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Universidade de Sorocaba

Laboratrio de Qumica Geral

Apostila da Disciplina:

Laboratrio de Qumica
Geral

1 semestre 2016

Universidade de Sorocaba

Laboratrio de Qumica Geral

SEGURANA NO LABORATRIO

O laboratrio normalmente um lugar seguro para se trabalhar. Acidentes ocorrem por


conta de descuido ou falta de informao das tcnicas apropriadas.
O aluno responsvel pela prpria segurana e pela segurana dos colegas ao
seu redor.

Para frequentar as aulas de laboratrio, os alunos devero cumprir as normas de


segurana:

1. Usar sempre jaleco (abaixo da cintura) de 100 % algodo, fechado e com


mangas longas, sapato fechado e cala comprida, culos de segurana e luvas.
(A ausncia de quaisquer destes EPIs impossibilitar a entrada do aluno na aula).

2. Cabelos compridos, estes devero estar presos em rabo de cavalo ou coque. No


permitido o uso de bons, chapus ou gorros.

3. proibido fumar, beber, mascar chiclete ou comer dentro do laboratrio.

4. Localizar e saber utilizar o chuveiro de segurana e porta de emergncia.

5. Nunca correr dentro do laboratrio; sempre se movimentar de um lugar ao outro


com calma. No deixar as banquetas no corredor, sempre abaixo da bancada.

6. Evitar passar a mo nos olhos quando estiver no laboratrio.

7. Usar sempre a capela quando determinado.

8. Nunca deixar torneiras de gs abertas. Se notar vazamentos, avise ao tcnico ou ao


professor.

9. Qualquer material danificado, principalmente de vidro, deve ser substitudo, nunca


utilizado. Avise o professor ou tcnico presente aula.

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10. Nunca apontar a boca do tubo de ensaio ou qualquer outro frasco de reao na
direo de seu rosto ou de seu colega, principalmente ao aquecer o tubo ou frasco.

11. Nunca experimentar um reagente. Evitar inalar vapores. Jamais cheire diretamente
o contedo de um frasco. Nunca pipetar com a boca. Use sempre a pra de borracha.

12. Certificar-se de que vidros quentes estejam frios antes de toc-los.

13. Nunca levar para sua bancada os frascos de reagentes de uso coletivo.

14. Nunca retornar um reagente lquido ou slido, no utilizado, para o frasco de


origem.

15. indispensvel tomar o maior cuidado possvel quando ao se trabalhar com


cidos. Nunca se deve adicionar gua ao cido; deve-se fazer a operao
contrria: adicionar cido gua.

16. Substncias corrosivas em contato com qualquer parte do corpo ou roupa devem
ser lavadas imediatamente com gua. Queimaduras com cidos devem ser tratadas,
posteriormente, com uma soluo ou pasta de bicarbonato de sdio. No caso de
queimaduras com base, aps a gua, tratar com cido actico muito diludo e ainda
mais gua.

17. Manter sempre limpa sua bancada. Gotas de quaisquer solues devem ser
imediatamente removidas com um papel mido.

18. Lembre-se de que para o sucesso e compreenso de seu experimento,


planejamento, organizao e higiene so pr-requisitos fundamentais. Procure tampar
os frascos de reagentes logo aps sua utilizao. No misture tampas de frascos ou
esptulas para pesagem de reagentes slidos, evite a troca das pipetas de seus
respectivos recipientes de medidas.

19. Procure evitar a contaminao de pras por solventes ao succion-las mais que o
necessrio ou ao permitir a entrada de ar no momento de medida do volume desejado.

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20. Ao concluir seus experimentos, deixar a bancada organizada, balana e qualquer


outro equipamento utilizado devidamente limpo e calibrado.

21. Os rejeitos gerados durante os experimentos devem ser descartados em frascos


previamente destinados e identificados na capela. No descartar NADA na pia.

22. Antes de sair de qualquer aula de laboratrio, lembrar-se sempre de lavar


bem mos e antebraos.

CUIDADOS PARA MEDIO DE VOLUMES

Menisco
O menisco deve ser observado na altura dos olhos. Quando possvel com a vidraria
apoiada na bancada.

Posicionamento para a leitura do menisco.

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Leitura correta

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ATIVIDADE DOS PRINCIPAIS MATERIAIS DE LABORATRIO QUMICO

INSTRUO: Preencher os nmeros correspondentes a cada material de laboratrio


mostrado nas figuras.

1.

Almofariz e Pistilo (____): Aparelho usado na triturao e pulverizao de

slidos.
2.

Anel ou Argola (____): Empregado como suporte do funil de filtrao simples

ou do funil de separao de dois lquidos imiscveis.


3.

Balana analtica (____): um instrumento de medio preciso, sensvel e s

se deve utilizar quando se pretendem determinaes rigorosas, como sejam as tomas


de amostras, de substncias para a preparao de solues padro ou de precipitados
nas tcnicas gravimtricas.
4.

Balo de destilao ou de Engler (____): Balo de fundo redondo com sada

lateral para passagem dos vapores durante uma destilao.


5.

Balo

de

fundo

chato

(____):

Empregado

para

aquecimento

ou

armazenamento de lquidos ou soluo.


6.

Balo de fundo redondo (____): Usado para aquecimento de lquidos e

reaes com desprendimento gasoso.


7.

Balo volumtrico (____): Usado para preparao de solues. No deve ser

aquecido.
8.

Basto de vidro ou Bagueta (____): um basto macio de vidro. Serve para

agitar e facilitar as dissolues, mantendo as massas lquidas em constante


movimento. Tambm auxilia na filtrao.
9.

Bquer (____): Serve para dissolver substncias, efetuar reaes qumicas.

Pode ser aquecido sobre o trip com tela de amianto.


10.

Bico de Bunsen (____): a fonte de aquecimento mais usado no laboratrio.

11.

Bureta (____): Serve para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. No

deve ser aquecida. constituda de tubo de vidro uniformemente calibrado, graduado


em dcimos de milmetro. provida de um dispositivo que permite o fcil controle de
escoamento.
12.

Cadinho (____): Usado para calcinao (aquecimento a seco muito intenso) de

substncias. Pode ser aquecido diretamente a chama do bico de Bunsen, apoiado


sobre um tringulo de porcelana, platina, pamianto, etc.

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13.

Cepilho (____): Escova para limpeza de vidrarias.

14.

Coluna de Vigreaux (____): Utilizada na destilao fracionada.

15.

Cpsula de porcelana (____): Pea de porcelana utilizada em sublimaes ou

evaporaes de lquidos e solues.


16.

Condensador (____,____e____): Utilizado em destilaes. Tem por finalidade

condensar os vapores dos lquidos.


17.

Dessecador (____): Usado para resfriamento de substncias em atmosfera

contendo baixo teor de umidade.


18.

Cuba de vidro (____): Utilizada para banhos de aquecimento ou resfriamento.

19.

Erlenmeyer (____): Utilizado para titulaes, aquecimento de lquidos,

dissoluo de substncias e realizao de reaes qumicas. Pode ser aquecido sobre


o trip com tela de amianto.
20.

Esptula (____e____): Material de ao ou porcelana, usado para transferncia

de substncias slidas. Deve ser lavada e enxugada aps cada transferncia.


21.

Estante para tubos de ensaio (____): Suporte para tubos de ensaio.

22.

Estufa (____): Aparelho eltrico utilizado para dessecao ou secagem de

substncias slidas, evaporaes lentas de lquidos, etc.


23.

Frasco boca larga (____): Frasco para reagentes boca larga, em vidro incolor

ou mbar, com rolha esmerilhada de vidro.


24.

Funil comum (____): Usado para transferncia de lquidos.

25.

Funil de Bchner (____): Usado na filtrao a vcuo.

26.

Funil de separao ou decantao (____): Usado para separao de lquidos

imiscveis.
27.

Garra de condensador (____): Usada para prender o condensador a haste do

suporte ou outras peas como bales, erlenmeyer, bureta, etc.


28.

Kitassato (____): Usado em conjunto com funil de Bchner na filtrao a vcuo.

29.

Microscpio (____): um instrumento usado para ampliar e regular, com uma

srie de lentes multicoloridas e ultravioleta capazes de enxergar atravs da luz,


estruturas pequenas e grandes impossveis de visualizar a olho nu.
30.

