Manual Química Inorgánica V Quím PALADIO

BENMERITA UNIVERSIDAD AUTNOMA DE PUEBLA
VICERRECTORA DE DOCENCIA
DIRECCIN GENERAL DE EDUCACIN SUPERIOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
LICENCIATURA EN QUMICA
REA: QUMICA INORGNICA
ASIGNATURA: LABORATORIO QUMICA INORGNICA V
CDIGO: QUIM-263L
CRDITOS: 0
FECHA: MAYO 2009
PE: LICENCIATURA EN QUMICA

NIVEL EDUCATIVO:
NOMBRE DEL PROGRAMA
EDUCATIVO:
MODALIDAD ACADMICA:
NOMBRE DE LA ASIGNATURA:
UBICACIN:
Licenciatura
Licenciatura en Qumica
Presencial
LABORATORIO QUMICA INORGNICA V
Nivel Formativo
CORRELACIN:
ASIGNATURAS PRECEDENTES:
ASIGNATURAS
CONSECUENTES:
CONOCIMIENTOS
HABILIDADES Y ACTITUDES
VALORES PREVIOS:
Matemticas, fsica, Qumica general, Qumica

inorgnica I, Qumica Inorgnica II, Qumica
inorgnica III, Qumica inorgnica IV, qumica
analtica, instrumentacin, qumica orgnica I,
qumica orgnica II
Bioinorgnica avanzada, Qumica forense,
Qumica ambiental.
Tabla
peridica,
propiedades
peridicas
configuraciones
electrnicas,
disoluciones,
estequiometra, reacciones qumicas, procesos
oxido reduccin, geometras, ismeros, simetra,
orbitales atmicos, TOM, naturaleza de la luz,
Radiaciones electromagnticas, propiedades de
onda. Manejo de material, equipos y reactivos
utilizados en laboratorio
Contar con la capacidad de aplicar sus
conocimientos en procedimientos que den solucin
a problemas de ndole qumica en las etapas de
anlisis, sntesis, extraccin, transformacin,
caracterizacin, formulacin y desarrollo de
materiales o de productos qumicos
Posee destrezas para analizar, plantear y resolver
problemas de naturaleza cualitativa y cuantitativa.
Adems, cuenta con habilidades para obtener e
interpretar los datos derivados de la observacin,
modelacin de estructuras qumicas y simulacin
de procesos qumicos, para relacionarlos con la
ciencia y la tecnologa. Manejo adecuado del
manejo de equipo y reactivos de laboratorio
Valores ticos de la profesin que le permitan
actuar adecuadamente dentro del campo laboral y
social de manera cooperativa y colaborativa.
Abordar los conflictos a travs del dialogo y la
negociacin, ejerciendo los valores del pluralismo,
democracia, equidad, solidaridad, tolerancia y paz.
Puntualidad e higiene, responsabilidad, asumir
compromisos
Respetuoso, honesto, leal, discreto, tico,
congruente, emptico y asertivo.
Asume su profesin como una carrera de vida,
conoce sus derechos y obligaciones y utiliza los
recursos al alcance para el mejoramiento continuo
de su capacidad profesional.

CARGA HORARIA DEL ESTUDIANTE

HORAS POR
PERIODO
(PERIODO = 16
SEMANAS)
CONCEPTO
NMERO
DE
CRDITOS
48
0
HORAS PRCTICA.
3 HP/Semana = 48
48
TOTAL
AUTORES:
M. C. Ismael Soto Lpez

M. C. Leopoldo Castro Caballero
M. C. Lidia Melndez Balbuena
Q.I. Alejandra Castro Lino
Dr. Geolar Fetter
M.C Guadalupe Lpez Olivares
M.C Modesto Rodrguez Pastrana
M.C Ana Lilia Padilla
M.C Mara Astorga Cant
FECHA DE DISEO:
MAYO 2009
FECHA DE LA LTIMA
ACTUALIZACIN:
REVISORES:
SINOPSIS DE LA REVISIN Y/O
ACTUALIZACIN
OBJETIVOS:
a) Educacional: El alumno aplicara
sus conocimientos en procedimientos que den
solucin a problemas de ndole qumica en las etapas de anlisis, sntesis,

extraccin, transformacin, caracterizacin, formulacin y desarrollo de materiales o
de productos qumicos, contar con habilidades para obtener e interpretar los datos
derivados de la observacin, modelacin de estructuras qumicas y simulacin de
procesos qumicos, para relacionarlos con la ciencia y la tecnologa, poseer
capacidad de analizar, sintetizar y comprender el material cientfico y tcnico, lo que
le permitir valorarlo crticamente, adems aplicara las normas de las buenas
prcticas de laboratorio

b) General: Dar al estudiante un panorama general de la sntesis y caracterizacin de
compuestos de coordinacin que involucren compuestos organometlicos.
c) Especficos
El alumno conocer diferentes tcnicas de laboratorio en el proceso de la sntesis de

compuestos de coordinacin.
Llevar acabo su caracterizacin a travs del uso de mtodos espectroscpicos,
permitiendo que el estudiante compruebe por diferentes mtodos sus propiedades
qumicas y fsicas.

