Aceite Mineral para TR, Muestreo y Metodo de Prueba

NORMA
NORMA MEXICANA ANCE
ACEITES MINERALES AISLANTES

PARA TRANSFORMADORES ESPECIFICACIONES,
MUESTREO Y MTODOS DE PRUEBA
NMX-J-123-ANCE-2008
USO CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM
TRANSFORMER INSULATING MINERAL OILS SPECIFICATIONS, SAMPLING AND TEST METHODS
La presente norma fue emitida por la Asociacin de Normalizacin y Certificacin, A. C., "ANCE" y
aprobada por el Comit de Normalizacin de la ANCE, "CONANCE", y por el Consejo Directivo de
ANCE.
La entrada en vigor de esta norma ser 60 das naturales despus de la publicacin de su declaratoria
de vigencia en el Diario Oficial de la Federacin.
Esta norma es de aplicacin nacional.
CONANCE
Publicacin de la Declaratoria de Vigencia

en el Diario Oficial de la Federacin:
08 de diciembre de 2008
Cancela a la:
NMX-J-123-ANCE-2005
Editores Tcnicos:
Ing. Tania Kalinka Cerda Sauvage
Ing. Jorge Isaac Cerero Cruz
M.C. Rodrigo Jimenez Lpez
Derechos Reservados
Asociacin de Normalizacin y Certificacin, A. C.
Av. Lzaro Crdenas No. 869
Fracc. 3, Col. Nueva Industrial Vallejo
C.P. 07700, Del. Gustavo A. Madero
Mxico D.F.
JULIO 2001 / AGOSTO 2005 / NOVIEMBRE 2008
______________________________________________________
NMX-J-123-ANCE-2008
COMIT DE NORMALIZACIN DE ANCE

CONANCE
PRESIDENTE
VICEPRESIDENTE
VOCALIAS
SECRETARA
TCNICA
COMITS TCNICOS
DIRECCIN GENERAL
DE NORMAS
GTs
TS, LA, MP, TM, PC, GC, TD
SC 20 A
SC 20 B
SC 20 D
SC 20 E
GTs
Alta tensin
Baja tensin
Conectadores
Accesorios para conductores elctricos
aislados de energa
AM, CA
CT 28 COORDINACIN DE
AISLAMIENTO
SC 28 A
GT 28 B
Coordinacin de aislamiento
Tcnicas de prueba en alta tensin
CT 32 FUSIBLES
SC 32 A
SC 32 B
Alta tensin
Baja tensin
CT 34 ILUMINACIN
SC 34 A
SC 34 B
SC 34 C
SC 34 D
Lmparas
Portalmparas
Balastros
Luminarios
CT 61 SEGURIDAD EN APARATOS
ELECTRODOMSTICOS Y SIMILARES
SC 61 A
SC 61 B
SC 61 F
GT 61 D
Enseres mayores
Enseres menores
Herramientas elctricas porttiles
Aire acondicionado
CT 64 INSTALACIONES ELCTRICAS
GT 64 A
GT 64 B
GT 64 C
Abreviaturas, smbolos y vocabulario

Especificaciones y mediciones
Proteccin contra choque elctrico
CT 77 COMPATIBILIDAD
ELECTROMAGNTICA
GT 77 A
GT 77 B
GT 77 D
Fenmeno de baja frecuencia

Fenmeno de alta frecuencia
Radio interferencia
CT CONTROL Y DISTRIBUCIN
INDUSTRIAL (CDI)
SC CDI A
SC CDI B
SC CDI C
SC CDI D
SC CDI E
SC CDI F
SC CDI G
GTs
Reglas generales
Arrancadores y contactores
Centros de control de motores
Envolventes para equipo elctrico
Desconectadores
Interruptores automticos
Tableros de baja tensin
CMT, TMT, ET, TT
CT PRODUCTOS Y ACCESORIOS PARA

INSTALACIONES ELCTRICAS (PIE)
GT PIE A
GT PIE B
GT PIE C
GT PIE C1
GT PIE C2
GT PIE C3
SC PIE D
SC PIE E
SC PIE F
SC PIE G
SC PIE H
SC PIE I
SC PIE J
SC PIE K
GT MP
Cajas registro
reas peligrosas
Tubos de acero
Tubos metlicos
Tubo no metlicos
Accesorios para tubos
Soporte tipo charola para cables
Interruptores de circuito por falla a tierra
Receptculos y clavijas
Mquinas rotatorias
Pararrayos
Ductos y canaletas
Extensiones
Artefactos elctricos
Mtodos de prueba
SC GTD B
SC GTD C
SC GTD E
SC GTD F
SC GTD H
GT GTD D
Sistemas de control de centrales generadoras

Aisladores
Capacitores
Cuchillas y Restauradores
Interruptores de potencia
Apartarrayos
SC PSH A
SC PSH B
SC PSH C
SC PSH D
SC PSH E
SC PSH F
SC PSH G
SC PSH H
SC PSH I
SC PSH J
SC PSH K
SC PSH L
SC PSH M
Proteccin a la cabeza
Proteccin a la cara
Proteccin al aparato ocular
Proteccin al aparato auditivo
Proteccin al aparato respiratorio
Proteccin a las manos
Proteccin a los pies
Ropa de trabajo
Prevencin y combate contra incendio
Cadas de altura
Regaderas y lavaojos
Sealamientos
Seguridad en el deporte
CT 14 TRANSFORMADORES
CMARA NACIONAL DE MANUFACTURAS

ELCTRICAS
CT 20 CONDUCTORES
COMISIN FEDERAL
DE ELECTRICIDAD
COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD

LAPEM
LUZ Y FUERZA DEL

CENTRO
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
ELCTRICAS
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA

DE MXICO
INSTITUTO POLITCNICO
NACIONAL
CONFEDERACIN DE CMARAS
NACIONALES DE COMERCIO, SERVICIOS Y
TURISMO
ASOCIACIN NACIONAL DE
FABRICANTES DE APARATOS
DOMSTICOS
COMISIN NACIONAL PARA EL AHORRO

DE ENERGA
PROCURADURA FEDERAL
DEL CONSUMIDOR
ASOCIACIN MEXICANA DE EMPRESAS

DEL RAMO DE INSTALACIONES PARA LA
CONSTRUCCIN
CMARA NACIONAL DE
COMERCIO
CMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE

TRANSFORMACIN
CT
GENERACIN, TRANSMISIN Y
DISTRIBUCIN (GTD)
FEDERACIN DE COLEGIOS DE
INGENIEROS MECNICOS Y
ELECTRICISTAS DE LA REPBLICA
MEXICANA
COLEGIO DE INGENIEROS MECNICOS

ELECTRICISTAS
SUBCOMITS
CT PRODUCTOS, SISTEMAS Y SERVICIOS

PARA LA PROTECCIN Y SEGURIDAD
HUMANA
SECRETARA DEL TRABAJO Y PREVISIN

SOCIAL
GRUPOS DE TRABAJO
CMARA NACIONAL DE EMPRESAS DE

CONSULTORA
GT MS
GT EE
GT EL
GT PB
GT EMS
Mquinas para soldar

Equipos electromdicos
Equipos para laboratorios
Pilas y bateras
Gestin de Energa
NMX-J-123-ANCE-2008
PREFACIO
La presente Norma Mexicana fue elaborada por el Grupo de Trabajo GT 14 LA Lquidos Aislantes que
pertenece al Comit Tcnico 14 Transformadores del Comit de Normalizacin de la Asociacin
Nacional de Normalizacin y Certificacin del Sector Elctrico, A.C., con la participacin de las
Instituciones y Empresas siguientes:
-
COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD.
INGENIERA SALAS.
LUBRICANTES Y SERVICIOS BEW.
LUZ Y FUERZA DEL CENTRO.
REPRESENTACIONES Y SERVICIOS ANALTICOS.
SERVELEC.
SHEM LUBRICANTES.
-
TCNICA, MANTENIMIENTO Y SERVICIO.
ii
NMX-J-123-ANCE-2008
NDICE DEL CONTENIDO

Pgina
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN.........................................................................1
REFERENCIAS
.....................................................................................................1
DEFINICIONES
.....................................................................................................1
ESPECIFICACIONES...................................................................................................5
MUESTREO
.....................................................................................................8
5.1
Alcance.......................................................................................................8
5.2
Significado...................................................................................................8
5.3
Equipos para muestreo ..................................................................................8
5.4
Preparacin y limpieza de los equipos............................................................12
5.5
Procedimiento ............................................................................................ 13
MTODOS DE PRUEBA ............................................................................................15

6.1
Apariencia visual ........................................................................................ 16
6.2
Determinacin del color ...............................................................................18
6.3
Determinacin de la densidad relativa............................................................20
6.4
Determinacin del punto de fluidez ...............................................................26
6.5
Determinacin del punto de inflamacin ........................................................29
6.6
Determinacin de la tensin interfacial ..........................................................35
6.7
Determinacin del punto de anilina ...............................................................42
6.8
Determinacin de la viscosidad cinemtica ....................................................48
6.9
Determinacin del azufre corrosivo ...............................................................52
6.10
Determinacin del azufre total ......................................................................55
6.11
Determinacin de los carbonos aromticos ....................................................58
6.12
Determinacin de cloruros y sulfatos.............................................................71
6.13
Determinacin del contenido de agua - Mtodo Karl Fischer .........................73
6.14
Determinacin cuantitativa de inhibidores ......................................................79
6.15
Determinacin de la estabilidad a la oxidacin ................................................86
6.16
Determinacin del nmero de neutralizacin................................................. 103
6.17
Contenido de bifenilos policlorados (BPC) .................................................... 107
6.18
Determinacin del factor de potencia y la constante dielctrica ...................... 112
6.19
Determinacin de la tensin de ruptura dielctrica ........................................ 119
6.20
Determinacin de la tendencia a la gasificacin (mtodo Pirelli modificado)...... 127
APNDICE A (Normativo) ESPECIFICACIONES PARA P-NAFTOLBENZEINA ................... 134
APNDICE B (Normativo) CONVERSIN DE DENSIDAD RELATIVA............................... 136
APNDICE C (Normativo) MTODO ALTERNATIVO PARA LA PREPARACIN DE LA CURVA
DE CALIBRACIN Y MUESTRAS.............................................................................. 137
APNDICE D (Normativo) SOLVENTES ALTERNATIVOS PARA EL MTODO KARL
FISCHER
................................................................................................. 138
APNDICE E (Normativo) LIMPIEZA DE LA CELDA Y ELECTRODOS DE TITULACIN PARA
EL MTODO KARL FISCHER .................................................................................... 139
iii
NMX-J-123-ANCE-2008
BIBLIOGRAFA
................................................................................................. 140
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES ............................................... 142
APNDICE F (Informativo) DETERMINACIN CUALITATIVA DE INHIBIDORES ............... 144

APNDICE G (Informativo) DETERMINACIN DEL DIMETRO MXIMO DE LOS POROS
DE UN FILTRO DE VIDRIO ....................................................................................... 146
APNDICE H (Informativo) LISTADO DE CAMBIOS TCNICOS ENTRE
NMX-J-123-ANCE-2005 Y NMX-J-123-ANCE-2008 ................................................... 148
iv
NMX-J-123-ANCE-2008
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ACEITES MINERALES AISLANTES

PARA TRANSFORMADORES ESPECIFICACIONES, MUESTREO Y MTODOS DE PRUEBA
TRANSFORMER INSULATING MINERAL OILS SPECIFICATIONS, SAMPLING AND TEST METHODS
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
Esta Norma Mexicana establece las especificaciones que los aceites minerales aislantes, que se
obtienen de la destilacin y refinacin del petrleo crudo, deben satisfacer; as como los procedimientos
de muestreo y los mtodos de prueba para comprobar que se cumple con dichas especificaciones. Estos
aceites se emplean principalmente en transformadores.
Las especificaciones que aqu se contienen se aplican slo a aceites nuevos, con y sin aditivos, tal
como se reciben del proveedor y antes de cualquier proceso de reacondicionamiento.
REFERENCIAS
Para la correcta utilizacin de esta Norma Mexicana es necesario consultar y aplicar las siguientes
Normas Mexicanas vigentes o las que las sustituyan:
NMX-B-231-1990
Cribas para clasificacin de materiales granulares.
NMX-J-572/1-ANCE-2005
Lquidos aislantes de alto punto de ignicin para transformadores Parte

1: Gua para la aceptacin, manejo, almacenamiento, control,
mantenimiento y tratamiento de fluidos aislantes siliconados.
NMX-J-308-ANCE-2004
Transformadores Gua para el manejo, almacenamiento, control y

tratamiento de aceites minerales aislantes para transformadores en
servicio.
DEFINICIONES
Para propsitos de esta Norma Mexicana se establecen las definiciones siguientes:
3.1
aceite inhibido: aceite mineral aislante que contiene algn antioxidante.
3.2
aceite inhibido tipo I: aquel cuyo contenido de inhibidores es menor o igual que 0,08 %.
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3.3
aceite inhibido tipo II: es aquel cuyo contenido de inhibidores es menor o igual que 0,30 %.
3.4
aceite naftnico: trmino que se aplica al aceite mineral aislante que se deriva de crudos
especiales que tienen muy bajo contenido de n-parafinas (ceras). Este aceite tiene un bajo punto de
escurrimiento y no necesita desparafinarse (eliminar cera) y no requiere el uso de depresores de
escurrimiento.
3.5
aceite no inhibido: aceite mineral aislante que no contiene ningn antioxidante.
3.6
aceite no inhibido tipo I: aquel que cumple las caractersticas de un aceite parafnico.
3.7
aceite no inhibido tipo II: aquel que cumple con las caractersticas de un aceite naftnico.
3.8
aceite parafnico: trmino que se aplica al aceite mineral aislante que se deriva de crudos
con alto contenido de n-parafinas (ceras) naturales. Tales aceites deben liberarse de las parafinas y
puede necesitarse la adicin de un depresor de escurrimiento para alcanzar un bajo punto de
escurrimiento.
3.9
aditivo: compuesto qumico que se adiciona a un fluido aislante con el propsito de impartir
nuevas propiedades o alterar las propiedades del fluido.
3.10
aromticos: compuestos orgnicos que qumicamente se estructuran como bencenos. Estos
son compuestos orgnicos cclicos no-saturados, que pueden sostener e inducir un anillo electrnico de
corriente igual que la deslocalizacin de electrones alrededor del anillo.
3.11
bifenilos policlorados (BPC): fluidos sintticos, altamente contaminantes, con un punto de
inflamacin alto, no biodegradables. Son hidrocarburos aromticos clorados en desuso como lquidos
dielctricos.
3.12
color: propiedad indicativa visible de la calidad de los fluidos aislantes.
3.13
cromatografa de gas, CG: mtodo analtico de separacin, que se basa en las diferencias y
los coeficientes de particin de sustancias distribuidas entre una fase estacionaria, normalmente con un
rea grande de contacto y una fase mvil.
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3.14
densidad: masa por unidad de volumen del fluido. La unidad de la densidad () es el kg/dm3.
3.15
densidad relativa a 20 C/4 C: valor adimensional, que resulta de dividir la masa de una
unidad de volumen del aceite (que se expresa en kg/dm3) puesta a la temperatura de 20 C entre la
masa de una unidad de volumen del agua (que se expresa en kg/dm3) puesta a la temperatura de 4 C.
3.16
densidad relativa a 15,6 C /15,6 C: relacin entre la masa de un volumen especfico de
aceite a 15,6 C y la masa de un volumen igual de agua a la misma temperatura.
3.17
dielctrico: sustancia que tiene fundamentalmente la propiedad electromagntica de ser
polarizable en un campo elctrico.
3.18
esfuerzo dielctrico: propiedad de los materiales aislantes que se describe por el promedio
del gradiente de tensin elctrica en la cual ocurre el rompimiento elctrico bajo condiciones especficas
de prueba.
3.19
falla dielctrica: fenmeno que se presenta en un elemento aislante cuando comienza a
conducir energa elctrica. Este evento puede incrementar de forma gradual el valor de la corriente
especfica, pero casi siempre son cambios instantneos que se acompaan de la falla de las propiedades
del material aislante y una destruccin parcial del medio dielctrico. En el caso de los lquidos y gases la
falla es auto-extinguible.
3.20
factor de potencia, FP: valor de las prdidas dielctricas en un lquido aislante elctrico y de
la energa que se disipa como calor, cuando ste se utiliza en un campo elctrico alterno.
3.21
inhibidor: sustancia que se adiciona a un fluido aislante, para mejorar la resistencia al
deterioro en un ambiente oxidante.
3.22
nmero de neutralizacin: nmero que se utiliza como una medicin de los constituyentes
cidos o bsicos presentes en un lquido aislante, que se expresa, usualmente, en trminos de
miligramos equivalentes de hidrxido de potasio por gramo de muestra.
3.23
mensurando: magnitud particular sujeta a medicin.
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3.24
patrn: medida materializada, instrumento de medicin, material de referencia o sistema de
definicin que se destina a definir, realizar, conservar o reproducir una medida o uno o mas valores de
una magnitud para servir de referencia.
3.25
porcentaje de carbonos aromticos (% CA): porcentaje en masa del total de tomos de
carbono presentes en un aceite, que se combinan en estructuras de tipo de anillos aromticos.
3.26
porcentaje de carbonos naftnicos (% CN): porcentaje en masa del total de tomos de
carbono presentes en un aceite, que se combinan en estructuras de tipo de anillos naftnicos.
3.27
porcentaje de carbonos parafnicos (% CP): porcentaje en masa del total de tomos de
carbonos presentes en un aceite, que se combinan en estructuras de tipo de cadenas parafnicas.
3.28
punto de anilina: temperatura mnima para la completa miscibilidad de volmenes iguales de
anilina y la muestra bajo prueba.
3.29
punto de fluidez: temperatura mnima a la cual un lquido puede fluir bajo condiciones
especficas.
3.30
tendencia a la gasificacin: capacidad de un lquido aislante para absorber o generar gases
cuando se expone a una tensin elctrica.
3.31
trazabilidad: propiedad de un resultado de medicin o del valor de un patrn tal que puede
relacionarse con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por
medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones, con todas las incertidumbres determinadas.
NOTAS
1
El resultado de una medicin o el valor de un patrn son los que se relacionan con referencias
especficas.
Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable.
La cadena ininterrumpida de comparaciones se llama cadena de trazabilidad.
NMX-J-123-ANCE-2008
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3.32
repetibilidad (de los resultados de mediciones): proximidad de la concordancia entre los
resultados de las mediciones sucesivas del mismo mensurando con las mediciones que se realizan con
la aplicacin de la totalidad de las siguientes condiciones:
a)
b)
c)
d)
e)
El mismo procedimiento de medicin.

El mismo observador.
El mismo instrumento de medicin utilizado en las mismas condiciones.
El mismo lugar.
La repeticin dentro de un periodo corto de tiempo.
NOTAS
1
A stas se les llama condiciones de repetibilidad.
La repetibilidad puede expresarse cuantitativamente con la ayuda de las caractersticas de la dispersin

de resultados.
3.33
reproducibilidad (de los resultados de mediciones): proximidad de la concordancia entre los
resultados de las mediciones del mismo mensurando, con las mediciones que se realizan al variar las
condiciones de medicin.
NOTAS
1
Para que una expresin de la reproducibilidad sea vlida, es necesario especificar las condiciones que
se hacen variar.
Las condiciones que se hacen variar pueden ser: el principio de medicin; el procedimiento de medicin,
el observador, el instrumento de medicin, el patrn de referencia; el lugar; las condiciones de uso; el
tiempo.
La repetibilidad puede expresarse cuantitativamente con la ayuda de las caractersticas de la dispersin

de los resultados.
Los resultados que aqu se consideran son, a menos que se indique lo contrario, los resultados
corregidos.
3.34
viscosidad cinemtica: valor de la resistencia a fluir de un lquido o un gas bajo condiciones
de gravedad, siendo la carga de presin hidrosttica proporcional a la densidad (). Para cualquier
viscosmetro, el tiempo de flujo de un volumen determinado de fluido es directamente proporcional a su
viscosidad cinemtica, (= /), en donde () es el coeficiente de viscosidad dinmica y () es la
densidad.
La unidad de viscosidad cinemtica en el sistema internacional 1) es el m2/s. Para efectos de esta Norma
Mexicana puede expresarse en mm2/s.
ESPECIFICACIONES
Las especificaciones fsicas, qumicas y elctricas que se establecen en esta Norma Mexicana deben
ser las que se indican en la tabla 1, y sus valores deben comprobarse de acuerdo con los mtodos de
prueba correspondientes que se establecen en las diferentes partes que componen la presente Norma
Mexicana.
1)
NOM-008-SCFI-2002: Sistema general de unidades de medida
Punto de fluidez
mg/kg
% en masa
Contenido de agua
Contenido de inhibidores
---
% en masa
Carbonos aromticos
Cloruros y sulfatos
% en masa
Azufre total
Azufre corrosivo
---
mm2/s
Viscosidad cinemtica a 0 C*
Caractersticas Qumicas
mm2/s
Viscosidad cinemtica a 40 C
C
mm2/s
Viscosidad cinemtica a 100 C*
Punto de anilina
---
Negativo
35,0 mximo
Negativos
8 a 12
0,10 mximo
No corrosivo
---
10,4 mximo
no aplica
145 mnimo
40,0 mnimo
- 26 mximo
0,843 a 0,893
0,840 a 0,890
-----
C
mN/m
0,5 mximo
---
Color
Densidad relativa:
- a 15,6 C /15,6 C
- 20 C /4 C
Punto de inflamacin 101,3 kPa

Tensin interfacial a 25 C 1 C
No inhibido
Especificacin
Inhibido
Negativo
35,0 mximo
Negativos
No aplica
0,10 mximo
No corrosivo
76,0 mximo
12,0 mximo
3,0 mximo
63 a 84
145 mnimo
40,0 mnimo
- 40 mximo
0,910 mximo
0,906 mximo
0,5 mximo
0,08 mximo
35,0 mximo
Negativos
No aplica
0,10 mximo
No corrosivo
76,0 mximo
12,0 mximo
3,0 mximo
63 a 84
145 mnimo
40,0 mnimo
- 40 mximo
0,910 mximo
0,906 mximo
0,5 mximo
0,30 mximo
35,0 mximo
Negativos
No aplica
0,10 mximo
No corrosivo
76,0 mximo
12,0 mximo
3,0 mximo
63 a 84
145 mnimo
40,0 mnimo
- 40 mximo
0,910 mximo
0,906 mximo
0,5 mximo
Tipo I
Tipo II
Tipo I
Tipo II
Brillante
y Brillante
y Brillante y
Brillante y
transparente
sin transparente
sin transparente
sin transparente
sin
sedimentos ni slidos sedimentos ni slidos sedimentos ni slidos
sedimentos ni slidos
en suspensin
en suspensin
en suspensin
en suspensin
---
Unidad
Apariencia visual
Caractersticas fsicas
TABLA 1.- Especificaciones de aceites minerales aislantes para transformador (contina)

USO
CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM
6.14
6.13
6.12
6.11
6.10
6.9
6.8
6.8
6.8
6.7
6.5
6.6
6.4
6.3
6.2
6.1
Mtodo de
prueba
NMX-J-123-ANCE-2008
6/150
No aplica
0,600 mximo
0,30 mximo
0,500 mximo
0,15 mximo
0,600 mximo
0,30 mximo
Tipo II
Tipo I
No aplica
0,600 mximo
0,30 mximo
0,500 mximo
0,15 mximo
0,600 mximo
0,30 mximo
Especificacin
Inhibido
6.20
cual se considera un valor mnimo de
35,0 mnimo
+ 30 mximo
20,0 mnimo
6.19
6.18
0,050 mximo
0,300 mximo
30,0 mnimo
6.16
6.17
6.15
0,030 mximo
No detectable
195 mnimo
0,400 mximo
0,20 mximo
0,300 mximo
0,10 mximo
0,400 mximo
0,20 mximo
Tipo II
Mtodo de
prueba
Para mayor informacin referente al mde prueba, se puede consultar ASTM D3300, Standard Test Method for Dielectric Breakdown Voltage of Insulating Oils of Petroleum Origin Under
Impulse Conditions.
1)
No aplica
0,400 mximo
0,10 mximo
mg KOH/g
% en masa
min
no aplica
no aplica
0,400 mximo
0,10 mximo
Tipo I
No inhibido
mg KOH/g
% en masa
mg KOH/g
% en masa
Unidad
Nmero de neutralizacin
mg KOH/g
0,030 mximo
0,030 mximo
0,030 mximo
Contenido de bifenilos policlorados
mg / kg
No detectable
No detectable
No detectable
(BPC)**
Caractersticas Elctricas
Factor de potencia a 60 Hz, 2,5 kV:
- a 25 C
%
0,050 mximo
0,050 mximo
0,050 mximo
- a 100 C
0,300 mximo
0,300 mximo
0,300 mximo
Tensin de ruptura dielctrica:
- electrodos planos (2,54 mm)
kV
30,0 mnimo
30,0 mnimo
30,0 mnimo
electrodos
semiesfricos
20,0 mnimo
20,0 mnimo
20,0 mnimo
(1,0 0,03 mm)
electrodos
semiesfricos
35,0 mnimo
35,0 mnimo
35,0 mnimo
(2,0 0,03 mm)
Tendencia a la gasificacin a 10 kV
No aplica
+ 30 mximo
+ 30 mximo
L/min
* La determinacin de la viscosidad a 0 C y 100 C es opcional.
** Cada laboratorio debe indicar el lmite mnimo de cuantificacin.
NOTA Pueden realizarse otras pruebas al aceite aislante como la tensin de ruptura dielctrica bajo condiciones de impulso, para la
145 kV a 25 C, con una separacin entre electrodos de 25,4 mm. 1)
Mtodo C Bomba rotatoria
Mtodo
BEnvejecimiento
acelerado, a 110 C:
a) a 72 h:
- Nmero de neutralizacin
- Lodos
b) a 164 h:
- Nmero de neutralizacin
- Lodos
Mtodo
AEnvejecimiento
acelerado a 164 h, a 100 C:
Lodos
Estabilidad a la oxidacin:
Caractersticas qumicas
TABLA 1.- Especificaciones de aceites minerales aislantes para transformador (concluye)

USO
CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM
NMX-J-123-ANCE-2008
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8/150
MUESTREO
5.1
Alcance
Este mtodo se aplica para el muestreo de aceites minerales aislantes nuevos que se almacenan en
latas, tambores, tanques de almacenamiento, carros tanque y autotanques.
5.2
Significado
El muestreo correcto, ya sea del total o parte de un aceite aislante, es de extrema importancia desde
el punto de vista de la evaluacin de la calidad del producto que se muestrea. El anlisis de una
muestra que no es representativa, debido a descuidos en los procedimientos o contaminacin de los
equipos de muestreo, conduce a conclusiones errneas sobre la calidad y resulta en prdida de
tiempo, esfuerzo y gastos de seguridad, transporte y anlisis de la muestra.
5.3
Equipos para muestreo
Los equipos adecuados para la obtencin de muestras de aceites aislantes en contenedores son los
siguientes:
a)
Muestreador de inmersin: se utiliza para tomar muestras de fondo de tambores

y tanques de almacenamiento (vase figura 1). No se recomienda utilizarlo bajo
las condiciones siguientes:
-
Para muestras sujetas a pruebas de referencia.
Si la humedad atmosfrica es mayor que 50 %.
Si las muestras se utilizan para realizar la pruebas de factor de

disipacin, resistividad o humedad.
Si la viscosidad del aceite excede 0,000 021 m2/s (21 mm2/s) a 40 C.
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106,7 cm
FIGURA 1 - Muestreador de inmersin
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b)
Muestreador a presin: se utiliza para obtener muestras de aceites aislantes

contenidos en tambores y si se desea eliminar cualquier contacto de la muestra
con la atmsfera (vase figura 2). Debe emplearse para obtener muestras que se
sujetan a pruebas de referencia.
Vlvula de alivio
14,0 cm
Manguera de
metal flexible
Tubo de
acero
inoxidable
127,0 cm
Tapn de
llave de 3
vas
Tapadera
Unin
compresin
de
(1,27 cm - 1,27 cm)
45,7 cm
22,9 cm
NOTA- La seccin de compensacin del tubo al fondo del muestreador debe estar en el mismo
plano vertical que la seccin en "U". Esto permite la alineacin para obtener una muestra del fondo
desde el centro del recipiente.
FIGURA 2 - Muestreador a presin
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c)
Muestreador de carros tanque: se emplea para obtener muestras de domo,

centro o fondo de contenedores de gran capacidad tales como carros tanque,
autotanques y tanques de almacenamiento que no cuentan con una lnea de
muestreo (vase figura 3).
Manija
Leva para cierre
del mbolo
Vlvula para muestras
superficiales
30,5 cm
6,35 cm
FIGURA 3 - Muestreador de carros tanque

