PMT-5858 - TCNICAS DE MICROSCOPIA ELETRNICA DE VARREDURA PARA CARACTERIZAO

DE MATERIAIS

1 aula

MICROSCOPIA ELETRNICA DE VARREDURA

E MICROANLISE QUMICA
PMT-5858

1 AULA

Introduo

ptica Eletrnica

Prof. Dr. Andr Paulo Tschiptschin (PMT-EPUSP)

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1. PRINCPIOS DE FUNCIONAMENTO DO MICROSCPIO

ELETRNICO DE VARREDURA - MEV

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A coluna do MEV gera um fino feixe de eltrons;

Um sistema de deflexo controla o aumento da imagem;

Interao entre os eltrons e a amostra;

Detetores de eltrons coletam o sinal;

A imagem visualizada em um monitor simultaneamente a

varredura do feixe de eltrons;

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INTERAO ELTRONS AMOSTRA

PROFUNDIDADE DAS INTERAES GERADAS

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2. DEPENDNCIA ENTRE OS CONCEITOS BSICOS DE OPERAO

E O SISTEMA DE PTICA ELETRNICA

PARMETROS DE CONTROLE DE IMAGEM NO MEV:

Resoluo
Contraste
Profundidade de foco

Dada pelo dimetro do feixe (spot size), dp.

Quanto menor o dimero maior a resoluo
Determinado pela intensidade de sinal
proporcional corrente do feixe de eltrons, ip
Tanto maior quanto menor for o ngulo do feixe,
p, tambm chamado ngulo de divergncia.

MICROANLISE DE RAIOS-X:
Sensitividade
Resoluo espacial

elevada corrente do feixe de eltrons, ip

pequeno dimetro do feixe (dp), baixa kV

A PRIMEIRA LENTE CONDENSADORA C1

o principal controle do microscpio, tambm conhecida por dimetro do
feixe (spot size), condensador, C1 e resoluo.
pequeno dp, baixa ip
grande dp, elevada ip

utilizado para elevados aumentos

utilizado para baixos aumentos

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3. O CANHO DE ELTRONS - ELECTRON GUN

OBJETIVOS:
prover uma fonte estvel de eltrons;
prover uma elevada corrente de eltrons com reduzido dimetro
sobre a amostra.
TIPOS DE FILAMENTOS:
W
LaB6
Emisso de Campo - Field Emission
EMISSO TERMINICA: W e LaB6
o filamento aquecido a uma temperatura elevada;
os eltrons escapam quando atingem uma energia maior que Ew.

O tungstnio tem uma baixa barreira de funo trabalho e pode trabalhar

em temperaturas mais baixas (menor evaporao).
E

energia necessria para retirar um eltron do seu menor estado

de energia no metal at o vcuo

Ew

work function energy barrier

EF

maior estado de energia de um eltron no metal - nvel de Fermi

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CANHO DE ELTRONS CONVENCIONAL

TRIODO:
filamento (catodo);
cilindro Wehnelt (grid cap);
nodo.

Princpios de operao:
O filamento aquecido por uma fonte de energia mantida em um
elevado potencial negativo. Eltrons so emitidos a partir do filamento
com formato em V;
Os eltrons emitidos so focalizados pelo cilindro de Wehnelt em uma
projeo (crossover) de dimetro d0 e um ngulo de divergncia 0;
Os eltrons so acelerados do potencial negativo do filamento (-1 a -30
kV) para o nodo em potencial zero (terra). Um orifcio no nodo permite
que uma parcela destes eltrons continuem coluna abaixo;
A saturao do filamento garante a estabilidade do feixe de eltrons. A
saturao atingida quando no se obtm mais um incremento da
corrente de eltrons com o aumento da corrente de aquecimento do
filamento.

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SATURAO DO FILAMENTO DE TUNGSTNIO

Filamento com cerca de 100 m de dimetro, dobrado em forma de V, com
raio aproximado de 100 m. Em condies normais de operao a rea de
emisso da ordem de 100 x 150 m.

Filamento de W

Saturao do Filamento de W

Filamento de W queimado por

superaquecimento

Operar o microscpio com filamento acima do ponto de saturao

causa o superaquecimento do mesmo, reduzindo significativamente
a sua vida til.