Reglas bsicas a seguir en un laboratorio de qumica
La seguridad y la proteccin de la salud son elementos indispensables para un
ambiente de estudio y trabajo seguro en el laboratorio de qumica. Todo estudiante,
instructor o empleado debe observar las siguientes reglas en el laboratorio de qumica:
1.
Est terminantemente prohibido fumar y traer comida al laboratorio. No almacene
bebidas ni comestibles en el refrigerador.
Tiene que usar bata, guantas y gafas de seguridad mientras trabaje en el laboratorio.
2.
Los espejuelos no son substitutos de las gafas. No se recomienda el uso de lentes de
contacto.
3.
Use zapatos cerrados.
Rotule los envases que contengan reactivos o solventes. Incluya la fecha e iniciales
4.
del usuario.
5.
Observe las precauciones de uso indicadas en todos los envases de reactivos y
solventes.
6.
Devuelva los reactivos y solventes a su lugar de almacenamiento.
7.
Los materiales txicos o bien voltiles deben manejarse dentro de la campana se
extraccin. Asegrese de que este encendida.
8.
Use guantes y delantal de goma para manejar corrosivos (cidos o bases
concentradas). Recuerde no aadir agua a cidos concentrados.
Para transportar envases grandes de corrosivos colquelos dentro de otro envase
9.
resistente a golpes y cadas.
10. Nunca encienda un mechero con fsforos; utilice un encendedor apropiado.
11. NO pipetee soluciones con la boca.
12. Siga las instrucciones en los envases de reactivos y solventes para disponer de
desperdicios. Si tiene duda consulte a su supervisor.
13. Observe buenas normas de higiene y limpieza en el laboratorio.
14. Mantenga las puertas de gabinetes y gavetas cerradas si no estn en uso.
15. Mantenga al menos una puerta del laboratorio abierta y sin cerradura en todo momento.
16. No obstruya el acceso a los instrumentos con libros u otros objetos. No utilice libros
para sostener instrumentos o envases.
17. Evite trabajar slo y si lo hace, notifique a alguien sobre el particular.
18. Todo equipo usado debe quedar limpio. No almacene cristalera en los fregaderos.
19. Cierre las llaves de gas, aire comprimido y agua al salir.
20. Apague las luces y dems equipo elctrico al salir.
21. Todo trabajo en proceso debe rotularse como tal. Indique claramente la fecha y
nombre del usuario.
22. Familiarcese con los equipos de seguridad y primeros auxilios. Asegrese que sabe
usarlos.

PRESENTACIN
La qumica organometlica es una subdisciplina de la qumica que se enfoca a
estudiar los compuestos que presentan un enlace metal-carbono y que por lo tanto
conecta la qumica orgnica con la inorgnica.
Como su nombre lo indica los compuestos que caen en esta clasificacin contiene
un compuesto orgnico unido directamente a un tomo o ion metlico a travs de
un tomo de carbono, otros compuestos en los que tambin participan un
compuesto orgnico unido a un metal, pero, a travs de un tomo diferente al
carbn, azufre, oxigeno, nitrgeno, fsforo, etc., se relaciona con los compuestos
organometalicos bajo el termino mas amplio de la qumica metal orgnica.
Los primeros informes de compuestos organometalicos se remontan a los
descubrimientos de sal de Zeise (1827) que contiene etileno y platino, y el
dietilzinc(II) por Frankland (1852), aunque su caracterizacin y estudios se hayan
realizado en al dcada de 1950.
La qumica organometlica es un campo que ha sido reconocido con cuatro
premios Nobel: Grignard (1912), K. Ziegler y G. Natta (1963), E. O. Fischer y G.
Wilkinson (1973), K. Fukui y R. Hoffmann (1984), adems de que existen varias
publicaciones cientficas peridicas que se dedican exclusivamente a la qumica
organometlica.
Los compuestos organometalicos se emplean en gran escala como reactivos o
catalizadores en sntesis orgnica, por ejemplo la sntesis de L-DOPA para el
tratamiento del mal de Parkinson, la carbonilacin de alquenos para la produccin
de aldehdos, la hidrogenacin de olefinas, la polimerizacin de etileno y otros
monmeros para obtener polietileno, caucho y un sinfn de polmeros, etc., etc.
Como puede verse, la importancia de los compuestos organometalicos es muy
amplia, y por lo tanto su estudio es de gran importancia, sin embargo, la
realizacin de practicas se ve limitada debido a que su mayora de los compuestos
organometalicos son altamente reactivos, lo que hace difcil su preparacin y
manejo, adems se requiere de equipo, material y reactivos muy especficos que
son difciles de conseguir, por lo que el laboratorio de esta materia es limitado.

