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UNESP Universidade Estadual Paulista Jlio de Mesquita Filho

Campus de Guaratinguet
DFQ - Departamento de Fsica e Qumica
Qumica Analtica Experimental
Prof. Ronaldo Spezia Nunes

Gravimetria : Determinao de nquel em raspas de liga


Inconel, por precipitao em soluo com dimetilglioxima

Resumo: Anlise gravimtrica um mtodo analtico quantitativo


cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou
um composto do elemento na forma mais pura possvel. O elemento
ou composto separado de uma quantidade conhecida da amostra
ou substncia analisada. A gravimetria engloba uma variedade de
tcnicas, onde a maioria envolve a transformao do elemento ou
radical a ser determinado num composto puro e estvel a de
estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar a
quantidade do analito original. A determinao gravimtrica de
nquel na forma de dimetilglioximato de nquel, em solues
aquosas amoniacais, forma um precipitado vermelho de composio
definida, baixa solubilidade e facilmente filtrvel. Utilizando a
gravimetria, a porcentagem de nquel foi calculada em uma amostra
de liga Inconel.
Palavras-chaves: gravimetria, nquel, dimetilgioxima.
1. Introduo
Gravimetria ou anlise gravimtrica um mtodo analtico em
que o constituinte desejado separado da amostra em uma forma
pura, com composio qumica bem definida, que ento pesado.
Tambm pode ser realizada atravs da perda de peso que ocorre
pela evaporao ou volatilizao do composto separado dos
interferentes. Existem vrios tipos de anlise gravimtrica:
Desprendimento e de volatilizao; Eletrodeposio; Extrao e
cromatografia e Precipitao.
Uma grande parte das determinaes gravimtricas refere-se
transformao do elemento a ser determinado em um composto

estvel e puro que possa ser convertido numa forma apropriada


para a pesagem.
Na gravimetria por precipitao qumica, que foi realizada
nesta prtica, o constituinte a determinar isolado mediante adio
de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substncia
pouco solvel. O precipitado filtrado e lavado para remoo de
impurezas e convertido, quando necessrio, geralmente por meio de
um tratamento trmico adequado, em um produto de composio
qumica conhecida. O produto ento pesado.
A formao dos precipitados um processo cintico, e o
controle da velocidade de formao e de outras condies, em certa
extenso, permite conduzir a precipitao de maneira a separar a
fase slida desejada com as melhores caractersticas fsicas
possveis.
O tamanho da partcula do precipitado influenciado por
variveis experimentais como: Solubilidade do precipitado,
Temperatura, Concentraes dos reagentes Velocidade com que os
reagentes so misturados (agitao).
Vrios
tipos
de
precipitados,
que
se
distinguem,
principalmente, quanto ao tamanho das partculas, podem ser
obtidos na anlise gravimtrica. O tamanho das partculas uma
caracterstica muito importante, pois dele depende em grande parte,
a qualidade do precipitado quanto a filtrabilidade. Os precipitados
constitudos
por
partculas
grandes
so
desejveis
nos
procedimentos gravimtricos porque essas partculas so fceis de
filtrar e de lavar visando remoo de impurezas, alm de serem
mais puros que aqueles formados por partculas pequenas.
Existem quatro tipos de precipitados: cristalinos, pulverulentos
ou finamente cristalinos, grumosos e gelatinosos. Os precipitados
cristalinos so os mais favorveis para fins da anlise gravimtrica.
As partculas do precipitado so cristais individuais bem
desenvolvidos. Elas so densas e sedimentam rapidamente, so
facilmente recolhidos por filtrao e, em geral, no se deixam
contaminar.
Os precipitados pulverulentos ou finamente cristalinos
constituem os agregados de finos cristais. So densos e sedimentam
rapidamente. s vezes, oferecem dificuldades filtrao, pois a
presena de pequenos cristais obriga ao uso de filtros com poros
pequenos e de filtrao lenta.
Precipitados grumosos resultam da floculao de colides
hidrfobos. So bastante densos, pois eles arrastam pouca gua. E

os precipitados gelatinosos resultam da floculao de colides


hidrfilos. So volumosos, tem a consistncia de flocos e arrastam
quantidades considerveis de gua. Oferecem dificuldades
filtrao e lavagem.
As vantagens da anlise gravimtrica, se seus mtodos so
seguidos cuidadosamente, so: fornece anlises excessivamente
precisas, a anlise gravimtrica foi usada para determinar
as massas atmicas de muitos elementos com seis casas decimais
de preciso. Na anlise gravimtrica existe pouco espao para o erro
instrumental e no requer uma srie de padres para o clculo de
uma varivel desconhecida. Tambm, os mtodos no exigem
equipamentos de alto custo. E devido a seu alto grau de preciso,
no necessita padres, podendo ser usada para calibrar outros
instrumentos em substituio de padres de referncias.
Porm, a gravimetria normalmente somente prov capacidade
de determinao para um nico elemento, ou um limitado grupo de
elementos, de uma vez. Os procedimentos laboratoriais so
demorados e no aplicvel a anlise de traos. Se os mtodos so
frequentemente modificados e h uma pequena distoro em um
passo intermedirio em um procedimento pode consequentemente
significar desastre para a anlise (formao de colide na
precipitao da anlise gravimtrica, por exemplo). Pode haver erros
no processo de precipitao e perdas de precipitados nas etapas de
transferncia, filtrao, lavagem e secagem.
2. Objetivos
Utilizando a tcnica gravimtrica de precipitao com
dimetilgioxima como agente complexante e baseando-se na reao
entre Ni2+ e DMG, nas massas das amostras e precipitados, calcular
a percentagem de nquel na amostra.
3. Materiais e Mtodos
Os materiais e reagentes/solues utilizados esto listados na
Tabela 1 :
Tabela 1 Materiais e reagentes/solues utilizados
Materiais
Reagentes/Solues
2 Cadinhos de Gooch
Soluo concentrada de HCl
1 Proveta de 50,0 mL
Soluo 1 mol/L de HCl
1 Termmetro
Soluo 8 mol/L de HNO3

