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Journal of Chemical Engineering and Chemistry - JCEC

Revista de Engenharia Qumica e Qumica - REQ


ISSN: 2446-9416
Vol. 02 N. 01 (2016) 000000

doi: 10.18540/2446941601012016001

MODELO PARA ESTIMATIVA DE PERDAS DE


REAGENTES EM PROCESSO DE PRODUO DE
DIXIDO DE CLORO
F. A. B. MORAES
Universidade Federal de Alfenas, Departamento de Engenharia Qumica
Centro Universitrio das Faculdades Associadas de Ensino, Departamento de
Engenharia Qumica
francisco@fae.br
RESUMO: O uso do dixido de cloro no branqueamento da polpa de celulose
comeou a ser estudado entre as dcadas de 1920 e 1940, no entanto, somente na
dcada de 70 o uso combinado do Cl2 e ClO2 converteu-se em um processo de
branqueamento mais eficiente do que o convencional, porm foi na dcada de 90
que as normas ambientais ditaram a substituio do cloro elementar (Cl2 e HOCl)
para ClO2 e outros mtodos livres de cloro elementar no branqueamento de
polpas celulsicas. A partir de ento, as fbricas de celulose investiram em
plantas qumicas de gerao de dixido de cloro. Os problemas mais comuns na
gerao de ClO2 so: a complexidade das reaes, o tratamento dos resduos
gerados e as condues das operaes, consideradas de alto risco. Estes
problemas tornam o ClO2 um produto de alto custo de produo. Este trabalho
teve como objetivo, desenvolver um modelo estatstico emprico, utilizando
anlises de regresso mltipla, para a simulao das perdas de reagentes em um
processo qumico de produo de ClO2, visando menores custos de produo. O
modelo desenvolvido, numa planta de escala industrial, mostrou-se vivel e
confivel, como substituto ou complementar a modelos tericos com base
fenomenolgica.
PALAVRAS-CHAVE: Dixido de cloro; Branqueamento de celulose;
Modelagem estatstica; Regresso linear mltipla.

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1. INTRODUO
Modelos matemticos, estatsticos e computacionais so largamente
utilizados em corporaes que buscam maximizar lucros. Como este um
objetivo comum entre indstrias, pesquisas nesta rea se tornaram de extrema
importncia. De acordo com Oliveira (2013), torna-se essencial a utilizao de
modelos para que as variveis de processos sejam mantidas em seus valores
timos, garantindo por exemplo, a qualidade de produtos e a reduo nos gastos
de produo.
Na indstria qumica, modelos permitem que seus usurios possam:
simular processos, existentes ou inexistentes; executar clculos rpidos para
visualizao de dimenses de equipamentos; otimizar processos j estabelecidos;
analisar de forma precisa e sistmica a influncia de variveis de processos nas
diversas operaes unitrias, ou como elas se relacionam uma com as outras.
Segundo Muniz (2004), a melhor forma de integrao entre operaes de
processos, cada vez mais complexas devido ao aumento da competio entre as
indstrias qumicas, a formulao e soluo de modelos apropriadamente
estruturados.
Desde a dcada de 90, indstrias de produo de papel e celulose
substituram totalmente o cloro por dixido de cloro (ClO2) no branqueamento de
polpas celulsicas. Os problemas mais comuns na gerao de ClO2 so: a
complexidade das reaes, o tratamento dos resduos gerados e as condues das
operaes, consideradas de alto risco. Estes problemas tornam o ClO2 um produto
de alto custo de produo.
Uma das principais formas de se reduzir custos em qualquer planta
qumica, minimizar as perdas de reagentes e produtos, e uma das principais vias
a anlise de resultados e dados obtidos a partir de modelos ajustados aos dados
gerados nos processos qumicos.
Neste contexto, o objetivo deste trabalho desenvolver um modelo
estatstico, utilizando anlise de regresso linear mltipla, para avaliao das
principais variveis de controle em uma planta qumica de gerao de ClO2, que
influem nas perdas de reagentes qumicos durante o processo de produo.