PRACTICA 1
SILICONAS
INTRODUCCIN
Las llamadas siliconas son polmeros cuyo nombre qumico es polisiloxanos, cuya
cadena principal esta formada por enlaces Silicio-Oxigeno-Silicio (-O-Si-O-Si-)n.
La gran estabilidad del enlace silicio-oxigeno hace que las siliconas tengan un
rango de trabajo a temperaturas que pueden ir desde varios grados bajo cero
hasta 350 C sin sufrir alteraciones.
La versatilidad en la formacin de los enlaces silicio-oxigeno permite tener
productos que pueden ser aceites, polmeros de cadena lineal (hules) y resinas,
los cuales presentan propiedades como lubricantes, elastmeros y slidos por lo
que sus usos sin muy variados.
OBJETIVO GENERAL
Elaborar un molde empleando un polmero de silicona.
OBJETIVOS PARTICULARES
El alumno observara las propiedades y aplicacines de productos derivados de la
silicona como un compuesto organometalico.
MATERIAL
Recipientes de plstico
2 agitadores (abatelenguas)
Gasa quirrgica
Objeto para elaborar molde
REACTIVOS
Monmero de hule para silicona

Aceite de silicona
Catalizador para polimerizacin de hule de silicona
DESARROLLO
1. Tomar 50 g de monmero de silicona y aadirle aceite de silicona poco a poco y
con agitacin hasta lograr una consistencia fluida.
2. Preparar el objeto a modelar colocndolo dentro de un pequeo recipiente, de
tal manera que no presente dificultad para desmoldar.
3. Aadir a la mezcla de hule de silicn y aceite el catalizador, aproximadamente 1
% de catalizador, mezclar perfectamente.
4. Vaciar la mezcla anterior sobre el objeto a modelar, cubrindolo totalmente.
5. En caso de que se requiera darle una mayor resistencia al molde. Preguntar
previamente al profesor la manera de hacerlo.

6. Dejar polimerizar el tiempo necesario para que la mezcla adquiera una
consistencia rgida, de una a dos horas. Desmoldar.
7. El molde obtenido puede emplearse para vaciar piezas en resina polister, yeso
y otras resinas.
BIBLIOGRAFA
Butler- Harrod. Qumica Inorgnica. Cap. 22 y 23
REPORTE
1. Reacciones efectuadas.
2. Describa otros usos para la silicona.
3. Describa el proceso para la obtencin de siliconas.

PRACTICA 2
COMPLEJOS CON CIANURO
INTRODUCCIN
Si bien los compuestos derivados del cianuro no se consideran dentro de la
qumica organometlica, cabe mencionar que el enlace que se forma entre un
metal y el cianuro normalmente corresponde a un en lace carbono-metal.
La formacin de cianocomplejos tiene diversas aplicaciones, por ejemplo en el
proceso de obtencin de oro y plata por cianuracin, en procesos de
galvanotecnia como el plateado y dorado, o en la obtencin de algunos
catalizadores.
El enlace que se forma implica la donacin de un par de electrones, que se
encuentra sobre el tomo de carbono, hacia el metal, a su ves puede presentarse
el proceso de retrodonacin en donde el metal cede densidad electrnica al
cianuro sobre sus orbitales pi () de antienlace, lo que hace que el cianuro se
comporte como un ligando de campo fuerte y al mismo tiempo permite que el
enlace metal-cianuro sea un enlace con un alto grado de estabilidad.
OBJETIVO GENERAL
Obtener cianocomplejos que tiene aplicacin en galvanotecnia.
El alumno aprender las tcnicas de plateado y dorado
MATERIAL
Electrodo de plata
Eliminador de corriente con los caimanes
Vasos de precipitado de 100 y 250 ml.
REACTIVOS
1 gramo de Nitrato de plata

Oro puro en lamina 1 gramo
Cianuro de sodio o de potasio 5 gramos
Fosfato dibsico de sodio
Bicarbonato de sodio
Agua regia (acido clorhdrico/ acido ntrico, 3:1)
DESARROLLO
a) Plateado
1. Disolver el nitrato de plata en 100 ml de agua destilada.
2. Disolver aparte el cianuro en 100 ml de agua destilada.
3. Aadir la solucin de cianuro a la solucin de nitrato de plata hasta que un
precipitado que se forma al principio se disuelva completamente, en este punto
aadir unos 10 ml mas de solucin de cianuro.
4. Lavar perfectamente la pieza a platear, dejar secar.
5. Colocar la pieza a platear en el ctodo y la barra de plata en el nodo.

