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pelo Sistema

CENWIN

AGREGADOS

PARA

SAIS,

CONCRETO

CLORETOS

- DETERMINACAO

DE

E SULFATOSSOLljVElS

SUMARIO
Objetivo
Normas wmplementares
Aparelhagem
Execw&
do ensaio
Resultados

1
2
3
4
5

ANEXO

- Determina&

de clorefos

OBJETIVO

Esta

1.1

e,n

agu.2,
to5

1.2

Norma

prescreve

agregados

sulfates

para

NORMAS

Na

aplica&

concretu,

do

soluveis

cm

tear-

detennina&

dosando-se

de

cloretos

do

tear-

de

sais

05

tcores

teat-es

de

particularmenLe

soliveis

eventualmente

aqua,

sol6veis
de

em
clorc

inclui

pt-esentcs

OS

no

iodetos

desta

Norma

5734

Peneiras

NBR

7216

Amostragem

de

agregado,

necess;ria

ncccssirio

par-a

consultar:

ensaio

agregados

EspecificaGSo
-

Mctodo

de

ensaio

faixa

de

APARELHAGEM

A aparelhagem
a)

moinho;

b)

peneira

2,4

c)

estufa

capaz

Origem:

ABNT

CB-18

- Cornit

CE-18:

02.23

mm

seguinte:

conforme

de

NBR

manter

5734;

temperatura

na

(105

5)'C;

18:02.23-001/87
Brasileiro

de Cimento,

Concrete

- Cornis&

de Enudo

SISTEMA

NACIONAL

METROLOGIA.

Palavrerehave:

agregado.

CDU:

666.972:

e Agregados

de Agrqados

-Tear

de Cloreto

DE

e Sulfates

BRASILEIRA

T&ZNlCAS
0

NBR
546.226

em Agua

DE NORMAS

INDUSTRIAL

546.131+

Soltiveis

ABNT - ASSOCIACAO

NORMALIZACAO

E ClbALlDADE

666.96:

COMPLEMENTARES

NBR

para

solGveis.

A determinaG:o

brometvs

o mdtodo

T,,dor

M direit-

r&,,ador

NORMA

BRASILEIRA

REGISTRADA

p$inas

Cpia no autorizada

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CENWIN
NBR 991711997

2
d)

balansas

e)

bal&s

f)

potenciometro,
tal

g)

corn

de
corn

0,l

g e

1 L e

500

em

mV

escala

0,OOOl

g;

ems;
e

resolu@o

de

combinado

corn

eletrodo

capacidade

de

0,l

mV,

corn

leitura

digi

eletrodo

de
de

h)

agitador

i)

microbureta,

j)

pipetas

prata

metalica

de

referencia

de

prata/

0,02

c+;

prata;

magnetico;
classe
de

EXECUC/iO

200

A,

ems,

corn

100

cm3

10

cm3

resolu&

de

2 cm3.

DO ENSAIO

Reagentes

4.1
OS

reagentes

4.1.1

a serem

4.1.2

sempre

cloreto

2,9222

agua

devem

ser

ou

deionizada.

de

g do

de cloreto

s6dio

reagente

volumetrico.

solupio

105C

seco,

Esta

Dissolver

destilada

pad+

solu&

Secar

4.1.3

utilizados

todos

puros

para

analise

(p.a).

agua

Entende-se

de

volumetricos

cloreto

resolu&

de sddio
-

llOC

dissolver

solugao

g de

nitrate

de

agua

em

constante.

e diluir
nao

de prata
prata

0,05

massa

primario,

0,05 N de nitrate

8,s

at6
em

padrao

(NaClI

Pesar

exatamente

a exatamente

necessi

tando

ser

1 L em

balao

padroni

zada.

(AgNO,)

agua.

Diluir

L em

balao

volumetrico

homogeneizar.

4.1.4

Acid0

Diluir

50

4.1.5

~olu&

Dissolver

nitric0

cm3

0,2

g de

A&do

Diluir

50

4.1.7

solu&io

Dissolver

de

g de

A amostra

parada

para

4.2.2

A amostra
na

HCI,

50

cm3

de

sgua.