Mufa (____): Suporte para a garra de condensador e de bureta.

31.

Mufla (____): Tipo de estufa para altas temperaturas. Consiste basicamente de

uma cmara metlica com revestimento interno feito de material refratrio e equipada
com resistncias capazes de elevar a temperatura interior a valores acima de 1000 C.

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32.

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Paqumetro (____): um instrumento usado para medir as dimenses lineares

internas, externas e de profundidade de uma pea. Consiste em uma rgua graduada,


com encosto fixo, sobre a qual desliza um cursor.
33.

Phmetro (____): um aparelho usado para medio de pH. Constitudo

basicamente por um eletrodo e um circuito potencimetro.


34.

Picnmetro (____): Usado para determinar a densidade de lquidos. um

material de vidro e de grande preciso; por isso no pode ser secado por aquecimento.
35.

Pra de segurana (____): Usada para pipetar solues.

36.

Pesa filtro (____): Utilizado para pesagens de materiais volteis.

37.

Pina de madeira (____): Usada para prender tubos de ensaio durante o

aquecimento direto no bico de Bunsen.


38.

Pina metlica ou tenaz de ao (____e____): Usada para manipular materiais

aquecidos.
39.

Pina de Mohr e de Hoffman (____e____): Usada para impedir ou reduzir a

passagem de gases ou lquidos atravs de tubos flexveis.


40.

Pipeta graduada (____): Consiste de um tubo de vidro estreito geralmente

graduado em 0,1 ml. usada para medir pequenos volumes lquidos. Encontra pouca
aplicao sempre que se deseja medir volumes lquidos. Encontra pouca aplicao
sempre que se deseja medir volumes lquidos com maior preciso. No deve ser
aquecida.
41.

Pipeta volumtrica (____): constituda por um tubo de vidro com um bulbo na

parte central. O trao de referncia gravado na parte do tubo acima do bulbo.


usada para medir volumes de lquidos com elevada preciso. No deve ser aquecida.
42.

Pisseta (____): Usada para lavagem de materiais ou recipientes atravs de

jatos de gua destilada, lcool ou outros solventes.


43.

Placa de Petri (____): Utilizada para pesagens e cultura de micro-organismos.

44.

Proveta ou cilindro graduado (____): Recipiente de vidro ou plstico utilizado

para medir e transferir volumes de lquidos. No deve ser aquecida.


45.

Suporte universal (____): Utilizado em vrias operaes como: filtraes,

suporte para condensador, sustentao de peas, etc.


46.

Tela de amianto (____): Usado para distribuir uniformemente o calor recebido

pela chama do bico de Bunsen.


47.

Termmetro (____): Usado para medir a temperatura durante o aquecimento

em operaes como: destilao simples, fracionada, etc.

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48.

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Tringulo de porcelana (____): Suporte para cadinho em aquecimento no bico

de Bunsen.
49.

Trip de ferro (____): Suporte para tela de amianto ou tringulo de porcelana.

Usado em aquecimento.
50.

Tubo de ensaio (____): Empregado para fazer reaes em pequena escala,

notadamente em teste de reaes. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre
a chama do bico de Bunsen.
51.

Tubo de Thielle (____): Usado na determinao do ponto de fuso.

52.

Vareta de vidro (____): Cilindro de vidro, oco, de baixo ponto de fuso. Serve

para interligar bales, condensadores, ou fabricao de pipetas e capilares.


53.

Vidro relgio (____): Pea de vidro de forma cncava. usado para cobrir

bqueres, em evaporaes, pesagens de diversos fins. No pode ser aquecido


diretamente na chama do bico de Bunsen.

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Nome: ________________________________________ Data:___/____/____

Gabarito a ser entregue INDIVIDUALMENTE no incio da 1 aula prtica.

1.

___________

30. ___________

2.

___________

31. ___________

3.

___________

32. ___________

4.

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33. ___________

5.

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34. ___________

6.

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35. ___________

7.

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36. ___________

8.

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37. ___________

9.

___________

38. ___________ e ___________

10. ___________

39. ___________ e ___________

11. ___________

40. ___________

12. ___________

41. ___________

13. ___________

42. ___________

14. ___________

43. ___________

15. ___________

44. ___________

16. _______,________e _________

45. ___________

17. ___________

46. ___________

18. ___________

47. ___________

19. ___________

48. ___________

20. ___________

49. ___________

21. ___________

50. ___________

22. ___________

51. ___________

23. ___________

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24. ___________

53. ___________

25. ___________
26. ___________
27. ___________
28. ___________
29. ___________

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LABORATRIO DE QUMICA GERAL

PRTICA N 01
TCNICAS DE SEPARAO DE MISTURAS

1.

INTRODUO

Na natureza, raramente encontramos substncias puras. Em funo disso,


necessrio utilizarmos mtodos de separao se quisermos obter uma determinada
substncia.
Para a separao dos componentes de uma mistura, ou seja, para a obteno
separada de cada uma das suas substncias puras que deram origem mistura,
utilizamos um conjunto de processos fsicos denominados anlise imediata. Esses
processos no alteram a composio das substncias que formam uma dada mistura.
A escolha dos melhores mtodos para a separao de misturas exige um
conhecimento anterior de algumas das propriedades das substncias presentes.
Assim, se tivermos uma mistura de acar e areia, devemos saber que o acar se
dissolve na gua, enquanto a areia no se dissolve.
Muitas vezes, dependendo da complexidade da mistura, necessrio usar vrios
processos diferentes, numa sequncia que se baseia nas propriedades das
substncias presentes na mistura. Alguns dos mtodos de separao so to comuns
que nem pensamos neles como processos de separao; por exemplo, a "escolha" dos
gros de feijo (catao) e a separao de amendoim torrado das suas cascas
(ventilao), ou ainda as mquinas existentes em bancos, as quais separam as
moedas em funo de seus tamanhos (tamisao).
Nesta prtica realizaremos as trs principais tcnicas de separao: filtrao simples,
filtrao a vcuo e destilao simples.

2.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Materiais e Reagentes
1 Bquer de plstico 150 mL ou 250 mL

1 Condensador reto

1 Bquer de 250 mL

1 Conexo Y

1 Funil comum

1 Rolha furada para termmetro

1 Argola

1 Termmetro

1 Basto de vidro

2 Mangueiras

1 Balo de fundo redondo 250 mL

2 Mufas

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2 Garras sem mufa

Carvo ativo

1 Suporte universal

Soluo NaOH 4M

1 Kitassato

Soluo de CuSO4

1 Funil de Bchner

Manta de aquecimento

Papel de filtro

Bomba a vcuo

Prolas de vidro

Procedimento
1. Partindo da mistura: sulfato de cobre + carvo ativo + gua, realizar primeiramente
uma filtrao simples para primeira separao.
2. Montar o sistema de filtrao simples (esquema 01) com funil comum, argola, papel
de filtro e bquer.
3. Com o auxlio de um basto de vidro, transferir a mistura no funil e aguardar a
filtrao por gravidade, conforme a figura abaixo.

4. Para separao do sulfato de cobre e gua, realizar a tcnica sistema de destilao


simples.
5. Montar o sistema de destilao simples conforme demonstra a figura abaixo:

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6. Transferir a mistura para o balo de fundo redondo, colocar algumas prolas de vidro
e observar o tempo e a temperatura necessria para a separao completa das
substncias. Fazer suas anotaes.
7. Ao finalizar o processo de destilao, retire a rolha com o termmetro para iniciar o
processo de resfriamento. Com o auxlio da pisseta, adicionar gua suficiente at
solubilizar o sulfato de cobre (sal branco) que ficar grudado no balo.
8. Transferir essa mistura (sulfato de cobre+gua) num bquer de 250 mL e adicionar
gotas de NaOH (hidrxido de sdio) at a formao de um precipitado.
9. Cortar o papel de filtro para realizar a filtrao a vcuo nos sistemas que esto
montados nas bancadas, com kitassato, funil de Bchner e bomba.
10. Recolher o material filtrado (metal) e o papel de filtro com a pina e fazer o descarte
devido.

3.