5.3.1
Recipiente para las muestras
Deben utilizarse botellas de vidrio mbar o de polietileno de alta densidad (si se va a determinar el
contenido de agua no deben utilizarse para almacenamiento prolongado), recubiertas con aluminio o
tefln, o latas metlicas con costura soldada. Las tapas de las botellas pueden ser tapones de vidrio o
tapas roscadas con sellos recubiertos con hoja de estao, aluminio o plstico resistente al aceite. No
debe utilizarse ningn material de hule natural o sinttico incompatible.
5.3.2
Almacenamiento
Los recipientes para las muestras deben colocarse en posicin vertical en una gaveta seca y libre de
polvo o en una bolsa de plstico sellada, deben almacenarse en un gabinete seco y tibio, y deben
mantenerse cerrados hasta el momento del muestreo.
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5.4
Preparacin y limpieza de los equipos
5.4.1
Recipientes para las muestras
Es de gran importancia la limpieza de los recipientes para las muestras con el fin de asegurarse que la
muestra que se obtiene es representativa del total del lote, por lo que debe seguirse estrictamente el
procedimiento de limpieza siguiente:
a)
b)
Si los recipientes ya se utilizaron con anterioridad para el muestreo de aceites

aislantes sujetos a pruebas de referencia:
-
Deben enjuagarse perfectamente con un agente de limpieza que

disuelva completamente el lquido residual.
Enseguida debe limpiarse con agua y jabn, y enjuagarse con agua. Si

se utiliza un agente de limpieza soluble en agua, como el fosfato
trisdico, debe enjuagarse perfectamente con agua de la llave.
Posteriormente debe sumergirse el recipiente por lo menos 1 h en una

solucin cida sin contenido de cromo.
Debe enjuagarse con agua de la llave, luego con agua destilada y debe
secarse con una estufa de circulacin forzada a 110 C durante al
menos 1 h; los recipientes deben colocarse en posicin vertical.
En el caso de recipientes nuevos puede omitirse la limpieza inicial y colocarse

directamente en la solucin cida y continuar con el enjuague y el secado en la
estufa.
En las pruebas de rutina, deben limpiarse y secarse los recipientes para las muestras como se describe
anteriormente, excepto que despus del enjuague inicial con agua de la llave, deben enjuagarse con
agua destilada.
Las tapas de los recipientes deben lavarse y secarse de la misma forma que los recipientes para las
muestras. Las tapas con sellos de vinilo no deben volverse a utilizar.
Despus del perodo de secado de recipientes y tapas debe taparse perfectamente cada botella,
inmediatamente despus de secarlas en la estufa, sin tocar el labio del recipiente.
5.4.2
Muestreador de inmersin
El muestreador debe limpiarse enjuagando el interior y el exterior del dispositivo con un solvente.
Con la ayuda de un embudo, que se coloca en uno de los orificios del muestreador y cerrando el otro
orificio con el dedo ndice, debe llenarse parcialmente con el solvente; debe retirarse el embudo y
taparse el orificio con el otro dedo ndice y limpiarse el tubo agitando el solvente dentro del mismo.
Debe limpiarse la superficie externa con solvente teniendo cuidado, despus del enjuague, de no tocar
cualquier porcin del tubo que est en contacto con el lquido cuando se toma la muestra.
5.4.3
Muestreador a presin
El dispositivo debe invertirse y mantenerse en una posicin perpendicular; debe hacerse el doblez "U"
en una cubeta o un recipiente similar. Debe ponerse un embudo pequeo en el extremo superior del
tubo y enjuagarse perfectamente el interior haciendo pasar varias veces un solvente.
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Debe sacarse el solvente del tubo y lavar las superficies externas del tubo que se encuentran inmersas
en el lquido al tomar la muestra. Al terminar esta operacin debe tenerse cuidado de no tocar
cualquier parte del tubo de muestreo que est en contacto con el lquido cuando se obtiene la
muestra.
5.4.4
Muestreador para carro tanque
El dispositivo debe sostenerse por medio de su manija, y el interior y exterior del aparato debe
enjuagarse perfectamente con un solvente adecuado como ter de petrleo, heptno u otro similar.
5.5
Procedimiento
5.5.1
Recomendaciones generales
a)
Tomar y manejar las muestras de manera tal que las pruebas que se realizan
indiquen las caractersticas del lquido. Algunas pruebas se afectan
significativamente por trazas de impurezas y es importante tomar todas las
precauciones para evitar la contaminacin al obtener la muestra. Debido al
carcter higroscpico de los lquidos aislantes es importante minimizar la
exposicin de la muestra con la atmsfera cuando se realiza el muestreo.
b)
Tomar la cantidad suficiente de muestra para cubrir los requisitos de las pruebas
que se van a efectuar.
c)
Al tomar las muestras la temperatura del lquido aislante debe ser igual o mayor
que la temperatura ambiente para eliminar la posibilidad que el aceite absorba
humedad condensada del aire, especialmente en atmsferas hmedas.
d)
Durante el muestreo de tanques grandes externos y carros tanque, la

temperatura del lquido aislante que se va a muestrear puede ser ms baja que la
del ambiente, para tales situaciones debe medirse e indicarse en el informe de
resultados la temperatura del lquido y la del ambiente, as como la humedad
relativa. No es deseable obtener muestras cuando la humedad relativa excede el
50 %, o bajo condiciones de lluvia o nieve.
e)
Permitir que los lquidos aislantes en sus recipientes permanezcan sin alterarse
durante al menos 8 h antes de tomar las muestras. Para el caso de carros tanque
y muestras para pruebas de rutina no resulta prctico esperar este perodo de
tiempo y las muestras deben tomarse despus de al menos 1 h. Para pruebas de
referencia debe permitirse que transcurra el perodo completo de 8 h antes de
tomarse la muestra.
f)
A menos que se especifique otra cosa, tomar las muestras de aceite aislante con
una densidad relativa menor que 1 del fondo del recipiente. Para tambores, latas,
tanques pequeos, entre otros; las muestras deben obtenerse a una distancia de
3mm del fondo del recipiente, mientras que para tanques grandes, carros
tanque y autotanques la distancia debe estar dentro de los 13 mm del fondo.
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5.5.2
Procedimiento con muestreador de inmersin
Debe seguirse el procedimiento siguiente:
5.5.3
Tapar el orificio superior del dispositivo con el dedo pulgar e introducirlo en el

lquido que se va a muestrear a una profundidad de 300 mm.
Retirar el dedo para que el lquido fluya hacia el aparato. Tapar nuevamente el
orificio superior con el dedo pulgar y sacar el dispositivo mantenindolo en
posicin casi horizontal.
Mover el dispositivo para que el lquido fluya hacia adelante y hacia atrs para
enjuagar su interior. Debe cuidarse no tocar cualquier parte del dispositivo que
est en contacto con el lquido.
Desechar el lquido que se utiliza para enjuagar.
Con el orificio superior tapado nuevamente con el dedo pulgar, introducir el

dispositivo en un ngulo tal que se alcance el centro del fondo del recipiente.
Levantar el dispositivo 3 mm del fondo y retirar el dedo pulgar. Al llenarse el

dispositivo, volver a colocar rpidamente el dedo y sacar el muestreador y
colocar la punta dentro del cuello cerca de la pared del recipiente para muestra,
retirar el dedo y permitir que se llene el recipiente. La mano libre puede utilizarse
para dirigir la punta del dispositivo en su posicin en el frasco para muestra. Al
llenarse el recipiente, detener el flujo de lquido colocando el dedo pulgar en el
orificio. No tapar el orificio inferior con la otra mano. Cerrar rpidamente el
recipiente y adherir una etiqueta de identificacin.
Volver a colocar el tapn del recipiente muestreado.
Procedimiento con muestreador a presin

a)
Enroscar una botella para muestra en la tapa de latn y ajustar el obturador en el

tubo de modo que cuando se enrosque el obturador en el tambor el tubo
muestreador entre en el lquido a una profundidad de 300 mm, con la manguera
del tanque de nitrgeno conectada a una vlvula de retencin.
b)
Ajustar la llave de tres vas para permitir el paso de nitrgeno al tambor. Debe
controlarse el regulador de modo que la presin se incremente a 34 kPa, esto
elimina el aire de la botella de muestreo y enseguida se inicia el llenado.
c)
Al llenarse la botella al 90 % de su capacidad debe eliminarse el suministro de

nitrgeno y al mismo tiempo desfogarse el tambor a la atmsfera por medio de la
llave de tres vas. Inmediatamente debe desfogarse la vlvula de alivio en la parte
superior del tubo por medio de la vlvula de botn de contacto.
c)
Desenroscar la botella y recoger el lquido drenado del tubo, esta muestra debe
desecharse.
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5.5.4
d)
Debe enroscarse otra botella para muestra limpia en la tapa de latn, empujarse
el tubo hasta el fondo del tambor, y ajustarse la vlvula de tres vas para permitir
el paso de nitrgeno al tambor. Debe restablecerse la presin de 34 kPa en el
tambor por medio del regulador de presin, esto elimina el aire de la botella para
muestra y posteriormente se inicia el llenado.
e)
Al llenarse la botella debe eliminarse el suministro de nitrgeno y desfogarse el

tambor a la atmsfera.
f)
Desfogar la vlvula de alivio por medio de la vlvula de botn de contacto, retirar

la botella e inmediatamente enroscar apretadamente la tapa. Debe adherirse una
etiqueta de identificacin en la botella.
g)
Sacar el tubo del lquido y permitir que escurra. Para el muestreo de un embarque
de lquido nuevo en tambores, el dispositivo puede insertarse en el tambor
siguiente y tomarse la muestra sin una limpieza o enjuague posterior con tal que
la muestra previa no muestre evidencia de humedad o partculas extraas.
Con muestreador de carros tanque
En el muestreo de carros tanque, autotanques o tanques de almacenamiento las muestras de fondo se

toman en el rea alrededor de la lnea de purga y debe seguirse el procedimiento siguiente:
a)
Enjuagar el dispositivo antes de tomar cualquier muestra, sumergindolo en el

tanque a 300 mm de la superficie y con un cordn atado al mbolo levantarlo de
modo que el lquido llene el recipiente.
b)
Liberar el mbolo cuando se encuentre lleno, sacar el dispositivo y desechar el

aceite; enseguida debe bajarse lentamente el aparato hasta que descanse en el
fondo del tanque, teniendo cuidado que se mantenga en una posicin vertical. El
levantamiento del mbolo y el llenado del dispositivo se manifiesta por la
elevacin de burbujas hacia la superficie. Cuando cesa la aparicin de burbujas,
el aparato est lleno.
c)
Sacar el dispositivo y vaciar el aceite en el recipiente para muestra permitiendo

que el lquido escurra por los lados del recipiente.
d)
Si se desea obtener muestras a una profundidad especfica debe levantarse el

mbolo por medio del cordn atado y permitir que se llene hasta que no haya
desprendimiento de burbujas, sacar el dispositivo y vaciar su contenido en el
recipiente para muestra. Se recomienda obtener muestras por duplicado en caso
de que se requieran pruebas adicionales.
e)
Adherir una etiqueta de identificacin a cada muestra que se obtiene.
MTODOS DE PRUEBA
Se recomienda que todos los equipos e instrumentos que se utilizan en las pruebas tengan
trazabilidad.
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6.1
Apariencia visual
6.1.1
Alcance
Este mtodo de inspeccin de apariencia visual se aplica a aceites minerales nuevos que se derivan del
petrleo; cuya aplicacin principal es comprobar que el aceite es brillante y transparente, as como la
ausencia de slidos en suspensin y sedimentos.
6.1.2
Significado
Mediante el uso de este mtodo puede estimarse la apariencia y la condicin de una muestra de aceite
durante una inspeccin de campo, con la finalidad de apoyar la decisin de enviar o no la muestra a
un laboratorio para una evaluacin completa. Puede detectarse turbidez, productos de corrosin
metlica u otros materiales suspendidos indeseables, as como cambios de color fuera de lo comn.
6.1.3
Equipos y materiales
a)
Comparador de color.
Un comparador de color adecuado para estimar el color de productos del petrleo
que se basa en la tabla 2 y para el examen de la muestra mediante la luz que se
refleja (Efecto Tyndall).
b)
Fuente de Luz.
Una fuente de luz tal como una pluma linterna con una lmpara del No. 222.
c)
Tela.
Una tela para fotgrafo.
6.1.4
Preparacin
Debe abrirse la cubierta frontal del alojamiento del comparador y colocarse el disco de colores con el
nmero de placa dirigido hacia el operador; enseguida debe cerrarse la cubierta.
Al girarse el disco, pueden leerse los nmeros de placa que representan los nmeros de color (vase
tabla 2), a travs del orificio superior en la cubierta del comparador. El alineamiento es tal que
nicamente es visible una figura cuando un vidrio de color normalizado est completamente en el
campo de la vista.
Los campos de observacin para comparacin colorimtrica pueden verse mediante dos aberturas
centrales. A travs de un prisma se observa un campo que se divide en dos partes. El campo derecho
corresponde a la muestra que se coloca en un tubo, en el orificio derecho del instrumento, mientras
que el campo izquierdo se forma por uno de los vidrios de color normalizado.
6.1.5
Procedimiento
Examen del efecto Tyndall.

Debe proyectarse un rayo de luz de la fuente hacia arriba a travs del tubo de prueba y utilizarse la
tela para fotografa para eliminar las luces extraas.
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Debe examinarse la muestra por medio de esta luz. Una muestra de un aceite aceptable aparece limpia
y brillante, la turbidez o nebulosidad generalmente indica humedad en suspensin o sedimento.
Si la resistencia dielctrica es satisfactoria, la turbidez puede deberse a productos de oxidacin en
cuyo caso el nmero de neutralizacin probablemente es alto y la tensin interfacial es baja.
Las partculas metlicas y otros minerales se evidencian marcadamente por la luz que se refleja.
Debe abrirse el comparador y examinar la muestra para detectar sedimentos (lodos, partculas
metlicas, entre otros).
6.1.6
Evaluacin de resultados
El aceite cumple satisfactoriamente la prueba si se observa una condicin diferente a la de brillante.

6.1.7
Informe de prueba
El informe debe incluir lo siguiente:
6.1.8
a)
Nmero de color.
b)
Descripcin de cualquier desviacin de perfectamente claro y brillante y cualquier

evidencia de sedimento.
c)
Temperatura del aceite en el momento de la prueba.
Exactitud del mtodo
No aplica.
TABLA 2 - Vidrios de color de referencia
Color
Coordenadas de Cromaticidad (a) (b)
Transmitancia Luminosa
Rojo
Verde
Azul
(Fuente CIE) (c) Tw
0,5
0,462
0,473
0,065
0,86 0,06
1,0
0,489
0,475
0,036
0,77 0,06
1,5
0,521
0,464
0,015
0,67 0,06
2,0
0,552
0,442
0,006
0,55 0,06
2,5
0,582
0,416
0,002
0,44 0,04
3,0
0,611
0,388
0,001
0,31 0,04
3,5
0,640
0,359
0,001
0,22 0,04
4,0
0,671
0,328
0,001
0,152 0,022
4,5
0,703
0,296
0,000
0,109 0,016
5,0
0,736
0,264
0,000
0,081 0,12
5,5
0,770
0,230
0,000
0,058 0,010
6,0
0,805
0,195
0,000
0,040 0,008
6,5
0,841
0,159
0,000
0,026 0,006
7,0
0,877
0,123
0,000
0,016 0,004
7,5
0,915
0,085
0,000
0,0081 0,001 6
8,0
0,956
0,044
0,000
0,0025 0,000 6
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NOTA- Las tolerancia en las coordenadas de cromaticidad es de 0,06.
6.2
Determinacin del color
6.2.1
Alcance
6.2.2
Significado
La determinacin del color de los productos derivados del petrleo se utiliza principalmente con el
propsito de control del fabricante.
Cuando se conoce el valor de color de un producto en particular, una variacin en el intervalo que se
establece indica una posible contaminacin con otro producto.
El color no es un parmetro exacto para determinar la calidad de un aceite.
6.2.3
a)
Colormetro: este instrumento consta de una fuente de luz, vidrios de color de

referencia, dos receptculos, uno para el recipiente con la muestra y otro para el
recipiente con agua destilada, para observar simultneamente la muestra y los
colores de referencia.
b)
Recipiente para la muestra: para pruebas de rutina puede utilizarse un recipiente

de vidrio claro como el que se muestra en la figura 4.
Espesor de la pared 1,2 mm 2 mm
(325-331) mm
120 mm 130 mm
Este mtodo cubre la determinacin visual del color del aceite.
FIGURA 4 - Recipiente normalizado para la determinacin del color

6.2.4
Preparacin
La muestra debe consistir de 50 ml como mnimo de aceite transparente. En caso de que la muestra
presente turbidez debe calentarse hasta eliminarla.
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6.2.5
Procedimiento
Debe realizarse el procedimiento siguiente:
6.2.6
a)
Colocar un recipiente con agua destilada a una profundidad de al menos 50 mm

en el receptculo que corresponde a los vidrios de color de referencia. En el otro
receptculo, colocar el recipiente con la muestra de aceite y comparar el color de
la muestra con el de los vidrios de color de referencia. Vase tabla 2.
b)
Determinar qu vidrio de color es igual al color de la muestra. En caso de que el

color de la muestra se encuentre entre dos colores de vidrio de referencia, debe
tomarse el valor del vidrio ms oscuro e indicarse que el valor es inferior a ste.
El aceite se considera aceptable si el valor de color de la muestra est dentro de los lmites
correspondientes que se indican en la tabla 1.
6.2.7
Informe de prueba
El informe de prueba debe indicar lo siguiente:
6.2.8
a)
La unidad de color de muestra con la designacin del vidrio que produce un color
igual; por ejemplo "0,5".
b)
La designacin del vidrio del color oscuro inmediato superior precedido por el
smbolo "<" o "menor que"; por ejemplo < "0,5", si el color de la muestra se
encuentra entre dos vidrios de referencia.
Exactitud del mtodo

a)
Repetibilidad
La diferencia entre los resultados que se obtienen de la prueba por el mismo
operador, con el mismo equipo, bajo condiciones de operacin constantes con
material de prueba idntico, en corridas largas, en la normal y correcta operacin
del mtodo de prueba, supera los valores siguientes slo un caso en veinte:
0,5 unidades de color
b)
Reproducibilidad
La diferencia entre dos resultados simples, que se obtienen por diferentes
analistas que trabajan en diferentes laboratorios con material de prueba idntico
en la corrida normal y operacin correcta de este mtodo de prueba, supera el
valor siguiente slo un caso en veinte:
1 unidad de color
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6.3
Determinacin de la densidad relativa
6.3.1
Alcance
Este mtodo se aplica para determinar la densidad relativa (gravedad especfica) de los aceites
minerales.
6.3.2
Significado
La determinacin exacta de la densidad relativa, es importante ya que con sta pueden convertirse los
volmenes a masa.
6.3.3
6.3.4
a)
Densmetros: densmetros de vidrio calibrados a su(s) temperatura(s) de

referencia 1 C, con graduaciones de 0,800 a 0,850 y de 0,850 a 0,900.
b)
Termmetro: con un intervalo de medicin de -20 C a +102 C, con divisiones

de 0,2 C con calibracin; o un termmetro con un intervalo de medicin de
-1 C a +38 C, con divisin de 0,1C, con calibracin. En lugar de los
termmetros tambin se puede utilizar un dispositivo de medicin de temperatura
que satisfaga las caractersticas que se mencionan.
c)
Probeta: una probeta con dimetro interior al menos 25 mm mayor que el

dimetro exterior del tubo del densmetro. La altura de la probeta debe ser tal
que permita flotar el densmetro, dejando entre ste y el fondo un claro de por lo
menos 25 mm.
d)
Bao de temperatura constante, cuando es necesario, de dimensiones tales que

la probeta con la muestra y densmetro pueda sumergirse. El nivel de la muestra
debe quedar por debajo de la superficie del bao, y el bao debe sostener una
temperatura dentro de 0,25 C de la temperatura de prueba, durante la
medicin.
Preparacin
La muestra debe consistir como mnimo de 250 ml de aceite.

6.3.5
Procedimiento
a)
El aceite debe verterse en la probeta evitando formar burbujas.
b)
La probeta debe colocarse en un lugar donde no haya corrientes de aire y la

temperatura no vare sensiblemente. La diferencia entre la temperatura ambiente
y la temperatura de la muestra no debe ser mayor que 2 C. Si la temperatura de
la muestra difiere ms de 2 C, debe utilizarse un bao de temperatura
constante.
c)
Debe insertarse el termmetro ( el dispositivo que mide la temperatura) y

agitarse en un movimiento rotacional en la muestra. La temperatura de la
muestra debe registrarse lo ms cercano a 0,1 C y el termmetro debe
retirarse.
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d)
El densmetro debe introducirse en la probeta y dejar que flote libremente en la

misma, el nivel del lquido debe estar casi al nivel de la superficie de la probeta y
si se observan burbujas de aire deben eliminarse con un pedazo de papel. Debe
esperarse un tiempo mayor que 10 min para que el densmetro se estabilice.
e)
La lectura de la densidad debe registrarse cuando el densmetro se estabiliza, la

lectura correcta es el punto donde la superficie del lquido corta la escala del
densmetro. La lectura debe hacerse de la forma siguiente: colocar la vista
ligeramente abajo del nivel del lquido y lentamente subir al nivel de la superficie,
y en el lugar en que se observa que el nivel del lquido corta la escala del
densmetro es el punto de lectura (Vase figura 5).
f)
Inmediatamente despus de leer el valor, debe sumergirse el termmetro (o el

dispositivo que mide la temperatura) y debe agitarse lentamente dentro de la
muestra, debe evitarse la formacin de burbujas. Debe registrarse la lectura de la
temperatura. Si esta temperatura difiere por ms de 0,5 C de la primera lectura
la prueba debe repetirse hasta que la temperatura se estabiliza. Si no puede
obtenerse sta diferencia de temperaturas, la probeta debe ponerse en un bao
de temperatura constante y la prueba debe repetirse.
Ver detalle
Lquido
Leer escala en
este punto
Plano
horizontal
de la superficie
del lquido
Parte inferior
del menisco
Plano Horizontal de la
superficie del lquido
Menisco
FIGURA 5 - Lectura de densmetro para lquidos transparentes

6.3.6
La lectura de la densidad se corrige a 20 C/ 4 C por medio de la tabla 3.

Deben aplicarse las correcciones pertinentes a la lectura del termmetro que se observa, as como la
lectura del densmetro.
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TABLA 3 - Correccin por temperatura (contina)

Densidad
observada
(A)
kg/dm3
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
a)
Temperatura observada (tA) C

20
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
21
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0
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0
0
0
0
0
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
22
7
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
23
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0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
2
2
0,901
0,900
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
24
0
0
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
25
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
26
3
3
3
3
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
1
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
27
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
28
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
0,904
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
29
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
0
0
0,904
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
B =
A [1 0,000 023(t A t B ) 0,000 000 02(t A t B )(t A t B )]

1 0,000 7(t A t B )
(ecuacin 1)
B =
A [1 0,000 023(t A 20) 0,000 000 02(t A 20)(t A 20)]

1 0,000 7(t A 20)
(ecuacin 2)
30
9
9
9
9
9
9
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
6
0,905
0,904
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
31
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
0,906
0,905
0,904
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
32
2
2
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
9
9
9
9
9
0,906
0,905
0,904
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
9
9
9
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
5
En donde:
-A Es la densidad del aceite a temperatura alta, en kg/dm3.
-B Es la densidad del aceite a temperatura baja, en kg/dm3.
-0,000 7
Es el coeficiente de expansin trmica del aceite.
0,000 023
Coeficiente correspondientes de la expansin del vidrio.
0,000 000 02
-tA Es la temperatura alta, en C.
-tB es la temperatura baja, en C.
NOTA La ecuacin 2 se utiliza para determinar los valores indicados en la tabla 3, para correccin de densidades observadas a temperaturas
mayores a 20 C.
NMX-J-123-ANCE-2008
23/150

Densidad
observada
(A)
kg/dm3
b)
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
0,841
0,840
0,839
0,838
0,837
0,836
0,835
0,834
0,833
0,832
0,831
0,830

20
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
0,841
0,840
0,839
0,838
0,837
0,836
0,835
0,834
0,833
0,832
0,831
0,830
21
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
0,841
0,840
0,839
0,838
0,837
0,836
0,835
0,834
0,833
0,832
0,831
0,830
22
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
23
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
0,841
0,840
0,839
0,838
0,837
0,836
0,835
0,834
0,833
0,832
0,831
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
0,841
0,840
0,839
0,838
0,837
0,836
0,835
0,834
0,833
0,832
0,831
24
9
9
9
9
9
9
9
9
9
9
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
0,863
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5
5
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4
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4
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0,840
0,839
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4
4
4
4
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2
2
2
2
2
0,866
0,865
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0,861
0,860
0,859
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0,857
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0,848
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0,839
0,838
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0
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0
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0
0
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0
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8
8
8
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0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
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0,844
0,843
0,842
0,841
0,840
0,839
0,838
0,837
0,836
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B =
A [1 0,000 023(t A t B ) 0,000 000 02(t A t B )(t A t B )]

1 0,000 7(t A t B )
(ecuacin 1)
B =
A [1 0,000 023(t A 20) 0,000 000 02(t A 20)(t A 20)]

1 0,000 7(t A 20)
(ecuacin 2)
30
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
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5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
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4
4
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0,841
0,840
0,839
0,838
0,837
0,836
31
3
3
3
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0
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0,863
0,862
0,861
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9
9
9
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0,838
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5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
En donde:
-0,000 7
0,000 023
0,000 000 02
mayores a 20 C.
NMX-J-123-ANCE-2008
24/150

Densidad
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0,863
0,862
c)

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0,895
0,894
0,893
0,892
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2
2
2
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5
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2
2
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1
1
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1
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0
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0
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0
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5
5
5
5
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4
4
4
4
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3
3
3
3
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2
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9
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0,879
0,878
0,877
0,876
0,875
42
9
8
8
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
7
6
6
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
4
3
3
3
3
0,913
0,912
0,911
0,910
0,909
0,908
0,907
0,906
0,905
0,904
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,875
B =
A [1 0,000 023(t A t B ) 0,000 000 02(t A t B )(t A t B )]

1 0,000 7(t A t B )
(ecuacin 1)
B =
A [1 0,000 023(t A 20) 0,000 000 02(t A 20)(t A 20)]

1 0,000 7(t A 20)
(ecuacin 2)
43
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
3
3
3
3
3
3
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
0
0
9
0,914
0,913
0,912
0,911
0,910
0,909
0,908
0,907
0,906
0,905
0,904
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
0,876
44
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
0
9
9
9
9
9
8
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
7
6
6
6
6
6
0,914
0,913
0,912
0,911
0,910
0,909
0,908
0,907
0,906
0,905
0,904
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,882
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
45
9
9
8
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
6
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
3
3
3
3
3
3
2
2
0,915
0,914
0,913
0,912
0,911
0,910
0,909
0,908
0,907
0,906
0,905
0,904
0,903
0,902
0,901
0,900
0,899
0,898
0,897
0,896
0,895
0,894
0,893
0,892
0,891
0,890
0,889
0,888
0,887
0,886
0,885
0,884
0,883
0,881
0,880
0,879
0,878
0,877
6
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
3
3
3
3
3
3
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
9
9
9
9
9
En donde:
-0,000 7
0,000 023
0,000 000 02
mayores a 20 C.
NMX-J-123-ANCE-2008
25/150
TABLA 3 - Correccin por temperatura (concluye)

Densidad
observada
(A)
kg/dm3
d)
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
0,841
0,840
0,839
0,838
0,837
0,836
0,835
0,834
0,833
0,832
0,831
0,830

33
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,844
0,843
0,842
0,841
0,840
0,839
0,838
0,837
34
2
2
2
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
9
9
9
9
9
9
9
9
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
0,841
0,840
0,839
0,838
35
8
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
6
6
6
6
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
5
5
36
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
0,841
0,840
0,839
4
4
4
4
4
4
4
4
4
3
3
3
3
3
3
3
3
3
2
2
2
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
0,841
0,840
0,839
37
1
1
1
0
0
0
0
0
0
0
0
9
9
9
9
9
9
9
9
9
8
8
8
8
8
8
8
8
7
7
7
7
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
0,841
0,840
38
7
7
7
7
7
7
6
6
6
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
4
4
3
3
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
0,840
39
4
3
3
3
3
3
3
3
2
2
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
0
0
9
0,873
0,872
0,871
0,870
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
0,841
40
0
0
0
0
9
9
9
9
9
9
9
8
8
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
7
7
6
6
6
6
6
6
6
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
41
6
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
4
3
3
3
3
3
3
3
2
2
2
2
2
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
0,842
42
3
3
2
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
0
0
9
9
9
9
9
9
8
8
8
8
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
0,843
B =
A [1 0,000 023(t A t B ) 0,000 000 02(t A t B )(t A t B )]

1 0,000 7(t A t B )
(ecuacin 1)
B =
A [1 0,000 023(t A 20) 0,000 000 02(t A 20)(t A 20)]

1 0,000 7(t A 20)
(ecuacin 2)
43
9
9
9
9
9
8
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
7
6
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
5
4
4
4
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
44
6
5
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
3
3
3
3
3
3
2
2
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1
0
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
0,844
45
2
2
2
2
1
1
1
1
1
0
0
0
0
0
0
9
9
9
9
9
9
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
7
0,876
0,875
0,874
0,873
0,872
0,871
0,870
0,869
0,868
0,867
0,866
0,865
0,864
0,863
0,862
0,861
0,860
0,859
0,858
0,857
0,856
0,855
0,854
0,853
0,852
0,851
0,850
0,849
0,848
0,847
0,846
0,845
9
8
8
8
8
8
7
7
7
7
7
6
6
6
6
6
6
5
5
5
5
5
4
4
4
4
4
4
3
3
3
3
En donde:
-0,000 7
0,000 023
0,000 000 02
mayores a 20 C.
NMX-J-123-ANCE-2008
26/150
6.3.7
Informe de prueba
La lectura corregida debe proporcionarse como densidad relativa r a 20 C/ 4 C.

6.3.8
Exactitud del mtodo
a)
Repetibilidad = 0,000 5
La diferencia entre resultados que se obtienen por el mismo operador puede
exceder, slo un caso en veinte, del valor que se indica.
b)
Reproducibilidad = 0,001 2
La diferencia entre resultados que se obtienen por el mismo operador puede
exceder, slo un caso en veinte, del valor que se indica.
6.4
Determinacin del punto de fluidez
6.4.1
Alcance
Este mtodo de prueba aplica para cualquier producto que se deriva del petrleo del cual se requiere
conocer su temperatura ms baja de escurrimiento o punto de fluidez para una aplicacin o uso
seguro.
6.4.2
Significado
El mtodo consiste en calentar el aceite y luego enfriarlo a una velocidad especfica, examinando sus
caractersticas de flujo durante el enfriamiento a intervalos de 3 C. La temperatura ms baja en la
que an se observa movimiento del aceite se considera como el punto de fluidez.
6.4.3
Equipos y materiales (vase figura 6)

a)
Recipiente de Prueba: un recipiente de vidrio transparente de forma cilndrica y

fondo plano de 33,2 mm a 34,8 mm de dimetro externo y cuyo dimetro
interior es de 30 mm a 32,4 mm; y de 115 mm a 125 mm de altura. A 54 mm
3 mm de altura del fondo, debe tener una lnea de un espesor de 1,6 mm que
indique la altura a la que debe llegar la muestra.
b)
Termmetros: deben emplearse termmetros especiales calibrados con un

intervalo de temperatura de -80 C a +20 C, o de -38 C a +50 C, segn la
temperatura que se espera, con divisiones de 1 C como mnimo.
c)
Tapn: un tapn de corcho adaptado al recipiente de prueba, con una

perforacin en el centro para colocar el termmetro.
d)
Cubierta o chaqueta: una camisa metlica o de vidrio a prueba de agua, de forma

cilndrica y de fondo plano, de 115 mm 3 mm de altura y con un dimetro
interno de 9,4 mm a 12,6 mm mayor que el dimetro externo del recipiente de
prueba y 25 mm fuera del bao de enfriamiento.
e)
Disco: un disco de corcho o fieltro de 6 mm de espesor y con el mismo dimetro

interior que la camisa que se coloca al fondo de sta.
f)
Anillo: un anillo separador de 5 mm de espesor, que se ajuste perfectamente al

exterior del recipiente de prueba. El anillo puede ser de corcho, fieltro u otro
material aislante del calor, pero con la suficiente elasticidad para mantenerse
apretado al recipiente conservando su forma. El objetivo de este anillo es evitar
que el recipiente de prueba toque la camisa.
g)
Bao: debe emplearse un bao para enfriar, en el que se obtengan las

temperaturas que se requieren. Su forma y su tamao son opcionales pero debe
contener un dispositivo para soportar firmemente y en posicin vertical la
camisa.
h)
Mezcla frigorfica: la mezcla frigorfica que se recomienda es de acetona o

gasolina y hielo seco (anhdrido carbnico slido).
Termmetro
Dimetro externo 44,2 mm 46,6 mmv
Dimetro externo 30 mm 32, 4 mmv
Dimetro externo 33,2 mm 34,8 mm
Tapn de
Sellado
Cubierta
(chaqueta)
Nivel de
llenado
Empaque
5 mm
Bao
refrigerante
25 mm mx
Nivel de mezcla
frorifica
115 mm
Recipiente
de prueba
115 mm 125 mm
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6 mm
Disco
FIGURA 6 - Celda para la determinacin del punto de fluidez
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6.4.4
Preparacin
La muestra debe vaciarse en un tubo de prueba hasta la marca de nivel y debe taparse con el tapn de
corcho el cual lleva el termmetro de intervalo de -38 C a +50 C. La posicin del tapn y el
termmetro deben ajustarse de manera tal que est centrado, y el capilar quede sumergido 3,0 mm en
la muestra, a continuacin debe aplicarse el tratamiento trmico siguiente:
a)
Muestras con puntos de fluidez mayores que -33 C.

La muestra debe calentarse, sin agitacin, a una temperatura de 35 C en un
bao que se mantiene a 48 C. El tubo de prueba que contiene la muestra debe
transferirse a un bao contenido a 24 C y la muestra debe enfriarse hasta
27 C.
b)
Muestras con puntos de fluidez de -33 C y menores.

