NDICE

I.

TCNICAS CROMATOGRFICAS....................................................................2
A.

INTRODUCCIN A LA CROMATOGRAFA.................................................2

B.

CROMATOGRAFA DE EXCLUSIN DE IONES........................................2

C.

CROMATOGRAFA DE INTERCAMBIO INICO........................................3

Aplicaciones...........................................................................................................4
D.

CROMATOGRAFA DE AFINIDAD..............................................................4

E.

CROMATOGRAFA DE LQUIDOS DE ALTA RESOLUCIN......................5

F.

CROMATOGRAFA FLASH..........................................................................6
Aplicaciones........................................................................................................6

G.
1.
2.

Caractersticas y requerimientos de las tcnicas acopladas.......................7

Cromatografa HPLC acoplada a Espectroscopia de Masas (MS)..........7
Cromatografa HPLC acoplada a Ultravioleta (UV).....................................8

3.

Cromatografa Lquida de Alta Resolucin (HPLC) acoplada a RMN......9

4.

Cromatografa HPLC acoplada a espectroscopa de IR........................10

5.

Cromatografa de gases acoplada a Espectrometra de Masas (CG-MS)

11

6.

Cromatografa de gases acoplada Infrarrojo (CG-IR).............................11

7.

Cromatografa de Gases acoplada a Espectroscopia Atmica (CG-EAA)

12

8.
II.

Cromatografa (HPLC) acoplada a Espectroscopia Atmica (CG-EAA) 13

CRISTALIZACIN............................................................................................14

I.

TCNICAS CROMATOGRFICAS
A. INTRODUCCIN A LA CROMATOGRAFA

La cromatografa es una tcnica de separacin que se basa en la diferencia de

distribucin que existe entre dos componentes de una mezcla en las fases
estacionaria y mvil. As, cada soluto tendr un tiempo de retencin distinto y
podrn analizarse por separado. Los parmetros cromatogrficos son claves para
el diseo de un anlisis, pues son herramientas que ayudan a evaluar las
condiciones en las que se est llevando a cabo. Cada soluto tendr asociado un
tiempo de retencin distinto que se puede expresar como el factor de capacidad, y
la relacin de los tiempos de retencin o factores de capacidad de los solutos nos
indicar si la selectividad del sistema es buena. Al calcular la resolucin se podr
evaluar si la separacin entre los tiempos de retencin se los solutos es suficiente
o excesiva. El clculo de los platos tericos nos indicar la eficiencia del sistema.
Una vez evaluados los parmetros cromatogrficos, se podr determinar si el
cromatograma obtenido es aceptable, o si es necesario modificar alguna condicin
para optimizarlo.

B. CROMATOGRAFA DE EXCLUSIN DE IONES

Una variante de la cromatografa de permeacin en gel o cromatografa de
exclusin, es cuando se realiza para la exclusin de iones. Mediante esta
modificacin, se tienen separaciones que dependen de factores como tamao de
partcula de la resina, forma inica e incluso distribucin de ismeros. Las
separaciones se llevan a cabo en resinas de intercambio con base en poliestireno
de alta capacidad como eluyentes, cidos minerales diluidos. Mucho del trabajo en
la industria de alimentos y bebidas (vino, cerveza, jugo de frutas, etc.) o de
muestras fisiolgicas en donde la mayora de los cidos del ciclo de Krebs estn
presentes, puede ser hecho fcilmente mediante el uso de una columna de
exclusin aninica. El uso de las columnas de exclusin aninica, en su modalidad
con iones de calcio, se extiende a la separacin de oligosacridos usando agua
como eluyente a una temperatura de 90C, aplicando tambin la separacin por
exclusin estrica.

