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5.

Resultados e discusso
Preparo e padronizao do Na2S2O7
1) 1L de Na2S2O7 a 0,1N
1N - 1eqg 1L
1N 248g 1000ml
0,1N x
X = 24,8g
2) n eqg = N x V(ml)
n eqg = m(mg)
eqg
40ml
n eqg = 0,1 x 40
n eqg = 4
n eqg = m(mg)
eqg
4 = m(mg)
49
m = 196mg = 0,196g

50ml
n eqg= 0,1 x50
n eqg = 5
n eqg = m(mg)
eqg
5 = m(mg)
49
m = 245mg = 0,245g

3) N = m x 1000
Eqg x V/ml
N = 0,2280 x 1000
49 x 36(mdia)
N = 228
8903
N = 0,13
4) F = N
0,1
F = 0,13
0,1
F = 1,3

37,10
37,60
35,90
33,30
35,97 Mdia
Vol. Gasto

Obs.: a oxidao do tiossulfato influenciou na cor de viragem para o indicador.


Determinao de % de cloro na gua sanitria
% Cl = V(gasto) x N x F meqg x 100
V(amostra)
% Cl = 0,1 x 1,3 x 0,035 x 100 x 15,5
25
% Cl = 0,2821 x 10
% Cl = 2,8 % Cl
2,9 % Cl
2,1 % Cl

Vol. Gasto
15,5ml
15,0ml
15,2ml

Preparo do indicador de amido 1%


1% - 100
x = 1g
Prepara de soluo de KI
10% - 10g 100ml
x - 250ml
x = 25g

1. Introduo
O relatrio refere-se a preparao da soluo tiossulfato, por ser uma
substncia padro primria, um, excelente agente redutor. Por ser uma substmcia
padro primria utilizado nas titulaes de iodometria, das quais na preena de
excesso do on iodeto, forma-se o on trodeto.

6. Concluso
Conclui-se com a titulao iodomtrica usando um iodeto, foi possvel
determinar a porcentagem de cloro na gua sanitria e esta foi de 2,8%.

4. Materiais e mtodos
Prtica: preparo e padronizao do tiossulfato de sdio
Materiais:
becker;
balo de 1000ml;
frasco de iodo;
bureta de 50ml;
erlenmeyer.

Procedimento:

pesar 24,8g de tiossulfato de sdio, passar para um balo volumtrico


de 1000ml e completar o volume com gua destilada;
adicionar pequenas quantidades de sal de mercrio (II) e clorofrmio;
pesar, em frasco de iodo, entre 0,19 0,24g de dicromato seco na
estufa;
adicionar 50ml de gua destilada, 2g de KI e 8ml de HCl
concentrado;
deixar por 10min no escuro, com frasco fechado;
titular com tiossulfato de sdio at que a soluo fique amareloesverdeado;
adicionar 3ml da soluo de amido e continuar a titulao at que a
amostra passe do azul ao verde.

Pratica: determinao de cloro ativo na gua sanitria


Materiais:
balo volumtrico;
frasco de iodo;
bureta;
erlenmeyer.
proveta.

Procedimento:

diluir 10 vezes a amostra de gua sanitria;


pipetar para um frasco de iodo, 25ml da diluio;
acrescentar 50ml de soluo de KI a 10% e 10ml de cido sulfrico

1:8;

Colocar no escuro por 10min;


Titular com tiossulfato de sdio, adicionando perto do final 3ml de
soluo de amido.

2. Objetivo
2.1. Geral
Determinar a porcentagem de Cloro na gua sanitria.
2.2. Especfico
Preparar Na2S2O7 0,1N.
Padronizar Na2S2O7 0,1N.

Referencias bilbiogrficas
[1] BACCAN, Nivaldo et al. Quimica Analtica quantitativa elementar. Ed. Edgard
Blcher LTDA. 2 edio. Sao Paulo, 1979
[2] VOGEL, Arthur. Anlise Qumica Quantitativa . Ed. LTC. 6 Edio

