Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico

Determinacin gravimtrica de aluminio en latas de gaseosa

Determinacin gravimtrica de aluminio en latas de gaseosa

1. Objetivos

Objetivo General:
Determinar el contenido de Aluminio presente en las latas de dos diferentes marcas de
gaseosa por formacin de hidrxido de aluminio mediante la tcnica de gravimetra.

Objetivos Especficos:

Llevar a cabo el procedimiento de preparacin de la muestra problema con el aluminio

de las latas a analizar.

Mediante el anlisis gravimtrico y el manejo del precipitado de hidrxido de aluminio,

determinar el porcentaje de Aluminio en las latas.

Comparar los datos experimentales obtenidos para establecer qu marca de gaseosa

contiene ms aluminio en sus latas.

2. Introduccin
El aluminio es un metal de gran importancia en la industria gracias a propiedades como la
ligereza, la resistencia a la corrosin y la posibilidad de reutilizacin que constituye un ciclo
de transformacin continuo del mismo. Este elemento no solo es utilizado puro sino que
tambin puede ser mezclado con otros metales para formar aleaciones que tienen
diferentes propiedades de acuerdo a su composicin y sus usos son muy variados. Estas
aleaciones se pueden clasificar con un nmero de cuatro dgitos con el que se indica el tipo
de aleacin dependiendo del aleante principal (elemento minoritario en mayor proporcin
pues el Aluminio constituye ms de 95% en la mayora de los casos) ya sea Cobre,
Manganeso, Silicio, Magnesio, Magnesio y Silicio o Zinc. El cuerpo de la lata est
clasificado en el grupo 3 (Manganeso) mientras que la tapa est catalogada en el grupo 5
(Magnesio). El propsito de esta prctica es determinar la cantidad de Aluminio presente en
el cuerpo de las latas de gaseosa.

3. Temas de Consulta
Antes de realizar la prctica el estudiante debe consultar:

Conceptos relacionados con los diferentes mtodos gravimtricos (volatilizacin

indirecta, precipitacin, electro gravimetra), tcnicas para la determinacin analtica de
aluminio, y las precauciones para el manejo de los diferentes reactivos involucrados.
1

Aparicio Marien A; Plazas Laura P; Rosales Juan D; Sastoque Julin E.

Equilibrios de solubilidad, Constante de producto de solubilidad, factores influyentes

sobre la solubilidad de un precipitado (ion comn, equilibrios concurrentes, efecto salino,
cambio de disolvente) y etapas involucradas en un anlisis gravimtrico.

Conceptos relacionados con el tamao del precipitado y su filtracin, la formacin de

precipitados (nucleacin y crecimiento cristalino), mecanismos de precipitacin y
tratamiento, y secado y calcinado de los mismos.

4. Aspectos Conceptuales
4.1 Equilibrio de solubilidad
La solubilidad se define como la mxima cantidad de un soluto que se puede disolver en un
litro de solucin, todas las sustancias son solubles en agua, pero unas lo son ms que
otras, y las sustancias denominadas insolubles en realidad experimentan un equilibrio de
solubilidad, as, para la sustancia AB, est determinado el equilibrio:

++B(ac)

AB(s) AB ( ac ) A (ac)

Ecuacin 1: Equilibrio de solubilidad.

Si en una solucin se tienen compuestos solubles con los iones A+ y B- por separado de
igual manera se llega al equilibrio en cuestin. Un ejemplo de esta situacin es la formacin
de sulfato de bario a partir de los iones sulfato y bario respectivamente:

2 BaSO4 (s)
Ecuacin 2: Formacin de precipitado sulfato de bario.

Ecuacin 3: Eq. de solubilidad sulfato de bario.

2++SO4 (ac)
Ba(ac)

2
2++SO 4 (ac)
BaSO 4 (s) Ba(ac)

4.2 Constante de producto de solubilidad (Kps)

Como es sabido, los equilibrios se rigen por diferentes principios como el de Le Chatelier y
la constante de equilibrio de solubilidad expresa la relacin entre los reactantes y productos
como consecuencia de este principio, el Kps se define entonces como:

+
A(ac)

B(ac)
Kps=
Ecuacin 4: Constante de producto de solubilidad.