C. CROMATOGRAFA DE INTERCAMBIO INICO

El intercambio inico es un proceso donde una solucin de un electrolito se pone
en contacto con una resina de intercambio inico y los iones activos de la resina
son remplazados por las especies inicas de carga similar del analito. Ocurre un
intercambio de iones de signo igual entre una solucin y un slido esencialmente
insoluble en contacto con la solucin. Las resinas cambiadoras de iones estn
constituidas por una red tridimensional de cadenas polmeras entrelazadas con
cadenas cortas que tienen grupos funcionales ionizables. Se tiene una fase
insoluble con sitios inicos fijos de una sola carga, muestra que las especies de
carga contraria se mueven libremente a su alrededor se pueden sustituir por otros
iones de la misma carga, a condicin de que se mantenga la electroneutralidad.
Una resina tpica se prepara por polimerizacin de estireno y divinilbenceno.
Cambiadores catinicos. Los grupos funcionales cidos se pueden introducir
fcilmente, tienen el protn disociado, pero no libres para abandonar la resina,
excepto cuando se sustituyen por otros iones positivos.
Cambiadores aninicos. Si se introducen grupos funcionales bsicos, la resina
intercambia aniones. Los cambiadores aninicos se preparan con aminas,
obtenindose in grupo amonio, y por tanto, un medio bsico. Las propiedades ms
importantes que determinan el funcionamiento de una resina:
o Tamao de las partculas velocidad de intercambio y permeabilidad de la
columna.
o Naturaleza de los grupos funcionales tipo de los iones intercambiables.
o Fuerza de los grupos funcionales coeficiente de distribucin.
o Nmero de grupos funcionales capacidad de la resina.
A partir de la sustitucin de cantidades equimolares de iones de cargas iguales, se
obtienen equilibrios de intercambio. Se aplica la ley de accin de masa, donde K

(coeficiente de selectividad), es la constante de equilibrio del sistema. Y donde el

coeficiente de distribucin KD:
KD= K[HR]/[H+]
Aplicaciones.
Eliminacin de iones: Un agua completamente desionizada se obtiene pasndola
a travs de un cambiador de cationes, y despus a travs de un cambiador de
aniones. Separacin de aminocidos. La naturaleza anftera de este grupo
permite cambiar el signo de su carga o eliminar la carga neta, de modo que un
cido determinado se puede intercambiar en una resina aninica, en una resina
catinica o en ninguna de las dos, mediante control de pH de la solucin.

D. CROMATOGRAFA DE AFINIDAD
La cromatografa de afinidad separa las protenas (analitos) en funcin de su
especificidad de fijacin de ligandos. Los ligandos de afinidad son molculas
polimricas que sirven de soporte porque estn unidas covalentemente sobre la
columna cromatogrfica o matriz inerte que debe de tener una estructura de poro
abierta y estabilidad en condiciones de cambio de pH, detergentes y agentes
disociantes, para as, retener y adsorber especficamente a las protenas, la fase
estacionaria es slida. Estos ligandos se clasifican segn su naturaleza qumica o
su selectividad para la retencin de analitos, esta ltima se clasifica en ligandos
especficos (anticuerpos) y generales (como las lecitinas). Cuando las protenas
no especficas se han lavado a travs de la columna, se eluye la protena ligada
con solucin que contiene ligando libre.
Despus se introduce una nueva fase mvil que se desactiva, generalmente por
el acoplamiento o alteracin de los sitios activos inhibidor-ligando, para que esto
pueda ser posible, se necesita un cambio en el pH, la fuerza inica o la polaridad,
debido a que estas condiciones modifican las caractersticas de los sitios activos,
la finalidad de este proceso es hacer fluir a la protena para continuar con la
regeneracin de la columna cromatogrfica. La cromatografa de afinidad tiene la
ventaja de ser altamente selectiva para la retencin de protenas afines a la

columna, para ello, emplea sistemas de baja presin, columnas cortas y un campo
restringido para la separacin. Esquema de cromatografa de afinidad: En el
primer vaso, se encuentra una mezcla de protenas que se aaden a la columna,
la cual contiene un ligando especfico ligado al polmero, para la protena de
inters. En el segundo matraz se encuentra una solucin de ligando, el cual se
aade a una probeta para que eluya a la protena de inters. La bureta de en
medio indica que las protenas deseadas se lavan a travs de la columna. Los
puntos rojos representan la protena de inters, los negros, el ligando y las bolas
beige unidas a los puntos negros, representan el ligando acoplado con el
polmero.

