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UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA

QUMICA ANALTICA QUALITATIVA

CLASSIFICAO ANALTICA DOS CTIONS

Tubaro
2016

REVISO BIBLIOGRFICA
O presente relato, tem por objetivo principal, explicar as tcnicas, os mecanismos e a

realizao de testes analticos qualitativos identificadores de alguns ons metlicos.

Esses ons que sero estudados e analisados a partir deste momento, recebem uma

classificao importante, chamada de grupo 1 ou famlia do HCl. Esses so ons metlicos que
reagem com soluo de cido clordrico, formando compostos precipitados de cloretos

metlicos, de colorao branca, com caractersticas muito singulares. Os ons pertencentes


esta famlia so o Ag+, Pb+, Hg22+.

Segundo Mello (pg.183), Para fins qualitativos os ctions esto divididos em grupos

que se distinguem por apresentarem um reativo particular. Assim sendo, por adio de um
pequeno excesso de HCl (+ 6N) a uma soluo que contm todos os ctions comuns, obtm-se

um precipitado branco, constitudos por cloreto de prata, chumbo e mercuroso, nada

acontecendo com os demais ctions. Por esta razo os ctions Ag+, Pb++, e Hg2++ esto
reunidos sob a denominao de 1 grupo.

Segundo Abreu et al, em Uma proposta para o ensino da Qumica Analtica

Qualitativa: Os ctions encontram-se divididos em cinco grupos analticos de acordo com

suas similaridades. Cada grupo, com exceo daquele constitudo pelos ons Na+, K+ e NH4+,

possui um reagente precipitante que forma compostos insolveis com todos os ctions do grupo
e que por esse motivo recebe o nome de reagente de grupo. Alguns autores, como N. Baccan et

al.6 e V. N. Alexiev8, adotam a classificao proposta inicialmente pelo alemo K. R. Fresenius


(1818-1897), considerado o pai da anlise qualitativa. Ele publicou vrios mtodos de anlise
que resultaram na separao sistemtica dos ctions e que constituem a base dos esquemas de

separao usados nos cursos de Qumica Analtica Qualitativa. A seqncia de classificao

dos ctions proposta por Fresenius foi adotada no Brasil por Rheinboldt e baseia-se na

complexidade crescente das reaes medida que os grupos de ctions so estudados,


iniciando-se pelos metais alcalinos e finalizando com o grupo da prata.

Essas tcnicas empregadas, baseadas em reaes qumicas, solubilizaes,

precipitaes, coloraes, etc. utilizadas na execuo e identificao dos diversos ctions


metlicos, chamamos de marcha analtica.

Imagem 01: sequncia da marcha analtica para identificao dos diversos ctions metlicos. Fonte:
http://www2.fc.unesp.br/lvq/LVQ_experimentos/analitica_qualitativa/apostila%20de%202012.pdf

Imagem 02: sequncia da marcha analtica para identificao dos ctions do grupo 1. Fonte:
http://www2.fc.unesp.br/lvq/LVQ_experimentos/analitica_qualitativa/apostila%20de%202012.pdf

PROCEDIMENTOS E RESULTADOS OBTIDOS


1): ENSAIOS PRELIMINARES DOS CTIONS:
- Em quatro tubos de ensaios contendo aproximadamente 2mL de uma soluo de AgNO3

0,1M, adicionar:

- Ao 1 tubo, gotas de HCl diludo para observar a formao de precipitado. Em seguida


adicionar gua quente ou aquecer o tubo para testar a solubilidade do precipitado.

- Ao 2 tubo, depois de adicionar gotas de soluo de HCl, adicionar tambm soluo de

NH4OH e observar. No mesmo tubo acrescentar gotas de HNO3 at ficar cido. Observar o
comportamento.

- Ao 3 tubo, gotas de K2CrO4. Observar se forma ou no precipitado.