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2. MATERIAIS E MTODOS
2.1 Produo de dixido de cloro (ClO2)
O estudo integra o processo SVP-SCW system, patente que pertence
empresa sueca Eka Chemicals. Neste processo, dixido de cloro produzido pela
reduo do clorato de sdio com metanol na presena de cido sulfrico, que
propicia no reator acidez de 6 N ou mais a fim de atingir alta eficincia de
converso. Esta alta acidez resulta na produo de sesquisulfato de sdio como
subproduto, a qual uma verso cida do sulfato de sdio, uma vez que possue
cerca de 18% em peso de cido sulfrico. A separao do sesquisulfato de sdio
para sulfato de sdio e cido sulfrico, ocorre atravs de duas filtraes em srie
com adio de gua quente entre estas. Segundo Eka Chemicals (1997), as duas
principais reaes qumicas envolvidas neste processo industrial so :
12 NaClO3-(l) + 8 H2SO4(l) + 3CH3OH(l)
12 ClO2(g) + 3 HCOO-(l) + 9H2O(l) + 4 Na3H(SO4)2(s) (1)
4 Na3H(SO4)2 (s) (H2O) 2 H2SO4(l) + 6 Na2SO4(s)

(2)

Um fluxograma tpico de produo de dixido de cloro, pelo processo


SVP-SCW system, mostrado na Figura 1, onde os equipamentos principais so o
reator (CSTR), os condensadores e as torres de absoro.
O reator propicia o volume e tempo necessrio para ocorrer a reao
qumica (1), a evaporao da gua presente nos reagentes qumicos, a fim de
manter o nvel no reator e a cristalizao do sesquisulfato de sdio produzido na
reao (1). O dixido de cloro, cido frmico e gua evaporada contaminada com
metanol no reagido e outros gases, deixam o reator por um tubo no topo do
reator, que para aumentar a segurana e propiciar maior estabilidade nas variveis
de processo mantido sobre vcuo, uma vez que em vcuo a presso parcial do
dixido de cloro reduzida devido a agua evaporada a 75 C. Esta temperatura
mantida com vapor saturado alimentando um refervedor na circulao do reator.
O sesquisulfato de sdio slido em suspenso retirado na parte inferior
da soluo circulada no reator e filtrado por um primeiro filtro rotativo a vcuo e
ento transferido para um tanque de metatesis, onde ocorre a separao do
sesquisulfato de sdio para sulfato de sdio e cido sulfrico, atravs da adio de

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gua quente a 85 C, conforme reao (2). Do tanque de metatesis, a suspenso


bombeada para um segundo filtro rotativo, onde os cristais de sulfato de sdio so
removidos e enviados a fbrica de celulose para recuperao. A soluo cida
filtrada bombeada de volta para o reator ou para o tanque de metatesis.

Figura 1 - Fluxograma de processo de produo de dixido de cloro.


Fonte - International Paper, 2010.
Sobre a ao de vcuo, dixido de cloro, cido frmico, metanol no
reagido e gua evaporada encaminham-se para um condensador, onde o vapor de
gua condensado e separado dos gases que fluem para o fundo da torre de
absoro. Em contracorrente o dixido de cloro gasoso absorvido com gua
gelada a 5 C adicionada no meio e no topo da coluna, formando a soluo de
dixido de cloro, que encaminhada aos tanques de armazenagem. Um segundo
condensador em srie com uma segunda torre de absoro recupera o dixido de
cloro residual dos gases oriundos da torre principal de absoro e dos outros

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equipamentos do processo.
A produo de dixido de cloro (ClO2) e os consumos de reagentes clorato
de sdio (NaClO3), cido sulfrico (H2SO4) e metanol (CH3OH) estequiomtricos
em base mssica da reao principal, podem ser vistos na Tabela 1.
Tabela 1 - Estequiometria dos reagentes e produtos da reao principal.
Qumicos

MM (t/Mmol)

Massa (t)

t/t-ClO2

NaClO3

106,50

958,50

1,58

CH3OH

32,00

64,00

0,11

H2SO4

98,00

441,00

0,73

ClO2

67,50

607,50

1,00

Na2SO4

142,00

639,00

1,05

Fonte - Powe, 2013.