6. Conectar el eliminador a la corriente, e introducir al nodo y el ctodo en la
solucin de cianuro de plata durante 10 segundos.
7. Sacar la pieza y enjuagar con agua y tallar ligeramente con bicarbonato de sodio.
Enjuagar perfectamente.
b) Dorado
1. Disolver 50 mg de oro finamente dividido en 0.5 ml de agua regia, calentando
ligeramente, en caso de que se seque, aadir mas agua regia gota a gota hasta
que todo el oro se halla disuelto y quede solo un pequea cantidad de solucin de
color naranja rojizo.
2. Disolver aparte 5 g de cianuro en 100 ml de agua destilada
3. Aadir la solucin de cianuro a la solucin de oro.
4. Lavar perfectamente la pieza a dorar, dejar secar.
5. Colocar la pieza a dorar en el ctodo y la barra de oro en el nodo.
6. Conectar el eliminador a la corriente, e introducir al nodo y el ctodo en la
solucin de cianuro de oro durante 10 segundos.
7. Sacar la pieza y enjuagar con agua.
NOTA: CuidadoLas soluciones de cianuro son extremadamente toxicas,

manjelas con precaucin y lvese perfectamente las manos despus de efectuar
el proceso de dorado y de plateado. Cualquier duda o aclaracin consltela con el
profesor.
BIBLIOGRAFA
Manual del Ingeniero Quimico, Perry
Qumica inorgnica J. R. Partington
REPORTE
4. Reacciones efectuadas en el nodo y en el ctodo.
5. Reacciones efectuadas durante la formacin de las soluciones
6. Describa grficamente el enlace que se forma entre el cianuro y el metal
10

PRACTICA 3
EMPLEO DE LA CAJA DE GUANTES
OBJETIVO GENERAL
Emplear la caja de guantes para sintetizar un compuesto sensible al oxigeno
atmosfrico.
El alumno aprender a usar la caja de guantes.
INTRODUCCIN
An inert atmosphere glovebox (also referred to as a "dry box") is a piece of
equipment used for the manipulation of air and water sensitive materials. It
consists of a large box or chamber with at least one window. The window has two
or more ports for a pair of arm-lengh gloves, permitting the manipulation of
equipment or chemicals inside. You will sometimes see double-length or even
triple-lengh glovesboxes in industry. Some even have pairs of gloves on both sides
of the box.
Below Vacuum Atmospheres glovebox is a lower-tech (lower cost) example:
The atmosphere inside the glovebox is usually nitrogen, argon or helium. Nitrogen
is the cheapest alternative, but sometimes the materials under study are reactive
with nitrogen. In addition, nitrogen-filled boxes are more prone to static problems
than argon or helium, making weighing difficult without an anti-static device.
Gloveboxes are sometimes equipped with electronic sensors to monitor oxygen
and water content. In addition, a variety of (cheaper) chemical means are also
used. For example, dialkyl zinc reagents react vigorously with water to make dense
fumes of ZnO even at very low oxygen or water concentrations. If you open your
diethyl zinc bottle and it fumes, your atmosphere is less than perfect (Note: if you
did this outside the box, you would have a bright flame!).
Older and cheaper varieties of gloveboxes do not come equipped with fancy
recirculators etc., but can still be useful. The easiest way to purify an atmosphere
in such a box is to open a purge valve on the box (vented to a fume hood) and
purge the box with a high purity inert gas. It is necessary to purge the box on a
daily basis as oxygen can diffuse directly throught the gloves even under positive
pressure, especially if there any leaks or pinholes.
The Antechamber
A glovebox is not much good if you do not have a way of getting your materials in
and out.
If you look at the pictures above, you will notice that there is a sealed chamber on
the right side of the glovebox. This chamber is called the antechamber (or "port" by
some) and it has two doors one that can be opened only from the inside of the box
and one that can be opened only from the outside. As you can see in the photo on
11