La muestra debe calentarse sin agitacin a una temperatura de 45 C en un
bao que se mantiene a 48 C, posteriormente la muestra debe enfriarse hasta
15 C en un bao que lo mantenga a 6 C. El termmetro de -38 C a +50 C
debe sustituirse por el termmetro de -80 C a +20 C.
6.4.5
Procedimiento

a)
Secar y limpiar, el disco, el anillo y el interior de la camisa. Colocar el disco en el

fondo de la camisa y el anillo sobre el recipiente a 2,5 cm del fondo e introducir
todo el conjunto en la camisa.
b)
Mantener a 0 C mientras de deja enfriar el aceite hasta 10 C. Bajar la

temperatura del bao a -17 C y mantener a esa temperatura hasta que el aceite
llegue a -7 C. Continuar bajando la temperatura del bao a -32 C y mantenerla
hasta que el aceite llegue a -20 C. Al alcanzar esta temperatura, inicia a
cristalizarse la parafina y de aqu en adelante debe tenerse mucho cuidado de no
perturbar la masa del aceite ni mover el termmetro dentro del mismo, ya que
cualquier desarreglo en la estructura esponjosa de los cristales de parafina puede
producir resultados errneos.
c)
Continuar el enfriamiento del bao hasta una temperatura de -50 C, para lograr
que el aceite se enfre a una temperatura menor que -20 C.
d)
Al obtenerse una temperatura de 9 C arriba del punto de fluidez supuesto,

sacar el recipiente cuidadosamente de la camisa inclinndolo lo necesario para
ver si el aceite se mueve; esta operacin debe realizarse en un tiempo mximo
de 3 s.
La prueba se contina de la manera que se describe hasta que el aceite permanece inmvil, mientras
el recipiente se sostiene horizontalmente durante 5 s.
6.4.6
Debe cumplirse con lo que se especifica en la tabla 1.
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6.4.7
Informe de prueba
A la lectura del termmetro que se obtiene en 6.4.5, se le suman 3 C y el resultado es el punto de

fluidez.
NOTA - Para la determinacin de puntos de fluidez muy bajos, la temperatura del bao debe mantenerse a 17 C
abajo de la temperatura del aceite.
En el caso de utilizar equipo automatizado, debe indicarse el mtodo de prueba con el que opera dicho
equipo.
6.4.8
Exactitud del mtodo
Los resultados que se obtienen no deben diferir entre s en ms de lo siguiente:

a)
Repetibilidad: la diferencia entre resultados de un mismo operador que utiliza el

mismo aparato y condiciones de operacin sobre el material que se analiza puede
exceder 3 C slo un caso en veinte.
b)
Reproducibilidad: la diferencia en los resultados entre dos operadores que

trabajan en dos laboratorios diferentes con el mismo material y con la operacin
normal y correcta de este mtodo puede ser mayor que 6 C slo un caso en
veinte.
6.5
Determinacin del punto de inflamacin
6.5.1
Alcance
Este mtodo describe el procedimiento para determinar el punto de inflamacin de los aceites
aislantes.
6.5.2
Significado
El punto de inflamacin es la temperatura mnima corregida a una presin baromtrica de 101,3 kPa,
en la cual, cuando se aplica una flama, provoca que los vapores de la muestra se inflamen bajo
condiciones de prueba que se establecen previamente.
El punto de inflamacin mide la tendencia de las muestras a formar mezclas inflamables con el aire;
define a los materiales combustibles e inflamables, en su manejo y seguridad de los mismos.
6.5.3
El equipo general para esta prueba se ilustra en la figura 7 y consta de los elementos siguientes:
a)
Copa de prueba (Cleveland abierta, como se muestra en la figura 7): La copa

debe ser de cobre o de algn otro metal no oxidable de conductividad de calor
equivalente y debe cumplir con las dimensiones de la figura 8. La copa debe
equiparse con un mango.
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Termmetro de
-6 C a 400 C
Radio
Aplicador de
flama de prueba
Copa de prueba
Placa de soporte
Orificio
Esfra metlica
Al suministro
de gas
Mechero o
resistencia elctrica
milmetros
A
B
C
D
E
F
Dimetro
Radio
Dimetro
Dimetro
min
3,2
152
1,6
6
0,8
max
4,8
nominal
nominal
2
7
nominal
FIGURA 7 - Equipo copa de prueba (cleveland abierta)
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Latn
J
45
H
G
Marca de llenado
A
B
C
D
E
F
G
H
I
J
Radio
-
Min
67,5
63
2,8
4
32,5
9
31
2,8
67
97
Milmetros
Max
69
64
3,5
nominal
34
10
32,5
3,5
70
100
FIGURA 8 - Dimensiones de la copa abierta Cleveland

b)
Placa de soporte: de cobre, hierro o acero con un orificio en el centro y una placa
comprimida de material aislante (no asbesto), que cubra la placa de metal,
excepto en el orificio en el que se soporta la copa. En la figura 9, se muestran
las dimensiones de las placas; la placa de metal puede ser cuadrada o redonda,
siempre y cuando, cumpla con las dimensiones que se indican que permitan
montar el dispositivo para aplicar la flama durante la prueba.
El termmetro puede acoplarse al mismo equipo.
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D
A
Metal
Aislante
trmico
milmetros
min
A
B
C
D
E
F
Dimetro
Dimetro
Dimetro
6
0,5
6
55
69,5
146
max
7
1,0
7
56
70,5
159
FIGURA 9 - Dimensiones de la placa de soporte

c)
Aplicador de la flama de prueba: cualquier dispositivo para la aplicacin de la

flama de prueba es aceptable. Al utilizar la flama de prueba se sugiere que la
punta de sta, sea de 1,6 mm 0,05 mm de dimetro. El dispositivo para la
aplicacin de la flama de prueba puede montarse de tal manera que permita la
doble aplicacin de la flama de prueba, el radio de giro no debe ser menor que
150 mm. El centro de la flama de prueba debe soportarse de manera que gire en
un plano no mayor que 2 mm sobre el plano del borde de la copa. Se requiere
una esfera metlica de dimetro de 3,2 mm a 4,8 mm, la cual puede montarse
de manera conveniente en el aparato para que el tamao de la flama pueda
compararse con ste.
d)
Fuente de calor: el calor puede suministrarse de cualquier fuente. Se permite el

uso de mechero de gas o lmpara de alcohol, pero no bajo las circunstancias de
que se trate de productos de combustin o flamas que se suministran alrededor
de la copa. El calentamiento elctrico puede controlarse en forma automtica o
manualmente. La fuente de calentamiento debe colocarse bajo la abertura de la
placa de soporte, debe evitarse el sobrecalentamiento local. Los calentadores de
flama deben protegerse de corrientes de aire o radiaciones excesivas de manera
que no proyecte la flama por arriba de la superficie de la placa de soporte.
e)
Flama de prueba: debe utilizarse una flama de gas natural (metano) o una flama
de butano-propano como fuentes de ignicin.
f)
Soporte para termmetro: cualquier dispositivo que sostenga el termmetro en la

posicin que se especifica durante la prueba y que permita removerlo al terminar
la misma.
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g)
Termmetro: debe utilizarse un termmetro con un intervalo de - 6 C a

+400C, con subdivisiones de 2 C.
NOTA Al utilizar equipo automtico, este debe cumplir con las dimensiones y formas de operacin del manual
y deben seguirse las instrucciones del fabricante.
6.5.4
Preparacin
Antes de hacer la prueba deben quitarse las burbujas de aire o espuma de la superficie de la muestra
para evitar errores en los resultados.
6.5.5
Procedimiento

a)
Antes de realizar la prueba, instalar el equipo en un lugar lejos de luz brillante,

para permitir la deteccin del punto de inflamacin.
b)
Lavar la copa con un disolvente como ter de petrleo o n-heptano para eliminar
residuos de muestras anteriores. Lavar la copa con agua fra y secarla
perfectamente.
c)
Llenar la copa con la muestra hasta que el menisco est en la lnea de llenado de
la copa. Si la cantidad que se agrega es mayor, extraer el exceso con un gotero
y si se derrama la muestra en el borde de la copa, esta debe vaciarse, limpiarse y
volverse a llenar de muestra. Eliminar cualquier burbuja de aire, de la superficie
de la muestra.
d)
Colocar el termmetro en posicin vertical con el fondo del bulbo a 6,4 mm del
fondo de la copa, colocarlo en un punto intermedio entre el centro de la copa en
un dimetro perpendicular al arco de la lnea que describe la flama de prueba y
del lado opuesto del aplicador de flama.
e)
Encender la flama de prueba y ajustar a un dimetro de 3,2 mm a 4,8 mm.
f)
Aplicar un calentamiento inicial de forma tal que el incremento de temperatura de

la muestra sea de 14 C/min a 17 C/min. Al alcanzar la temperatura de la
muestra 56 C abajo del punto de inflamacin que se espera debe reducirse la
velocidad del calentamiento de forma que en los ltimos 28C, previos al punto
de inflamacin, sta sea de 5 C/min a 6 C/min.
g)
Cuando se encuentre 28 C abajo del punto de inflamacin, pasar la flama a

travs de la copa cada 2 C y en la prxima aplicacin pasar la flama en sentido
opuesto, y as sucesivamente. El tiempo que transcurre en pasar la flama para
cada caso debe ser de un segundo. Debe tenerse cuidado de no perturbar por
respiracin o movimientos innecesarios los vapores que se producen durante la
prueba.
h)
El punto de inflamacin es la temperatura que se indica en el termmetro al

aparecer una flama en cualquier punto de la superficie del aceite. Debe tenerse
cuidado de no hacer la consideracin equivocada que el punto de inflamacin se
alcanza al existir un halo azulado que rodea a veces la flama de prueba.
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i)
6.5.6
Despus de registrar el punto de inflamacin, para determinar el punto de

ignicin debe continuarse calentando la muestra de prueba con un incremento de
temperatura de 5 C/min a 6 C/min y continuar aplicando la flama de prueba a
intervalos de 2 C/min hasta que los vapores de la muestra se mantienen
encendidos por 5 s, registrar sta como la temperatura de ignicin.
Si al momento de hacer la prueba la presin baromtrica es menor que 101,3 kPa, deben aplicarse los
factores de correccin por precisin baromtrica al punto de inflamacin (y punto de ignicin si se
requiere), que se establecen en la tabla 4, debe sumarse dicho valor al punto de inflamacin que se
obtiene, o aplicar la ecuacin siguiente:
Tc = To + 0,25(101,3
p)
En donde:
Tc
To
p
Es el punto de inflamacin corregido en C.

Es el punto de inflamacin observado en C.
Es la presin baromtrica ambiental del lugar en kPa.
TABLA 4 - Correccin por presin baromtrica
Presin baromtrica
KPa
101,3
95,3
88,5
81,2
a
a
a
a
95,4
88,6
81,3
73,3
Correccin
C
0
2
4
6
Para la comprobar el desempeo del mtodo, equipos e instrumentos que se utilizan, se recomienda:
6.5.7
a)
El uso de materiales de referencia certificados; o
b)
El uso de una muestra de control de origen hidrocarburo, con caractersticas

conocidas, y para este caso la comprobacin debe ser ms frecuente de acuerdo
con lo que se estipula por el propio laboratorio.
Informe de prueba
Debe informarse el punto de inflamacin (y punto de ignicin cuando se requiere) a una presin
baromtrica de 101,3 kPa. En caso de que en el momento de la prueba la presin sea menor que
95,3 kPa, debe hacerse la correccin que le corresponde segn 6.5.6.
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6.5.8
Exactitud del mtodo
Los resultados que se obtienen no deben variar en ms de lo siguiente:

a)
Repetibilidad: la desviacin entre resultados sucesivos que se obtienen por el

mismo operador con los mismos aparatos bajo condiciones de operacin
constantes y sobre el mismo material de prueba, a lo largo de una corrida con la
operacin correcta y normal de este mtodo de prueba puede exceder slo
1 caso en 20, por 8 C.
b)
Reproducibilidad: la desviacin entre dos resultados nicos e independientes, que

se obtienen por diferentes operadores en distintos laboratorios sobre el mismo
material de prueba, a lo largo de una corrida con la operacin correcta y normal
de este mtodo de prueba, puede exceder solo 1 caso en 20, por 18 C.
Para la temperatura de ignicin, la desviacin entre dos resultados nicos e
independientes que se obtienen por diferentes operadores en distintos
laboratorios sobre el mismo material de prueba, a lo largo de una corrida con la
operacin correcta y normal de este mtodo de prueba, puede exceder solo
1 caso en 20, por 1 4 C.
6.6
Determinacin de la tensin interfacial
6.6.1
Mtodo del anillo
6.6.1.1
Alcance
Este mtodo se utiliza para medir la tensin interfacial de aceites aislantes minerales contra agua bajo
condiciones de no equilibrio.
6.6.1.2
Significado
La tensin interfacial detecta contaminantes polares solubles y productos de oxidacin, e indica el

grado de deterioro del aceite.
6.6.1.3
a)
Tensimetro con alambre de torsin para aplicar la fuerza necesaria para levantar
el anillo. Este alambre debe sujetarse a una escala graduada de 0 mN/m a
100 mN/m. El tensimetro debe calibrarse contra pesos conocidos y ajustar el
punto cero del aparato de acuerdo con su propio instructivo (vase figura 10).
Debe tener una plataforma horizontal para sostener el recipiente de muestra, ser
capaz de movimientos ascendentes o descendentes, utilizar un tornillo mecnico
o un mecanismo de palanca o una impulsin electrnica o cualquier otro medio
para cambiar la posicin vertical de la muestra.
b)
Anillo de alambre de platino o platino-iridio con una circunferencia mnima de

40mm y con un espesor de 0,3 mm de dimetro, soldado a un soporte hecho
del mismo material. La relacin del dimetro del anillo (R) con respecto al
dimetro del alambre (r) debe aproximarse a 3 cifras significativas. Los soportes
laterales deben ser por lo menos de 25 mm de largo.
Debe comprobarse que todo el anillo est en el mismo plano horizontal.
NMX-J-123-ANCE-2008
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FIGURA 10 - Tensimetro de anillo

c)
6.6.1.4
6.6.1.5
El recipiente para la muestra debe ser un cristalizador o vaso de precipitados o

recipiente cilndrico de vidrio con un dimetro mnimo de 45 mm.
Limpieza del equipo:

a)
El material de vidrio debe limpiarse de cualquier residuo de aceite con xileno,

hexano u otro solvente de hidrocarburo adecuado, seguido de varios enjuagues
con acetona o metil-etil-cetona. Se lava con detergente y agua caliente y se
enjuaga finalmente varias veces con agua destilada.
b)
El anillo debe limpiarse enjuagndolo en xileno, hexano u otro solvente de

hidrocarburo adecuado, por lo menos 5 s, y despus con acetona o metil-etilcetona. Posteriormente, debe calentarse en la parte oxidante de la flama en un
mechero de alcohol o gas, por un tiempo no mayor que 5 s.
Preparacin
La preparacin debe realizarse conforme a lo siguiente:

a)
Obtener una muestra representativa, la cual debe mantenerse tapada y

almacenarse en un lugar oscuro a temperatura ambiente.
b)
Determinar la densidad del aceite con un densmetro calibrado a 20 C. Para

obtener la densidad corregida a 20 C debe utilizarse la tabla 3 que considera la
correccin por expansin trmica del aceite y de la dilatacin del vidrio del
densmetro.
c)
Para obtener la densidad de la muestra a 25 C, se corrige la densidad de 20 C

que se obtiene en b) de la manera siguiente:
25 C=0,996 5 20 C
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6.6.1.6
Procedimiento

a)
Verter de 50 ml a 75 ml de agua destilada a una temperatura de 25 C 1 C

en el recipiente de vidrio y colocar en la plataforma ajustable del aparato.
b)
Suspender el anillo de platino del medidor de tensin y elevar la plataforma

ajustable hasta que el anillo se sumerge en el agua en el centro del recipiente y a
una profundidad mxima de 6 mm.
c)
Bajar lentamente la plataforma y aumentar el par del sistema mientras se

mantiene el brazo de torsin en la posicin cero. Cuando la pelcula de agua que
se adhiere al anillo se aproxima a su punto de ruptura debe procederse
lentamente con el ajuste para asegurar que el sistema en movimiento se
encuentra en posicin cero al ocurrir la ruptura, momento en el cual debe
registrarse la lectura de la escala.
d)
Calcular la tensin del agua con las ecuaciones que se indican en el punto de
evaluacin de resultados. Debe utilizarse el valor 0,997 g/cm3 para la diferencia
de densidades entre agua y aire (D-d), debe obtenerse un valor de 71 mN/m a
73mN/m. En caso de obtener valores menores se recomienda reajustar el
aparato y lavar el recipiente nuevamente enjuagando con agua destilada y repetir
la determinacin. Si persisten los valores bajos, debe purificarse el agua
redestilndola con una solucin alcalina de permanganato de potasio.
e)
Regresar la escala del tensimetro a cero y elevar la plataforma ajustable hasta

que el anillo se sumerja en el agua a una profundidad de 6 mm. Debe verterse el
aceite a una temperatura de 25 C 1 C sobre el agua hasta obtener una capa
de 10 mm de espesor y dejar reposar los lquidos durante 30 s 1 s.
Debe evitarse que el anillo toque la superficie interfacial agua-aceite.
f)
Bajar lentamente la plataforma y aumentar el par del sistema del anillo, al tiempo
que se mantiene el brazo de tensin en la posicin cero.
En aparatos que se operan manualmente, si el agua que se adhiere al anillo se aproxima al punto de
ruptura debe procederse lentamente para asegurar que las partes mviles del aparato se encuentran
en cero al presentarse la ruptura. Esta operacin debe efectuarse en un lapso mximo de 30 s. Debe
procederse muy lentamente cerca del punto de ruptura, pues los movimientos rpidos pueden dar
lecturas altas.
La lectura debe leerse de la escala en el momento en que el anillo rompe la superficie interfacial y
queda libre.
La operacin completa, desde colocar el aceite sobre el agua hasta que la interface se rompe, debe
efectuarse en 60 s 10 s.
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6.6.1.7
a)
Clculo de la tensin interfacial.

La tensin interfacial de la muestra se calcula por medio de la ecuacin
siguiente:
T=PxF
En donde:
T
P
F
b)
Es la tensin interfacial de la muestra en mN/m.

Es la lectura de la escala en el momento de la ruptura en mN/m.
Es el factor para convertir de la escala en mN/m a tensin interfacial.
Clculo del factor F

Debe prepararse una grfica de factores de correccin F con la relacin de radios
R/r que el fabricante del anillo especifica; la grfica debe cubrir incrementos de
P/(D-d) desde 0 hasta 800, debe proporcionar los factores de correccin con 3
dgitos y determinarse con la ecuacin siguiente:
F = 0,7250 +
1,452P
1,679
+ 0,04534
2
R/r
C (D d)
En donde:
P
C
D
d
R
r
6.6.1.8
Es
Es
Es
Es
Es
Es
la
la
la
la
el
el
lectura de la escala en mN/m.

circunferencia del anillo en mm.
densidad del agua en g/cm3 a 25 C.
densidad del aceite en g/ cm3 a 25 C.
radio del anillo en mm.
radio del alambre del anillo en mm.
Informe de prueba
El informe debe contener la informacin siguiente:

a)
b)
c)
d)
e)
6.6.1.9
Identificacin de la muestra;
Referencia de la Norma Mexicana;
Densidades que se utilizan, del agua y del aceite, para los clculos;
El resultado de la prueba en mN/m; y,
La fecha de la prueba.
Exactitud del mtodo
Los resultados no deben diferir de su valor promedio en ms de lo siguiente:

a)
Repetibilidad: 0,04 X .
b)
Reproducibilidad: 0,10 X .
NOTA - X es el promedio de 20 determinaciones.
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6.6.2
Mtodo de peso de gota
6.6.2.1
Alcance
Este mtodo de prueba cubre un procedimiento rpido para tomar mediciones de la tensin interfacial
del aceite aislante contra agua bajo condiciones de no equilibrio. Este mtodo proporciona una
indicacin confiable de la presencia de componentes hidroflicos y no es aplicable a fluidos con una
viscosidad alta.
6.6.2.2
Significado
La tensin interfacial es una indicacin confiable de la presencia de compuestos hidroflicos. Estos

compuestos se consideran como un indicador de productos de oxidacin.
6.6.2.3
Equipo y materiales
a)
Tensimetro, que proporcione una manera simple de inyectar, en la muestra de

aceite, una cantidad medida de agua (vase figura 11).
FIGURA 11 - Tensimetro interfacial de gota

b)
Recipiente de muestra, un vaso de precipitados o una vasija cilndrica

transparente con un dimetro mnimo de 25,4 mm.
6.6.2.4
Preparacin
6.6.2.4.1
Preparacin del equipo
El equipo debe prepararse de la manera siguiente:

a)
Limpiar el orificio del barril del tensimetro con un papel limpio y libre de pelusa
para quitar residuos de aceite, debe evitarse cualquier movimiento ascendente
que adhiera un poco de fibra en el orificio. No debe utilizarse un solvente de
aceite en el orificio ni en el cuerpo.
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6.6.2.4.2
b)
Llenar el barril con agua destilada para limpiar ste y la aguja por dentro. Slo
deben utilizarse detergentes para limpieza cuando se existe la posibilidad de
contaminacin, debe enjuagarse inmediatamente.
c)
Limpiar el recipiente para muestra removiendo cualquier residuo de aceite con

nafta de petrleo y despus lavar con una solucin detergente. Debe enjuagarse
minuciosamente, con agua de la llave y despus con agua destilada, y despus
debe secarse. A menos que se vaya a utilizar inmediatamente, debe escurrirse el
recipiente para muestra en un trapo limpio.
Calibracin del equipo

a)
La calibracin del equipo en mN/m se determina en este mtodo de la manera

siguiente:
Tensin Interfacial, mN/m = R1 (D - d) (S/R2)
En donde:
R1
R2
D
D
S
Es la lectura en el cuadrante (divisiones por gota) de agua en aceite.

Es la lectura en el cuadrante (divisiones por gota) de agua en aire.
Es la densidad del agua a la temperatura de medicin (0,998 a 20 C y
0,997 a 25 C).
Es la densidad del aceite a la temperatura de medicin (0,885
promedio).
Es la tensin superficial del agua en el aire (72, 75 a 20 C y 71,97 a
25 C).
b)
Por tanto, la nica calibracin es el valor de R2 y esto requiere una medicin del
volumen, en trminos de divisiones en la escala, de una gota de agua que se
expulsa en el aire, el cual se encuentra saturado con vapor de agua para
minimizar la evaporacin.
c)
La calibracin debe comprobarse una vez al da cuando se utiliza el tensimetro

para asegurar la exactitud de los resultados.
La comprobacin de la calibracin se realiza de la manera siguiente:
-
Llenar el cuerpo del tensimetro con agua destilada de preferencia a

una temperatura entre 24 C y 26 C.
Expulsar el aire del cuerpo y asegurarlo en el pedestal de montaje.
Colocar sobre el pedestal de montaje un cubilete de vidrio pequeo con al

menos 12,7 mm de agua destilada, y llevar el nivel del agua a 6,4 mm
debajo del orificio de la aguja.
Observar la lectura en la escala y expulsar una sola gota de agua. A

continuacin registrar la diferencia de lecturas.
Tomar el promedio de 10 "gotas en aire" como calibracin del orificio

del agua en aire y tomar como el valor de R2.
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6.6.2.5
Desechar cualquier lectura con una desviacin de hasta 0,2 divisiones

de la escala del promedio y si cualquier lectura es de hasta 0,4
divisiones de la escala del promedio, se desecha toda la serie y se
determina la causa de tal variacin. Las filtraciones de aire son la fuente
ms comn de variacin; otros factores son tierra y pelusa en el
orificio.
Para un aceite cuya densidad es diferente de la densidad promedio,

preparar una curva de calibracin que muestra el multiplicador total
(lecturas) contra densidad (d), utilizar aceites con un intervalo de
densidades conocidas.
Procedimiento
6.6.2.6
a)
La muestra y el agua deben estar a una temperatura preferente entre 24 C y

26C.
b)
Llenar el cuerpo con agua destilada.
c)
Expulsar el aire del cuerpo y asegurar el tensimetro en su montaje.
d)
Verter el aceite en el recipiente para muestra a una profundidad de por lo menos

25,4 mm y colocar el recipiente en la mesa de manera que la punta del orificio se
sumerja alrededor de 12,7 mm.
e)
Observar la lectura en la escala y expulsar una gota de agua. Debe compararse la

diferencia en las lecturas de la escala.
f)
Expulsar 3/4 partes del volumen de agua que se encuentra en el punto y permitir
a esta gota permenecer suspendida en el orificio alrededor de 30 s.
g)
Expulsar lentamente el agua suficiente para lograr que la gota caiga de manera
que el tiempo total sea de entre 45 s y 60 s.
h)
Observar el volumen de agua en la gota en trminos de divisiones de la escala.

Esta lectura proporciona la tensin interfacial de un aceite de densidad promedio.
La tensin interfacial en mN/m se determina segn la ecuacin del inciso a) de 6.6.2.5.

6.6.2.7
Informe de prueba

a)
El tipo e identificacin del producto que se somete a este mtodo;
b)
Referencia de la Norma Mxicana;
c)
El resultado de la prueba;
d)
Cualquier desviacin por arreglo o cualquier otra causa del procedimiento que se
especifica; y
e)
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6.6.2 8
Exactitud del mtodo
No se cuenta con la precisin y margen de error para este mtodo.
6.7
Determinacin del punto de anilina
6.7.1
Alcance
Este mtodo considera tres procedimientos para la determinacin del punto de anilina de aceites
minerales aislantes para transformador.
6.7.2
Significado
El punto de anilina es til para el anlisis de mezclas de hidrocarburos. Los hidrocarburos aromticos
exhiben los valores ms bajos y las parafinas los ms altos. Las cicloparafinas y las olefinas presentan
valores que caen entre los aromticos y las parafinas. Para hidrocarburos similares, el punto de anilina
se incrementa con el aumento del peso molecular.
El punto de anilina se utiliza en combinacin con otras propiedades fsicas en mtodos de correlacin
en el anlisis de hidrocarburos. Tambin se utiliza a menudo para proporcionar una estimacin del
contenido de hidrocarburos aromticos.
6.7.3
Para detalles de los equipos que se requieren para el punto de anilina vanse los mtodos A, B y C
que se indican en 6.7.5.
a)
Bao de calentamiento y Enfriamiento.

Un bao de aire, un bao de lquido transparente no voltil o una lmpara de
infrarrojo de 250 W a 375 W, provistos con dispositivos para controlar la
velocidad de calentamiento.
NOTA - No debe emplearse agua como medio de calentamiento o enfriamiento ya que la anilina es
higroscpica obtenindose resultados errneos con la anilina hmeda.
b)
Termmetro calibrado o detector de temperatura.

Con el intervalo siguiente: 25 C a 105 C 1.
c)
Pipetas.
De 10 mml 0,04 ml o de 5 ml 0,02 ml de capacidad, utilizar una perilla de
succin para medir la anilina con la pipeta.
1)
d)
Lentes de seguridad.
e)
Guantes de hule resistentes a la anilina.
El intervalo de 25 C a 105 C es equivalente a 77 F a 221 F.
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f)
Anilina
Destilar en el momento de utilizarla, desechar el primer y ltimo 10 % de la
misma. La anilina preparada de esta manera cuando se prueba con n-heptano
debe dar una temperatura de anilina de 69,3 C 0,2 C que se determina a
partir del promedio de dos pruebas independientes las cuales no deben diferir
por ms de 0,1 C.
NOTAS
6.7.4
En las pruebas de rutina no es necesario realizar el proceso de destilacin ya que la

anilina cumple con los requisitos de la prueba con n-heptano.
La anilina no debe pipetearse directamente con la boca debido a su extrema toxicidad. La

anilina tambin es txica por absorcin a travs de la piel.
g)
Sulfato de calcio o sulfato de sodio anhidro.
h)
n-heptano
Preparacin
Si la muestra presenta evidencia de humedad (turbidez), debe secarse la muestra por medio de
agitacin vigorosa durante un periodo de 3 min a 5 min con 10 % en volumen de un agente
desecante tal como sulfato de calcio o sulfato de sodio anhidro.
Debe eliminarse el agente desecante suspendido mediante centrifugacin o filtracin. Si el aceite
presente agua suspendida puede eliminarse por medio de centrifugacin.
6.7.5
Procedimiento
6.7.5.1
Mtodo A
Este mtodo aplica para muestras claras o muestras con un color no mayor que 6,5; el cul debe
determinarse de acuerdo con 6.2.
6.7.5.1.1
El equipo se muestra en la figura 12 y consiste de lo siguiente:
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Termmetro de
25 C a 105 C
Capilar de vidrio de
3 interno x 65 mm
Corchos
150 mm
Tubo de prueba
Tubo chaqueta
175 mm
Agitador de 2 externo de
alambre de hierro dulce
25 mm
40 mm
FIGURA 12 - Equipo de punto de anilina (mtodo A)

a)
Tubo de prueba:
De 25 mm de dimetro y 150 mm de longitud, hecho de vidrio resistente al
calor.
b)
Chaqueta:
De 37mm a 42 mm de dimetro y 175 mm de longitud, hecha de vidrio
resistente al calor.
c)
Agitador
De operacin manual, metlico, de alambre de 2 mm de dimetro como se
muestra en la figura 12. Debe contar en el fondo con un anillo concntrico de
19 mm. La longitud del agitador al doblez en ngulo recto es de 200 mm. El
doblez en ngulo recto es de 55 mm de largo. Una manga de vidrio de 65 mm
de largo y 3 mm de dimetro interno se utiliza como gua del agitador.
Alternativamente, puede utilizarse un dispositivo mecnico para operar el
agitador.
6.7.5.1.2
Procedimiento

a)
Limpiar y secar el equipo.
b)
Medir con una pipeta y colocar 10 ml de anilina y 10 ml de la muestra seca en

el tubo de prueba que tiene agitador y termmetro.
c)
Centrar el termmetro en el tubo de prueba de manera que la marca de

inmersin se encuentre al nivel del lquido y asegurarse de que el bulbo no toque
la pared del tubo.
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6.7.5.2
d)
Centrar el tubo en la chaqueta y agitar la mezcla rpidamente, utilizar una

carrera de 50 mm, debe evitarse introducir burbujas de aire.
e)
Aplicar calor directamente a la chaqueta de modo que la temperatura se

incremente de 1 C/min a 3C/min.
f)
Retirar o reducir la fuente de calor hasta que se obtiene una miscibilidad

completa.
g)
Continuar agitando y permitir que la mezcla se enfre a la velocidad de

0,5 C/min a 1,0 C/min.
h)
Continuar el enfriamiento hasta una temperatura de 1 C/min a 2 C debajo de

la primera apariencia de turbidez y registrar como punto de anilina la
temperatura en el cual la mezcla repentinamente se vuelve completamente
turbia.
i)
Repetir la observacin mediante calentamientos y enfriamientos repetidos hasta

que tres observaciones sucesivas no difieran por ms de 0,1 C.
Mtodo B
Este mtodo se aplica a muestras ligeramente obscuras y que tienen un color mayor que 6,5.
6.7.5.2.1
Equipo de pelcula delgada
El equipo de pelcula delgada esta hecho de vidrio resistente al calor y de acero inoxidable de acuerdo
con las dimensiones que se indican en la figura 13. Se sugiere un montaje, el cual se muestra en la
figura 14.
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5 externo x 4 interno
Tubo de presin de vidrio
para ensamblarlas al
interior de la bomba
Caja adecuada con

el ojo del tubo
Valvla de
acopio inoxidable
de 1
140+2
31+1 Interno
150+5
Orificio 2
sobre una sola
pared
230+5
10 a 11
11.5+0.3 Interno
75+2
25.5
90+2
12.5
+1
1
50+2
2
Rosca izquierda con paso de 2 cm
3.2 de ancho 0.5 de profundidad
4 externo pulido para adjuntarse
al cuerpo de la bomba
Receptaculo para
luz
Pulido
escuadrado y
templado
Cuerpo de
la bomba
Detalle del tubo

Detalle del cuerpo y rotor de la bomba
Rotor de la bomba de acero

inoxidable 6.5x0.5x12.5 con
muesca para flecha de 2.4
del lado y salida con etectro
de 15.5
Dimensiones en milimetros
FIGURA 13 - Descripcin de los elementos del equipo

de punto de anilina de pelcula delgada (mtodo B)
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Motor agitador
Cubierta y soporte de baquelita

Muelle para sujetar
al tubo de
temperatura de
anilina
Cmara de la lmpara
Agitador de la bomba
Filamento 0-8 V
Bao de Aceite
FIGURA 14 - Ensamble del equipo de punto de anilina de pelcula delgada (mtodo B)

6.7.5.2.2
Procedimiento

a)
Limpiar y secar el equipo.
b)
Medir y colocar, con la ayuda de una pipeta, 10 ml de anilina y 10 ml de la

muestra seca en el tubo de prueba provisto de la bomba-agitador y el
termmetro.
c)
Colocar el termmetro en el tubo de modo que la cmara de contraccin quede

abajo del nivel del lquido y que el bulbo de mercurio no toque la pared del tubo.
d)
Armar el equipo como en la figura 14.
e)
Ajustar la velocidad de la bomba para producir una corriente continua de la

mezcla aceite-anilina en la forma de una pelcula delgada que fluya sobre la
fuente de luz.
f)
Controlar la tensin elctrica de la lmpara hasta que de suficiente luz para que
el filamento sea visible a travs de la pelcula. Incrementar la temperatura de la
mezcla a una velocidad de 1 C/min a 2 C/min hasta que pase el punto de
anilina, indicar por una brillantez definida repentina del filamento y por la
desaparicin de la condicin opalescente de la pelcula.
g)
Desconectar el bao de calentamiento y ajustar la tensin elctrica de la lmpara

de modo que el filamento aparezca claro y distintivo pero que no lastime la
vista.
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h)
Controlar la temperatura del bao de manera que la mezcla aceite-anilina se

enfre a una velocidad de 0,5 C/min a 1,0 C/min y notar la apariencia de la
pelcula y del filamento.
i)
Registrar como el punto de anilina la temperatura en la cual aparece una

segunda fase como lo indica la reaparicin de la condicin opalescente de la
pelcula (generalmente provoca la aparicin de un halo alrededor del filamento de
la lmpara) o por un repentino empaamiento del filamento, o ambos. A
temperaturas arriba del punto de anilina los bordes del filamento aparecen claros
y distintivos. Al punto de anilina se forma un halo o turbidez alrededor del
filamento. A temperaturas inferiores la nube se hace ms densa sobre el
filamento.
j)
Repetir la observacin del punto de anilina por calentamientos y enfriamientos

repetidos hasta que tres observaciones sucesivas no difieran por ms de 0,1 C.
6.7.5.3
Mtodo C
6.7.5.3.1
Equipo
Se requiere un equipo de punto de anilina automtico, el cual utiliza una tcnica modificada de
pelcula delgada y calentamiento directo de la mezcla aceite-anilina con resistencias elctricas de
inmersin. La deteccin del cambio de la turbidez de la muestra en el punto de anilina es por medio de
la respuesta de una celda fotoelctrica a una luz alineada dirigida a travs de la pelcula delgada de la
muestra.
6.7.5.3.2
Procedimiento
Deben seguirse las instrucciones del fabricante del equipo.