Os consumos estequiomtricos de reagentes foram tomados como base de
consumo mnimo neste trabalho, que analisar as principais variveis de processo
responsveis pelo consumo superior ao estequiomtrico.
Conforme levantamento realizado por Moraes (2011), diversas plantas
qumicas de produo de dixido de cloro, que utilizam a tecnologia SVP-SCW
system da Eka Chemicals, esto instaladas no Brasil e dentre elas o consumo de
reagentes pode ser encontrado de 7 a 15% acima do estequiomtrico, o que
representa uma perda considervel de reagentes e um considervel aumento de
custo no produto dixido de cloro.
Anlises no comportamento das variveis deste processo, as quais
influenciam nas perdas de reagentes, mostraram que as principais so:

Alteraes na taxa de produo de dixido de cloro, provocando possveis


variaes na converso da reao qumica, devido a mudanas no tempo de
reao, concentraes no reator, etc.;
Baixa converso para dixido de cloro nas reaes qumicas principal e
secundrias, que pode ser funo de contaminantes nos reagentes, condies
inadequadas de trabalho no reator qumico, teor de slidos e nvel de vcuo.

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Perda de reagentes na filtragem da soluo cida de sulfato de sdio;


Alta temperatura na absoro e armazenagem da soluo de dixido de cloro,
favorecendo o desprendimento (perda) de produto da soluo atmosfera,
devido ao aumento da concentrao na fase gasosa;
Alta concentrao da soluo de dixido de cloro, prxima ao ponto de
saturao, o que facilita a perda de produto na fase gasosa atmosfera.

Assim, um bom controle destas variveis, reduz as perdas de reagentes,


sendo que um sistema automatizado de medies implantado neste controle de
fundamental importncia para se trabalhar nas condies timas de processo.

2.2 Modelagem por regresso linear mltipla


O tipo de regresso linear que envolve mais de um regressor (varivel
independente) chamada de regresso linear mltipla. Por esse tipo possvel
observar os efeitos das variveis regressoras sobre as variveis resposta.
Segundo Moraes (2011), modelos estatsticos de regresso linear mltipla
so geralmente utilizados para a construo de modelos empricos. Ou seja, o
modelo fenomenolgico que relaciona y e x1, x2,...,xn desconhecido, mas, sobre
certos domnios das variveis independentes, o modelo de regresso linear uma
aproximao adequada.
Em geral, a varivel dependente, ou resposta y, est relacionada com n
variveis independentes ou regressoras. O modelo y = 0 + 1.x1 + 2.x2 ... n.xn
chamado de modelo linear de regresso mltipla com n regressores. Os 1, 2, 3,
..., n, so chamados de coeficientes de regresso.
Como recomendado por Hair (2005), para especificar corretamente o
modelo, foi utilizado um processo que envolve a construo de um diagrama de
caminhos de relaes causais; a converso do diagrama de caminhos em um
conjunto de modelos estrutural e de mensurao; a escolha do tipo de matriz de
dados e estimao do modelo proposto; a avaliao da identificao do modelo
estrutural, a avaliao dos critrios de qualidade de ajuste e a interpretao dos
resultados.
Para o adequado ajuste dos dados disponveis ao modelo, foi utilizada a
tcnica estatstica de ajuste por mnimos quadrados, que aps a determinao da
equao, tambm permitiu a avaliao das hipteses que foram confrontadas

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normalmente com o nvel de significncia de 95 % e o erro tipo I mximo igual a