E. CROMATOGRAFA DE LQUIDOS DE ALTA RESOLUCIN

La cromatografa de lquidos de alta eficacia es la tcnica analtica de separacin
ms ampliamente utilizada. Las razones son la sensibilidad, su fcil adaptacin a
las determinaciones cuantitativas exactas, es ideal para la separacin de especies

no voltiles o termolbiles y por su gran aplicabilidad a sustancias que son de

inters en la industria. Algunos ejemplos son: aminocidos, protenas, cidos
nucleicos, hidrocarburos, carbohidratos, frmacos, terpenoides, plaguicidas,
antibiticos, esteroides, especies organometlicas y gran variedad de sustancias
inorgnicas. La fase mvil es un lquido y la fase estacionaria es una columna que
puede ser de acero inoxidable.

F. CROMATOGRAFA FLASH
Es un mtodo cromatogrfico, el cual nos permite separar de una manera rpida,
fiable y econmica; principalmente utilizada para la separacin y purificacin de
protenas. La Cromatografa Flash consiste en una bomba y una columna que
permita resistir alta presin para la separacin puede llevarse a cabo con relativa
rapidez. El sistema incluye dos bombas de flujo continuo en la depuracin de las
columnas (variables por el usuario), una bomba peristltica puede utilizarse para
deposito en la columna, seguido de la radiacin ultravioleta para detectar las
biomolculas en la columna, un mezclador para producir un gradiente de elusin,
las vlvulas de motor puede ser utilizados para ayudar en la inyeccin de la
muestra, la seleccin de la columna o corriente de inversin, y un controlador con
una funcin de integracin computadorizada, en el cual se muestran los resultados
del anlisis.

Aplicaciones
En farmacia la cromatografa lquida rpida de protenas (FPLC) se utiliza para la
depuracin de grandes cantidades de diferentes biomolculas (es decir, las protenas y el
ADN).

G. Caractersticas y requerimientos de las tcnicas acopladas

1. Cromatografa HPLC acoplada a Espectroscopia de Masas (MS)
Aunque la espectroscopia de masas es una poderosa herramienta para la
identificacin de compuestos puros, la complejidad de los espectros de masas
dificulta enormemente el anlisis de mezclas, incluso simples. Por ello para el
anlisis de muestras complejas se emplean acoplamientos de esta tcnica con
tcnicas potentes de separacin, como es la cromatografa lquida. As el
acoplamiento Cromatografa Lquida-Espectroscopia de Masas (GL-MS), es una
herramienta ms poderosa al alcance de los qumicos para el anlisis de muestras
complejas. En este caso se efectan los espectros de masas de los compuestos
que salen de la columna de cromatogrfica. Es necesaria una interfase entre
ambos instrumentos que tiene como misin fundamental eliminar el eluyente (fase
mvil) antes de la introduccin de los analitos en el espectrmetro.
Estos acoplamientos permiten reunir las ventajas de una tcnica poderosa de
separacin con una herramienta poderosa de identificacin. Pueden registrarse
espectros de masas a lo largo de toda la separacin cromatogrfica. As pueden
registrarse inequvocamente los picos y comprobar incluso su pureza, es decir si la
separacin ha sido completa o se ha producido en algn momento la co-elucin de
dos compuestos. Una de las desventajas de esta tcnica es que los espectros de
masas de los compuestos orgnicos analizados por esta tcnica, dependen de las
condiciones de anlisis, principalmente del tipo de fase mvil y del potencial de
ionizacin aplicado; ya que comnmente a partir del espectro de masas se obtiene
normalmente el in molecular y fragmentos que proporcionan a su vez el peso
molecular del compuesto. En tanto que en la tcnica del HPLC-MS, el in
molecular forma fragmentos con el disolvente empleado en la fase mvil y por
tanto, no corresponden directamente con el peso molecular del compuesto
analizado. Razn por la cual, se hace necesario inyectar disoluciones patrn que
contengan los compuestos objetos del anlisis, en las mismas condiciones
experimentales (eluyente potencial y ionizacin), para conocer el espectro de
masas caracterstico del compuesto en cada caso. Se analizan en los suelos y