ESTUDO DIRIGIDO

1)

Qual a diferena de uma filtrao simples e uma filtrao a vcuo?

2)

Na montagem do aparelho de destilao simples, por que a gua do

condensador deve entrar pela parte inferior?


3)

Que tipo de mistura pode ser separada pela destilao simples?

4)

O termmetro adaptado no aparelho de destilao informa a temperatura de qual

fase: da lquida ou do vapor?


5)

Qual a funo de se colocar as pedras porosas ou prolas de vidro no balo de

destilao?
6)

Qual a funo do condensador?

7)

Em qual das trs tcnicas realizadas no laboratrio no obtivemos as

substncias puras ntegras? Explique.

4.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M. Fundamentos de Qumica


Experimental. So Paulo: Editora da Universidade de So Paulo, 2004.
REIS, M. Qumica Integral, volume nico, ed. Ftd S.A., So Paulo, 1993, p. 120.e 131132.
RANGEL, R.N., Prticas de Fsico-Qumica, 3. ed., Edgard Blucher, 2006.

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PRTICA N 02
TESTE DE CHAMA E DENSIDADE DE SLIDOS E LQUIDOS

1.

INTRODUO

1.1

Teste de chama

Uma das mais importantes propriedades dos eltrons que suas energias so
"quantizadas", isto , um eltron ocupa sempre um nvel energtico bem definido e no
um valor qualquer de energia. Se, no entanto, um eltron for submetido a uma fonte de
energia adequada (calor, luz, etc.), pode sofrer uma mudana de um nvel mais baixo
para outro de energia mais alto (excitao). O estado excitado um estado metalestvel (de curtssima durao) e, portanto, o eltron retorna imediatamente ao seu
estado fundamental. A energia ganha durante a excitao ento emitida na forma de
radiao visvel do espectro eletromagntico, a qual o olho humano capaz de
detectar. Como o elemento emite uma radiao caracterstica, esta radiao pode ser
usada como mtodo analtico qualitativo.

1.2

Densidade de Slidos e Lquidos

A densidade uma propriedade intensiva da matria ; a densidade de uma substncia


a razo da sua massa por unidade de volume; ela pode ser obtida, matematicamente,
pela diviso entre esses dois valores. A frmula d = m/v, onde d a densidade, m a
massa e v o volume. A razo constante a uma dada temperatura. As unidades de
densidade mais empregadas so g/mL ou g/cm 3, a 20 C. A temperatura deve ser
mencionada, uma vez que o volume da substncia varia com a temperatura e,
consequentemente a densidade tambm varia.

2.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.1

Teste de chama

Materiais e Reagentes
2 Tubos de ensaio

cido clordrico concentrado

1 Estante para tubos

Cloreto de sdio (NaCl)

1 Fio nquel-crmio

Cloreto de potssio (KCl)

1 Pina de madeira

Cloreto de clcio (CaCl2)

1 Vidro de cobalto

Cloreto de estrncio (SrCl2)

Fsforo

Cloreto de brio (BaCl2)

Bico de Bunsen

Sulfato de cobre (CuSO4)

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Procedimento
1. Adicionar aproximadamente um dedo de cido clordrico (HCl) concentrado ao tubo
de ensaio.
2. Limpar o fio nquel-crmio da seguinte maneira:

Aquecer o fio ao rubro na chama do bico de Bunsen;

Retir-lo da chama e mergulh-lo em HCl concentrado, contido num tubo de

ensaio;

Lev-lo a chama novamente;

Repetir o processo vrias vezes at que o fio, quando aquecido, no apresente

colorao alguma chama.


3. Molhar o fio em HCl concentrado, mergulhar no frasco do sal a ser analisado, e a
seguir levar o fio chama oxidante do bico de Bunsen. Lembrar-se de usar o vidro de
cobalto ao analisar o KCl. Conforme figura abaixo.
4. Observar a colorao da chama e completar a tabela abaixo.
5. Repetir as mesmas operaes com os demais sais a serem alisados.

Sal analisado

Metal presente

Cor da chama

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2.2

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Determinando a densidade de lquidos e metais

Materiais e Reagentes
3 Provetas 10 mL, 20 mL ou 30 mL

1 Termmetro

3 Vidros relgio

Balana analtica ou semi-analtica

1 Esptula

Pisseta de gua deionizada

3 Bales volumtricos 25 mL

Banho de gelo

3 Pipetas volumtricas 20 mL

Amostras

1 Pra

Chumbo

3 Pipetas de Pasteur

Amostras lquidas A, B e C

slidas

Alumnio

Procedimento
2.2.1 Determinao da Densidade de Metais
1. Pesar a amostra slida e anotar a massa com preciso na Tabela fornecida a seguir.
2. Na proveta disponvel na bancada adicionar gua at aproximadamente a metade,
para fazer o item 3. Anotar o volume exato de gua colocado na proveta.
3. Colocar cuidadosamente a amostra metlica dentro da proveta previamente
preparada (item 2). Certificar-se de que no h bolhas aderidas ao metal. Ler e anotar
o novo volume com preciso. Assumindo que o metal no se dissolve e nem reage com
a gua, a diferena entre os dois nveis da gua na proveta representa o volume da
amostra. Anotar o resultado na Tabela fornecida a seguir.
4. Repetir o mesmo procedimento mais duas vezes com outros pedaos do mesmo
metal.
5. Repetir em triplicata o procedimento com a outra amostra metlica.
6. De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra e a mdia,
observando os algarismos significativos que devero ser considerados. Compare os
valores experimentais com os valores da literatura, listados na Tabela em anexo.

Amostras

Massa obtida

Volume obtido

Densidade experimental

(Metais)

(g)

(mL)

(g/mL)

Alumnio 1
Alumnio 2
Alumnio 3
Mdia da densidade do Alumnio =
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Chumbo 1
Chumbo 2
Chumbo 3
Mdia da densidade do Chumbo =

2.2.2 Determinao da Densidade de Lquidos


1. Pesar um balo volumtrico de 25 mL com tampa, limpo e seco, com preciso.
2. Com uma pipeta volumtrica de 20 mL, transferir 20 mL da amostra A para o balo
previamente pesado e completar o volume da amostra com o auxlio de uma pipeta de
Pasteur, at o menisco do balo com a mesma amostra. (No para completar com
gua!!!)
3. Pesar o contedo do balo fechado com a mesma tampa pesada, e anotar a massa
com preciso na Tabela fornecida a seguir.
4. Verificar a temperatura da amostra.
5. Acertar a temperatura da amostra para 20oC para comparar com os dados da tabela.
5. Descartar o lquido utilizado no frasco apropriado. (Capela!)
6. Repetir o procedimento com as amostras B e C, iniciando cada determinao com
um novo balo volumtrico, limpo e seco.
7. De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra, observando os
algarismos significativos que devero ser considerados. Compare os valores
experimentais com os valores da literatura, listados na Tabela em anexo.

Amostras

Massa

Volume

Densidade

Temperatura

(Lquidas)

obtida (g)

obtido (mL)

experimental g/mL)

(oC)

Amostra A
Amostra B
Amostra C
DETALHE: preciso anotar todos os dados!!!!
- Massa do balo vazio.
- Temperatura inicial (por volta de 25-29oC)
- Massa do balo com a amostra a 20oC
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DENSIDADE DE ALGUNS SLIDOS (Metais)


AMOSTRAS

SMBOLO

DENSIDADE (g/mL)

Alumnio

Al

2,70

Chumbo

Pb

11,30

Cobre

Cu

8,92

Estanho

Sn

7,29

Ferro

Fe

7,86

Zinco

Zn

7,13

DENSIDADE DE ALGUNS LQUIDOS


LQUIDO

DENSIDADE (g/mL) a 20oC

Acetato de etila

0,901

Acetona

0,780

Etanol

0,789

Etanol 95% PA

0,807

Isobutanol

0,803

Isopropanol

0,787

Metanol

0,792

DENSIDADE ABSOLUTA DA GUA

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3.

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ESTUDO DIRIGIDO

Resultados Experimentais

Teste de chama = resultados em tabela.


1)

Para que voc utiliza o cido clordrico concentrado no experimento do teste de

chama?
2)

Qual a temperatura que o bico de Bunssen pode atingir?