5%, observando e verificando os seguintes critrios:
1. os coeficientes das variveis independentes apresentam valor-p < 0,05,
2. o coeficiente de determinao representa se o modelo tem uma adequada
habilidade de predio comparando os valores de R-Sq , R-Sqadj e verificando se
os seus valores no se diferem significativamente,
3. a normalidade dos resduos padronizados utilizando as observaes dos
grficos de distribuio normal dos resduos padronizados em escala logartmica e
do histograma dos resduos padronizados,
4. a varincia constante dos termos do erro ou resduos padronizados
(homoscedasticidade), utilizando-se as observaes dos grficos dos resduos em
funo dos valores preditos e das observaes.
5. a ausncia de colinearidade entre as variveis independentes atravs dos
mtodos do fator de inflao de varincia (VIF < 4) e do coeficiente de DurbinWatson (DW > 0,5).
Para o presente artigo, foram coletados dados referentes s principais
variveis de influncia nas perdas de reagentes de um processo de produo de
dixido de cloro em uma indstria de celulose localizada no interior do estado de
So Paulo. Os dados foram coletados durante o perodo de janeiro de 2009 a
dezembro de 2013, totalizando 60 observaes.
Associado resposta perda de clorato de sdio (PC - t.NaClO3/t.ClO2), que
representa o consumo real de clorato em relao ao estequiomtrico (1,58
t.NaClO3/t.ClO2), foram identificadas as seguintes covariveis ou fatores
discutidos no item 2.1, que podem estar relacionados com a variabilidade desses
dados:
Taxa de produo de dixido de cloro (PDC - t.ClO2/d);
Temperatura do reator (T1 - C);
Vcuo no topo do reator (VG - mmHg);
Temperatura da soluo de dixido de cloro (T2 - C);
Concentrao de cloretos na torta do filtro de sulfato de sdio (%CS - %peso) e
Concentrao de dixido de cloro (C1 - g.ClO2/l).
Cabe acrescentar que os interesses dos engenheiros de processo da indstria
objeto de estudo identificar os fatores importantes que influenciam a

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variabilidade da resposta PC e determinar os nveis desses fatores que minimizam


Y (condies ideais).
A Figura 2 apresenta os dados utilizados atravs dos grficos da resposta Y
(perda de clorato - PC) versus as covariveis PDC, T1, T2, VG, C1 e %CS.

Figura 2 - Perda de clorato de sdio versus covariveis.

3. RESULTADOS E COMENTRIOS
A partir dos grficos da Figura 2, algumas hipteses preliminares
relacionando as covariveis com a resposta Y so apresentadas: aparentemente h
uma queda da perda de clorato (ou seja, Y diminui) com o aumento da taxa de
produo de planta qumica (PDC). Para a covarivel que representa o teor de
cloretos na torta do filtro de sulfato de sdio (%CS) observa-se maior perda de
clorato de sdio quanto maior for os seus valores. Desta forma, mesmo que
preliminarmente, temos indicaes da influncia das covariveis PDC e %CS na
perda de clorato PC.
As correlaes com as variveis T1, VG, T2 e C1 apresentaram maiores

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disperses, dificultando a anlise preliminar para verificao do grau de


influncia. A varivel de resposta PC foi ento comparada individualmente em
uma anlise temporal, com T1, VG, T2, e C1, como pode ser observado na Figura
3.

Figura 3 - Grficos para anlises temporais individuais de correlao.


Observando o comportamento das curvas, foi possvel verificar
preliminarmente, alguma correlao da varivel PC com T2, e correlao fraca
com as variveis T1, VG e C1. De posse destas anlises, utilizamos PDC, T2 e
%CS como covariveis para a resposta PC; e descartamos as variveis T1, VG e
C1, por suas fracas correlaes.
Usando o software MINITAB14, considerando o modelo com as trs
covariveis selecionadas, construiu-se a Tabela 2 a partir dos dados coletados,
mostrando os estimadores de mnimos quadrados (EMQ) para os coeficientes de
regresso, os erros padro (EP) dos estimadores obtidos, a estatstica t de Student
observada, os valores-p e os coeficientes de correlao de Pearson.

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Tabela 2: Estimadores de mnimos quadrados.


