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Prueba de Cianuracin
en Botella
PRACTICA N3
I.
II.
Objetivos:
Conocer el procedimiento y aplicacin de cianuracin en botella.
Determinar el consumo de reactivos en kg/TM (cianuro y cal).
Identificar los riesgos a la salud por el uso de cianuro.
III.
Fundamento Terico:
Antecedentes:
Existen alrededor de 2,000 fuentes naturales de cianuro en la naturaleza. Ejemplo de
ello son las almendras, cerezas, alfalfa, rbano, legumbres, col, coliflor, brcoli, nabos,
entre otras plantas. Asimismo, est presente en bacterias, hongos, algas e incluso en
algunos insectos los cuales, como en el caso de las plantas, producen cianuro en
pequeas cantidades con la finalidad de ahuyentar a sus posibles depredadores.
Compuestos relacionados con el cianuro
Como resultado del proceso de cianuracin, de la degradacin natural de los efluentes
del proceso o del tratamiento qumico de stos, se forman diversos compuestos solubles
relacionados con el cianuro, entre los que figuran, adems del cianuro libre y de los
complejos metlicos de cianuro, el tiocianato, el cianato y el amoniaco.
Todos estos compuestos son importantes, tanto desde el punto de vista toxicolgico
como desde el punto de vista de tratamiento. Los principales compuestos relacionados
con el cianuro son:
Los complejos metlicos de cianuro. Son todos aquellos compuestos metalcianuro solubles que, segn su estabilidad, se clasifican en fuertes o estables
(hierro, oro, cobalto, etc.) y dbiles (cobre, zinc).
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El primer paso para tener un buen anlisis de cianuro consiste en obtener una
buena muestra. Se debe tomar un volumen de solucin lo suficientemente
pequeo para poder transportarse pero que represente adecuadamente la
solucin que se desea analizar
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Si la muestra contiene slidos, stos pueden reaccionar con el cianuro, por lo que
se recomienda guardar las muestras eliminando el slido por decantacin. Es
preferible no filtrar, puesto que en la filtracin existe el riesgo de que el cianuro se
vea disminuido.
Turbidez de la solucin
Agentes oxidantes
Los agentes oxidantes (Cl-, O2, O3, H2O2) son una interferencia negativa en el
anlisis, porque pueden oxidar o continuar la oxidacin del cianuro entre la toma
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Sulfuros
Los sulfuros son una interferencia habitual en los efluentes mineros con un pH
elevado y un contenido deficiente de oxgeno. El sulfuro puede ser destilado junto con
el cido cianhdrico, colorear la solucin y alterar el resultado. Tambin, puede
reaccionar con el cianuro para formar tiocianato, especialmente a valores elevados
de pH, y disminuir la cantidad de cianuro medida.
El sulfuro destilar con el cianuro y afectar tambin la lectura del electrodo
especfico
Tiocianato
Nitritos
Los nitritos pueden formar cido cianhdrico con los compuestos orgnicos durante la
destilacin. Para evitar la interferencia de los nitritos, se adiciona cido sulfmico
antes de la destilacin (2 g, a la muestra, antes de la destilacin).
Carbonatos
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Metales
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Cal (CaO)
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Sin embargo para expresar concentracin de cianuro libre (CN)= 1000 ppm
Entonces seria:
1000 ppm CN (49NaCN/26 CN) = 1769 ppm de NaCN
Entonces se tendra que agregar 1.769 g de NaCN por litros para obtener 1000 ppm de
cianuro libre.
Para la disolucin andica de la plata se tienen los siguientes pasos en la formacin del
complejo de plata propuestos por Kirk et al:
Ag + CN- AgCN- (s)
(5)
(6)
(7)
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CN-(b) CN-(i)
(8)
(9)
(10)
(11)
(12)
(13)
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(15)
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Bureta o microbureta.
REACTIVOS
Solucin indicadora de yoduro de potasio al 5 %. Disolver 5 g de yoduro de potasio
(KI) en 95 ml de agua destilada. Si se prefiere utilizar rodamina como indicador (200
mg/l), disolver en 100 ml de acetona 0,02 g de p-dimetilaminobenzalrodamina.
Solucin estndar de nitrato de plata. Disolver 0,6522 g de nitrato de plata (AgNO3)
en agua y aforar a un litro. Mezclar bien. Guardar en botella oscura y proteger de la
luz. Descartar la solucin despus de un mes.
Solucin de hidrxido de sodio 1 M. Disolver lentamente y con cuidado 4 g de NaOH
en agua destilada, esperar a que se enfre y aforar a 100 ml.
