Se habla de un joven el cual se fue de su tierra natal con el fin de cuando

volviera hacer que sus padres se sientan orgulloso de el debido a su alto

grado de aprendizaje en los estudios. El joven fue encontrado un dia
debajo de un arbol por dos hermanos los cuales le preguntaron que hacia
debajo de ese arbol, el joven le dijo que queria ir a tierra de reyes para
encontrar un amo, los jovenes le preguntaron el por que queria encontrar
un amo y el le contesto que era porque queria encontrar un amo para
poder estudiar y hacer que sus padres se sintieran orgulloso de el aquel
dia que regrese al pueblo. Los dos jovenes le ofrecieron que fuera su
sirviente con la condicion de unicamente pagarle sus estudios, el acepto
y realizo sus sueños.

2TEMA DE LA OBRA
Relata las peripecias de un ingenioso personaje, que hasta en la locura es
admirado. que inicia logra sacarlo
adelante y triunfar en ello. Cervantes hace uso del personaje para ridiculizar
y satirizar las costumbres y
personajes de su época.

RESUMEN
Dos caballeros estudiantes encuentran en las orillas del río Tormes, a un
niño de once años, llamado Tomás,
que pretendía encontrar en Salamanca un amo que a cambio de sus
trabajos le diese estudios; propuesta que
los estudiantes aceptan de buen grado. Al poco tiempo por su fidelidad y
buen servir se había convertido en
compañero y no en criado, y alcanzando gran popularidad en la Universidad
por su notable ingenio.
A los ocho años los caballeros terminaron sus estudios y decidieron regresar
a Málaga, su ciudad; pero
después de estar en esa hermosa localidad Tomás solicita permiso a sus
amos para regresar a Salamanca. En el
camino se encuentra con un capitán de infantería de su Majestad el cual
alababa la forma de vida de la
soldadesca y convenciéndolo para que se uniera a él en su viaje por Italia y
Flandes.
Cuando vuelve de su viaje por Italia se gradúa en leyes en la ciudad de
Salamanca donde despierta el amor de
una dama, quien despechada al, no ser correspondida su pasión por Tomás,
que enfrascado en sus estudios no
se fija en el amor que le ofrecen, decide recurrir al poder mágico de una
morisca, quien introduce cierto
hechizo en un membrillo destinado a Tomás, para que éste, al comerlo, no
pueda vivir sin el amor de la dama.
El hechizo produce en el estudiante grandes ataques y una gravísima
enfermedad, llevándole a la original
locura de creerse de vidrio, no dejando que nadie se le acercara y pidiendo
a la gente que le hiciera preguntas,
no importaba su dificultad, él podría responderlas con soltura. El Licenciado
Vidriera, así se hacía llamar,
pasaba sus días paseando por las calles y satirizando casi todo lo que le
rodeaba. Las noches de invierno
dormía en el pajar y las noches de verano al aire libre.
Después de dos años un religioso consiguió curarlo pasando a llamarse el
Licenciado Rueda; quien ahora en
su sano juicio ya no es escuchado por nadie, motivo por el cual decide
volver a Flandes y hacerse soldado,
muriendo como tal.

ANÁLISIS DE LOS PERSONAJES

Tomás Rodaja: Al comienzo del libro cuenta con la edad de ocho años. Es
un niño que sueña con estudiar y
ser famoso para poder honrar a su familia y a su ciudad. No se sabe nada de
su pasado aunque se supone
pobre por sus ropas. Tiene un gran afán de aprender cosas nuevas, esto lo
consigue no sólo con los estudios
sino también con los viajes. Es ingenioso y muy inteligente, consigue los
favores de la gente que lo rodea.
Tiene las ideas muy claras desde pequeño y en su locura es crítico y
sarcástico, aunque tiene capacidad de
adaptación cuando ve que no es entendido.
Amos de Tomás Rodaja: Son dos caballeros estudiantes, que lo recogen
dándole a cambio de su servicio
estudio. Conviven con Tomás ocho años.
Capitán Valdivia: Se hace buen amigo del protagonista en su camino de
Málaga hacia Salamanca, que
terminará por tierras italianas. Finalmente cuando ha pasado de ser
licenciado Vidriera a ser Licenciado Rueda
y las cosas no le salen bien en Salamanca decide volver con él a Flandes.
Dama: Se enamora de Tomás, pero al ser rechazada por él, intenta
conquistarlo a través de pócimas, que lejos
de conseguir su objetivo, le envenenan provocándole la locura.
Religioso de la Orden de San Jerónimo:

Después de pasarse Tomás dos años considerándose de vidrio, éste

le devuelve su cordura.
Muchachos del pueblo: Aparecen repetidas veces en la obra, bien
metiéndose con el protagonista, bien
haciéndole preguntas.
Príncipe: Se encontraba en la Corte cuando el Licenciado Vidriera estaba
en auge.
Morisca: Personaje que facilita a la dama la pócima que envenena a
Tomás.
Introducción
La cromatografía en capa fina, que comenzó a usarse hacia 1950, es muy
simple, barata, sensible y eficiente. Es especialmente útil cuando se quiere
determinar el número de componentes de una mezcla o identificar los
compuestos existentes en una mezcla.
En la cromatografla de capa fina, un adsorbente está depositado formando
una delgada capa sobre una placa de vidrio, papel de aluminio u otros
materiales, por la que ascienden, arrastradas por un disolvente (eluyente),
una o más sustancias que se pretenden separar o identificar.
Con la ayuda de un capilar de vidrio, una pequeña cantidad de muestra se
deposita sobre el adsorbente, muy cerca del extremo inferior de la placa.
Una vez depositada la muestra, se introduce la placa en una cubeta de
cromatografía, que contiene en el interior el disolvente con el que va a
desarrollarse el cromatograma. La altura del disolvente en dicho frasco o
cubeta debe ser tal, que éste no toque la zona donde se encuentra la
pequeña mancha de producto depositado. La placa se coloca en posición
vertical, ligeramente inclinada.
El disolvente asciende entonces por capilaridad a lo largo de la placa,
arrastrando a los compuestos a diferentes velocidades, según el grado de
adsorción de éstos produciéndose asi su separación. Transcurridos unos
minutos, cuando el frente del disolvente se encuentra próximo al extremo
de la placa, se saca ésta de la cubeta, se deja secar y se examina. Los
diversos compuestos se localizan directamente si son coloreados, o con la
ayuda de un indicador o luz ultravioleta, si son incoloros.
Los compuestos que avanzan a lo largo de la placa se ven atraídos por
fuerzas electrostáticas sobre la superficie del adsorbente, interaccionando el
disolvente con ambos. Esta interacción competitiva establece las
velocidades relativas con que ascienden por la capa de adsorbente, el
frente de disolvente y un determinado compuesto. Cuanto mayor es la
polaridad de los compuestos, más intensamente se ven éstos atraídos por el
adsorbente. Se puede establecer el orden aproximado de polaridad:
ácidos carboxílicos < aminas < alcoholes y tioles < aldehídos, cetonas y
ésteres < halogenuros de alquilo y arilo < hidrocarburosno saturados <
hidrocarburos saturados
La actividad del adsorbente también influye en el grado de emigración del
soluto, de manera análoga a la ya considerada anteriormente. Los
adsorbentes más utilizados en cromatografia en capa fina, son la gel de
silice y la alúmina activada dependiendo su grado de adsorción del
contenido en agua.
La polaridad del disolvente influye asimismo en la velocidad de ascensión
del soluto a lo largo de la capa de adsorbente. A mayor polaridad del
disolvente, mayor grado de ascensión del soluto por la placa, pudiéndose
establecer un orden orientativo de polaridad creciente de los disolventes:
éter de petroleo < tetracloruro de carbono < ciclohexano < éter etílico <
acetona < benceno < acetato de etilo < cloroformo < etanol < metanol <
agua < piridina < ácido acético

Bajo unas determinadas condiciones experimentales, un compuesto dado

puede recorrer una cierta distancia a lo largo de la placa. Se denomina RF a
la relación existente entre la distancia recorrida por el compuesto y la
recorrida por el disolvente en el mismo tiempo, es decir:
RF=(distancia recorrida por el compuesto)/(distancia recorrida por el
disolvente)
Naturalmente, los valores de RF para un determinado compuesto varian
ampliamente con los cambios de disolvente.
El valor de RF para un compuesto dado depende de su estructura y es una
constante física de éste, lo mismo que lo es su punto de fusión.
Puede calcularse el valor de RF para cada compuesto en cualquier
cromatograma, bajo unas determinadas condiciones experimentales. La
importante influencia de las condiciones experimentales hace imposible la
elaboración de tablas con valores de RF.
Los datos más importantes que deben registrarse cuando se estudia un
cromatograma, son:
1) Adsorbente utilizado.
2) Espesor y grado de activación de éste.
3) Disolvente utilizado para el desarrollo del cromatograma.
4) Cantidad de muestra depositada en la placa.
5) Método utilizado para detectar los compuestos.
6) Valor de RF para cada sustancia.
Para calcular el valor de RF. de un compuesto dado, se miden la distancia
recorrida por este desde donde se depositó en la placa y la distancia
recorrida por el disolvente. La medida se realiza desde el centro de la
mancha. Los mejores datos se obtienen cuando las manchas no superan los
5 mm de diámetro.

