BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Spektra absorpsinya lebih sederhana dibandingkan dengan spektra molekulnya

karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkatan vibrasi-rotasi. Jadi
spektra absorpsiatom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita
yang diamati dalam spektroskopi molekuler. Absorpsi atom telah dikenal bertahun-
tahun yang lalu. Misalnya garis-garis gelap pada frekuensi tertentu dalam spektrum
matahari yang tanpa garis itu akan kontinu, pertama kali diperhatikan oleh Wollaston
dalam tahun 1802; garis-garis ini ditemukan ulang dan dipelajari lebih mendalam
oleh Joseph von Fraunhofer, dan diberi nama garis-garis Fraunhofer. Pentingnya
garis-garis ini baru dipahami pada tahun 1859, ketika Kirchhoff menerangkan asal-
usulnya setelah mengamati gejala yang serupa di laboratorium. Permukaan matahari
yang tampak jauh lebih panas daripada selimut gas yang mengitarinya, dan atom-
atom dalam atmosfer itu menyerap frekuensi-frekuensi yang khas dari dalam
kontinum pancaran dari permukaan yang lebih panas. Kirchhoff dan yang lain-
lainnya, terutama Busen (yang terkenal dengan pembakarnya itu), mengidentifikasi
sejumlah unsur dalam atmosfer matahari dengan membandingkan frekuensi garis-
garis Fraunhofer dengan frekuensi garisdari unsur-unsur yang dikenal di laboratorium
(Underwood, 1986).

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedangkan kalium
pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk
mengubah tingkat elektronik suatuatom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat
spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom
pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat
eksitasinya pun bermacam-macam. Misalkan unsur Na dengan nomoratom 11
mempunyai konfigurasi elektron 1s 2 2s2 sp6 3s1, tingkat dasar untuk elektron
valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ke
tingkat 3p degan energi 2,2 eV ataupun ke tingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing-
masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat
memilih di antara panjang gelombang iniyang menghasilkan garis spektrum yang
tajam dan dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi.
Spektrum atomik untuk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi. Garis-
garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan
tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal
dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya (Khopkar, 2003)

I.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah pada percobaan ini adalah :

1. Menentukan panjang gelombang maksimum serapan larutan CuSO4.
1. Membuat kurva kalibrasi larutan CuSO4.
2. Menentukan konsentrasi tembaga dalam sampel larutan menggunakan
spektrofotometer.

I.3 Batasan masalah

Pada percobaan analisis spektrometri larutan tembaga ini hanya akan membahas
tentang penentuan panjang maksimum larutan CuSO4, pembuatan grafik kalibrasi
larutan CuSO4, penentuan konsentrasi sampel larutan saja.
I.4 Tujuan
1. Mengetahui bagaimana cara menentukan panjang gelombang maksimum
serapan larutan CuSO4.
2. Mengetahui bagaimana cara membuat kurva kalibrasi larutan CuSO4.
3. Mengetahui bagaimana cara menentukan konsentrasi tembaga dalam sampel
larutan menggunakan spektrofotometer.

Misalnya garis-garis gelap pada frekuensi tertentu dalam spektrum matahari

yang tanpa garis itu akan kontinu, pertama kali diperhatikan oleh Wollaston dalam
tahun 1802; garis-garis ini ditemukan ulang dan dipelajari lebih mendalam oleh
Joseph von Fraunhofer, dan diberi nama garis-garis Fraunhofer. Pentingnya garis-
garis ini baru dipahami pada tahun 1859, ketika Kirchhoff menerangkan asal-usulnya
setelah mengamati gejala yang serupa di laboratorium. Permukaan matahari yang
tampak jauh lebih panas daripada selimut gas yang mengitarinya, dan atom-atom
dalam atmosfer itu menyerap frekuensi-frekuensi yang khas dari dalam kontinum
pancaran dari permukaan yang lebih panas. Kirchhoff dan yang lain-lainnya, terutama
Busen (yang terkenal dengan pembakarnya itu), mengidentifikasi sejumlah unsur
dalam atmosfer matahari dengan membandingkan frekuensi garis-garis Fraunhofer
dengan frekuensi garisdari unsur-unsur yang dikenal di laboratorium (Underwood,
1986).

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedangkan kalium
pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk
mengubah tingkat elektronik suatuatom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat
spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom
pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat
eksitasinya pun bermacam-macam. Misalkan unsur Na dengan nomoratom 11
mempunyai konfigurasi elektron 1s 2 2s2 sp6 3s1, tingkat dasar untuk elektron
valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ke
tingkat 3p degan energi 2,2 eV ataupun ke tingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing-
masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat
memilih di antara panjang gelombang iniyang menghasilkan garis spektrum yang
tajam dan dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi.
Spektrum atomik untuk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi. Garis-
garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan
tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal
dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya (Khopkar, 2003)

I.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah pada percobaan ini adalah :

2. Menentukan panjang gelombang maksimum serapan larutan CuSO4.
3. Membuat kurva kalibrasi larutan CuSO4.
4. Menentukan konsentrasi tembaga dalam sampel larutan menggunakan
spektrofotometer.

