizada na última aula
prática)

1

Geladeira *

Ácido acético glacial

1

Bomba de vácuo*

1

Aquecedor com agitador magnético

MÉTODO EXPERIMENTAL/PROCEDIMENTO

Reação
• Em um erlenmeyer seco, adicionar 2g de acetanilida seca e 2,5g (2,5mL) de ácido acético glacial;
• Agitar, de modo a obter uma suspensão.
• Adicionar, com agitação constante, 9,2g (5mL) de H2SO4 concentrado (d = 1,84g/cm3); a mistura
reacional torna-se quente e límpida.

• Resfriar externamente com gelo, de modo a baixar a temperatura a 0-2ºC, e adicionar
vagarosamente, com agitação constante, a mistura resfriada de 1,6g (2,5mL) de HNO3
concentrado (d = 1,40g/cm3) e 1,5g (1mL) de H2SO4 concentrado contida em um funil de
separação seco. (Durante a adição, manter a temperatura reacional abaixo de 10ºC.)
• Terminada a adição, remover o erlenmeyer do banho refrigerante, e deixar em repouso, à

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que passa a vermelho-acastanhado no decorrer de 1 minuto. • Arrolhar o tubo. de modo a precipitar como finas partículas a p-nitro-acetanilida formada. • Derramar a mistura sobre 25g de gelo picado e água.temperatura ambiente por 1h. e agitar. controlando o processo com papel tornassol. A presença do nitroderivado é revelada pela oxidação do hidróxido ferroso a férrico. misturar alguns cristais de p-nitro-acetanilida com 2mL de solução aquosa a 5%. filtrar à pressão reduzida. de sulfato ferroso amoniacal. recentemente preparada.doc 06/03/16 14:11 Página 2 de 2 . rapidamente.com/1/1/010106550/6___p_nitro_acetanilida. para terminar a nitração. com agitação vigorosa. • Adicionar 1 gota de solução aquosa a 10% (v/v) de H2SO4 e 1mL de solução metanólica a 10% de KOH. verificada pela mudança de coloração do precipitado. para remover os ácidos residuais. • Deixar em repouso por 15 minutos. * Confirmação • Em um tubo de ensaio. * Equipamentos de uso coletivo da turma 2/2 http://downloadportal.sereduc. e lavar repetidas vezes com água destilada gelada.