U. N. A.

M
Facultad de Estudios Superiores
Zaragoza

Destilacin a presin reducida.

Gonzlez Hernndez Adriana
2353

Lab. De Qumica
Orgnica
Dra. Eloisa
Anleu Avila
20 de Mayo
de 2016

Resumen.Durante el desarrollo de la prctica Destilacin a presin reducida- pudieron

observarse mltiples errores presentes lo que impidi una prctica exitosa para
la destilacin de la trietilamina.

Introduccin.La destilacin a presin reducida es un mtodo de separacin de disoluciones,

consiste en destilar sustancias operando a presiones distintas a la atmosfrica
con el fin de hacer ms eficiente la destilacin. Se emplea cuando uno o ms
componentes de la mezcla que se desea analizar son termolbiles (aquellos
compuestos que se descomponen con la temperatura) e inestables, la finalidad
de dicho proceso de reduccin de presin es reducir la temperatura de
ebullicin del compuesto lquido y evaporarlo a una temperatura inferior que su
temperatura normal de ebullicin y temperatura de descomposicin.
Para llevar a cabo la destilacin a presin reducida se emplea un manmetro
para registrar la presin o un embudo de separacin para regular la misma.
Algunas sustancias no se logran purificar por destilacin a presin atmosfrica,
ya que se descomponen antes de alcanzar su temperatura de ebullicin
normal; otras tienen temperaturas de ebullicin muy alta y su destilacin es
difcil a presin atmosfrica. Como un lquido comienza a hervir a la
temperatura en que su presin de vapor se hace igual a la atmosfrica, al
disminuir la presin se lograr que el lquido destile a una temperatura inferior
a su punto de ebullicin normal.
La destilacin a presin reducida se usa:
1.- Para compuestos con alto punto de ebullicin (ms de 200C).
2.- Para aquellos compuestos que se descomponen antes de alcanzar el punto
de ebullicin a presin atmosfrica.
3.- En los casos en los que los compuestos pueden reaccionar con el oxgeno
del aire a la temperatura de ebullicin a presin atmosfrica.
4.- Cuando es conveniente bajar la temperatura de ebullicin por limitaciones
de la instalacin disponible.

Ecuacin de Clapeyron

Conocer el punto de ebullicin de un lquido a una presin dada ( no registrada

en la literatura) se calcula en la curva de presin de vapor V.S. temperatura:

log P= A +B/T

Donde: P= presin de

Vapor
T=temperatura
A=Intercepto
B=Pendiente

Si se grafica log P en las ordenadas contra 1/T en las abscisas se obtiene una
lnea recta. Con dicha grfica es posible conocer la presin a la que se destila
la sustancia, adems de tener un comportamiento lineal facilitando clculos
concluyendo con la grfica 2.

Nomograma de Presin de Vapor Temperatura

Para estimar el cambio en el valor de la temperatura de ebullicin al cambiar la

presin se puede utilizar la regla aproximada de que, en la vecindad de la
presin atmosfrica (760 mm de mercurio), la temperatura de ebullicin baja
0.5C por cada 10 mm de mercurio de cada de la presin. Una estimacin ms
precisa est dada por un nomograma.
Son grficas que correlacionan los cambios en el punto de ebullicin de un
compuesto qumico con las variaciones de presin externa. Los nomogramas
incluyen la agrupacin de algunos compuestos qumicos (para cada grupo
estos cambios tienen ligeras variaciones). Los nomogramas se utilizan para:

Estimar la presin externa a la que un compuesto qumico tiene

determinado punto de ebullicin.

Obtener el punto de un compuesto qumico a cierta presin externa.

