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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA

RIO GRANDE DO SUL IFRS


CAMPUS BENTO GONALVES

COMPARAO INTERLABORATORIAL
DE ANLISES FSICO-QUMICAS DO VINHO

Bento Gonalves
2009

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA RIO GRANDE DO


SUL CAMPUS BENTO GONALVES

MORGANA CESCA

COMPARAO INTERLABORATORIAL
DE ANLISES FSICO-QUMICAS DO VINHO

Trabalho de Concluso de Curso apresentado


ao curso de Tecnologia em Viticultura e
Enologia do Instituto Federal de Educao,
Cincia e Tecnologia Rio Grande do Sul
Campus Bento Gonalves como parte dos
requisitos para a concluso do curso.

Professor Orientador: MSc. Juliano Garavaglia

Bento Gonalves
2009

RESUMO

O trabalho teve como objetivo determinar o desempenho individual de cada laboratrio,


identificando as diferenas interlaboratoriais atravs da associao dos dados obtidos com os
mtodos analticos utilizados, bem como verificar a preciso dos resultados. Alm disso, foi
feita uma avaliao estatstica dos resultados obtidos, relativos mesma amostra e seguindo o
mtodo adotado em cada caso. Para tal, as amostras de vinho tinto foram cedidas pela
Cooperativa Vincola Aurora, coletadas diretamente da linha de engarrafamento, em
seqncia, antes da rotuladora e enviadas quatro amostras para cada um dos dez laboratrios
testados. Foram realizadas as anlises de acidez total, pH, graduao alcolica e teor de
acar. Cada laboratrio adotando seu prprio mtodo, onde foi exigida uma descrio
completa e detalhada do mtodo analtico utilizado. Os resultados mostraram que existe certa
repetitibilidade de resultados em um mesmo laboratrio, porm, a disperso de resultados
aponta diferenas significativas de um laboratrio para outro.
Palavras-chave: amostras, anlises fsico-qumicas, comparao, laboratrios.

ABSTRACT

This study had as objective to determine the individual performance of each laboratory,
identifying the differences interlaboratory through the association of the data obtained with
the analytical methods used, as well to verify the precision of the results. In addition, it was a
statistical evaluation of the results obtained, concerning the same sample and using the
method adopted in each case. For this, samples of red wine were provided by the
Cooperative Aurora Winery, collected directly the line of bottling, in sequence, before the
labeled and sent four samples for each of the ten laboratories tested. Analyzes were performed
total acidity, pH, alcohol and sugar content. Each laboratory adopting its own method, which
was required a detailed and full description of the analytical method used. The results showed
that there is some repetitibilidade results in a same laboratory, however, the scattering of
results shows significant differences in laboratory for laboratory.
Keywords: samples, physical-chemical analyses, comparison, laboratories.

SUMRIO

RESUMO ..................................................................................................................................... 2
ABSTRACT ................................................................................................................................. 3
LISTA DE TABELAS ................................................................................................................. 5
LISTA DE FIGURAS .................................................................................................................. 6
1

INTRODUO .................................................................................................................... 7

REFERENCIAL TERICO ................................................................................................. 8


2.1

Erros Analticos .......................................................................................................... 8

2.1.1

Erros determinados ............................................................................................. 8

2.1.2

Erros indeterminados .......................................................................................... 9

2.2

Anlises fsico-qumicas e mtodos analticos ........................................................... 9

2.2.1

Acidez Total ..................................................................................................... 10

2.2.2

pH ..................................................................................................................... 11

2.2.3

Teor Alcolico .................................................................................................. 12

2.2.4

Acares ........................................................................................................... 13

MATERIAL E MTODOS ................................................................................................ 16


3.1

Laboratrios Participantes ........................................................................................ 16

3.2

Amostras ................................................................................................................... 16

3.3

Anlises Fsico-Qumicas ......................................................................................... 17

3.4

Anlise dos resultados .............................................................................................. 17

RESULTADOS E DISCUSSO ....................................................................................... 18


4.1

Acidez total ............................................................................................................... 18

4.2

pH ............................................................................................................................. 22

4.3

Teor Alcolico .......................................................................................................... 26

4.4

Acares ................................................................................................................... 30

CONSIDERAES FINAIS ............................................................................................. 37

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ............................................................................... 38

LISTA DE TABELAS

TABELA 1. Mtodos utilizados pelos laboratrios na determinao da acidez total do vinho


tinto.. ............................................................................................................................ ...............20
TABELA 2. Resultados obtidos na determinao da acidez total do vinho tinto. .................... 21
TABELA 3. Mtodos utilizados pelos laboratrios na determinao do pH de vinho tinto. .... 24
TABELA 4. Resultados obtidos na determinao do pH do vinho tinto. .................................. 25
TABELA 5. Mtodos utilizados pelos laboratrios na determinao do grau alcolico de
vinho tinto. .................................................................................................................................. 28
TABELA 6. Resultados obtidos na determinao do grau alcolico em vinho tinto. ............... 29
TABELA 7. Mtodos de titulao para determinao do teor de acares totais em vinho tinto.
.................................................................................................................................................... 32
TABELA 8. Resultados obtidos na determinao dos acares totais em vinho tinto. ............. 33
TABELA 9. Intervalo de resultado dos quatro parmetros fsico-qumicos avaliados, aceitveis
pela Cooperativa Vincola Aurora para o vinho tinto utilizado neste estudo..............................35
TABELA 10. Classificao geral de acordo com a preciso de cada laboratrio......................36

LISTA DE FIGURAS

FIGURA 1. Disperso das mdias de acidez total obtidas pelos 10 laboratrios participantes
do trabalho. ................................................................................................................................. 22
FIGURA 2. Disperso das mdias de pH obtidas pelos 10 laboratrios participantes do
trabalho. ...................................................................................................................................... 26
FIGURA 3. Disperso das mdias de teor alcolico obtidas pelos 10 laboratrios
participantes do trabalho. ............................................................................................................ 30
FIGURA 4. Disperso das mdias de teor de acares obtidas pelos 10 laboratrios
participantes do trabalho. ............................................................................................................ 34

INTRODUO

Atualmente, a elaborao e o consumo de vinhos vm crescendo mundialmente. Neste


contexto, pode-se destacar a regio Sul do Brasil, maior produtora de uvas e vinhos do Brasil,
onde se encontra a Regio da Serra Gacha, situada a nordeste do Rio Grande do Sul. Esta
regio conhecida pelo volume e pela qualidade dos vinhos que produz, visto que composta
por mais de 300 vincolas, desde pequenas propriedades familiares at grandes empresas,
conhecidas mundialmente.
Para obtermos vinhos de boa qualidade fundamental a realizao de anlises fsicoqumicas, para que possamos acompanhar o andamento do processo, identificar possveis
alteraes e intervir, caso necessrio, realizando as devidas correes.
Para a realizao destas anlises existem vrios mtodos que podem ser utilizados,
diferentes equipamentos, reagentes, solues, vidrarias, condies ambientais e erros, que
podem ocasionar distintos resultados.
Os laboratrios necessitam de controles de qualidade que possam garantir confiana
nos resultados das anlises que so efetuadas. Existem diversos fatores que podem causar
variabilidade nos resultados, estes podem ter seus efeitos eliminados ou minimizados, a fim
de se obter medidas confiveis, atravs de comparaes interlaboratoriais que so ferramentas
importantes para a garantia da qualidade dos ensaios e calibraes.
Este trabalho teve como objetivo determinar o desempenho individual de cada
laboratrio, identificando as diferenas interlaboratoriais atravs da associao dos dados
obtidos com os mtodos analticos utilizados, bem como verificar a preciso dos resultados.
Alm disso, foi feita uma avaliao estatstica dos resultados obtidos, relativos mesma
amostra e seguindo o mtodo adotado em cada caso.

