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PRACTICA N 1
Muestreo, observaciones previas y preparacin de la muestra para el anlisis
Asignatura
Profesor
Alumna
Grupo
lunes de 10 a 1 pm
Mesa
mesa N 2
Fecha de ejecucin
Fecha de entrega
AYACUCHO - PERU
2016
Pasos que tendramos que llevar a cabo para el procesado de una muestra
en el laboratorio:
1) Pulverizacin:
Los slidos pueden pulverizarse con un mortero, cuyo material depender de la
dureza de la muestra a pulverizar. En nuestro caso podemos prescindir de un
previo paso de trituracin con molino de discos o de bolas ya que nuestra muestra
es pequea y de poca dureza con lo que es suficiente con el uso del mortero, el
cual podr ser de porcelana o vidrio (si la muestra fuese dura, como muchos
minerales, podramos usar un mortero de acero o gata).
2) Homogenizacin:
Una vez pulverizada la muestra ser necesario homogeneizar el polvo obtenido.
Para ello simplemente lo hacemos rodar sobre una hoja de papel satinado (muy
liso y resbaladizo).
Dado que es fcil de obtener mediante el uso del mortero el frmaco totalmente
desmenuzado en un polvo fino y homogneo, podemos prescindir del proceso de
tamizado.
3) Conservacin:
Es probable que se desee conservar la muestra si no se quiere analizar de forma
inmediata. Entonces, para evitar que se produzca su degradacin o la prdida del
analito, se deber almacenar y etiquetar en las condiciones ms favorables y en
contenedores adecuados (si no es as, debido a factores fsicos como la
temperatura, la exposicin a la luz o la naturaleza del contenedor se podran
producir cambios en la muestra que alteraran los resultados).
De igual modo, para garantizar una mnima variabilidad de los componentes de la
muestra al mismo tiempo que se protege de la degradacin se debe almacenar en
un contenedor que no contamine a la muestra ni adsorba analitos en sus paredes.
La eleccin del material del contenedor depender del tipo de muestra.
4) Secado:
Antes del anlisis, los slidos suelen secarse a 110C a presin atmosfrica a fin
de eliminar el agua adsorbida. Adems, en el caso de que se quisiera almacenar,
las muestras secas se conservan mejor.
Por otra parte, en el caso de querer analizarla, la muestra de anlisis debe tener
una composicin constante con respecto a la humedad que la impregna ya que
sta puede afectar a operaciones posteriores. Al mismo tiempo, los resultados
suelen expresarse en funcin del peso seco de la muestra.
5) Pesado:
Habr que saber la cantidad de muestra que se va a analizar para posteriormente
ser capaces de hacer bien los clculos. Para ello usaremos una balanza y, en
funcin a la precisin que requiera nuestro anlisis, sta podr ser:
De tipo granataria: precisin hasta la centsima o milsima de gramo (para
pesos aproximados).
Balanza analtica: como mnimo una precisin de dcimas de miligramo. Sera
mejor usar este tipo de balanzas ya que es ms precisa (incluso estn cerradas
mediante vidrios para que no afecten las corrientes de aire).
Usemos la balanza que usemos la pesada podr ser directa (por adicin: se
aade la cantidad en la balanza y se lee el resultado) o indirecta mediante el
mtodo por diferencia (primero pesamos el contenido total, luego le sacamos a
ste la cantidad con la que vamos a trabajar y luego pesamos lo que queda: habr
ii. Procedimientos:
ENSAYO N1: Examen fsico
Se nos proporcionaron distintas muestras a cada mesa de trabajo las cuales
tuvimos que observar las cualidades fsicas de cada muestra. En la siguiente tabla
observamos las cualidades fsicas de cada muestra:
MUESTRA
CUALIDADES FSICAS
COLOR
BRILLO
Mineral
si
si
no
si
Arcilla blanca
Mostaza
no
no
si
no
no
no
no
si
Aluminio
blanco
no
no
no
Si
Carbn vegetal
Negro
si
no
no
si
Mineral 5
si
si
no
si
Mineral 1
si
no
si
Soya
Crema, amarillo
no
no
si
no
Mineral 10
Lila oscuro
no
no
si
no
Tabla N1
5Kg
se reduce
5-10g
Se coge una pizca de la muestra del ensayo N2, dicha muestra se agrega
al tubo de ensayo en una mnima cantidad a la cual empezamos a
agregarle 1ml de H2O; al agitarlo an se observan partculas, es decir la
muestra no se encuentra disuelta del todo.
Ya que con el agua no conseguimos una muestra disuelta, de la misma
manera cogemos un poco de muestra lo introducimos en un tubo de
ensayo y ahora le agregamos 1ml de HCl 0.2M; en este caso nuestra
muestra se encuentra disuelta, no se ven la partculas y es traslucida.
Productos del HCl + HNO3:
HCl + HNO3 = Cl2 + H2O + NO
HCl + HNO3 = Cl2 + H2O + NOCl
HCl + HNO3 = H2O + HOCl + NO
Cuando una muestra no puede ser diluida con agua o con cidos, se les denomina
insoluble, es entonces que se requiere realizar una disgregacin para atacar la
muestra.
Bsicamente la disgregacin consiste en someter la sustancia objeto de la misma
(insoluble o difcilmente soluble en agua y en cidos) a la accin muy enrgica,
generalmente al estado de fusin o al menos a alta temperatura. La alta
temperatura junto con la alta concentracin de los reactivos conduce a la
desnaturalizacin del problema, dejndolo en condiciones de ser disuelto, una vez
fro, por disolventes de uso frecuente. El procedimiento que se sigue para
disgregar las sustancias insolubles vara con las caractersticas qumicas de las
mismas. Los disgregantes pueden actuar por doble, descomposicin, oxidacin,
reduccin, sulfuracin, cloruracin, etc. De unos varios componentes de la
muestra debe tenerse idea de la naturaleza de la muestra para poder aplicar el
procedimiento adecuado. En general, si la muestra es de naturaleza bsica ser
mejor atacada por el disgregante cido y viceversa. Las disgregaciones pueden
hacerse por va seca o hmeda.