organismos vivos principalmente ya que se acumulan en la materia orgnica del

suelo.
Otra de las aplicaciones de esta tcnica, es la identificacin de analitos
desconocidos, ya sea como productos secundarios de sntesis, anlisis de
herbicidas y pesticidas, impurezas de drogas comerciales, la identificacin
inequvoca de sustancias de estructura similar, para las que un simple espectro
masas es insuficiente; cabe mencionar que el acoplamiento HPLC-MS es una
herramienta muy selectiva que se emplea hoy da permite la identificacin de
algunos pptidos y protenas.

2. Cromatografa HPLC acoplada a Ultravioleta (UV)

El Detector de Ultravioleta Visible es el ms comn acoplado a HPLC, se usa
cuando los componentes absorben radiacin UV- visible, como los compuestos
aromticos, alquenos, molculas con enlaces C-O, C-N, C-S. Pueden ser de
longitud de onda fija o variable (arreglo de diodos).
La deteccin UV-visible no es destructiva, es estable en el tiempo y se afecta
poco por la temperatura, por lo que se puede colectar los componentes por
separado. Se considera a la deteccin UV como selectiva ya que se elige la
longitud de onda de mayor absorbancia de acuerdo con la sustancia que se desea
conocer, pero debe tenerse en cuenta que en el rango del UV lejano (190-220nm)
la mayora de los compuestos est en el orden de los nanogramos (ng), lo que
posibilita el anlisis de cantidades trazas.

El detector de UV-visible es de longitud de onda variable o espectrofotomtrico es

el ms usado ya que ofrece como ventaja la libre seleccin de longitud de onda de
trabajo sin necesidad de cambiar filtros o lmparas. Permite trabajar desde 190
hasta 700 u 800nm debido a que utiliza una red de difraccin consistente en un
prisma que posibilita, mediante su rotacin, seleccionar la longitud de onda de
trabajo de forma continua y no discreta como los detectores fotomtricos. Estos
detectores utilizan tambin como fuente de luz una lmpara de deuterio o
halgeno, que en algunos modelos puede ser intercambiada por una de tungsteno
para la deteccin en el rango visible. Al ser constructivamente ms complejos que
los detectores fotomtricos son algo menos sensibles y ms costosos.
La espectroscopia de ultravioleta (UV) es de mucho valor, especialmente en
HPLC. El espectro UV es muy utilizado para corroborar la identidad, ya que la
identificacin basada en una sola longitud de onda del rango UV puede
presentarse a interferencias. En los detectores de arreglo de diodos (DAD) el
espectro UV puede ser registrado en computadora y comparado con el del
compuesto sospechosos para corroborar su variedad As mismo en la industria
lctea el HPLC acoplado a UV se emplea para la determinacin de vitamina D 3 en
determinacin de productos derivados de la leche y en premezclas vitamnicas.
Esto debido a que la vitamina D3 es una vitamina liposoluble normalmente
presente en la leche y sus derivados en cantidades muy bajas.
3. Cromatografa Lquida de Alta Resolucin (HPLC) acoplada a RMN
El acoplamiento de HPLC y RMN requiere el ajuste de los sistemas de anlisis. El
flujo de la fase mvil lleva a un perodo de exposicin limitada (m) para los ncleos
de clulas de la corriente. El tiempo (m) es definido como la proporcin del
volumen de deteccin de la velocidad de flujo. Por otra parte, el estado de
equilibrio se alcance en un tiempo ms corto permitiendo un rpido tiempo de la
tasa de repeticin de la exposicin de un espectro y, por tanto, un aumento en la
sensibilidad. En la tcnica de HPLC la mayora de las separaciones se realizan
con materiales de fase invertido usando mezclas binarias de disolventes como
acetonitrilo / agua, acetona / agua o metanol / agua como mvil fases. La eleccin