- Ao quarto tubo, soluo de HCl e depois NaOH, observar.
Repetir o procedimento com soluo de Pb(NO3)2 0,1M, observar o comportamento das

reaes em cada tubo e anotar.

Repetir novamente o procedimento usando soluo de Hg2+2.

Resultados:
1.1)

Adio de HCl diludo em solues de AgNO3 0,1M, Pb(NO3)2 0,1M e Hg2+2 com

posterior aquecimento:

Tubo 1: Adio de gotas de soluo de HCl em soluo de AgNO3 0,1M.


Foi observada a formao de substncia leitosa no interior do tubo de ensaio, com

posterior formao de precipitado de cor branca. Conforme literatura especfica conclumos


pela formao de cloreto de prata (MELLO, 1977):
Ag+

on prata

Cl-

on cloro

AgCl

cloreto de prata

Imagens 2 e 3: soluo de nitrato de prata com detalhe do momento da formao de AgCl.


Aps aquecimento da substncia formada, constatamos alteraes nas caractersticas

visuais, ficando bem ntidas as separaes das fases. No caracterizamos esta separao pelo

aquecimento, ms sim pelo perodo de repouso e decantao. Segundo Vogel, o composto


cloreto de prata no se solubiliza por aquecimento.

Imagem 4: detalhe do precipitado AgCl aps perodo de aquecimento.


Tubo 2: Adio de gotas de soluo de HCl em soluo de Pb(NO3)2 0,1M.
Foi observada a formao de substncia leitosa no interior do tubo de ensaio, com

posterior formao de precipitado de cor branca. Conclumos pela formao de cloreto de


chumbo:
Pb+2

on chumbo

2Cl-

on cloro

PbCl2

cloreto de chumbo

Imagens 5 e 6: soluo de Pb(NO3)2 com detalhe do momento da formao de PbCl2.


Segundo Mello, o precipitado formado solvel em gua quente, mas dificilmente

solvel em gua fria. Este precipitado se dissolve em cido clordrico concentrado como
tambm numa soluo concentrada de um cloreto alcalino, transformando-se nos complexos
de superposio [PbCl3] - e [PbCl4] -2 os quais se decompem por diluio em gua.

Constatamos a diminuio de precipitado PbCl2 aps aquecimento dos produtos

formados, por sua parcial solubilizao em temperatura elevada.

Imagem 7: detalhes da solubilizao parcial do precipitado PbCl2 aps aquecimento.


Tubo 3: Adio de gotas de soluo de HCl em soluo de e Hg2+2 0,1M.
Foi observada a formao de substncia leitosa no interior do tubo de ensaio, com

posterior formao de precipitado de cor branca. Conclumos pela formao de cloreto de


mercrio:

Hg2+2

Ction mercuroso

2Cl-

on cloro

Hg2Cl2

cloreto de mercrio

Imagens 8 e 9: soluo de Hg2(NO3)2 com detalhe do momento da formao de Hg2Cl2.


Aps aquecimento da substncia formada, constatamos alteraes nas caractersticas

visuais, ficando bem ntidas as separaes das fases e leve escurecimento da colorao

anteriormente branca leitosa, passando para cinza claro. Ocorreu decantao do precipitado,
restando ainda compostos formados, em suspeno, pela colorao visualmente turva da

soluo sobrenadante. Segundo Vogel, o composto cloreto de mercrio no se solubiliza por


aquecimento. A alterao da cor pode ser explicada por redues parciais nos ons de mercrio.

Imagem 10: detalhes do precipitado PbCl2 aps aquecimento.


1.2) Adio de HCl diludo em solues de AgNO3 0,1M, Pb(NO3)2 0,1M e Hg2+2, com
posterior adio de NH4OH e HNO3.

Tubo 1: Adio de gotas de soluo de HCl em soluo de AgNO3 0,1M e adies seguidas de
NH4OH e HNO3.