REFERENCIAL TERICO

2.1

Erros Analticos

Independente do mtodo utilizado na realizao de uma determinada anlise fsicoqumica, qualquer resultado possui um grau de incerteza (BACCAN et al, 1979). Existem
vrios fatores que contribuem para que exista um maior grau de incerteza no resultado de uma
medida fsica. Estes fatores, tambm chamados de erros, so classificados em duas categorias.
Os erros determinados ou sistemticos so os que possuem um valor definido e, pelo menos
em princpio, podem ser medidos e computados no resultado final. J os erros indeterminados,
no possuem valor definido, no so mensurveis e flutuam de um modo aleatrio (BACCAN
et al, 1979).
Independente do mtodo analtico utilizado o erro embutido deve ser mantido o mais
prximo possvel de zero, para que o resultado obtido seja aceitvel (BACCAN et al, 1979).

2.1.1

Erros determinados

Os erros determinados podem ter vrias origens como no mtodo, na operao, na


limitao pessoal e nos instrumentos e reagentes (BACCAN et al, 1979). Os erros de mtodo
referem-se ao protocolo utilizado. Quando se realiza uma anlise costuma-se seguir ou
adaptar um procedimento retirado de determinada literatura. Independentemente do cuidado
tomado ao realizar o procedimento, h o risco de cometer erros inerentes ao prprio mtodo.
Os quais so geralmente os mais difceis de serem detectados (BACCAN et al, 1979). Por
exemplo, uso de um indicador inadequado, preparo inadequado de uma soluo desde sua
pesagem, solubilidade, concentrao e armazenamento (BACCAN et al, 1979).
Os erros operacionais so os ocorridos durante a manipulao na realizao dos
procedimentos da anlise. Estes erros independem das propriedades qumicas, fsicas e dos
instrumentos utilizados, so decorrentes unicamente da capacidade tcnica do analista. Por
exemplo, permitir a introduo de poeira numa soluo, usar vidrarias sujas, lavar em excesso

ou insuficientemente um precipitado, pesar cadinhos antes de estarem completamente frios,


ou deix-los esfriar fora do dessecador, entre outros (BACCAN et al, 1979).
Os erros pessoais provm da incapacidade de algumas pessoas em fazer certas
observaes. Por exemplo, existem pessoas com dificuldade na visualizao do ponto de
viragem de alguns indicadores ou quando um analista, ao analisar vrias vezes a mesma
amostra, fora os resultados igualdade, tal procedimento chamado de pr-julgamento ou
preconceito (BACCAN et al, 1979).
Os erros devido a instrumentos e reagentes esto relacionados com as imperfeies
existentes nos equipamentos, aparelhos, vidrarias, reagentes e solues utilizadas em
determinada anlise (BACCAN et al, 1979). Por exemplo, vidrarias mal calibradas ou no
calibradas e impurezas presentes em reagentes e solues.

2.1.2

Erros indeterminados

Mesmo na ausncia de erros determinados, se uma mesma pessoa efetuar um


procedimento analtico vrias vezes consecutivas poder ocorrer pequenas variaes nos
dados obtidos. Estas diferenas so chamadas de erros indeterminados, que no podem ser
identificados nem corrigidos (BACCAN et al, 1979).

2.2

Anlises fsico-qumicas e mtodos analticos

As anlises fsico-qumicas dos sucos de uva e de vinhos so um dos aspectos mais


importantes do controle de qualidade enolgico. Todas as fases da elaborao de vinhos so,
atualmente, controladas mediante ensaios qumicos e sensoriais, desde a determinao da
colheita at o momento adequado para envase (AMERINE et al, 1976; RANKINE, 2000).
Segundo Zoecklein et al. (2001), so quatro as principais razes para se analisar as uvas
e os vinhos: controle de qualidade, como maturao, processamento e envelhecimento;
reduo da acidez voltil e melhoramento do processo; assemblage, anlises precisas e cortes
mais definidos; e, certificados de exportaes e requerimentos legais.

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Entretanto, nem sempre, a escolha do mtodo analtico adequado fcil. Em certos


casos, o principal objetivo de um mtodo e equipamento utilizado a rapidez e no a exatido
(AMERINE et al, 1976).
Para determinao de qualquer parmetro fsico-qumico existe um protocolo a ser
seguido. Cada empresa adota o de sua preferncia. Abaixo so citados os mtodos de acordo
com o Ministrio da Agricultura, retirados da Instruo Normativa n 24, de 08/09/05
(BRASIL, 2008), que aprova o Manual Operacional de Bebidas e Vinagres.

2.2.1

Acidez Total

A acidez total de um mosto ou vinho representa a acidez determinada por


neutralizao das funes cidas, com ajuda de uma soluo de sdio com normalidade
conhecida. Atualmente, a fase final da titulao com soluo de sdio vista com a ajuda de
um reagente colorido, como azul de bromotimol que vira a pH 7,0, ou fenolftalena que vira a
pH 9,0 (RIBREAU-GAYON et al., 2003).
A quantidade de cido de um vinho importante do ponto de vista do sabor e,
indiretamente, pelos seus efeitos sobre o pH, cor, estabilidade e vida mdia. A acidez total
titulvel das uvas pode variar de 5,0 a 16,0 g/L, dependendo da variedade e maturao da uva,
condies climticas e prticas de cultivo (ZOECKLEIN, et al, 2001).
A acidez total determinada pelo mtodo titulomtrico (acidimtrico) e fundamenta-se
na reao de neutralizao dos cidos com soluo padronizada de lcali, at o ponto de
equivalncia ou potencimetro at pH 8,2. Para a realizao de tal procedimento so
necessrios: pHmetro, agitador magntico, balana analtica, soluo de hidrxido de sdio
0,1 N e soluo alcolica de fenolftalena 1 %. A acidez total expressa em meq /L
(BRASIL, 2008).
Segundo a Portaria n 76 do Ministrio da Agricultura (BRASIL, 2008), transfere-se
10 mL da amostra para o Erlenmeyer contendo 100 mL de gua destilada, livre de dixido de
carbono, previamente neutralizada. Titula-se com soluo de hidrxido de sdio 0,1 N at
obter a colorao rosa, usando-se 2-3 gotas de fenolftalena como indicador, ou em pHmetro
at pH 8,2. A acidez total expressa em meq /L.
Durante a determinao da acidez total, podem ocorrer alguns erros como preparao
incorreta da soluo de hidrxido de sdio utilizada na titulao e incorreta eliminao do

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dixido de carbono. Para preparar a soluo de hidrxido de sdio conveniente prepar-la a


partir de uma soluo padro. Quanto eliminao do dixido de carbono, a mesma deve ser
feita e antes de medir a quantidade de amostra a ser utilizada na determinao da acidez total
(RANKINE, 2000).