de la fase mvil debe ser adaptada a la espectroscopa de RMN. Una ventaja

evidente es la de obtener un nmero pequeo de seales del disolvente en el
espectro de RMN, ya que el disolvente puede ocultar las seales de la muestra
espectros.
4. Cromatografa HPLC acoplada a espectroscopa de IR
En esta tcnica de acoplamiento se presenta un problema importante que la
diferencia de la CG-IR: la mayora de los disolventes (y solutos) empleados como
fase mvil en HPLC presenta una considerable absorcin en la zona infrarroja del
espectro por lo que la caracterizacin de los analitos se hace ms problemtica.
Existen dos tipos de acoplamiento:
1.- Acoplamiento directo: parecido al de CG-IR, se emplea un tubo lumnico que
acta de clula de flujo. Los interferogramas obtenidos durante todo el proceso
cromatogrficos son almacenados y posteriormente se ofrecen los espectros IR
convencionales de los analitos cuando el ordenador ha sustrado en los mismos
las bandas de absorcin correspondientes a la fase mvil. Para evitar un bloqueo
excesivo del espectro por parte del disolvente se reducen las dimensiones de la
clula (el paso de la luz de 0.1 a 0.2 mm y el volumen entre 3 y 12 L) y aun as
existen inconvenientes:

no se puede usar gradiente de elucin

no se puede obtener informacin segura de la zona del espectro en el que

el disolvente absorbe fuertemente

algunos disolventes ofrecen dificultades especiales para la sustraccin
la sensibilidad es veinte veces menor a la de CG-IR, comparable a la que
se obtiene con un detector de ndice de refraccin convencional.

2.- Acoplamiento con eliminacin del disolvente (previa a la identificacin IR): debe
cumplirse la condicin de que los analitos sean mucho menos voltiles que los
componentes de la fase mvil para lograr una volatilizacin selectiva. Se usa un
muestreador con varios pocillos que contienen mg de KCl, soportados sobre una

placa metlica. El efluyente cromatogrfico es rociado en un tubo concentrador,

usando nitrgeno que evaporara un 90 % del disolvente; al entrar un pico a dicho
tubo se abre una vlvula y se vierte el contenido en los pocillos del muestreador
(se vierte de pozo en pozo al cerrarse y abrirse la vlvula). La deteccin se realiza
por reflectancia difusa.
5. Cromatografa de gases acoplada a Espectrometra de Masas (CG-MS)
El espectrmetro GC/MS es un equipo de gran importancia en los laboratorios
analticos debido a su gran sensibilidad (lmite de deteccin de picomoles), el
compuestos al que se realice el anlisis por GC/MS, debe ser trmicamente
estable (no descomponerse) a las temperaturas de la columna, y debe ser lo
suficientemente voltil como para estar en fase gaseosa en el proceso de
separacin cromatogrfica (punto de ebullicin < 250C). En la tcnica de GC/MS
se utiliza la espectrometra de masas (que no se debe confundir con
espectroscopia, ya que no hay absorcin o emisin de radiacin) como mtodo de
deteccin para identificar los analitos separados en la columna cromatogrfica. El
espectrmetro de masas est acoplado de modo hermtica y directamente a la
salida de la columna cromatogrfica a travs de un capilar.
6. Cromatografa de gases acoplada Infrarrojo (CG-IR)
Una ventaja sustancial de esta hibridacin es que la fase mvil cromatogrfica no
absorbe en la zona de IR, por lo que no es precisa su separacin previa de los
analitos, adems del carcter no destructivo del detector acoplado. Este
acoplamiento puede llevarse a cabo mediante dos planteamientos tcnicos
diferentes: Discontinuo, cuando no se dispone de un instrumento IR-TF(IRTransformada de Fourier) Continuo , mediante una interfase ,lo que exige la mayor
sensibilidad y alta velocidad de barrido del instrumento (IR-TF) a) En la figura se
muestran un diagrama de bloque de combinacin CG-IR. La muestra se inyecta en
el cromatgrafo de gases y los analitos se separan en la columna capilar .El
efluyente cromatogrfico se dirige a una cedula de flujo especial denominada tubo
lumnico que constituye la interfase de la hibridacin. Despus el fluido regresa al
cromatgrafo donde realiza la deteccin continua convencional b) Tubo lumnico,

est cubierto de oro en su interior para reflejar la luz, y calentado elctricamente.