3)

Explique porque quando os sais foram aquecidos na chama do bico, emitiam

cores.
4)

A cor caracterstica do ction, do nion ou do composto?

5)

Porque podemos utilizar o teste de chama como teste analtico?

6)

Por que utilizamos o vidro de cobalto para analisar o on potssio, por exemplo?

Densidade de slidos = resultados em tabela, demostrar os clculos.


7)

De acordo com os resultados experimentais comente a diferena entre os dados

de densidade das amostras.

Densidade de lquidos = todos os resultados analisados em tabela, demostrar os


clculos.
8)

De acordo com os clculos realizados e as tabelas analisadas, quais foram os

lquidos trabalhados na prtica?


9)

Explique a diferena da massa da amostra a 20 oC e a temperatura ambiente.

Qual a importncia de aferir a temperatura na densidade de lquidos?

4.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

ATKINS, P. W., Paula, J., Fsico-Qumica, Vol. 1, 2 e 3, LTC, 2004.


BACCAN, N.; de Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S. e Barone, J.S., Qumica Analtica
Quantitativa Elementar. 3. ed., Editora Edgard Blcher Ltda, So Paulo, 2004, p.292.

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PRTICA N 03
CURVA DE SOLUBILIDADE DO NITRATO DE POTSSIO (KNO3)
1. INTRODUO
Poucas substncias encontradas na natureza so puras, a maioria delas formada por
mais de uma substncia, sendo conhecidas como misturas. As misturas constitudas
de duas ou mais substncias, e que so homogneas so chamadas de solues.
Para que uma soluo seja formada, preciso haver dois componentes: o solvente,
aquele que dissolve, e o soluto, aquele que dissolvido. O solvente o componente
majoritrio da soluo, e o soluto o componente minoritrio. Existe para cada soluto
uma determinada quantidade que o solvente consegue dissolver; esta quantidade
denominamos Coeficiente de solubilidade.
Solubilidade ou Coeficiente de solubilidade a relao entre as massas de soluto e
solvente em uma soluo saturada. Ela indica a massa mxima de soluto dissolvido em
certa quantidade de solvente, a uma dada temperatura e presso.
A temperatura tem influncia muito pronunciada sobre a solubilidade na maioria dos
casos. A presso tem importncia menor para trabalhos comuns de laboratrio, porque
geralmente trabalhamos em presso de aproximadamente 1 atmosfera (atm), e as
variaes que ocorrem no alteram substancialmente a solubilidade.
A solubilidade normalmente expressa em gramas de soluto por 100 gramas de
solvente. No caso do NaCl, por exemplo, a solubilidade de 36 g em 100 g de H 2O, a
25 C, pois essa a massa de sal que satura 100 g de gua, na temperatura indicada.
A solubilidade de uma substncia uma grandeza constante, caracterstica de cada
substncia e pode, ento, ser utilizada como critrio de pureza; entretanto sua
utilizao incomum.
Em relao soluo, deve-se ter em mente que quanto maior a quantidade de soluto,
mais concentrada ser a soluo. Alm disso, cada substncia saturada numa
determinada quantidade de solvente.
As solues tambm podem ser supersaturadas, quando a quantidade de soluto
maior em relao ao coeficiente de solubilidade; porm, algum fator externo, como o
aquecimento, pode dissolver (solubilizar) o excesso. Uma determinada substncia pode
ter diferentes solubilidades em temperaturas diferentes.

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Estudaremos a variao de solubilidade do nitrato de potssio (KNO 3) em


determinadas variaes de temperatura.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.1. Materiais e Reagentes
2

Pedaos de papel alumnio para

Termmetro

pesagem

Bquer de 50 mL

Tubos de ensaio 2 x 20 cm

Bico de Bunsen

Estante para tubo de 2 x 20 cm

Trip

Pipeta volumtrica de 10 mL

Tela de Amianto

Bquer de 250 mL

Pra

Basto de vidro

Nitrato de potssio - KNO3

2.2.

Procedimento

Para construo da curva de solubilidade do KNO 3, sero determinadas as


temperaturas em que oito solues de concentraes conhecidas se tornam saturadas
(incio da cristalizao).
Cada grupo dever encontrar 02 pontos, e para construir a curva utilizaremos os
dados dos demais grupos.

1) Pese em papel alumnio cada uma das seguintes quantidades de KNO 3 :


2,0;

4,0;

6,0;

8,0;

10,0;

12,0;

14,0

Obs.: A turma ser dividida, ento cada grupo far apenas duas pesagens das
concentraes que utilizaremos para construir a curva.

2) Transfira a massa pesada quantitativamente para um tubo de ensaio de 2 x 20 cm;


3) Adicione ao tubo 10,0 mL de gua destilada (medir em pipeta) e verifique se houve
variao de temperatura na dissoluo (anote a temperatura da gua antes e depois da
adio do sal).
4) Aquea o tubo em banho de gua quente (em um bquer), agitando com basto de
vidro at a dissoluo completa do sal. Retire o basto e introduza um termmetro na
soluo deixando-a esfriar e agitando-a cuidadosamente. Anote a temperatura na qual
o sal comea a cristalizar ( o incio da cristalizao evidenciado com a turvao da
soluo); este o valor que ser inserido na tabela.
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Caso a cristalizao no ocorra mesmo temperatura ambiente, resfrie o tubo


mergulhando-o num bquer contendo gua gelada e determine a temperatura de
saturao. Redissolva o sal e repita o procedimento. O resultado final deve ser a mdia
dos dois resultados concordantes (desvio mximo de +/- 1C)
5) Terminada a experincia redissolva o nitrato de potssio slido e transfira a soluo
para uma cpsula de porcelana. O sal ser recuperado evaporando-se a gua. No
jogue o nitrato de potssio na pia!

2.3. Construindo a curva de solubilidade


- Utilizando os dados obtidos, utilize um papel A4 milimetrado para traar a curva.
- Monte uma tabela no prprio grfico, com os pontos utilizados para obteno da
curva.
- Indique a regio saturada, insaturada e supersaturada do grfico.

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Massa de Nitrato de Potssio


G

Temperatura Observada

2,0

Mdia
Aritmtica
das
Temperaturas

26

4,0

6,0

8,0

10,0

12,0

14,0

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3. ESTUDO DIRIGIDO
1) Em qual momento voc achou mais fcil visualizar a temperatura? Na dissoluo ou
na cristalizao? Explique o por qu.
2) Diferencie substncia, mistura e compostos.
3) Por que o tubo contendo o sal foi aquecido em gua quente?
4) Identifique quais as temperaturas experimentais de saturao das massas do sal
estudado.

4. REFERNCIAS

CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M. Fundamentos de Qumica


Experimental. So Paulo: Editora da Universidade de So Paulo, 2004.
KOTZ, J. C.; TREICHEL JR, P. Qumica & Reaes Qumicas, traduo da 3 ed.,
vols 1 e 2, LTC Livros Tcnicos e Cientficos
ATKINS, P.; JONES, L. Princpios de Qumica - traduo da edio em lngua inglesa,
de 1999; Editora Bookman, 2001

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PRTICA N 04
PREPARO DE SOLUES

Pesquisar sobre a tcnica de preparo de solues e entregar:


- fluxogramas para preparo de solues (pode ser feito no computador).
- 2 fluxogramas no total =
- 1 partindo do soluto slido (soluo I)
- 1 partindo do soluto lquido (soluo IV)

Solues de K2CrO4:
Soluo I
Preparar 100 mL de uma soluo de K2CrO4 com concentrao de 0,05 M.
Soluo IA
Preparar 50 mL de uma soluo de K2CrO4 com concentrao de 0,025 M, partindo da
soluo I.

Soluo IB
Preparar 25 mL de uma soluo de K2CrO4 com concentrao de 0,001 M, partindo da
soluo II.

Soluo de HCl:

Soluo IV
Preparar 100 mL de uma soluo de HCl 2M, partindo de HCl concentrado.
(37 a 38% em massa e densidade = 1,18 g/mL)

Dados:

O ttulo pode ser relacionado com concentrao simples, densidade e molaridade,


atravs da seguinte frmula:
C = T% x d x 10 ou

C = T x d x 1000

M= C/MM
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PRTICA N 5
PROPRIEDADE DOS COMPOSTOS INICOS E MOLECULARES

1.