Material
Cubeta de cromatografía (puede usarse un bote de vidrio del tamaño
adecuado con tapa hermética)
Capilar de vidrio (tubos microhematocrito 75x1.55mm)
Papel de filtro
Tijeras
Espátula
Pipeta
Proveta
Cuentagotas

Reactivos
Cromatofolios Al TLC 5x7.5 cm silica gel 60F
Tolueno
Etanol
Anaranjado de metilo (indicador de pH)
Azul de metileno
Rojo Congo
Anaranjado de metilo (procedente de la práctica anterior)

Procedimiento experimental
- Preparar un rectángulo de papel de filtro de altura y perímetro inferiores a
los de la cubeta de cromatografía y colocarlo adosado a la pared de la parte
interior de ésta, procurando que a lo largo del experimento nos permita la
visión perfecta del cromatofolio.
- Preparar una disolución 1:1 de tolueno y etanol. Sólo será necesario un
volumen que permita una altura de disolvente en el interior de la cubeta de
unos 5 mm.
- Introducir la disolución anterior (disolvente) en el interior de la cubeta y
tapar ésta herméticamente, para permitir que, al impregnar el papel de
filtro, los vapores de disolvente saturen todo el volumen de la cubeta.
- Con un lápiz y una regla trazar un linea horizontal a unos 5 mm de la base
de un cromatofolio (la línea deberá quedar por encima del nivel de
disolvente cuando el cromatofolio se introduzca en la cubeta)
- Preparar la mezcla de anaranjado de metilo, azul de metileno y rojo Congo,
añadiendo unas 10 gotas de cada uno de ellos en 2 mL de etanol.
- Con la ayuda del capilar de vidrio colocar una gota de la mezcla sobre la
linea trazada en el cromatofolio.
- Introducir rápidamente el cromatofolio en la cubeta, en posición vertical,
ligeramente inclinada y de forma que desde el exterior tengamos visión del
nivel del disolvente en el cromatofolio en todo momento.
- Cuando el nivel de disolvente se situe a unos pocos milímetros de la parte
superior del cromatofolio, extraer éste y dejarlo secar al aire. Marcar con un
lápiz el nivel que ha alcanzado el disolvente. Tapar rápidamente la cubeta
para que su atmósfera se mantenga saturada de disolvente.
- Disolver una pequeña cantidad del anaranjado de metilo obtenido en la
práctica anterior en 2 mL de etanol.
- Trazar un línea horizontal en un nuevo cromafolio, depositar una gota de la
disolución de anaranjado de metilo sobre la línea e introducir el cromatofolio
en la cubeta. Extraerlo cuando el nivel de disolvente alcance la parte
superior del cromatofolio y dejar que se seque al aire.
- Observar los dos cromatogramas (en el primero se deben observar los
diferentes recorridos de cada sustancia) . Tomar medidas de las diferentes
alturas (siempre desde la linea trazada).
- Calcular RF para cada sustancia.

Resultados experimentales
Sustancia D / mm h / mm RF

Conclusiones

Ejercicios
1- ¿Cómo se pueden poner en evidencia las manchas en un cromatograma?
2- ¿Qué combinación de las propuestas emplearía para separar una mezcla
de compuestos muy polares?.
a.Un adsorbente muy activo y un eluyente poco polar
b. Un adsorbente muy activo y un eluyente muy polar
c. Un adsorbente poco activo y un eluyente poco polar
d. Un adsorbente poco activo y un eluyente muy polar

Bibliografía
- Ballesteros, P y otros; Curso experimental de Química Orgánica; UNED,
1989.
- Brewster, RQ y otros; Curso de química orgánica experimental; Ed.
Alhambra, 1978

Corrosión metálica
Alumbre de cromo
Síntesis colorante azoico
Cromatografía capa fina

última modificación 27/03/2004

editado con Composer de Mozilla

Cromatografía de gases
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Un equipo de cromatografía gaseosa.