Se sita alineado axialmente a la radiacin de IR modulada incidente. Sus
extremos son de material transparente a esta radiacin, generalmente KCl. El flujo
gaseoso entra y sale mediante dos orificios.

7. Cromatografa de Gases acoplada a Espectroscopia Atmica (CG-EAA)

Se trata de las combinaciones ms simples, ya que las correspondientes
interfases son atomizadores comerciales, con escasas variaciones. La facilidad y
sencillez de los montajes aumenta en el siguiente sentido Hornos de grafito<
llamas < plasmas. Los plasmas ICP, DCP, MIP y los atomizadores de llama
pueden acoplarse directamente con el efluyente de un cromatgrafo de gases
debido a que el caudal cromatogrfico es generalmente compatible con el de
introduccin a estos atomizadores. En el caso de los plasmas, el argn o helio
deben ser los gases portadores usados en el cromatgrafo. Las ventajas del uso
de emisin atmica en plasma son: Mayor sensibilidad, posibilidad de
multideteccin atmica con instrumentos comerciales, mayor campo de aplicacin.

El acoplamiento de un cromatgrafo de gases con la espectroscopia de absorcin

atmica con una llama como interfase puede ser directo, aun que la mejor
alternativa es utilizar un tubo de cuarzo o de cermica calentando en la llama a
travs del cual circula el efluyente gaseoso. En general los diferentes diseos
descritos tienen por objetivo aumentar el tiempo de los tomos en la zona de
absorcin lumnica.

8. Cromatografa (HPLC) acoplada a Espectroscopia Atmica (CG-EAA)

El caudal de aspiracin de las muestras en los plasmas es de 1y 2 mL/min. Lo que
los hace compatibles con los caudales de los efluyentes cromatogrficos lquidos.
Cuando el disolvente de la fase mvil es fundamentalmente acuoso (en
cromatografa de lquidos en fase invertida, cromatografa de intercambio inico)
un nebulizador convencional es la interfase CG-EAE. Cuando los disolventes son
hidrocarburos o compuestos orgnicos halogenados, debe unirse un nebulizador
especial de impacto. Los plasmas de microondas (MIP) no son recomendables
para ser hibridados en HPLC. Los mtodos atmicos de llama tienen un caudal
entre 3 y 6 mL/min, superior el de los caudales usuales de salida en HPLC por lo
cual puede usarse un flujo adicional un que los analitos sufres una dilucin
excesiva, una solucin interesante es la propuesta por Slavin que se basa en la

formacin de una gota a la salida del efluyente. Cuando esta alcanza un

determinado tamao (100l) se desprende y cae sobre un micro embudo de
tefln conectado directamente al nebulizador.
Otra posibilidad es HPLC-EAA (cmara de grafito); en general constan de dos
vlvulas de apertura/cierre, una mltiple de desvi y otra de inyeccin cuyo
funcionamiento controlado por un secuenciador es clave. Este secuenciador
controla adems el funcionamiento de la bomba a alta presin, los ciclos de
temperatura en la atomizacin y el funcionamiento del EAA .La vlvula de
inyeccin introduce alcuotas a travs de u capilar de tntalo.

II.

