CALIBRACIN Y OPTIMIZACIN DEL

EQUIPO DE ABSORCIN ATMICA

1. OBJETIVO:
Identificar las diferentes partes de un espectrofotmetro de absorcin atmica
(marca PERKIN ELMER, modelo AAnalyst 400).
Realizar la evaluacin de resultados obtenidos en la calibracin y optimizacin
del instrumento.
Realizar el alineamiento manual del quemador.
Determinar la absorbancia para una solucin de 5 ppm Cu.

2. INTRODUCCIN TERICA:
La espectroscopia de absorcin atmica se refiere a los fenmenos en los cuales los
tomos absorben energa radiante proveniente de una fuente de radiacin. Para ello, el
proceso analtico envuelve la conversin de molculas y iones en tomos libres y luego
la medida de absorcin de radiacin por estos tomos libres. El proceso de absorcin
atmica empieza cuando un tomo en el estado basal, absorbe energa y pasa a un
estado de excitacin, posteriormente, al ser muy inestable desprender energa
paulatinamente (estado de decaimiento).
La determinacin de la naturaleza y concentracin del analito incluye varios procesos
fsicos durante la atomizacin:
Disolucin del analito
Aerosol: producido por la nebulizacin de la disolucin
Aerosol (slido/gas), producido por la desolvatacin.
Molculas gaseosas convertidas a molculas excitadas por absorcin de energa
ultravioleta, como consecuencia del proceso de volatilizacin.
tomos convertidos a tomos excitados por absorcin de energa atmica, como
consecuencia de la disociacin reversible.
Iones atmicos convertidos a iones excitados por absorcin de energa atmica,
como consecuencia de la ionizacin reversible.
El uso analtico de los equipos de AA exige la evaluacin de los resultados que se han
obtenido despus de realizar los anlisis pertinentes. Los criterios estadsticos son
necesarios para comprender el significado de los datos obtenidos y po tanto para
imponer limitaciones a cada paso del anlisis.

3. PROCEDIMIENTO:

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A) Reconocimiento del equipo

Reconocer los componentes auxiliares: lnea de flujo de gases, filtros
manmetros, sistema de drenaje y extractor de gases de combustin.
Identificar las tres reas especficas en el equipo de AA: Fuente luminosa, celda
de muestreo, sistema ptico y electrnico.
Identificacin de la cmara de premezcla, cabezal, nebulizador, entradas de aire,
gas auxiliar, y el drenaje.
Especificaciones tcnicas del equipo:
-Sistema ptico de doble haz
-Rango de longitud de onda: 185-860nm
-Sistema background
-Cambio automtico de gases: aire C 2 H 2 a N 2 O C 2 H 2
-Quemador con opcin dual: flow spoiler o impact bead.
-Sistema de operacin manual y automtico.
B) Encendido del Equipo
Encender el equipo de AA
Activar la PC
Cargar el software de AA Win Lab Analyst
Optimizar el equipo, siguiendo el manual del software.
C) Alineamiento del Quemador
Colocar el control MODE en la posicin CONT. Bajar el cabezal y hacer cero
con la tecla AZ. Colocar el tiempo de integracin 0,5s.
Con la ayuda de un papel rectangular el cual tiene trazado en un centro un lnea
vertical, alinear el quemador (la radiacin incidente sobre el papel, un haz
circular, debe coincidir con el centro de la lnea vertical; para ello se utiliza las
perillas de movimiento vertical, rotacional y horizontal, en el orden mencionado.
D) Ajuste del Nebulizador
Aspirar el estndar. Con el capilar dentro de l, aflojar el anillo de seguridad y
girar lentamente la perilla del nebulizador hasta obtener la mxima absorbancia.
E) Apagado
Activar el cono LAMP y digitar 0 en el casillero de la energa de la lmpara
utilizada. Cerrar la ventana.
Cerrar las entradas del aire, acetileno y xido nitroso.

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4. DATOS Y RESULTADOS:
Se prepar una solucin de 5 ppm Cu , para ello se realiz las siguientes
diluciones:
N STD V STD N SOL. REQ .V SOL. REQ.
1000 ppm 10mL N 100mL