6.7.6
Si la diferencia mxima de 0,1 C no puede lograrse despus de cinco observaciones, repetir la

prueba con muestra y anilina nuevas, debe utilizarse un aparato limpio y seco.
6.7.7
Informe de prueba
Informar el punto de anilina como el promedio de tres observaciones sucesivas, las cuales no deben
diferir de 0,1 C y corregir la lectura del punto de anilina de acuerdo con la calibracin del
instrumento.
6.7.8
Exactitud del mtodo

a)
b)
Repetibilidad:
Reproducibilidad:
0,16 C
0,5 C
6.8
Determinacin de la viscosidad cinemtica
6.8.1
Alcance
Este mtodo de prueba especifica el procedimiento general para la determinacin de la viscosidad

cinemtica de aceites minerales aislantes, a travs de la medicin del tiempo de flujo por gravedad de
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un volumen fijo de aceite a una temperatura de 40 C, que se calibra a travs de tubos capilares de
vidrio.
6.8.2
Significado
La determinacin de la viscosidad cinemtica es la el valor de la resistencia de un lquido al fluir bajo

gravedad. La viscosidad cinemtica se obtiene al multiplicar el tiempo que tarda el lquido en fluir a
travs de un viscosmetro capilar de vidrio por la constante de calibracin del viscosmetro.
La viscosidad se relaciona con la transferencia de calor y consecuentemente con el incremento de
temperatura de los equipos. A bajas temperaturas la viscosidad se incrementa y afecta la velocidad
de movimiento de los componentes como interruptores, mecanismos de cambio de relacin de
transformacin, bombas y reguladores. La viscosidad controla las condiciones de procesamiento tales
como la deshidratacin, desgasificacin y filtracin. Las viscosidades altas pueden afectar
adversamente el arranque de los equipos en climas fros.
6.8.3
a)
Tubos de viscosidad: tubo capilar de vidrio calibrado, con un factor adecuado

para medir la viscosidad dentro de los lmites de exactitud que se requieren.
b)
Bao termosttico: puede utilizarse cualquier recipiente con un lquido

transparente. Ese recipiente debe tener una profundidad suficiente para que al
momento de efectuar la prueba, la muestra de aceite en el viscosmetro quede
por lo menos 20 mm debajo de la superficie y 20 mm arriba del fondo del
recipiente.
El termostato y sistema de agitacin del bao, no deben permitir que la
temperatura vare ms de 0,02 C en cualquier punto de ste, en un intervalo de
temperatura de 15 C a 100 C.
c)
Soporte para los tubos de viscosidad: debe permitir que estos se suspendan y
aseguren en el bao en la misma posicin que cuando se calibraron.
d)
Termmetros: deben utilizarse los termmetros calibrados que se especifican

para las pruebas de viscosidad cinemtica con lmites de temperatura de 38,5 C
a 41,5 C, deben tener marcado el valor de 40 C, con subdivisiones de 0,05
C y numerados a cada C.
e)
Cronmetros: pueden utilizarse cronmetros calibrados para intervalos de 15 min

con divisiones de 0,1 s o menores y con una exactitud mnima de 0,07 %.
No se recomienda utilizar cronmetros elctricos si se tienen variaciones de
frecuencia de la fuente de alimentacin mayores que 0,05 %.
f)
Viscosmetro automatizado: aparato que est mecanizado en una o varias partes

del proceso y que utiliza el mismo principio de un equipo manual.
g)
Reactivos:
-
Solvente que sea completamente miscible con la muestra (n-heptano).
Solvente de secado que sea voltil y miscible con el solvente para

muestra y con el agua (acetona).
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Solucin crmica cida para limpiar los tubos de viscosidad.
Agua desionizada o destilada.
6.8.4
Preparacin
6.8.4.1
Comprobacin de la constante del tubo de viscosidad
Tubos de viscosidad: La comprobacin de la constante de los tubos de viscosidad depende de la

aceleracin gravitacional en el lugar de la calibracin y de la constante del instrumento (tubo capilar).
Cuando dicha aceleracin difiere en ms de 0,1 % del lugar en el que se calibra el aparato debe
corregirse con la ecuacin siguiente:
C2 = C1 (g2/g1)
En donde:
C1
g1
C2
g2
Es una constante de calibracin del lugar en el que se calibr el viscosmetro.

Es un valor numrico de la aceleracin debida a la gravedad en el lugar en el que
se calibr el viscosmetro.
Es la constante de calibracin del lugar en el que se efecta la prueba.
Es el valor numrico de la aceleracin debida a la gravedad en el lugar en el que
se efectu la prueba.
Para comprobar el desempeo del mtodo, equipos e instrumentos que se utilizan se recomienda el
uso de materiales de referencia certificados de viscosidad y el resultado debe estar de acuerdo con la
desviacin del material de referencia. En caso de encontrar una desviacin, revisar el sistema y
localizar la posible causa.
Para el caso de equipos semiautomticos o automticos, adems de utilizarse el material de
referencia, deben seguirse las recomendaciones del fabricante.
6.8.4.2
Preparacin de la muestra
Si la muestra por probar contiene partculas slidas, stas deben eliminarse filtrndolas a travs de
una criba 80 M, conforme a la NMX-B-231, (75 m de abertura y alambre de 53 m de dimetro)
(equivalente a malla No. 200 U.S.)
6.8.5
Procedimiento
Determinacin de la viscosidad cinemtica: los detalles especficos de operacin varan para los
diferentes tipos de viscosmetros pero el procedimiento general es el siguiente:
a)
Debe mantenerse el bao a la temperatura de la prueba dentro de los lmites que

se especifican.
b)
Debe seleccionarse un tubo de viscosidad calibrado, seco y limpio el cual debe

proporcionar un tiempo de flujo no menor que el mnimo que se especifica para el
mismo, a 200s, cualquiera que sea el mayor.
c)
El tubo de viscosidad debe cargarse de la misma manera que al calibrarlo, de

acuerdo con las indicaciones del instructivo.
d)
Una vez que se carga el tubo de viscosidad se introduce en el bao y se deja

reposar durante 15 min como mnimo para alcanzar la temperatura de prueba.
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e)
Mediante vaco o succin ajustar el nivel del lquido en el brazo del tubo de
viscosidad en el que se encuentra el bulbo capilar, 7 mm arriba de la primera
marca de medicin.
f)
Con la muestra fluyendo libremente, se mide el tiempo que se requiere para que
el menisco del lquido pase desde la primera hasta la segunda marca con una
aproximacin de 0,1 s.
g)
Si el tiempo de flujo es menor que el mnimo que se especfica, debe

seleccionarse un tubo de viscosidad con un capilar de dimetro menor y repetir la
operacin.
h)
Si se utilizan tubos de viscosidad Ostwald modificados de nivel-suspendido,

debe repetirse el procedimiento desde la succin de la muestra y hacer una
segunda determinacin. Si la diferencia entre las dos determinaciones es menor o
igual que 0,2 % se utiliza el promedio de las dos.
Limpieza del tubo de viscosidad: despus de cada determinacin, debe limpiarse el tubo de viscosidad
enjuagndolo varias veces con un disolvente apropiado, completamente miscible con la muestra y por
ltimo con un solvente completamente voltil. Debe pasar una corriente lenta de aire seco y filtrado,
durante 2 min o hasta que la ltima traza de solvente se elimina, para secar el tubo.
Peridicamente debe limpiarse el tubo de viscosidad con la solucin crmica cida para remover lodos
orgnicos, enjuagar con agua destilada y acetona y secar con aire seco y limpio.
Los lodos inorgnicos pueden eliminarse mediante el tratamiento con cido clorhdrico antes de
limpiarlos con la solucin crmica cida.
6.8.6
La viscosidad cinemtica debe calcularse con la ecuacin siguiente:

= C x t
En donde:
C
t
6.8.7
Es la viscosidad cinemtica en mm2/s.

Es la constante de calibracin del viscosmetro ((mm2/s)/s).
Es el tiempo de flujo en s.
Informe de prueba
El informe de prueba debe contener lo siguiente:

a)
b)
c)
d)
6.8.8
El mtodo de prueba que se utiliza y la temperatura, si es diferente de 40 C;
Resultado de la prueba cuyo valor debe ser hasta 4 cifras significativas; y
Cualquier modificacin al procedimiento de prueba.
Exactitud del mtodo
Los resultados no deben diferir de su valor promedio en ms de lo siguiente:

a)
Repetibilidad: menor o igual que 0,11 %.
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b)
Reproducibilidad: menor o igual que 0,65 %.
6.9
Determinacin del azufre corrosivo
6.9.1
Alcance
Este mtodo comprende la deteccin de compuestos corrosivos de azufre en aceites, que se derivan
del petrleo, para aislamiento elctrico.
Esta prueba se disea para detectar la presencia de azufre libre y de compuestos corrosivos de azufre
y pone en contacto cobre con aceite, bajo condiciones prescritas.
Se describen dos mtodos (A y B). El mtodo A es el que se utiliza comnmente. El mtodo B es ms
riguroso y es el mtodo que se recomienda.
6.9.2
Significado
En la determinacin del azufre corrosivo, en la mayora de sus usos, los aceites para aislamiento se
encuentran en contacto continuo con metales sujetos a corrosin. Debido a que la presencia de
compuestos de azufre corrosivo, que causan detrimento, resulta en el deterioro de esos metales a un
grado que depende de la cantidad y tipo del agente corrosivo y de los factores de tiempo y
temperatura. La deteccin de estas impurezas no deseadas, aunque no en trminos de valores
cuantitativos, es un medio para reconocer el riesgo que se involucra.
6.9.3
a)
Bao: un horno de aire caliente o bao de aceite con medios de calentamiento y

control de (140 C o 150 C) 2 C. Es preferible utilizar un horno de
circulacin de aire caliente.
b)
Contenedores: recipientes de boca angosta de 250 ml, con tapn de vidrio

esmerilado y qumicamente resistentes, capaces de contener de 270 ml a 280 ml
al llenarse por completo hasta el tapn. Este tipo de recipientes se necesitan
para contar con suficiente espacio para permitir la expansin del aceite.
c)
Frascos: recipientes de 250 ml de vidrio qumicamente resistente, con cuellos

roscados con tapa de PTFE, con empaque de fluoro-elastmero. Este tipo de
recipientes se necesitan para contar con suficiente espacio para permitir la
expansin del aceite y eliminar el ingreso de gases atmosfricos.
d)
Tira de cobre electroltico: hoja de cobre electroltico de al menos 99,9 % de

pureza; de 0,127 mm a 0,254 mm de espesor.
e)
Material pulidor: consiste en una lija de carburo de silicio de 240 granos

(No. 240), tambin, carburo de silicio de 230 mallas y algodn farmacutico
absorbente.
f)
Reactivos:
-
Acetona qumicamente pura.
Gas nitrgeno (los cilindros comerciales de gas nitrgeno son

satisfactorios para este propsito).
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6.9.4
Preparacin
Debe realizarse la preparacin siguiente:

a)
Los contenedores o frascos de vidrio deben estar qumicamente limpios. Debe

eliminarse el aceite con solventes; despus, lavar las botellas con detergente
limpiador a base de fosfatos. Enjuagar con agua corriente, enjuagar varias veces
con agua destilada y secar en un horno.
b)
Cortar una tira de cobre de 6 mm por 25 mm y quitar las imperfecciones de las

superficies con un papel abrasivo (lija) de carburo de silicio No. 240. En este
punto, las tiras deben almacenarse en acetona sin azufre para utilizarlas despus.
c)
Para realizar el pulido final deben sacarse las tiras de la acetona, sujetar con los
dedos con un papel de filtro libre de cenizas y frotarla con carburo de silicio de
230 mallas que se toma de un plato de vidrio con una almohadilla de algodn
absorbente humedecido con una gota de acetona.
d)
Frotar la tira con almohadillas de algodn nuevas y, despus manejarlas slo con
pinzas de acero inoxidable (no tocarla con los dedos). Frotar en direccin del eje
longitudinal de la tira de cobre.
e)
Limpiar todo el polvo metlico y abrasivo, utilizar almohadillas de algodn limpias

hasta que la almohadilla nueva quede limpia.
f)
Doblar la tira de cobre limpia en forma de V con un ngulo de 60 y lavarla

sucesivamente en acetona, agua destilada y acetona. Secarla en un horno de
80 C a 100 C de 3 min a 5 min y sumergirla de inmediato en la muestra que
se prepara.
6.9.5
Procedimiento
6.9.5.1
Mtodo A
Debe utilizarse el aceite a evaluar segn se recibe sin filtrar, agregar 250 ml del aceite a probar en un
recipiente limpio de 250 ml y colocar rpidamente la tira de cobre doblada, detenida sobre su eje
longitudinal, de manera que su superficie no descanse contra el fondo de vidrio del recipiente.
El tapn de vidrio esmerilado debe lubricarse con una pequea cantidad de la muestra y burbujear
nitrgeno a travs del aceite en el recipiente, durante 1 min, por medio de un tubo de gas conectado a
la vlvula de reduccin o de una vlvula de aguja al cilindro (las conexiones de hule no deben contener
azufre) y rpidamente colocar el tapn en el recipiente, sin apretar.
El recipiente tapado debe colocarse (inmerso hasta el cuello en caso de que se utilice un bao de
aceite) en el horno a una temperatura de 140 C. Una vez que el aceite en el recipiente alcanza los
140 C el recipiente debe taparse con fuerza. El recipiente debe sacarse del horno despus de haberlo
calentado por 19 h 10 min a 140 C 2 C.
Con cuidado, debe sacarse la tira de cobre del recipiente y lavarla con acetona o con otro solvente
adecuado para eliminar todo el aceite.
Para inspeccionar, debe sostenerse la tira de cobre de manera que se observe que la luz se refleja en
un ngulo de 45.
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6.9.5.2
Mtodo B
Debe utilizarse el aceite a evaluar segn se recibe sin filtrar, agregar 220 ml de ste en un recipiente
limpio de 250 ml y colocar rpidamente la tira de cobre doblada, detenida sobre su eje longitudinal, de
manera que su superficie no descanse contra el fondo de vidrio del recipiente; posteriormente debe
burbujearse nitrgeno a travs del aceite en el recipiente durante 5 min, por medio de un tubo a la
vlvula de reduccin o de una vlvula de aguja al cilindro (las conexiones de hule no deben contener
azufre) a razn de 0,5 l/min.
La tapa de PFTE debe colocarse rpidamente en el recipiente equipado con el anillo de
fluoro-elastmero y colocar el recipiente en el horno a 150 C. Despus de 15 min de calentamiento a
150 C, debe desenroscarse parcialmente la tapa de PTFE para liberar presin y entonces volver a
enroscar el recipiente.
El recipiente debe sacarse del horno despus de calentarlo 48 h 20 min a 150 C 2 K, y debe
permitrsele enfriar.
La tira de cobre del recipiente debe tomarse cuidadosamente y lavarla con acetona o con otro solvente
adecuado para quitar todo el aceite y dejar secar al aire.
Para inspeccionar, debe sostenerse la tira de cobre de manera que se observe que la luz se refleja en
un ngulo de 45. Si el resultado es confuso o est en el lmite, debe tomarse un pao limpio y
deslizarlo a travs de la superficie de la tira de cobre ejerciendo presin, si se quita el material
depositado, el material es corrosivo y debe registrarse como tal.
6.9.6
Evaluacin de los resultados
El aceite debe clasificarse como corrosivo, o no corrosivo, de acuerdo con la tabla 5.

TABLA 5 - Tira de cobre - Clasificacin de la tira de cobre
Clasificacin
Descripcin
No corrosivo
Naranja, rojo, azul, multicolor con azul o plata o ambos, sobrepuestos

con rojo vino, plateado, latonado o dorado, magenta sobrepuesto al
color latn de la lmina, multicolor con presencia de rojo y verde
pavonado pero no gris.
Corrosivo
Negro transparente. Gris oscuro o caf oscuro, grafito o negro opaco,

negro lustroso, cualquier grado de escamacin.
Utilizar la tabla 6 para obtener el nivel de oscurecimiento de la tira de cobre solo como referencia.
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TABLA 6 - Tira de cobre - Clasificacin del nivel de obscurecimiento de la tira de cobre
Clasificacin
Tira de cobre
pulida nueva
1
Designacin
Ligeramente obscura
Moderadamente obscura
Negro obscuro
Corrosin
6.9.7
Descripcin
Para no reproducir en envejecimiento, por lo que no se
proporciona su descripcin.
a)
Naranja ligera, parecida a una tira de cobre
pulida nueva.
Naranja oscura.
b)
a)
Rojo claro.
Morado.
b)
c)
Multicoloreado, con morado, azul o plata o
ambos.
d)
Plateado.
e)
Latn o dorado.
a)
Magenta oscuro por encima de latn.
b)
Multocoloreado, con rojo, verde, mostrando
azul pavoneado pero no gris.
a)
Ligeramente negro, gris obscuro o caf con
pavoneado medio verdoso.
b)
Grafito, negro opaco.
c)
Negro brillante o negro azabache.
Informe de prueba
El informe debe contener al menos la informacin siguiente:

a)
b)
c)
d)
6.9.8
Si la muestra es corrosivo o no corrosivo;
El nivel de obscurecimiento de acuerdo con la tabla 6; y
Mtodo que se utiliza, A o B.
Exactitud del mtodo
No aplica.
6.10
Determinacin del azufre total
6.10.1
Alcance
Este mtodo se utiliza para determinar el contenido de azufre de aceites aislantes en el intervalo de
0,015 0 % a 5,00 % en masa, por espectroscopia de rayos X.
6.10.2
Significado
En aceites para transformadores (aceites dielctricos) el contenido de azufre debe ser mnimo ya que
el azufre elemental y los compuestos de azufre pueden ser corrosivos a los componentes del
transformador a base de cobre.
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56/150
6.10.3
a)
6.10.4
Espectrgrafo de rayos X, equipado con:

1)
Fuente de excitacin de rayos X con energa superior a 2,5 keV.
2)
Celda para muestra, que proporcione una profundidad de muestra de al

menos 4 mm y equipada con una ventana reemplazable para rayos X,
de pelcula plstica transparente.
3)
Detector de rayos X con sensibilidad a 2,3 keV y un valor de resolucin

que no exceda 800 eV.
4)
Filtros u otros medios para diferenciar entre la radiacin de azufre k y

otros rayos X de mayor energa.
5)
Dispositivos electrnicos para acondicionamiento de la seal y manejo

de datos que incluyan las funciones de conteo de la intensidad de
rayos X, un mnimo de dos regiones de energa (para corregir los rayos
X de origen), correcciones de traslape espectral y conversin de la
intensidad de los rayos X de azufre a concentracin de azufre en por
ciento.
6)
Presentacin visual o impresora que lea en por ciento en masa de

azufre.
b)
Balanza analtica con exactitud de 0,1 mg.
c)
Sulfuro de di-n-butilo, normalizado de alta pureza, de contenido de azufre

conocido.
d)
Aceite mineral blanco, grado reactivo o con menos de 2 mg/kg de azufre.
e)
Pelcula transparente para rayos X, resistente al ataque de la muestra, libre de

azufre y suficientemente transparente para los rayos X.
f)
Celdas para muestra, resistentes al ataque de las muestras y que cumplan los
requisitos geomtricos del espectrmetro.
Preparacin
Las muestras deben analizarse inmediatamente despus de vaciarlas a la celda de prueba y permitir
que escapen las burbujas de aire que se generan por mezclar la muestra.
Instalar el equipo de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Siempre que sea posible, el equipo
debe permanecer energizado para mantener una estabilidad ptima.
Las celdas para muestra deben secarse y limpiarse antes de utilizarse. Para cada anlisis de las
muestras debe utilizarse una pelcula nueva. Debe evitarse tocar el interior de la celda y la parte de la
pelcula plstica que se expone a los rayos X, ya que las huellas de los dedos pueden afectar las
lecturas al analizarse muestras con bajos niveles de azufre. Tambin, las arrugas en la pelcula afectan
la intensidad de los rayos X de azufre transmitido.
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6.10.4.1
Calibracin del equipo
Deben preparase patrones primarios de 0,1 % y 5 % en masa de azufre, pesando en un recipiente de

cuello angosto, las cantidades de aceite mineral blanco y sulfuro de di-n-butilo que se indican en la
tabla 7. Con el patrn primario de 0,1 %, preparar patrones de calibracin de 0,00 0; 0,010 0;
0,030 0; 0,060 0 y 0,100 0 % en masa de azufre y con el patrn primario de 5 %, preparar patrones
de calibracin de 0,00 %, 0,10 % y 0,50 % en masa de azufre, mediante dilucin con el aceite
mineral blanco. Estos patrones se emplean para elaborar las grficas de calibracin.
TABLA 7 - Composicin de los patrones primarios
Contenido de azufre
Masa del aceite blanco Masa del sulfuro de di-n-butilo
% en masa
5,0
0,10
48,6
43,6
14,4
0,200
La validez de la curva de calibracin debe comprobarse con patrones preparados o comerciales. Los
patrones deben almacenarse en botellas de vidrio oscuras con tapones de vidrio o de plstico inerte en
un lugar fresco y oscuro. Tan pronto como se observen sedimentos o cambios de concentracin
deben desecharse.
6.10.5
Procedimiento

a)
Llenar la celda con los patrones al menos tres cuartas partes de su capacidad.
b)
Obtener dos lecturas de cada patrn para lo cual debe utilizarse el tiempo de
conteo que se recomienda (de 200 s a 300 s para concentraciones entre
0,000 0 % y 0,100 0 % y de 100 s para concentraciones entre 0,100 % y
5,00 % de azufre). Sin demora, repetir el procedimiento, utilizar patrones y
celdas nuevas.
c)
Una vez que todos los patrones se analizan, seguir las instrucciones del
fabricante del equipo para generar la curva de calibracin ptima.
d)
Inmediatamente despus de finalizar la calibracin, determinar la concentracin

de azufre de uno o ms de los patrones de comprobacin. El valor que se mide
debe estar dentro del 3 %. Si no es as, debe repetirse la calibracin.
e)
Llenar la celda con la muestra que se prueba en al menos tres cuartas partes de
su capacidad y asegurarse que no haya burbujas de aire entre la ventana y el
lquido.
f)
Analizar la muestra, utilizar el tiempo de conteo adecuado (de 100 s a 300 s).
g)
Sin demora, repetir la medicin con una muestra y celda nueva.
h)
Obtener el promedio de las dos lecturas para el contenido de azufre de la

muestra. Si este promedio no se encuentra dentro del intervalo de concentracin
de la calibracin, debe repetirse la determinacin empleando un intervalo de
calibracin adecuado.
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6.10.6
La concentracin de azufre de la muestra se lee directamente de la curva de calibracin.

6.10.7
Informe de prueba
El informe debe incluir al menos la informacin siguiente:

a)
b)
6.10.8
Contenido de azufre total, % en masa a tres cifras significativas; y

Mtodo de prueba que se utiliza.
Exactitud del mtodo

a)
Repetibilidad - La diferencia entre resultados que se obtienen por el mismo

operador puede exceder, slo un caso en veinte, lo siguiente:
Repetibilidad = 0,028 94 (X + 0,169 1)
b)
Reproducibilidad - La diferencia entre resultados que se obtienen por diferentes

operadores que trabajan en laboratorios diferentes puede exceder, slo un caso
en veinte, lo siguiente:
Reproducibilidad = 0,121 5 (X + 0,055 55)
En donde
X
Es la concentracin de azufre en por ciento en masa.
6.11
Determinacin de los carbonos aromticos
6.11.1
Alcance
La aplicacin de este mtodo permite conocer el contenido de carbonos presentes en un aceite

mineral aislante para transformador por correlacin de sus propiedades fsicas bsicas. El mtodo es
aplicable para aceites con peso molecular entre 200 y 600 y de 0 a 50 de carbonos aromticos.
6.11.2
Significado
El principal propsito de este mtodo es determinar la composicin y tipos de carbonos en un aceite.

As se conoce la composicin de un aceite en trminos de % de carbonos aromticos (CA), % de
carbonos naftnicos (CN) y % de carbonos parafnicos (CP). Una segunda aplicacin es conocer la
naturaleza qumica de un aceite.
Tambin es posible observar el efecto de los procesos de refinacin tales como: extraccin con
solventes y tratamiento cido entre otros, en la composicin de un aceite. Tiene una aplicacin
secundaria para relacionar la naturaleza qumica del aceite a otros fenmenos que tienen relacin con
la composicin del mismo.
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6.11.3
No se requiere de algn equipo especfico para este mtodo de prueba. Sin embargo, para obtener la
constante de viscosidad gravedad (CVG) y la interseccin de refractividad (i), es necesario determinar
algunas propiedades fsicas del aceite bajo prueba. Los aparatos que se requieren para determinar
estas pruebas se especifican en los mtodos que se indican en 6.11.5.
6.11.4
Preparacin
No aplica.
6.11.5
Procedimiento
Debe determinarse la viscosidad, la densidad y la densidad relativa e ndice de refraccin de la

muestra segn los mtodos de prueba siguientes:
a)
Viscosidad, vase el mtodo de prueba que se describe en 6.8 de esta norma.
b)
Densidad y densidad relativa, vase el mtodo de prueba que se describe en

6.11.9.1.
c)
ndice de refraccin, vase el mtodo de prueba que se describe en 6.11.9.2.
Con la viscosidad y la densidad relativa del aceite, calcular la constante viscosidad-gravedad (CVG)
por medio de la ecuacin siguiente:
CVG =
G + 0,0887 0,776log
1,082 0,72log
log (10V 4)
log (10V 4)
En donde:
V
G
Es la viscosidad cinemtica en mm2 / s a 37,8 C.

Es la densidad relativa a 15,6 C / 15,6 C.
Con la densidad y el ndice de refraccin del aceite, calcular la constante de refractividad, i, por
medio de la ecuacin siguiente:
i = n20
D
d
2
En donde:
nD
Es el ndice de refraccin del aceite a 20 C.
Es la densidad del aceite a 20 C.
20
Los valores correspondientes al % de carbonos aromticos, parafnicos y naftnicos se obtienen

correlacionando los valores de los parmetros CVG y i,", en la figura 15.
NMX-J-123-ANCE-2008
60/150
100
10
90
20
80
70
1,0
1,0
7
cti
vid
a
ref
ra
de
st a
nt e
0,86
0,84
20
CV
30
d,
da
ve
gra
Co
n
0,88
0,82
1,0
s
co
0,90
dida
1,0
4
40
s
co
vis
90
0,92
de
80
0,94
0
1,0
50
1,0
4
50
0,96
te
70
1,0
6
0,98
0
tan
d,
i
60
1,00
80
ns
de
ca
rb
on
os
60
50
ti
ro m
sa
no
rb o
ca
na
ft
n
de
i co
40
Co
30
10
0,80
35
100
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% de carbonos parafnicos
FIGURA 15 - Grfica para la determinacin del contenido de carbonos

aromticos, parafnicos y naftnicos
De manera alternativa puede utilizarse un programa de cmputo que permita calcular la constante
viscosidad - gravedad, la interseccin de refractividad y la composicin de tipos de carbonos con
mayor rapidez y exactitud.
6.11.6
No aplica.
6.11.7
Informe de prueba
El informe debe incluir al menos los datos siguientes:

a)
b)
c)
Por ciento de carbonos aromticos;

Por ciento de carbonos parafnicos; y
Por ciento de carbonos naftnicos.
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NOTA - La suma de por cientos de carbonos aromticos, parafnicos y naftnicos debe ser igual que 100 %.
6.11.8
Exactitud del mtodo

a)
Repetibilidad
CA
CN
CP
b)
CA = 0 %
0,20
0,30
0,20
CA = 25 %
0,10
0,20
0,20
CA = 50 %
0,10
0,50
0,50
CA = 25 %
0,20
0,40
0,40
CA = 50 %
0,20
1,00
1,10
Reproducibilidad
CA
CN
CP
CA = 0 %
0,20
0,70
0,50
Interpolar cuando los resultados as lo requieran.

6.11.9
Mtodos complementarios
6.11.9.1.
Mtodo para determinar la densidad y la densidad relativa por el picnmetro Lipkin
6.11.9.1.1 Alcance.
Este mtodo cubre la determinacin de la densidad a 20 C de aceites aislantes para transformadores
y a la vez proporciona un procedimiento de clculo para convertir esta densidad a densidad relativa a
15,6C/15,6 C de aceites que tienen una viscosidad mayor que 15 mm2/s a 20 C.
6.11.9.1.2 Significado
La densidad es una propiedad fundamental, que en conjunto con otras propiedades sirve para
caracterizar las fracciones del petrleo ligeras y pesadas.
La determinacin de la densidad o de la densidad relativa de un producto es necesaria para convertir
volmenes medidos a volmenes a una temperatura normalizada de 15 C.
6.11.9.1.3 Equipos y materiales
a)
Un picnmetro con la forma y dimensiones que se muestran en la figura 16,

hecho de vidrio de borosilicato y con un peso que no exceda los 35 g, sin incluir
el brazo lateral para sujetar el picnmetro dentro del bao, se recomienda un
soporte, como el que se muestra en la figura 17.
b)
Una estufa capaz de mantener su temperatura entre 95 C y 105 C.
c)
Bao de temperatura constante: un bao con una mezcla de agua y glicerina, o

de aceite, que tenga una profundidad mayor que 305 mm, que cuente con
agitacin y un termostato adecuado para mantener la temperatura en el intervalo
de 20 C a 100 C con una exactitud 0,01 C.
d)
Termmetro graduado con subdivisiones cada 0,1 C y con calibracin en el

intervalo de uso con una exactitud de 0,01 C. El coeficiente de variacin de la
densidad con la temperatura para la mayora de los hidrocarburos es de
0,000 8 unidades/C, por lo que una diferencia de 0,013 C causa un error
en la densidad de 0,000 01 g/ml.
NMX-J-123-ANCE-2008
62/150
e)
Una balanza analtica con reproduccin en la medicin del orden de 0,1 mg, al
determinarse masas en ella de alrededor de 35 g. La balanza debe localizarse en
un lugar libre de corrientes de aire y humos y con cambios de temperatura que
no afecten las mediciones del picnmetro vaco y lleno.
f)
Acetona: utilizar una ventilacin adecuada.
g)
Isopentano: debe tenerse cuidado, por ser altamente flamable.
h)
Mezcla crmica: debe tenerse cuidado, por ser altamente corrosivo.
i)
Xilenos: debe tenerse cuidado, puede ser irritante para la piel, ojos y sistema
respiratorio.
6.11.9.1.4 Preparacin y calibracin del picnmetro

El picnmetro debe prepararse y calibrarse de acuerdo con lo siguiente:
a)
Limpiar el picnmetro y el brazo con una solucin crmica caliente, lavar con
agua destilada, secar en la estufa de 105 C a 110 C durante una hora. Esta
limpieza debe efectuarse antes de calibrar el picnmetro o cuando la muestra no
escurra libremente, sobre las paredes del picnmetro o del capilar. Comnmente
el picnmetro, puede lavarse con algn disolvente como: isopentano o xilenos. Si
se utiliza acetona como disolvente, entonces el picnmetro debe enjuagarse con
isopentano o xilenos, posteriormente secar con vaco entre cada determinacin;
b)
Obtener la masa del picnmetro limpio seco y sin el brazo, con aproximacin de
0,1 mg;
c)
Llenar con agua destilada, hervida recientemente, esto debe efectuarse al

sumergir el brazo lateral del picnmetro en un vaso de precipitados que contiene
el agua, succionar con una perilla por el otro extremo permitindose que el
lquido alcance el nivel de 6, sobre la escala de ese brazo, antes de romper el
sifn;
d)
Eliminar el brazo lateral que se utiliza para el llenado y con un papel absorbente,
secar la punta del capilar del picnmetro para eliminar el lquido en exceso;
e)
Colocar el picnmetro mediante su suporte en el bao de temperatura constante

t, tener cuidado de que el nivel del lquido en el capilar se encuentra abajo del
nivel del lquido en el bao. Despus de 15 min se lee la altura del menisco del
lquido en ambas ramas del picnmetro aproximado hasta 0,02 de cada divisin.
Efectuar una nueva lectura despus de 5 min. Si la suma de las alturas de las
dos ramas en cada lectura difiere por ms de 0,04 hacer una nueva serie de
lecturas despus de 5 min, hasta que se encuentren dentro de esta variacin;
f)
Sacar el picnmetro del bao, y cuando est a temperatura ambiente: lavar la

superficie exterior con agua destilada, acetona, xilenos y secar cuidadosamente
con papel absorbente, limpio y libre de pelusa y medir su masa con una
aproximacin de 0,1 mg;
g)
Repetir los pasos de los incisos c) a f), pero en esta ocasin debe llenarse el
picnmetro hasta una altura de 3 aproximadamente en el brazo del bulbo y en la
determinacin siguiente a una altura de cero.
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h)
Obtener el volumen aparente para cada llenado, dividiendo el peso del agua de
cada determinacin por la densidad del agua a la temperatura de calibracin t. La
calibracin puede realizarse a 20 C, 40 C y 50 C. Preparar una curva de
calibracin, para lo cual debe graficarse las sumas de las alturas de las dos
ramas contra el volumen aparente a 20 C del agua. Si la unin de los puntos
para los tres experimentos, no sigue una lnea recta, deben comprobarse las
determinaciones anteriores o probarse con otros puntos de llenado. En caso de
no lograr la lnea recta, descartar el picnmetro. Tambin deben realizarse las
curvas de calibracin correspondientes a 40 C y 50 C. Las curvas de
calibracin se comprueban al utilizar la siguiente ecuacin:
V2 = V1(1 + ct )
En donde:
V2
V1
c
t
Es el volumen aparente a la temperatura de prueba, en ml.