La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se

volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se
produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de
cromatografía, la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única
función es la de transportar el analito a través de la columna.
Existen dos tipos de cromatografía de gases (GC): la cromatografía gas-sólido (GSC) y
la cromatografía gas-líquido (GLC), siendo esta última la que se utiliza más
ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografía de gases (GC). En la
GSC la fase estacionaria es sólida y la retención de los analitos en ella se produce
mediante el proceso de adsorción. Precisamente este proceso de adsorción, que no es
lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada,
ya que la retención del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos
de elución con colas. Su única aplicación es la separación de especies gaseosas de bajo
peso molecular. La GLC utiliza como fase estacionaria moléculas de líquido
inmovilizadas sobre la superficie de un sólido inerte.
La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Éste consta de diversos
componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna
(generalmente dentro de un horno), y el detector.

Diagrama de un cromatógrafo de gases

Contenido
[ocultar]
• 1 Gas portador
• 2 Sistema de inyección de muestra
• 3 Columnas y sistemas de control de
temperatura
• 4 Detectores
• 5 Columnas y tipos de fases estacionarias
• 6 Aplicaciones
• 7 Montaje de técnicas
• 8 Véase también
• 9 Referencias
• 10 Enlaces externos

Gas portador [editar]

El gas portador cumple básicamente dos propósitos: Transportar los componentes de la
muestra, y crear una matriz adecuada para el detector. Un gas portador debe reunir
ciertas condiciones:
-Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase
estacionaria)
-Debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa
-Fácilmente disponible y puro
-Económico
-Adecuado al detector a utilizar
El gas portador debe ser un gas inerte, para prevenir su reacción con el analito o la
columna. Generalmente se emplean gases como el helio, argón, nitrógeno, hidrógeno o
dióxido de carbono, y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector
empleado. El almacenaje del gas puede ser en balas normales o empleando un
generador, especialmente en el caso del nitrógeno y del hidrógeno. Luego tenemos un
sistema de manómetros y reguladores de flujo para garantizar un flujo estable y un
sistema de deshidratación del gas, como puede ser un tamiz molecular.
Generalmente la regulación de la presión se hace a dos niveles: un primer manómetro se
sitúa a la salida de la bala o generador del gas y el otro a la entrada del cromatógrafo,
donde se regula el flujo. Las presiones de entrada varían entre 10 y 25 psi, lo que da
lugar a caudales de 25 a 150 mL/min en columnas de relleno y de 1 a 25 mL/min en
columnas capilares. Para comprobar el caudal se puede utilizar un rotámetro o un simple
medidor de pompas de jabón, el cual da una medida muy exacta del caudal volumétrico
que entra a la columna.
La pureza de los gases es sumamente importante, se requieren niveles 4.5 o mayores es
de cir 99.995 % de pureza. Sin embargo, debido al cuidado que se debe tener con la fase
activa de la columna, se hace completamente necesario la instalación de trampas a la
entrada del Gas carrier, estas trampas obviamente tienen una capacidad limitada, pero
son importantísimas al momento de usar el Cromatografo. Estas trampas evitan el
ingreso de Hidrocarburos, agua, CO entre otros.

Sistema de inyección de muestra [editar]

La inyección de muestra es un apartado crítico, ya que se debe inyectar una cantidad
adecuada, y debe introducirse de tal forma (como un "tapón de vapor") que sea rápida
para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades
elevadas de analito. El método más utilizado emplea una microjeringa (de capacidades
de varios microlitros) para introducir el analito en una cámara de vaporización
instantánea. Esta cámara está a 50 °C por encima del punto de ebullición del
componente menos volátil, y está sellada por una junta de goma de silicona septa o
septum.
Inyector de muestra para un GC

Si es necesaria una reproducibilidad del tamaño de muestra inyectado se puede usar una
válvula de seis vías o válvula de inyección, donde la cantidad a inyectar es constante y
determinada por el tamaño del bucle de dicha válvula.