N 100 ppm

N 5 ppm

Ahora:
N STD V STD N SOL. REQ .V SOL. REQ.
100 ppm 5mL N 100mL

Su absorbancia leda fue de 0,527UA

5. OBSERVACIONES:
En el equipo de AA se trabaja con la menor energa recomendada por el fabricante,
debido a que siempre se busca aumentar el tiempo de vida del equipo, asimismo
evitar el fenmeno de la autoabsorcin, el cual se da cuando la poblacin de tomos
en la lmpara aumenta al aumentar la intensidad de corriente, esto ocasiona que
mientras unos tomos van emitiendo energa radiante, otros en su estado basal vayan
absorbiendo la energa emitida por los tomos en estado excitado.
La humedad relativa no debe ser mayor a 80%, debido a riesgos de explosin,
asimismo es necesario controlar la temperatura.
La presin de salida del baln de acetileno debe estar entre los 10 15 psi , mientras
que la presin interna no debe ser menor a 75 85 psi , esto debido a que el
acetileno esta disuelto en acetona y si se baja la presin pasar acetileno mezclado
con acetona, ocasionando lecturas errneas y malogrando el equipo; en el peor de los
casos esta mezcla explosiva puede llegar a su punto de ignicin ocasionando un
explosin.
La presin del aire debe ser de 50 psi. aproximadamente.
Un fuente de energa multielemental (el ctodo compuesto de aleacin), tiene la
ventaja de tener ms elementos para analizar a la vez (uno despus del otro); pero
tambin presenta la desventaja que los ctodos se gastan por igual como si solamente
se trabajar con un solo elemento.
6. CONCLUSIONES:
Un espectrofotmetro de haz doble corrige la fluctuaciones en la fuente de radiacin
(la radiacin de energa es dividida, producindose un haz de energa que pasa a
travs de la muestra, mientras que el otro pasa por la parte posterior). Asimismo se
necesita menos tiempo de calentamiento.
Una fuente de emisin de energa radiante se cambia cuando en la seal de salida ha
bajado la absorbancia o cuando la se vuelve inestable.
El sistema de atomizacin empleado es por flama, el cual utiliza una flama qumica
para llevar a cabo la atomizacin de los elementos a medir.

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El nebulizador ms eficaz y eficiente es la bolita de impacto (impact bead) porque a
la solucin al ingresar sufre mayor impacto debido a la disposicin de la bolita
dentro de la cmara de premezcla, producindose gotas ms finas. Si se usar un
deflector como nebulizador producira gotas grandes, es decir, un mayor cantidad de
muestra de ira al drenaje y mayor sera la energa trmica para atomizar por flama
las gotas.
El sistema de correccin de fondo (background) sirve para hacer correcciones de
interferencias espectrales.
La flama, en analoga con la espectroscopia de absorcin molecular, es la celda que
contiene la muestra, es decir, donde se atomiza la muestra.
7. CUESTIONARIO:
7.1. Por qu es necesario alinear el atomizador antes de proceder con las
lecturas de las muestras?
Es necesario alinearlo para obtener una mayor densidad superficial efectiva de
poblacin tomos que puedan absorber energa radiante y obtener de esa manera
una mayor absorbancia.
7.2. Por qu se debe modular la fuente en espectroscopia de absorcin
atmica?
Debe ser modulado para poder realizar la amplificacin selectiva de la seal de
emisin. El sistema de modulacin mecnica consiste en una fuente de
alimentacin continua de la lmpara y de un obturador que impide el paso de la
radiacin a intervalos determinados, en funcin de la velocidad de giro del
obturador.
7.3. Qu es la nebulizacin y cmo influye en la sensibilidad de un EAA?
Es el proceso fsico que consiste en convertir la solucin en una niebla de gotas
muy pequeas mediante el empleo de un nebulizador. Dependiendo del
nebulizador que se emplea, la sensibilidad vara. Si se emplea un nebulizador de
bolita de impacto, producir gotas ms finas, es decir, ms muestra nebulizada
llegara a la flama (mayor sensibilidad que si se usara como nebulizador un
deflector).
7.4. Cul es la funcin de:
La bolita de impacto y del deflector de flujo? Nebulizar la muestra que se
encuentra en forma de solucin para luego poder ser mezclado con el
combustible y el oxidante.
El cabezal? Llevar al analito al estado atmico (estado basal, estado de
excitacin y estado de decaimiento) y servir como medio trmico para la
medicin de su absorbancia.
La cmara de de premezcla? Separar la niebla de las gotas ms grandes (stas
se van al drenaje) y servir como medio fsico para mezclar las gotas ms
pequeas con el oxidante y el combustible.

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7.5. Definir:
Atomizacin: es el proceso fsico que consiste en llevar al analito que se
encuentra en solucin a estado atmico. Existen dos sistemas de atomizacin:
sin flama y por flama.
Lnea de resonancia: es la longitud de onda a la cual la absorbancia del analito
es mxima.

8. BIBLIOGRAFA:

TEXTOS
VOGEL, Arthur I. Qumica Analtica Cuantitativa. Argentina: Editorial KAPELUSZ
S.A. Primera Edicin, 1969.