Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad De Estudios Superiores Zaragoza

Anlisis de Frmacos y materias primas II

Nombres:
Martnez Tapia Jos Rodrigo
Oropeza Bernal Ana Karen
Romero Martnez Daniel

Fecha:
Mircoles 4 de marzo de 2015

Grupo:
2552

Nombre del reporte:

Fluorometra
Realizo

Reviso

Autorizo

Antecedentes
El anlisis por florescencia es un mtodo analtico estrechamente relacionado con
la espectrometra.
El fundamento es que se puede excitar una molcula en su estado electrnico
fundamental hasta un estado electrnico excitado por absorcin de energa en
forma de luz visible o ultravioleta. Muchas molculas son capaces de emitir esta
energa como radiacin, con lo cual vuelven al estado fundamental. La radiacin
emitida se conoce como fluorescencia.
La fluorescencia tiene lugar en sistemas qumicos gaseosos, lquidos y slidos,
tanto sencillos como complejos. El tipo ms sencillo de fluorescencia es el que
maniestan los vapores atmicos diluidos. Por ejemplo, los electrones 3s de los
tomos de sodio vaporizados pueden ser excitados para pasar al estado 3p
cuando absorben radiacin de longitudes de onda de 589.6 y 589.0 nm. Despus
de 108 s, los electrones vuelven al estado fundamental emitiendo radiacin de
estas dos mismas longitudes de onda en todas las direcciones. Este tipo de
fluorescencia, en la cual la radiacin absorbida se vuelve a emitir sin cambio de
frecuencia, se conoce como radiacin de resonancia o fluorescencia de
resonancia. Los fluormetros de ltro proporcionan una forma relativamente
simple y barata de llevar a cabo anlisis cuantitativos por fluorescencia. Como ya
se seal, para seleccionar las longitudes de onda de la radiacin de excitacin y
de emisin se utilizan ltros de interferencia y de absorcin. Casi siempre los
fluormetros son compactos, fuertes y fciles de usar.
El sulfato de quinina tiene un peso molecular de 396.9. Es un polvo blanco y de
sabor amargo. La quinina era el principal compuesto empleado en el tratamiento
de la malaria hasta que fue sustituido por otros medicamentos sintticos ms
ecaces, como la quinacrina, cloroquina y primaquina. La quinina se puede utilizar
todava en el tratamiento de la malaria resistente. Tambin se intent utilizar para
tratar pacientes infectados con priones, pero con un xito limitado. Es un
compuesto empleado frecuentemente en la adulteracin de la herona

Objetivo
Determinar el porcentaje de pureza de sulfato de quinina materia prima por
fluorometra

Hiptesis
Contiene no menos del 99.0% y no ms del 101.0% de la cantidad de sulfato de
quinina indicada en el marbete; segn FEUM 9a edicin pgina 1231

Procedimiento experimental

a) Preparacin de soluciones volumtricas

En un vaso de precipitados de un litro se verti 200 mL de agua destilada,
se tom una alcuota de 2.35 mL de H 2SO4 RA con pipeta graduada y se
verti en dicho vaso de precipitados lentamente, se llen con agua
destilada hasta la marca de 1000 mL

b) Preparacin del estndar o estndares:

Se pes en la balanza analtica 11.7 mg de sulfato de quinina con una

pureza de 90.0%. Dicha masa se deposit en un matraz aforado de 100 mL
y se aforo con SV de H2SO4 0.1 N. Posteriormente de esa disolucin se tom
una alcuota de 1 mL con una pipeta volumtrica y se verti en un matraz
aforado de 100 mL y se aforo con SV de H2SO4 0.1 N, nalmente se tomaron
tres alcuotas de 1, 2 y 3 mL con pipeta volumtrica y se depositaron en 3
matraces aforados de 10 mL y se aforo con SV de H2SO4 0.1 N

c) Preparacin del problema:

Se pesaron en la balanza analtica 10.4, 11 y 10.8 mg de la sustancia

problema, y cada masa fue depositada en un matraz aforado de 100 mL, y
se llev a la lnea de aforo con SV de H2SO4 0.1 N cada matraz se etiqueto
debidamente. Posteriormente de cada matraz se tom una alcuota de un
mL con pipeta graduada y se depositaron en diferentes matraces aforados
de 100 mL, se aforo con SV de H2SO4 0.1 N, se etiquetaron debidamente.
Finalmente se tom una alcuota de 2 mL con pipeta volumtrica de cada
matraz y se depositaron en matraces aforados de 10 mL, se llevo a la lnea
de aforo con SV de H2SO4 0.1 N

Resultados
El instrumento empleado fue un Fluormetro Turner modelo 450, al cual se le
puede asignar una escala de fluorescencia desde 0 a 2000.

Tratamiento del estndar

Cantidad de
pesada (mg)
11.7
-

polvo Pureza (%)

90
Diluciones llevadas a cabo con el estndar*

Estndar 1
1 mL
1 mL
=1.05310
( 10.53mg
)(
)(
100 mL 100 mL 10 mL )

mg
g
=0.1053
mL
mL

Estndar 2
1 mL
2 mL
=2.10610
( 10.53mg
)(
)(
100 mL 100 mL 10 mL )

mg
g
=0.2106
mL
mL

Estndar 3
1 mL
3 mL
=3.15910
( 10.53mg
)(
)(
100 mL 100 mL 10 mL )

mg
g
=0.3159
mL
mL

Cantidad
real
pesada de Sulfato
de Quinina (mg)
10.53

Tratamiento del problema*

Problema 1
mg
1 mL
2 mL
=2.0810
( 10.4
100 mL )( 100 mL )( 10 mL )

mg
g
=0.208
mL
mL

Problema 2
11 mg
1 mL
2mL
=2.210
( 100
mL )( 100 mL )( 10 mL )

mg
g
=0.22
mL
mL

Problema 3
1 mL
2 mL
=2.1810
( 10.9mg
)(
)(
100 mL 100 mL 10 mL )

mg
g
=0.218
mL
mL

*Todas las diluciones fueron llevadas a cabo con cido sulfrico 0.1N

Mediciones de fluorescencia

Ensayo
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Problema 1
Problema 2
Problema 3