Introduo

Os compostos podem ser divididos em inicos, moleculares ou metlicos, dependendo


do tipo de ligao que existe entre os tomos dos compostos. Os diferentes tipos de
ligaes conferem a essas substncias diferentes propriedades fsicas como a
condutividade eltrica e os diferentes pontos de fuso e ebulio.

2.

Objetivo

O objetivo geral deste experimento observar as caractersticas fsicas de alguns


materiais e correlacionar essas observaes s propriedades dos compostos inicos e
moleculares.

3. Materiais e Reagentes

3.1. Condutividade de substncias


Bquer de 50 mL

Acar em soluo C12H22O11(aq) 5M

Vidro de relgio

lcool (etanol) C2H6O

gua deionizada

Soluo de hidrxido de sdio - NaOH

Lmina de ferro

5M

Sal de cozinha NaCl(s)

Soluo de cido clordrico HCl 5M

Sal de cozinha em soluo NaCl(aq) 5M

Condutivmetro

Acar (sacarose) C12H22O11(s)


3.2. Ponto de fuso de slidos
1 bico de Bunsen
1 trip
1 tela de amianto
Papel alumnio para forrar a tela de amianto
Cloreto de sdio slido (NaCl)
Sacarose slida (C12H22O11 acar)
Naftalina slida (C10H6)

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4. Procedimento Experimental

4.1. Condutividade de substncias


Para testar a condutividade de algumas substncias, ser utilizado um condutivmetro.
Para que a lmpada acenda, deve haver, entre os eletrodos, materiais capazes de
conduzir corrente eltrica, fechando, ento, o circuito. Utilize os compostos da tabela
abaixo para fechar esse circuito. Com os materiais slidos, coloque uma esptula cheia
no vidro de relgio e encoste os eletrodos. Com as substncias lquidas, coloque
aproximadamente 15 mL em um bquer de 50 mL e mergulhe os eletrodos.
Complete o quadro anotando se a lmpada acende forte (+++), mdia (++) ou fraca (+)
ou se no acende.
Limpe os eletrodos e os recipientes (vidro de relgio ou bquer) toda vez que for
trocar a substncia.
SUBSTNCIA

CONDUTIVIDADE

gua da torneira
gua deionizada
Lmina de ferro
Sal de cozinha NaCl (s)
Sal de cozinha em soluo NaCl (aq) 5M
Acar (sacarose) C12H22O11 (s)
Acar em soluo C12H22O11 (aq)
lcool (etanol) C2H6O
Soluo de soda custica NaOH (aq) 5M
Soluo de cido clordrico HCl 5M

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4.2. Ponto de fuso de slidos


1. Forre a parte de cima da tela de amianto com papel alumnio e coloque a tela sobre
o trip.
2. Colocar uma esptula das seguintes substncias sobre a tela de amianto: NaCl,
sacarose e naftalina. Ateno! Deixe espao entre as trs substncias!!!
3. Acenda o Bico de Bunsen e deixe na chama amarela (pedir auxlio se necessrio).
4. Com cuidado para no se queimar, coloque o trip sobre o Bico de Bunsen.
5. Observe o comportamento das substncias e anote em qual ordem elas se fundem.

5. ESTUDO DIRIGIDO

1) Condutividade de substncias
a. Qual(ais) substncia(s) conduz(em) eletricidade? Qual(ais) no conduz(em)? Como
voc explica esses fenmenos?
b. Por que algumas substncias conduzem mais eletricidade do que outras?

2) Ponto de fuso de slidos


a. Todas as amostras sofreram fuso?
b. De acordo com o observado, qual dos materiais possui as mais fortes interaes
entre as partculas? Justifique.
c. Quais dos materiais possuem as mais fracas interaes entre as partculas?
Justifique.

6. BIBLIOGRAFIA

CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M. Fundamentos de Qumica


Experimental. So Paulo: Editora da Universidade de So Paulo, 2004.
REIS, M. Qumica Integral, volume nico, ed. Ftd S.A., So Paulo, 1993, p. 120.e 131132.

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PRTICA N 06
PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE NaOH

1. INTRODUO
A titulao um mtodo volumtrico empregado para a determinao da concentrao
de uma grande quantidade de substncias qumicas. A tcnica baseia-se em reaes,
tais como neutralizao, precipitao, complexao, oxidao/reduo, entre outros.
Em uma titulao de neutralizao, pode-se determinar a concentrao de uma base
(titulado) por meio da adio de quantidades crescentes de um cido (titulante) de
concentrao conhecida e exata. medida que o cido adicionado soluo da base
(de volume conhecido), uma reao de neutralizao ocorre at que toda a base seja
neutralizada pelo cido. Neste momento, tem-se o ponto final da titulao. O volume
gasto do titulante pode ser empregado para o clculo da concentrao do titulado.
Para realizao de um experimento de titulao necessrio o emprego de um
composto conhecido como padro primrio; um padro primrio uma substncia
empregada como titulante em uma anlise volumtrica. Deve possuir uma
concentrao exata para que seja possvel a determinao da concentrao de outras
substncias ou ainda para padronizao de outras solues titulantes, denominadas
padres secundrios. Para uma substncia ser considerada um padro primrio ele
deve possuir algumas caractersticas, tais como:
(a) ser de fcil obteno, purificao e secagem; (b) ser fcil de testar e de eliminar
eventuais impurezas; (c) ser estvel ao ar sob condies normais de manuseio
(pesagem, diluio, etc.); (d) possuir massa molar elevada para se evitar erros
associados pesagem.
Um exemplo de substncia que pode ser empregada como padro primrio o
hidrogenoftalato de potssio, tambm conhecido como biftalato de potssio, padro
utilizado para determinao da concentrao de hidrxido de sdio, cuja reao segue:

OH

O
C

C
OK

ONa

O
C

+ NaOH (aq)

OK

+ H2O

C8H5O4K + NaOH C8H4O4KNa + H2O


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2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Materiais e Reagentes
1 balo volumtrico de 500 mL

1 proveta de plstico de 100 mL

1 vidro relgio

1 bureta de 50 ml

1 funil comum

2 garras

1 argola

1 ladrilho branco

1 bagueta

Soluo de fenolftalena

1 pipeta de Pasteur

NaOH em pastilhas

3 erlenmeyers de 250 mL

Biftalato de Potssio slido

1 esptula

gua destilada

3. Procedimento
3.1 Preparo de uma soluo de NaOH 0,1 mol/L
1. Calcule a massa de NaOH necessria para preparar 500 mL de uma soluo 0,1
mol/L.
2. Pese a massa de NaOH num vidro relgio e transfira para o balo com o auxlio de
uma bagueta e um funil acomodado na argola.
NOTA Como a soluo ser padronizada no h problema caso o valor pesado
no seja exatamente o calculado anteriormente. Ainda assim, procure ficar o mais
prximo possvel da massa desejada.

3. Adicione gua destilada ao balo at metade do volume do balo e agite-o at que as


pastilhas de NaOH sejam completamente dissolvidas, CUIDADO PARA NO DEIXAR A
SOLUO VAZAR E UTILIZE LUVAS DE SEGURANA!!!
4. Aps diluio completa do soluto (NaOH), complete com gua destilada at a marca
do menisco; para acertar o ponto exato do menisco utilize uma pipeta de Pasteur.

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3.2. Preparo de uma soluo de Biftalato de potssio (Padro Primrio)


1. Calcule a massa de Biftalato de potssio necessria para neutralizar completamente
25 mL da soluo de NaOH 0,1 mol/L. (Este volume corresponde metade da
capacidade da bureta, onde o erro menor).
2. Pesar a massa calculada no papel de pesagem trs vezes e transferir para
erlenmeyers previamente numerados.
NOTA No necessrio pesar exatamente os mesmos valores de massa,
variaes de 2,0 mg (0,002 g) so aceitveis.