Es el volumen aparente a 20 C, en ml.
Es el coeficiente de expansin cbica del vidrio de borosilicato
(9,9106/C).
Es la temperatura a la cual se realiza la calibracin.
Todos los puntos de las curvas que se calculan y se determinan a 40 C y

50 C deben comprobarse dentro de 0,000 2 ml/unidad.
6.11.9.1.5 Procedimiento.
Para la determinacin de una muestra, pesar el picnmetro limpio y seco, sin el brazo, con
aproximacin de 0,1 mg.
Colocar la muestra en un vaso de precipitado de 10 ml. Antes de colocar el brazo lateral al picnmetro
debe lubricarse su superficie interior con unas gotas de muestra para evitar que se entrampen burbujas
de aire en el capilar durante el llenado del picnmetro con la muestra, debe seguirse el mismo
procedimiento que se emplea durante la calibracin, debe tenerse cuidado que la succin es suave
para evitar formacin de burbujas. Interrumpir la operacin de llenado antes de alcanzar la marca de
6,4 del nivel de cualquiera de los brazos.
Despus de eliminar el brazo lateral del picnmetro, secar la junta de unin y la punta del picnmetro
colocarla en su soporte y sumergir en el bao en la posicin lo ms verticalmente posible. El nivel del
bao debe estar entre el nivel 6,4 y la junta de unin del picnmetro.
Dejar reposar el picnmetro en el bao y efectuar las mediciones bajo el mismo procedimiento que se
describe en e) de 6.11.9.1.4. Con la suma de la altura de las dos ramas se utiliza la grfica de
calibracin y se lee el volumen aparente correspondiente.
Sacar el picnmetro del bao e inclinar de manera tal que se compruebe que el lquido baja libremente
por el brazo de llenado y sube por el brazo del bulbo. Limpiar y secar el picnmetro como se describe
en a) de 6.11.9.1.4. Medir la masa con una aproximacin de 0,1 mg. Restar la masa del picnmetro
vaco, sin el brazo lateral, para obtener la masa de la muestra.
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64/150
2,0 cm
cm
1 cm mx
-2 cm
Externo
12 mm
Aprx mL
60
T
S
Capilar
2 mm
5/12
10
1,2 cm
5
4
3
2
1
0
Escala 10 con
divisin en cm
1,0 mm
0,2 mm
interno
NOTA- La
masa bial no
debe exceder
de 35 g
2,8 cm
2,0 mm
Arreglo de Hook de modo
que el picnmetro lleno
con agua forme un ngulo
de 45
0,5 mm
interno
FIGURA 16 - Picnmetro
19 cm
NMX-J-123-ANCE-2008
65/150
Soldar a la
varilla
Muelle sujetador
lmina de metal
cal. 30
19,1
Tuerca
Mariposa
Soporte
38,1
Seccin A-A
Varilla 6,4
20 hilos por 25,4 mm
Tuerca
hexagonal
A
9,5
191
Barrenos 3,2
14,3
41,3
7,9
Soldar a la varilla
Seccin B - B
12,7
55,7
Caja metlica sin
cubierta de lamina cal. 30
Dimensiones en milmetros
FIGURA 17 - Soporte del picnmetro
NMX-J-123-ANCE-2008
66/150
6.11.9.1.6 Evaluacin de resultados

La densidad de la muestra corregida al vaco, se calcula con la ecuacin siguiente:
= (w/v)+ c
En donde:
Es
Es
Es
Es
w
v
c
la
la
el
la
densidad a 20 C en g/ml.
masa de la muestra en gramos.
volumen aparente en ml.
correccin al vaco, que se obtiene de la tabla 8.
TABLA 8 - Correccin al vaco
Densidad
Correccin
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,81
0,82
0,83
0,84
0,85
0,86
Densidad
Correccin
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,87
0,88
0,89
0,90
0,91
0,92
23
22
20
19
18
17
16
14
13
12
11
10
Esta tabla se aplica para aquellos lugares en que la densidad del aire se encuentre 0,001 1 g/ml y
0,0013 g/ml. Para densidades de aire fuera de este intervalo, la correccin al vaco, se calcula con la
ecuacin siguiente:
c = ( da / 0,99823 ) [ 0,99823 - ( w/v )]da
En donde:
da
Es la densidad del aire en la balanza, en este caso g/ml.
La densidad relativa de la muestra a 15,6 C/15,6 C, se calcula mediante la densidad que se obtiene
en la ecuacin anterior entre la densidad del agua a la temperatura de referencia que se indica en la
tabla 9. Sin embargo, para la conversin de la densidad relativa de 20 C/15,6C a 15,6 C/15,6 C
se requiere el uso de la tabla del apndice B.
TABLA 9 - Densidad del agua a diferentes temperaturas
Temperatura
C
0
3
4
5
10
15
15,56
16
17
18
19
20
Densidad
g/ml
0,999
0,999
0,999
0,999
0,999
0,999
0,999
0,998
0,998
0,998
0,998
0,998
840
964
972
964
699
089
012
943
774
595
404
203
Temperatura
C
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
35
37,78
Densidad
g/ml
0,997
0,997
0,997
0,997
0,997
0,996
0,996
0,906
0,995
0,995
0,994
0,993
991
769
537
295
048
782
511
281
943
645
029
042
Temperatura
C
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
100
Densidad
g/ml
0,992
0,990
0,988
0,985
0,983
0,980
0,977
0,974
0,971
0,968
0,965
0,958
212
208
030
688
191
546
759
837
785
606
305
345
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6.11.9.1.7 Informe de prueba

El informe de prueba debe contener al menos la informacin siguiente:
a)
b)
Informar la densidad en g/ml a 20 C con cuatro cifras decimales; y

Informar la densidad relativa a 15,6 C / 15,6 C.
6.11.9.1.8 Exactitud del mtodo

Los resultados de la prueba deben considerarse correctos al menos que difieran de lo que se indica a
continuacin:
a)
b)
c)
6.11.9.2
Volumen del picnmetro:

Repetibilidad:
Reproducibilidad:
10 ml.
0,000 15 g/ml.
0,003 5 g/ml.
Determinacin del ndice de refraccin
Este mtodo de prueba cubre las mediciones del ndice de refraccin con una exactitud de cuatro
cifras decimales o ms, de los hidrocarburos transparentes o con una coloracin ligera en el intervalo
de 1,330 0 a 1,500 0 a temperaturas de 20 C a 30 C, a travs de un procedimiento que puede
realizarse de manera manual (optomecnico) o automtica (digital).
El procedimiento manual contempla la medicin de la dispersin refractiva con cuatro cifras decimales
de exactitud o ms.
El mtodo de prueba no puede aplicarse a lquidos que tienen una coloracin fuerte, que rebasen el
color de 4.0, el cual se determina de acuerdo con lo que se indica en 6.2 que tienen una
temperatura de ebullicin cercana a la temperatura de prueba.
6.11.9.2.1 Significado
El ndice de refraccin y la dispersin de la refraccin son propiedades fsicas fundamentales, que
pueden utilizarse en conjunto con otras propiedades para caracterizar los hidrocarburos puros y sus
mezclas.
El ndice de refraccin se mide con un refractmetro de alta resolucin de tipo manual o dgital con un
control de la temperatura del prisma. El principio de funcionamiento del instrumento se basa en el
concepto del ngulo crtico.
6.11.9.2.2 Equipos, reactivos y materiales
6.11.9.2.2.1
a)
Equipos
Refractmetro, refractmetro de alta resolucin manual con un intervalo de
medicin de al menos (1,330 0 a 1,500 0) y con resolucin mnima de 0,000 1
del ndice de refraccin.
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b)
Unidad de control de temperatura, que puede consistir de una bao de lquido

externo con capacidad de calentar y enfriar, y que mantenga la temperatura
dentro de 0,1 K, o bien un sistema de control de temperatura electrnico. Si un
bao externo se utiliza, el lquido de estabilizacin trmica debe pasar la
temperatura de medicin del dispositivo sin entrar en el mismo. La unidad de
control de temperatura debe satisfacer las condiciones mnimas siguientes:
-
Estabilidad
Uniformidad
Resolucin de la pantalla
0,1 K;
0,1 K; y
0,1 K o mejor.
c)
Dispositivo de medicin de temperatura, para aquellos aparatos que emplean

termmetro de vidrio con mercurio, debe tener un intervalo mnimo de 19 C a
27 C. Para los aparatos que no utilizan termmetro de vidrio con mercurio,
puede utilizarse un termopar de platino o un detector de temperatura similar.
d)
Fuentes de luz, los tipos de luces siguientes pueden utilizarse junto con un
refractmetro manual:
e)
6.11.9.2.2.1
Lmpara de arco de sodio, NaD con lnea a 589 nm;
Lmpara de arco de mercurio, Hgc con lnea a 546 nm o Hg con lnea a

436 nm;
Lmpara de arco de cadmio, CdC con linea a 644 nm;
Lmpara con arco de mercurio y cadmio; o
Lmpara de descarga de helio.
Filtros de luz, las lmparas de arco pueden emitir un nmero de lneas

espectrales que resultan en mltiples lneas lmites que se observan en el
refractmetro. Los filtros pueden utilizarse para eliminar las lneas que no se
desean. Dependiendo del diseo del instrumento, el fabricante puede recomendar
y suministrar un filtro adecuado o puede adaptarse un filtro disponible
comercialmente (por ejemplo, un filtro de interferencia) para satisfacer la
aplicacin.
Reactivos y materiales
a)
n-pentano, con una pureza mnima de 95 mol %, para limpiar las caras del
prisma.
b)
Tolueno, grado HPLC, para limpiar las caras del prisma.
c)
1-Bromonaftaleno, con una pureza mnima de 98 mol %, lquido de contacto para

la calibracin cuando se utilice un material de referencia slido.
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d)
e)
Materiales de referencia primarios, para calibrar el instrumento que pueden ser

los siguientes:
-
Material de referencia slido, con un valor del ndice de refraccin

conocido.
Agua destilada o desionizada.
2,2,4-trimetilpentno, con una pureza mnima de 99 mol %.
Metilciclohexno, con una pureza mnima de 99 mol %.
Tolueno, con una pureza mnima de 99 mol %.
Materiales de referencia secundarios para calibrar el instrumento, pueden

ocuparse los siguientes:
-
Referencia de calibracin de aceite mineral con certificado que indique

los ndices de refaccin a las temperaturas de prueba.
6.11.9.2.3 Muestreo
Se requiere una muestra de al menos 0,5 ml; sta debe estar libre de slidos suspendidos, agua, u
otros materiales que puedan sedimentarse en la superficie del prisma del refractmetro y afectar la
lectura de la medicin.
6.11.9.2.4 Preparacin del equipo
El refractmetro debe mantenerse perfectamente limpio, ya que el polvo y el aceite pueden interferir
con el componente ptico del instrumento. Las caras del prisma deben limpiarse completamente con
tolueno, seguido de n-pentano, con un pao de algodn, o un pauelo limpio de material similar, de
acuerdo con las instrucciones del equipo. Debe evitarse secar las caras del prisma frotando con un
pao de algodn seco o papel absorbente.
Debe ajustarse el bao trmico de manera que la temperatura que se indique en el medidor de
temperatura del refractmetro se encuentre dentro de 0,1 K del valor que se desea. Debe encenderse
la fuente de luz y permitirle al refractmetro estabilizarse por al menos 30 min.
6.11.9.2.5 Calibracin del refractmetro con un material de referencia slido
Una vez que las caras del prisma y las superficies del material de referencia slido se encuentran
limpias, se abre el compartimiento del prisma y se aplica una gota de lquido de contacto
1-bromonaftaleno de aproximadamente 1,5 mm de dimetro en el centro de la superficie pulida del
material de referencia slido. Se presiona el mismo contra la superficie del prisma con las
terminaciones pulidas hacia la fuente de luz y se cierra el compartimiento.
Deben seguirse las instrucciones del fabricante del equipo para la calibracin del instrumento con el
material de referencia slido, si el ndice de refraccin que se observa difiere del valor que se indica en
el certificado por un valor mayor que 0,000 1; entonces se ajusta la escala del refractmetro para que
la lectura coincida con el valor correspondiente de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
La calibracin del refractmetro con materiales de referencia lquidos debe realizarse de la forma
siguiente:
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Debe seguirse el procedimiento que se describe anteriormente y debe determinarse el ndice de

refraccin de cualquier material de referencia que se especifique para una temperatura de prueba
especfica. Si el ndice de refraccin que se observa para el material de referencia que se selecciona a
una temperatura especfica difiere ms de 0,000 1 para los valores que se enlistan, entonces debe
ajustarse el instrumento siguiendo las instrucciones del fabricante, de manera que el ndice de
refraccin corresponda al valor enlistado.
Para una exactitud optima, debe utilizarse un material de referencia cuyo ndice de refraccin se
encuentre cerca del ndice de refraccin que se espera en el intervalo de temperatura para calibrar el
instrumento.
6.11.9.2.6 Procedimiento
6.11.9.2.6.1
Mtodo A (para refractmetro manual)
El procedimiento siguiente debe realizarse:

a)
Asegurar que las caras del prisma se encuentran limpias y secas. Debe revisarse
que la temperatura del prisma se encuentra a la temperatura de que se desea
0,1 K. Si es necesario se quita el seguro del compartimiento y se abre el
ensamble del prisma.
b)
Colocar una o dos gotas de de la muestra en la cara inferior del prisma. Cerrar y
asegurar (si es necesario). Se enciende la fuente de luz y se permiteque se
estabilice la temperatura por un tiempo de 3 min.
c)
Ver a travs del ocular del equipo y observar el campo que consiste en dos zonas
una clara y otra obscura. Se ajusta el instrumento de manera que la lnea
divisoria entre las zonas clara y obscura del campo sea lo mas ntido posible.
d)
Ajustar para que la lnea divisoria intercepte el punto medio de las lneas
superpuestas en el campo.
e)
Leer sobre la escala del ndice de refraccin, repetir el inciso anterior al menos 4
veces de cada lado de la lnea lmite de las dos zonas. Las lecturas deben
promediarse.
f)
El valor promedio del ndice de refraccin se registra en el informe.
g)
Si el instrumento es capaz de determinar la dispersin de la refraccin, la fuente

de luz debe cambiarse por una fuente de luz con una longitud de onda diferente.
El ndice de refraccin se determina con la longitud de onda secundaria
repitiendo el procedimiento anterior.
6.11.9.2.6.2
Mtodo B (para refractmetro digital)

a)
Asegurarse que el sello del prisma del instrumento es resistente a los solventes
de limpieza.
b)
Para la calibracin del equipo pueden requerirse uno o varios puntos de

calibracin. Deben seguirse las instrucciones del fabricante para la calibracin del
refractmetro digital que se utilice.
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c)
Asegurar el prisma, el plato y el disco del plato (el seguro si esta instalado). La
temperatura del prisma debe ser la que se especifica y el instrumento debe
calibrarse.
d)
Introducir la muestra de prueba en el prisma asegurndose que el prisma esta

adecuadamente cubierto. No agregar muestra excesiva ya que esto puede hacer
ms lenta la estabilizacin de la temperatura. Si se encuentra instalado el
sujetador de la muestra este debe bajarse.
e)
Registrar las lecturas sucesivas hasta que el valor que se obtenga se encuentre
estable. Registrar el valor como el ndice de refraccin de la muestra a la
temperatura de prueba.
6.11.9.2.7 Evaluacin de resultados

No aplica.
6.11.9.2.8 Informe de prueba
El ndice de refraccin promedio debe registrase en el informe de prueba con cuatro cifras decimales,
as como la temperatura a la cual se desarrolla la prueba de la forma siguiente:
nD = x,xxxx a 20 C o n589=x,xxxx a 20 C
En donde D o 589 significa que se utiliza la lnea del espectro del sodio D.
Si se realiza la medicin de la dispersin de la refraccin, se calcula el valor absoluto de la diferencia
entre los ndices de refraccin con ambas longitudes de onda y la diferencia se multiplica por 10 000.
El valor que se calcula se registra en el informe, as como la temperatura de prueba.
|(ng-nD)| x 104 a t = 20 C
En donde g y D representan que se utilizaron las lneas de los espectros del mercurio g y del sodio D.
6.11.9.2.9 Exactitud del mtodo
Repetibilidad: La diferencia entre resultados de prueba sucesivos, que se obtienen por el mismo
operador con el mismo aparato manual y digital, bajo condiciones de operacin constantes, y con
equipo de prueba idntico, puede en un largo plazo exceder los valores siguientes slo en un caso de
veinte (nivel de confianza de 95%):
r= 0,000 2
Reproducibilidad: la diferencia entre dos resultados simples e independientes que se obtienen por
operadores diferentes en diferentes laboratorios con equipo de prueba manual o digital idntico ,
puede en un largo plazo exceder los valores siguientes slo en un caso de veinte (nivel de confianza
de 95 %):
R = 0,000 5
6.12
Determinacin de cloruros y sulfatos
6.12.1
Alcance
Este mtodo cubre la determinacin cualitativa de cloruros y sulfatos inorgnicos en aceites aislantes.
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6.12.2
Significado
La presencia de cloruros y sulfatos inorgnicos en aceites aislantes en contacto con superficies

metlicas en equipos elctricos, puede resultar en corrosin de los componentes del transformador. El
deterioro de la superficie del metal, depende de la cantidad de agentes corrosivos y del medio
ambiente de operacin. Aunque no es cuantitativo, este mtodo es un medio para reconocer el
potencial de tal riesgo.
6.12.3
a)
b)
c)
d)
Un embudo de separacin de 250 ml de capacidad;

Un matraz de 250 ml de capacidad;
Dos tubos de ensayo de 15 mm de dimetro x 150 mm de largo; y
Papel filtro grado cualitativo de 10 cm de dimetro.
Reactivos:
a)
b)
c)
d)
e)
f)
Solucin de nitrato de plata Q.P. (AgNO3) al 10 %;

Solucin de cloruro de bario Q.P. (BaCl2 2H2O) al 10 %;
cido ntrico Q.P. (HNO3) con densidad de 1,42;
cido clorhdrico Q.P. (HCl) con densidad de 1,19;
Agua grado reactivo (a menos que otra cosa se indique); y
N-heptano.
NOTA- Todo el material de vidrio, reactivos y papel filtro que se utilizan en la prueba deben mostrar
reaccin negativa a cloruros y sulfatos, es necesario lavar el material de vidrio varias veces con agua
destilada caliente. Los reactivos deben guardarse en frascos limpios y alejados de contaminantes.
6.12.4
Preparacin
Deben utilizarse recipientes de vidrio que se limpien qumicamente.

El siguiente procedimiento debe seguirse:
a)
En el embudo de separacin, agitar vigorosamente 100 ml de aceite con 75 ml

de agua a 95 C. Permitir que se separen, luego drenar la capa de agua en un
matraz de 250 ml.
En caso de que el agua separada no est clara, filtrarla a travs de un papel filtro
cualitativo de 10 cm de dimetro hacia un matraz de 250 ml. El filtrado se utiliza
posteriormente para las pruebas. Para efectos de una revisin del papel filtro,
pasar agua caliente a travs del papel, el agua filtrada debe dar negativo en las
pruebas de cloruros y sulfatos.
b)
En el caso de polibutanos de alta viscosidad diluir los 100 ml de muestra con una
cantidad igual de n-heptano, agitar hasta que la muestra se disuelva
completamente, transferir la solucin a un embudo de separacin de 500 ml y
proceder de acuerdo al filtrado como se indica en a).
NOTA Los polibutanos con una viscosidad de 7x10-4 m2/s a 100 C pueden evaluarse.
c)
Verter 15 ml de la capa de agua separada en uno de los tubos de ensayo, y

adicionar 5 gotas de cido ntrico y luego adicionar 5 ml de la solucin de nitrato
de plata. La formacin de un precipitado blanco indica la presencia de cloruros.
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d)
6.12.5
Verter una segunda porcin de 15 ml de agua en el otro tubo de ensayo.

Calentar hasta el punto de ebullicin. Adicionar 5 gotas de cido clorhdrico y
despus lentamente 5 ml de solucin de cloruro de bario. La presencia de
turbidez o un precipitado blanco revela la presencia de sulfatos.
La formacin de un precipitado blanco en cualquiera de las pruebas indica la presencia de cloruros o

sulfatos segn sea el caso.
6.12.6
Informe de prueba
Informar la presencia o ausencia de cloruros y sulfatos por separado, con reaccin positiva o negativa.
6.12.7
Exactitud del mtodo
Para determinar la precisin o los errores sistemticos de este mtodo de prueba no se tiene un
mtodo, ya que el resultado slo demuestra si hay o no hay conformidad del criterio con los hechos
que se especifican en el procedimiento.
a)
b)
Repetibilidad:
No aplica.
Reproducibilidad: No aplica.
6.13
Determinacin del contenido de agua - Mtodo Karl Fischer
6.13.1
Alcance
Este mtodo de prueba cubre la medicin de agua presente en lquidos aislantes por titulacin
coulomtrica Karl Fischer. Este mtodo de prueba se utiliza normalmente para muestras de prueba
por debajo del 100 % de saturacin relativa de agua en aceite. El mtodo de prueba por titulacin
coulomtrica se conoce por su alto grado de sensibilidad (tpicamente 10 g H2O). Este mtodo de
prueba requiere utilizar equipo especficamente diseado para titulacin coulomtrica.
Este mtodo de prueba recomienda el utilizar el titulador coulomtrico
comerciales disponibles.
6.13.2
Karl Fischer y reactivos
Fundamento del mtodo de prueba
Este mtodo de prueba se basa en la reduccin de yodo que contiene el reactivo segn la reaccin
tradicional Karl Fischer. El mecanismo de la reaccin propuesta se indica a continuacin:
SO2 + CH3OH + RN = [RNH]SO3CH3
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN = [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN=Base)
El punto final se determina potenciomtricamente con un electrodo de platino que detecta un cambio
brusco en la resistencia de clula cuando el yodo reacciona con el agua en la muestra de prueba.
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El mtodo de prueba coulomtrico Karl Fischer requiere el utilizar un titulador automtico con
reactivos comercialmente disponibles. Los instrumentos Karl Fischer regeneran el yodo
coulomtricamente a partir del reactivo de yodo Karl Fischer. La muestra de prueba se inyecta en
una celda de titulacin en la que el yodo que se consume por la reaccin con el agua se regenera
electrolticamente por oxidacin aninica del yodo. La terminacin de la reaccin se detecta con un
electrodo de platino. La electricidad en coulombs que se requiere para generar la cantidad necesaria de
yodo se convierte en la cantidad de agua presente en la muestra de prueba por el uso de la ecuacin
Faraday.
6.13.2.1
Celda de titulacin
La celda de titulacin coulomtrica consiste de una vasija sellada que contiene un nodo y ctodo o
ambos que se separan por un diafragma. En ambas celdas el compartimiento del nodo contiene una
solucin que consiste de dixido de sulfuro, ioduro, y amina en un solvente que contiene
metanol/cloroformo o metanol/alcohol de cadena larga. En la celda con un diafragma el
compartimiento del ctodo contiene reactivos similares optimizados para la reduccin catdica.
6.13.3
Significado
Las caractersticas elctricas de un lquido aislante pueden afectarse considerablemente por el

contenido excesivo de agua. Un alto contenido de agua puede hacer a un lquido dielctrico no
apropiado para algunas aplicaciones elctricas debido al deterioro de propiedades tales como la rigidez
dielctrica.
Estas pruebas son apropiadas para utilizarse en las especificaciones de aceptacin, en el control del
proceso y en condiciones de evaluacin para aceites aislantes en servicio.
6.13.4
Interferencias
Compuestos tales como aldehdos, cetonas, halgenos libres, la mayora de cidos, agentes oxidantes
y reductores pueden interferir con la titulacin coulomtrica Karl Fischer. Si se observa inestabilidad
en el sistema pueden utilizarse solventes alternativos para garantizar la prueba y realizar una nueva
titulacin.
Estudios establecen que el contenido de agua en una muestra de lquido aislante puede influir
significativamente dependiendo del recipiente de muestreo. Una muestra puede ganar o perder agua
en el almacenaje en recipientes de vidrio dependiendo del contenido inicial de agua en la muestra, la
manera en que se limpia y seca el recipiente y el tiempo de almacenaje antes del anlisis. Adems, las
botellas de muestreo no deben secarse a temperaturas excesivas a 110 C y deben enjuagarse con el
lquido de prueba antes de tomar la muestra.
Pueden obtenerse lecturas errneas si el aceite que se utiliza previo a la prueba de las muestras no se
retira de la celda de prueba. El exceso de aceite puede no mezclarse completamente con el reactivo, lo
cual no permite medir el contenido total de agua en la muestra. Comprobar que el sistema de
agitacin es adecuado de manera que la mezcla sea homognea. Si no se obtienen resultados
repetibles, debe reemplazarse la solucin.
Al poner la celda de titulacin y el reactivo del sistema, las paredes de la celda de titulacin deben
enjuagarse por agitacin del reactivo en el sistema alrededor de la celda.
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6.13.5
El titulador coulomtrico, consiste de un electrodo detector, electrodo generador, celda de titulacin,

agitador magntico y unidad de control.
El equipo y material que debe utilizarse para el mtodo es el siguiente:

a)
Electrodos detectores: este par de electrodos determina el punto final de la

titulacin.
b)
Electrodos generadores: este par de electrodos realiza la reduccin catdica de

ioduro, que permite la reaccin Karl Fischer. Puede consistir de dos mallas o
alambres de platino separados por un diafragma ensamblado dentro de un vaso
de vidrio o dos mallas o alambres de platino no separadas por el diafragma.
c)
Frasco de titulacin: el frasco de titulacin debe ser de una capacidad apropiada

y debe protegerse contra la humedad atmosfrica. Una vlvula de drenado es
deseable pero no necesaria para remover los reactivos.
d)
Agitadores: los medios para la agitacin durante la titulacin consisten de un

agitador magntico con un vaso o una barra agitadora cubierta de fluorocarbono
TFE de 2 cm a 5 cm de largo apropiada para el vaso de titulacin. La barra debe
limpiarse completamente y enjuagarse con metanol, secarse en un horno por 1 h
a 100 C, y almacenarse en un desecador antes de utilizarse. En un sistema de
rutina de sellado no es necesario la re-limpieza y el re-secado.
e)
Jeringas de transferencia: las jeringas se utilizan de tamao apropiado de

acuerdo a la recomendacin de fabricantes del instrumento para el tamao de
muestra. Se recomienda utilizar jeringas de vidrio, las cuales deben limpiarse y
secarse por 1 h a 100C antes de utilizarlas. Las jeringas de plstico se
disponen cada vez que se utiliza la muestra.
f)
Agujas: agujas que se utilizan para llenar las jeringas de transferencia deben ser
lo suficientemente largas para inyectar la muestra directamente ms all de la
superficie del reactivo Karl Fischer y permitir una transferencia fcil de la
muestra.
g)
Septas: se utilizan para sellar la entrada de la muestra, permiten la introduccin

de muestras de prueba con una cantidad mnima de humedad por contaminacin
atmosfrica.
h)
Sellado con grasa: si el aparato no tiene un empaque como sello debe utilizarse
grasa para sellar la cmara de titulacin contra la humedad atmosfrica.
i)
Horno de secado, vaco o aire secador circulante.
j)
Desecador.
k)
Balanza analtica, capaz de medir hasta 0,001 g.
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6.13.6
Reactivos
a)
Pureza de reactivos: los reactivos deben ser grado analtico.
b)
Reactivo coulomtrico Karl Fischer: puede encontrarse comercialmente. Vase

apndice D para informacin sobre sistemas de solventes alternativo.
c)
1)
Reactivo de nodo.
2)
Reactivo de ctodo, frecuentemente se le refiere como una solucin

generadora.
Soluciones de comprobacin: las soluciones de comprobacin estn disponibles

comercialmente. La solucin de comprobacin puede elaborarse en el laboratorio
con alcoholes de cadena larga.
1)
El contenido de humedad en agua saturada en octanol es de: Agua

saturada 1-octanol 39,2 mg/ml 0,85 mg/ml de solucin.
3)
El agua: saturada en alcohol puede prepararse agregando agua

desionizada al alcohol a 25 C tal que la mezcla final consista de dos
fases de manera que la fase inferior est por lo menos 2 cm arriba.
Inicialmente, esta solucin debe mezclarse completamente y
permanecer a temperatura ambiente por lo menos tres de das para
lograr un completo equilibrio.
NOTA- Cuidado: para una mejor exactitud la solucin no debe mezclarse o agitarse
despus de permanecer en almacenamiento. Tomar una alcuota de la fase superior e
inyectar inmediatamente dentro de la celda de titulacin. El grado de saturacin del aguasaturada 1-octanol vara <1 % entre 10 C y 30 C.
La respuesta del instrumento se comprueba con 1 l a 2 l de agua,

esto puede dar un valor de respuesta de 1 000 g a 2 000 g dentro
de la precisin que se especifica del instrumento.
6.13.7
Precauciones de seguridad
La piridina es una amina orgnica que se utiliza tradicionalmente en los reactivos Karl Fischer; sin
embargo, frmulas de piridina-libre estn ahora disponibles comercialmente. Reactivos de titulacin
libres de piridina son ms rpidos y son menos txicos, menos olorosos y ms estables que otros
tipos de piridina. Los reactivos pueden contener qumicos potencialmente peligrosos, tal como yodo,
piridina, dixido de sulfuro, metanol, cloroformo, hidrocarburos clorinados u otros materiales
orgnicos. Deben utilizarse guantes resistentes al desgaste por agentes qumicos cuando se mezclen
los reactivos y se quite la solucin de la cmara de titulacin. Debe tenerse cuidado para evitar la
inhalacin de los vapores del reactivo o el contacto directo de los reactivos con la piel u ojos. Si existe
contacto accidental, enjuagar el rea afectada con cantidades abundantes de agua.
NOTA - Lea cuidadosamente las instrucciones del fabricante y la hoja de datos de los materiales seguridad
cuando utilice reactivos comerciales.
6.13.8
Muestreo
El mtodo para muestreo de lquidos debe ser el que se especifica en la NMX-J-308-ANCE para la
determinacin del contenido de gases en aceites aislantes por cromatografa de gases para la
deteccin de fallas incipientes.
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6.13.9
Preparacin
6.13.10
a)
Limpiar completamente y secar el vaso de titulacin y entonces reensamblar

segn las recomendaciones del fabricante. Seguir las instrucciones sobre
limpieza que se detallan en el apndice E.
b)
Llenar los recipientes con reactivos de acuerdo a las instrucciones del fabricante.
c)
Encender el instrumento y permitir que se estabilice.
Comprobacin de la operacin del sistema
La exactitud del instrumento de titulacin y los reactivos deben comprobarse antes de iniciar la prueba
mediante el uso de soluciones de comprobacin adecuadas (vase 6.13.6) conteniendo una cantidad
de humedad conocida. Puede realizarse la comprobacin del sistema de operacin para lo cual debe
utilizarse una solucin que se aproxime al intervalo de agua que se espera en las muestras. Las
soluciones de comprobacin deben ejecutarse con reactivos nuevos antes de la prueba. Si los
resultados de la comprobacin estn fuera de los parmetros que el fabricante establece para aceptar
el contenido de humedad de la solucin los reactivos, deben cambiarse y comprobarse nuevamente.
6.13.11
Procedimiento

a)
Despus de comprobar que el sistema opera adecuadamente debe permitirse que

el instrumento se estabilice nuevamente antes de utilizarlo.
b)
Seguir las instrucciones del fabricante para el tamao de muestra segn la

cantidad que se espera del contenido de humedad.
c)
Utilizar una aguja y jeringa apropiadas (vase 6.13.5) para la prueba del lquido
aislante. Antes del muestreo, enjuagar la aguja y jeringa con el lquido aislante
que se prueba.
d)
Determinar la masa de la muestra por diferencia de tres cifras significativas de la

masa del espcimen de prueba antes y despus de la inyeccin.
Alternativamente, inyectar un volumen conocido de una muestra cuya densidad
se conoce a la temperatura de prueba para determinar el tamao de la muestra.
e)
Las soluciones de reactivos pueden utilizarse siempre y cuando proporcionen el

valor que se especifica. Vase 6.13.10 para instrucciones sobre el uso de
soluciones de comprobacin.
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78/150
6.13.12
La mayora de los instrumentos automticos Karl Fischer disponibles comercialmente calculan el

contenido de agua en mg/kg o por ciento. Si no es as, la cantidad de agua en la muestra se calcula
como se indica a continuacin:
Contenido de agua mg/kg = A/B
En donde:
A = masa de agua, en g.
B = masa del espcimen de prueba, en g.
6.13.13
Informe de prueba
El informe de prueba debe contener la informacin siguiente:
6.13.14
a)
Identificacin de la muestra.
b)
Temperatura en el momento del muestreo, si se tiene disponible.
c)
Contenido de agua del espcimen de prueba en mg/kg, redondeado al entero ms

cercano.
Exactitud del mtodo
Los siguientes criterios pueden utilizarse para evaluar la precisin de los resultados de prueba en
aceites nuevos y usados con un 95 % de nivel de confianza.
6.13.15
a)
Repetibilidad: la diferencia de los resultados que se obtienen por el mismo

operador con el mismo equipo bajo condiciones constantes de operacin sobre
materiales de prueba idnticos, a lo largo de una corrida puede exceder de
7 mg/kg, solamente un caso en veinte, en un intervalo de 0 mg/kg hasta
50 mg/kg.
b)
Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados simples e independientes que

se obtienen por diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios
sobre material de prueba idntico, a lo largo de una corrida puede exceder
14 mg/kg, solamente un caso en veinte, en un intervalo de 0 mg/kg hasta
50 mg/kg.
Desviacin
La desviacin del procedimiento para este mtodo de prueba para medicin del contenido de agua en
lquidos aislantes elctricos no se determina desde un estudio interlaboratorio. No se encuentra dentro
del campo de aplicacin de esta Norma Mexicana el conocer el contenido exacto.
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79/150
El lmite mnimo de deteccin (LMD) con un nivel de confianza de 95 % es 8 mg/kg de agua para
muestras de aceite mineral.
NOTA 4 - Un valor de lmite mnimo de deteccin para un mismo laboratorio puede calcularse de los resultados
de n repeticiones de una sola muestra, utilizando la siguiente ecuacin:
LMD095 = t
(n-1, 0,95)
xS
En donde
t = valores de t de student para n -1 y un nivel de confianza de 95 %.
S = desviacin normal (desviacin normalizada) de n anlisis.
El LMD puede diferir de 8 mg/kg para un mismo laboratorio.
6.14
Determinacin cuantitativa de inhibidores
6.14.1
Mtodo 1: Determinacin de 2,6-diterbutil paracresol
6.14.1.1
Alcance
El mtodo 1 se aplica para la determinacin del contenido de 2,6-diterbutil paracresol en el aceite

aislante, cuando se agrega a ste como proteccin contra la oxidacin.
6.14.1.2
Significado
En la determinacin de 2,6-diterbutil paracresol, los inhibidores de oxidacin que se aaden a los

aceites minerales aislantes retardan la formacin de lodo y acidez bajo condiciones oxidativas. Es
importante conocer si el inhibidor de oxidacin que se aade al aceite y su cantidad resulta adecuado
para cumplir la especificacin.
6.14.1.3
a)
Un fotocolormetro o espectrofotmetro capaz de realizar mediciones a 700 nm.
b)
Pureza del agua, a menos que se establezca de otra manera, debe ser bidestilada
o desmineralizada que tenga las caractersticas siguientes:
1)
Slidos totales disueltos: 0,1 mg/l.
2)
Conductividad elctrica, mxima a 25 C: 1,0 mmhos/cm.
3)
Tiempo mnimo de retencin del color por permanganato de potasio,

60 min.
4)
Slice soluble: no detectable.
c)
Hidrxido de amonio, solucin de NH4OH concentrado, con 0,90 de densidad

relativa.
d)
2,6-diterbutil paracresol, para la curva de calibracin debe utilizarse del mismo

grado que se utiliza en la muestra de aceite, o bien de pureza preestablecida.
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80/150
e)
Solucin normalizada de 2,6-diterbutil paracresol (1 mL = 1 mg) de 2,6-diterbutil

paracresol, disolver 0,1 g de esta sustancia en ter etilenglicol monobutlico, y
diluir con ste a 100 ml en un frasco volumtrico;
NOTA - La solucin debe prepararse cada vez que se utilice.
f)
ter etilenglicol monobutlico (cellosolve butlico);
g)
ter de petrleo, de bajo punto de ebullicin, (de 35 - 50 C);
h)
cido fosfomolbdico (solucin en metanol 80 g/l), disolver 10 g de cristales de

cido fosfomolbdico en metanol absoluto y diluir a 125 ml;
NOTA - La experiencia demuestra que diferentes lotes de este reactivo varan considerablemente en
lo referente a su solubilidad en metanol, y su sensibilidad con el 2,6-diterbutil paracresol. Debe
prepararse la solucin de cido fosfomolbdico al menos 16 horas antes de utilizarse, y debe
mantenerse en frasco oscuro. Debe filtrarse a travs de papel de poro fino antes de su uso. La
calibracin de la curva que se utiliza en la determinacin debe prepararse con el mismo cido
fosfomolbdico que se utiliza al tratar la muestra.
6.14.1.4
i)
Hidrxido de potasio, solucin metanlica, (350 g/l), disolver 35 g de KOH en

25 ml de agua y diluir a 100 ml con metanol;
j)
cido sulfrico (1+ 49), se prepara al aadir lentamente y agitar a la vez, un

volumen de cido (densidad relativa 1,84) a 49 volmenes de agua.
Preparacin
6.14.1.4.1 Curva de calibracin

a)
Aadir por medio de una microbureta 0,25 ml; 0,50 ml; 1,00 ml; 1,50 ml y
2,00ml de la solucin normalizada de 2,6-diterbutil paracresol, a distintas
probetas graduadas de mezclado provistas con tapn de vidrio. A cada una de
las cinco y a una sexta, que se utiliza como solucin de referencia para la
solucin de referencia, aadir suficiente ter etilenglicol monobutlico, hasta
llegar a un volumen de 35 ml. Agregar agua hasta un volumen de 50 ml.
b)
Llevar la solucin y los reactivos a una temperatura de 25 C 1 K y mantener

a esa temperatura hasta transferir la muestra a la celda del fotmetro. Esto
puede efectuarse en un bao de agua.
c)
Aadir por medio de una pipeta, 5 ml de cido fosfomolbdico, a cada solucin

de las probetas y mezclar por agitacin durante 20 s. Finalmente aadir 5 ml de
NH4OH, debe repetirse la agitacin por 20 s. Anotar el tiempo en que se aadi
el NH4OH a cada solucin.
d)
Exactamente 10 min despus de aadir NH4OH a la probeta correspondiente, la

solucin de referencia se transfiere a la celda de absorcin y ajustar el fotmetro
a cero. Tomar las lecturas en las dems soluciones, procurando hacerlo tambin
despus de 10 min de la adicin del NH4OH.
e)
Curva de calibracin, para esto, utilizar papel milimtrico para graficar miligramos
de 2,6- diterbutil paracresol, contra lecturas del fotmetro. La curva debe
comprobarse peridicamente.
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6.14.1.5
Procedimiento

a)
Pesar 0,8 g 0,2 g de muestra (vase nota de este prrafo), en un frasco

volumtrico de 100 ml. Diluir a 100 ml con ter etilenglicol monobutlico.
Transferir 35 ml de esta solucin a una probeta graduada de mezclado.