I.3 Batasan masalah

Pada percobaan analisis spektrometri larutan tembaga ini hanya akan membahas
tentang penentuan panjang maksimum larutan CuSO4, pembuatan grafik kalibrasi
larutan CuSO4, penentuan konsentrasi sampel larutan saja.
I.4 Tujuan
4. Mengetahui bagaimana cara menentukan panjang gelombang maksimum
serapan larutan CuSO4.
5. Mengetahui bagaimana cara membuat kurva kalibrasi larutan CuSO4.
6. Mengetahui bagaimana cara menentukan konsentrasi tembaga dalam sampel
larutan menggunakan spektrofotometer.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Spektrometer

Jika suatu larutan yang mengandung suatu garam logam (atau suatu senyawa
logam) dihembuskan ke dalam suatu nyala (misalnya asetilena yang terbakar di
udara), dapatlah terbentuk uap yang mengandung atom-atom logam itu. Beberapa
atom logam dalam gas ini dapat dieksitasi ke tingkatan energi yang cukup tinggi
untuk memungkinkan pemancaran radiasi yang karakteristik dari logam tersebut;
misalnya warna kuning karakteristik mewarnai nyala oleh sebab senyawa natrium.
Inilah dasar spektrokopi emisi nyala (FES) yang dulu dirujuk sebagai fotometri nyala.
Tetapi jumlah jauh lebih besar dari atom logam bentuk gas itu normalnya tetap berada
dalam keadaan tak tereksitasi, atau dengan perkataan lain, dalam keadaan dasar.
Atom-atom keadaan dasar ini mampu menyerap energi cahaya yang panjang
gelombang resonansinya khusus untuknya, yang pada umumnya adalah panjang
gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila tereksitasi dari keadaan
dasar. Jadi jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala
yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan
diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom
keadaan dasar yang berada dalam nyala. Inilah asas yang mendasari spektroskopi
serapan atom (AAS) (Bassett et all., 1994).

2.2 Tembaga

Ion yang paling sederhana yang bentuk tembaga dalam larutan adalah
hexaaquacopper biru khas (II) ion - [Cu (H 2 O) 6] 2 +.
Dikatakanlah, larutan natrium hidroksida menghilangkan ion hidrogen dari ligan air
yang melekat pada ion tembaga.

Setelah ion hidrogen telah dihapus dari dua molekul air, Anda meninggalkan dengan
komplek tanpa biaya - kompleks netral. Hal ini tidak larut dalam air dan endapan
terbentuk.

kode warna adalah untuk menunjukkan bahwa ini bukan reaksi pertukaran ligan.
Oksigen yang awalnya melekat pada tembaga yang masih melekat di kompleks
netral.

Dalam tabung-test, perubahan warna adalah:

2.3 Reaksi dari hexaaquacopper (II) ion dengan larutan amonia

Dengan jumlah kecil amonia, ion hidrogen ditarik dari ion hexaaqua persis seperti
dalam kasus ion hidroksida untuk memberikan kompleks netral yang sama.
Endapan larut Itu jika Anda menambahkan kelebihan amonia.Amonia menggantikan
air sebagai ligan untuk memberikan tetraamminediaquacopper (II) ion. Perhatikan
bahwa hanya 4 dari 6 molekul air diganti.

Perubahan warna:

Kita hanya mendapatkan endapan dari apa yang bias kita anggap sebagai tembaga (II)
karbonat.
Tingkat Ujian Dewan menginginkan ini, dan ini adalah penyederhanaan yang mereka
buatBahkan, presipitat lebih baik dijelaskan sebagai karbonat dasar dengan formula
jenis xCuCO 3, yCu (OH) 2, ZH 2 O.

2.4 Sebuah Reaksi pertukaran ligan yang melibatkan ion klorida

Jika kita menambahkan asam klorida pekat ke dalam larutan yang mengandung
hexaaquacopper (II) ion, enam molekul air digantikan oleh empat ion klorida.

Reaksi yang terjadi adalah reversibel.

Karena merupakan reaksi reversibel, Anda mendapatkan campuran warna karena

kedua ion kompleks.
Anda dapat menemukan warna tetrachlorocuprate (II) ion berbagai digambarkan
sebagai zaitun hijau atau kuning. Jika Anda menambahkan air untuk solusi hijau, itu
kembali ke warna biru.

2.5 Reaksi hexaaquacopper (II) ion dengan ion iodida

• Reaksi sederhana

Tembaga (II) ion iodida untuk mengoksidasi ion yodium, dan dalam proses itu sendiri
direduksi menjadi tembaga (I) iodida.

