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UNIVERSIDAD DE ORIENTE

VICERRECTORADO ACADMICO
DOCTORADO EN CIENCIAS DE LOS MATERIALES

AVANCE TESIS DE GRADO

ESTUDIO DEL COMPORTAMIENTO A LA CORROSIN DE


RECUBRIMIENTOS METLICOS Zn/Zn-5Al OBTENIDOS MEDIANTE LA
TCNICA DE DOBLE INMERSIN EN CALIENTE

Tutor:
Dra. Maribel Suarez

Doctorante:
Jeanette Hernndez

Cuman, Mayo 2015

AVANCE TESIS DE GRADO

Jeanette Hernndez
_______________________________________________________________________
RESUMEN
Este informe contempla un avance a la fecha de las actividades requeridas para cumplir con
los

objetivos

incluidos

en

la

tesis

de

grado

titulada

ESTUDIO

DEL

COMPORTAMIENTO A LA CORROSIN DE RECUBRIMIENTOS METLICOS


Zn/Zn-5Al OBTENIDOS MEDIANTE LA TCNICA DE DOBLE INMERSIN EN
CALIENTE. El mismo incluye el objetivo general de esta investigacin, as como los
objetivos especficos establecidos anteriormente en el anteproyecto de tesis aprobado; por
otra parte, se detalla el nivel de desarrollo de cada objetivo especfico, adems de las
limitaciones

encontradas

en

el

desarrollo

de

la

investigacin.

_________________________________________________________________________
1. OBJETIVO GENERAL
Estudiar el comportamiento a la corrosin de recubrimientos metlicos Zn/Zn-5Al
obtenidos mediante la tcnica de doble inmersin en caliente sobre acero al carbono AISI
1020, variando el tiempo de inmersin.

2. OBJETIVOS ESPECFICOS
Disear, fabricar y montar planta piloto a nivel de laboratorio para la obtencin de
recubrimientos metlicos por inmersin en caliente.
Obtener recubrimientos Zn/Zn-5Al aplicados por doble inmersin en caliente sobre
acero AISI 1020, variando el tiempo de inmersin.
Evaluar el comportamiento a la corrosin del recubrimiento Zn/Zn-5Al comparndolos
con recubrimientos de Zn y Zn-5Al, variando el tiempo de inmersin, mediante ensayos
de corrosin en cmara salina y ensayos electroqumicos en soluciones de NaCl y NaCl
acidificado.
Determinar mecanismos de corrosin, mediante la caracterizacin qumica y
microestructural de los daos por corrosin del recubrimiento Zn/Zn-5Al variando el

tiempo de inmersin, mediante las tcnicas de microscopia ptica (MO), microscopia


electrnica de barrido (MEB) y espectroscopia de energa dispersiva de rayos X.

3. DESARROLLO DE LOS OBJETIVOS ESPECFICOS


Disear, fabricar y montar planta piloto a nivel de laboratorio para la obtencin de
recubrimientos metlicos por inmersin en caliente.

Para la ejecucin del referido objetivo se cumplieron las siguientes actividades:


1. Seleccin del rea de montaje y la disponibilidad del espacio fsico.
2. Diseo del montaje de la planta piloto de laboratorio, para la elaboracin de

recubrimientos por doble inmersin en caliente (Figuras 1, 2 y 3).

Figura 1. Planos del montaje de planta piloto para la elaboracin de recubrimientos por
doble inmersin

Figura 2. Planos del Horno de resistencia para la elaboracin de recubrimientos por doble
inmersin

Figura 3. Montaje de planta piloto para la elaboracin de recubrimientos por doble


inmersin
Obtener recubrimientos Zn/Zn-5Al aplicados por doble inmersin en caliente sobre
aceros, variando el tiempo de inmersin.