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MEDIDAS DE DESEMPENHO DO CANHO ELETRNICO

Densidade de corrente no canho = ie / (d0/2) 2 100 A
Somente uma pequena parte da corrente de emisso escapa pela abertura
do anodo e forma a corrente de feixe ib.
Densidade de corrente de feixe = ie / (d0/2) 2
a corrente de feixe cai
medida em que o feixe passa pelas diversas aberturas.
O ndice de desempenho de um canho dado pelo BRILHO densidade de
corrente de feixe em funo do ngulo slido
EQUAO DE BRILHO (densidade de corrente em funo do ngulo slido)
= _____corrente_____ = ___4ip____ A / cm2 sr
rea * ngulo slido
2 dp2 p2
ip = corrente do feixe no local de incidncia sobre a amostra
dp2 = dimetro do feixe
p2 = ngulo de convergncia (divergncia) em sr
(sr - esteradiano)
O brilho do feixe eletrnico constante ao longo de todo o comprimento da
coluna, medida em que ib, d e variam.

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Brilho mximo (
max) (Langmuir, 1937)):
max = _Jc e Vo__ A / cm2 sr, onde
kT
Jc
e
Vo
k
T

=
=
=
=
=

densidade de corrente na superfcie do ctodo

carga do eltron (1,59 x 10-19 C)
voltagem de acelerao (V)
constante de Boltzmann (8,6 x 10-5 eV/K)
temperatura absoluta do filamento (K)

Nota-se que o brilho cresce linearmente com a voltagem de acelerao e

inversamente temperatura do filamento.
CONTROLE DE BRILHO
Para se obter o mximo de brilho deve-se otimizar a diferena de voltagem
entre o filamento e o cilindro de Wehnelt.

Distribuio da emisso em
funo da diferena de
voltagem entre o filamento
e o cilindro de Wehnelt

Relao entre a corrente de emisso e

o brilho com a diferena de voltagem.

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Para maximizar o brilho e melhorar a imagem para alta resoluo:

filamento mais alto a 1 volta; reduz a vida do filamento;

usar alta voltagem de acelerao (elevado kV): maior

penetrao (SE);

otimizar a voltagem entre o filamento e o cilindro de

Wehnelt;

utilizar filamento que proporcione maior brilho.

A vida do filamentode tungstnio pode variar tipicamente de 30 horas at

120 horas de durao: a falha ocorre tipicamente por evaporao.
FILAMENTOS DE MAIOR BRILHO
LaB6;
Field emission.
Comparao entre diferentes tipos de filamentos a 20 kV
Tipo de Filamento
Tungstnio

Brilho
(A/cm2sr)
105

vida til
(horas)
40 - 100

dimenses
da fonte (m)
30 - 100

estabilidade
do feixe
1%

106

200 - 1000

5 - 50

1%

LaB6
Field Emission

cold

108

> 1000

< 0,005

5%

thermal

108

> 1000

< 0,005

5%

Schottky

108

> 1000

0,015 - 0,030

2%

FILAMENTO DE LaB6
Proporciona uma corrente dez vezes mais intensa para um mesmo
dimetro do feixe (spot size), dp;
Necessita um vcuo melhor (10-5 P ou 10-7 Torr) (isolao do canho)
Custa muito mais caro

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Diagrama esquemtico do
Detalhe do filamento de LaB6
filamento de LaB6
FIELD EMISSION GUN FEG (canho de emisso de campo)
Proporciona uma corrente entre 100 e 1000 vezes mais intensa para um
dimetro do feixe substancialmente menor (spot size), dp;
Necessita um vcuo muito melhor (10-8 P ou 10-10 Torr).
Filamento constitudo por um monocristal de tungstnio em forma de fio,
com uma de suas extremidades terminando em um cone com ponta de
dimenses inferiores a 100 nm.
O campo na ponta atinge valores de 10V/nm, fazendo com que a barreira
potencial abaixe e se estreite permitindo tunelamento de eltrons.

Filamento de monocristal de W

Diferentes formas de
extremidades do filamento

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Diagrama esquemtico do
triodo de Butler empregado
em field emission.

V1 = voltagem de extrao dos

eltrons
V0 = voltagem de acelerao

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4. LENTES ELETRNICAS
OJETIVOS:
reduzir a projeo dos eltrons do cilindro de Wehnelt, de dimetro
d0 (crossover), em cerca de 10.000 vezes, de forma a produzir um
fino feixe de eltrons;
posicionar esta projeo reduzida precisamente sobre a superfcie
da amostra.
d0 ~ 10 a 50 m dp ~ 1 nm a 1 m
LENTES ELETRNICAS
So lentes fracas;
Foco: corresponde fora atuante sobre os eltrons:
F = -e (v x B),

onde:

v = velocidade do eltron;
B = densidade de fluxo magntico;
e = carga do eltron;
- sinal negativo indicando a carga do eltron.

