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existen aparatos o sistemas que miden la temperatura del punto de fusin, tal
es el caso de los siguientes:
Tubo de Thiele: consta de un tubo de ensayo con un brazo en forma de U
unido al cuerpo, de modo que el aceite pueda circular en el. A medida
que se va calentando el aceite, el calor se distribuye por conveccin y
conduccin. El brazo lateral permite la circulacin continua mientras se
mantiene el aporte de calor.
Aparato de Thomas-Hoover: es, esencialmente, igual al Tubo de Thiele, la
nica diferencia consiste en el uso de vasos de precipitado y en que esta
automatizado.
Aparato de Bchi: este es un recipiente en forma de U, donde una de las
ramas superiores se coloca un termmetro. Este recipiente eleva su
temperatura por medio de un termistor.
Por todo esto, es muy importante tomar en cuenta que el termmetro sea una
prueba certera de que nuestros resultados son lo ms exactos posible, y para
ello se procede a la calibracin de termmetros. En el caso del aparato de
Fisher ya viene esto indicado en las placas y la velocidad del calentamiento,
pero para los casos en los que no se tenga registro de tal, el termmetro se
podra calibrar por el mtodo de punto de hielo y/o punto de ebullicin.
En el hielo se tomara la temperatura y debe de ser 32F, si no es, procedemos
a calibrar hasta que se alcance esta temperatura. En el caso de ebullicin, en
agua hirviendo y solo hirviendo debe de dar 212F, es importante no tocar las
paredes o la superficie de los recipientes donde se est calibrando el
termmetro.
3. Resultados
a) Calibracin del aparato de Fisher-Jhons.
Con 3 sustancias con P. Fusin determinado, se calibra el aparto. Para tener la
velocidad optima del aparato, anotaremos los resultados en la siguiente tabla:
Tabla 1. Puntos de fusin de
Estndar
Pf
terico
Benzofenona
48
c. Benzoico
122
2-4
197-200
dinitrofenilhidrazi
na
Sustancia
Pf estimado
(a una velocidad de 50)
Pf experimental
(a la velocidad optima)
Pf corregido
(con ayuda de la grfica)
A (C)
152
B (C)
148
C (C)
152
154
150-152
154-157
Vel. Optima
37-38
identidad a la sustancia pura. Es por eso que se mide con 3 sustancias que
tienen sus puntos de fusin conocidos, para las sustancias problema se pudo
determinar de buena manera el punto de fusin y su identidad.
En el tubo de Thiele, se pueden apreciar el cambio de slido a lquido, pero es
muy difcil apreciar a simple vista el inicio del cambio, por lo que varan las
temperaturas y los tiempos de la determinacin del punto de fusin.
Para la sustancia A y P se midieron solamente en el aparato de Fisher-Jhons, en
2 distintas velocidades optimas (50 y 37-38), dadas estas velocidades optimas
en el aparato de Fisher-Jhons, se determino el mismo punto de fusin en ambas
sustancias. Esto da por entendido que A y P son iguales pero B es diferente de
ambas.
B fue determinado a partir de 4 mediciones, 2 en el aparato de Fisher-Jhons
dando una pequea variacin de diferencia entre sus temperaturas de fusin.
La 2da medicin de B para su punto de fusin fue determinada por el tubo de
Thiele, en este caso su temperatura inicial fue de 150C y en su temperatura
final fue de 155C, no vara en ninguna de las 2 mediciones.
5. Conclusiones
Cuando se utiliza el tubo de Thiele, al ser ms preciso, utilizando e punto de
fusin como criterio de identidad de sustancias puras o mezclas eutcticas, y
aunque las sustancias no siempre tienen el mismo punto de fusin, caen en
rangos que son muy aproximados, y por mucho que llegase a modificarse la
temperatura uno o dos grados, siempre y cuando se tome en cuenta el margen
de error existente en las muestras.
Se debe tomar en cuenta que no se puede dejar de lado la calibracin del
termmetro del Aparato de Fisher-Jhons, ya que este aparato es el ms
eficiente as como el de Bchi para determinar los puntos de fusin de
sustancias desconocidas y por este medio identificarlas como puras o impuras.
6. Clculos
7. Referencias