0,2%

metila

em

100

cm3

de

etanol.

soZuc~?o I:1

cloridrico

concentrado

de bdrio

cloreto

corn

de

corn

50

cm3

de

agua.

a 10% (BaCl$

bario

em

1 L de

agua.

da amostra

4.2.1

passada

de metila
de

de cloreto

100

concentrado

vermelho

Scido

I:I

SO~UC~O

nitric0

ctoridrico

cm3

Prepare

acido

de vermelho

4.1.6

4.2

de

(HN~~),

representativa
conforme

ensaio,

peneira

do

deve
2,4

ser

4.2.2,
seca

mm de

a
abertura

retirada

late,
4.2.3
(105

+
(n?

e
5)C
8),

conforme

4.2.4,
at6

deve
rnassa

conforme

NBR
ter

cerca

constante
NBR

7216,

5734.

de
e,

ser

v-e

1 kg.
a

segui

r,

Cpia no autorizada

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NBR

4.2.3

A fra&

retida

e deve-se

ra,

4.2.4
nas

As

tentar
fra&s

da

4.2.2

se~&s

ra

peneira

2,4

reduzir

ao

amostra

seta,

4.2.3,

991711987

mm dew

minimo

devem

corn
set-

ser

fra&

moida
de

at6

passar

inferior
e

pene - i

finos.

granuiometria

misturadas

nessa

2,4

homogeneizadas

mm

obt

reservadas

recomendado

em

idas
PC

ensaio.

4.3

Procedimento

4.3.1

Extra&o

4.3.1.1
ra

dos sais

Transferir

20,O

urn erlenmeyer

(80

5)OC.

de

durante

10

4.3.1.2

Filtrar

branca),

recolhendo

no

de

4.3.1.3

Deixar

volume

corn

sulfates

4.3.2

corn

100

rolha

de

conforme

cm3

de

igua

borracha

uma

4.2,

pa-

temperatura

e agitar

de

continuamente,

manu

Da
para

sol&o

atraw&
filtrado

de
em

agua

balao

esta

papel

balao

(80

do

Reservar

4.3.2.2

obtida

capsula

de

filtro

de

volumetrico

5)OC

at6

esfriar

volume
at6

solu~ao

para

filtra&o

de

500

de

cerca

cm?.

Lavar

de

temperatura
as

mGdia

300

material

cm3.

ambiente

determina@zs

(faixa

de

sais,

100

cm3

completar
cloretos

de

sokheis
em

4.3.1.3

porcelana

retirar

ma

previamente

aliquota

tarada

de

(105

?r 5)OC.

transfe

Esfriar

em

Evaporar

capsula

corn

dessecador

residue

em

pesar

corn

estufa

aproximaGao

(105
de

5)OC,

at&

0,OOOl

massa

constan

g.

C&x10

A porcentagem

de

sais

soliveis

dew

% sais

ser~calculada

sol&is

m2 x 5

pela
.

seguinte

f6rmula:

100

1
Onde:
ml

= massa

da

amostra

m2

= massa

de

sais

de

aliquota.

4.3.3.1

fator

Detemina&o
Da

banho-maria.

Secar

4.3.2.3

dos sais

solu~ao

uma
em

4.3.3

minutos.

Determina&

solu@o

te.

fiasco

conteiido

Ggua.

preparada

solGveis.

4.3.2.1
rir

corn
o

amostra,

e adicionar

cm3

filtro

g da

250

Arrolhar

almente,

papel

soi&wis

solusao

original
sol&is,

em

de cloretos
obtida

(4.3.1.1),

em

g;

g;

soZ~&eis
4.3.1.3

em

retirar

(CL-)
uma

aliquota

de

100

cm3

transfe

Cpia
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NBR 991711987

4
rir

para

urn bequer

2,00

cm3

de

cido

nitric0

solu&

4.3.3.2

Colocar

gita@o

recoberto

No

da

dentro

de

rante

titulaG:o

as

quer

de

titulaGao

corn

4.3.3.3

Conectar

tamente

corn

respondente
tempo

de

amostra.

mais
xemplo

0,lO

2,OO

cm3

l~Zo

de

sao

solugao

de

nitrato

6 aconselhavel

solubilidade

adicionar

ponto

de

de

em

volume

e o

por

N e

solu~ao

baixas

de

0,05

titular

len 0,50

potential

COT
transcor
a

so1ugao

menores,
voltagem

por
para

uma

cerca

pipeta

titulaGao

no

constante,
varia

-e

cada

at&

Durante

concentra&s,

cresce

anterior.
bequer

b6-

AgN03.

potential

de
a

du
ao

titula&o

meio

da

exemplo

volumes

continuar

procedimento

solu&o

corn

da

Deixar

equilibria

Continuar

da
em

por

a mudanGa

0,05

temperatura

prata,

em

prata

colunas.