Do precipitado obtido com adio de HCl em soluo de AgNO3, o mesmo j descrito

no tubo 1 do item anterior, aps a adio de NH4OH, foram observadas a formao de

substncia de cor branca, com caractersticas visuais de cremosidade, sendo explicada pela

formao do complexo amino cloreto de prata (diaminoargentato) e solubilizao parcial do


precipitado.
AgCl

cloreto de prata

NH4OH

hidrxido de amnio

[Ag(NH3)2]Cl

amino cloreto de prata

H2O

gua

Imagens 11 e 12: precipitado de AgCl com posterior formao de diaminoargentato.


Aps a adio de soluo de cido ntrico, verificamos novamente a formao de

precipitado, pelo deslocando o equilbrio da reao neste sentido, neutralizando o excesso de


amnia, extinguindo ou diminuindo a formao do complexo diaminoargentato.

Imagem 13: Deslocamento da reao na formao de precipitado pela adio de HNO3.

Tubo 2: Adio de gotas de soluo de HCl em soluo de Pb(NO3)2 0,1M e adies seguidas
de NH4OH e HNO3.

Do precipitado obtido com adio de HCl em soluo de Pb(NO3)2, o mesmo j descrito

no tubo 2 do item anterior, verificamos no sofrer alteraes das caractersticas visuais aps a

adio de NH4OH. Segundo Vogel Se o precipitado ... se adicionar amnia diluda, no se

observar qualquer alterao, embora ocorra uma reao de intercmbio de precipitado,


formando-se o hidrxido de chumbo. Verificamos dessa forma, que reagindo o nitrato de

chumbo diretamente com o NaOH, ocorreria a precipitao de hidrxido de chumbo insolvel.


PbCl2

cloreto de chumbo

2NH3

H2O

Pb(OH)2

hidrxido de chumbo

2NH4+ +

2Cl-

Imagens 14 e 15: PbCl2 com posterior formao de Pb(OH)2 pela adio de NH4OH.

Aps acidificao com soluo de cido ntrico, no percebemos alteraes visuais nos

compostos formados.

Tubo 3: Adio de gotas de soluo de HCl em soluo de Hg2+2 0,1M e adies seguidas de
NH4OH e HNO3.

Do precipitado obtido com adio de HCl em soluo de Hg2+2, o mesmo j descrito no

tubo 3 do item anterior. Aps a adio da soluo amoniacal, verificamos o aparecimento de


substncia slida, de cor preta brilhante. Segundo Vogel Uma soluo de amnia converte o

precipitado numa mistura de amido cloreto de mercrio (II) e mercrio metlico, formando
dois precipitados insolveis.

Reconhecemos na suspenso formada, a presena do amido cloreto de mercrio (II),

pela colorao branca e o mercrio metlico, pelas partculas de cor preta brilhante.

Hg2Cl2

2NH3

Hg

Cloreto de mercrio

Hg(NH2)Cl

NH2+

amido cloreto de mercrio (II)

Cl-

Imagens 16 e 17: precipitado de Hg2Cl2 com posterior formao de Hg0 e Hg(NH2)Cl.


A adio de soluo de cido ntrico, dissolve o cloreto de mercrio (I), formando

cloreto de mercrio (II) solvel, porm no dissociado (VOGEL). O mercrio metlico tambm
oxidado a ons mercrio (I), conforme as seguintes reaes:
6Hg

8HNO3

3Hg22+

mercrio metlico
3Hg2Cl2

2HNO3

cloreto de mercrio (I).

mercrio (I)
+

6HCl

2NO
3HgCl2

+
+

cloreto de mercrio (II).

6NO32NO

+
+

Imagem 18: mistura entre cloreto de mercrio (I) e (II). Dissoluo do Hg metlico.

4H2O
4H2O

1.3)

Adio de K2CrO4 em solues de AgNO3 0,1M, Pb(NO3)2 0,1M e Hg2+2:

Tubo 1: Adio de gotas de soluo de K2CrO4 em soluo de AgNO3 0,1M.


possvel visualizar a presena de ons Ag+ pela adio de gotas de K2CrO4 muito

facilmente. Ocorre a formao de um precipitado vermelho acastanhado com formao de


cromato de prata conforme segue na reao:
2Ag+

on prata

CrO4-2

on cromato

Ag2CrO4

cromato de prata

Imagens 19 e 20: soluo de nitrato de prata com formao de Ag2CrO4.