3.3. Padronizao do Hidrxido de sdio


1. Dissolver os slidos pesados nos erlenmeyers em 50 mL de gua e adicionar 3 gotas
de Fenolftalena.
2. Lave a bureta com 3 pores de aproximadamente 5,0 mL da soluo de hidrxido de
sdio preparada. Descartar esses lquidos utilizados.
3. Aps a lavagem, monte o sistema da bureta com as garras devidamente alinhadas.
Complete a bureta com essa soluo e acerte o nvel do lquido na marca zero da
bureta.
4. Coloque o erlenmeyer sobre o ladrilho branco (ou um papel branco) para facilitar a
visualizao do ponto de viragem. Ento, adicione gradualmente a soluo de NaOH da
bureta na soluo de biftalato contido no erlenmeyer, agitando-o continuamente com
movimentos circulares. Conforme figura abaixo:

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5. Continue as adies de NaOH gota a gota at que a soluo se torne rosa. Este o
ponto de viragem. Anote o volume gasto de NaOH na tabela abaixo.
6. Repita os procedimentos 3 5 com os demais erlenmeyers.

ATENO !!!
O PONTO DE VIRAGEM DESTA
TITULAO DEVE SER UM ROSA
CLARO

Erlenmeyer

Massa padro primrio (g)

Volume NaOH (mL)

1
2
3

Molaridade Real:

Agora a soluo de NaOH pode ser utilizada para padronizar outras solues!

A Molaridade Real :

Molaridade Real =

Fator de Correo

Molaridade Terica.

3. ESTUDO DIRIGIDO

1) Por que necessrio sempre utilizar um padro primrio para padronizaes de


solues?
2) Explique: por que necessria a passagem de soda custica em soluo na bureta
antes do experimento?
3) Explique porque ao final da padronizao da soluo de NaOH, podemos utiliz-lo
para tambm padronizar outras solues.
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4. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

ATKINS, P.; JONES, L. Princpios de Qumica - traduo da edio em lngua inglesa,


de 1999; Editora Bookman, 2001.
BACCAN, N.; de Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S. e Barone, J.S., Qumica Analtica
Quantitativa Elementar. 3. ed., Editora Edgard Blcher Ltda, So Paulo, 2004, p.292.

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PRTICA N 07
DOSEAMENTO DE CIDO ACETILSALICLICO NA ASPIRINA
PREPARO DE SOLUO PARTINDO DE UM LQUIDO

1. INTRODUO
A titulao um processo de determinao de concentrao atravs de uma soluo de
concentrao conhecida, chamada de titulante que ir reagir com uma soluo de
concentrao desconhecida, chamada de analito.
uma anlise quantitativa, em que se determina o valor da concentrao atravs da
adio gradual do titulante (concentrao conhecida), sobre a soluo a ser analisada
(analito) at que se complete a reao prevista.

Obs.: Pesquisar a reao de neutralizao que ocorre nessa


prtica!
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

DOSEAMENTO DE CIDO ACETILSALICLICO NA ASPIRINA

Materiais e Reagentes
1 Almofariz com pistilo

2 Bqueres 100 mL

1 Esptula

3 Comprimidos de Aspirina

1 Proveta 30 mL

gua deionizada

1 Bureta 50 mL

Etanol absoluto

2 Garras

Fenolftelena

3 Erlenmeyers 250 mL

Soluo padronizada de NaOH

Procedimento
1. Triturar um comprimido no almofariz com o auxlio do pistilo.
2. Pesar a massa triturada no papel de pesagem e transferir para o erlenmeyer.
3. Adicionar 30 mL de gua ao erlenmeyer e agitar a mistura.

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4. Adicionar 30 mL de etanol absoluto (est na capela pegar um valor aproximado no


bquer e na bancada acertar o volume na proveta) ao erlenmeyer e agitar novamente.
Conforme figura abaixo:

5. Adicionar de 3 5 gotas da soluo de fenolftalena.


6. Fazer a limpeza correta da bureta com 3 pores de aproximadamente 5,0 mL da
soluo de NaOH padronizada na aula anterior. Descartar esses lquidos utilizados.
7. Preencher completamente a bureta com a soluo padronizada, de modo que a
mesma fique sem bolhas e totalmente estvel.
8. Titular a soluo do erlenmeyer adicionando lentamente a soluo da bureta.
Conforme figura abaixo:

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8. Fazer a leitura corretamente do ponto de viragem e organizar os dados em uma


tabela.
9. Repetir os procedimentos novamente com mais dois comprimidos.

3.

ESTUDO DIRIGIDO

1) Defina o padro primrio e o padro secundrio trabalhados nesse experimento.


Justifique sua resposta.
2) Quais os cuidados que precisamos ter com uma bureta antes de iniciar uma anlise?
3) Qual foi o indicador utilizado no experimento e qual a sua funo?
4) Qual a massa de cido acetilsaliclico nos comprimidos analisados?
5) Qual a porcentagem em massa de cido acetilsaliclico no comprimido analisado?

4. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Farmacopeia Brasileira. Volume 1 e 2. 55 edio. Agncia Nacional de Vigilncia
Sanitria. Braslia: Anvisa, 2010.

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PRTICA N 08
SNTESE E PURIFICAO DA ACETANILIDA

1. INTRODUO
A purificao de compostos cristalinos impuros geralmente levada a efeito por
cristalizao a partir de um solvente apropriado ou de uma mistura de solventes.
Esta prtica tem o objetivo de sintetizar e purificar a acetanilida atravs da tcnica de
recristalizao.

C6NH7

C4H6O

C8H9ON

C2H4O2

Regras para uma recristalizao passo a passo.

A)

Dissoluo:

1.

Encontrar um solvente onde a substncia (soluto) seja pouco solvel

temperatura ambiente e muito solvel quente;


2.

Aquecer o solvente at prximo ao ponto de ebulio;

3.

Dissolver o slido num mnimo do solvente em ebulio;

4.

Adicionar, se necessrio, carvo ativo depois de resfriar a soluo (CUIDADO!!);

5.

Filtrar a soluo quente atravs de funil pr-aquecido com papel de filtro para

remover as impurezas slidas e o carvo ativo.


(Obs.: esta etapa pode ser eliminada se no tiver sido necessrio adicionar o
carvo ativo e se no existir impurezas slidas);
6.

Deixar a soluo esfriar sob repouso, sem tocar no frasco;

7.

Se os cristais no aparecerem siga para o item B; se aparecerem, siga para o

item C.

B)

Induzindo a cristalizao

1.

Arranhar as paredes do Erlenmeyer com um basto de vidro;


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2.

Semear a soluo com cristais da mesma substncia;

3.

Resfriar a soluo em banho de gelo.

C)

Coletando os cristais:

1.

Coletar os cristais usando um funil de Bchner;

2.

Lavar os cristais com uma pequena poro de solvente frio;

3.

Manter a suco at que os cristais estejam secos.

D)

Secando os cristais:

1.

Secar ao ar debaixo da bancada por 48 horas, pelo menos;

2.

Usar um dessecador vcuo para secagem.

2. Materiais e Reagentes
1 Bquer

1 Kitassato

Prolas de vidro

1 Vidro relgio

1 Chapa aquecedora

1 Basto de vidro

1 Suporte universal

1 Termmetro

2 Garras

1 Funil de Bchner

1 Erlenmeyer

1 Placa de petri

1 Esptula

Anilina

Papel de filtro qualitativo

Anidrido actico

1 Chapa de aquecimento

Carvo ativo

3. Procedimentos
A.

SNTESE ACETANILIDA

Em um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 2,0 mL de anilina usando uma pra de


borracha e pipeta graduada. Acrescentar 15 mL de gua destilada no erlenmeyer. Agitar
o frasco suavemente, enquanto adiciona 2,5 mL de anidrido actico. Observar as
mudanas ocorridas. Anotar. Assim que aparecer a massa cristalina iniciar a
recristalizao da acetanilida.

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B. PURIFICAO DA ACETANILIDA: Recristalizao


Adicionar 40 mL de gua destilada, algumas prolas de vidro ou cacos de porcelana e
aquecer a soluo usando a chapa aquecedora at o ponto de ebulio. A acetanilida
parecer dissolver-se e formar um leo na soluo. Ferver ligeiramente, at que todo
slido tenha se dissolvido (ou quase).

Em paralelo a essa operao, preparar o material para a filtrao quente.