Adicionar

prata,

de

de

o agitador,

titulante

diminuir.

seguindo

adi@o

a
-

ponta

transferidas

equivalencia,

Gdio

ser

de

solu~ao,

fora

cada

de

equivalencia,

de

ap6s

quatro

de

equivalencia.

cloreto

prata,

cloreto

de

devem

entrem

ponto

novamente

manter
do

eletrodos

entao
do

de

05

6 ne
-

bastao
na

nitrato

estiver

Marcar
corn

nao

Colocar
+

bureta

nitrato

urn papel

ponto

de

2 de

de

cloreto,

combinado

solu~ao

ligar

adiGo.

solu~ao

urn

eletrodo.

agua,

de

aproxima

deve

solu~~o

cada

que

se

volume
do

de

de

de

prata

aderida

de

1 e

da

solu&

adi&s

Al&m

alem

cm3

ponta

exatamente

introduzir

no
a

aqua,

s6dio.

de

toque

potenciometro,

ap6s

de

corn

de
gotas

magnetico,

ao

deve-se

de

0,5

Se

mililitros

que

cm3.

increment0

b@quer.

cm3

elevado

cloreto

60

alguns

tear

o eletrodo

agitagao

50

N e algumas

agitador

preenchida

para

rapidamente;

de

colunas

A medida

sobre

eletrodo

suficiente

4.3.3.4

0,05

de

cm3,

potential

nas

rer

de

pequenas

anotando

cm3,

solu@o

goticulas

de

possuir

da

de

do

Gdio

imergir

10

soluzao

cerca

material

teflon,

bastao

bureta

da

de

do

b6quer
de

que

torneira

cloreto

adiG:o
o

Adicionar

cm3.

case

primeira

verificando

250

de

1:l.

cessaria

N,

de

mais
corn

so-

titula

pois

muito

corn

temperatura.
4.3.3.5

Calcular

cessivas

de

do

anotados

coluna
cia

3
da

dos

OS

4.3.3.6
guir:

e colocar

(AE/AV)

exato
de

pontos
0

calculo

pode

OS

OS

ser

nos

ser

c~lculo
de

potential

por

valores

Calcular

e marcar
devem

exemplo

de

resultados.

titlaGso

dois

diferenGa

titulante

equivalencia
forme

39

a diferewa
resultados
pontos

de

no

Anexo.

coluna

coluna

AE/AV
dos

(AE/AV)

entre

na

interpolado

constante

na

volume

do

papel

valores
4.

m.kimos

cada

adi@es
onde

SC

estao

sen-

consecutivos

OS

pontos

de

na

coluna

3.

listados

resultados
Para

entre

na

titulagao

sao

na
equival&

ponto

coluna

de
4 con -

determina

equivalkcia.
da

porcentagem

de

Cl-

dew

ser

conforme

prescrito

se-

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NBR 9917/1987

a)

COG

duas

% cl-

adi&s

de

0,035453

cioreto

(2V1

V,)

utiliza-se

N x

V x

realizada

(V,

apenas

formula

seguinte:

sodio,

utiliza-

5
.

quandofor
se

sodio,

=
ml

b)

de

100

VI)

ma

adigao

de

cloreto

de

formula:

0,035453
% cl-

VI

N x

V x

=
ml

(V,

100

VI)

Onde:
VI

volume
em

V,

= volume

ml

= massa

gasto

ate

primeiro

de

nitrate

de

prata

gasto

at6

Segundo

da

solu~ao

de

solu&o

de

cloreto

normalidade

de
da

amostra

fator

de

rir

para

cido

Da

solugao

urn

bGquer

cloridrico
acido

4.3.4.2
de

solu~ao

do

esteja

ebul

isso,

~$50

de

de
bem

de

obtida
de

em

400

at6

de

de

equivalencia,

ponto

de

equival&cia,

Gdio;

sodio

adicionado
em

cloreto,

em

4.3.1.3

cm3.

cada

vez,

em

g;

g/cm3;

solusao

cloreto

de

bario

do

cuidado

indicador

manter

200

12

de

250

volume

24

entre

ate
h 5

230

que

e 5
-

gotas

cm3.
gota,lO
o

cm30

precipita

temperatura
cm3

transfe

metila

4 a

gota

ebulicao

h a

de

colocar

certa

em

cm3

vermelho

lentamente,

mantendo
por

de

vermelho;

completar

solusao

de

gotas

e adicionar

quente,

de

aliquota

para

at;

ebuliGo

uma

algumas

e ;igua

Digerir
o

retirar

proxima

260

cm3

corn

adi -

agua.
Filtrar
corn

e calcinar

agua

precipitado

quente.