the left, the outer door to the antechamber is open, ready for glassware to be
placed inside. See below to see how the antechamber is used.
The antechamber can be evacuad with a pump or filled with nitrogen gas. Never
have both doors open at the same time!!
MATERIAL
Caja de guantes
Material de vidrio para microescala
Equipo de punto de fusin
Espectrmetro infrarrojo
Parrilla con agitador magntico
Bao de hielo
Bao Mara
Equipo para filtracin
REACTIVOS
Salicilaldehido
Etilendiamina
Etanol
Acetato de cobalto
DESARROLLO
En esta practica se sintetizara un compuesto que acta como fijador reversible de
oxigeno y que ha sido estudiado como un compuesto modelo de sistemas
biolgicos que capturan oxigeno, como la hemoglobina, hemocianina y
hemovanadina.
La primera parte de la sntesis del ligando N,N-bis(salicialdehido)etilendiimina
conocido como Salen, que se considera como una base de Shiff. Con este ligando
se obtendr el complejo de cobalto (II), Co(salen), el cual puede presentarse en
forma activa o inactiva para captar oxigeno, la cual depende del mtodo de
sntesis y la diferencia entre una y otra es la forma en que se dimeriza, ya que la
forma activa presenta un enlace Co-Co y la inactiva dos enlaces Co-O (el O es el
ligando Salen).
En la segunda parte se sintetizara el complejo Co(Salen) en su forma inactiva, el
cual, cuando se disuelve en un disolvente donador como DMSO, DMF o piridina,
en presencia de O2 forma rpidamente un aducto que precipita como un solido de
color caf obscuro, en el cual la molcula de oxigeno forma un puente entre dos
unidades de [(DMSO)Co(Salen)], para dar el compuesto [(DMSO)Co(Salen)]O2,
este ultimo compuesto es diamagntico y puede considerarse que contiene Co(III).
Primera Parte: Sntesis del ligando Salen
1. A una solucin hirviendo que contiene 0.42 ml de salicilaldehido en 5 ml de etanol.
2. Aadir 0.14 ml de etilendiamina, mantenga con agitacin durante cinco minutos.
3. Enfre en un bao de agua helada, y filtre los cristales de color amarillo brillante,
lavando con una pequea cantidad de etanol frio.
4. Determine el punto de fusin de su compuesto u obtenga el espectro infrarrojo.
12

Segunda
Parte: Sntesis del compuesto [Co(Salen)]2, y el aducto
[(DMSO)Co(Salen)]O2. En esta sntesis se realizara dentro de la campana, la
cual, de ser posible, deber estar purgada con N2.
1. Pese 100 mg del compuesto obtenido anteriormente, Salen, colquelo en un
matraz pequeo y aada 5 ml de etanol. Caliente en bao mara entre 70 y 80 C.
2. Aparte disuelva 90.0 mg de acetato de cobalto tetrahidratado en 3 ml de agua
caliente.
3. Cuando el Salen se haya disuelto, aada la solucin de acetato de cobalto,
empleando una jeringa. Inmediatamente se forma un solido caf gelatinoso,
continu el calentamiento y la agitacin por 15 minutos mas, el solido se torna de
color rojo obscuro.
4. Enfre en bao de hielo.
5. Filtre el producto, fuera de la caja de guantes, y lave con un ml de agua fra y con
un ml de etanol.
6. Deje secar a temperatura ambiente.
7. Obtenga el espectro infrarrojo del compuesto.
Fijacin de O2 por el complejo obtenido

Monte el equipo que se muestra a continuacin y pregunte al profesor la manera
de operar para medir la cantidad de oxigeno que absorbe el compuesto.
REPORTE
1. Escriba las reacciones efectuadas durante la sntesis del ligando y del complejo
obtenido.
2. Dibuje las probables estructuras del complejo obtenido y del aducto que se forma
con oxigeno.
3. De los espectros de infrarrojo compare e identifique las bandas que se presentan
para el ligando Salen y el complejo.
4. Entre la traduccin de la primera parte de esta practica
BIBLIOGRAFA
J. Ch. E., Vol 54, N0. 7, 1977, pag. 443.
13