2.2.2

pH

O pH determinado pelo mtodo potenciomtrico, no qual se mede a diferena de


potencial entre dois eletrodos mergulhados no lquido estudado. Um dos eletrodos tem um
potencial que uma funo definida do pH deste lquido, o outro tem um potencial fixo e
conhecido, e constitui o eletrodo de referncia (BRASIL, 2008).
O pH do vinho est relacionado com a resistncia s enfermidades, com a colorao,
sabor, porcentagem total de dixido de enxofre no estado livre e susceptibilidade ao
turvamento por fosfato de ferro, entre outros (AMERINE et al, 1976).
Para este procedimento necessita-se de um pHmetro com escala aferida em unidades
de pH, que permita efetuar medies com desvio mxima de 0,05 da unidade. Alm de
eletrodos que podem ser de vidro (conservado em gua destilada), de referncia de
calomelano-cloreto de potssio saturado (conservar numa soluo saturada de cloreto de
potssio) ou um eletrodo combinado (BRASIL, 2008).
Quantos aos reagentes e solues, so necessrias solues tampo (soluo saturada
de tartarato cido de potssio, 5,7 g/L), soluo 0,05 M de ftalato cido de potssio (10,211
g/L) e um litro de gua destilada (3,402 g de fosfato monopotssico e 4,354 g de fosfato
dipotssico) (BRASIL, 2008).
A calibrao efetua-se a 20 C, seguindo as indicaes dadas pelo fabricante do
aparelho utilizado, com as solues tampo de pH 6,88 e 3,57 a 20 C. Utiliza-se a soluo
tampo de pH 4,00, a 20 C, para controlar a calibrao da escala (BRASIL, 2008).
Segundo a Portaria n 76 do Ministrio da Agricultura (BRASIL, 2008), para realizar a
leitura do pH, mergulha-se o eletrodo na amostra, cuja temperatura deve estar compreendida
entre 20 e 25 C e to prxima quanto possvel dos 20 C. A leitura dada diretamente na
escala de valor de pH.
Na determinao do pH de uma amostra podem ocorrer os seguintes erros: usar
phmetro inadequado; calibrao incorreta do phmetro; utilizao de tampes defeituosos;

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correes de temperaturas inadequadas; agitao insuficiente da amostra durante a leitura; e,


utilizao de eletrodos insensveis (RANKINE, 2000).
Para evitar estes erros deve-se utilizar um phmetro com preciso de 0,02 unidades de
ph, que possua controle de temperatura e ajustes para as solues tampo e visor digital. Os
tampes utilizados na calibrao do equipamento devem ser conservados frio e em
recipientes plsticos cobertos com plstico aderente. Ao calibrar o aparelho, se ao ajustar a
sensibilidade do eletrodo no se pode chegar ao valor correto da soluo tampo, o eletrodo
deve ser descartado ou submetido a tratamento com cido clordrico por 24 horas a fim de
restaurar sua sensibilidade (RANKINE, 2000).

2.2.3

Teor Alcolico

O teor alcolico determinado pelo mtodo densimtrico. Este se baseia na separao


do lcool por destilao da amostra e sua posterior quantificao de acordo com a densidade
relativa do destilado a 20 C. Para tal procedimento necessrio um conjunto de destilao
Kjeldahl (BRASIL, 2008).
Segundo a Portaria n 76 do Ministrio da Agricultura (BRASIL, 2008), para a
obteno do destilado mede-se 200 mL da amostra em um balo volumtrico, anotando sua
temperatura inicial e, transfere-se a amostra para o balo de destilao. Conecta-se ao
condensador e mergulha-se at o fundo do balo volumtrico, anteriormente empregado.
Recolhe-se cerca de trs quartos do volume total. Resfria-se esse balo mergulhando-o em
banho de gelo, durante a destilao. Completa-se o volume, mesma temperatura inicial, com
gua destilada, e agita-se. Outros aparelhos de destilao podem ser utilizados, como por
exemplo, os de destilao eletrnicos.
Aps a destilao, determinada a densidade do destilado, a qual deve ser realizada a
a 20C, conforme mtodo de densidade relativa. O grau alcolico real determinado a 20 C
em funo da densidade a 20 C. O resultado ser expresso em % de volume, a 20 C,
correspondente ao nmero de litros de lcool etlico contido em 100 litros de vinho (BRASIL,
2008).
Durante a determinao do teor alcolico deve-se tomar cuidado para evitar que
ocorram possveis erros. Deve-se realizar medio correta do volume, assegurando-se que o
volume do destilado esteja com a mesma temperatura do vinho; usar o mesmo balo para

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medir a amostra de vinho e para recolher o destilado; usar tcnica de destilao correta;
assegurar-se que as juntas entre as peas de vidro no apresentam folgas; assegurar-se de que
a terminao do condensador esteja imersa em gua e dentro do balo de recolhimento do
destilado; colocar este balo em banho de gelo; e, realizar a medio correta da temperatura
para no ocasionar falha na correo da leitura a 20C (RANKINE, 2000).
Os erros mais comuns ocorrem devido ao pouco cuidado na neutralizao dos vinhos,
com teor de dixido de enxofre e cido actico elevados; perdas durante a destilao, devido
s ms conexes; formao de excesso de espuma; capacidade insuficiente de resfriamento do
destilado ou perdas por evaporao; erros na diluio do volume adequado temperatura; e,
limpeza dos equipamentos (AMERINE et al, 1976).
A riqueza de um vinho se expressa mediante a graduao alcolica que representa em
porcentagem de volume. Este provm essencialmente da fermentao alcolica do acar de
um mosto. Para muitos consumidores, a graduao alcolica do produto constitui uma
expresso importante de qualidade e praticamente todas as legislaes exigem que esta seja
indicada no rtulo do mesmo (RIBREAU-GAYON et al., 2003).

2.2.4

Acares

Na indstria vinfera, a determinao da quantidade de acares se realiza com a


finalidade de se conhecer o trmino da fermentao alcolica, cumprir os requisitos legais e
comerciais de acordo com o tipo de vinho e realizar o controle de qualidade adequado
(AMERINE et al, 1976).
A determinao do acar em mostos e vinhos feita pelo mtodo titulomtrico
(Mtodo Lane-Eynon). O qual se baseia no princpio de que os acares no redutores sofrem
hidrlise prvia em meio cido, dissociando os dissacardeos em monossacardeos. Estes
reagem com os ons cpricos da soluo de Fehling, reduzindo-os a ons cuprosos, sob a ao
do calor em meio alcalino. Ao reagir com os ons cpricos, os acares sofrem oxidao,
enquanto o Cu (II) reduzido a Cu (I), formando-se um precipitado vermelho de xido
cuproso (BRASIL, 2008).
Na realizao deste procedimento utiliza-se equipamentos como balana analtica,
chapa aquecedora ou bico de Bunsen, banho-maria com termostato e cronmetro. Alm dos
seguintes reagentes e solues: soluo A de Fehling (34,639 g de sulfato de cobre