La constante en cuestin, as como el equilibrio se pueden ver afectados principalmente por

cuatro factores:

Efecto de un ion comn: Si en la solucin, hay un exceso de un ion sobre el otro, la

concentracin del ion que no est en exceso disminuye, por ende, la solubilidad del
precipitado tambin.
Otros equilibrios concurrentes: Si en una solucin intervienen varios iones, pueden
darse equilibrios simultneos, la reaccin entre dos iones influye en todos los dems
equilibrios.
Efecto salino: La presencia de otros iones en el medio que son ajenos a los que
constituyen el precipitado, ayuda a la disminucin de las concentraciones efectivas de
los iones del mismo, como consecuencia, se favorece su disolucin, est relacionado
con la fuerza inica de la solucin, a mayor fuerza inica (I) mayor es el efecto salino
que induce a la dilucin del precipitado.
4.3 Prediccin de la aparicin o no de un precipitado.
En la tcnica de gravimetra por precipitacin en importante saber si con las condiciones y
cantidades de reactivos utilizados, se dar la formacin del complejo. La teora afirma que
existe una estrecha relacin entre la constante de producto de solubilidad y las
concentraciones, de tal manera que si el Kps es mayor o igual que el producto entre las
concentraciones de los reactivos (Q), se producir el precipitado, esto permite realizar
precipitaciones de varios iones en una solucin secuencialmente (precipitacin
fraccionada) si se mantiene constante la fuerza inica de la misma.
4.4 Propiedades de los precipitados
El xito de las gravimetras por precipitacin va unido a la obtencin de buenos
precipitados que deben recolectarse con elevada eficacia.
En primer lugar, el precipitado debe ser lo suficientemente insoluble como para que la
cantidad perdida por solubilidad sea imperceptible. Debe estar constituido por cristales
grandes que se puedan filtrar con facilidad. Todos los precipitados tienden a arrastrar algo
de los otros constituyentes de la solucin. La contaminacin debe ser imperceptible.
Mantener grandes los cristales puede minimizar esta contaminacin.
Se pueden apreciar las condiciones correctas para la precipitacin si se observa primero el
proceso de precipitacin: cuando a la solucin de prueba se agrega una solucin del
3

agente precipitante para formar un precipitado, como la adicin de AgNO 3 a una solucin
de cloruro para precipitar AgCl, la precipitacin real sucede en una serie de etapas. El
proceso de precipitacin implica equilibrios heterogneos, y por tanto no es instantneo. La
condicin de equilibrio esta descrita por el producto de solubilidad. Primero ocurre la
sobresaturacin, es decir, que la fase de solucin contiene ms cantidad de la sal disuelta
que en el equilibrio.
Esta es una condicin meta estable, y la fuerza directriz har que el sistema se aproxime al
equilibrio (saturacin). Esto se inicia con la nucleacin. Para que esta ocurra, se deben unir
un nmero mnimo de partculas para producir ncleos microscpicos de la fase slida.
Cuanto mayor sea el grado de sobresaturacin mayor ser la rapidez de nucleacin. La
formacin de un mayor nmero de ncleos por unidad de tiempo producir finalmente ms
cristales totales de un tamao ms pequeo. La superficie total de los cristales ser mayor,
y habr ms peligro de que se adsorban impurezas.
Aunque tericamente la nucleacin debe ocurrir de manera espontnea, por lo regular se
induce, por ejemplo, sobre partculas de polvo, asperezas en la superficie del recipiente o
mediante el sembrado (adicin) de cristales del precipitado (no en el anlisis cuantitativo).
Despus de la nucleacin, el ncleo inicial crecer por la deposicin de otras partculas de
precipitado para formar un cristal de cierta forma geomtrica. De nuevo, cuanto mayor sea
la sobresaturacin, ms rpido ser el crecimiento de cristales. Un aumento en la rapidez
de crecimiento aumenta los riesgos de imperfeccin en el cristal y de atrapar impurezas.

Von Weimarn descubri que el tamao de partcula de los precipitados es inversamente

proporcional a la sobresaturacin relativa de la solucin durante el proceso de
precipitacin:

Sobresaturacin relativa=

QS
S
Ecuacin 5: Saturacin relativa.

Donde Q es la concentracin de los reactivos mezclados antes de que ocurra la

precipitacin y representa el grado de sobresaturacin, y S es la solubilidad del precipitado
en el equilibrio. A esto tambin se le llama la relacin de Von Weimarn.
Como se mencion previamente, cuando una solucin est sobresaturada, est en un
estado de equilibrio meta estable, lo que favorece la nucleacin rpida para formar un gran
nmero de partculas pequeas. Es decir:

Alta sobresaturacin relativa muchos pequeos cristales (elevada rea superficial).

Baja sobresaturacin relativa pocos cristales ms grandes (baja rea superficial).