Para el cumplimiento de este objetivo se realizaron las siguientes actividades:


1. Se adquirieron lingotes de cinc y aluminio comercialmente puro, para la elaboracin
de los baos de inmersin.

2. Se procedi a fabricar los lingotes de cinc puro y de la aleacin Zn-5Al.


3. Realizacin de las pruebas piloto de recubrimientos doble inmersin, para seleccionar
los parmetros operacionales y los tiempos de inmersin a utilizar para la evaluacin
referente a esta investigacin.

Durante las pruebas piloto se fabricaron 12 probetas, utilizando 6 combinaciones de


tiempos y dos diferentes flux para la preparacin superficial, tal como se observa en la
Tabla 1.

Tabla 1. Pruebas Pilotos de Recubrimientos por doble inmersin


Identificacin

Tiempo (minutos)

de las probetas

Bao Zn

Bao Zn-5Al

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

10

0,5

11

0,5

12

0,5

0,5

Preparacin Superficial

Desengrase con NaOH al 15% por


5 minutos a 80C.
Decapado con HCl al 18% por 1,5
minutos a 70|C.
Fluxado 1: en 2NH4Cl-Zn Cl2 en
proporcin de 50% por 5 minutos a
70|C.

Desengrase con NaOH al 15% por


5 minutos a 80C.
Decapado con HCl al 18% por 1,5
minutos a 70|C.
Fluxado 2: en NH4Cl a 60 gr/lts
por 5 minutos a 70|C.

Las 12 probetas de las pruebas piloto se sometieron a inspeccin visual, medicin de


espesores y estudio metalogrfico del recubrimiento obtenido. Siendo lo ms
destacado de estos resultados, lo siguiente:
Los recubrimientos que se sometieron a menores tiempos de inmersin en el
segundo bao (Zn-5Al), son los que presentaron menor rugosidad, as mismo
presentaron los mejores aspectos respecto a la apariencia de la superficie; sin

embargo, todos presentaron continuidad superficial, o sea, las probetas fueron


cubiertas completamente por el recubrimiento.
Los tiempos de inmersin utilizados fueron muy grandes, ya que los espesores de
los mismos estuvieron por el orden de las 400 -500 m, lo cual es sustancialmente
mayor a los usados comercialmente, los cuales rondan espesores de 100 m.
Las microestructuras presentadas en el recubrimiento de las probetas utilizando el
fluxado 1 son ms homogneos y las zonas de las dos capas son perfectamente
distinguibles; se ratific que la doble capa est presente en todos los
recubrimientos.

4. Fabricacin de probetas con recubrimientos doble inmersin a diferentes tiempos de


inmersin.
Tomando en consideracin lo obtenido en las pruebas piloto, se establecieron los
tiempos y la preparacin superficial para la fabricacin de las probetas a utilizar para
los ensayos de esta investigacin.

Se seleccion el fluxado 1, el cual incluye una combinacin de cloruros de amonio y


cinc y los tiempos totales de 60, 90 y 120 segundos, con una inmersin en cada bao
del 50% del tiempo total. Por ejemplo, para el caso de un tiempo total de 60
segundos, la inmersin en cada bao es de 30 segundos.

Es importante destacar, que para lograr los objetivos de esta investigacin se harn
comparaciones entre los recubrimientos por doble inmersin con los de cinc puro y
aleacin Zn-5Al, con el fin de observar si las propiedades a la corrosin varan. Por lo
tanto, se incluye la fabricacin de estos ltimos recubrimientos con tiempos totales
iguales a los establecidos en los de doble inmersin, o sea, 60, 90 y 120 segundos,
siendo fabricadas 36 probetas, 4 para cada combinacin de tiempos y tipos de
inmersin.

En las Figuras 4, 5 y 6 se observan las probetas recubiertas obtenidas, tanto por


inmersin simple como por doble inmersin.

(a)

(b)

(c)

Figura 4. Probetas recubiertas para un tiempo total de 60 segundos. (a) Cinc Puro. (b)
Zn-5Al y (c) Doble inmersin Zn/Zn-5Al.