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pentaidratado em 500 mL de gua destilada); soluo B de Fehling (173 g de tartarato duplo


de sdio e potssio tetraidratado e 50 g de hidrxido de sdio em 500 mL de gua destilada);
soluo padro de glicose anidra (0,5 %); soluo de acetato neutro de chumbo (20 %);
soluo de azul de metileno (1 %); carvo ativo; fosfato monocido de sdio ou oxalato de
potssio ou sdio; cido clordrico; e, soluo de hidrxido de sdio 5 N (BRASIL, 2008).
Segundo a Portaria n 76 do Ministrio da Agricultura (BRASIL, 2008), a preparao
da amostra consiste em pipetar 50 mL (para amostras com alto teor de acares tomar
alquotas menores) e desalcoolizar, reduzindo o volume para 25 mL. Transfere-se para um
balo volumtrico de 100 mL e completa-se o volume com gua destilada. Se necessrio,
efetua-se a clarificao, pipetando 50 mL da amostra desalcoolizada em um balo de 100 mL
e adicionando-se 2 mL da soluo de acetato neutro de chumbo (volume maior para produtos
com alto teor de matrias corantes). Adiciona-se, aproximadamente, 0,5 g de carvo ativo
(evitar excesso, pois poder adsorver parte dos acares), agita-se bem e deixa-se em repouso
por 10 minutos. Aps, completa-se o volume com gua destilada e filtra-se o contedo do
balo sobre 0,4 g de fosfato monocido de sdio (ou 0,4 g de oxalato de sdio) por mL de
soluo de acetato neutro de chumbo utilizado. Com isso, a soluo apresentar sedimentos
em poucos minutos, deixando o lquido sobrenadante claro. Ento, adiciona-se um pouco mais
de fosfato (ou oxalato) para assegurar a completa precipitao do acetato de chumbo. Se
necessrio, filtra-se novamente.
Transfere-se 50 mL da amostra, assim preparada, para um balo volumtrico de 100
mL, adiciona-se 1 mL de cido clordrico concentrado e leva-se ao banho-maria, de modo que
a soluo mantenha uma temperatura entre 67 e 70 oC por 15 minutos. Aps, coloca-se em
temperatura ambiente, neutraliza-se com hidrxido de sdio 5 N, usando papel de tornassol
como indicador, e completa-se o volume com gua destilada (BRASIL, 2008).
No erlenmeyer de 250 mL, adiciona-se 20 mL da soluo de Soxhlet (mistura das
solues A e B de Fehling em partes iguais), 40 mL de gua destilada e 10 mL da amostra
preparada. Leva-se o frasco ao aquecimento, de modo que entre em ebulio dentro de 4
minutos e, imediatamente, adiciona-se 1 ml de glicose. Iniciada a fervura, adiciona-se 2 gotas
de azul de metileno. Aps 1 minuto, continua-se a titulao at o desaparecimento do azul da
soluo. O tempo de titulao no dever ultrapassar 2 minutos, marcados a partir da adio
da soluo indicadora de azul de metileno (BRASIL, 2008).
A preparao da amostra complexa, mas de fcil realizao. Consiste em
desalcoolizar a amostra atravs de uma reduo de 50% do volume da mesma. Alm disso,
necessria uma clarificao da amostra, a qual feita pela adio de uma soluo de acetato

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neutro de chumbo. A quantidade de acetato de chumbo a ser adicionado depende da


concentrao de matria corante na amostra. Pode-se tambm, se adicionado de carvo ativo
para facilitar a retirada de polifenis (BRASIL, 2008).
A quantidade de carvo ativo varia de acordo com o vinho; com 0,1 g de carvo
possvel descorar totalmente a maioria dos vinhos brancos e mostos e, para descorar um vinho
tinto necessita-se 0,5g. Deve-se tomar cuidado para no adicionar carvo ativo em ecesso pois
este pode absorver parte dos aucares (AMERINE et al, 1976).
Em alguns pases se permite adicionar acares nos vinhos em fermentao ou
acabados, nestes casos geralmente se adiciona sacarose, que pode gerar problemas analticos,
pois se trata de um acar no redutor, necessitando-se desta forma de um tratamento na
amostra antes da determinao da quantidade de acares do produto. Este tratamento chamase hidrlise cida na qual ocorre a inverso da sacarose, dando origem a frutose e glicose,
acares denominados redutores (ZOECKLEIN et al, 2001).
Para determinar a quantidade total de acares na amostra (redutores e no redutores),
a mesma deve sofrer uma hidrlise, liberando acares menos complexos na forma de
monossacardeos e dissacardeos. No mtodo Lane-Eynon realizada uma hidrlise com um
cido forte e a alta temperatura. Para realizar a hidrlise a amostra deve ser mantida a 80 C
aps a adio de cido clordrico concentrado (AMERINE et al, 1976).
A soluo de Fehling A prepara dissolvendo-se 34,639 g de sulfato de cobre
pentahidratado em 500 mL de gua destilada, utilizando-se balo volumtrico aferido em 500
mL. Deixa-se em repouso at que ocorra a clarificao e filtra-se com amianto. A soluo de
Fehling B preparada dissolvendo-se 173 g de tartarato sodicopotassico, sal de Rochelle e 50
g de hidrxido de sdio diludos em 500 ml de gua destilada, clarifica-se e filtra-se em
amianto (AMERINE et al, 1976).
Na determinao do teor de acares de um vinho podem ocorrer os seguintes erros:
concentrao incorreta da soluo de glicose 0,5 % utilizada na fatorao do licor de Fehling,
preparao antecipada da mistura de fehling A e B e tempo de ebulio incorreto (RANKINE,
2000). A soluo de glicose instvel e deve ser preparada junto com a sua utilizao, a
mistura dos fehling deve ser feita no momento da titulao e o tempo ideal de ebulio de 3
minutos (RANKINE, 2000).

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3.1

MATERIAL E MTODOS

Laboratrios Participantes

Este trabalho foi realizado em 10 laboratrios da regio da Serra Gacha, alguns


pertencentes a empresas vincolas, outros que prestam servios terceirizados e rgos pblicos.
Foram analisados os laboratrios da Cooperativa Vincola Aurora (Unidade Matriz), da
Cooperativa Vincola Aurora (Unidade II), da Cooperativa Vincola Garibaldi, da Vincola
Casa Valduga, da Vincola Salton, da Vincola Cordelier, do CEFET-BG, Laboratrio Alac,
Laboratrio Randon e Embrapa Uva e Vinho. Cada laboratrio foi identificado por um cdigo
numrico de 1 a 10, para manter a confidncia dos resultados.

3.2

Amostras

As amostras foram cedidas pela Cooperativa Vincola Aurora. Foram utilizadas 40


garrafas de vinho tinto fino seco, coletadas diretamente na linha de engarrafamento, em
seqncia e antes da rotulagem. Este procedimento foi realizado para garantir a
homogeneidade da amostra, de modo que as possveis diferenas que venham a serem
encontradas sejam dos processos internos ou das condies fsicas dos laboratrios e no das
amostras.
Foram enviadas quatro amostras para cada laboratrio, sendo que a identificao destas
amostras foi feita com a numerao de 1 a 4, sendo que as amostras 1 e 2 foram enviadas
logo aps a coleta e as amostras 3 e 4 foram enviadas uma semana posterior as primeiras. As
amostras foram enviadas desta forma aos laboratrios a fim de evitar que o analista cometa
erros de pr-julgamento, apenas indicando o tipo de vinho, ou seja, vinho tinto fino seco.