Diluir a 50 ml con agua y agitar por espacio de 20 s.
NOTA - Si la muestra contiene menos de 0,1 % del inhibidor debe tomarse una muestra mayor, sin
excederse de 2 g, para aumentar la intensidad del color. Una cantidad mayor que sta interfiere al
anlisis.
Precaucin: Si se forma un precipitado gris, el reactivo debe remplazarse.

b)
Agregar 5 ml de solucin de cido fosfomolbdico y agitar durante 20 s.

Finalmente agregar 5 ml de hidrxido de amonio y agitar durante 20 s.
c)
Tomar la lectura en el fotmetro, exactamente 10 min despus de la adicin del

hidrxido de amonio.
NOTA - Es recomendable tomar lecturas de las muestras inmediatamente despus de preparar la
curva de calibracin.
6.14.1.6
Evaluacin de Resultados
Calcular el porcentaje de 2,6-diterbutil paracresol, como sigue:

% = (M x 2,857) / W X 100
En donde:
M
W
2,857
6.14.1.7
Son los miligramos de inhibidor que se obtienen en la curva.

Es la masa de la muestra en mg.
Es la relacin del volumen total de la muestra (100 ml) al volumen de la alcuota
(35 ml).
Informe de prueba

6.14.1.8
El tipo e identificacin del producto que se somete a este mtodo.

El resultado de la prueba.
Cualquier desviacin al mtodo de prueba.
Exactitud del mtodo
Para evaluar el resultado, debe utilizarse el criterio siguiente:

a)
b)
Repetibilidad
0,005 % mximo
Reproducibilidad 0,030 % mximo
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6.14.2
Mtodo 2: determinacin de 2,6 - diterbutil paracresol y 2,6 - diterbutil fenol, mtodo de

absorcin infrarrojo
6.14.2.1
Alcance
Este mtodo 2 de prueba cubre la determinacin del por ciento en masa del 2,6-diterbutil paracresol y
del 2,6- diterbutil fenol en el aceite mineral aislante nuevo o usado en concentraciones hasta de 0,5 %
midiendo las absorbancias a la longitud de onda especfica en el espectro infrarrojo.
6.14.2.2
Significado
La determinacin cuantitativa del 2,6-diterbutil paracresol y 2,6-diterbutil fenol en aceite mineral

aislante nuevo mide la cantidad de este material que se adiciona al aceite como una proteccin contra
la oxidacin. Esta prueba tambin se aplica para el control de manufactura y las especificaciones de
aceptacin. Cuando se obtiene un espectrograma infrarrojo de un aceite mineral aislante inhibido con
cualquiera de estos compuestos existe un incremento en las absorbancias, para el 2,6-diterbutil
paracresol 2,72 m y 11,63 m y para 2,6-diterbutil fenol 2,72 m y 13,33 m (vase la figura 18).
Mm
3,0
2,5
10
12
16
100
80
80
%
T
R
A
N
S
M
I
T
A
N
C
I
A
14
100
DBPC
DBP
Barrido diferencial
0,15% DBPC Y 0,15% DBP
En un aceite base
VS
Aceite base no
Inhibido
60
60
40
40
20
20
4000
3500
1000
600
625
cm-1
FIGURA 18 - Seccin de un barrido direfencial de un aceite dielctrico aislante
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6.14.2.3
a)
Espectrofotmetro infrarrojo con intervalo de 4 000 cm-1 a 667 cm-1, se permite

el empleo de espectrofotmetros por transformadas de Fourier.
b)
Celdas de absorcin. Se utilizan dos tipos de celda para medir la absorbancia del
aceite mineral aislante:
1)
2)
3)
Celda sellada o de lquido fijo.

Celda de espacio variable.
Accesorio de reflectancia difusa (ATR)
NOTA - Estas celdas deben cumplir con las especificaciones para la evaluacin de
espectrofotmetros.
Cuando se mide la absorbancia de un aceite por el mtodo normalizado de

referencia, se recomienda una celda fija o sellada, que tenga una longitud de
trayectoria de muestra de 0,1 mm 0,014 mm.
Si se utiliza el mtodo diferencial, se recomiendan dos celdas fijas o selladas en
la que cada una debe tener, una longitud de trayectoria de muestra de 0,5 mm
0,007 mm.
Si no se dispone de dos celdas iguales, una celda de espacio variable puede
ajustarse y utilizarse en lugar de una celda fija.
-1
Si el aparato tiene un intervalo de hasta 667 cm

proveerse de ventanas de cloruro de sodio.
c)
6.14.2.4
las celdas lquidas pueden
Una jeringa hipodrmica de 5 ml de capacidad u otro aparato adecuado para

llenar las celdas lquidas, ya sea de vidrio, acero inoxidable u otro material inerte.
Preparacin
6.14.2.4.1 Calibracin
La calibracin se debe realizar conforme al procedimiento siguiente:
a)
Efectuar una medicin de la muestra entre 1670 cm-1 y 667 cm-1 de acuerdo con
el mtodo de examinacin de aceites dielctricos aislantes por absorcin
infrarroja, para determinar cual de los dos inhibidores de oxidacin est presente
e identificar el aceite base que se utiliza.
b)
Preparar patrones conteniendo de 0,05 % a 0,4 % en masa de DBPC (2,6-diterc-butil-para-cresol) o DBP (2,6-di-terc-butil-fenol), disolvindolos en un aceite
no inhibido del mismo tipo del cual se va a realizar la determinacin.
c)
Obtener el espectrograma de cada patrn, en la banda que se desea, de acuerdo

con el mtodo de examinacin de aceites dielctricos aislantes por absorcin
infrarroja. Se recomienda utilizar celdas con una longitud de trayectoria de la
muestra de 0,3 mm a 1,0 mm.
d)
La pendiente de la curva para el aceite inhibido debe proporcionar un aumento

distinguible de absorbancia a la longitud de onda crtica o frecuencia.
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e)
Repetir el procedimiento de cada uno de los patrones por triplicado. Registrar

todos los puntos del espectrofotmetro que se utiliza en la obtencin del
espectro respectivo.
f)
La determinacin cuantitativa se obtiene de la ecuacin siguiente, la cual se

deriva de la ley de Beer.
Absorbancia = A - A0
En donde:
A0
A
g)
Son las unidades de absorbancia del aceite base.

son las unidades de absorbancia del aceite conteniendo 2,6 diterbutil
paracresol o 2,6 diterbutilfenol.
Dibujar una tangente de la curva del espectro y una perpendicular a travs de la

pendiente segn se muestra en la figura 19.
2,5
Mm
0,0
0,2
A
B
S
O
R
B
A
N
C
I
A
Ao
A
0,4
0,6
0,8
1,0
1,5
4000
3500
cm-1
FIGURA 19 - Espectro de un aceite aislante inhibido con 2,6 diter-butil paracresol

Designar la interseccin de la tangente y la perpendicular como A0 y el punto en
el cual la perpendicular corta la pendiente en la curva del espectrograma, como
A. Leer los valores de absorbancia en esos puntos en las tablas de las tres
mediciones de cada muestra, con una aproximacin de 0,001 (con la ayuda de
una lupa) y restar los valores de A0 al de A.
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Al graficar el promedio de los tres valores para cada una de las muestras que se
preparan contra la concentracin, obtener una curva de calibracin con la cual se
determinan concentraciones desconocidas de ambos tipos de inhibidores.
h)
6.14.2.5
Se recomienda recalibrar
dependiendo de su uso.
el
espectrofotmetro
intervalos
peridicos
Procedimiento

a)
Hacer tres mediciones con el mtodo cuantitativo de la muestra en la cual la

determinacin del contenido de los inhibidores se lleva a cabo en la banda
deseada. Efectuar esto, de acuerdo con el mtodo de anlisis de aceites
dielctricos aislantes por absorcin infrarroja, excepto si las celdas tienen
longitudes de trayectoria como se especifica en c) de calibracin.
Utilizar la misma celda que se utiliz para obtener el espectrograma de la curva
de calibracin.
Por el mtodo diferencial, se llena la celda con aceite de la misma base que la
muestra pero libre de inhibidores de oxidacin.
6.14.2.6
6.14.2.7
b)
Leer los valores de absorbancia en los puntos A0 y A, con cada uno de los tres
espectros con aproximacin de 0,001, obtener las diferencias y promediar.
c)
Determinar la concentracin, en la curva de calibracin.
a)
Si al determinar los valores mayor y menor que A0 - A, resultantes de las tres

mediciones y substraer uno del otro, la cantidad resultante excede 0,010;
rechazar los resultados como excesivamente variables.
b)
Dos determinaciones de 2,6 diterbutil paracresol o 2,6 diterbutil Fenol, cada una
se obtiene del promedio de tres mediciones, no debe diferir una de otra, por ms
de 0,04 %, para asegurar el 95 % de confiabilidad.
Informe de prueba
6.14.2.8
a)
Identificacin de la muestra.
b)
Referencia a la Norma Mexicana.
c)
Resultado de la prueba.
d)
Cualquier desviacin por arreglo u otra causa del procedimiento que se

especifica.
e)
Fecha de la prueba.
Exactitud del mtodo
Para reproducibilidad y repetibilidad el valor del 0,04 % debe exceder solamente un caso en 20.
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6.15
Determinacin de la estabilidad a la oxidacin
6.15.1
Mtodo A de envejecimiento acelerado (164 h)
6.15.1.1
Alcance
Este mtodo se utiliza para evaluar la estabilidad a la oxidacin de aceites minerales aislantes nuevos
no inhibidos, bajo condiciones aceleradas.
6.15.1.2
Significado
La prueba de estabilidad a la oxidacin de aceites minerales para transformadores es un mtodo para

evaluar la cantidad de lodos y productos cidos que se forman en el aceite al probar bajo condiciones
establecidas. Se requiere de buena estabilidad a la oxidacin en el aceite para maximizar la vida de
servicio, minimizando la formacin de lodos y cidos, abatiendo la conduccin elctrica, asegurando
una transferencia de calor aceptable e incrementando la vida del sistema. Esta prueba es de utilidad
para comprobar la consistencia de la estabilidad a la oxidacin en la produccin de aceites.
6.15.1.3
a)
Equipo de calentamiento: puede utilizarse un bloque de aleacin de aluminio

(figura 20) o un bao de aceite (figura 21) controlados termostticamente para
mantener el aceite aislante, en el nmero que se desea de tubos de oxidacin, a
la temperatura de 100 C 0,5 C. Esta temperatura se toma con un
termmetro que se inserta en un tubo a 5 mm del fondo; este tubo se llena de
aceite hasta la lnea de inmersin del termmetro y puesto en el bao de
calentamiento.
Medicin de la temperatura
del recipiente de aleacin
de aluminio
31
27
Aislamiento
trmico
Tapa aislante
6
25
10
50
125
150
Recipiente de
calentamiento de
aleacin de aluminio
55
Aislamiento
trmico
37,5 mnimo
Dimensiones en milmetros
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FIGURA 20 - Bao de aceite para envejecimiento acerado
25
Nivel de aceite
150
137
Dimensiones
en milmetros
200
Mnimo
FIGURA 21 - Posicin de los recipientes en el bao de envejecimiento acelerado

El bloque de aluminio esta perfectamente aislado trmicamente para alcanzar la
temperatura que se especifica. El bloque de aluminio debe permitir insertar los
tubos de oxidacin a una profundidad total de 150 mm. La profundidad de las
celdas en el bloque son de 125 mm; adicionalmente el bloque cuenta con unos
collarines de aluminio alrededor de los tubos que se colocan a la altura de la
cubierta del aislamiento, para asegurar un calentamiento en una longitud de
150 mm del tubo.
Para el caso de baos de aceite, los tubos de oxidacin se sumergen a una
profundidad de 137 mm en el aceite y a una profundidad total de 150 mm en el
bao.
Para ambos tipos de baos, la altura de los tubos de oxidacin que sobresale es
de 60 mm. Si estn en operacin, los baos se protegen de la luz directa del sol
y de corrientes de aire.
b)
Recipiente de prueba: tubos de prueba de vidrio borosilicato o neutro provistos

con una junta esmerilada 24/29 o similar, con las dimensiones que se indican en
la tabla 10).
Tabla 10 Dimensiones de los tubos de prueba de vidrio borosilicato o neutro
Longitud total
Dimensiones
mm
210 2
Dimetro externo
26 0,5
Espesor de pared
1,4 0,2
Altura del cabezal
28 2
Tubo de suministro de oxgeno

dimetro externo
espesor de pared
5,0 0,4
0,8 0,1
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El tubo de prueba debe proporcionarse con un cabezal tipo Drechsel al cual se

conecta el tubo de suministro de oxgeno que se prolonga a 2,5 mm 0,5 mm
del fondo y su extremo se corta a un ngulo de 60 con respecto al eje
horizontal (figura 22);
28 mm 2 mm
Oxgeno
24/40
T
S
210 mm 2 mm
externo 25 mm
1,25 mm Espesor de pared
2,5 mm 0,5 mm
Posicin alterna del

tubo de alimentacin
de oxigeno
Muestra de aceite
exterior 5 mm
> interior 3 mm
30
FIGURA 22 - Receptculo del aceite y cabezal

c)
Crisol de filtracin: crisoles tipo Gooch con disco de vidrio sinterizado de grado
de porosidad P 10 (ndice de tamao de poro mayor que 4 m y menor o igual
que 10m) de 35 ml de capacidad.
Alternativamente, pueden utilizarse membranas de filtracin polimricas, deben
ser compatibles con el aceite y los solventes. Las membranas adecuadas
consisten de mezclas de steres de celulosa con las caractersticas que se
indican en la tabla 11.
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Tabla 11 Caractersticas de las membranas

Tamao de poro:
8 m
Espesor:
150 m
Temperatura en estufa:
operacin bajo filtracin continua:
120 C
75 C
d)
Recipientes de porcelana: crisoles de porcelana de 50 ml de capacidad.
e)
Medidor de flujo: la velocidad de flujo de oxgeno puede medirse

convenientemente por medio de un medidor de flujo de burbuja de jabn, un
tubo capilar calibrado o cualquier dispositivo de igual o mayor eficiencia.
f)
Cronmetro: con subdivisiones de 0,2 s, para medir

oxgeno.
g)
Suministro de oxgeno: el oxgeno que se utiliza debe tomarse de un cilindro de

gas comprimido y secarse pasndolo a travs de una botella con cido sulfrico
concentrado y posteriormente a travs de una torre empacada con capas
alternas de lana de vidrio y cal. Alternativamente, pueden utilizarse tubos de
secado conteniendo desecante. El gas seco se pasa al tubo de oxidacin
mediante un sistema de control de flujo adecuado. Este puede consistir de un
tubo mltiple, que se conecta al tren de purificacin de oxgeno con un nmero
de ramificaciones, cada una provista con una vlvula de aguja de control fino
para suministrar oxgeno a un tubo de oxidacin.
h)
Bureta: de 10 ml con graduaciones de 0,01 ml.
i)
Termmetro: con un intervalo de 72 C a 126 C, con divisiones de 0,2 C y

con una lnea de inmersin a 100 mm del fondo.
j)
Matraz Erlenmeyer: matraces Erlenmeyer de 500 ml con tapn esmerilado.
k)
Heptano normal grado analtico.
l)
Indicador azul alcalino 6B: aada 2 g de azul alcalino 6B en 100 ml de etanol

azeotrpico (aproximadamente 5 % agua). Puede utilizarse tambin isopropanol
que contenga 5 % de agua.
la velocidad de flujo de
Para preparar la solucin indicadora, extraer 2 g de azul alcalino 6B con etanol

azeotrpico en un equipo Soxhlet, filtrar si es necesario y diluir a 100 ml con
etanol azeotrpico.
Para activar la solucin indicadora aada 3 ml de solucin 0,1 M de HCl y
despus de 24 h verificar el valor cido para confirmar que el indicador se activa
para lo cual agregar de 1 a 3 ml de la solucin azul alcalino a 100 ml del
solvente de titulacin. La mezcla se neutraliza con solucin alcohlica 0,1 M de
hidrxido de potasio con lo cual debe aparecer un color rojo que debe persistir
durante 15 s. Si la activacin no es suficiente, aadir ms HCl 0,1 M hasta que
ocurre la activacin. Puede necesitarse una reactivacin peridica.
m)
Indicador de fenoftaleina: agregar 1 g de fenoftaleina a 100 ml de etanol

azeotrpico.
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6.15.1.4
n)
Solvente de titulacin: mezcle tres partes en volumen de tolueno (grado

analtico) a dos partes en volumen de etanol azeotrpico.
o)
Hidrxido de potasio: solucin alcohlica 0,1 M.
p)
Oxgeno: que se obtiene de aire lquido de 99,4 % de pureza mnima.
q)
cido clorhdrico: solucin acuosa 0,1 M.
r)
Cloroformo (grado analtico).
s)
Catalizador: de alambre de cobre electroltico suave con dimetro de 1 mm a 2

mm de longitud tal para dar una rea superficial de 9,7 cm2 0,1 cm2, enrollado
en forma de espiral de 2 cm de dimetro externo y 5 cm de longitud.
Preparacin
a)
Preparacin de la muestra:
El lquido que se prueba se filtra a travs de un filtro sintetizado que se seca
previamente a 105 C durante 1 h o a travs de una membrana de 8 m para
eliminar trazas de sedimentos, fibras y exceso de agua. Los primeros 25 ml del
filtrado deben desecharse.
b)
Preparacin del catalizador:

Inmediatamente antes de utilizarse, el alambre de cobre se limpia con una lija de
tela de carburo de silicio grado P 220. Todos los residuos del abrasivo se
eliminan con papel filtro sin pelusas y a continuacin con una tela seca sin
pelusas.
Enrollar el alambre en forma de espiral de aproximadamente 2 cm de dimetro
externo y 5 cm de longitud. La espiral se limpia perfectamente sumergindola en
heptano normal, secarla con aire e inmediatamente introducir en el recipiente de
prueba. Para evitar contaminacin del serpentn que se prepara debe manejarse
slo con pinzas. El alambre de cobre no se vuelve a utilizar.
c)
Limpieza de los recipientes de prueba:

Limpiar qumicamente los tubos de prueba. Enjuagar con acetona y a
continuacin con agua destilada o desionizada. Escurrirlos y enseguida dejarlos
en cido sulfrico concentrado durante un mnimo de 16 h. Escurrirlos y eliminar
completamente el cido lavndolos primero con agua de la llave y enseguida con
agua destilada o desionizada. Secar los tubos en una estufa a 105 C durante 3
h y permitir que se enfren a temperatura ambiente en un desecador.
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6.15.1.5
Procedimiento
a)
Condiciones de prueba.
El aceite acondicionado se oxida bajo las condiciones de prueba siguientes:

b)
Masa del aceite

Gas oxidante
Velocidad de flujo de gas
Temperatura
Duracin de la prueba
Catalizador
25 0,1 g
Oxgeno
1 0,1 L/h
100 0,5 C
164 h
Longitud adecuada de alambre de cobre para dar
una rea de 9,7 0,1 cm2
Preparacin de la prueba
c)
Ajustar el bao de calentamiento para mantener los tubos y el aceite de

prueba a la temperatura de 100 C 0,5 K.
Pesar 25 g 0,1 g del aceite que se filtra previamente, en el tubo de

oxidacin e insertar la espiral del catalizador que se prepara
previamente. Colocar el cabezal Drechsel y poner el tubo en el bao de
calentamiento.
Controlar el flujo de oxgeno para suministrar 1 l/h 0,1 l/h que se

determina por medio de un medidor de flujo adecuado.
Oxidacin
Oxidar el aceite, su temperatura debe mantenerse a 100 C 0,5 K y un flujo de
oxgeno de 1,0 l/h 0,1 l/h. Comprobar el flujo y la temperatura diariamente.
d)
Determinaciones en el aceite oxidado

Lodos
La muestra de aceite aislante artificialmente envejecida se enfra en la oscuridad
durante 1 h y posteriormente se vaca en un matraz Erlenmeyer.
Utilizar 300 ml de heptano normal en varias porciones para eliminar el aceite
adherido al tubo de prueba, a la espiral de cobre y al tubo de entrada de oxgeno
y aadir los lavados al aceite aislante en el matraz.
La mezcla se deja reposando en la oscuridad durante 24 h, a una temperatura de
20 C 5 K antes de filtrar en el crisol o membrana de filtracin previamente
puestos a masa constante.
Al inicio de la filtracin se utiliza un vaco pequeo para evitar que el lodo pase
por el filtro. Los filtrados turbios deben filtrarse nuevamente.
Todas las trazas de aceite en el lodo deben removerse mediante lavados
repetidos con un volumen total de 150 ml de heptano normal. El filtro que
contiene los lodos se seca a 105 C a masa constante.
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Los lodos adheridos al catalizador, al tubo de prueba y al tubo de entrada de

oxgeno se transfieren a una cpsula de porcelana disolvindolos con pequeas
cantidades de cloroformo (un total de 30 ml). El cloroformo se evapora y los
lodos se secan a 105 C hasta masa constante. La masa del residuo se aade a
los lodos que se obtienen por precipitacin con heptano normal. Los lodos
totales se expresan como un porcentaje del peso inicial del aceite aislante;
e)
Acidez soluble (AS)

La solucin de heptano que se obtiene al filtrar los lodos se coloca en un matraz
volumtrico de 500 ml y se afora a la marca con heptano normal. Se efectan
tres determinaciones del valor de neutralizacin en muestras de 100 ml de la
solucin de aceite aislante-heptano.
Inmediatamente antes de utilizarse, la solucin de titulacin se prepara como
sigue: se agregan de 1 ml a 3 ml de la solucin azul alcalino a 100 ml del
solvente de titulacin.
La mezcla se neutraliza con una solucin alcohlica de hidrxido de potasio 0,1
M para dar un color rojo. Este color persiste durante al menos 15 s.
Se aaden 100 ml de la solucin de heptano al solvente de titulacin
neutralizado con agitacin y la mezcla se titula con solucin alcohlica de
hidrxido de potasio 0,1 M a temperatura ambiente no mayor que 25 C.
Calcular la acidez soluble (AS), en miligramos de hidrxido de potasio por gramo
de aceite aislante, de la manera siguiente:
AS= Mx56,1(V2-V1)x5/G
En donde:
M
V2
V1
G
6.15.1.6
Es la molaridad de la solucin alcohlica de hidrxido de potasio.

Es el volumen de la solucin alcohlica de hidrxido de potasio en
ml, necesarios para titular la solucin de aceite aislante-heptano
normal.
Es el volumen de la solucin alcohlica de hidrxido de potasio en
ml, necesarios para titular 100 ml de heptano normal (aadidos a
100 ml del solvente de titulacin).
Es la masa del aceite en g.
Informe de prueba
El informe incluye lo siguiente:

a)
Mtodo de prueba que se utliza;
b)
Acidez soluble (AS), con aproximacin de 0,01 mgKOH/g; y,
c)
Lodos, con aproximacin de 0,01 % masa.
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6.15.1.7
Exactitud del mtodo
Se aplica para pruebas de referencia que se efectan por triplicado

a)
Repetibilidad
1)
Lodos
Si la diferencia entre los tres pesos y la media aritmtica no excede el
valor mximo que se muestra en la tabla 12 la prueba es vlida.
Los lodos son la media aritmtica de las tres pruebas que se expresan
como un porcentaje.
TABLA 12 - Repetibilidad
Masa de lodos
(media)
mg
Hasta 10
>10 hasta 20
>20 hasta 40
>40 hasta 50
>50 hasta 100
Mayor que 100
2)
Desviacin mxima de
resultados permitida
Mg
2
4
6
8
10
20
Acidez
Si la desviacin mxima entre los tres resultados no excede 40 % de la
media aritmtica, la prueba es vlida y el resultado es la media de las
tres pruebas.
6.15.2
Mtodo B del envejecimiento acelerado (72 h/164 h)
6.15.2.1
Alcance
Con este mtodo se determina la resistencia de los aceites minerales para transformadores a la
oxidacin, bajo condiciones prescritas de envejecimiento acelerado. La estabilidad de oxidacin se
mide por la tendencia de los aceites a formar lodos y productos cidos durante la oxidacin. Este
mtodo de prueba se aplica a los aceites nuevos, tanto inhibidos como sin inhibir.
6.15.2.2
Significado
La prueba de estabilidad de oxidacin de los aceites minerales para transformadores, es un mtodo

para titular la cantidad de productos cidos y de sedimento que se forman en el aceite para
transformadores cuando se prueba bajo condiciones prescritas.
Es necesario lograr una buena estabilidad de oxidacin para maximizar la vida til del aceite, esto
logra al minimizar la formacin de sedimentos y cido. No existe una correlacin probada entre
desempeo en esta prueba y su desempeo en servicio, ya que la prueba no simula todo el sistema
aislamiento (aceite, papel, esmalte, cables). Sin embargo, la prueba puede utilizarse como prueba
control para evaluar los inhibidores de la oxidacin y para revisar la consistencia de la estabilidad
oxidacin de los aceites de produccin.
se
su
de
de
de
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6.15.2.3
a)
Bao de envejecimiento (oxidacin): Un bao de aceite, bao de cera o un

calentador de bloque de aluminio de un tipo adecuado para controlar la
temperatura a 110 C 0,5 K, con un gradiente de temperatura menor que 1 C
en el cuerpo del lquido. Puede utilizarse cualquier lquido no txico que tenga
una volatilidad baja a 110 C y que no contenga aditivos voltiles (aceites
minerales, ceras y aceites de silicones se utilizan satisfactoriamente). Se
recomienda emplear una bomba o un agitador para la circulacin del aceite o del
medio de calentamiento de la cera. Vase tambin el punto relativo a la
profundidad del fluido en un bao de envejecimiento y a la posicin de los
receptculos de aceite.
b)
Torre de secado: Una torre de secado de 25 cm a 30 cm de altura, provista con

un tapn de vidrio esmerilado y tubos laterales para acondicionar el suministro de
oxgeno.
c)
Receptculo de aceite y cabezal: El receptculo de aceite consiste en un tubo de

prueba de vidrio refractario, de 25 mm de dimetro exterior, 1,25 mm de
espesor de las paredes y 210 mm de longitud total, incluyendo una junta exterior
24/40 normalizada, con una cabezal tipo Drechsel, que consiste de un junta
interior 24/40 normalizada, con un tubo lateral exterior de 5,0 mm de dimetro
exterior y un tubo de conduccin de oxgeno de 5,0 mm de dimetro exterior y
de 3 mm mnimo de dimetro interior, que llega hasta 2,5 mm 0,5 mm del
fondo del receptculo de aceite y en la punta inferior termina en un ngulo de
30 con respecto al eje del tubo. El diseo se muestra en la figura 21.
Colocar el receptculo de aceite en el bao de envejecimiento, de acuerdo con el
dibujo de la figura 22.
d)
Crisoles para filtrado: Un filtro de vidrio que tiene un dimetro mximo de poros
de entre 5 m y 15 m. Tambin los filtros de membrana de tipo ster celulosa
con una porosidad de 5 m presentan buenos resultados.
e)
Reactivos:
1)
Cloroformo, qumicamente puro o acetona qumicamente pura.
2)
n-heptano, para dilucin del aceite oxidado, precipitacin y lavado del

sedimento debe ajustarse a los requisitos siguientes:
Densidad a 20 C
0,683 6 a 0,683 9
ndice de refraccin a 20 C
1,387 6 a 1,387 9
Temperatura de
solidificacin, min. C
Destilacin
- 90,72
El 50 % debe destilar entre 98,38 y
98,48. El aumento de temperatura
entre 20 % y 80 % de recuperacin
debe ser 0,20 C mximo.
3)
Solucin indicadora de p-naftolbencena - Preparar una solucin que

contenga 10 g. de p-naftolbencena por litro de solvente de titulacin.
4)
Oxgeno - Obtenido del aire lquido. Pureza mnima del 99,4 %.
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6.15.2.4
5)
Solucin alcohlica normalizada de hidrxido de potasio, (0,1 N).
6)
Solvente de titulacin: mezclar tres partes por volumen de tolueno con

2 partes por volumen de alcohol isoproplico.
7)
Lija de carburo de silicio: de tela del No. 100.
8)
Alambre de cobre para catalizador: calibre 18 AWG (1,01 mm dimetro)

y 99,9 % de pureza. Tambin puede utilizarse un cable de cobre
estirado en fro de grado equivalente.
9)
cido clorhdrico al 10 %.
Preparacin

a)
Acondicionamiento de la muestra
Filtrar, por gravedad o a vaco, el aceite que se prueba, utilizar un papel de filtro
previamente seco y sin cido, para eliminar los restos de sedimentos, fibras y el
exceso de agua (antes de utilizarlo, secar el papel filtro por 1 h a 95 C).
Desechar los primeros 25 ml del aceite filtrado. Con mucho cuidado proteger el
aceite filtrado, durante todo el proceso, contra el polvo y otros contaminantes.
b)
Preparacin del suministro de oxgeno