Preditor

Constante
PDC
T2
%CS

EMQ

EP do
Estimador

Estatstica t

Valor-p (*)

Pearson - R

-0,354540
-0,000039
0,029645
0,398930

0,071510
0,000060
0,002219
0,021900

-4,96
-0,64
13,36
18,22

0,000
0,052
0,000
0,000

-0,642
0,705
0,922

(*) Significativo em 5%

Com base nos resultados obtidos na Tabela 2, observa-se forte reao


linear na resposta perda de clorato de sdio (PC), e as covariveis PDC, T2 e
%CS, com correlaes de Pearson dadas por -0,642 (p-valor ~0,05), 0,705 (pvalor < 0,0001) e 0,922 (p-valor < 0,0001), respectivamente.
O coeficiente de determinao que mede a qualidade do ajuste do modelo
aos dados igual a R2 = 0,961 (um indicativo do adequado ajuste do modelo aos
dados). A adequabilidade do modelo (normalidade dos erros, varincia constante,
erros no correlacionados) tambm verificada a partir de grficos dos resduos
padronizados (Figura 4).
Tambm no verificou-se colinearidade entre as covariveis, face aos
valores obtidos de VIF de 1,1 a 1,2 e de DW de 1,8.
Pela Figura 4, observa-se atravs dos grficos de distribuio normal dos
resduos padronizados em escala logartimica e do histograma, uma satisfatria
normalidade dos resduos padronizados. Tambm observa-se uma varincia
constante dos termos do erro ou resduos padronizados em funo dos valores
preditos e das observaes.

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Figura 4 - Grficos dos resduos padronizados para PC.


Dos estimadores de mnimos quadrados (EMQ) para os parmetros de
regresso i, i = 2 e 3, observa-se que aumentos em T2 e na %CS (2 = 0,029645 e
3 = 0,39893) levam a um aumento na resposta Y, pois os sinais dos estimadores
so positivos. Dessa forma, pode-se concluir, h aumento nas perdas de clorato de
sdio com o aumento dos valores desses fatores (temperatura da soluo de
dixido de cloro na sada da torre de absoro e concentrao de cloreto na torta
do filtro de sulfato de sdio). Da mesma forma, um aumento na taxa de produo
de dixido de cloro (PDC) leva a uma reduo terica nas perdas de clorato de
sdio (1 = -0,00003868), pois o sinal do EMQ negativo. O modelo de
primeira ordem ajustado dado pela equao (5) abaixo:
PC = 0,35454 0,00003868xPDC + 0,029645xT2 + 0,39893x%CS

(5)

onde na Figura 5 ilustra-se o ajuste do modelo, comparando-se os dados reais com


os calculados atravs do modelo obtido, uma forma de visualizar a sua
adequabilidade.

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Figura 5 - Modelo de primeira ordem, comparando valores preditos e reais.

4. DISCUSSO DOS RESULTADOS OBTIDOS


A modelagem estatstica, atravs da utilizao da tcnica estatstica de
regresso linear mltipla, auxilia na determinao dos pesos dos fatores que
influenciam numa determinada resposta, cujas decises so direcionadas para
aes de controle nos valores timos, no caso deste trabalho para o mnimo de
perdas de reagentes qumicos no processo de produo de dixido de cloro.
Atravs do modelo estatstico obtido, a Figura 6 ilustra a influncia desses fatores
(PDC, %CS, T2) na perda de clorato de sdio em relao ao consumo
estequiomtrico (PC).

Figura 6 - Perda de clorato de sdio versus fatores de influncia (covariveis).

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Considerando os melhores resultados praticados pelas plantas instaladas no


