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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARAN

SETOR DE CINCIAS EXATAS


DEPARTAMENTO DE QUMICA
CQ095-QUMICA ORGNICA EXPERIMENTAL (ENG QUMICA)
EXPERINCIA:

Prtica 06 Cristalizao I

DATA:

28/09/2015

ALUNAS:

Izabella de Souza Lorenzon


Juliana da Costa Mattos Silva
Mariana Rudnick dos Santos
Yasmin Vieira

1. OBJETIVO DO EXPERIMENTO:
O objetivo da prtica determinar o solvente mais apropriado para
recristalizar a acetanilida.
2. PROCEDIMENTOS:
Foram testados 6 solventes para poder escolher o mais adequado para
a cristalizao da substncia. Os solventes testados foram: acetona, etanol,
acetato de etila, mistura 50% v/v de gua e etanol, ter de petrleo e gua.
3. EXPERIMENTO E RESULTADOS:
Os solventes utilizados e os procedimentos operacionais realizados
esto descritos a seguir:
1 solvente Acetona: para esse solvente, foi utilizada 0,094 g de acetanilida.
Testou-se primeiro a dissoluo dessa massa em 1 mL de acetona. Esse 1 mL,
na temperatura ambiente, foi suficiente para dissolver a substncia. Portanto, o
solvente no foi considerado ideal para a recristalizao da acetanilida.
2 solvente Etanol: para esse solvente, foi utilizada 0,104 g de acetanilida.
Testou-se primeiro a dissoluo dessa massa em 1 mL de etanol. Esse 1 mL,
na temperatura ambiente, foi suficiente para dissolver a substncia. Portanto, o
solvente no foi considerado ideal para a recristalizao da acetanilida.

3 solvente Acetato de etila: para esse solvente, foi utilizada 0,113 g de


acetanilida. Testou-se primeiro a dissoluo dessa massa em 1 mL de acetato
de etila. Esse 1 mL, na temperatura ambiente, foi suficiente para dissolver a
substncia. Portanto, o solvente no foi considerado ideal para a recristalizao
da acetanilida.
4 solvente ter de petrleo: para esse solvente, foi utilizada 0,107 g de
acetanilida. Testou-se primeiro a dissoluo dessa massa em 1 mL de ter de
petrleo. Esse 1 mL, na temperatura ambiente, no foi suficiente para dissolver
a substncia. Com isso, esquentou-se a mistura at prximo da temperatura de
ebulio (60C) para aumentar a solubilidade. Mesmo assim, a acetanilida no
se dissolveu e ento a mistura foi resfriada com gua gelada at prximo da
temperatura ambiente e mais 0,5 mL de ter foram adicionados. Mesmo com
1,5 mL de solvente, a substncia continuou insolvel temperatura ambiente,
portanto novamente aqueceu-se a mistura at a faixa de temperatura de
ebulio, para aumentar a solubilidade. A mistura continuou heterognea e, por
isso, os procedimentos anteriores foram repetidos de 0,5 em 0,5 mL at que o
volume total do solvente fosse de 3 mL. Mesmo aps todas essas adies,
aquecimentos e resfriamentos, a acetanilida continuou parcialmente insolvel.
Com isso, concluiu-se que o solvente no apropriado para a recristalizao,
pois seria necessria uma quantidade muito grande para dissolver a
substncia.
5 solvente 50% v/v gua e etanol: para esse solvente, foi utilizada 0,096 g
de acetanilida. Testou-se primeiro a dissoluo dessa massa em 1 mL de 50%
v/v gua e etanol. Esse 1 mL, na temperatura ambiente, no foi suficiente para
dissolver a substncia. Com isso, esquentou-se a mistura at prximo da
temperatura de ebulio (90C) para aumentar a solubilidade. Aps aquecida, a
acetanilida se solubilizou no solvente. Para verificar se ela voltaria a se
cristalizar, a mistura foi resfriada at prximo da temperatura ambiente. Depois
de resfriada, verificou-se a recristalizao da acetanilida e, portanto, o solvente
pode ser utilizado no processo de cristalizao.

6 solvente gua: para esse solvente, foi utilizada 0,095 g de acetanilida.


Testou-se primeiro a dissoluo dessa massa em 1 mL de gua. Esse 1 mL, na
temperatura ambiente, no foi suficiente para dissolver a substncia. Com isso,
esquentou-se a mistura at prximo da temperatura de ebulio (100C) para
aumentar a solubilidade. Mesmo assim, a acetanilida no se dissolveu e ento
a mistura foi resfriada com gua gelada at prximo da temperatura ambiente e
mais 0,5 mL de ter foram adicionados. Mesmo com 1,5 mL de solvente, a
substncia continuou insolvel temperatura ambiente, portanto novamente
aqueceu-se a mistura at a faixa de temperatura de ebulio, para aumentar a
solubilidade. Aps aquecida, a acetanilida se solubilizou no solvente. Para
verificar se ela voltaria a se cristalizar, a mistura foi resfriada at prximo da
temperatura ambiente. Depois de resfriada, verificou-se a recristalizao da
acetanilida e, portanto, o solvente tambm pode ser utilizado no processo de
cristalizao.
4. DISCUSSO DOS RESULTADOS E CONCLUSES:
Na tabela abaixo possvel observar todos os solventes testados e seus
resultados. A tabela indica em qual volume de solvente a amostra de
acetanilida se dissolveu, sendo temperatura ambiente ou em aquecimento.
(mL)

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

Nenhu
m

Aceton
a
EtOH
Acetato
ter
50% v/v
gua

x
x
x
x
x
x

Na prxima tabela possvel observar quais solventes foram


responsveis pela recristalizao da acetanilida.
Recristalizou
?
Acetona
EtOH
Acetato
ter
50% v/v
gua

No

Sim

x
x
x
x
x
x

Dentre os seis solventes testados para a cristalizao da acetanilida,


dois se mostraram mais indicados, que so a gua e a mistura 50% v/v gua e
etanol.

Para definir qual dos dois o mais indicado para o processo,

devem ser analisados alguns tpicos principais como a toxidade, custo,


disponibilidade, volatilidade, solubilidade e o solvente que mais inerte. Dentre
os dois solventes, definiu-se que a gua a melhor escolha, pois alm de ser
atxica, com grande disponibilidade, solvente universal e bastante inerte, ela foi
responsvel pela maior formao de cristais em relao mistura 50% v/v
gua etanol. Isso pode ser observado na foto a seguir, em que a gua est no
tubo da esquerda e a mistura de etanol e gua no tubo da direita.

Foto: cristalizao nos dois solventes mais apropriados

Logo, para esse experimento, a gua o solvente mais indicado.

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