Deixar esfriar um pouco e adicionar vagarosamente, sobre a mistura ainda quente, um


pouco de carvo ativo, a fim de remover impurezas, e aquecer a mistura at a ebulio.
Filtrar a soluo quente em um erlenmeyer, suportando um funil de haste curta com
um papel de filtro pregueado pr-aquecido. Se a soluo no puder ser filtrada em uma
nica operao, conservar quente a poro no filtrada, mantendo-a sob aquecimento.
Quando toda a soluo estiver filtrada, cobri-la com um vidro relgio e deixar em
repouso at o incio da cristalizao. Em seguida, resfriar em banho de gelo para
completar a cristalizao.
Paralelamente pesar o papel de filtro e preparar o sistema para filtrao sob vcuo (Funil
de Bchner + Kitassato).
Filtrar vcuo em funil de Bchner, lavar os cristais duas vezes com pores de 5 mL
de gua destilada gelada para remover a gua-me aderente. Remover o papel de filtro
do funil de Bchner e o colocar sob uma placa de petri para que os cristais
recristalizados sequem no dessecador. Pesar o papel de filtro seco (contendo os cristais)
e posteriormente calcular o rendimento da recristalizao.

4. ESTUDO DIRIGIDO
1) Represente a reao de sntese da acetanilida com as frmulas moleculares (calcula
as massas moleculares tericas e a prtica; considere a densidade da Anilina = 1,02
g/mL e de Anidrido Actico = 1,08 g/mL)
2) Determine qual ser o reagente limitante e qual o reagente em excesso a partir
das quantidades especificadas no experimento. Por que importante este clculo
antes de iniciar o procedimento?
3) O que cristalizao? Para que ela utilizada?
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4) Qual o solvente usado na recristalizao da acetanilida?


5) Por que recomendvel utilizar apenas uma quantidade mnima de solvente no
processo de recristalizao?
6) Qual o papel do carvo ativado? Qual a diferena do carvo comum para o carvo
ativado?
7) Quando e por que se deve utilizar a filtrao a quente?
8) Por que se usa o funil de haste curta na filtrao?
9) Qual a vantagem da utilizao do papel pregueado ao invs do papel comum na
filtrao a quente?
10) Ao purificar um composto por recristalizao, aconselhvel esfriar a soluo lenta
ou rapidamente? Explique.
11) Que caractersticas devem ter um bom solvente, para que possa ser usado numa
recristalizao?

5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
VOGEL, A.I. Qumica Orgnica: qumica orgnica qualitativa. 3a ed., Rio de Janeiro:
Ao Livro Tcnico, Vol. 1, 1985.
PAVIA, D.L.; LAMPMAN, G.M.; KRIZ, G.; ENGEL, R.E. Introduction to Organic
Laboratory Techniques. 3 ed., Orlando : Harcourt, 1999.

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PRTICA N 09
CARACTERIZAO DA ACETANILIDA POR PONTO DE FUSO.

1. INTRODUO
O ponto de fuso uma caracterstica intensiva da matria, ou seja, cada substncia
possui um ponto de fuso pertinente.
O ponto de fuso uma anlise que contribui e muito na caracterizao de polmeros, e
extremamente importante o conhecimento deste, quando pretende-se trabalhar com
ligas metlicas; sendo assim, tambm de extrema importncia na metalurgia e no
estudo de materiais.

2. PROCEDIMENTO
Material e reagentes
1 Bico de Bunsen

1 Vidro de relgio

1 Elstico

1 Rolha com furo

1 Termmetro

1 Garra

4 Tubos Capilares

Acetanilida produzida na aula anterior

1 Tubo de Thielli

Glicerina

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

ANTES DE INICIAR O EXPERIMENTO, NO SE ESQUECER DE PESAR A PLACA


DE PETRI COM A ACETANILIDA PARA FAZER O CLCULO DO RENDIMENTO!!!!!

a) Preparo do tubo capilar:


Acender o bico de Bunsen.
Aquecer na chama do bico de Bunsen, uma das extremidades do tubo capilar fazendo
um movimento de rotao nesse tubo, at que aparea um pequeno ndulo - NESSE
MOMENTO O CAPILAR DEVER ESTAR FECHADO.

b) Colocao da amostra dentro do tubo capilar:


1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fuso em um vidro de relgio e
pulverizar com a esptula.

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2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possvel, empurrar sua extremidade aberta de
encontro amostra utilizando-se da esptula, para ajudar a acomodar a amostra no
tubo.
3. Utilizar cilindro de vidro para auxiliar no empacotamento.

c) Determinao do Ponto de Fuso:


1. Prender o tubo capilar (j com a amostra) no termmetro utilizando um elstico,
tomando cuidado de deixar a amostra o mais perto possvel do bulbo do termmetro.
3. Adaptar uma garra base de ferro e fixar o Tubo de Thielli.
4. Colocar leo no Tubo de Thielli e depois fechar o tubo com o kit: rolha + termmetro +
capilar.
5. Aquecer lentamente o Tubo de Thielli com o auxlio do Bico de Bunsen. PRESTE
ATENO AMOSTRA NO CAPILAR. Prximo ao ponto de fuso, a temperatura deve
aumentar de 2 a 3 graus por minuto.
6. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de lquido e a temperatura na
qual desaparece o restante da poro slida. Essa faixa de temperatura representa o
ponto de fuso para a substncia analisada.
7. Repetir todo o procedimento mais uma vez.

4. ESTUDO DIRIGIDO
1) Que se entende por ponto de fuso? Com que finalidade utilizado?
2) Procurar na bibliografia indicada o ponto de fuso da acetanilida e comparar com os
resultados obtidos. O que se deve a diferena da teoria e prtica?
3) O que tubo de Thielli Quais as vantagens de sua utilizao?
4) Calcule o rendimento dessa sntese.

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Anexo 1.

Tabela de Incompatibilidade de Reagentes Qumicos

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Exerccios de Reviso para P1


PRTICA 01
1) Dadas as seguintes misturas:
a) Areia + gua
b) lcool + gua
c)

Soluo saturada de Sal de cozinha (NaCl) + gua

Se cada uma dessas misturas for submetida filtrao simples, seguida de evaporao
total do lquido resultante filtrado, responda e justifique:
I)

Em qual das situaes ser encontrado slido no papel aps a filtrao?

II) Em qual das situaes aparecer um resduo aps a evaporao do lquido? O que
ser esse resduo?
III) Podemos usar um funil de decantao para separar a mistura a?

2) Um aluno encontrou em um laboratrio trs frascos contendo trs misturas binrias,


conforme descrito a seguir.
1 Mistura: heterognea, formada por dois slidos.
2 Mistura: heterognea, formada por dois lquidos.
3 Mistura: homognea, formada por dois lquidos cujos pontos de ebulio diferem em
20 C.
Determine quais os processos de separao mais adequados para recuperar as
substncias originais na 1, 2 e 3 misturas, respectivamente.
3) O naftaleno tem ponto de fuso 80 oC e ponto de ebulio 218 oC. Qual ser o
estado fsico do naftaleno a 25 oC?

4) Ar, Gs Carbnico, Naftaleno, Iodo, Lato e Ouro 18 quilates


Se esses materiais forem classificados em substncias puras e misturas, pertencero
ao grupo das substncias puras:
a) ar, gs carbnico e lato

d) ar, ouro 18 quilates e naftaleno

b) iodo, ouro 18 quilates e naftaleno

e) gs carbnico, naftaleno e iodo

c) ar, ouro 18 quilates e naftaleno

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5) Adicionando-se excesso de gua mistura formada por sal de cozinha, areia e


acar, obtm-se um sistema:
a) homogneo, monofsico;
b) homogneo, bifsico;
c) heterogneo, monofsico;
d) heterogneo, bifsico;
e) heterogneo, trifsico.

PRTICA 02
6) Se um corpo tem massa de 20 g em um volume de 5 cm3, qual a sua densidade?

7) Bromo um lquido vermelho acastanhado com densidade de 3,10 g/mL. Que


volume ocupa uma amostra de 88,5 g de bromo?
8) O etanol tem a densidade de 0,789 g/cm 3. Que volume deve ser medido numa
proveta graduada para se tenha 19,8 g de etanol?