Se clasifican por:
-Fusin
-Sinterizacin
- Halgenos en donde las disgregaciones ms frecuentes son las de fusin,
estas son:
a) Alcalina
Alcalina simple: Se aplica a sales muy insolubles, del tipo silicatos, fluoruros de
Ca, Sr y Ba, haluros de plata, boratos, volframatos, aluminatos, sulfatos, xidos de
carcter acido o anftero (como SiO2, Al2O3, Cr2O3) y a algunos xidos
M2O3.Durante la disgregacin alcalina simple puede haber prdidas
por volatilizacin de arsnico, mercurio, selenio y talio.
Alcalina oxidante y reductora: Se emplea con sustancias que contienen
elementos como Cr, Mn, Mo, capaces de formar aniones por oxidacin, mientras
que la disgregacin alcalina reductora se usa con aquellas sustancias capaces de
dar metal por reduccin.
Alcalina sulfurante: Se emplea con muestras que contengan elementos del
subgrupo 2B de la segunda divisin de cationes ya que stos forman tio sales.
Alcalina fuerte (con hidrxidos alcalinos): Permite la disgregacin de muchos
xidos de carcter anftero, SnO2, Al2O3, Sb2O5 calcinado. Tambin ataca haluros
de plata, numerosos silicatos (arcilla, caoln, feldespatos), fosfatos (estao y
circonio), sulfatos anhdridos (cromo), PbCrO 4 (crocoita), tantalatos, niobatos,
siliciuro,cianuros y cianocomplejos.
b) cida
* Hidrgeno fluoruro potsico El KHF2 y menos frecuente KF o NH4F, que funden
a baja temperatura, se usan para la disgregacin de silicatos, xidos refractarios y
minerales de berilio, circonio, niobio y tntalo. Se llevan a cabo en crisoles de
platino. Los tiempos de fusin son menores que otras disgregaciones. El uso de
NH4F presenta la ventaja adicional de que se elimina fcilmente su exceso por la
volatilizacin tras la descomposicin.
*Pirosulfato potsico Indicado para disgregaciones de xidos metlicos muy
insolubles, naturales o fuertemente calcinados, as: xidos de aluminio, hierro,
titanio, cromo, circonio, torio, manganeso, etc. Como producto final se obtiene el
sulfato soluble del metal correspondiente. Para investigar elementos alcalinos en
silicatos se emplea la disgregacin de Lawrence-Smith, que consta de tratar la
muestra con una mezcla de CaO y NH4Cl 7:1 respectivamente.
Segn el estado fsico del disgregante, variar la tcnica operativa de
disgregacin. En el caso general de disgregantes slidos, un procedimiento
frecuente consiste en mezclar las proporciones convenientes lo ms ntimamente
posible. (3)
IV. CONCLUSIONES:
- Realizamos una prctica de muestreo y preparacin de muestras en el
laboratorio con el fin de analizar las muestras dadas.
- Realizamos un examen fsico de 09 muestras distintas, es decir observar las
cualidades fsicas (color, brillo, dureza, homogneo, heterogneo, etc.) y
concluimos en que cada muestra tiene distintas cualidades.
- Se realiz la pulverizacin de nuestra muestra en este caso una pastilla de
cancebita con la ayuda de un mortero y el piln para que al analizarla tenga mayor
superficie de contacto.
- En el ensayo de muestreo el tema fue ms explicativo porque no contbamos
con cantidades mayores de muestra para ir reducindolas.
- Concluimos que nuestra muestra de cancebita no fue disuelta con el agua
destilada sino con el HCldil ya que observamos que la muestra estaba disuelta
porque no se observaban partculas y era traslucida. El solvente utilizado depende
de la muestra dada y la composicin de dicha muestra.
- Este ensayo fue explicativo, observamos el equipo a utilizarse en una
disgregacin, no la pudimos realizar ya que esta requera de tiempo.
V. CUESTIONARIO:
1. Que propiedades fsicas distinguen a los elementos metlicos de los no
metlicos:
Metales
no metales
No Metales:
Los no metales son los elementos situados a la derecha en la Tabla Peridica por
encima de la lnea quebrada de los grupos 14 a 17 y son tan solo 25 elementos.
(Incluyendo el Hidrgeno). Colocados en orden creciente de nmero atmico, los
elementos pueden agruparse, por el parecido de sus propiedades, en 18 familias o
grupos (columnas verticales). Desde el punto de vista electrnico, los elementos
de una familia poseen la misma configuracin electrnica en la ltima capa,
aunque difieren en el nmero de capas (periodos). Los grupos o familias son 18 y
se corresponden con las columnas de la Tabla Peridica. (4)
b) La electronegatividad y afinidad electrnica:
Elemento
Hidrgeno
(H)
2.1
2-4
Nitrgeno (N) 3
3-5
Fsforo (P)
3-5
Azufre (S)
2.5
2-4-6
2-4-6
1s22s2p63s2p6d104s2p4
2.1
Enlace covalente
Flor (F)
Cloro (Cl)
Bromo (Br)
2.8
Yodo (I)
2.5
1-3-5-7 1s22s2p63s2p6d104s2p6d105s2p5
Enlace covalente