Un muestreador automático para emplear la técnica de Espacio de Cabeza o

Head Space para GC (accesorio).
Si la columna empleada es rellena, el volumen a inyectar será de unos 20 μL, y en el
caso de las columnas capilares dicha cantidad es menor, de 1 μL, y dependiendo del tipo
de columna capilar (ya que existen columnas con distinto diámetro interno) es que si se
utiliza todo el volumen de muestra inyectado. Para obtener menor cantidad de volumen,
se utiliza un divisor de flujo (la inyección se conoce como modo "Split") a la entrada de
la columna que desecha parte del analito introducido. Si se utiliza todo el volumen de
muestra la inyección es de tipo "Splitless". El modo Splitless, se empleó más para
determinar pequeñas cantidades o trazas (determinaciones ambientales).
Si se inyecta 1 microlitro de solvente, por ejemplo agua al pasar a la fase vapor su
volumen se multiplicará por mil. Es decir, un microlitro de agua pasaría a ser 1 mL de
agua en gas, como el volumen del puerto de inyección es limitado, se emplean split
pulsado u otras configuraciones para garantizar el ingreso adecuado de las muestras.
En caso de muestras sólidas, simplemente se introducen en forma de disolución, ya que
en la cámara de vaporización instantánea el disolvente se pierde en la corriente de purga
y no interfiere en la elución.
Según las curvas de Van Demter (HEPT vs. Velocidad Lineal), el mejor gas a usar en la
columna cromatográfica como portador de los analitos es el hidrógeno, sin embargo
dada su peligrosidad, es más usado como gas de encendido en el detector FID, junto con
el aire. Luego vienen, respectivamente, helio y nitrógeno. El gas hidrógeno es el mejor
carrier, pero los flujos que manejan los cromatógrafos no son peligrosos, además a la
salida de ellos existen restrictores de llama que evitan la propagación de un posible
incendio. Por eso siempre se recomienda el uso de hidrógeno, primero por su bajo
precio respecto a los otros gases y por la resolución de los picos que se muestran en los
cromatogramos. Los riesgos de peligrosidad son mínimos si se CONOCE que la
relación para la ignición entre aire e hidrógeno es 10 a uno (por cada 10 mL de H2, 1 de
Aire), y se tiene que estar en presencia de una chispa o zona de calentamiento alta.

Columnas y sistemas de control de temperatura [editar]

En GC se emplean dos tipos de columnas: las empaquetadas o de relleno y las
tubulares abiertas o capilares. Estas últimas son más comunes en la actualidad (2005)
debido a su mayor rapidez y eficiencia. La longitud de estas columnas es variable, de 2
a 60 metros, y están construidas en acero inoxidable, vidrio, sílice fundida o teflón.
Debido a su longitud y a la necesidad de ser introducidas en un horno, las columnas
suelen enrollarse en una forma helicolidal con diámetros de 10 a 30 cm, dependiendo
del tamaño del horno.
La temperatura es una variable importante, ya que de ella va a depender el grado de
separación de los diferentes analitos. Para ello, debe ajustarse con una precisión de
décimas de grado. Dicha temperatura depende del punto de ebullición del analito o
analitos, como también la máxima temperatura de funcionamiento de la columna (fase
estacionaria), y por lo general se ajusta a un valor igual o ligeramente superior a él. Para
estos valores, el tiempo de elución va a oscilar entre 2 y 30-40 minutos. Si tenemos
varios componentes con diferentes puntos de ebullición, se ajusta la llamada rampa de
temperatura con lo cual ésta va aumentando ya sea de forma continua o por etapas. En
muchas ocasiones, el ajustar correctamente la rampa puede significar separar bien o no
los diferentes analitos. Es recomendable utilizar temperaturas bajas para la elución ya
que aunque a mayor temperatura la elución es más rápida, se corre el riesgo de
descomponer el analito.
Detectores [editar]
El detector es la parte del cromatógrafo que se encarga de determinar cuándo ha salido
el analito por el final de la columna. Las características de un detector ideal son:
• Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisión
cuándo sale analito y cuando sale sólo el gas portador. Tienen
sensibilidades entre 10-8 y 10-15 g/s de analito.
• Respuesta lineal al analito con un rango de varios órdenes de
magnitud.
• Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.
• Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde
temperatura ambiente hasta unos 350-400 °C, temperaturas típicas
trabajo.
• Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de
analito debe dar salidas de señal iguales.
• Alta fiabilidad y manejo sencillo, o a prueba de operadores
inexpertos.
• Respuesta semejante para todos los analitos, o
• Respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido
número de analitos.

Algunos tipos de detectores:

• Detector de ionización de llama (FID, Flame Ionization Detector).
• Detector de conductividad térmica (TCD, Thermical Conductivity
Detector).
• Detector termoiónico (TID, ThermoIonic Detector).
• Detector de captura de electrones (ECD, Electrón-Capture Detector).
• Detector de emisión atómica (AED, Atomic Emission Detector).

Vista de un detector GC del tipo FID (desmontado).