CAMPO MAGNTICO EM LENTES ELETROMAGNTICAS

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MOVIMENTO DOS ELTRONS EM LENTES ELETROMAGNTICAS

F = -e (v x B)

Esquema de foras atuantes sobre um eltron a ser focalizado.

Componentes radial e vertical da densidade de

fluxo magntico (Br e Bz) ao longo do eixo ptico.

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LENTES E ABERTURAS NO MEV

Lentes Condensadoras:

uma ou duas lentes para reduzir a projeo dos eltrons (crossover);

reguladas por um nico ajuste: spot size, resolution, condenser, C1;
O ajuste da lente C1 permite controlar dp e ip. Quanto maior a corrente
da lente condensadora C1 menores so dp e ip.

Lentes Objetivas

lentes pinhole (assymetrical pinhole lens):

So as mais comuns, apresentam

maiores aberraes.
Aberturas (controle de p):
real: dentro das lentes finais.

virtual: de menor dimetro,

localizada acima das lentes
finais.

lentes de imerso (immersion lens):

Mais comuns em TEM; limitam as

dimenses da amostra ( 3 a 5 mm
no mximo

lentes snorkel:

Permitem amostras grandes fora

da lente. O campo magntico se
estende
para fora da lente,
chegando prximo da amostra,
diminuindo a aberrao.

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EQUAO DE LENTES FINAS

_1 = _1 + _1_
f
p
q
onde:
f

distncia focal da lente

p =

distncia do objeto ao centro da lente;

q =

distncia do centro da lente at a imagem.

REDUO DO DIMETRO DO FEIXE DE ELTRONS

d0 = projeo dos eltrons (crossover) de dimetro d0 no cilindro de Wehnelt;

d1 = projeo intermediria (d1) dos eltrons aps a primeira lente condensadora C1.

NOTA: a imagem invertida se comparada ao objeto;

lentes eletromagnticas apresentam ainda uma rotao da
imagem, no ilustrada na figura acima.

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REDUO DO DIMETRO DO FEIXE DE ELTRONS

Trajetria do feixe eletrnico pela coluna de microscpio eletrnico de

varredura, passando por uma lente condensadora e pela lente objetiva
possvel controlar o dimetro e as caractersticas do feixe, controlando:

o tamanho da abertura

a distncia de trabalho

o ajuste da lente condensadora

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EFEITOS DA ABERTURA FINAL

Controla a intensidade de corrente que atinge a amostra - ip;
controla p - profundidade de foco e aberraes

EFEITO DA DISTNCIA DE TRABALHO

Pequena distncia de trabalho gera um Maior distncia de trabalho gera um

feixe de eltrons de menor dimetro feixe com menor ngulo de incidncia
(maior ip).
p, e, consequentemente, maior

profundidade de foco.

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EFEITO DA LENTE CONDENSADORA C1

FRACA

FORTE

maior corrente de eltrons;

menor corrente de eltrons;

maior dimetro do feixe (dp)

menor dimetro do feixe (dp)

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Diametro Gaussiano de feixe

Pode-se calcular o tamanho do feixe no ponto de incidncia (probe size ou
spot size) utilizando a equao do brilho.
= _____corrente_____ = ___4ip____ A / cm2 sr
rea * ngulo slido
2 dp2 p2
ip = corrente do feixe no local de incidncia sobr a amostra
dp2 = dimetro do feixe
p2 = ngulo de convergncia (divergncia) em sr
(sr - esteradiano)
Como o brilho constante ao longo da coluna, possvel calcular o dG
dimetro gaussiano do feixe:

A corrente de feixe no ponto de incidncia sobvre a amostra dada por:

Aumentando o ngulo de convergncia p aumenta-se a corrente de feixe

no ponto de incidncia, mantido constante o dimetro do feixe.

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ABERRAES DAS LENTES

ABERRAO ESFRICA
Eltrons mais afastados do eixo
ptico
so
desviados
mais
intensamente pelo campo magntico
da lente.
3

ds = Cs

onde:
ds = disco de aberrao esfrica
Cs = coef. aberrao esfrica
= ngulo entre BQ e eixo ptico
Cs grande (20 a 30 mm) para lentes
tipo pinhole e da ordem de poucos
milmetros para lentes de imerso e
snorkel

DIFRAO NA ABERTURA
Ocorre uma difrao dos eltrons quando
estes atravessam a abertura final.
dd = 0,61 /
onde o comprimentode onda e a
convergncia do feixe e
= 1,24/ E01/2
sendo E0 a energia dos eltrons em eV.