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3.3

Anlises Fsico-Qumicas

Neste trabalho foram determinados os parmetros fsico-qumicos de acidez total, pH,


teor alcolico e teor de acar. No foi imposto um mtodo para a realizao das anlises, o
qual ficou a critrio dos laboratrios participantes, mas foi exigida uma descrio completa e
detalhada do mtodo, que serviu como base para o estudo dos fatores que interferem nos
dados obtidos.
Os dados fornecidos pelos laboratrios participantes em relao ao mtodo por eles
utilizado so descrito no captulo a seguir, resultados e discusses, em formato de tabelas,
juntamente com a descrio do mtodo sugerido pelo Ministrio da Agricultura.

3.4

Anlise dos resultados

A descrio da variabilidade dos resultados foi feita atravs da estatstica descritiva


utilizando-se o desvio padro, que expressa o desvio de cada amostra em relao mdia, e
pelo coeficiente de variao, que d idia de preciso dos resultados. Estes parmetros
estatsticos foram calculados atravs do software Microsoft Excel 2003. Os dados obtidos
sobre os mtodos utilizados nas anlises foram utilizados para explicar as diferenas
observadas.

18

RESULTADOS E DISCUSSO

A disperso dos resultados encontrados em todos os resultados obtidos foi


influenciada pelas diferenas entre os mtodos utilizados na realizao das anlises, bem
como, pelos erros cometidos pelos analistas. Desta forma, apenas podemos comparar
resultados obtidos atravs de um mesmo mtodo analtico, mas, podemos verificar a
existncia de um alto coeficiente de variao entre resultados de distintos laboratrios e
mtodos diferentes. Alm disso, existe a influncia de fatores externos como temperatura e
umidade do ambiente onde se realizaram as anlises.
Estas diferenas so pouco significativas se utilizadas apenas para controle interno da
indstria. Entretanto, se estes dados fossem enviados em laudos para comercializao de
produtos, se tornariam um forte empecilho e em eventual fiscalizao poderia gerar conflitos,
no por estarem incorretos, mas sim pela incerteza dos mesmos.
Estudos de comparao interlaboratorial de anlises fsico-qumicas de vinhos tem
sido realizados pela Rede Metrolgica do Rio Grande do Sul, que possui um projeto piloto de
comparao em anlises de vinhos, neste trabalho participam 12 laboratrios entre os Estados
do RS, SP e PE (REDE METROLGICA, 2009). Alm disso, pases como Portugal tambm
tem investido neste tipo de estudo (RELACRE, 2009). Entretanto, poucos dados foram
encontrados de publicaes cientficas sobre a comparao das anlises destacadas neste
trabalho.

4.1

Acidez total

Todos os laboratrios participantes utilizaram o mesmo mtodo para a determinao da


acidez total, ou seja, a titulao, utilizando hidrxido de sdio 0,1N. Este mtodo
recomendado pelo Ministrio da Agricultura. Somente o laboratrio 4 citou a utilizao de
fenolftalena como indicador, enquanto os laboratrios 2 e 10 utilizaram o azul de
bromotimol. Os demais laboratrios no citaram a utilizao de indicador (Tabela 1).

19

Notou-se que os laboratrios 1, 6, 7 e 8 utilizaram quantidades de amostra diferentes da


recomendada pelo Ministrio da Agricultura (Tabela 1). Estes laboratrios utilizaram 5 mL de
amostra, enquanto que o recomendado pelo Ministrio 10 mL. Isto resultou numa diluio
da amostra e numa duplicao do resultado final. Esta diluio tem por objetivo diminuir a
quantidade de amostra e reagente utilizados, reduzindo o custo da anlise. O laboratrio 10
utiliza apenas 1 mL de amostra na execuo da anlise.
Outra variao notada foi com relao quantidade de gua destilada utilizada.
Somente os laboratrios 6, 7 e 8 utilizam a quantidade de 100 mL, recomendada pelo
Ministrio da Agricultura, enquanto os outros utilizam quantidades distintas que variaram de
50 a 200 mL (Tabela 1).
Somente o laboratrio 3 mencionou a eliminao do gs carbnico da amostra antes da
realizao da anlise, conforme recomenda o Ministrio da Agricultura. Observou-se a
utilizao de tituladores automticos pelos laboratrios 3, 5 e 10. O laboratrio 9 no
disponibilizou o mtodo utilizado (Tabela 1).
Quanto aos resultados obtidos, podemos visualizar que o laboratrio 8 apresentou
desvio padro igual a zero o que significa dizer que os seus resultados no possuem
variabilidade, enquanto o laboratrio 9 apresentou o maior desvio padro, (3,86), ou seja a
maior variabilidade nos resultados obtidos. (Tabela 2).
O laboratrio 8 apresentou coeficiente de variao zero o que o torna o mais preciso,
mas no lhe garante a exatido nos resultados, enquanto isso, o laboratrio 9 apresentou o
maior coeficiente de variao (5,62), tornando-o mais impreciso e de menor confiabilidade
em relao aos demais participantes. Como este no disponibilizou o mtodo utilizado no
possvel analisar os possveis erros na anlise (Tabela 2).
Os laboratrios 1, 3 e 5 apresentaram desvio padro menor que um e os menores
coeficientes de variao, o que lhes garante maior preciso em relao aos outros
participantes, enquanto os demais apresentaram desvio padro maior que um e os maiores
coeficientes de variao, gerando dvidas na preciso dos resultados (Tabela 2).
Na Figura 1 podem ser visualizadas a mdia de cada laboratrio, a disperso das
mesmas e a mdia das mdias. Se for levada em considerao a mdia de todos os resultados,
ou seja, 62,95 meq/L, como sendo um valor referencial, o laboratrio 1 apresentou resultado
mais prximo a este, apresentando como mdia 64,0 meq/L, enquanto o laboratrio 9
apresentou a mdia mais distante, 68,75 meq/L. Ainda na Figura 1 notamos que a disperso
dos resultados varia de 59 a 68,75.

20

TABELA 1. Mtodos utilizados pelos laboratrios na determinao da acidez total do vinho tinto.
Laboratrio

Amostra

gua destilada

01

(mL)
5

(mL)
50

02

10

90

03

10

50

04

10

90

05

10

70

NaOH 0,1N

06

100

07

08
10
Ministrio da
Agricultura

Indicador

Azul de
bromotimol

Titulante

Mtodo

Clculo

NaOH 0,1N

Titulao

mL gastos x 2 x 0,75

NaOH 0,1N

Titulao

NaOH 0,1N

Fenolftalena

NaOH 0,1N

mL gastos NaOH 0,1N x N x 1000


Volume de amostra

Titulao

mL gastos NaOH 0,1N x N x 1000

automtica

Volume de amostra

Titulao

mL gastos NaOH 0,1N x N x 1000


Volume de amostra

Titulao

mL gastos NaOH 0,1N x N x 1000

automtica

Volume de amostra

NaOH 0,1N

Titulao

mL gastos x 2 x 0,75

100

NaOH 0,1N

Titulao

mL gastos x 2 x 0,75

100

NaOH 0,1N

Titulao

mL gastos x 2 x 0,75

200

10

100

Azul de
bromotimol
Fenolftalena

NaOH 0,1N
NaOH 0,1N

Titulao
automtica
Titulao

mL gastos NaOH 0,1N x N x 1000


Volume de amostra

21

TABELA 2. Resultados obtidos na determinao da acidez total do vinho tinto.