Otros detectores minoritarios son el detector fotométrico de llama (PFD), empleado en

compuestos como pesticidas e hidrocarburos que contengan fósforo o azufre. En este
detector se hace pasar el gas eluido por una llama hidrógeno/oxígeno donde parte del
fósforo se convierte en una especie HPO, la cual emite a λ = 510 y 526 nm, y
simultáneamente el azufre se convierte en S2, con emisión a λ = 394 nm. Dicha
radiación emitida se detecta con un fotómetro adecuado. Se han podido detectar otros
elementos, como algunos halógenos, nitrógeno, estaño, germanio y otros.
En el detector de fotoionización (PID), el gas eluido al final de la columna se somete a
una radiación ultravioleta con energías entre 8,3 y 11,7 eV, correspondiente a una λ =
106-149 nm. Mediante la aplicación de un potencial a la celda de ionización se genera
una corriente de iones, la cual es amplificada y registrada.

Columnas y tipos de fases estacionarias [editar]

• Columnas de relleno

Las columnas de relleno o empacadas consisten en unos tubos de vidrio, metal (inerte a
ser posible como el acero inoxidable, Niquel, Cobre o Aluminio) o teflón, de longitud
de 2 a 3 metros y un diámetro interno de unos pocos milímetros, típicamente de 2 a 4.
El interior se rellena con un material sólido, finamente dividido para tener una máxima
superficie de interacción y recubierto con una capa de espesores entre 50 nm y 1 μm.
Para que puedan introducirse en el horno, se enrollan convenientemente.
El material de relleno ideal consiste en pequeñas partículas, esféricas y uniformes, con
una buena resistencia mecánica, para tener una máxima superficie donde interaccionar
la fase estacionaria y el analito. La superficie específica mínima ha de ser de 1 m²/g.
Como todos los componentes de columnas para GC, debe ser inerte a altas temperaturas
(~400 °C) y humectarse uniformemente con la fase líquida estacionaria durante el
proceso de fabricación. El material preferido actualmente (2005) es la tierra de
diatomeas natural, debido a su tamaño de poro natural. Estas especies, ya extinguidas,
utilizaban un sistema de difusión molecular para tomar nutrientes del medio y expulsar
sus residuos. Por tanto, debido a que el sistema de absorción superficial del analito y la
fase estacionaria es parecido, son materiales especialmente útiles.
El tamaño es crítico a la hora de darse el proceso de interacción del analito, y a menores
tamaños la eficacia de la columna es mejor. Pero existe el problema de la presión
necesaria para hacer circular un caudal estable de gas portador por la columna, ya que
dicha presión es inversamente proporcional al cuadrado del diámetro de dichas
partículas. Así, el tamaño mínimo para usar presiones máximas de 50 psi es de 250 a
149 μm.
• Columnas capilares

Las columnas capilares son de dos tipos básicos: las de pared recubierta (WCOT) y las
de soporte recubierto (SCOT). Las WCOT son simplemente tubos capilares donde la
pared interna se ha recubierto con una finísima capa de fase estacionaria. Las columnas
SCOT tienen en su parte interna una fina capa de material absorbente como el empleado
en las columnas de relleno (tierra de diatomeas) donde se ha adherido la fase
estacionaria. Las ventajas de las SCOT frente a las WCOT es la mayor capacidad de
carga de esta última, ya que en su fabricación se emplean mayores cantidades de fase
estacionaria, al ser la superficie de intercambio mayor. Por orden de eficacia, en primer
lugar están las WCOT, luego las SCOT y por último las columnas de relleno.
Las columnas WCOT se fabrican a partir de sílice fundida, conocidas como columnas
tubulares abiertas de sílice fundida o FSOT. Estas columnas se fabrican a partir de
sílice especialmente pura, sin apenas contenido de óxidos metálicos. Debido a la
fragilidad inherente a este material, en el mismo proceso de obtención del tubo se
recubre con una capa de poliimida, de esta forma la columna puede enrollarse con un
diámetro de unos pocos centímetros. Estas columnas, con propiedades como baja
reactividad, resistencia física y flexibilidad, han sustituido a las WCOT clásicas.
Las columnas FSOT tienen diámetros internos variables, entre 250 y 320 μm (para
columnas normales) y 150-200 μm para columnas de alta resolución. Estas últimas
requieren menor cantidad de analito y un detector más sensible, al eluir menor cantidad
de gas. Existen asimismo columnas macrocapilares con diámetros de hasta 530 μm, que
admiten cantidades de analito comparables a las de relleno pero con mejores
prestaciones.
En estas columnas existe un problema debido a la absorción del analito sobre la
superficie de la sílice fundida, adsorción debida a la presencia de grupos silanol (Si-
OH), los cuales interaccionan fuertemente con moléculas polares orgánicas. Este
inconveniente se suele solventar inactivando la superficie por sililación con
dimetilclorosilano (DMCS). La absorción debida a los óxidos metálicos se ve paliada en
gran parte por la elevada pureza de la sílice empleada.
• La fase estacionaria