3. Fundamentos tericos
Determinaes iodomtricas
Os mtodos volumtricos que envolvem a oxidao de ons iodeto (iodometria) ou
a reduo de iodo (iodimetria) so baseados na semi-reao. [1]
I2 + 2e- 2IAs substncias que possuem potenciais de reduo menores que o do sistema I2/Iso oxidados pelo iodo, e portanto podem ser titulados com uma soluo padro desta
substncia (iodimetria). Exemplo:
2S2O32- + I2 S4O62- + 2IPor outro lado, os ons iodeto exercem uma ao redutora sobre sistemas
fortemente oxidantes, com a formao de uma quantidade equivalente de iodo. O iodo
liberado ento titulado com uma soluo padro de tiossulfato de sdio (iodometria).
Exemplos:
2Ce4+ + 2I- 2Ce3+ + I2
2MnO4- + 10I- + 16H+ 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O
Em pH menor que 8,0 o potencial de reduo do sistema iodo-iodeto
independente do pH, mas em um meio mais alcalino, o iodo reage com os ons
hidroxila, formando ons hipoiodito e iodeto. Os ons hipoiodito so muito instveis e
passam rapidamente a iodato:
I2 + 2OH- IO- + I-H2O
3IO- 2I- + IO3O potencial de reduo de certas substncias aumentam consideravelmente quando
se aumenta a concentrao de ons de hidrognio na soluo. Isto permite que muitos
nions que so oxidantes fracos possam ser reduzidos quantitativamente com ons
iodeto.
Atravs de um controle apropriado do pH da soluo possvel, s vezes, titular a
forma reduzida de uma substncia com iodo e em seguida a forma oxidada com
tiossulfato de sdio. [1]
O potencial de reduo de diversos sistemas pode ser mudado pela adio de uma
substncia que forme um complexo, um composto um pouco dissociado ou pouco
solvel com um dos dois compostos, ou com ambos. Por exemplo, os ons Fe 3+ reagem
facilmente com ons iodeto mas, ao se adicionar ons fluoreto ou cido fosfrico ao
meio, os ons frrico so complexados e no sofrem o ataque dos ons I -. Usa-se esse
procedimento quando se quer evitar reduo de ons Fe3+ pelo iodeto na determinao
iodomtrica de outras substncias.

Uma importante aplicao do mtodo iodomtrico a determinao do contedo


cido de solues. A reao
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
Processa-se muito rapidamente e quantitativa. Se um excesso de iodato e iodeto
de potssio adicionado a uma soluo diluda de cido clordrico ou outro cido forte,
os ons hidrognio produzem uma quantidade equivalente de iodo, que pode ser titulada
com tiossulfato. Este mtodo adequado na titulao de muitas solues diludas de
cidos fortes, porque uma brusca mudana de cor obtida no ponto final. [1]
Deteco do ponto final
Solues de iodo em iodeto de potssio em gua tem cor intensa entre amarelo e
marrom. Uma gota de soluo de iodo 0,05M colore perceptivelmente 100ml de gua de
amarelo plido. No caso de solues incolores, portanto, o iodo pode servir como seu
prprio indicador. O teste muito mais sensvel quando se usa uma soluo de amido
como indicador. Amido reage como iodo na presena de ons iodeto para formar um
complexo azul, intensamente colorido, que visvel a concentraes muito baixas de
iodo. A sensibilidade tal que a cor azul visvel, em 20C, na concentrao 2 X 10 -5M
de iodo e maior do que 4 X 10-4 de on iodeto. A sensibilidade cor diminui com o
aumento da temperatura da soluo. Assim, em 50C, ela cerca de 10 vezes menos
sensvel do que em 25C. a sensibilidade decresce com a adio de solventes como o
etanol. No se percebe a cor em solues contendo 50%, ou mais, de etanol. O
indicador no pode ser utilizado em meio muito cido devido hidrlise do amido. [2]
O amido pode ser separado em dois componentes principais, a amilose e a
amilopectina, que existem, em diferentes propores, em vrias plantas. A amilose, que
um composto de cadeia linear e abundante no amido de batata d cor azul com o
iodo e a cadeia assume a forma de uma espiral. A amilopectina, que possui estrutura
ramificada, forma um produto prpura-avermelhado, provavelmente por adsoro. [2]
O grande mrito do amido o baixo custo, mas ele possui as seguintes
desvantagens: insolvel em gua fria e as solues em gua so instveis. O complexo
com iodo insolvel em gua, o que significa que o indicador s deve ser adicionado
perto do final da titulao, as vezes imediatamente antes do ponto final. Outro problema
a existncia ocasional de um ponto final muito lento, particularmente quando as
solues so diludas. [2]
O amidoglicolato de sdio no tem a maior parte das desvantagens do amido como
indicador. A substncia um p branco, no-higroscpico e facilmente solvel em
gua quente para dar uma soluo ligeiramente opalescente, estvel por muitos meses.
O complexo com iodo solvel em gua e, portanto, o indicador pode ser adicionado
em qualquer estgio da reao. Na presena de excesso de iodo (por exemplo, no incio
de uma titulao com tiossulfato de sdio) a cor da soluo a que foi adicionada 1ml do
indicador (soluo 0,1% em gua) verde. Quando a concentrao de iodo diminui a
cor muda para azul, que se torna intenso exatamente antes do ponto final, que muito
ntido e reprodutvel e sem o problema de ser alcanado lentamente na titulao de
solues diludas. [2]
Preparo da soluo de amido
Faa uma pasta com 0,1g de amido solvel e um pouco de gua e derrame, com
agitao constante, em 100ml de gua em ebulio. Ferva por um minuto, deixe esfriar