Para usar el nomograma conociendo una temperatura de ebullicin en C a

cierta presin P, si se quiere obtener el valor de la temperatura de ebullicin a
otra presin se procede como sigue:
1.- Se conecta con una lnea recta la temperatura de ebullicin conocida
(columna A) con la presin conocida (columna C).
2.- La intercepcin de la lnea de conexin trazada con la columna central
(columna B) muestra la temperatura de ebullicin a presin normal.
3.- Luego conecte la temperatura obtenida en la columna B con el valor de
presin en la columna C para el cual se quiere averiguar el punto de ebullicin.
4.- La prolongacin de esta ltima lnea en la interseccin con la columna A
dar la temperatura buscada.

Manmetro

El manmetro es un
instrumento utilizado
para la medicin de la
presin en los fluidos,

generalmente determinando la diferencia de la presin entre el fluido y la

presin local.
En la mecnica la presin se define como la fuerza por unidad de superficie
que ejerce un lquido o un gas perpendicularmente a dicha superficie.
La presin suele medirse en atmsferas (atm); en el sistema internacional de
unidades (SI), la presin se expresa en Newtons por metro cuadrado; un
newton por metro cuadrado es un pascal (Pa). La atmsfera se define como
101.325 Pa, y equivale a 760 mm de mercurio en un barmetro convencional.
Hay que tener en cuenta que la mayora de los manmetros miden la
diferencia entre la presin del fluido y la presin atmosfrica local, entonces
hay que sumar sta ltima al valor indicado por el manmetro para hallar la
presin absoluta. Cuando se obtiene una medida negativa en el manmetro es
debida a un vaco parcial.

Diseo experimental.Material

Instrumento

Equipo

Reactivos

Matraz bola 500ml

Termmetro

Bomba para vaco

Hielo

2 Matraz bola de 250ml

Probeta

Parrilla de
calentamiento

Trietilamina

Refrigerante

Trampa para
vaco

Cabeza de destilacin

Llave de paso

Adaptador para vaco

Adaptador para
termmetro
4 soportes universal
4 pinzas de 3 dedos
Clips verdes
Mangueras de agua y
vaco
Recirculador
3 recipientes grandes
Metodologa.-

 Montado de sistema:
1. Con en el material a emplear lavado y se sec se procedi a montar el
sistema. Se lubricaron las partes esmeriladas del material con silicn.
2. Con ayuda de una probeta se midieron 50ml de Trietilamina y se verti
dentro del matraz de destilacin.
3. Con ayuda de una pinza de 3 dedos se sujet el matraz de destilacin a
un soporte universal. Debajo de este se coloc la parrilla de
calentamiento y agitacin a una altura adecuada.
4. Sobre el matraz de destilacin se coloc la cabeza de destilacin.
5. Lubricando el termmetro con un poco de agua se introdujo a la cabeza
de destilacin para despus colocar sobre la cabeza de destilacin
ajustando el termmetro hasta que este llegue hasta donde dobla la
cabeza de destilacin.
6. Se sujet el refrigerante con ayuda de 2 pinzas de 3 dedos a dos soporte
universal, se conectaron las mangueras del refrigerante al recirculador
colocado en agua con hielo y se procedi a llenarlo.
7. Una vez lleno se ajust al sistema conectndolo a la cabeza de
destilacin y sujetando con un clip verde.
8. Al otro lado del matraz se coloc el adaptador de vaco sujetando al
soporte universal con una pinza de 3 dedos.
9. A la cola de destilacin se conect el matraz recolector y se coloc en un
bao de hielo.
10.Se conect una manguera de vaco al adaptador de vaco, esta
manguera se conect a la vez a una llave de paso. Del otro lado se
coloc otra manguera de vaco conectada a una trampa. Ambas
mangueras conectadas a la llave de paso se ajustaron con cinta de aislar
perfectamente para evitar fugas.
11.Del otro lado de la trampa se conect otra manguera de vaco y esta se
conect a la vez a la bomba de 2 manmetros, conectando por el lado
del vaco.
12.El sistema debe ajustarse perfectamente para evitar todo tipo de fugas.