Campuran cokelat kotor awal memisahkan menjadi presipitat off-putih tembaga (I)
iodida bawah larutan yodium.
2.6 Menggunakan reaksi ini untuk menemukan konsentrasi tembaga (II)

ion dalam larutan

Jika Anda pipet volume dikenal dari larutan yang mengandung tembaga (II) ion ke
dalam termos, dan kemudian menambahkan kelebihan larutan kalium iodida, Anda
mendapatkan reaksi yang kita miliki baru saja dijelaskan.

Anda dapat menemukan jumlah yodium dibebaskan oleh titrasi dengan larutan
natrium tiosulfat.

Sebagai solusi tiosulfat natrium dijalankan dari buret, warna iodium memudar. Ketika
hampir semua pergi, Anda menambahkan beberapa solusi pati. Ini bereaksi reversibel
dengan yodium untuk memberikan sebuah kompleks pati-yodium dalam biru yang
jauh lebih mudah untuk melihat.

Anda menambahkan beberapa tetes terakhir larutan natrium tiosulfat secara perlahan
sampai warna biru menghilang.

BAB III
 METODE PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan

 Alat :
1) Spektofotometer UV/Visibel
2) Labu takar 50 mL, 5 buah
3) Pipet ukur 5 mL, 5 buah
4) Erlemeyer 100 mL, 1 buah
5) Karet pengisap (bulb pipet filler) 1 buah

 Bahan :
1) Larutan CuSO4 1 M
2) Larutan CuSO4 yang belum di ketehui konsentrasinya
3) Kertas grafik atau program axcel.

III.2 Prosedur Percobaan

a) menentukan panjang gelombang maksimum larutan CuSO4. Sediakan

larutan CuSO4 dengan konsentrasi 0,2 M dan akuades sebagai referens.
Masukan larutan CuSO4 dan akuades ke dalam kuvet yang berbeda dengan
volume masing-masing ¾ sel. Masukan kuvet yang berisi akuades ke dalam
tempat sel alat, atur hingga serapan menunjukan nol,lalu ganti referebs dengan
kuvet yang berisi larutan CuSO4, ukur serapannya pada panjang gelombang
awal 400 nm. Melakukan cara di atas untuk pengukuran absorpansi larutan
pada deretan panjang gelombang 400-700 nm. Membuat grafik hubungan
antara panjang gelombang dengan absorpansi. Serapan tertinggi pada panjang
gelombang tertentu adalah merupakan panjang gelombang maksimum
laruatan CuSO4.
b) Membuat kurva kelibrasi. Pembuatan sedotan larutan CuSO4 : 0,05;
0.10; 0,15 0,20 dan 0,25 M. Bila serapan larutan tersebut terlampau tinggi,
buatlah larutan lebih encer, atau bilamana serapan larutan terlampau rendah,
maka buatlah deretan larutan baru yang sedikit lebih pekat. Ukur serapan
masing-masing deretan larutan tersebut pada panjang gelombang maksimum.
Gunakan akuades sebagai referens. Setelah pengukuran selesai, buatlah kurva
yang menghubungkan antara konsentrasi larutan CuSO4 dengan absorbansi
terukur.
c) Menentukan konsentrasi larutan CuSO4 yang belum di ketahui
konsentrasinya pada asisten. Masukan larutan tersebut kedalam kuvet, lalu
ukur vserapannya pada panjang gelombang maksimum. Cara yang serupa
bahwa sebelum pengukuran sampel, serapan referens di atur hingga
menunjukan angka nol. Plot serapan larutan sampel terhadap konsentrasi pada
kurva kalibrasi. Konsentrasi yang di tunjukan hasil plot tersebut adalah
konsentrasi CuSO4 dalam larutan atau gunakan persamaan regresi linier kurva.
 BAB IV
PENUTUP

Kesimpulan
Untuk pengukuran kuantitatif, panjang gelombang di atur pada nilai ynag
tepat, bergubungan dengan panjang gelombang maksimum dalam spektrum serapan.
Hubungan kuantitatif dengan konsentrasi komponen yang terlarut dikenal dengan
persamaan Beer-Lambert.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu

sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan
spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
 DAFTAR PUSTAKA

1. General Chemistry, 2nd ed., P.W Atkins, J.A Beran, 1990, Scientific
American Books

2. General Chemistry, Linus Pauling, 1970, Dover Publications, Inc. New York

3. Kimia Untuk Universitas, CW Keenam, DC Klienfelter, JH Wood, Penerbit

Erlangga, Jilid 1 dan 2

4. Renreng, A, 1984 ; Asas-asas Ilmu Alam Universitas, Lephas-Unhas, Ujung

Pandang
 DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL
UNIVERSITAS HASANUDDIN
FAKULTAS TEKNIK
JURUSAN TEKNIK GEOLOGI

TUGAS PENDAHULUAN
PERCOBAAN ANALISIS SPEKTROMETRI LARUTAN TEMBAGA

OLEH :
OLLA RAHMAWATI AFIF
D611 09 103

MAKASSAR
2010