Laboratrio

Acidez total (meq/L)

Mdia

Desvio

Coeficiente de

padro

variao (%)

Amostra 1

Amostra 2

Amostra 3

Amostra 4

01

65,00

64,00

64,00

63,00

64,00

0,82

1,27

02

65,00

63,00

66,00

68,00

65,50

2,08

3,18

03

61,80

61,40

61,98

61,90

61,77

0,26

0,42

04

60,00

61,07

59,07

64,00

61,03

2,14

3,50

05

67,50

67,30

67,10

67,20

67,27

0,17

0,25

06

60,00

60,00

60,00

62,00

60,50

1,00

1,65

07

60,00

58,00

60,00

58,00

59,00

1,15

1,96

08

60,00

60,00

60,00

60,00

60,00

09

74,00

67,00

69,00

65,00

68,75

3,86

5,62

10

62,67

62,67

61,33

60,00

61,67

1,28

2,07

22

70,00
68,75

Acidez Total (meq/L)

68,00

67,28
65,50

66,00
64,00

64,00
62,95
61,77

62,00

61,67

61,04

60,50

60,00

60,00
59,00

58,00
1

10

Laboratrio
Mdia

Mdia das Mdias

FIGURA 1. Disperso das mdias de acidez total obtidas pelos 10 laboratrios participantes
do trabalho.

4.2

pH

A descrio, utilizada pelos participantes, do mtodo de realizao da anlise trouxe


poucas informaes o que dificulta a interpretao das diferenas entre os resultados. Desta
forma, somente o laboratrio 3 utilizou um titulador automtico, enquanto os laboratrios 2,
4, 5, 6, 7, 8 e 10 utilizaram o potencimetro, aparelho recomendado pelo Ministrio da
Agricultura (Tabela 3). Esses laboratrios efetuaram a calibrao do potencimetro utilizando
solues padro com pH variando entre 3,0 e 10,0. Alguns laboratrios efetuavam calibrao
diria, outros semanais e outros no mencionaram o perodo da calibrao (Tabela 3).
Os laboratrios 2, 3, 4, 6, 7 e 8 efetuam a leitura do pH levando a amostra
temperatura de 20 C conforme indicao do Ministrio da Agricultura (Tabela 3). O
laboratrio 1 no efetuou a anlise de pH, pois no possui aparelhos para realiz-la, e o
laboratrio 9 no disponibilizou o mtodo (Tabela 3).

23

O mtodo recomendado pelo Ministrio da Agricultura no menciona quantidade de


amostra para determinao do pH, os participantes utilizaram volumes que variam de 50 a 70
mL (Tabela 3).
Os laboratrios 2, 3, 5, 6, 7, 8, 9 e 10 apresentaram desvio padro entre zero e 0,1,
enquanto o laboratrio 4 apresentou desvio padro zero, o que lhes garantem repetitibilidade
nos resultados obtidos. (Tabela 4).
O laboratrio 8 apresentou o maior coeficiente de variao (1,40), tornando-se o de
menor preciso em relao aos demais participantes (Tabela 4).
Se levarmos em considerao o valor de pH de 3,76 (mdia das mdias) como sendo um
valor referencial, os laboratrios 2 e 4 apresentaram resultados iguais a este. Sendo assim,
estes laboratrios podem ser considerados exatos, enquanto que, o laboratrio 9 apresentou a
mdia mais distante (pH 3,89), sendo considerado inexato na determinao do pH das
amostras em relao aos demais(Figura 2).
Na Figura 2 podemos visualizar a mdia de cada laboratrio e a disperso das mesmas,
juntamente com a mdia das mdias (3,76) e podemos notar a disperso das mesmas.
Observa-se que a disperso dos resultados varia de 3,65 a 3,89.

24

TABELA 3. Mtodos utilizados pelos laboratrios na determinao do pH de vinho tinto.


Amostra

Temperatura

Soluo tampo

(mL)

(C)

(pH)

50

20

70

50

Laboratrio

Calibrao

Mtodo

4,00, 7,00 e 10,00

Diria

Potencimetro

20

4,00 e 7,00

Diria

Titulador automtico

20

4,01 e 6,86

Sempre que
utilizado

4,00 e 7,00

Potencimetro
Potencimetro

50

20

4,00 e 7,00

Semanal

Potencimetro

60

20

3,00 e 7,01

Semanal

Potencimetro

60

20

3,00 e 7,01

Semanal

Potencimetro

10
Ministrio da
Agricultura

Potencimetro
20

6,88, 3,57 e 4,00

Potencimetro

25

TABELA 4. Resultados obtidos na determinao do pH do vinho tinto.


Laboratrio

pH

Mdia

Desvio

Coeficiente de

padro

variao (%)

Amostra 1

Amostra 2

Amostra 3

Amostra 4

02

3,74

3,73

3,79

3,77

3,76

0,03

0,74

03

3,81

3,81

3,82

3,82

3,81

0,008

0,21

04

3,76

3,76

3,76

3,76

3,76

05

3,77

3,78

3,77

3,78

3,77

0,008

0,22

06

3,71

3,73

3,70

3,74

3,72

0,02

0,49

07

3,74

3,74

3,71

3,71

3,72

0,02

0,49

08

3,72

3,74

3,82

3,82

3,77

0,05

1,40

09

3,94

3,93

3,85

3,85

3,89

0,05

1,27

10

3,65

3,65

3,63

3,66

3,65

0,01

0,35

26

4
3,95
3,89

3,9
3,85

3,81

pH

3,8

3,76

3,76

3,77

3,77

3,75

3,76
3,72

3,72

3,7

3,65

3,65
3,6
3,55
3,5
1

10

Laboratrio
Mdias

Mdia das Mdias

FIGURA 2. Disperso das mdias de pH obtidas pelos 10 laboratrios participantes do


trabalho.

4.3

Teor Alcolico

Todos os laboratrios participantes determinaram o teor alcolico atravs do mtodo


usual por destilao da amostra e densidade do destilado. Os laboratrios 1, 4 e 6 realizaram a
destilao atravs de uma bateria de destiladores com aquecimento em bico de Bunsen. Os
laboratrios 2, 3, 7, 8 e 10 utilizaram a destilao eletrnica e o laboratrio 5 realizou esta
medida com o auxlio de densmetro e refratmetro de imerso. Apenas o laboratrio 9 no
descreveu o mtodo utilizado. O Ministrio da Agricultura apenas menciona a destilao,
podendo esta ser eletrnica ou no (Tabela 5).
O Ministrio da Agricultura recomenda para destilao, 200 mL de amostra, mas
somente o laboratrio 4 seguiu esta norma. Porm, os laboratrios que fizeram destilao
eletrnica utilizaram 100 mL (recomendao do fabricante) e os demais 250 mL. Com
exceo do laboratrio 2, que trabalhou com a temperatura da amostra entre 17 e 23 C, os