CRISTALIZACIN

La cristalizacin es un proceso donde se forman partculas slidas a partir de una

fase homognea. Este proceso puede ser la congelacin del agua para formar
hielo, la formacin de partculas de nieve a partir de un vapor, la formacin de
partculas slidas en un material fundido o la formacin de cristales slidos en el
seno de una solucin lquida.
En la cristalizacin la solucin se concentra y casi siempre se enfra hasta que la
concentracin del soluto es superior a su solubilidad a dicha temperatura.
Entonces, el soluto sale de la solucin formando cristales casi puros. En las
cristalizaciones comerciales no slo interesa el rendimiento y la pureza de los
cristales, sino tambin el tamtio y forma de los mismos. Casi siempre se desea
que los cristales tengan tamao uniforme. La uniformidad del tamao es
indispensable para evitar apelmazamientos en el empaque, para facilitar la
descarga, el lavado y el filtrado y para un comportamiento uniforme en su uso.
Los cristalizadores se clasifican en cuanto a Su operacin en continuos y por lotes.
La operacin por lotes se utiliza en aplicaciones especiales; la operacin continua
de los cristalizadores es el sistema ms usual. La cristalizacin no puede ocurrir
sin una sobresaturacin. Una de las principales funciones de cualquier cristalizador
es la de causar la formacin de una solucin sobresaturada. Los equipos de

cristalizacin pueden clasificarse con base en el mtodo empleado para producir

las sobresaturacin como sigue: 1) sobresaturacin producida por enfriamiento de
la solucin con evaporacin despreciable (cristalizadores de tanque y por lotes); 2)
sobresaturacin producida por evaporacin del disolvente con poco enfriamiento o
sin enfriamiento-evaporadores-cristalizadores o evaporadores cristalizantes; 3)
sobresaturacin por combinacin de enfriamiento y evaporacin en evaporadores
adiabticos (cristalizadores al vaco).
En cristalizadores que producen sobresaturacin por enfriamiento, las sustancias
deben tener una curva de solubilidad que disminuya de manera apreciable con la
temperatura. Muchas sustancias se comportan de esta manera, por lo que este
mtodo es bastante comn. Cuando la curva de solubilidad cambia poco con la
temperatura, como en el caso de la sal comn, casi siempre se evapora disolvente
para producir la sobresaturacin. Algunas veces tambin se aplica una
evaporacin con cierto grado de enfriamiento. En el mtodo de enfriamiento
adiabtico al vaco, una solucin caliente se somete al vaco para que el
disolvente

se

evapore

de

manera

repentina

la

solucin

se

enfre

adiabticamente.
Este mtodo para provocar sobresaturacin es el ms importante para produccin
a gran escala. Otro mtodo de clasificacin (Pl) para cristalizadores, agrupa las
unidades de acuerdo con el mtodo para mantener en suspensin los cristales.
Entre ellos pueden citarse los cristalizadores donde la suspensin se agita en un
tanque, se hace circular por medio de un intercambiador de calor o en un
intercambiador con raspadores de superficie.
Cristalizadores de tanque

La cristalizacin en tanques (un mtodo antiguo que todava se usa en casos

especiales) consiste en enfriar soluciones saturadas en tanques abiertos. Despus
de cierto tiempo, se drena el licor madre y se extraen los cristales. En este mtodo
es difcil controlar la nucleacin y el tamao de los cristales. Adems, los cristales
contienen cantidades considerables del licor madre y, por otra parte, los costos de

mano de obra son elevados. En algunos casos, el tanque se enfra por medio de
serpentines o chaquetas y se usa un agitador para lograr una mejor velocidad de
transferencia de calor; sin embargo, puede haber acumulacin de cristales en las
superficies de estos dispositivos. Este tipo de equipo tiene aplicaciones limitadas y
algunas veces se usa para la manufactura de productos qumicos de alto valor y
derivados farmacuticos.
Cristalizadores con raspadores de superficie.

Un tipo de cristalizador con raspadores de superficie es el de Swenson-Walker,

que consiste en una artesa abierta de 0.6 m de ancho con fondo semicircular y
chaqueta de enfriamiento en el exterior. La rotacin a baja velocidad de un
agitador en espiral mantiene los cristales en suspensin. Las aspas pasan cerca
de las paredes y rompen los depsitos que se forman en la superficie de
enfriamiento. Por lo general, el producto tiene una distribucin de tamaos de
cristal

bastante

amplia.

Tipos de cristalizadores: a) evaporador-cristalizador con circulacin de

liquido, b) cristalizador al vaco con circulacin de magma.