Brasil, valores de perdas de clorato de sdio menores que 0,12 t.NaClO3/t.ClO2
so possveis nos atuais processos de produo de dixido de cloro para
branqueamento da celulose (+ 7,5% em relao ao estequiomtrico), a qual
proporciona menor custo de fabricao do dixido de cloro e consequentemente
da celulose produzida.
Desta forma, observa-se que na faixa de produo de dixido de cloro de
800 a 900 kg/d, temperatura da soluo de dixido de cloro de no mximo 12C e
concentrao de cloretos na torta do filtro de sulfato de sdio de no mximo
0,30%, favorecem para o mnimo de perda do reagente clorato de sdio, ou seja,
menor que 0,12 t.NaClO3/t.ClO2. Este controle envolve manter o processo em
estabilidade de produo sem flutuaes, adequado controle da eficincia do
sistema de produo de gua gelada (chiller), bom funcionamento do filtro de
sesquisulfato de sdio e do filtro de sulfato de sdio, boa lavagem da torta e nvel
de vcuo adequado.
Durante o trabalho observou-se que o ponto de aplicao de clorato de
sdio estava antes da sada de slidos para o filtro de sesquisulfato, conforme
projeto do fabricante, o que de certa forma contribui para a perda de clorato, uma
vez que parte de seu fluxo se encaminha diretamente para este filtro.
Experimentalmente foi alterado este ponto de aplicao de clorato de sdio e
metanol para a suco da bomba de recirculao do reator conforme a Figura 7,
contribuindo para a reduo da perda de clorato de sdio no filtro de sulfato de
sdio.
O metanol, como agente redutor na reao principal de converso do
clorato de sdio a dixido de cloro pode ter suas perdas relacionadas linearmente
com as perdas de clorato de sdio uma vez que sua dosagem controlada por uma
razo proporcional dosagem de clorato de sdio, conforme ilustra a Figura 8.
Diante desta satisfatria correlao (R2 = 94,5%), consideramos que as
covariveis de influncia nas perdas de clorato de sdio, influenciam diretamente
nas perdas de metanol, obedecendo a equao da perda de metanol em funo da
perda de clorato de sdio que pode ser vista na Figura 8.
Para se analisar as perdas de cido sulfrico, foram realizados
procedimentos semelhantes aos realizados para a simulao das perdas de clorato
de sdio, porm, os resultados para a simulao no sero apresentados neste

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trabalho.

Figura 7 - Alterao do ponto de aplicao de clorato de sdio e metanol.

Figura 8 - Perda de metanol versus perda de clorato de sdio.

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5. CONSIDERAES FINAIS
Em funo da natureza quantitativa e descritiva deste trabalho, optou-se
por verificar se a utilizao da tcnica de modelagem por regresso linear mltipla
uma ferramenta vivel, alternativa aos modelos tericos (com base
fenomenolgica).A modelagem estatstica mostrou ser capaz de abordar um
processo de complexidade reconhecida - a influncia das variveis de controle nas
perdas de reagentes qumicos no processo de produo de dixido de cloro para
utilizao no branqueamento da polpa na indstria de celulose e papel.
Com o emprego do modelo estatstico obtido foram identificadas
condies recomendadas para a obteno do mnimo de perda de clorato de sdio
em relao dosagem estequiomtrica: produo de dixido de cloro estvel,
temperatura da soluo de dixido de cloro em no mximo 12 C e teor de cloreto
na torta do filtro de sulfato de sdio menor que 0,30%.
Por fim, este trabalho demonstrou que as tcnicas empreendidas
possibilitam a replicao de estudos similares em outras unidades fabris (a partir
de dados reais), visando sua eficincia econmica e, consequentemente, a
sustentabilidade da cadeia industrial de celulose e papel; salientando que os dados
apresentados neste trabalho so originais e que o autor no encontrou dados
similares nas literaturas industrial, tcnica ou cientfica.

6. REFERNCIAS
EKA CHEMICALS. First South American SVP Symposium. In Seminar: Chlorine
Dioxide Plant : Capacity Expansion, 1997, Angra dos Reis-RJ. Anais...Angra dos
Reis-RJ : Akzo Nobel, 1997. Captulo 2.
GALDIANO, G. P. Inventrio do ciclo de vida do papel off-set produzido
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HAIR, Jr., J. F. Anlise Multivariada de Dados. 5. ed. Porto Alegre: Bookman,
2005.

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INTERNATIONAL PAPER DO BRASIL LTDA. Manual de operao da planta


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MORAES, F. A. B. Modelo para avaliao do consumo especfico de madeira
e insumos energticos no processo de produo de celulose e papel. 2011. 108
f. Dissertao (Mestrado em Engenharia de Produo) Centro Universitrio de
Araraquara-SP, Araraquara, SP, 2011.
MUNIZ, A. R. C. Otimizao da operao de um reator de pirlise de
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OLIVEIRA, Diogo Luiz de. Desenvolvimento de um simulador para o estudo
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distribudo. 2013, 120 f. Dissertao (Mestrado em Engenharia Qumica)
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Technology, Atlanta GA, USA , 2000.

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