Tubo 2: Adio de gotas de soluo de K2CrO4 em soluo de Pb(NO3)2 0,1M.
possvel visualizar a presena dos ons Pb+2 pela adio de gotas de K2CrO4 pela

precipitao de composto de cor amarela, caracterizado como de cromato de chumbo, conforme


segue na equao:
Pb+2

on chumbo

CrO4-2

on cromato

PbCrO4

cromato de chumbo

Imagens 21 e 22: soluo de nitrato de chumbo com detalhes da formao de PbCrO4.

Tubo 3: Adio de gotas de soluo de K2CrO4 em soluo de Hg2+2 0,1M.


possvel visualizar a presena do mercrio em soluo pela adio de gotas de

K2CrO4, ocorrendo a formao de um precipitado vermelho alaranjado. Conclumos pela


formao de cromato de mercrio, conforme segue na equao qumica:
Hg2(NO3)2

K2CrO4

Nitrato de mercrio cromato de potssio

Hg2CrO4

cromato de mercrio

2KNO3

nitrato de potssio

Imagens 23 e 24: soluo de nitrato de mercrio com formao de Hg2CrO4.


1.4) Adio de HCl diludo em solues de AgNO3 0,1M, Pb(NO3)2 0,1M e Hg2+2, com
posterior NaOH.
Tubo 1: Adio de gotas de soluo de HCl em soluo de AgNO3 0,1M e adio seguida de
NaOH.

Do precipitado obtido com adio de HCl em soluo de AgNO3, j descrito no tubo 1

do item 1.1, aps a adio da soluo de NaOH, foram observadas suaves alteraes na

colorao, passando da branca, para a cor castanha clara. Continuaram produtos precipitados,
passando do cloreto de prata para o xido de prata:
AgCl

cloreto de prata

NaOH

hidrxido de sdio

Ag2O

xido de prata

H2O

gua

Imagens 25 e 26: precipitado de AgCl com formao de Ag2O, pela adio de NaOH.
Tubo 2: Adio de gotas de soluo de HCl em soluo de Pb(NO3)2 0,1M e adio seguida
de NaOH.

Do precipitado obtido com adio de HCl em soluo de Pb(NO3)2, j descrito no tubo

2 do item 1.1, aps a adio da soluo de NaOH, no foram observadas alteraes nas
caractersticas visuais. Continuaram a presena no tubo de produtos precipitados, podendo ser,
segundo VOGEL, o seguinte composto:
Pb2+

on chumbo

2OH-

hidroxila

Pb(OH)2

hidrxido de chumbo

Imagens 27 e 28: PbCl2 com posterior formao de Pb(OH)2 pela adio de NaOH.
Tubo 3: Adio de gotas de soluo de HCl em soluo de Hg2+2 0,1M e adio seguida de
NaOH.

Do precipitado obtido com adio de HCl em soluo de Hg2+2, j descrito no tubo 3 do

item 1.1, aps a adio da soluo de NaOH, foram observadas alterao na colorao do
precipitado, passando do branco leitoso para o cinza claro, formando os seguintes compostos:
Hg22+

2OH-

Hg2O

Hg2O
HgO

H2O

Hg

Imagens 29 e 30: precipitado de Hg2Cl2 com formao de Hg0 e HgO, pela adio de NaOH..

2): MARCHA ANALTICA DOS CTIONS GRUPO I


Preparar uma amostra de 60mL, contendo ons Ag+, Pb+, Hg+22. Seguir a marcha

analtica conforme mostra o roteiro a seguir:


A)

Amostra de 60mL, contendo 20mL AgNO3 0,1M, 20mL de Pb(NO3)2 0,1M e

B)

Adio de 20g de soluo de HCL 3N.