e adicione 2 a 3 gotas de iodeto de potssio. Mantenha a soluo em um frasco


arrolhado. [2]
Use somente solues de amido preparadas recentemente. Dois mililitros de uma
soluo 0,1% para cada 100ml da soluo a ser titulada uma quantidade satisfatria.
Adicione sempre o mesmo volume de soluo de amido em uma titulao. Na titulao
de iodo, no adicione amido at pouco antes do ponto final. Alm do fato do
enfraquecimento da cor do iodo ser uma boa indicao da proximidade do ponto final,
se a soluo de amido for adicionada enquanto a concentrao de iodo elevada, pode
ocorrer adsoro de iodo, mesmo no ponto final. O branco do indicador desprezvel
nas titulaes iodimtricas e iodomtricas de solues 0,05M. no caso de solues mais
diludas, o branco deve ser determinado em um lquido de mesma composio no ponto
final da soluo titulada. [2]
Pode-se usar solues slidas de amido em uria. Ferva em refluxo 1g de amido
solvel e 19g de uria em xileno. No ponto de ebulio do solvente orgnico, a uria
funde-se com pouca decomposio e o amido dissolve-se na uria fundida. Deixe
esfriar, remova a massa slida e transforme-a em p. Conserve o produto em um frasco
arrolhado. Alguns miligramas deste slido, adicionados a uma soluo de iodo em gua
comportam-se como o amido. [2]
Preparao da soluo de tiossulfato de sdio 0,1M
O tiossulfato de sdio (Na2S2O3.5H2O) facilmente obtido com alto grau de
pureza, mas h sempre dvida quanto ao teor exato de gua devido a natureza
eflorescente do sal e outras razes. A substncia, portanto, no adequada como padro
primrio. um agente redutor em virtude da reao de meia clula
2S2O32- S4O62- + 2e
Prepara-se uma soluo aproximadamente 0,1M dissolvendo cerca de 25g de
tiossulfato de sdio cristalizado em 1 litro de gua em um balo aferido. A soluo pode
ser padronizada por um dos mtodos descritos a seguir.
Antes de detalhar estes mtodos, vamos considerar a estabilidade das solues de
tiossulfato. Solues preparadas com gua de condutividade (equilbrio) so
perfeitamente estveis. A gua destilada comum, entretanto, normalmente contem
excesso de dixido de carbono, o que pode causar decomposio lenta com formao de
enxofre: [2]
S2O32- + H+ = HSO3- + S
Alm disso tambm pode ocorrer decomposio causada pela ao de bactrias
como, por exemplo, thiobacillus thioparus, particularmente se a soluo tiver estocada
por algum tempo. [2]
1. Prepare a soluo com gua destilada recentemente fervida.
2. Adicione 3 gotas de clorofrmio ou 10mg de iodeto de mercrio (II) por litro.
Estes compostos prolongam a manuteno das caractersticas da soluo.
3. Evite a exposio luz, porque ela acelera a decomposio.
Padronizao das solues de tiossulfato de sdio

Com iodato de potssio: pese com exatido 0,14 a 0,15g de iodato de potssio
puro e seco, dissolve em 25ml de gua destilada fria, previamente fervida, adicione 2g
de iodeto de potssio livre de iodato e 5ml de cido sulfrico 1M. titule o iodo liberado
com a soluo de tiossulfato , sob agitao constante. Quando o lquido passar a
amarelo plido, dilua at aproximadamente 200ml com gua destilada, adicione 2ml de
soluo de amido e continue a titulao at que a cor azul descore. Repita com duas
outras pores semelhantes de iodato de potssio. [2]
Com soluo padro de iodo: transfira uma alquota de 25,0ml da soluo padro
de iodo para um erlenmeyer de 250ml, adicione cerca de 150ml de gua destilada e
titule com a soluo de tiossulfato, adicionando 2ml da soluo de amido assim que o
lquido mostrar colorao amarela plida.

CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA - CEFET-RS


CURSO DE QUMICA COM NFASE EM ANLISE DE PROCESSOS INDUSTRIAIS
ANLISE QUMICA QUANTITATIVA INORGNICA
PROF(a): ANDRA

IODOMETRIA

Roberta Nez
Joana Caetano
Kellen vila
Turma: 2H7

10 de outubro de 2006,