Por lo anterior se quiere mantener Q baja y S alta durante la precipitacin. Comnmente se

efectan varios pasos para mantener condiciones favorables de precipitacin:
1. Precipitar a partir de una solucin diluida. Esto mantiene Q baja.
2. Agregar lentamente reactivos de precipitacin diluidos, con agitacin constante. Esto
tambin mantiene Q baja. La agitacin evita excesos locales del reactivo.
3. Precipitar a partir de una solucin caliente. Esto aumenta S. La solubilidad no debe ser
demasiado grande, o la precipitacin no ser cuantitativa (con menos de una parte por
mil remanentes). El grueso de la precipitacin se puede realizar en solucin caliente, y
luego enfriar la solucin para hacer cuantitativa la precipitacin.
4. Precipitar a un pH lo ms bajo que sea posible en el que se mantenga la precipitacin
cuantitativa. Muchos precipitados son ms solubles en medio cido, y esto reduce la
rapidez de precipitacin. Son ms solubles porque el anin del precipitado se combina
con los protones de la solucin.
4.5 Calidad de los precipitados
Se sabe que los cristales muy pequeos con gran rea superficial tienen una energa
especfica ms alta y una solubilidad aparente ms elevada que los cristales grandes. ste
es un fenmeno de rapidez inicial, no representa la condicin de equilibrio, y es una
consecuencia de los equilibrios heterogneos. Cuando se permite que un precipitado ste
en presencia del licor madre (la solucin de la cual se precipit), los cristales grandes
crecen a expensas de los pequeos. Este proceso se llama digestin, o tambin
maduracin de Ostwald. Las pequeas partculas tienden a disolverse y volver a precipitar
en las superficies de los cristales grandes. Adems, las partculas individuales se
aglomeran para compartir efectivamente una capa comn de contra iones, y las partculas
aglomeradas finalmente se cementan entre s formando puentes de conexin. Esto
disminuye notablemente el rea superficial.
Asimismo, las imperfecciones de los cristales tienden a desaparecer, y las impurezas
absorbidas o atrapadas, a entrar en solucin. La digestin por lo regular se lleva a cabo a
temperaturas elevadas para acelerar el proceso, aunque en algunos casos se hace a la
temperatura del laboratorio. Esto aumenta tanto la filtrabilidad del precipitado como su
pureza.
Muchos precipitados no dan una relacin de Von Weimarn favorable, en especial los muy
insolubles. Por tanto, es imposible dar un precipitado cristalino (pequeo nmero de
partculas grandes), y ste es esencialmente coloidal (con un gran nmero de partculas
pequeas).
Las partculas coloidales son muy pequeas (1 a 100 m) y tienen una relacin de
superficie a masa muy grande, lo cual promueve la adsorcin superficial. Se forman en
virtud del mecanismo de precipitacin. Al formarse un precipitado, los iones se ordenan
siguiendo una pauta fija. La adsorcin crea una capa primaria que se absorbe fuertemente
y es una parte integral del cristal. Atrae iones de carga opuesta en una capa de contra
iones o capa secundaria, de modo que la partcula tendr una carga total neutra. Habr
molculas de disolvente mezcladas entre las capas. Normalmente la capa de contra iones
neutraliza por completo la capa primaria y est cercana a sta, de modo que las partculas
5