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OTIMIZAO DO NGULO DE INCIDNCIA NA ABERTURA FINAL

Aberrao esfrica  cresce em funo de 3

Difrao na abertura  diminui em funco de

Deve-se otimizar de modo a se balancear estes dois efeitos opostos.

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ABERRAES DAS LENTES

ABERRAO CROMTICA
Fenmeno causado por eltrons com
diferentes energias que, em decorrncia,
so focalizados em pontos distintos.

dc = Cc ( E / E0 )
onde:
dc = disco de aberrao cromtica
Cc = coef. aberrao cromtica
= ngulo entre BQ e eixo ptico
E tpico 3 eV
-4
E/E0 ~ 10 para E=30kV
E/E0 ~ 10-3 para E= 3kV
Fenmeno inexpressivo para elevadas
voltagens de acelerao ( > 5 kV )

ASTIGMATISMO
Fenmeno causado por assimetria das
lentes magnticas.
Pode ser facilmente corrigido atravs de
dispositivo especfico, usualmente se
operando o MEV em aumento superior a
10.000 X at se obter uma imagem ntida.

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CORREO DE ASTIGMATISMO

As bobinas corretoras de astimagtismo so

geralmente colocadas em octopolos e tm
a capacidade de corrigir a falta de simetria
das lentes.

Os
controles
atuam
sobre
os
deslocamentos da imagem a 90 de
maneira independente.

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Formas esquemticas de seo transversal de feixe nas situaes a, b, c e d da Figura

anterior. (e) Corretor de astimagtismo com 4 conjuntos de polos magnticos opostos
formando um octopolo.

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DIMETRO VERSUS CORRENTE DO FEIXE DE ELTRONS

3/8

dmin = K Cs1/4 3/4 _ ip__ + 1

2
2
imax = _3
16

(resoluo)

8/3

_dp _
Cs2/3

onde:
K

constante

Cs

coeficiente de aberrao esfrica

comprimento de onda dos eltrons {1,24/(Eo1/2)}

brilho
dmin = f (
, , Cs)

imax varia na potncia 8/3 do dimetro do feixe de eltrons (spot

size)
OPERAO EM BAIXA VOLTAGEM
- Usada em amostras que carregam eletrostaticamente ou que sofrem
degradao sob incidncia de eltrons (polmeros)
- Fornecem maior detalhe da superfcie
- Desempenho significativamente diminudo devido diminuio de brilho
e de corrente de feixe no ponto de incidncia (ip)
- Aberraes esfrica e cromtica so muito maiores
- Existe um efeito de interferncia entre eltrons que se movem com
velocidades menores que causam um desfocalizao do feixe em d0
(crossover).

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COMPARAO ENTRE DIFERENTES FONTES DE ELTRONS

IMAGEM
Tungstnio e LaB6:

dimetro mnimo do feixe de eltrons (spot size) diminui

inversamente com a voltagem de acelerao ( 30 kV -> 1kV);

Field Emission:

pequeno dimetro mnimo do feixe (spot size), mesmo em

correntes elevadas (alta resoluo);

menor dimetro de feixe seja qual for a condio de corrente.

1 kV

30kV

10 kV

Condies:
Cs = 20 mm (coeficiente de aberrao esfrica)
Cc = 10 mm (coeficiente de aberrao cromtica)

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COMPARAO ENTRE DIFERENTES FONTES DE ELTRONS

MICROANLISE

elevada corrente do feixe de eltrons, ip (W ou LaB6);

field emission no apresenta vantagem sobre emisso termoinica

(aberraes tornam-se significantes reduzindo a corrente do feixe)

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1 aula

RESUMO DA 1 AULA
CONTROLES MAIS IMPORTANTES NO MEV

1. Primeira lente condensadora (C1).

2. Abertura final do microscpio
3. Distncia de trabalho (focal) WD

ALTA RESOLUO

pequeno dimetro do feixe, dp

pequeno dimetro do feixe (spot

size), dp;
lente C1 fortemente excitada;
otimizao da abertura final;
pequena distncia de trabalho;
elevada magnificao.

MICROANLISE E BAIXO AUMENTO

elevada corrente do feixe, ip (nA)

elevada corrente do feixe de

eltrons, ip
lente C1 fracamente excitada;
abertura final larga.

ELEVADA PROFUNDIDADE DE FOCO

.

pequeno ngulo do feixe, p;

abertura final pequena;
elevada distncia de trabalho;

pequeno ngulo do feixe, p