PRACTICA 4
OXIDACIN DE ETILENO EMPLEANDO COMO CATALIZADOR SALES DE
Pd (II).
(PROCESO WACKER)
INTRODUCCIN
Los procesos de catlisis homognea se caracterizan porque el proceso involucra
reacciones estequiomtricas entre el catalizador y el sustrato, esto quiere decir
que en estos procesos la reaccin es a nivel molecular, con una gran selectividad
y especificidad.
En el caso de la oxidacin de etileno a acetaldehdo, el proceso se lleva a cabo
cuando se burbujea etileno a una solucin acuosa de cloruro de paladio en medio
cido, siendo este un proceso a nivel industrial conocido como proceso Wacker.
La formacin de acetaldehdo es inmediata, sin embargo el catalizador se
descompone a paladio metlico, por lo que es necesario reoxidarlo para que el
proceso sea continuo. Esta oxidacin de paladio metlico a paladio (II) se logra
mediante la adicin de cloruro cprico, el cual oxida al paladio reducindose a
cloruro cuproso y reoxidndose mediante la reaccin la reaccin con O2.
Esta reaccin es un ejemplo de cmo la olefina al estar enlazada al metal
mediante enlace pi, puede sufrir el ataque nucleoflico de un grupo OH-.
OBJETIVO GENERAL
Observar la oxidacin homognea de etileno a acetaldehdo, empleando como
catalizador cloruro de paladio (II) en medio cido.
El alumno comparara
los procesos de catlisis heterognea y catlisis
homognea.
MATERIAL
Generador de etileno
Vaso de precipitado de 50 ml
2 tubos de ensayo y pipeta
REACTIVOS
Paladio metlico 500 mg

Mezcla de cido ntrico-cido clorhdrico 1:3 (agua regia)
DESARROLLO
Preparacin del catalizador
1. Pesar 30 mg de paladio metlico finamente dividido.
2. Colocarlo en un vaso de precipitado pequeo o matraz pequeo.
14

3. Aadir un ml de agua regia (HCI:HNO3 en relacin 3:1).

4. Calentar sobre la parrilla en la campana de extraccin hasta disolucin del
paladio, solucin de color rojo naranja, de ser necesario aadir otros
mililitros de agua regia hasta disolucin total del Pd.
5.
Aadir agua hasta completar 9 ml.
6. Aadir a esta solucin un ml de solucin de NaCI 1 M, para obtener la sal

de sodio Na2 Pd Cl4 la cual ser el catalizador.
Preparacin de etileno. Proceso de catlisis heterognea.
1. El etileno puede ser preparado convenientemente en el laboratorio por
la deshidratacin del etanol en presencia de oxido de aluminio
(almina), para lo cual montar el siguiente sistema.
2. Colocar un poco de algodn empapado de etanol en el fondo del tubo.

3. Colocar un poco de almina en la navecilla dentro del tubo.
4. Tapar el tubo y conectar como se muestra.
5. Calentar la almina con mechero, y recoger el etileno por medio de una
jeringa una vez que se ha llenado el embudo.
Oxidacin del etileno a acetaldehdo
1. Poner 2 ml de solucin del catalizador en un tubo de ensaye y burbujear
lentamente unos 30 ml de etileno.
2. Observar el cambio de color de la solucin.
3. Calentar ligeramente para precipitar el paladio metlico, percibir el olor
del acetaldehdo y comparar con acetaldehdo puro.
4. Para corroborar la presencia de acetaldehdo correr una cromatografa
en capa fina con un testigo de acetaldehdo, revelando con luz UV I2.
15

5. Realizar una prueba para la identificacin de aldehdos, reactivo de

Tollens.
REPORTE
1. Calcule la cantidad de catalizador obtenido, en moles
2. Calcule la cantidad de catalizador que se emplea en el proceso de
oxidacin de etileno.
3. Calcule la cantidad que debe obtener de acetaldehdo.
4. Investigue la preparacin del reactivo de Tollens.
5. Reacciones efectuadas
6. Probable mecanismo de la oxidacin de etileno.
7. Resultado de los ensayos efectuados.
8. Diferencias observadas en los procesos catalticos de descomposicin
del etanol y la oxidacin del etileno.
BIBLIOOGRAFA
16

PRACTICA 6
OXIDACIN DE OLEFINAS EMPLEANDO COMO CATALIZADOR SALES DE
Pd (II).
INTRODUCCIN
Si bien, la oxidacin de alquenos a aldehdos es un proceso industrial que se lleva
a cabo empleando catalizadores de cobalto o rodio, Proceso OXO, el cual
aumenta la cadena del hidrocarburo en el tomo de C, el proceso de oxidacin de
alquenos con sales de paladio tambin produce aldehdos, pero, sin aumentar la
cadena de hidrocarburo, y es un buen ejemplo de sistemas catalticos
homogneos.
OBJETIVO GENERAL
Observar la oxidacin de olefinas a aldehdo, empleando como catalizador sales
de paladio (II).
El alumno aplicara el proceso Wacker.
El alumno trabajar en equipo.
MATERIAL
2 tubos de ensayo
Bao mara
Placas para cromatografa y solventes
REACTIVOS
Catalizador de paladio (II). PdCI2 en medio acuoso