se renen para formar partculas de mayor tamao; es decir, se coagulan. Sin embargo, si
la capa secundaria est adherida flojamente, la carga de la superficie primaria tender a
repeler partculas iguales, manteniendo un estado coloidal.
Cuando se filtran las partculas coaguladas se retienen las capas inicas adsorbidas
primaria y secundaria junto con el disolvente. El lavado con agua de las partculas aumenta
la cantidad de molculas de disolvente (agua) entre las capas, haciendo que la capa
secundaria este pobremente adherida, y las partculas se revierten al estado coloidal, este
proceso se llama peptizacin. La adicin de un electrolito dar por resultado una capa
secundaria ms cercana y promover la coagulacin. El calentamiento tiende a disminuir la
adsorcin y la carga efectiva en las capas adsorbidas, ayudando as a la coagulacin.
Tambin ayuda la agitacin.
Aunque todos los precipitados coloidales provocan problemas en los precipitados
analticos, algunos son peores que otros. Hay dos tipos de coloides, los hidroflicos y los
hidrofbicos. Hidroflico significa "amante del agua", y estos coloides tienen una fuerte
afinidad por el agua. Por tanto, una solucin de un coloide hidroflico es viscosa. Los
coloides hidrofbicos tienen poca atraccin por el agua. Una solucin de este tipo de
coloides se llama sol.
La coagulacin de un coloide hidrofbico es bastante sencilla y produce un precipitado
pastoso. Un ejemplo es el cloruro de plata. La coagulacin de un coloide hidroflico, como
el xido frrico hidratado, es ms difcil y produce un precipitado gelatinoso difcil de filtrar
porque tiende a tapar los poros del filtro. Adems, los precipitados gelatinosos adsorben
fcilmente las impurezas debido a su rea superficial muy grande. Algunas veces se
necesita un re precipitacin del precipitado filtrado. Durante la re precipitacin, la
concentracin de las impurezas en solucin (de la matriz de la muestra original) se ha
reducido a un nivel bajo, y la adsorcin ser muy pequea.
A pesar de la naturaleza coloidal del cloruro de plata, la determinacin gravimtrica de
cloruros es una de las determinaciones ms exactas.
4.6 Lavado y filtrado de los precipitados
Una vez obtenido el precipitado, el siguiente paso es la filtracin del mismo con lo que se
pueden eliminar las impurezas coprecipitadas, en especial las que estn en la superficie
lavando con agua des ionizada. Muchos precipitados no se pueden lavar con agua pura
porque ocurre la peptizacin; sta es lo contrario de la coagulacin.
Cuando se lava un precipitado, se debe realizar una prueba para determinar cundo se ha
completado el lavado; esto se hace probando el filtrado para detectar la presencia de un ion
del reactivo de precipitacin. Despus de varios lavados con pequeos volmenes del
lquido de lavado, se recolectan en un tubo de ensayo unas pocas gotas del filtrado para
hacer la prueba. Por ejemplo, si se determina ion cloruro por precipitacin con reactivo de
nitrato de plata, el filtrado se prueba para detectar ion plata agregando cloruro de sodio o
HCl diluido.
4.7 Secado o incineracin del precipitado
6

A continuacin, si el precipitado que se recolecta est en forma adecuada para pesarse, se

debe calentar para remover el agua y el electrlito adsorbido del lquido de lavado. Este
secado por lo regular se puede hacer calentando de 110 a 120C durante 1 a 2 h. En
general, se requiere la incineracin a una temperatura mucho ms alta si un precipitado se
debe convertir a una forma ms adecuada para el pesado. Por ejemplo, el fosfato de
magnesio y amonio, MgNH4PO4, se descompone en pirofosfato, Mg2P2O7, calentando a
900C. El xido frrico hidratado, Fe2O3 xH2O, se incinera para convertirlo en xido frrico
anhidro. Muchos metales se precipitan mediante reactivos orgnicos (por ejemplo, 8hidroxiquinolina) o por sulfuro; se pueden incinerar para convertirlos en sus xidos.
4.8 Clculo Gravimtricos
En general, cuando se pesa el precipitado, el elemento de inters se encuentra en una
forma distinta a la del analito cuyo peso se debe informar.
Por lo que es necesario el uso del factor gravimtrico (GF), que representa el peso del
analito por unidad de peso del precipitado. Se obtiene a partir de la relacin del peso
molecular del analito entre el del precipitado, multiplicada por los moles de analito entre los
moles de precipitado obtenidos de cada mol de analito (relacin estequiomtrica); es decir:

mol
g /

PM precipitado
PM analito (g/mol)
GF=

Ecuacin 6: Factor gravimtrico

Para hallar los gramos del elemento de inters tan solo hay que multiplicar el peso del
precipitado por el factor gravimtrico, por ltimo, se divide este dato entre el peso de la
muestra y se multiplica por cien para hallar el porcentaje del elemento en el analito.
4.9 Determinacin Gravimtrica de Aluminio en una muestra
Para la determinacin de aluminio en una muestra problema existen diferentes mtodos de
anlisis qumico, sin embargo, el mtodo utilizado en esta prctica es el de gravimetra por
precipitacin del hidrxido de aluminio. En los mtodos gravimtricos se prefieren, por lo
general, los precipitados formados por partculas grandes ya que son ms fciles de filtrar y
de lavar para eliminar impurezas. Adems, este tipo de precipitados suelen ser ms puros
que los precipitados formados por partculas finas, un problema claro en el caso del
aluminio es que es el hidrxido es una sustancia coloidal, las partculas coloidales no
muestran tendencia a sedimentar, ni se filtran con facilidad.