27

demais respeitaram as recomendaes do Ministrio da Agricultura realizando a medida com


a amostra a 20 C (Tabela 5).
Os laboratrios 2, 7, 8 e 9 realizaram a leitura do destilado em balana hidrosttica, j
os laboratrios 1, 4 e 6 utilizaram proveta e alcometros. O laboratrio 3 utilizou densmetro
digital e o laboratrio 5 utilizou densmetro e refratmetro de imerso (Tabela 5). Os
resultados obtidos na determinao do teor alcolico da amostra variaram de 10,5 a 12,3 %
vol., o que gera dvidas quanto ao verdadeiro teor da amostra. (Tabela 6).
O laboratrio 3 obteve desvio padro e coeficiente de variao zero, o que lhe
classifica como o mais preciso entre os demais, enquanto o laboratrio 4 obteve a pior
classificao por ter o maior desvio padro (0,31) e o maior coeficiente de variao (2,84),
classificando-se como o mais impreciso entre os participantes (Tabela 6).
A Figura 3 mostra a mdia de cada laboratrio e a disperso das mesmas juntamente
com a mdia das mdias (11,49%vol.) do teor alcolico dos participantes do trabalho, que
varia de 10,95 a 12,18 %vol. Notou-se uma grande disperso nos resultados o que implica em
incertezas nos mesmos.
Se levarmos em considerao a mdia dos resultados mdios obtidos (11,49 %vol.)
como sendo um valor referencial, o laboratrio 3 foi o que mais se aproximou deste valor
(11,50 %vol.), o que o classifica como sendo o mais exato, enquanto o laboratrio 7
apresentou a mdia mais distante (12,18 %vol.), tornando-o mais inexato entre os demais
(Figura 3).

28

TABELA 5. Mtodos utilizados pelos laboratrios na determinao do grau alcolico de vinho tinto.
Amostra

Temperatura

(mL)

inicial (C)

01

250

20

20

02

100

17 a 23

1 mL

17 a 23

03

100

20

Sim

20

04

200

20

05

06

250

20

Duas a trs gotas

20

07

100

20

Trs gotas

20

08

100

20

Trs gotas

20

10

100

Laboratrio

Ministrio da
Agricultura

200

Antiespumante

Duas a quatro
gotas

Temperatura
destil. (C)

20

Mtodo
Destilao em
bateria
Destilao
eletrnica
Destilao

na leitura
Proveta e alcometro
Balana hidrosttica
Densmetro digital

eletrnica
Destilao em
bateria
Destilao em
bateria
Destilao
eletrnica
Destilao
eletrnica

Trs gotas
20

Equipamentos utilizados

Proveta e alcometro
Densmetro e refratmetro
de imerso
Proveta e alcometro
Balana hidrstatica
Balana hidrstatica
Balana hidrosttica

20

Destilao

29

TABELA 6. Resultados obtidos na determinao do grau alcolico em vinho tinto.


Laboratrio

Grau alcolico (%vol.)

Mdia

Desvio

Coeficiente de

padro

variao (%)

Amostra 1

Amostra 2

Amostra 3

Amostra 4

01

11,60

11,70

11,70

11,60

11,65

0,06

0,49

02

11,61

11,65

11,48

11,46

11,55

0,09

0,81

03

11,50

11,50

11,50

11,50

11,50

04

11,10

10,50

11,20

11,00

10,95

0,31

2,84

05

11,68

11,68

11,65

11,67

11,67

0,01

0,12

06

11,10

11,20

11,00

11,00

11,07

0,09

0,87

07

12,10

12,10

12,20

12,30

12,18

0,09

0,79

08

11,42

11,52

11,39

11,38

11,43

0,06

0,56

09

11,53

11,36

11,36

11,36

11,40

0,08

0,75

10

11,43

11,57

11,53

11,71

11,56

0,12

1,00

Teor alcolico (% vol.vol)

30

13,00
12,80
12,60
12,40
12,20
12,00
11,80
11,60
11,40
11,20
11,00
10,80
10,60
10,40
10,20
10,00

12,18
11,65

11,67

11,55 11,50

11,43
11,07

10,95

11,40 11,56
11,49

10

Laboratrio
Mdia

Mdia das Mdias

FIGURA 3. Disperso das mdias de teor alcolico obtidas pelos 10 laboratrios


participantes do trabalho.

4.4

Acares

Ao estudarmos o mtodo recomendado pelo Ministrio da Agricultura no referencial


terico e compararmos com o mtodo utilizado pelos participantes nota-se que estes
simplificam o mtodo pulando os passos iniciais recomendados pelo Ministrio da
Agricultura, passando diretamente para a descolorao da amostra, diluio se necessrio e
posterior titulao.
O Ministrio da Agricultura recomenda que a anlise para determinar o teor de acar
de um vinho deve ser realizada com a titulao com licor de Fehling. Os laboratrios 1, 2, 4,
6, 8 e 10 utilizaram este procedimento, enquanto os laboratrios 3 e 5 utilizaram a titulao
com licor de Marty. O laboratrio 9 no descreveu o mtodo utilizado. Notou-se tambm que
alguns laboratrios (1, 4, 6, 7, 8 e 10), antes de realizarem a titulao da amostra, efetuaram
uma descolorao da mesma para facilitar a viso do ponto de viragem (Tabela 7).

31

Quanto aos resultados obtidos observamos que o laboratrio 8 obteve o menor desvio
padro (0,05) e o menor coeficiente de variao (1,60), classificando-se assim como o mais
preciso, enquanto o laboratrio 3 obteve o maior desvio e coeficiente de variao
classificando-se como o mais impreciso entre os demais (Tabela 8).
Se levarmos em considerao a mdia dos resultados mdios obtidos (2,65 g/L) como
sendo um valor referencial, o laboratrio 9 teve mdia igual a esta, classificando-se como
exato, enquanto o laboratrio 6 apresentou a mdia mais distante (4,49 g/L), tornando-o mais
inexato dos participantes (Figura 4).
A Figura 4 nos mostra a mdia das mdias e a disperso das mdias do teor de
acares dos participantes do trabalho, que varia de 1,65 a 4,49 g/L. Notou-se uma grande
disperso nos resultados o que implica em incertezas nos mesmos. Ao analisarmos este
grfico nota-se que a determinao do teor de acares a anlise que mais sofre diferenas
nos resultados, provavelmente devido a simplificao do mtodo, em relao ao mtodo
recomendado pelo Ministrio da Agricultura.

32

TABELA 7. Mtodos de titulao para determinao do teor de acares totais em vinho tinto.
Descolorao da

Filtrao da

amostra

amostra

01

1 colher de carvo

02
03

Laboratrio

Amostra (mL)

Mtodo

Papel filtro

Titulao com licor de Fehling

50

Titulao com licor de Fehling

Titulao com licor de Marty

Papel filtro

50

Titulao com licor de Fehling

6 esptulas de
04

carvo/100 mL de
amostra

05

10

Titulao com licor de Marty

06

1 g carvo

Papel filtro

50

Titulao com licor de Fehling

07

08

1 g carvo

Papel filtro

50

Titulao com licor de Fehling

10

1 g carvo

Papel filtro

50

Titulao com licor de Fehling

Ministrio da Agricultura

Titulao com licor de Fehling

Titulao com licor de Fehling

33

TABELA 8. Resultados obtidos na determinao dos acares totais em vinho tinto.