2 ml de estireno
DESARROLLO
Oxidacin de estireno a aldehdo
1. Coloque 2 ml de la solucin de su catalizador en un pequeo matraz, aada
una cantidad estequiomtrica de estireno, en relacin 1:1, 3 ml de agua y
caliente ligeramente a reflujo por 15 minutos, observe los cambios de color
de la solucin.
2. Destile la mezcla, al producto destilado realice los ensayos para aldehdos,
reactivo de Tollens, y para cetonas, cido 3,5-dinitrobenzoico. Qu
aldehdo y que cetona probables obtuvo en esta reaccin.
3. Desarrolle una cromatografa en capa fina, para ver cuntos productos
obtuvo. Corra una placa con estireno para comparacin.
Trabajo previo. (Debe realizarse antes de iniciar la prctica)
1. Calcule la cantidad en moles de catalizador que emplea en el experimento
17

2. Calcule en base al dato anterior, la cantidad de estireno que debe emplear

para que la reaccin sea estequiomtrica en relacin 1:1
3. Realice una breve investigacin sobre cromatografa en capa
BIBLIOOGRAFA
18

PRACTICA 6
HIDROGENACIN DE OLEFINAS EMPLEANDO COMO CATALIZADOR
Rh(PPh3)3CI
INTRODUCCIN
La catlisis heterognea ha sido sin duda las ms empleada dentro de la industria
para obtener una gran cantidad de productos, sin embargo, durante los ltimos 30
aos los procesos de catlisis homognea han llegado a competir de manera
eficiente con los procesos heterogneos, al grado, de que actualmente podemos
decir que ambas catlisis se encuentran el la par en los procesos industriales.
La hidrogenacin cataltica de alquenos se ha llevado a cabo empleando
catalizadores heterogneos, sin embargo, la aparicin de los catalizadores de
Wilkinson para la hidrogenacin homogneas de olefinas ha significado un gran
avance, a tal grado, que actualmente una gran cantidad de procesos emplean este
tipo de catalizadores, al margen de los problemas que pueden tenerse en el
manejo de solventes, separacin del catalizador, etc.
En el caso particular de la hidrogenacin de aceite vegetal para convertirlo en
margarina, el proceso industrial se lleva acabo empleando un catalizador
heterogneo Raney-nquel, sin embargo, la hidrogenacin con el catalizador de
Wilkinson ilustra de manera muy llamativa el uso de catalizadores homogneos,
aunque el proceso de separacin del catalizador al fin de la reaccin no sea
posible.
OBJETIVO GENERAL
Preparar el catalizador de Wilkinson y observar su accin cataltica en el proceso
de hidrogenacin de alquenos.
El alumno realizara la hidrogenacin de aceite vegetal para transformarlo a
margarina.
MATERIAL
Equipo de vidrio para trabajo en microescala

Generador de hidrogeno o globo lleno de H2
REACTIVOS
100 mg de tricloruro de rodio (RhCI33H2O)

2.5 g de trifenilfosfina
Alcohol etlico y ter
Aceite vegetal 10 ml preferentemente de oliva o de maiz
DESARROLLO
Preparacin del catalizador
1. Montar el sistema se reflujo, haciendo pasar el nitrgeno por etanol y
purgando el sistema. Ver esquema.
19

2. Disolver 20 mg del tricloruro de rodio en 5 ml de etanol caliente, empleando

el matraz del sistema de reflujo.
3. Disolver .12 g de trifenilfosfina en 5 ml de etanol que se ha empleado en el
burbujeo del nitrgeno) alcohol desoxigenado).
4. Calentar la solucin de tricloruro de rodio a ebullicin y aadir lentamente,
por el condensador, la solucin de trifenilfosfina.
5. Despus de algunos minutos la solucin se torna de color naranja y se
precipita un slido caf-naranja.
6. Continuar el reflujo por cerca de tres horas, hasta que el slido tome un
color prpura oscuro.
7. Filtrar en caliente y lavar con tres porciones de 2 ml de ter. Dejar secar en
un desecador al vacio.
8. El rendimiento de catalizador es de 80% aproximadamente. Debe
emplearse los ms pronto posible para evitar su oxidacin, en caso debe
guardarse en atmosfera de nitrgeno.
Hidrogenacin de aceite vegetal
1. Montar el equipo que se muestra
2. Colocar en el matraz 3 ml de etanol y 3 ml de tolueno
3. Pasar una corriente de hidrogeno por 5 minutos
4. Aadir 10 mg de catalizador y agitar la mezcla, manteniendo una corriente
lenta de hidrogeno, hasta que el catalizador se haya disuelto y formado una
solucin amarillo plido.
5. Aadir 4 ml de aceite vegetal, tratado con carbn animal para eliminar
cualquier traza de veneno para el catalizador, agitar la mezcla por 7 horas,
manteniendo la corriente de nitrgeno a temperatura ambiente.
6. Despus de unas 6 horas la mezcla se torna por la formacin de una grasa.
7. Despus de las siete horas de reaccin, aadir agua para sacar un poco del
etanol y ter para separar dos capas. La capa etrea contiene la grasa
8. Destilar el ter y dejar enfriar y secar la grasa obtenida. Esta grasa esta
contaminada con tolueno y catalizador.
BIBLIOOGRAFA
20