1
1
2
3

Frasco de Kitassato
Bquer de 600 mL
Vidros de relgio
Bquers de 200 mL

1
1
1
3
1
1

Esptula
Pisseta de gua destilada
Proveta de 10,0 mL
Bastes de vidro
Trompa de vcuo
Balana

Soluo 6 mol/L de NH4OH


Soluo 3 mol/L de NH4OH
cido tartrico
Soluo alcolica de
dimetilglioxima

Utilizando uma balana analtica, foram apesados 50 mg de


raspas liga inconel em um bquer de 200 mL.
Foram ento adicionados 10 mL de HCl concentrado e 5 mL de
soluo de HNO3 (8 mol/L). O bquer foi tampado com vidro de
relgio e aquecido em chapa de aquecimento at que toda a
amostra fosse dissolvida. A Figura 1 mostra o aquecimento realizado
em capela.

Figura 1 Bquers dos quatro grupos sendo aquecidos na capela

Figura 2 Solues quando a amostra foi completamente dissolvida.


O cido ntrico foi adicionado com o objetivo de oxidar os
ons Fe(II) e Fe(III), porm ele interfere se estiver presente durante a
preciipitao do nquel, pois pode oxidar a dimetilglioxima. Portanto,
aconselhvel eliminar o excesso antes de dar continuidade ao
experimento.
A amostra foi resfriada e nela foram dissolvidos 100 mL de
gua destilada, em um bquer de 600 mL. Foi adicionado 1,5 g de
cido tartrico.
A soluo de hidrxido de amnio 6 mol/L foi ento adicionada
lentamente, agitando bem at que as solues se tornassem
alcalinas.
Foi ento adicionado aproximadamente 2 mL da soluo de
HCl 6mol/L, de modo a tornas as solues levemente cidas.
A soluo foi ento aquecida a 70C e foram adicionados, com
agitao, 10 mL de soluo alcolica a 1% de dimetilglioxima.
Durante esta adio, foi possvel observar a formao de
um precipitado vermelho e volumoso de dimetilglioximato de nquel.
As disperses foram aquecidas durante, aproximadamente, 60
minutos, sem que deixasse entra rem ebulio.
Para testas se a precipitao foi completa, adicionou-se uma
pequena quantidade de dimetilglioxima e ento as solues foram
resfriadas at a temperatura ambiente.
Os precipitados foram filtrados atravs dos cadinhos de placa
de vidro sinterizada preparados previamente. Durante a filtrao,
tomou-se o cuidado de no encher o cadinho completamente, para
que no ocorresse a perda do precipitado (Figura 3).

Figura 3 Filtrao

Os filtrados foram testados com dimetilglioxima, a fim de


verificar se a precipitao foi completa. O precipitado foi lavado com
gua fria at que as lavagens estivessem livres do on cloreto.
Os precipitados foram secados em estufa a 105-115C por
aproximadamente 1 hora, refriados e pesados.
4. Resultados e Discusses

A massa do funil de placa de vidro sinterizada foi medida resultando


em 23,2653g.
A massa de raspa de liga inconel foi medida resultando em 0,0412g.
A massa do precipitado com o funil foi medida resultando em
23,3743g.
Massa de Ni(DMG)2 = 23,3743g 23,2653g = 0,1090g.
Nmero de mols de Ni(DMG)2 = 0,1090g / 288,9146 g.mol-1 =
3,7727.10-4 mols de Ni(DMG)2, sendo a massa molar do Ni(DMG)2 =
288,9146 g/mol.
Massa de Ni2+ na amostra = 3,7727.10-4 mol x 58,6934 g/mol =
0,02214g, sendo a massa molar no nquel 58,6934 g/mol.
Porcentagem de Ni2+ na amostra = (0,0221g / 0,0412g) x 100% =
53,64%
Portanto o teor de nquel na amostra de inconel de 53,64%.

5. Concluses

Foi possvel realizar com sucesso o experimento de


determinao gravimtrica de nquel em liga inconel por meio da
complexao com o agente precipitante seletivo dimetilglioxima.
Foi possvel comprovar que o mtodo utilizado de fato
simples, visto que no requer uma etapa de calibrao ou
padronizao, pois o resultado foi calculado diretamente a partir dos
dados experimentais e massas atmicas. Para saber se o teor se
encontra denteo dos resultados esperados, seria necessrio se liga
inconel 500, 600, 625, etc.
6. Bibliografia
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R.; Fundamentos de
Qumica Analtica, 8 edio, Thomson, So Paulo, 2006.