Las propiedades necesarias para una fase estacionaria líquida inmovilizada son:
1. Características de reparto (factor de capacidad κ' y factor de
selectividad α) adecuados al analito.
2. Baja volatilidad, el punto de ebullición de la fase estacionaria debe
ser al menos 100 °C mayor que la máxima temperatura alcanzada en
el horno.
3. Baja reactividad.
4. Estabilidad térmica, para evitar su descomposición durante la elución.

Existen como mucho una docena de disolventes con estas características. Para elegir
uno, debe tenerse en cuenta la polaridad del analito, ya que a mayor polaridad del
analito, mayor polaridad deberá tener la fase estacionaria. Algunas fases estacionarias
utilizadas actualmente (2005) son:
• Polidimetilsiloxano, fase no polar de uso general para
hidrocarburos, aromáticos, polinucleares, drogas, esteroides y PCB.
• Poli(fenilmetildifenil)siloxano (10% fenilo), para ésteres metílicos
de ácidos grasos, alcaloides, drogas y compuestos halogenados.
• Poli(fenilmetil)siloxano (50% fenilo), para drogas, esteroides,
pesticidas y glicoles.
• Poli(trifluoropropildimetil)siloxano, para aromáticos clorados,
nitroaromáticos, bencenos alquilsustituidos.
• Polietilenglicol,sirve para compuestos polares, también para
compuestos como glicoles, alcoholes, éteres, aceites esenciales.
• Poli(dicianoalildimetil)siloxano, para ácidos grasos
poliinsaturados, ácidos libres y alcoholes.

Generalmente, en columnas comerciales, la fase estacionaria se presenta enlazada y

entrecruzada para impedir su pérdida durante las operaciones de elución o lavado. De
esta forma se obtiene una monocapa adherida químicamente a la superficie de la
columna. La reacción implicada suele ser la adición de un peróxido al líquido a fijar,
iniciándose una reacción por radicales libres que tiene como resultado la formación de
un enlace carbono-carbono que además incrementa su estabilidad térmica. Otra forma es
la irradiación con rayos gamma.
Otro tipo de fase estacionaria son las quirales, lo cual permite resolver mezclas
enantioméricas. Este tipo de fases suelen ser aminoácidos quirales o algún derivado
adaptado al trabajo en columna.
El grosor de la película varía entre 0,1 y 5 μm; el grosor depende de la volatilidad del
analito. Así, un analito muy volátil requerirá una capa gruesa para aumentar el tiempo
de interacción y separar más efectivamente los diferentes componentes de la mezcla.
Para columnas típicas (diámetros internos de 0,25 o 0,32 mm) se emplean grosores de
0,25 μm, y en las columnas macrocapilares el grosor sube hasta 1 μm. El grosor
máximo suele ser de 8 μm

Aplicaciones [editar]
La GC tiene dos importantes campos de aplicación. Por una parte su capacidad para
separar mezclas orgánicas complejas, compuestos organometálicos y sistemas
bioquímicos. Su otra aplicación es como método para determinar cuantitativa y
cualitativamente los componentes de la muestra. Para el análisis cualitativo se suele
emplear el tiempo de retención, que es único para cada compuesto dadas unas
determinadas condiciones (mismo gas portador, rampa de temperatura y flujo), o el
volumen de retención. En aplicaciones cuantitativas, integrando las áreas de cada
compuesto o midiendo su altura, con los calibrados adecuados, se obtiene la
concentración o cantidad presente de cada analito.

Montaje de técnicas [editar]