Destilacin:
1. Dentro de la trampa de vaco se coloc hielo hasta el tope.
2. Asegurndose que la llave de paso se encontrara cerrada se procedi a
encender la bomba de vaco
3. Se abri la llave de paso poco a poco observando s exista burbujeo en el
matraz de destilacin, en caso de no observarse nada se proceder a
proporcionar un calor suave al matraz de destilacin. La temperatura
debe estar perfectamente controlada para evitar que la solucin escape
a la bomba.
4. Tanto el agua de reflujo como el bao de hielo deben estar siempre muy
frio para provocar la condensacin.
5. En caso de notar el escape de la solucin por la bomba se recomienda
parar el sistema y buscar nuevamente el equilibrio.
6. Una vez lograda la destilacin se recuper la cabeza de destilacin.
Deteniendo el sistema se realizar el cambio, de una forma muy rpida,

del matraz encendiendo nuevamente el sistema para recuperar

nuevamente el equilibrio y terminar la destilacin.
7. La destilacin terminara cuando en el matraz de destilacin quede un
volumen mnimo de solucin. Se apag la bomba y se procedi a abrir
lentamente la llave de paso y desmontar sistema.
8. Se registr el volumen obtenido y la presin a la que se llev la
destilacin.

Inicio

Montar sistema de
destilacin a
presin reducida.

Recuperar la cabeza
de destilacin.

Encender bomba de
vaco con la llave de
paso cerrada.
Abrir lentamente la llave de
paso hasta observar un leve
burbujeo en la solucin del
matraz de destilacin.

Detener sistema
cerrando llave y
apagando bomba de
vaco para realizar el
cambio de matraz.

Colocar matraz nuevo y buscar

nuevamente el equilibrio para
terminar destilacin.

Desmontar sistema y
registrar volumen obtenido y
presion de destilacin.

En caso de no
observarse burbujeo
proporcionar
calentamiento muy
suave. Controlar para
evitar evaporacin.

Una vez
terminada la
destilacin
detener sistema y
abrir lentamente
la llave al medio.

Resultados.Para realizar la destilacin a presin reducida se colocaron 50 ml de

trietilamina dentro del matraz de destilacin. Al realizar la desalacin a presin
reducida en un primer intento, se abri la llave de vaco llevando al sistema a
una presin de 420 mmHg.
Observando la falta de burbujeo y que no hubo un comienzo de destilacin se
procedi a calentar la muestra.

La temperatura alcanzada supero la idnea para lograr una destilacin a

presin reducida por lo que la muestra no pudo condensar dentro del matraz, si
no que escapo por la bomba provocando un olor notorio por la salida de esta.
Al revisar el sistema el matraz se encontraba vaco.
Debido al fallo durante el primer ensayo se llev a cabo un segundo intento. Se
colocaron nuevamente 50 ml de trietilamina y se abri la llave de vaco por
completo llevando al sistema a una presin de 360mmHg. A esta presin y
temperatura ambiente se pudo observar el comienzo de la destilacin de la
trietilamina aun sin observarse el burbujeo en la solucin del matraz de
destilacin. Una vez recolectadas las primeras 10 gotas se procedi a
descabezar para obtener una sustancia lo ms pura posible.
Montando nuevamente el sistema se comenz, una vez ms, a buscar el
equilibrio para la destilacin; Con sumo cuidado se abri la llave de paso
permitiendo el paso de vaco sin observar el burbujeo o la destilacin por lo
que se revis sistema, para realizar otro intento. Al no observarse el comienzo
de la destilacin y notar una fuga en la llave de paso se procedi a realizar un
cambio en dicha llave, se comenz nuevamente sin resultados.
Observando la solucin en el matraz de destilacin y percibiendo un olor
caracterstico de la sustancia cerca de la trampa y la bomba se detuvo el
sistema y se procedi a cambiar la trampa y la bomba de vaco, revisando una
vez ms cada parte del montado para asegurarse que no existieran fugas.