Oxidar el aceite por contacto con oxgeno, de pureza mnima del 99,4 %,
acondicionado de la forma siguiente:
Utilizar tubera de metal o vidrio para conducir el oxgeno al tubo de suministro
de oxgeno. Reducir al mnimo el uso de conexiones de hule, pero si se utilizan,
el hule debe estar a la temperatura ambiente. Limitar la longitud de la manguera
de hule que tenga contacto con el flujo de oxgeno, a 13 mm. No deben
utilizarse conexiones de hule en contacto con el lquido del bao de
calentamiento o bajo condiciones donde la temperatura del hule se eleve por
arriba de la temperatura ambiente. Donde es necesario utilizar conexiones de
hule, slo se permite utilizar hules sin azufre.
Secar el oxgeno pasndolo a travs de un desecante slido que tenga alta
capacidad de absorcin de humedad. Colocar el desecante en la torre de secado
a una profundidad de 205 mm a 254 mm. Cambiar el secante con frecuencia.
Despus de pasar el oxgeno a travs de la torre de secado, admitirlo
directamente en el receptculo que contiene el aceite que se prueba. No
precaliente el oxgeno.
Determinar la velocidad del suministro de oxgeno por medio de un flujmetro
electrnico, rotmetro calibrado o con una bureta de burbuja de jabn, y ajustar
la velocidad de flujo para enviar el oxgeno acondicionado a 1,0 l/h0,1 l/h de
velocidad a cada tubo de prueba.
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c)
Preparacin del receptculo de aceite
Lavar perfectamente cada receptculo de aceite, primero con acetona, despus

con agua y jabn y enjuagarlos en una solucin cida. Los reactivos siguientes
son adecuados: cido crmico, agua regia y persulfato de amonio. Lavar cada
receptculo, utilizar chorros de agua para eliminar el cido y, por ltimo, enjuagar
con agua destilada. Secar en un horno entre 105 C y 110 C, por lo menos
durante 3 h. Enfriar a temperatura ambiente en un desecador y mantener el
receptculo en el secador hasta que quede listo para utilizarse.
d)
Preparacin del catalizador de cobre

Inmediatamente antes de utilizarlo, pulir el alambre de cobre con una tela
abrasiva de carburo de silicio y quitar los restos del abrasivo con una franela
limpia y seca.
Enrollar un alambre pulido de 300 mm de longitud en una bobina helicoidal de
aproximadamente 16 mm de dimetro exterior y 50 mm de longitud. Limpiar
perfectamente la bobina con cloroformo o acetona, secar con aire e insrtela
inmediatamente en el receptculo de aceite. Manipular la bobina de cobre limpia
slo con pinzas para evitar que se contamine.
De manera alternativa puede utilizarse un catalizador de cobre (las espiras) que
se venden comercialmente, y que cumplen con los requisitos para este mtodo
de prueba; para su limpieza debe hacerse lo siguiente: limpiar el catalizador
(espiras) con una solucin de cido clorhdrico al 10 % en volumen por 30 s,
enjugar tres veces a chorro de agua, agua destilada, cloroformo o acetona y
secar. Insertar el catalizador inmediatamente en el receptculo del aceite.
Manejar el catalizador con pinzas para evitar contaminacin;
e)
Preparacin del crisol filtrante de vidrio

Limpiar el crisol del filtrante de vidrio y secarlo en un horno de aire a una
temperatura de 105 C a 110 C hasta que se obtenga un peso constante.
Enfriarlo y almacenarlo en un desecador y, cuando se necesite, pesarlo con una
exactitud de 0,000 1 g.
6.15.2.5
Procedimiento

a)
Preparar dos catalizadores de cobre, tal como se describe en el inciso d) de

6.15.2.4. Insertar uno en cada uno de los dos receptculos limpios y secos,
preparados como se describe en el inciso (c) de 6.15.2.4.
Transferir 25 g 0,01 g de la muestra de aceite acondicionada, en cada uno de
los dos receptculos de aceite preparados. Inmediatamente despus, colocar el
cabezal en el receptculo, para proteger el aceite contra la contaminacin
durante el intervalo que transcurre entre el momento de transferir el aceite al
receptculo y el momento real de inicio de la oxidacin.
Controlar el bao de calentamiento para mantener una temperatura de 110 C
0,5 K durante la oxidacin de la muestra.
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b)
Oxidacin
Sumergir el receptculo de aceite en el bao de calentamiento mientras, que se

ajusta la temperatura de prueba. Despus que el aceite alcance la temperatura de
prueba, sumergir el receptculo de aceite en el bao de calentamiento hasta una
profundidad tal, que la superficie del lquido en el bao de calentamiento quede
de 3 cm a 5 cm ms arriba que la superficie del aceite de prueba. Acoplar el
tubo de oxgeno a la lnea de suministro de oxgeno.
Cuando se alimenta ms de un receptculo desde una sola fuente de suministro
de oxgeno, ajustar el flujo del oxgeno para enviar 1 l/h 0,1 l/h a cada
receptculo.
Oxidar las dos muestras de aceite durante 72 h y 164 h respectivamente bajo
condiciones controladas cuidadosamente.
c)
Tratamiento del aceite oxidado

1)
Formacin del sedimento: despus del perodo de oxidacin, cortar el

suministro de oxgeno y quitar el receptculo de aceite del bao de
oxidacin. Enfriar durante 1 h a la temperatura ambiente en una caja, o
cuarto, limpio y oscuro, debe protegerse la muestra de aceite contra el
polvo, la humedad, otros contaminantes y contra la luz. Al final del
perodo de enfriamiento, quitar el catalizador de cobre y el tubo de
suministro de oxgeno del receptculo de aceite y lavarlos con nheptano para recuperar el aceite que se adhiere, transferir el aceite
oxidado a un matraz Erlenmeyer de 500 ml, adaptado con un tapn de
vidrio esmerilado. Utilizar un total de 300 ml de n-heptano para hacer
tres lavados del catalizador de cobre, tubo de suministro de oxigeno y
receptculo para recuperar el aceite adherido.
2)
Medicin de la masa del sedimento: Permitir que la mezcla permanezca

en la obscuridad durante 24 h a una temperatura de 20 C 2 K, antes
de filtrarlo a travs de un crisol de filtro de vidrio, el cual debe estar
seco y con un peso constante. Al principio del proceso de filtrado slo
debe utilizarse poca presin para evitar que el sedimento pase a travs
del filtro. Filtrados turbios deben filtrarse por segunda vez. Todos los
restos de aceite en el sedimento deben ser cuidadosamente removidos
del lodo, por medio de un proceso repetitivo de lavado con n-heptano.
Limpiar el matraz Erlenmeyer de 500 ml con n-heptano para quitar el
aceite que se adhiere y vaciar cada lavada sobre el filtro. El volumen
total de n-heptano, que se utiliza para el lavado de los sedimentos, debe
ser de 150ml. Secar el filtro que contiene sedimentos a una
temperatura de 110 C, hasta obtener un peso constante y medir la
masa con una exactitud de 0,000 1 g. Transferir el sedimento adherido
al catalizador, receptculo de prueba, tubo de suministro de oxgeno y
matraz Erlenmeyer de 500 ml, disolviendo el sedimento en una pequea
cantidad de cloroformo o acetona (un total de 30 ml) en un recipiente
de porcelana. Secarlo a una temperatura de 110 C, despus que se
evapore el cloroformo, hasta mantener un peso constante. Agregar la
masa del residuo con el del sedimento que se obtiene por la
precipitacin con n-heptano. Expresar el total del sedimento como un
porcentaje de la masa inicial del aceite, de la manera siguiente:
Sedimento % = (masa del sedimento/masa de la muestra de aceite) x 100
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Si se utiliza el n-heptano recuperado de pruebas anteriores, es

importante revisar su acidez antes de reusarlo. Un producto no neutro
debe purificarse antes de utilizarse.
3)
Valor de neutralizacin: despus de filtrar el sedimento, verter la

solucin de n-heptano en un matraz volumtrico de 500 ml, enjuagar
tres veces el matraz vaco con n-heptano, vaciando el contenido en el
matraz volumtrico y diluirlo hasta la marca. Hacer tres determinaciones
del valor de neutralizacin con muestras de 100 ml, sin quitar el
n-heptano. Agregar 0,5 ml de la solucin indicadora de p-naftolbenzena
a 100 ml de solvente de titulacin. Agregar esta solucin indicadora
(100 ml), mientras se agita, a 100 ml de solucin de n-heptano. Titular
esta muestra con solucin alcohlica de 0,1 N hidrxido de potasio, a
una temperatura que no exceda de 25 C (el color naranja del indicador
cambia a verde, o verde-caf, cuando se aproxima al punto final).
Considerar como definitivo el punto final si el cambio de color persiste
por 15 s o si se regresa con dos gotas de 0,1 N HCl. Con el propsito
de obtener exactitud al controlar el flujo del titulante, se recomienda
usar una bureta con capacidad de 10 ml y con graduaciones de 0,01
ml. En algunas ocasiones se han empleado agujas hipodrmicas para
obtener un control ms preciso de la tasa de flujo.
4)
En el caso de aceites muy obscuros determinar el valor del nmero de

neutralizacin por un mtodo potenciometrico. Para este caso la
exactitud del mtodo no aplica.
5)
Clculos: Calcular el valor de neutralizacin, en miligramos de KOH por

gramo de aceite, de la manera siguiente:
Valor de neutralizacin = (N2 - N1)5,61/5
En donde:
N2
N1
5,61
5
6.15.2.6
Es la solucin alcohlica de N hidrxido de potasio en mililitros

necesaria para neutralizar la solucin de n-heptano.
Es la solucin alcohlica de N hidrxido de potasio en
mililitros necesaria para neutralizar 100 ml de n-heptano, al
cual se le ha agregado 100 ml de la solucin de titulacin.
Son miligramos de KOH por mililitro de solucin 0,1 N.
Son gramos de aceite en 100 ml de heptano.
Los resultados se deben comparar con las especificaciones correspondientes (vase tabla 1).
6.15.2.7
Informe de prueba
El informe de prueba de contener el promedio aritmtico de las tres determinaciones, como el valor de
neutralizacin y el por ciento del sedimento.
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6.15.2.8
Exactitud del mtodo

a)
Repetibilidad
Sedimento, % masa
Valor de neutralizacin, mg KOH/g
0,12 X
0,22 X
En donde:
X
b)
es el promedio de dos determinaciones en la misma muestra.
Reproducibilidad
Sedimento, % masa
Valor de neutralizacin, mg KOH/g
0,23 X
0,36 X
En donde
X
Es el promedio de los resultados enviados por cada uno de los dos

laboratorios, sobre el promedio de determinaciones en la misma
muestra.
Ntese que el valor de neutralizacin para una sola muestra es, en s mismo, un promedio de tres
titulaciones concurrentes en una sola muestra oxidada. Este promedio no debe considerarse
sospechoso a menos que el intervalo de las tres titulaciones (valor ms grande menos valor ms
pequeo) excede de 0,08 mgKOH/g.
6.15.3
Mtodo C de la bomba rotatoria
6.15.3.1
Alcance
Este mtodo se utiliza para efectuar una evaluacin rpida de la estabilidad a la oxidacin de aceites
minerales aislantes inhibidos nuevos tipo II (vase tabla 1).
6.15.3.2
Significado
El mtodo C de la bomba rotatoria es una prueba de control de la estabilidad a la oxidacin de aceites

minerales aislantes inhibidos nuevos para determinar el perodo de induccin de los inhibidores de
oxidacin bajo condiciones de envejecimiento acelerado. Este mtodo puede utilizarse para comprobar
la continuidad de la estabilidad a la oxidacin en la fabricacin de aceites.
6.15.3.3
El equipo consiste de lo siguiente:

a)
Bomba de oxidacin: Provista de tapa, anillo de cierre y vstago como se

muestra en la figura 23.
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Entrada para tubo

de 6,4 mm
Entrada para tubo de 6,4 mm
Tubo de acero inoxidable

( externo 12,7 mm x
interno 6,4 mm)
A
Empaques
tipoo
Revestimiento
resistente al calor
G orificios (4) para
drenado de aceite
Rosca
25,4 mm x 12 hilos
Catalizador de cobre
( 16,25 mm x 3 m longitud)
B
C
Capuchn acero
Cuerpo cobre
Tapa, cobre
Vstago, acero inoxidable
Material
Cromo duro galvanizado

mm
A
B
C
D
E
F
G
536,8
120,65
107,95
86 a 89
60,325/60,579
69,85
9,525
FIGURA 23 - Construccin de la bomba de oxidacin

b)
Recipiente para muestra: de vidrio borosilicato de 175 ml de capacidad con

espesor de pared de 2,5 mm y una masa no mayor que 100 g, como se presenta
en la figura 24. El recipiente se tapa con un disco de tefln de 50,8 mm de
dimetro;
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59 mm a 60 mm
r 6mm (tpico)
45 mm
3 metros
alambre catalizador
de cobre de 1,63 mm
86mm a 89 mm
40 mm a 42 mm
44 mm a 48 mm
FIGURA 24 - Recipiente de vidrio para muestras con catalizador

c)
Medidor de presin: con un intervalo de medicin de 0 kg/cm2 a 14 kg/cm2 y

graduado en divisiones de 0,35 kg/cm2.
d)
Bao de oxidacin: equipado con un agitador y un dispositivo para alojar y girar

la bomba axialmente en un ngulo de 30 a una velocidad de 100 rpm 5 rpm,
sumergida en el aceite cuando menos 2,54 cm del nivel del lquido. El bao debe
tener una profundidad mnima de 23 cm, provisto de control trmico para
mantener el bao en 0,1 C de la temperatura de prueba por periodos tan
largos como 8 h y asegurar el suministro de suficiente calor para llevar las
bombas a la temperatura de operacin de 10 min a 15 min.
e)
Termmetro con un intervalo de 120 C a 150 C, graduado con divisiones cada

0,1 C.
f)
cido clorhdrico, 10 % vol.
g)
Lija de carburo de silicio, de grano 100 con base de tela.
h)
Acetona, grado qumicamente puro.
i)
Alcohol isoproplico, de 99 % vol., de pureza.
j)
Detergente lquido.
k)
Oxgeno de 99,5 % de pureza.
l)
Solucin alcohlica de hidrxido de potasio (1 % masa). Disolver 7,93 g de

lentejas de hidrxido de potasio (KOH) en 1 l de alcohol isoproplico de 99 % de
pureza;
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102/150
6.15.3.4
m)
Grasa silicn;
n)
Alambre como catalizador de cobre electroltico de 99 % de pureza, designacin

14 AWG.
El equipo debe prepararse conforme a lo siguiente:

a)
Preparacin del catalizador

Inmediatamente antes de utilizarse, pulir el alambre de cobre con la lija de
carburo de silicio y eliminar el residuo de abrasivo y polvo de cobre con una tela
limpia y seca. Enrollar 3 m de alambre para formar una espiral de 44 mm a 48
mm de dimetro externo y una altura de 40 mm a 42 mm. Limpiar
perfectamente la espiral con cloroformo o acetona, secar con aire e introducirla
en el recipiente de prueba. Medir la masa del conjunto con aproximacin de 0,1
g y anotar la masa.
Un procedimiento alterno de preparacin del catalizador se indica a continuacin:
enrollar 3 m de alambre de cobre para formar la espiral y colocarlo en el
recipiente de prueba. Pesar el conjunto con aproximacin de 0,1 g y anotar la
masa. Lavar la espiral llenando el recipiente con cido clorhdrico al 10 % y
dejarlo durante 30 s. Vaciar el cido y enjuagar la espiral tres veces con agua de
la llave y enseguida tres veces con agua destilada. Volver a pesar la espiral y el
recipiente y por diferencia determinar el agua retenida;
b)
Limpieza de la bomba
Limpiar el cuerpo de la bomba, la tapa y el interior del vstago de la bomba con
solucin caliente de detergente y agua. Enjuagar el interior del vstago con
alcohol isoproplico y secar con aire limpio y seco. Una solucin de limpieza
alterna es una mezcla 50/50 de metanol y acetona y es til para limpiar los lodos
de la bomba. Si despus de esta limpieza, el cuerpo de la bomba, la tapa y el
interior del vstago huelen mal, lavar con una solucin alcohlica de KOH y
repetir la limpieza.
6.15.3.5
Procedimiento

a)
Carga
Medir 50 g 0,5 g de la muestra de aceite dentro del recipiente, aadir 5 ml de
agua destilada y taparlo con la cubierta de tefln y el resorte de sujecin. Si el
recipiente presenta agua debido al uso del procedimiento alterno de preparacin
del catalizador compensar esto, agregando menos agua con base en la retencin
de agua determinada en 6.15.3.4 a). Aadir 5 ml de agua destilada a la bomba y
deslizar el recipiente y la cubierta en el cuerpo de la bomba. Aplicar una capa
delgada de grasa silicn al sello tipo anillo colocado en la ranura de la tapa de la
bomba y poner la tapa en el cuerpo de la bomba. Colocar el anillo roscado sobre
el vstago y apretar con la mano. Cubrir el niple roscado del medidor de presin
con cinta de tefln y enroscarlo en el vstago de la bomba. Purgar la bomba dos
veces con oxgeno a 6,3 kg/cm2 (90 lb/pulg2) y descargar a la atmsfera.
Presionar la bomba con oxgeno hasta 6,3 kg/cm2 (90 lb/pulg2 ) a 25 C y cerrar
perfectamente la llave de admisin con la mano. Las posibles fugas pueden
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verificarse sumergiendo la bomba en agua. Deben prepararse muestras por

duplicado.
b)
Oxidacin
Llevar el bao de calentamiento a la temperatura de prueba de 140 C mientras
que el agitador se encuentre en operacin. Introducir las bombas en los soportes
mviles rotatorios y anotar el tiempo. Si el equipo cuenta con una resistencia
auxiliar mantenerla en operacin durante los primeros 5 min de la corrida.
Permitir que se recupere la temperatura del bao, lo cual debe ocurrir dentro de
los 10 min posteriores a la colocacin de las bombas. Mantener la temperatura
de prueba dentro 0,1 K.
Mantener las bombas completamente sumergidas y bajo rotacin continua y
uniforme de 100 rpm 5 rpm a travs de la prueba. La prueba termina cuando la
presin cae ms de 1,75 kg/cm2 de la presin mxima alcanzada. Normalmente
esta cada coincide con el perodo de abatimiento rpido de la presin. Si esto no
ocurre puede pensarse que la corrida no es vlida y debe repetirse la prueba. Al
terminar la prueba dejar enfriar la bomba a temperatura ambiente, descargar la
presin de oxgeno y desarmar la bomba para limpieza.
6.15.3.6
Examinar la grfica de la presin registrada contra el tiempo y determinar la seccin de la presin

constante. Registrar el tiempo en el punto donde cae la curva, en el cual la presin es 1,75 kg/cm2
menor que la presin constante determinada. Las presiones constantes en pruebas por duplicado no
deben diferir por ms de 0,35 kg/cm2.
La vida de la bomba de la muestra del aceite es el tiempo en minutos desde el inicio de la prueba
hasta una cada de 1,75 kg/cm2 del nivel de presin constante establecido.
6.15.3.7
Informe de prueba
Informe el tiempo del promedio de dos determinaciones duplicadas y la diferencia entre las
determinaciones individuales.
6.15.3.8
Exactitud del mtodo

a)
b)
Repetibilidad:
23 min mximo
Reproducibilidad: 43 min mximo
6.16
Determinacin del nmero de neutralizacin
6.16.1
Alcance
Este mtodo se emplea para la determinacin de constituyentes cidos o bsicos del aceite, que sean
solubles o aproximadamente solubles en mezclas de tolueno y alcohol isoproplico, la mezcla
resultante se titula a temperatura ambiente con una solucin alcohlica de hidrxido de potasio o una
solucin alcohlica cida, utilizando como indicador p-naftolbenceina (naranja en medio cido y verde
caf en medio bsico ) y el numero de neutralizacin se expresa en mg de KOH, que se requieren para
neutralizar un gramo de la muestra en las condiciones que se describen en este mtodo.
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104/150
6.16.2
Significado
En aceite mineral aislante un nmero de neutralizacin bajo ayuda a minimizar la conduccin elctrica
y corrosin de los metales, por lo contrario un nmero alto indica contaminacin y oxidacin.
6.16.3
a)
Un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
b)
Un matraz Erlenmeyer de 2 l.
c)
Una micro bureta de 5 ml con divisiones de 0,01 ml.
d)
Una bureta de 10 ml, como mnimo, capaz de dosificar cantidades de titulante de

0,05 ml o incrementos ms pequeos.
e)
Una balanza con aproximacin de 0,05 g.
f)
Una probeta con capacidad de 100 ml.
g)
Embudo de vidrio sinterizado o de porcelana.
h)
Reactivos:
La pureza de las substancias que se utilizan debe ser grado reactivo.
1)
Solucin de hidrxido de potasio alcohlica (0,1 M): agregar 6 g de

KOH slido a aproximadamente 1 l de alcohol isoproplico anhidro (con
un contenido de agua menor que 0,9 %) en un matraz Erlenmeyer de 2
l. Hervir la mezcla lentamente de 10 min a 15 min, debe agitarse
durante este periodo para prevenir la formacin de slidos en el fondo.
Agregar al menos 2 g de hidrxido de bario (Ba(OH)2) y volver a hervir
lentamente de 5 min a 10 min. Enfriar a temperatura ambiente y dejar
reposar mnimo 6 h. Filtrar el lquido a travs de un embudo de vidrio
sinterizado o de porcelana. Evitar al mximo la exposicin al dixido de
carbono (CO2) durante la filtracin. Almacenar la solucin en un matraz
qumicamente resistente y fuera de contacto con corcho, caucho o
lubricante saponificable y protegido por un tubo de guarda que
contenga cal, sosa o silicatos absorbentes.
2)
Normalizar con suficiente frecuencia para detectar cambios de 0,000

5 M con 0,2 g de ftalato cido de potasio (que se seca a 110 C 1 K
durante una hora) disolver en 40 ml 1 ml de agua libre de CO2 y aadir
6 gotas de solucin indicadora de fenoftaleina. Titular con la solucin
alcohlica de hidroxido de potasio hasta la aparicin de un color rosa
permanente. Efectuar una titulacin del blanco en el agua que se utiliza
para disolver el ftalato cido de potasio. Calcular la molaridad con la
ecuacin siguiente.
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Molaridad =
MF
1000
x
204,23 V Vb
En donde:
MF
204,23
V
Vb
Es la masa del ftalato cido de potasio en g.

Es el peso molecular del ftalato cido de potasio.
Es el ftalato cido de potasio al punto final especifico en ml.
Es el volumen de la solucin de hidroxido de potasio para
titular el blanco en ml.
3)
Solucin estndar de cido clorhdrico alcohlica (0,1 1 M ): mezclar

9 mL de cido clorhdrico con 1 L de alcohol isoproplico anhidro.
Normalice con suficiente frecuencia para detectar cambios de
0,000 5 M, utilizando aproximadamente 8 mL de la solucin de
hidrxido de potasio alcohlica ( 0,1 M ) en 125 mL de agua libre de
CO2 y aadir 6 gotas del indicador naranja de metilo . Titular hasta la
aparicin de un primer color estable naranja.
4)
Slucin indicadora de naranja de metilo: disuelva 0,1 g de naranja de

metilo en 100 mL de agua.
5)
Disolvente de titulacin: agregar 500 ml de tolueno y 5 ml de agua a

495ml de alcohol isoproplico anhidro.
NOTA - El tolueno es un hidrocarburo txico voltil el cual se absorbe a travs de la piel o
inhalado. Debe evitarse inhalar sus vapores o su contacto con la piel. Es tambin
inflamable, manejarse con guantes protectores, lejos de flamas u otras fuentes de ignicin
y bajo campana de extraccin.
6)
Solucin indicadora de p-naftolbenzeina: las especificaciones de la pnaftolbenzeina se indican en el apndice A. Preparar una solucin que
contenga 10 g de p-naftolbenzeina por litro de solvente de titulacin.
NOTA - Pueden utilizarse los reactivos disponibles comercialmente que cumplen con las
especificaciones correspondientes.
6.16.4
Preparacin
No aplica.
6.16.5
Procedimiento
6.16.5.1
Procedimiento para un nmero cido

a)
Pesar 20 g 2 g de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregar

100 ml de solvente de titulacin y 0,5 ml de solucin indicadora, y sin tapar,
hacer girar hasta que la muestra se disuelva enteramente por el solvente.
NOTA Puede reducirse el tamao de muestra para aceites obscuros, para minimizar posibles
interferencias debidas al color que impiden la apreciacin del vire.
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Si la mezcla da un color naranja- amarillo proceda como dice el inciso b) y s el

color da un color verde obscura, proceda como dice el punto a) del punto
6.16.5.2
b)
Titular inmediatamente a una temperatura inferior a 30 C. Agregar la solucin

KOH 0,1 M poco a poco y agitar a fin de dispersar el KOH si es necesario.
Mezclar vigorosamente al acercarse al punto final, titular hasta el cambio del
color anaranjado a un color mbar. Considerar el punto final si el cambio de color
persiste despus de 15 s o si se invierte con dos gotas de HCl 0,1 M.
NOTA Para concentraciones de acidez muy bajas, para una mayor exactitud puede utilizarse una
solucin de KOH 0,05 M.
c)
Realizar una titulacin del blanco con 100 ml de solvente de titulacin y 0,5 ml
de solucin indicadora, agregando solucin KOH 0,1 M con incrementos de
0,05 ml o 0,1 ml. Apuntar la cantidad de solucin KOH 0,1 M requerida para
alcanzar el punto final (anaranjado a mbar).
d)
Calcular el nmero de neutralizacin de la manera siguiente:

Nmero de n e u t r a l i z a c i n mgKOH/g =
56,1M A B
En donde:
A
B
M
m
6.16.5.2
Es
Es
Es
Es
la
la
la
la
solucin KOH requerida para la titulacin de la muestra en ml.

solucin KOH requerida para la titulacin del blanco en ml.
molaridad de la solucin KOH.
masa de la muestra en g.
Procedimiento para un nmero bsico

a)
S al agregar el indicador la mezcla tiene un color verde verde oscuro, debe

titular con cido clrohdrico 0,1 M hasta que el color cambie a color naranja.
b)
Titular inmediatamente a una temperatura inferior a 30 C. Agregar la solucin

HCI 0,1 M poco a poco y agitar a fin de dispersar el HCI si es necesario. Mezclar
vigorosamente al acercarse al punto final, titular hasta el cambio del color verde
a un color anaranjado. Considerar el punto final si el cambio de color persiste
despus de 15 s o si se invierte con dos gotas de HCl 0,1 M.
c)
Realizar una titulacin del blanco con 100 ml de solvente de titulacin y 0,5 ml
de solucin indicadora, agregando solucin KOH 0,1 M con incrementos de
0,05 ml o 0,1 ml. Apuntar la cantidad de solucin KOH 0,1 M requerida para
alcanzar el punto final (anaranjado a mbar).
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d)
Calcular el numero basico en la forma siguiente:
Num de neutralizacin, mgKOH/g = [ ( Em + FM ) ] x 56.1 /w

En donde:
E
son los mL de solucion de cido clorhdrico para titular la muestra en b);
M
Molaridad de la solucion de HCL;
F
son los mL de solucion de hidroxido de potasio para titular el blanco del numero
cido;
M
Es la molaridad de la solucion de hidroxido de potasio; y
W
Es la masa de la muestra, en g.
6.16.6
No aplica
6.16.7
Informe de prueba
Se expresan los miligramos de KOH requeridos para neutralizar 1 g de aceite.

6.16.8
Exactitud del mtodo
La repetibilidad y la reproducibilidad del mtodo se indica en las tablas 13 y 14 respectivamente.

Tabla 13 - Repetibilidad
de 0,00 hasta 0,1
mayor de 0,1 hasta 0,5
Mayor de 0,5 hasta 1,0
Repetibilidad
0,03
0,05
0,08
0,12
Tabla 14 Reproducibilidad
de 0,00 hasta 0,1
Mayor de 0,5 hasta 2,0
Reproducibilidad
0,04
0,08
15 % del nivel del nmero de neutralizacin
NOTA La exactitud del mtodo est basada en la titulacin con una bureta manual.
6.17
Contenido de bifenilos policlorados (BPC)
6.17.1
Alcance
Este mtodo describe el procedimiento para identificar y determinar cuantitativamente el contenido de

bifenilos policlorados (BPC), en lquidos aislantes por medio de cromatografa de gases.
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6.17.2
Significado
En las regulaciones ambientales, se requieren que los aparatos elctricos y fluidos elctricos aislantes,
que tienen BPC, se manejen y almacenen por medio de procedimientos especficos.
6.17.3
a)
Cromatgrafo de gases que conste de: columna de vidrio empacada o capilar, de

acuerdo con el requisito de la determinacin del contenido de BPC; inyector de
tipo directo o con divisiones, segn el tipo de columna; detector del tipo de
captura de electrones; y de un procesador de datos para determinar las reas y
alturas de los picos de los cromatogramas;
b)
Matraces y pipetas volumtricas;
c)
Jeringas de vidrio para Cromatografa de gases, graduadas en 0,10 l;
d)
Viales;
e)
cido sulfrico concentrado, grado quimicamente puro;
f)
Patrones de aroclores 1242, 1254 y 1260;
g)
Aceite aislante libre de BPC;
h)
Hexano o Iso-octano grado pesticida;
i)
Gas acarreador de alta pureza: Nitrgeno, mezcla P5 (Mezcla de 5 % Metano

95 % Argn), Helio o Hidrogeno; y,
j)
Adsorbente para eliminar impurezas polares y electroflicas, adecuado al tipo de

columna.
6.17.4
Preparacin
6.17.4.1
Preparacin de la muestra
La muestra se debe preparar conforme a lo siguiente:

a)
Para aceites en servicio determinar una dilucin adecuada dependiendo de la

concentracin esperada de bifenilos policlorados.
b)
Diluir cuidadosamente la muestra del lquido aislante en Hexano o iso-octano en

una relacin 1:1, para aceites nuevos. Para aceites en servicio puede necesitarse
necesaria una dilucin mayor para evitar interferencias, se recomienda una
dilucin 1:50.
c)
Para eliminar impurezas o cuando la muestra tiene un color mayor que 3,0 de
acuerdo con el mtodo de determinacin de color que se indica en 6.2 de esta
norma, se hace lo siguiente: colocar 0,25 g de adsorbente en un vial, vaciar la
muestra que se prepara previamente en a), tapar y agitar vigorosamente, dejar
que se sedimente el adsorbente y decante la solucin a un segundo vial, y esta
solucin utilizarla para el anlisis.
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d)
6.17.4.2
Un procedimiento alterno para eliminar las impurezas es el siguiente: en un vial

agregar cido sulfrico concentrado y la muestra que se prepara conforme al
inciso a), en una relacin de 0,5 de volumen de cido a un volumen de muestra,
tapar, agitar vigorosamente 10 min. Esperar un mnimo de 15 min para que se
separe y sedimente el cido, decante de la solucin la fase superior y pasarla a
un segundo vial y utilizar esta solucin para anlisis.
Las condiciones de operacin son individuales y difieren para cada cromatografo. Las condiciones
particulares de operacin se fijan con base en el grado de separacin (tiempos de retencin), de los
aroclores 1242, 1254 y 1260. Los tiempos de retencin de los picos, sirven para identificar, los picos
caractersticos en las concentraciones de los estndares de los cromatogramas.
A continuacin se recomiendan y se mencionan intervalos de temperatura, y relaciones de flujo para el
gas acarreador, para una buena separacin en los cromatogramas.
6.17.4.3
a)
Temperatura de la columna: Para columnas empacadas puede trabajarse en

forma isotrmica y operar entre 165 C y 200 C. Para columnas capilares
megaboro, puede trabajarse con un programa de temperaturas, (rampeo), en un
intervalo de 165 C y 300 C, con lo que se logra disminuir el tiempo de corrida
de anlisis;
b)
Temperatura del detector: Se recomiendan temperaturas tpicas entre 280 C y

400 C. Siempre siguiendo las instrucciones de operacin del fabricante del
cromatografo;
c)
Temperatura del inyector: Fijar una temperatura isotrmica y por arriba de 250
C;
d)
Gas acarreador: Para columnas empacadas pueden utilizarse como gas a una
mezcla de alta pureza P5 (mezcla de 5 % metano - 95 % argn) o nitrgeno de
alta pureza. Para columnas capilares megaboro puede utilizarse hidrogeno o helio
de alta pureza como gas acarreador y P5 o nitrgeno para gas auxiliar del
detector. En la lnea de entrada del gas acarreador, se recomienda colocar una
trampa para eliminar oxigeno y vapor de agua;
e)
Velocidad del flujo: se recomiendan velocidades de flujo para el gas acarreador,

en la columna de 8 ml/min a 60 ml/min y el flujo del gas auxiliar del detector de
15ml/min a 30 ml/min. Si se utiliza hidrogeno o helio como gas acarreador, el
flujo en la columna debe ser menor (2 a 3 veces) que el gas auxiliar del detector,
para obtener una mayor sensibilidad en el detector.
Preparacin de la curva de calibracin
La curva de calibracin se prepara conforme a lo siguiente:

a)
Preparar una curva de calibracin como mnimo con 5 puntos en concentraciones

conocidas a partir de los patrones de referencia (aroclores 1242, 1254 y 1260)
con una base en la misma relacin que se utilice para las muestras, obteniendo el
mismo ruido en todos los patrones de referencia y muestra.
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b)
Inyectar un volumen del aroclor patrn de referencia al cromatgrafo. Los

volmenes recomendados estn en un intervalo de 0,5 l a 5 l; y dependen de
la respuesta individual del detector, para cada patrn de referencia. La cantidad
de BPC es proporcional a la seal proveniente del detector, y la manera de
identificarlos debe ser por comparacin de los tiempos de retencin de cada pico
individual.
c)
Como en este caso los cromatogramas claramente muestran un aroclor

especfico (1242, 1254 y 1260), el clculo del contenido de BPC, se asocia con
el mismo pico de cada cromatograma y en el mismo tiempo de retencin a
diferentes concentraciones.
d)
Utilizar papel milimtrico o algn mtodo electrnico para elaborar la curva de

calibracin, graficando la concentracin del color contra las respuestas del
cromatograma.
e)
Determinar el intervalo lineal de la curva y si cumplen los puntos, se realiza una

regresin lineal para comprobar que los datos que se obtienen tienen linealidad,
con lo que se establece la ecuacin de la recta de la curva de calibracin. Estas
curvas deben comprobarse peridicamente.
NOTA- Puede utilizarse el mtodo alternativo para la preparacin de la curva de calibracin y
muestras que se indica en el apndice C.
6.17.5
Procedimiento

a)
Acondicionar el cromatgrafo de acuerdo con 6.17.4.2, esperar a que la lnea

base se encuentre en el valor ms bajo en mV de acuerdo con el equipo que se
utiliza.
b)
Inyectar el blanco hasta acondicionar el equipo.
c)
Al alcanzar las condiciones de operacin, inyectar de 0,5 l a 5 l de la muestra

que se prepara previamente de acuerdo con 6.17.4.1.
d)
Una vez que se obtiene el cromatograma, debe estar dentro de la seal de los
mV; si se llega a sobrepasar la seal de mV de los ejes de integracin, se
procede a hacer diluciones de la muestra hasta obtener un cromatograma
representativo dentro de la seal de mV, esto se realiza en el caso de contar con
un inyector de tipo directo. Si se cuenta con un inyector de divisin, solo basta
con modificar la velocidad de flujo.
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6.17.6
Para identificar los resultados debe realizarse lo siguiente:

a)
Identificar cada pico por comparacin con los tiempos de retencin de los
cromatogramas de los patrones de referencia.
b)
La concentracin de BPC en la muestra se calcula automticamente de la curva

de calibracin.
c)
Cuando el cromatograma de la muestra, se observa que contiene un slo tipo de

aroclor 1242, 1254 1260, calcular el contenido de BPC, utilizando la respuesta
del o los picos mejor definidos del cromatograma y al compararlo con el o los
picos mejor definidos en el cromatograma del patrn de referencia. En este caso
puede aplicarse la ecuacin siguiente:
Ci = Mi
Ss
Si
En donde:
Ci
M
Ss
Si
d)
Es el contenido de BPC, en mg/kg.