(a)

(b)

(c)

Figura 5. Probetas recubiertas para un tiempo total de 90 segundos. (a) Cinc Puro. (b)
Zn-5Al y (c) Doble inmersin Zn/Zn-5Al.

(a)

(b)

(c)

Figura 6. Probetas recubiertas para un tiempo total de 120 segundos. (a) Cinc Puro.
(b) Zn-5Al y (c) Doble inmersin Zn/Zn-5Al.

Todas las probetas recubiertas presentaron continuidad superficial, o sea, las probetas
fueron cubiertas completamente por el recubrimiento; sin embargo, se observaron
diferencias sustanciales en la rugosidad y en el brillo. Los recubrimientos de
inmersin simple Zn-5Al son los que presentaron una mayor rugosidad y los de
inmersin simple de Zn el mayor brillo. As mismo la mayora de los recubrimientos
presentaron distintas coloraciones en su superficie.
Evaluar el comportamiento a la corrosin del recubrimiento Zn/Zn-5Al comparndolos
con recubrimientos de Zn y Zn-5Al, variando el tiempo de inmersin, mediante ensayos
de corrosin en cmara salina y ensayos electroqumicos en soluciones de NaCl y NaCl
acidificado.

Para el cumplimiento de este objetivo se realizaron las siguientes actividades:


1. Se cortaron tres muestras de una de las cuatro probetas por cada tiempo de exposicin
y de cada tipo de recubrimiento para realizarles ensayos electroqumicos. Las mismas
fueron seleccionadas del rea central de la probeta por ser la ms uniforme.
2. Se procedi a montar en resina las muestras de tal forma de restringir el rea expuesta
al medio de ensayo.
3. Se realiz el montaje del ensayo electroqumico, tal como se observa en las Figuras 7
y 8. Se construyeron grficos de resistencia a la polarizacin, impedancia y
polarizacin, para cada probeta en una solucin de 3,5% de NaCl.

Figura 7. Montaje del ensayo electroqumico.


a) Potenciostato. b) Celda de tres electrodos.

b
c

Figura 8. Detalle de la celda de tres electrodos. a) Electrodo auxiliar.


b) Electrodo de referencia. c) Electrodo de trabajo (muestra a evaluar).

Hasta la fecha se han realizado 9 ensayos electroqumicos, una muestra de cada


probeta de 60 segundos, 90 segundos y 120 segundos, para el recubrimiento por
Doble Inmersin y para los de Inmersin Simple de Zn y Zn-5Al, en una solucin de
3,5% de NaCl. Se realizarn 2 ensayos por cada recubrimiento por Doble Inmersin y
1 por cada recubrimiento por Inmersin Simple, lo que suma un total de 12 ensayos.

Esta cantidad de ensayos electroqumicos (12) tambin se deben realizar en una


solucin de 3,5% de NaCl acidificado.

4. Se efectuarn ensayos en la cmara salina para evaluar y comparar los daos por
corrosin de los recubrimientos por Doble Inmersin e Inmersin Simple. Para ello se
sometern a 27 probetas (3 probetas por cada tiempo de inmersin y tipo de
recubrimiento) a un rociado salino de solucin de 5% de NaCl por 500 horas a una
temperatura de 35C.

Hasta la fecha las 27 probetas ya estn preparadas, tal como se observa en la Figura 9
y el equipo se pone a punto para proceder prximamente a ejecutar el ensayo.

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Figura 9. Muestras de los diferentes recubrimientos preparadas para el ensayo en


cmara salina.

4. LIMITACIONES DURANTE LA INVESTIGACIN


No se estima que haya limitaciones tcnicas para realizar esta investigacin; sin
embargo, los costos asociados a la misma se consideran una limitacin en vista que
todos los ensayos requeridos para este estudio sern en reas forneas al de la
investigacin, por lo cual es necesario que el investigador se traslade al sitio.