20mL de Hg2+2.

Aps a adio do HCl, ocorreram as precipitaes dos ons metlicos Ag+, Pb+, Hg+22,

na forma dos seguintes cloretos:


Ag+

Pb+2

on prata
on chumbo
Hg2+2

Ction mercuroso

Cl-

on cloro

cloreto de prata

2Cl-

PbCl2

on cloro
+

AgCl

2Cl-

on cloro

cloreto de chumbo
Hg2Cl2

cloreto de mercrio

Imagem 31: precipitao dos cloretos AgCl, PbCl2 e Hg2Cl2 aps adio de HCl.
C)

Filtrao para separao dos compostos precipitados.

Do filtrado, aps a realizao de teste para averiguao da presena dos ons metlicos

j citados, pela adio de K2Cr2O4, no verificamos o aparecimento de precipitado, concluindo


assim que os ons presentes foram totalmente precipitados.

Imagem 32: ausncia de precipitao no filtrado, ausncia dos ons da soluo inicial.

D)

Lavagem com gua quente dos compostos precipitados.

O material precipitado retido no filtro, foi lavado com gua quente, sendo recolhido o

filtrado e efetuados testes com adio de soluo de K2Cr2O4 e de HCl. Aps adio de HCl,

percebemos a formao de pequenos cristais em suspeno at precipitao. Aps a adio de


soluo de K2Cr2O4, verificamos o aparecimento de colorao amarela, confirmando a presena

dos ons Pb2+ que solvel em gua quente, sendo arrastado para o filtrado aps solubilizao
com gua quente.

Imagem 33: ons Pb2+ solubilizados por lavagem do precipitado com gua quente.
E)

Adio de 10mL de NH4OH 6N quente ao precipitado.

Aps solubilizao e separao dos ons Pb2+ do precipitado com adio de gua quente,

o precipitado foi tratado com adio de 10mL de NH4OH 6N quente. Foi observado o

aparecimento de slido de cor preta na superfcie do papel filtro, indicando a presena de ons
Hg2+ no composto precipitado anteriormente. Segundo Mello, ... a adio de amnia ... ao

mesmo tempo que dissolve o cloreto de prata precipitado ... formando o complexo
[Ag(NH3)2] + ... .que solvel, e dessa forma passa para o filtrado ... enegrece o cloreto de
mercrio, formando o amino cloreto de mercrio e o mercrio metlico que quase preto..

Imagem 34: Precipitado negro. Identificao da presena de Hg22+ pela adio de NH4OH.
Do filtrado pela adio de NH4OH que formou o complexo [Ag(NH3)2]+ solvel,

adicionamos HNO3 2N. Dessa forma deslocamos o equilbrio da reao no sentido da


diminuio do complexo e nova formao do AgCl, reaparecendo o precipitado.

Imagem 35: Reaparecimento de precipitado AgCl, aps adio de HNO3.


Conclumos pelos testes realizados que a marcha analtica capaz de identificar a

presena de ons metlicos em soluo, inicialmente de forma qualitativa. Consideramos o

sucesso dos resultados obtidos em comparao com a literatura especializada, disponvel ao


nosso alcance.

Referncia Bibliogrfica
- Apostila de Qumica Analtica Qualitativa para o curso de Licenciatura em Qumica
UNESP. Disponvel em:

http://www2.fc.unesp.br/lvq/LVQ_experimentos/analitica_qualitativa/apostila%20de%20201
2.pdf.

ABREU, D. G; et al. Uma proposta para o ensino da Qumica Analtica Qualitativa.


Disponvel em: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S010040422006000600039.

- MELLO, Ary Ferraz de; Introduo Anlise Mineral Qualitativa; So Paulo, Pioneira,
1977.

- VOGEL, Arthur Israel; Qumica Analtica Qualitativa; Mestre Jou; 5 ed; So Paulo, 1981.