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Universidade Federal do Rio de Janeiro

Instituto de Qumica
IQA481

Gravimetria
Professor: Rodolfo S. Barboza (sala 510 G8)
rodolfosb@iq.ufrj.br

Gravimetria de precipitao relembrando


O analito convertido a um
precipitado pouco solvel, filtrado,
lavado para a remoo de impurezas,
convertido a um produto de
composio conhecida e pesado.
Os mtodos gravimtricos so
quantitativos
e
se
baseiam
na
determinao da massa de uma substncia
pura qual o analito est relacionado.

Etapas:

Preparo da amostra

Formao do precipitado
Digesto
Filtrao
Lavagem
Secagem (tratamento trmico)
Pesagem

Gravimetria de precipitao
Vantagens
O mtodo
elevada;

permite

Desvantagens
exatido

muito preciso;
Instrumentao simples e barata;
O mtodo absoluto e no
depende de padres.

Procedimentos laboratoriais
demorados;
No aplicvel anlise de
traos;
Perdas de precipitado nas
etapas
de
transferncia,
filtrao, lavagem e secagem
comprometem a anlise.

Formao do precipitado
Agentes precipitantes

Um
agente
precipitante
gravimtrico
deve
reagir
especificamente, ou pelo menos seletivamente com a substncia alvo.
Reagentes Especficos

Reagentes Seletivo

So raros;
Reagem com uma nica
espcie qumica.

So mais comuns;
Reagem com um nmero
limitado de espcies.

DIMETILGLIOXIMA
reagente especfico para o
Ni2+ em meio bsico

AgNO3
precipita em meio cido cloreto,
brometo, iodeto e tiocianato

Formao do precipitado
Processo de formao
Velocidade relativa de precipitao

(NUCLEAO x CRESCIMENTO)

Nucleao

Determinam o tamanho do precipitado!


Nucleao um processo que envolve um
nmero mnimo de tomos, ons ou
molculas que se juntam para formar um
slido estvel.

Supersaturao Relativa (SR)

SR = (Q S)
S

Q: concentrao do soluto em qualquer


instante;
S: solubilidade no equilbrio.

Formao do precipitado
Tamanho de precitados
Fatores que influenciam:
Solubilidade do precipitado
Concentrao dos reagentes

Solvente
Temperatura
Constante dieltrica

Velocidade de mistura

Supersaturao Relativa (SR)

SR = (Q S)
S

SR = elevada
Precipitado
Coloidal

(10-7 10-4 cm de dimetro)

SR = baixa
Precipitado
cristalino

Formao do precipitado

Tcnicas para obteno de precipitados


em gravimetria

SR = (Q S)
S

Elevao da temperatura, para aumentar a solubilidade e,


consequentemente, diminuir a SR;
Grandes volumes de soluo, para manuteno de baixas
concentraes do analito e reagente precipitante (diminui SR);
Adio lenta do reagente precipitante, com agitao intensa para
evitar uma condio local de supersaturao.

Digesto
Um precipitado recm-formado pode sofrer vrias
modificaes quando deixado em contato com a soluo-me
durante certo tempo. Esta operao conhecida como
DIGESTO.
O envelhecimento seria o conjunto de modificaes
irreversveis que um precipitado pode sofrer durante o
processo de digesto. As principais transformaes estruturais
so: aperfeioamento dos cristais individuais, cimentao e
maturao de Ostwald.

Mecanismos de contaminao

Clculos
Importante
Geralmente, a
substncia obtida no
final da anlise
gravimtrica (forma
precipitada) no est
sob a forma a ser
quantificada.
de suma
importncia que o
precipitado obtido no
final da anlise possua
estequiometria
definida.

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Clculos

Fator gravimtrico (F)

representado pela razo entre a massa atmica ou massa


molecular (MM) da substncia procurada (numerador) e a massa
molecular da substncia pesada (denominador).

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Exerccio
O alumnio presente em uma amostra com 1,200 g de
sulfato de alumnio e amnio impuro foi precipitado com
amnia aquosa como Al2O3xH2O. O precipitado foi filtrado e
calcinado a 1000C para formar o Al2O3 anidro, que pesou
0,2001 g. Qual o teor de Alumnio nesta amostra?

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Tratamento de gua Floculao

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