Entre las variables experimentales que reducen la sobresaturacin y favorecen la formacin

de precipitados cristalinos se incluye una elevada temperatura para aumentar la solubilidad
del precipitado, la dilucin de las disoluciones y la adicin lenta del reactivo precipitante
junto con una buena agitacin. Con las dos ltimas medidas tambin se reduce la
concentracin del soluto en un momento determinado. Tambin se pueden obtener
partculas ms grandes mediante el control del pH si la solubilidad del precipitado depende
de este. En el caso del aluminio es recomendable mantener un pH de 6.5-7.5 para la
formacin del precipitado.
Los coloidales se precipitan mejor en disoluciones calientes, con agitacin y que contengan
suficientes electrolitos para asegurar la coagulacin. La filtrabilidad de un coloide
coagulado a menudo mejora si se deja reposar durante una hora o ms en contacto con la
disolucin caliente en el cual se form, este proceso es conocido como digestin.
Es importante mantener las siguientes condiciones durante la reaccin:

Mantener el pH de la solucin entre 6.5 y 7.5

No agregar exceso de NH4OH
Precipitar el hidrxido en caliente y con agitacin para asegurar la coagulacin del
coloide.

Luego de la digestin del precipitado se debe proceder al filtrado y la calcinacin para la

obtencin de almina u xido de aluminio, el cual ser pesado para la realizacin de los
clculos gravimtricos.

Reacciones:
Preparacin de la muestra:

2 Al(s )+6 HCl(ac) 2 AlCl 3(ac) +3 H 2(ac)

Formacin del precipitado:

AlCl 3 (ac) +3 NH 4 OH ( ac ) Al(OH)3 ( s) +3 NH 4 Cl (ac)

Calcinacin (obtencin de almina):

2 Al(OH)3 (s ) +Calor Al2 O3 (s )+3H 2 O( g)

5. Materiales y Reactivos
Materiales:

Balanza analtica

Pipeta aforada de 10,00 mL

8

Vasos de Precipitado de 250 mL

Pipeta Pasteur

Agitador de vidrio

Agitador magntico

Frasco lavador

Pipeteador

Plancha de calentamiento y agitacin

Bao de mara

Vidrio de reloj

Papel filtro

Pinzas para crisol

Crisol

Mufla

Desecador

Reactivos:

Latas de aluminio de diferentes marcas comerciales

cido Clorhdrico diluido
Rojo de Metilo (Indicador)
Cloruro de amonio
Amoniaco ~ 0,1 M o Hidrxido de Sodio
Agua des ionizada

6. Actividades Experimentales
En el diagrama de flujo se presentan las actividades experimentales para la determinacin
gravimtrica de aluminio.

7. Resultados, Discusin de Resultados y Conclusiones

Como en todo experimento, los resultados obtenidos dependen la manera en la que se
trabaje, por lo que es fundamental realizar las actividades experimentales adecuadamente
al estar trabajando de manera analtica (cuantitativamente) para garantizar resultados de
calidad que se acerquen al dato real.
Despus de la filtracin del precipitado, el secado y la calcinacin del mismo, se debe
obtener el dato pertinente al peso del precipitado de Aluminio + Vidrio de reloj + Papel filtro
como resultado del anlisis gravimtrico y se deben realizar los clculos para la
determinacin de la cantidad y el porcentaje de Aluminio en la muestra original de la lata
de gaseosa. Si se hacen varios ensayos gravimtricos se debe hacer un tratamiento
estadstico de los datos para obtener resultados ms precisos, hacer un descarte de datos
y obtener el dato de tendencia central con ms probabilidad de ser el dato real de la
cantidad del analito.
Por ltimo, se debe realizar la comparacin entre los resultados obtenidos para las dos
diferentes variedades de latas con el fin de concluir cual marca de lata de gaseosa es la
que ms aluminio contiene.
10

8. Bibliografa

Universidad Nacional de Salta. (2011). Determinacin de aluminio y magnesio en las tapas

abre-facil de las latas de bebidas gaseosas. De Scribd Sitio web:
https://es.scribd.com/doc/59689028/Analisis-de-una-lata-de-aluminio.
Christian G.D. (2009). Qumica Analtica. Mc Graw Hill, Sexta Edicin. Pg. 315-322.
Cinthia Laura Hernndez Jurez. Determinacin de aluminio en una muestra. Universidad
Autnoma del Estado de Mxico. De Scribd Sitio Web:
https://es.scribd.com/doc/95766465/Determinacion-de-aluminio-en-una-muestra
Skoog D; West D. (2007). Fundamentos de Qumica Analtica. Thomson, Novena Edicin.

11