PROCEDIMIENTO
Verificar que las muestras a las que se va a medir el cianuro estn alcalinas. Si no es
el caso, adicionar gotas de la solucin de NaOH 1 M hasta tener un pH de 11.
Verter con una pipeta volumtrica 10 ml de la solucin problema en un vaso de
precipitado y adicionar unas gotas (tres) del indicador (KI o rodanina).
Titular con la solucin estndar de nitrato de plata hasta cambio de color de
transparente incoloro a amarillo claro opaco si est utilizando yoduro de potasio, o
hasta vire a amarillo si est utilizando rodanina. Si no utiliza ningn indicador, la
solucin se volver ligeramente turbia.
Registrar el volumen de solucin utilizado.
Repetir el anlisis en blanco (utilizando agua destilada como muestra).
Un ml de la solucin de nitrato de plata equivale a 20 mg/l de cianuro cuando se toma
una alcuota de 10 ml de la muestra problema.
Concentracin de cianuro (mg/l) = (A B ) x 20
o
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PROCEDIMIENTO
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Es importante que todas las muestras se agiten con la misma intensidad y que se
enjuague el (o los) electrodos entre cada lectura. La temperatura de las muestras
debe ser la misma que la de los estndares y no debe haber cambios de ella
durante la medicin con electrodo. Tambin es importante saber que si se introduce
el electrodo en soluciones concentradas (100 mg/l o ms) se desgasta rpidamente
la membrana y su vida til se ve reducida.
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Medicin de cianuro:
IV.
Equipos y Materiales
Trituradora de Quijadas
Rotap
Sistema de Agitacin
Balanzas digital y analtica
Vasos de precipitado
Soporte universal
Bureta
Probeta de 50ml, 100 ml, 1L.
Matraz Erlenmeyer
Embudo
jeringas
micro pipeta
botella de vidrio
pH metro digital
papel filtro
guantes quirrgicos
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V.
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Procedimiento
VI.
Resultados
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Valor
500 ppm
500 g
75% -malla n200
1000 ml
Resultados de prueba de pH
Peso de mineral
pH inicial
Cal adicionada
pH final
25 g
8
0.0295 g
10.6
W Cal=500 g de mineral x
0.0295 g cal
25 g de mineral
W Cal=0.59 g de Cal
Determinacin de % de NaCN libre
F=
W AgN O x 2 PM NaCN
x 100
V AgN O x PM AgN O x V muestra
3
Donde:
PM NaCN
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F=
3 x 2 x 49 x 100
=0.0173
1000 x 169.9 x 10
26 CN =0.0942
49 NaCN
x
%NaCN =0.05 CN
g de NaCN agregado=
0.0942 g
x 1000 ml de solucion=0.942 g NaCN
100 ml de solucion
NaCN agregado =
N aCN repuesto=
0.09420.0726
x 1000=0.2154 g
100
NaCN eliminado =
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N aCN eliminado=
25(0.0726)
=0.01815 g
100
Nota: despus de terminar el tiempo total de agitacin, filtramos la solucin rica y al relave
se lavo tres veces con una lechada de cal que consista en 1.5 gramos de cal en 1 litro de
agua, luego agregamos floculante agitamos bien y dejamos que sedimente, luego botar el
agua. Para luego obtener mediante el ensayo al fuego (FIRE ASSAY) las leyes de oro en el
relave.
Calculo de consumo de NaCN
g de NaCN agregado=
0.0942 g
x 1000 ml de solucion=0.942 g NaCN
100 ml de solucion
VII.
kg
g de cal
1 kg de cal 103 kg de mineral
=0.59
3
TM
0.5 kg de mineral 10 g de cal 1 TM de mineral
Consumo de Cal
( )
Consumo de Cal
cal
( TMkg )=1.18 TM dekgmineral
CONCLUSIONES
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RECOMENDACIONES
1. La solucin de NaCN mineral aurfero debe estar lo suficientemente clarificado
para poder tener una buena visualizacin del cambio de color cuando se ha
alcanzado el punto de equivalencia.
2. El agua a reponer debe usarse para lavar el vaso utilizado en la extraccin de
muestra de la botella para evitar perdida de mineral (solidos).
3. Usar guantes quirrgicos al manipular NaCN y con cuidado. Es muy peligroso.
4. Si requiere un filtro (respirador desechable contra polvos) solictelo.
IX.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
http://www.wikipedia.org./cianuro/phs/es_phs8.html
http://www.mineralurgia.cl/manuales1/cianuro.pdf
http://www.uccd.es/analisisenbotella/.docx
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