Laboratrio

Teor de acares totais (g/L)

Mdia

Desvio

Coeficiente de

padro

variao (%)

Amostra 1

Amostra 2

Amostra 3

Amostra 4

01

1,50

1,70

1,50

1,90

1,65

0,19

11,60

02

1,81

1,80

2,17

2,08

1,96

0,19

9,62

03

2,67

2,77

1,64

1,60

2,17

0,64

29,34

04

3,25

3,01

2,99

3,01

3,06

0,12

4,05

05

2,18

2,58

2,52

2,38

2,41

0,18

7,38

06

3,97

3,91

5,08

5,00

4,49

0,64

14,17

07

2,70

2,70

2,90

3,00

2,82

0,15

5,32%

08

3,37

3,46

3,46

3,50

3,45

0,05

1,60%

09

2,59

2,28

2,91

2,84

2,65

0,28

10,77%

10

1,93

1,92

1,78

1,87

1,87

0,07

3,68%

34

6,00
5,50
5,00

4,49

Acares (g/L)

4,50
4,00

3,45

3,50

3,06

3,00
2,50
2,00

2,82

2,41
1,96

2,17

2,65

2,65

1,65

1,50
1,00
0,50
0,00
1

Laboratrio
Mdia

Mdia das Mdias

FIGURA 4. Disperso das mdias de teor de acares obtidas pelos 10 laboratrios


participantes do trabalho.
A Tabela 9 mostra o intervalo de aceitao dos parmetros fsico-qumicos pela
Cooperativa Vincola Aurora, no caso do vinho cedido ao desenvolvimento do presente
estudo. Com base nisso, observou-se que o laboratrio 7 obteve mdia de acidez total de
59,00 meq/L, valor este considerado fora dos parmetros aceitveis pela Vincola. Os
laboratrios 4 e 9 obtiveram apenas um dos quatro resultados fora dos parmetros, entretanto,
considerando-se a mdia das quatro anlises, mantiveram-se dentro dos parmetros. O
restante dos laboratrios apresentou resultados de acidez total compatveis com os padres da
Cooperativa.
Quanto a determinao de pH e teor de acares todos os laboratrios tiveram mdias
dentro dos parmetros aceitveis pela empresa. Os laboratrios 4 (10,95%vol.) e 7
(12,18%vol.) obtiveram mdias de teor alcolico fora dos parmetros aceitveis pela Vincola
Aurora, enquanto os demais permaneceram dentro dos padres.

35

TABELA 9. Intervalo de resultados dos quatro parmetros fsico-qumicos avaliados,


aceitveis pela Cooperativa Vincola Aurora para o vinho tinto utilizado neste estudo.
Parmetro

Resultados aceitveis
Mnimo

Mximo

Acidez Total

60,0

70,0

pH

3,0

4,0

Teor Alcolico

11,0

12,0

Teor Acares

0,0

5,0

Ao analisarmos os laboratrios participantes, notamos que nenhum deles possui


preciso em seus mtodos de execuo das quatro anlises deste trabalho, porm o laboratrio
8 merece destaque na determinao da acidez total, mesmo utilizando uma quantidade de
amostra diferente da recomenda pelo Ministrio da Agricultura. Este laboratrio conseguiu
manter um desvio padro zero, tornando-se assim preciso, quanto a determinao desta
anlise fsico-qumica (Tabela 10).
O laboratrio 3, utilizando destilao eletrnica, densmetro digital e volume de
amostra diferente da recomenda pelo Ministrio da Agricultura obteve desvio padro zero na
determinao do teor alcolico, merecendo desta forma destaque pela sua preciso neste
mtodo (Tabela 10).
O laboratrio 4, merece destaque pela preciso na determinao do pH, no qual obteve
desvio padro e coeficiente de variao iguais a zero (Tabela 10), certamente pelo fato de
realizar calibrao do aparelho sempre que o utilizam, agregando desta forma maior
confiabilidade nos resultados obtidos. Os demais participantes, no obtiveram desvio padro
zero em nenhuma das anlises fsico-qumicas realizadas.

36

TABELA 10. Classificao geral de acordo com a preciso de cada laboratrio.


Parmetro fsico-qumico
Classificao

(1)

Teor

Teor de

Alcolico

acares

4(2)

3(2)

5, 3

10

10

1, 8

6, 7

2, 6, 7

8, 6

10

1, 2

10

10

Acidez Total

pH

8(1)(2)

Cdigo de identificao do laboratrio.


Desvio padro igual a zero.

(2)

3, 6

37

CONSIDERAES FINAIS

Este estudo de comparao interlaboratorial de anlises fsico-qumicas de vinhos


permitiu determinar o desempenho individual de cada laboratrio, alm de propiciar subsdios
aos participantes para que possam identificar e solucionar problemas, agregando valor ao
controle da qualidade e fornecendo confiana aos resultados.
De modo geral, se analisarmos cada laboratrio individualmente, os desvios padro
encontrados nas quatro anlises no so significativos, de modo que cada participante mantm
certo grau de reprodutibilidade nos seus resultados. Porm, ao compararmos os resultados dos
10 participantes, notamos que a variao dos resultados torna-se significativa, existindo muita
diferena de laboratrio para laboratrio, o que no nos permite concluir exatido de nenhum
dos participantes.
Todos os laboratrios participantes deste trabalho necessitam de ajustes em seus
mtodos e procedimentos na execuo das quatro anlises em questo, pois existe divergncia
de resultados entre os mesmos e individualmente, podendo isto se tornar um problema no
processo de controle da qualidade do produto.
O setor enolgico necessita de mais investimentos tecnolgicos na rea laboratorial,
pois o mesmo precisa evoluir juntamente com a tecnologia de produo para que ambos
caminhem em busca de um nico objetivo, a qualidade, que cada vez mais se faz necessria
para no setor industrial.

38

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

AMERINE, M.A., OUGH, C.S. Analisis De Vinos Y Mostos. Zaragoza: Editorial Acribia,
1976, 158p.
BACCAN, N.; DE ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica
quantitativa elementar. So Paulo : Edgard Blcher; Campinas : Universidade Estadual de
Campinas, 1979. 259p.
BRASIL. Ministrio da Agricultura. Portaria n 76 de 26 de novembro de 1986. Dispe sobre
os mtodos analticos de bebidas e vinagre. Dirio Oficial da Repblica Federativa do Brasil,
Braslia, 28 nov. 1986. Seo 1, pt. 2. Disponvel em http://extranet.agricultura.gov.br/sislegis.
Acesso em 14 Mar. 2008.
RANKINE, B. Manual Pratico De Enologia. Zaragoza: Editorial Acribia. 1989. 394p
REDE METROLGICA. Disponvel em: <http://www.sindiquim.org.br/Slids%2011_07_20
07/AGI.ppt#275,9,Programas de Ensaios de Proficincia 2006> Acesso em: 25 fev 2009.
RELACRE. Disponvel em: < http://www.relacre.pt/paginasrelacre/docpdf_eci2007/Prog_ex
e_Vinhos_2007.pdf> Acesso em: 25 fev 2009.
RIBREAU-GAYON, P.; GLORIES, Y.; MAUJEAN, A.; DUBOURDIEU, D. Tratado de
Enologia 2: Quimica del vino, estabilizacion y tratamientos. Buenos Aires: Hemisferio
Sur, 2003. 455p.
USSEGLIO-TOMASSET, L. Quimica Enologica. Madrid: Ediciones Mundi-Prensa. 1998.
400p.
ZOECKLEIN, B.W., FULSEGANG, K.C., GUMP, B.H. E NURY, F.S. Anlisis Y
Produccin De Vino. Zaragoza: Editorial Acribia. 2001. 613p.