9) Um lquido, com volume de 10,7 mL, tem massa de 9,42 g. O lquido pode ser
octano, etanol ou benzeno, cujas densidades so, respectivamente (em g/cm 3), 0,702;
0,789 e 0,879. Qual o lquido? Justifique sua resposta.

10) Um slido flutuar num lquido que for mais denso do que ele. O volume de uma
amostra de calcita pesando 35,6 g 12,9 cm 3. Em qual dos seguintes lquidos haver
flutuao da calcita: Tetracloreto de carbono (densidade = 1,60 g/cm 3), Brometo de
metileno (densidade = 2,50 g/cm3) ou Iodeto de metileno (densidade = 3,33 g/cm 3)?
Justifique sua resposta.

PRTICA 03
11) Explique o porqu, de que se prepararmos uma limonada em temperatura ambiente
e adoarmos com acar; normalmente no existe a deposio de acar no fundo da
jarra, porm ao ser adicionado gelo, aps um tempo existe a deposio deste no fundo
da jarra.

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12) Por que possvel dizer que a solubilidade do sal de cozinha 36 g em 100 g de
gua, e tambm dizer que de 36 g em 100 mL de gua?
13) Se um analista preparar, uma soluo saturada de um reagenteX 70 C em
manta de aquecimento; o que acontecer quando esta soluo for resfriada at
10C? Explique.

14) A curva de solubilidade do KNO3 em funo da temperatura dada a seguir. Se a


20C misturarmos 50g de KNO3 com 100g de gua, quando for atingido o equilbrio
teremos:
a) um sistema homogneo.
b) um sistema heterogneo.
c) apenas uma soluo insaturada.
d) apenas uma soluo saturada.
e) uma soluo supersaturada.

15) O grfico a seguir, que mostra a variao da solubilidade do dicromato de


potssio na gua em funo da temperatura, foi apresentado em uma aula prtica
sobre misturas e suas classificaes. Em seguida, foram preparadas seis misturas
sob agitao enrgica, utilizando dicromato de potssio slido e gua pura em
diferentes temperaturas, conforme o esquema:

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15.1. Aps a estabilizao dessas misturas, o nmero de sistemas homogneos e o


nmero de sistemas heterogneos formados correspondem, respectivamente, a:
a) 5 - 1
b) 4 - 2
c) 3 - 3
d) 1 - 5

15.2 Calcule a concentrao molar (mol/L) das solues de dicromato de potssio


obtidas em cada uma das misturas. Considere dgua = 1 g/mL.

PRTICA 04
16) Qual o volume de cido sulfrico (H2SO4) ser necessrio para o preparo de 250
mL de soluo com concentrao de 0,025 mol/L/? Sabe-se que a pureza do cido
sulfrico de 98% e sua densidade de 1,84 g/cm3.

17) Qual a massa de NaCl se encontra 100 mL de um soro fisiolgico com


concentrao de 0,9%?

18) Qual a massa de sacarose (C12H22O11) ser necessria para o preparo de 30 mL


de soluo com concentrao de 3,5 mol/L?

19) A partir da soluo acima preparada (3,5 mol/L), qual o volume devo utilizar da
mesma no preparo de 450 mL de soluo de sacarose 0,1 mol/L?

20) Qual a massa de Hipoclorito de sdio (NaClO) ser necessrio no preparo de 50


mL de soluo 10%?

PRTICA 05
21) Qual o tipo de ligao quando ocorre uma interao entre um metal e um ametal,

22) Qual o tipo de ligao ocorre na formao do cido clordrico (HCl)? Por qu?

23) Em relao ponto de fuso e ebulio, quais compostos possuem os maiores


valores; compostos inicos ou moleculares? Por qu?
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Exerccios de Reviso para a P2


PRTICA 06
1)

Utilizando uma bureta de 50 mL, calcule a massa de Biftalato de potssio que

deve ser pesada para padronizar as seguintes solues de NaOH: 0,2M; 0,05M e 0,5M.

2)

Descrever a preparao de 2,000 L de AgNO3 0,500 mol/L (MM = 169,87 g/mol).

3)

Em uma titulao adiciona-se 30 mL de soluo de KOH 0,5 mol/L a 25 mL de

HNO3 para completa neutralizao. Calcule a concentrao, em mol/L, do cido


utilizado, bem como a massa neutralizada.

PRTICA 07
4)

Na qumica, utilizamos um processo chamado de Titulao para determinar a

quantidade de substncia de uma soluo, atravs do confronto com outra espcie


qumica, de concentrao e natureza conhecidas. As titulaes cido-base, titulao de
oxidao-reduo e titulao de complexao so exemplos deste procedimento. No
caso de uma titulao cido-base, em que foi utilizado 87,5 mL de HCl 0,1 M para se
neutralizar um certo volume de NaOH 0,35 M, qual a quantidade de NaOH envolvida?

5)

A composio do leite colocado venda para consumo humano pode ser,

eventualmente, adulterada. Um dos processos de adulterao consiste na adio de


hidrxido de sdio para reduzir a acidez causada pelo cido lctico formado pela ao
de microrganismos. A equao qumica abaixo representa o processo de neutralizao
desse cido pelo hidrxido de sdio.

Considere uma concentrao de 1,8 g/L de cido lctico em um lote de 500 L de leite.
Para neutralizar completamente todo o cido contido nesse lote, utiliza-se um volume,
em litros, de soluo aquosa de hidrxido de sdio de concentrao 0,5 mol/L,
correspondente a: [20 L]

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PRTICA 08

6)

A 350mL de uma soluo 0,2M de NaOH so adicionados 35mL de uma soluo

12M de H2SO4, segundo a reao no balanceada:


NaOH + H2SO4 Na2SO4 + H2O
Calcule a massa de Na2SO4 ser formada e indique qual o reagente limitante se
houver.

7)

O planejamento de novos frmacos, embora seja mtodo bastante atrativo,

economicamente oneroso e que consome longo tempo para avaliar a segurana do


novo frmaco. Em doenas como a hansenase, que acomete pessoas de baixo poder
aquisitivo, a dificuldade na produo de novos frmacos torna-se ainda maior, pois no
processo economicamente atrativo para as indstrias farmacuticas. Assim, segue-se
uma das recomendaes da OMS em se proceder a modificaes nos frmacos j
existentes com a finalidade de se obter melhorias nas propriedades, na atividade e no
desempenho do frmaco no organismo. Portanto, no que se refere introduo de
novos frmacos, os processos de modificao molecular tm se mostrado promissores.
Dentre esses processos merece destaque a latenciao. Mediante o emprego de
grupos transportadores adequados, via de regra desprovidos de atividade pode-se
obter

pr-frmacos

com

diferentes

finalidades

como

melhorar

propriedades

farmacocinticas, diminuir toxicidade, aumentar seletividade, prolongar a ao.


A dapsona, um frmaco da classe das sulfonas, o frmaco de escolha no tratamento
da hansenase. Modificaes moleculares na sua estrutura foram realizadas, utilizandose o mtodo da latenciao,objetivando a obteno de pr-frmacos de ao
prolongada (propionildapsona e acedapsona). A reao de sntese deste frmaco
segue abaixo

Se reagirmos 2,5 g de dapsona com 15 mL de anidrido actico, calcule a massa a ser


formada de acepdapsona, indicando se h reagente em excesso. Qual o rendimento da
reao se for sintetizados 1,8g do frmaco?

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PRTICA 09

8)

Numa bancada de laboratrio temos cinco frascos fechados com rolha comum

que contm, separadamente, os lquidos seguintes:


Frasco
1
2
3
4
5

Lquido
Anilina
Benzeno
Etanol
Pentano
cido actico

Ponto de Fuso (C)


-6
5
-112
-100
17

Ponto de Ebulio (C)


180
80
78
36
120

Num dia de muito calor, em determinado instante, ouve-se no laboratrio, um


estampido produzido pelo arremesso da rolha de um dos frascos para o teto. De qual
dos frascos foi arremessada a rolha?

9)

possvel determinar o ponto de fuso de metais utilizando o Tubo de Thielli?

Por qu?

10)

Quais so os tipos de compostos que se pode determinar o P.F. utilizando-se o

Tubo Thielli?

11)

Quais so os materiais que comumente utiliza-se a tcnica de determinao de

ponto de fuso para caracteriza-los?

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