Susan Chow. Monografa catlisis homognea. Aspectos industriales.

REPORTE
1. Reacciones efectuadas
2. Escriba la reaccin, por pasos, de la hidrogenacin del aceite
3. Qu papel juega el catalizador?
21

PRACTICA 7
PREPARACIN DE ORGANOMETALICOS DE Pd (II)
INTRODUCCIN
El paladio es miembro de una familia de metales como el platino, rodio, osmio,
rutenio e iridio, los cuales presentan una caracterstica importante que los hace
muy tiles como catalizadores, esta caracterstica es la de formar complejos con
numero de oxidacin 1+ o 2+ y nmero de coordinacin 4 o cinco los cuales
pueden ser expandidos a 3+ o 4+ y a coordinacin seis, durante los procesos de
adicin oxidativa y eliminacin reductiva, tpicos de una gran cantidad de procesos
catalticos a nivel industrial.
Adems, el paladio presenta la propiedad de absorber una gran cantidad de
hidrogeno, 900 veces su volumen, lo cual lo hace el catalizador ideal en
reacciones de hidrogenacin y en convertidores catalticos para automviles
OBJETIVO GENERAL
Preparar un compuesto organometlico de Paladio (II) con benzonitrilo
El alumno aprender a trabajar a microescala
El alumno aprender a emplear tcnicas instrumentales para caracterizar el
compuesto obtenido.
MATERIAL
Material de vidrio microescala

Parrilla con agitador magntico
Bao de arena
Sistema de filtracin para vacio
Aparato para punto de fusin
Espectrofotmetro infrarrojo
REACTIVOS
Cloruro de paladio (II)

Benzonitrilo
hexano
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Coloque 50 mg de PdCI2 (0.28 mmol) en el matraz pequeo, con la barra de
agitacin, conectado a un sistema de reflujo con agua fra.
2. Aada .5 ml de benzonitrilo. El exceso de este reactivo es para forzar que la
reaccin sea completa.
3. Caliente la mezcla en el bao de arena, manteniendo una agitacin
continua hasta que el cloruro de paladio se haya disuelto. En el caso de
22

tener algn material insoluble transvase la solucin a otro matraz

empleando una pipeta pasteur.
4. En fre la solucin a temperatura ambiente y aada un 1 ml de hexano.
5. Filtre a vacio los cristales de color amarillo del dicloro bis(benzonitrilo) Pd
(II), lave con algunas gotas hexano y seque el producto sobre papel filtro.
Caractersticas del producto obtenido
Obtenga el punto de fusin.
Obtenga el espectro infrarrojo y caracterice las bandas de benzonitrilo.
BIBLIOGRAFA
Oberhansli. W. E., J. Organomet. Chem. 1965, 3, 43
REPORTE
1. Dibuje la geometra esperada de este compuesto
2. Qu orbitales del metal participan en los enlaces?
3. Qu deduce el punto de fusin?
4. Qu bandas identifico en el espectro IR?
23

CRITERIOS DE EVALUACIN
PORCENTAJE
CRITERIOS
50%
10%
5%
20%
10%
5%
Total 100%
Exmenes
Departamental
Trabajos de investigacin
Prcticas de laboratorio
Tareas
Proyecto final
REQUISITOS DE ACREDITACIN
Estar inscrito oficialmente como alumno del PE en la BUAP
Aparecer en el acta
El promedio de las calificaciones de los exmenes aplicados deber ser igual o mayor
que 6
Cumplir con las actividades propuestas por el profesor al inicio del curso
24

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Matemticas, fsica, Qumica general, Qumica

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Aadir agua hasta completar 9 ml.

6. Aadir a esta solucin un ml de solucin de NaCI 1 M, para obtener la sal

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