atravss
Colocar

de
papel

tarado,

queimar

lentamente

a 800c

durante

YOOC

papel
corn

filtraGao

precipitagao

sem
1 h.

de

em

inflamar

Esfriar

lenta

ate
em

(faixa

cadinho

de

desaparecimento

dessecador

BaS04.
4.3.4.4

ems;

(SO,'-)

Adicionar

excesso

formado.

soZ&eis

mudanCa

em

tendo-se

previamente

pel

de

(4.3.1.1),

de suZfatos

cloridrico

4.3.4.3
lavar

ponto

aliquota.

1:l

Aquecer

cloreto

original

= miliequivalente

Determina&o

4.3.4.1

na

prata

cm3;

4.3.4

de

= volume

0,035453

de

nitrato

cm3;

em

de

A porcentagem

de

SOi-

dew

ser

calculada

pela

seguinte

frjrmula:

pesar

azul)
porcela

do

pa-

COIllO

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NBR

6,

m2
% so;-

2,5

991711967

0,412

100

ml

Onde:
ml

= massa

da

amostra

= rnassa

de

6aS04,

295

'=

fator

de

aliquota;

0,412

fator

de

transforma&

RESULTADOS

0s

resultados

realizadas
retos

do

em
(Cl-)

individuais
valor

dos

duas

em

estar
Case

de

ser

diferentes,
(SO:-)

sol&is

compreendidos
isso

n.k

em

g;

g;

devem

solu&s

sulfates

devem
media.

ensaios

(4.3.1.1),

original

ocorra,

BaS04

a media

para

de

S04.

pelo

metvx

expresses

coma

presentes
dentro
dew-se

no
de

uma

repetir

duas

determina&zs,

porcentagem

agregado
faixa
a

sea.
de

mais

de
OS
ou

sais,

clo -

valores
menus

10%

determinagao.

I ANEXO

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NBR
ANEXD

A-l

Ver

- Exemplo

Coluna
de

DETERMlNACfiD

DE CLDRETDS

Tabela.

TABELA

Volume

991711987

de

dor pontos

&kulo

Coluna

solu&

Potential

de Ag(N0)3

de equivahcia
2

Adi&

de

0 cm3

de

de rolu@c~ de &w&o

Coluna

.-._

solu&

0,oo

75,5

0,50

62,0

;
1xd

de s&i0

Coluna

AE/AV

Ed (mV)

V (ems)

- Duar adip%

A2E/AV2

, (mV/cm3)
60

de

cloreto

cle

s6dio

27,O
18,t3
1 ,oo

52,6
17,6

1,50

43,8
28,3

1,80
2,00

35,3

27,l

41,0
60,o

2,20

15,l

8,~

192

IO,7

12,7

19,o

+ 35,0

95,0
2,30

5,6

+ 42,0
137,O

2,40

8,1
200

2,50

+ 63,0

,o

28,1

184,o
2,60

46,5

- 58,o

126,O

2,70

16,0

+ 59,l

- 39,0

87,o
+ 67.8

2,80
Adi&&

ma is

de

3,OO

2,00
-

cm3

de

50 lu5

:o

de

cloreto

de

jdio

52,o
20,4

3,50

41,8

4,00

23,2

37,2

16,8

+ 24,8

62,0
4,lO

17,0

21,0

34,0

83,O
4,20

8,7
117,o

4,30

3,0

+ 60,O

117,o
4,40

+ 14,o

+ 20,7

191 ,o
4,50
4,60

39,8

53,9

50,o

141,o
- 40,o
101 ,o

- 31,0

+ 64,0

4,70

70,o
4,80

+ 71,0

Cpia no autorizada

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NBR 991711987

ponto

entre
e 4,50
quivalencia

A2E/AV2

de
2,40

equivalbcia
cm3

cm3

e 2,50

parao

cm3

no

para

Segundo

nesses

(coluna

esta

ponto

corn0

VI

de

AE/AV

Donto

de

equivalgncia.
OflO

cm3

m&imo

(coluna

equivalkcia

valor

exato
a

2,40

63,o

= 4,40

calculado

partir

0,l

2,48

cm3

0,l

= 4,42

cm3

+ 16,0

14,o

+
14,o

+ 50,o

3)

portanto

e entre

segue:

63,0

v,

de

primeiro
de

hcrementos

4),

intervalo

dos
dos

pontos
valores

4,40cm3
de

e
de