El montaje de una técnica analítica de CG es netamente empírica, el perfil de los
analitos que se quiera determinar, la elección de la fase móvil, los tiempos de retención
(elución) estarán dados exclusivamente por las condiciones particulares de la columna
(fase estacionaria) frente al equipo. Las rampas de temperatura a seleccionar bien
pueden isotérmicas o escalonadas.
La elección del gás dependerá del tipo de detector, la elección de la columna (fase
estacionaria) dependerá de la polaridad de los compuestos a separar, el detector
dependerá del tipo de compuestos a detectar.
Usualmente una técnica analítica de GC consumirá muchas horas de un cromatografista
en ser desarrollada e instalada por el método del ensayo y error antes de ser validada
como real.
La elección de los estándares es fundamental en el desarrollo de la técnica. La
estabilización de la línea base de la fase móvil en la fase estacionaria ( posterior al
frente del solvente) a través del tiempo es fundamental para establecer un método. Una
línea de base (solvente) poco estable o irregular que cambia de intensidad frente al
detector a medida que eluye debe ser afinada y estabilizada antes de introducir los
analitos.
El layout de los parámetros del rango de temperatura del horno, la adecuada elección de
la columna y su fase estacionaria (incluye, tipo, largo y diámetro), la elección adecuada
del tipo de detector, las temperaturas del detector e inyector, los volúmenes de analito,
deberán ser establecidas de modo tal que se obtenga la mayor eficacia en separar los
analitos, y con la mejor resolución posible. La pureza de la muestra dependerá de la
preparación previa de la misma.
La CG es una metodología altamente efectiva y su perfomance permite una amplia
gama de posibiidades para la química analítica en compuestos orgánicos. Una
derivación de esta técnica es la Cromatografía HPLC que funciona en base a la afinidad
del analito por la fase móvil líquida en vez de gaseosa.
La sensibilidad de la técnica GC puede incluso detectar microgramos del analito si está
bien montada. La cuantificación se basa en cálculos del área bajo la curva que es
proporcional a la concentración del analito. Comúnmente se usa en estándar interno de
trabajo.

Véase también [editar]

• elución (en inglés)

Referencias [editar]
• Skoog, Douglas A. y Leary, James J. (1994). Análisis Instrumental.
Armenia: McGraw-Hill. 84-481-0191-X.
• McNair, Harold M. & Miller, James M. (1998). Basic Gas
Chromatography. Canada: John Wiley & Sons, Inc.. ISBN :0-471-
17260-X (alk. paper); ISBN: 0-471-17261-8 (pbk.: alk. paper).

CHEMICAL ANALYSIS

Enlaces externos [editar]

• Características generales de un cromatógrafo portátil
Obtenido de "http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases"
Categorías: Cromatografía de gases | Técnicas de laboratorio

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Instrumentos de laboratorio
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Frascos de vidrio en un laboratorio.

En un laboratorio de química se utiliza una amplia variedad de instrumentos utilizados

por los científicos que trabajan en él. Esto incluye tanto los dispositivos como mechero
Bunsen y microscopios como los equipos especializados, tales como espectrofotómetros
y calorímetros. En su conjunto, se denominan material de laboratorio.
Los equipos de laboratorio en general se utiliza tanto para realizar una manipulación, o
experiencia, o para llevar a cabo medidas y recoger datos.

Material más utilizado en un laboratorio de química

Material Material de Material de vidrio Material de

de
madera plástico o goma metal

Alambique, Ampolla de
Gradilla Gradilla Anillo de hierro
decantación

Mortero Balón de destilación,

Pipeta (química) Doble nuez
(utensilio) Bureta

Cristalizador,

Pizeta Cuentagotas, Aparato de Espátula

Kipp

Embudo de decantación,
Probeta (química) Gradilla
Matraz de Erlenmeyer

Propipeta Kitasato, Matraz aforado Pie universal

Placa de Petri, Pipeta Agitador

Pera de succión
(química) magnético

Probeta (química), Asa

Tapón
Retorta, Viscosímetro bacteriológica

Tubo de Serpentín, Extractor Autoclave de

microcentrífuga Soxhlet laboratorio

Tubo de ensayo, Tubo

Baño María
refrigerante (química)

Varilla de vidrio

(química), Tubo de

desprendimiento Centrífuga

(química), Vaso de

precipitados

Vidrio de reloj (química), Mechero Bunsen,

 Picnómetro, Termociclador

Material

de Instrumentos de Instrumentos
Material volumétrico
porcelan medición térmicos

Calorímetro,
Crisol Calorímetro Bureta
Cámara infrarroja

Hipsómetro,

Mortero Termómetro de
Colorímetro Matraz aforado
(utensilio) máximas y

mínimas

Termómetro de
Espectrofotómetro
Embudo Breguet,
de transformada de Micropipeta
Büchner Termómetro de
Fourier
alcohol

Termómetro de
Espectrómetro Probeta (química)
bulbo, Pirómetro

Termómetro de

PH-metro Pipeta (química) bulbo húmedo,

Psicrómetro

Termómetro de

mercurio,
RIFMA
Termómetro de

resistencia

Termómetro,
Densímetro
Termistor,
 Termostato

Termómetro de

gas, Termoscopio

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