SECCION 3

DESTILACIN
SEPARACIN Y PURIFICACIN POR DESTILACIN DE COMPUESTOS
ORGNICOS

OBJETIVO
Desarrollar la habilidad para ensamblar los dispositivos para los distintos tipos de
destilacin, adems de observar las ventajas y desventajas de cada una de ellas en un
proceso de separacin o purificacin de mezclas, empleando para ello las variadas tcnicas
de purificacin y separacin empleadas.
MARCO DE REFERENCIA
En el laboratorio es indispensable la mayora de las veces, trabajar con sustancias puras,
para que alguna impureza no arroje el perder todo el experimento planeado. Nos
ocuparemos principalmente a los mtodos fsicos de separacin. Algunos aspectos a
considerar son:
Exploracin.
Mezclar cantidades semejantes de arena, sal y pimienta (finamente molida). Pronto te
dars cuenta lo difcil que resulta reconocer cada ingrediente en la mezcla.
Cmo volveras a separar los componentes de esta mezcla? Agregar agua
Plantear un procedimiento, paso a paso, donde al final tengas sal, arena y pimienta en las
mismas condiciones que al inicio.
Separar es lo opuesto a mezclar. Mezclar es fcil. Lo difcil es volver a separar. Es como
revolver y arreglar tu habitacin Que es ms fcil?
En general, una separacin es el proceso, por el cual una mezcla se divide en al menosdos fracciones de diferente composicin Para lograr una separacin se aprovecha el hecho
de que los diversos componentes de una mezcla tienen diferentes propiedades fsicas y

qumicas. Revisaremos solamente algunas tcnicas de separacin que aprovechan diferentes

propiedades, segn la siguiente tabla.
Tcnicas de separacin
Filtracin
Destilacin
Sublimacin
Extraccin
Cristalizacin
Cromatografa

Principio
Baja solubilidad
Diferencia en punto de ebullicin
Diferencia en punto de sublimacin
Diferencia de solubilidad en dos disolventes inmiscibles
Diferencia de solubilidad en disolventes fros y calientes
Diferencia de movilidad de una sustancia que migra a
travs de un soporte

La separacin y purificacin de lquidos por destilacin constituye una de las principales

tcnicas para purificar lquidos voltiles. La destilacin hace uso de la diferencia entre los
puntos de ebullicin de las sustancias que constituyen una mezcla.
Las dos fases en una destilacin son: la vaporizacin o transformacin del lquido en vapor
y la condensacin o transformacin del vapor en lquido. Existen varias clases

de

destilacin, la eleccin en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del lquido que
se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan. Algunos tipos de destilacin
son:
Destilacin simple: es una tcnica utilizada en la purificacin de lquidos cuyo punto de
ebullicin menor de 150 C a la presin atmosfrica y sirve para eliminar impurezas no
voltiles. Esta tcnica tambin se emplea para separar dos lquidos cuyos puntos de
ebullicin difieran al menos en 25 C. A continuacin se muestra la forma de montar una
destilacin simple.

Destilacin a presin reducida: esta tcnica se emplea en la separacin de lquidos con un

punto de ebullicin superior a 150 C. Como un lquido hierve cuando su presin de vapor
iguala a la presin externa, se puede reducir el punto de ebullicin disminuyendo la presin
a la que se destila.

Destilacin fraccionada: es una tcnica que se emplea en la separacin de sustancias

cuyos puntos de ebullicin difieran entre s menos de 25C. La diferencia respecto a la
destilacin simple es la presencia de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la
cabeza de destilacin.

Destilacin por arrastre de vapor: es una tcnica aplicada en la separacin de sustancias

poco solubles en agua. La destilacin por arrastre de vapor se emplea para separar una
sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullicin muy alto y que se descomponen
al destilar. Tambin se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes
cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullicin de
slidos que no se arrastran.

Extraccin: es una tcnica de separacin que se puede aplicar a todo tipo de mezclas, ya
sean ests slidas, liquidas o gaseosas. La extraccin se basa en la diferencia de solubilidad
de los componentes de una mezcla en un disolvente adecuado. La forma ms simple de
realizar una extraccin consiste en tratar la mezcla de compuestos con un disolvente de
manera que uno de los componentes se disuelva y los dems no. Sin embargo, la tcnica de
extraccin ms empleada consiste en la disolucin de la mezcla a separar en un disolvente
que disuelva a todos los componentes. A continuacin, se procede a la adicin de un
segundo disolvente, no miscible con el primero, de manera que los componentes de la
mezcla se distribuyan entre los dos disolventes segn su coeficiente de reparto, que est
directamente relacionado con la solubilidad de cada compuesto. Si algn componente de la
mezcla es muy soluble en uno de los disolventes y muy poco en el otro quedar
prcticamente todo en el, que es soluble, mientras que los otros componentes de la mezcla
quedarn en el otro disolvente. La separacin de los dos disolventes y su evaporacin
suministrar residuos enriquecidos en los componentes ms solubles.

PROCEDIMIENTO
a) Ensamblar un equipo de destilacin simple en el matraz redondo de la mezcla lquida a
purificar ms dos cuerpos de ebullicin, calentar el sistema mediante un bao de aceite.
Controlar la temperatura, observando que la velocidad del destilado sea de una a dos gotas
por segundo, las primeras se recogen por separado hasta que la temperatura permanezca
constante, o sea que no vare 2C. Reciba el destilado puro en una probeta limpia y seca.
En el momento en que la temperatura sufra un cambio brusco colocar otro recipiente y
suspenda la destilacin. Anotar las temperaturas de ebullicin y volumen para cada fraccin
e identificar las fracciones del destilado.
Temperatura
Volumen
b) Ensamblar un equipo de destilacin fraccionada en el matraz redondo de la mezcla
problema a purificar ms dos cuerpos de ebullicin, proceder a calentar el sistema como en
el caso anterior. Reciba el primer destilado puro en una probeta limpia y seca, anotando la
variacin de la temperatura de destilacin por cada dos mL de destilado con base en estas
variaciones, separe el primer componente, segundo componente y residuos de destilacin.

c) Ajustar el equipo de destilacin por arrastre de vapor, colocar agua en el matraz

generador de vapor, con un tubo capilar y un tubo de desprendimiento, en el segundo
matraz colocar ocho gramos de (hierbas de olor, clavo, ans, menta, canela, limn, eucalipto
o pino). Con el mechero calentar a ebullicin el matraz generador de vapor para que el
vapor pase al segundo matraz donde se encuentra el producto natural empleado,
extrayndose de esta manera el aceite esencial del producto natural que inmediatamente es
arrastrada por el vapor de agua en un proceso de codestilado. Suspenda el calentamiento
cuando el volumen del destilado sea de 30 a 50 mL.
Los residuos generados durante la realizacin de esta sesin de laboratorio debern ser
clasificados de acuerdo a la tabla que se muestra en el Anexo No. 1
Cuestionario
1.Qu finalidad tienen los platos tericos en las columnas de destilacin?
2.Un lquido orgnico descompone a los 80 C su presin de vapor a esa temperatura es de
36 mm de Hg Cmo se puede destilar?
3. De dos razones del por que el agua fria en un refrigerante debe circular en sentido
ascendente
4. Se puede separar por destilacin simple una mezcla de dos lquidos con puntos de
ebullicin de 77 C y 111 C, Cul de estos destila primero?
5. En que casos es recomendable utilizar la destilacin por arrastre con vapor de agua?
6. En que frasco se debern depositar cada uno de los residuos generados y porqu?