Fluorescencia
419
433
653
172
453
378

r estndares= 0.7947
Dada la falta de linealidad en los resultados obtenidos de la fluorescencia de los
estndares, no es posible construir una curva estndar, por lo que se emplear la
comparacin con el estndar 2.
-

Clculos de porcentajes de pureza

Problema 1

Cp=0.2106

g 172
g

=0.08365
mL 433
mL

( )

g
10 mL
mL
100 mL
2 mL
0.08365
100 mL=4182.8175 g=4.18282 mg
1mL
%P=

4.18282mg
100 =40.219
10.4 mg

Problema 2
Cp=0.2106

g 453
g

=0.22033
mL 433
mL

( )

g
10 mL
mL
100 mL
2 mL
0.22033
100 mL=11016.5 g=11.0165 mg
1mL
%P=

11.0165 mg
100 =100.15
11 mg

Problema 3
Cp=0.2106

g 378
g

=0.18385
mL 433
mL

( )

g
10 mL
mL
100 mL
2 mL
0.18385
100 mL=9192.5 g=9.1925mg
1mL
%P=

9.1925 mg
100 =84.335
10.9 mg

Anlisis del procedimiento experimental y de los resultados

Anlisis del procedimiento experimental
Se realiz la determinacin de la pureza de sulfato de quinina, materia prima,
mediante fluorescencia a una longitud de onda de 360nm para excitacin y
415nm de transmisin, Se evit utilizar disolventes orgnicos y se opt por
emplear una disolucin de cido sulfrico al 0.1N que es ms disponible y de fcil
manejo como disolvente. Se elabor un litro de cido sulfrico 0.1 N puesto que
se realizaron para el estndar: las siguientes diluciones 10mg/100ml, 1ml100ml y
1, 2, 3 mL/10mL; para el problema: las siguientes diluciones 10mg/100ml,
1ml100ml, 2ml/10ml por triplicado. Considerando las diluciones realizadas se
requiri 840ml como mnimo volumen para ahorrar agua destilada.
Ya se contaba con la muestra materia prima almacenada correctamente y
etiquetado, al igual el estndar contaba con lo anterior citado, as como su
porcentaje de pureza 90%.
El material empleado es de fcil manejo y se encuentra en ptimas condiciones
en el laboratorio. Se emple un fluormetro "Turner modelo 450" con una escala 0
a 2000 F. El aparato se encontraba listo para ser utilizado.
El procedimiento es muy rpido y fcil de realizar si se tiene el orden y cuidado
adecuados. Los reactivos son de fcil manejo y son proporcionados por el
laboratorio, el fluormetro y los ltros utilizados se encuentran en el laboratorio y
su uso es muy sencillo.
Anlisis de los resultados

% de pureza promedio
Desviacin estndar
% de coeficiente de variacin

74.90133%
31.05924565
41.4668%

Dado el muy grande valor obtenido del % de coeciente de variacin (> 41%),
nicamente se emplearn los ensayos 2 y 3 del problema para los clculos
estadsticos. La gran variabilidad obtenida podra atribursele a un posible mal
manejo del material empleado en esta tcnica, ya que al ser mucho puede llegar
a causar confusin el tratamiento de los reactivos.

% de pureza promedio,
Desviacin estndar,
%
de
coeficiente
variacin,

92.2425%
11.18289374
de 12.12336%

El coeciente de variacin sigue siendo muy elevado (>12%), pero ya no es

posible la eliminacin de algn otro dato, lo cual da incertidumbre a los resultados
obtenidos.
El coeciente de variacin, como ya se mencion, es muy alto, esto es producto
de un conjunto de errores tales como la calibracin de los matraces que fueron
utilizados, ya que no todos contaban con la misma calidad y las mismas
condiciones, como las rayas existentes en el cuello del matraz. Aunado a esta
situacin, se utilizaron 2 diluciones tanto en el problema como en el estndar,
esto conlleva a tener un mayor error a diferencia de haber realizado solo una
dilucin. Por otra parte se utiliz agua destilada y no agua inyectable el cual pudo
afectar en la determinacin realizada

Grupos funcionales que se cuantifican con este mtodo

instrumental
El sulfato de quinina presenta un anillo de quinolina, el cual es un heterobiciclo
aromtico, siendo estas dos unas de las caractersticas de los compuestos que
presentan fluorescencia, por lo cual se le atribuye a esta parte de la molcula la
capacidad de ser cuanticada por este mtodo instrumental.

Conclusin
Se concluye que el Sulfato de quinina contiene 92.2425% +/- 12.12336y no
cumple con las especicaciones de la farmacopea FEUM 9a edicin pgina 1231

Referencias
A. Skoog, M. West. Anlisis instrumental. 5ta edicin. Editorial
Interamericana: Mxico; 1986. pg 399-415.
Secretara de Salud Pblica. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.
9 edicin. Mxico; 2014 pg. 1231

 Connors, K. Curso De Anlisis Farmaceutico. 2 edicin. Editorial John

Willey& sons: Espaa; 1981. Pg. 259-269