Es la cantidad total (mg/kg) de BPC en la muestra del patrn de
referencia, representado con el o
los picos mejor definidos en el
cromatograma del patrn de referencia.
Es la respuesta del detector del contenido de BPC de la muestra.
Es la respuesta del detector del contenido de BPC del patrn de
referencia.
Cuando en el cromatograma de muestra, se observa que contiene un slo tipo de

aroclor 1242, 1254 1260, se calcula el contenido de BPC, utilizando la
respuesta de al menos 3 picos de cada componente mejor definidos del
cromatograma y se compara con el o los picos mejor definidos en el
cromatograma del patrn de referencia. El promedio de los picos que se utilizan
del resultado puede aplicarse a ecuacin siguiente:
C i = Mi
Ss
Si
En donde:
Ci
M
Ss
Si
e)
Es el contenido de BPC, en mg/kg.

Es la cantidad total (mg/kg) de BPC en la muestra del patrn de
referencia, representado con el o
los picos mejor definidos en el
cromatograma del patrn de referencia.
Es la respuesta del detector del contenido de BPC de la muestra.
Es la respuesta del detector del contenido de BPC del patrn de
referencia.
Si se detectan ms de un tipo de aroclor, calcular el contenido total de BPC,

sumando las concentraciones que se asocian con cada pico:
Ci = Cn
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6.17.7
Informe de prueba
El Informe de prueba debe contener la informacin siguiente:
6.17.8
a)
El resultado en mg/kg del aroclor y tipo de aroclor; y
b)
El mtodo de prueba aplicado y el tipo de color que se utiliza como patrn de

referencia.
Exactitud del mtodo

a)
Repetibilidad: El intervalo I(r), en un nivel de 95 % de confianza, puede

representarse por medio de la frmula siguiente:
I(i) = k ( r) * X0,75
En donde:
k(r)
k(r)
X
b)
Es igual que 0,32 en la determinacin de BPC en un aceite mineral.

Es igual que 0,64 en la determinacin de BPC en silicones.
Es el promedio de las determinaciones.
Reproducibilidad: El intervalo I(R), en un nivel de 95 % de confianza, puede

representarse por medio de la frmula siguiente:
I(R) = k (R) * X0,75
En donde:
k(R) Es igual que 1,03 en la determinacin de BPC en un aceite mineral.
k(R) Es igual que 1,34 en la determinacin de BPC en un silicn.
X
Es el promedio de las determinaciones.
NOTA - El lmite mnimo de deteccin tpico, en un nivel de confianza de 95 %, se encuentra que es
de 2 mg/kg de BPC para muestras de aceites minerales y silicn. Un valor de lmite de deteccin para
un laboratorio individual puede calcularse de los resultados
de n replicas de un completo
anlisis de un espcimen de prueba, conteniendo aproximadamente 5 mg BPC/g, utilizando la
ecuacin siguiente:
Lmite mnimo de deteccin = t
( n-1 , 0.95 )
*S
En donde:
t ( n-1 , 0.95 ) es el valor de t de student para n-1 grados de libertad en un nivel de confianza del 95 %;
S es la desviacin normalizada del patrn de referencia de n replicas de anlisis.
Un valor de lmite mnimo de deteccin (LMD) menor que 2 mg/kg de BPC, calculado por medio de la
ecuacin anterior es aceptable, si de la curva de calibracin puede ser claramente identificado el
ruido de un blanco, del LMD.
6.18
Determinacin del factor de potencia y la constante dielctrica
6.18.1
Alcance
Este mtodo se aplica para determinar el factor de potencia y la constante dielctrica de un aceite
aislante a una frecuencia de 60 Hz.
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6.18.2
Significado
6.18.3
a)
Celda de prueba: La celda de prueba debe ser como la que se establece en la

figura 25.
Termopozo
Vidrio de borocilicato o
de cuarzo
Electrodo de
guarda
Electrodo
externo
135 mm
El factor de potencia es una medida de las prdidas dielctricas en un lquido aislante, y por lo tanto,
de la cantidad de energa disipada como calor. Un bajo valor de factor de potencia indica bajas
prdidas dielctricas y un bajo nivel de contaminantes ionicos polares solubles o coloidales. Esta
caracterstica se utiliza como un medio de control de calidad y una indicacin de cambios en el aceite
en servicio por el resultado de la contaminacin o el deterioro del mismo.
Electrodo
interno
2,0 mm
espaciamiento
FIGURA 25 - Celda para pruebas de factor de potencia

b)
Cmara y circuito de prueba: la cmara debe ser como la que se establece en la

figura 26 y figura 27 excepto que las conexiones con el equipo de medicin
deben hacerse como se indica en la figura 26.
Se recomienda utilizar un horno de tiro forzado controlado termostticamente
como cmara de prueba. Este horno sin energizar puede utilizarse tambin
satisfactoriamente para pruebas a temperatura ambiente.
Puede emplearse tambin un sistema de calefaccin integrado a la celda.
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Electrodo
de guarda
Cable con aislamiento
de tefln para 3 kV y
ultra alta frecuencia
75 a 220 C
Al puente
Termmetros
Conexin de
seguridad al
puente y tierra
Puerta
exterior
90 C a 110 C
Puerta
de
vidrio
interior
Conexin de
seguridad a tierra
Toma de
alta tensin
Al transformador
de alta tensin
Puerta interior
de vidrio
Disco
de cermica
vidriada, con
perforaciones
Celda
Horno de circulacin
forzada
FIGURA 26 - Celda y conexiones para la medicin del factor de potencia

a temperaturas elevadas con una celda con tres electrodos
Termmetro
Forma para
medicin
Electrodo de
guarda
Montaje de
poliestireno para
interruptores de
transferencia
R = 1 megahoms
Galvanmetro
resistencia Ayrton
en derivacin
FIGURA 27 - Circuito tpico de prueba para medicin de factor de potencia

c)
Electrodos de guarda: los electrodos de guarda deben ser como los que se
muestran en la figura 25.
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d)
Equipo de medicin: puente de Schering (vase figura 28) u otro equipo capaz de
medir factores de potencia a partir de 0,01 %.
Figura 28 Puente de Schering

e)
Termorregulador de celda automtico: si las pruebas se efectan arriba de la

temperatura ambiente, pero debajo del punto de inflamacin del lquido, puede
utilizarse un termorregulador de celda automtico para proporcionar un
calentamiento uniforme de la celda de prueba.
La calibracin del equipo de medicin debe ser trazable a un patrn. La calibracin debe ser al menos
anual.
6.18.4
Preparacin
El aceite debe muestrearse de acuerdo con lo que se indica en el captulo 5 de esta Norma Mexicana.
La cantidad de muestra que se tome debe ser suficiente para hacer por lo menos 3 determinaciones
del factor de potencia.
6.18.5
Procedimiento

a)
Desarmar la celda de prueba y limpiar todos sus componentes con ter de

petrleo, acetona o pentano. Lavar los componentes con jabn o detergente con
cuidado de no contaminar los electrodos y al final enjuagar todas las partes con
agua caliente, agua fra y varias veces con agua destilada. Colocar los
componentes de la celda de prueba en el horno mantenindolo a 110 C durante
60 min.
Al probar, consecutivamente, varias muestras del mismo tipo de fluido, puede
utilizarse la misma celda de prueba sin limpiarla, siempre y cuando el valor medio
de la muestra que se prueba previamente sea menor al valor que se especifica
(vase tabla 1). Si el valor medio de la ltima muestra, es mayor al que se
especifica, la celda de prueba debe limpiarse.
En la operacin de limpieza debe tenerse cuidado de que no penetre ningn tipo
de humedad al termopozo dentro del electrodo; para ello se recomienda utilizar
un tapn en la abertura correspondiente antes de empezar la limpieza. Debe
tenerse cuidado de no tocar la superficie lavada de los electrodos, durante todas
estas operaciones.
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b)
Armar la celda y utilizar guantes de algodn limpios y transferir la cmara de

prueba mantenida a una temperatura de 5 C por encima de la temperatura de
prueba que se desea, permitiendo que la celda obtenga la temperatura de
equilibrio.
c)
Con el fin de que las muestras de prueba sean representativas, inclinar o invertir
suavemente el recipiente de muestreo y remolinear el fluido varias veces
evitando que se formen burbujas. Inmediatamente se vierte una cantidad de
aceite suficiente para llenar al menos tres veces la celda en un vaso seco y
qumicamente limpio y para la prueba a 100 C se calienta en una parrilla a una
temperatura de 2 C debajo de la temperatura de prueba que se desea. Durante
el perodo de calentamiento se debe agitar el aceite frecuentemente.
NOTA- Cuando los lquidos aislantes se calientan a temperaturas elevadas, algunas de sus
caractersticas experimentan cambios los cuales pueden reflejarse en las mediciones de prdidas. Por
lo tanto, es deseable que el tiempo necesario que transcurre para que la muestra alcance su
temperatura de equilibrio junto con la celda de prueba sea mnimo. Para un procedimiento ptimo
este tiempo no debe exceder de 20 min.
d)
Retirar la celda de la cmara de prueba y quitar el electrodo interior con cuidado

de no ponerlo en contacto con ninguna superficie y llenar la celda con una
porcin de la muestra calentada. Colocar el vaso, con la muestra sobrante otra
vez en la parrilla. Insertar el electrodo interno, enjuagar subiendo y bajando 2
veces y suspender al aire mientras se vuelve a llenar la celda con el remanente
de muestra calentada, al cabo de la cual se vuelve a colocar el electrodo interior.
e)
Insertar el termmetro de mercurio o termopar en la cavidad correspondiente en

el electrodo interno. Inmediatamente, regresar la celda a la cmara de prueba con
ajuste a una temperatura de 5 C por encima de la temperatura de prueba que se
desea y hacer las conexiones elctricas necesarias. En caso de utilizar termopar,
deben tomarse las precauciones necesarias para evitar que los alambres se
pongan en contacto con la lnea de abastecimiento de tensin, pues se origina
dispersin de temperatura.
NOTA - Deben seguirse las recomendaciones del instructivo de manejo del equipo que se utiliza.
f)
Ajustar la temperatura del aceite con una aproximacin de 0,5 C y hacer las
mediciones con un gradiente de potencial no menor que 200 V/mm ni mayor que
1 200 V/mm anotando el factor de potencia que se obtiene.
g)
Efectuar otra determinacin del factor de potencia de acuerdo a lo que se indica

en el inciso anterior con otra porcin de la misma muestra.
h)
La caracterstica de prdida se determina en trminos de factor de disipacin

(tangente del ngulo de prdida) o de factor de potencia (seno del ngulo de
prdida) y puede expresarse como un valor decimal o como un porcentaje.
La relacin entre el factor de potencia (FP) y el factor de disipacin (D) se
determina por las ecuaciones siguientes:
FP =
(1+ D2 )
D=
En donde:
FP
D
Es el factor de potencia.
Es el factor de disipacin.
FP
[1 (FP2 )]
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i)
Para determinar la constante dielctrica relativa, primero se debe medir la

capacitancia de la celda de prueba con aire como dielctrico y despus con el
aceite bajo prueba. Dicha constante debe calcularse como sigue:
K=
Cx
Cv
En donde:
6.18.6
Cx
Es la capacitancia de la celda de prueba con el aceite dielctrico.
Cv
Es la capacitancia de la celda de prueba con aire como dielctrico.
Es la constante dielctrica relativa del aceite.
Si la diferencia en la medicin del factor de potencia de las dos determinaciones es igual o menor que
0,000 1 +10 % del mayor que los dos valores, el factor de potencia es el promedio de las dos
determinaciones. De no cumplirse con lo anterior se debe repetir el procedimiento con una tercera
porcin para su determinacin. Si la diferencia de esta medicin y cualquiera de la primera o segunda
no est dentro de 0,000 1 +10 % del ms alto de los dos valores que se utilizan en este clculo se
deben descartar estos resultados, volver a limpiar la celda, obtener otra muestra y repetir el
procedimiento hasta que dos mediciones para una muestra se obtengan dentro de los lmites que se
especifican.
6.18.7
Informe de prueba
El informe debe incluir lo siguiente:
6.18.8
a)
Tipo de prueba: arbitraje o de rutina.
b)
Tensin promedio en V/mm.
c)
Frecuencia en Hz.
d)
Temperatura de la muestra en C.
e)
Temperatura ambiente, en C, y humedad relativa, en %, a la cual se realiza la

prueba.
f)
Factor de potencia, en %, y, cuando se solicita, la constante dielctrica relativa.
Exactitud del mtodo
La diferencia entre el promedio de dos llenados que se obtienen en un laboratorio no debe diferir del
promedio de dos llenados que se obtienen en otro laboratorio por ms de 25 % del ms alto de los
promedios + 0,0010 (cuando se expresa como un decimal).
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6.18.9
Factor de potencia (pruebas de rutina)
6.18.9.1
Generalidades
En la presente seccin se describen las modificaciones que se permiten en el procedimiento para la

preparacin de la prueba de referencia:
6.18.9.2
a)
Para los casos en que se desea conocer un valor del factor de potencia de la
muestra.
b)
Para un grupo de muestras del mismo tipo del lquido aislante que se comparan
con el fin de determinar si el resultado que se obtiene del factor de potencia es
mayor menor que los valores que se especifican.
Celda de prueba
Para poder realizar pruebas de rutina, la celda de prueba debe componerse de acuerdo con 6.18.3; sin
embargo, para este tipo de pruebas el electrodo de guarda puede omitirse, por lo que la celda debe
equiparse con dos electrodos con una capacitancia adecuada y con la relacin entre el rea superficial
y la cantidad de muestra a analizar para una apropiada operacin del equipo de medicin.
6.18.9.3
Cmara de prueba
Debe contarse con un bao de aceite en el cual se distribuye la temperatura que se desea de manera
uniforme y que puede regularse, slo en el caso de que la celda de prueba se sumerge en el bao la
temperatura del electrodo interno y el externo no excede ms de 2 C. Se recomienda utilizar un
horno de tiro forzado controlado termostticamente como cmara de prueba. Un mtodo alternativo
es el uso de una placa (parrilla) caliente que proporcione un calentamiento homogneo.
6.18.9.4
Temperatura de prueba
La medicin de prdidas dielctricas puede realizarse se la muestra se encuentra a 2 K de la

temperatura que se desea.
6.18.9.5
Tensin de prueba
Aplicar la tensin de prueba entre 200 V/mm y 1 200 V/mm eficaces.

Las frecuencias que pueden utilizarse son de 25 Hz a 100 Hz.
NOTA - El factor de potencia de un lquido aislante usualmente disminuye con el incremento de la frecuencia.
La variacin del factor de potencia con frecuencia se determina por la naturaleza de las perdidas dielctricas,
esto es, si predominan contaminantes polares, inicos o una combinacin de ambos tipos, en consecuencia, el
factor de conversin no es simple para la determinacin del factor de potencia a 60 Hz.
6.18.9.6
Limpieza de la celda
Algunas celdas de prueba que cuentan con dos electrodos no siempre pueden desarmarse para su
limpieza, el procedimiento de limpieza se indica en 6.1.5.
Si un nmero de muestras del mismo tipo de lquido deben probarse consecutivamente, la misma
celda de prueba puede utilizarse sin realizarle limpieza, siempre y cuando el valor que se obtiene de la
muestra que se analiza previamente sea menor que el valor que se especifica. En caso contrario la
celda de prueba debe limpiarse antes de utilizarse para otras pruebas.
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6.18.9.7
Preparacin
Ya que existe una gran variedad de tipos de materiales de construccin de las celdas de prueba que se
utilizan, no se establece un mtodo o procedimiento especifico para la preparacin de la muestra y la
forma de llenar la celda. Se deben tomar las precauciones que se indican en 6.18.5.
Antes de llenar la celda de prueba se debe enjuagar con una pequea porcin de la muestra a probar.
6.18.9.8
Conexin elctrica
Para una celda con dos electrodos debe asegurarse el conectar el electrodo de guarda para prevenir
cualquier contacto con el aislamiento TFE-Fluorocarbono con cualquier superficie.
6.18.9.9
Nmero de pruebas
Solamente se permite probar la muestra una sola vez.

6.18.9.10 Exactitud del mtodo
El coeficiente de variacin para el factor de potencia por el mtodo de pruebas de rutina a 25 C es
de 3,8 %. El resultado de dos pruebas por el mismo operador, misma muestra y con el mismo equipo
no debe variar por ms del 11 % de su promedio.
El coeficiente de variacin para el factor de potencia por el mtodo de pruebas de rutina a 100 C es
de 3,1 %. El resultado de dos pruebas por el mismo operador, misma muestra y con el mismo equipo
no debe variar por ms del 9 % de su promedio.
6.19
Determinacin de la tensin de ruptura dielctrica
6.19.1
Con electrodos planos
6.19.1.1
Alcance
Este mtodo describe dos procedimientos, A y B, para determinar la tensin de ruptura dielctrica en
muestras de aceite aislante por medio de electrodos planos con una tensin de corriente alterna de 45
Hz hasta 65 Hz. El mtodo se utiliza para determinar los requisitos en la entrega del fabricante y antes
de cualquier tratamiento de filtrado o deshidratado.
6.19.1.2
Significado
La tensin de ruptura dielctrica de un lquido aislante a frecuencias de potencia comercial, es

importante como una medida de la habilidad de los lquidos para soportar esfuerzos elctricos. sta es
la tensin elctrica a la cual ocurre la ruptura entre dos electrodos bajo condiciones de prueba
preestablecidas. Tambin sirve para indicar la presencia de agentes contaminantes tales como: agua,
lodo o partculas conductoras en el lquido, los cuales uno o ms pueden estar presentes cuando se
encuentra un bajo valor de tensin de ruptura dielctrica. Sin embargo, una tensin elctrica o tensin
de ruptura alta, no indica la ausencia de todos los contaminantes.
Si la concentracin de agua en la muestra a la temperatura ambiente es menor que 60 % de
saturacin, la sensibilidad de este mtodo decrece debido a la presencia del agua.
La eficiencia de este mtodo no ha sido determinada para lquidos con una viscosidad mayor a
900 mm2/s a 40 C.
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6.19.1.3
Procedimiento A
Este procedimiento se utiliza para determinar la tensin de ruptura dielctrica de lquidos en los que,
algunos productos insolubles, fcilmente sedimentan durante el intervalo de cada rompimiento que se
requiere en la prueba. Estos lquidos incluyen: aceites derivados del petrleo, hidrocarburos y bifenilos
policlorados (BPC) que se utilizan como lquidos aislantes y refrigerantes en transformadores, cables y
aparatos similares.
El procedimiento A tambin puede utilizarse para obtener la ruptura dielctrica de fluidos siliconados
como los que se indican en NMX-J-572/1-ANCE donde la descarga de energa dentro de la muestra es
menor a 20 mJ por rompimiento para cinco determinaciones consecutivas.
6.19.1.4
Procedimiento B
Este procedimiento se utiliza para determinar la tensin de ruptura dielctrica de lquidos en los cuales
algunos productos insolubles no son completamente sedimentados durante el intervalo de prueba
como se indica en el mtodo A.
El procedimiento B se modifica de acuerdo con NMX-J-572/1-ANCE para probar lquidos dielctricos
siliconados, si los requisitos del procedimiento A para este tipo de fluidos no pueden alcanzarse.
El procedimiento B tambin puede aplicarse para determinar la tensin de ruptura dielctrica de
lquidos que contienen materiales insolubles que sedimente de la muestra durante la prueba. Estas
muestras pueden ser de interruptores, intercambiadores de carga y otros lquidos aislantes altamente
contaminados con material de partculas insolubles.
6.19.1.5
Equipo y materiales
a)
Transformador: La tensin de prueba que se desea se obtiene de un

transformador que se energiza por una fuente variable de baja tensin. El
transformador y su equipo de control deben ser de tal capacidad y diseo que
con la muestra en el circuito, el factor de cresta (relacin del valor de cresta a
valor eficaz) de la tensin de prueba no difiere en ms de 3 % del factor de
cresta de la senoide, cuando el valor de la tensin de prueba alcanza el 50 % o
ms de su valor final. El factor de cresta puede comprobarse por medio de un
osciloscopio, o bien un vltmetro de esferas o un vltmetro para valores de
cresta, en conjunto con un vltmetro para valores eficaces. Si la forma de onda
no puede determinarse convenientemente, debe utilizarse un transformador con
una capacidad mnima de kVA con relacin a la tensin de ruptura usual.
Pueden utilizarse transformadores con ms capacidad en kVA, pero en ningn
caso la corriente de cortocircuito que fluye por la muestra debe quedar fuera de
los lmites de 1 mA/kV a 10 mA/kV de la tensin que se aplica. Esta limitacin
de corriente puede obtenerse por el uso de resistencias, adecuadas en cuento a
su potencia nominal, en conexin en serie o por medio de un transformador con
suficiente reactancia inherente.
b)
Interruptor: El transformador de prueba debe protegerse por medio de un

dispositivo o interruptor automtico capaz de abrir como mximo en 3 ciclos a
partir de la ruptura del espcimen de prueba o como mximo en 5 ciclos si la
corriente de ruptura no excede a 200 mA. El elemento sensitivo a la corriente
que dispara el interruptor debe operar cuando la corriente que circula en el
espcimen est entre 2 mA y 20 mA.
Un prolongado flujo de corriente en la ruptura causa carbonizacin del aceite,
corrosin y calentamiento de los electrodos, lo que incrementa el mantenimiento
de esta parte del equipo.
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c)
Equipo de control de tensin: De preferencia, debe utilizarse un

autotransformador accionado a motor, que asegure un incremento de tensin
constante de la tensin de prueba de 3 kV/s 20 %. La tolerancia en la relacin
del incremento debe ser 5 % para un equipo nuevo.
Debe utilizarse un equipo nuevo para controlar el aumento de la tensin, ya que

hay dificultad en mantenerlo manualmente uniforme.
De no disponer de este equipo puede utilizarse uno de operacin manual tratando
de mantener el incremento de tensin como se indica en el prrafo anterior.
d)
Medidor de tensin: La tensin puede medirse por medio de:

1)
Un vltmetro que se conecta al secundario de un transformador de

potencial.
2)
Un vltmetro que se conecta a una bobina terciaria de diseo apropiado

en el transformador de prueba.
3)
Un vltmetro que se conecta al lado de baja tensin del transformador

de prueba si el error en la medicin puede limitarse al que se especifica.
NOTA- La precisin combinada del vltmetro y el circuito divisor de tensin debe ser tal
que el error de la medicin no excede del 5 % a la rapidez de incremento de tensin que
se especifica.
e)
Electrodos: los electrodos deben tener cara y ejes paralelos que coincidan en una
lnea horizontal cuando se montan en la copa. Construir los electrodos con
discos de bronce pulido de 25,4 mm de dimetro 2 % y cuando menos 3,18
mm de espesor. Los bordes afilados deben tener 1/4 de crculo de radio no
mayor a 0,254mm, como se indica en la figura 29.
f)
Copa de prueba: la copa de prueba debe satisfacer los requisitos siguientes:

Debe tener los electrodos rgidamente montados con sus caras paralelas y sus
ejes coincidiendo en una misma lnea horizontal.
El material debe tener una constante dielctrica alta, ser impermeable y
resistente a los disolventes que se utilizan en la limpieza de la copa.
La corriente total en la copa, cuando est llena con aceite, debe ser menor que
200 A a 20 kV, 60 Hz.
Su diseo debe facilitar el poder quitar los electrodos para lavado y pulido as
como el ajustar la distancia entre ellos;
g)
Calibrador: el calibrador para comprobar la separacin entre electrodos debe ser

de 2,54 mm con una tolerancia de 1 %.
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25,4 mm
2,0 %
3,18 mm
Electrodo plano
FIGURA 29 - Electrodo plano

6.19.1.6
Preparacin
6.19.1.6.1 Preparacin de la muestra

La toma de la muestra debe ser de acuerdo a lo que se indica en el captulo 5.
Antes de efectuar la prueba, la muestra debe inspeccionarse, si sta presenta evidencias de agua
libre, debe desecharse y reportar que la muestra no es satisfactoria para la realizacin de la misma.
El volumen de la muestra debe ser suficiente para realizar la prueba, tanto para el procedimiento A
como para el B. La prueba de tensin de ruptura dielctrica puede alterarse por la presencia de
impurezas. El recipiente que contiene la muestra debe invertirse o agitarse suavemente algunas veces
antes de llenar la copa de prueba con la finalidad de que el espcimen de prueba sea representativo
del contenido de impurezas. No debe agitarse rpidamente, porque podra introducirse una cantidad
excesiva de aire. Inmediatamente despus de agitar la muestra, debe utilizarse una porcin de ella
para enjuagar la copa de prueba.
NOTA Para lquidos con una viscosidad de 10 mm2/s a 20 mm2/s a 100 C, la prueba debe realizarse hasta
que la muestra alcance la temperatura ambiente.
6.19.1.6.2 Preparacin del equipo

El equipo se debe preparar de acuerdo con lo siguiente:
a)
Si la copa se utiliza diariamente, deben examinarse los electrodos para detectar

en ellos corrosin o acumulacin de carbn, en cuyo caso deben pulirse y
limpiarse cuidando de comprobar la separacin entre ellos al volverlos a colocar,
de acuerdo a lo que se indica en el inciso b) siguiente.
b)
Los electrodos y la copa deben limpiarse con un papel o gamuza secos y libres
de pelusa.
Debe evitarse el contacto manual con los electrodos y el calibrador. Despus de
ajustar la separacin, la copa debe enjuagarse con un disolvente seco, tal como
el keroseno y el gas nafta entre otros. No debe utilizarse disolvente de
temperatura de ebullicin baja, ya que su rpida evaporacin puede enfriar la
copa produciendo humedad por condensacin.
Despus de hacerse la limpieza, la copa debe llenarse con un aceite nuevo,
filtrado y seco, con la finalidad de probarla.
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Debe hacerse una prueba de tensin de ruptura en una muestra de este aceite de
la misma forma en que se especifica en este mtodo. Si el valor de tensin de
ruptura no se encuentra dentro del valor que se espera para este aceite, debe
considerarse como indicio de contaminacin de la celda y debe volverse a limpiar
y repetir la prueba con aceite nuevo y seco.
c)
6.19.1.7
Si la copa no se encuentra en uso, debe guardarse llena con aceite aislante

nuevo y seco y mantenerla cubierta.
Procedimiento

a)
Llenar la copa lentamente hasta un nivel no menor que 20,3 mm arriba del borde
superior de los electrodos con cuidado de evitar la inclusin de aire.
b)
La prueba debe realizarse a la temperatura ambiente, siempre y cuando sta no

sea menor que 20 C ya que con temperaturas menores se obtienen resultados
errneos, y con una humedad menor de 60 % de saturacin. Para una prueba
ms representativa se recomienda, si el equipo lo permite, llevar a cabo la prueba
con agitacin;
c)
Despus de un perodo de 2 min 3 min despus de llenar la copa debe

aplicarse la tensin e incrementar desde cero a una velocidad uniforme de 3 kV/s
hasta que ocurre la ruptura, la cual se conoce por una descarga contina entre
los electrodos lo que hace operar al interruptor. Pueden ocurrir descargas
ocasionales momentneas que no producen un arco permanente, stas no deben
considerarse.
d)
Para determinar la tensin de ruptura dielctrica de la muestra deben efectuarse

5 determinaciones de ruptura en un solo llenado de la copa de prueba, con
intervalos de un minuto entre cada una de las rupturas. Si las tensiones
elctricas de ruptura que se encuentran, cumplen con el criterio de consistencia
estadstica como se especifica en el inciso siguiente, el promedio de los
rompimientos debe considerarse como la tensin de ruptura dielctrica de la
muestra. Si las tensiones elctricas de rompimiento no cumplen con el criterio
estadstico, deben efectuarse 5 determinaciones de ruptura en otro llenado de
copa. El promedio de los 10 valores debe informarse como la tensin de ruptura
dielctrica de la muestra. Ningn valor debe descartarse.
Si se desea determinar la tensin de ruptura dielctrica para propsitos de
arbitraje, debe efectuarse una determinacin de ruptura en cada uno de 5
llenados sucesivos de la copa de prueba. La tensin de ruptura que se obtiene de
esta forma debe sujetarse al criterio de consistencia estadstica como se
especifica en el inciso siguiente. Si las 5 lecturas satisfacen dicho criterio, su
promedio debe reportarse como la tensin de ruptura dielctrica de la muestra.
e)
Criterio de consistencia estadstico: se debe calcular el promedio de los 5 10

rompimientos con la siguiente ecuacin:
X =n
En donde:
X
Xi
1 n
X
i=1 i
Es el promedio de las lecturas individuales.

Es la tensin de ruptura para i.
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6.19.1.8
n
Es el nmero de rompimientos, 5 10.
El criterio de intervalo aceptable consiste en calcular el promedio de los 5 rompimientos con la

ecuacin que se indica en e) de 6.2.1.7, determinar el intervalo de los 5 rompimientos el cual no debe
ser mayor del 92 % de la media que se calcula. Si el intervalo es menor que el 92 % del valor
promedio se debe reportar este valor como el valor de tensin de ruptura de la muestra. Si el intervalo
excede el 92 % del valor promedio de los 5 rompimientos, entonces se deben efectuar 5
rompimientos adicionales y obtener el nuevo valor promediando los 10 rompimientos. Si el intervalo es
menor que 151 % del valor promedio de los 10 rompimientos se debe reportar este valor como la
tensin de ruptura dielctrica de la muestra. Si el intervalo es mayor, se debe investigar la posible
causa del error y repetir la prueba.
6.19.1.9
Informe de prueba
Debe informarse lo siguiente:

a)
Nombre del mtodo que se emplea.
b)
Procedimiento que se utiliza, A o B.
c)
Tipo de fluido.
d)
Temperaturas de la muestra durante el muestro y cuando se realiza la prueba.
e)
Valores individuales de rompimiento y su promedio.
f)
Indicar si la muestra presenta evidencia de contener agua libre o impurezas

contaminantes.
g)
Humedad relativa.
6.19.1.10 Exactitud del mtodo

No aplica repetibilidad y reproducibilidad, sin embargo el mtodo tiene los siguientes criterios para un
slo operador y entre laboratorios.
6.19.1.10.1Criterio de un solo operador
El resultado del coeficiente de variabilidad para un solo operador que comprende 5 rompimientos se
encuentra que es de 10,7 %. El resultado de 2 pruebas que se efectan por un mismo operador en la
misma muestra no debe ser mayor a 30,3 % del promedio de las dos pruebas. El criterio de
aceptacin debe cumplir con el criterio de intervalo aceptable, que se indica en f) de 6.19.1.8.
6.19.1.10.2Criterio entre laboratorios
El coeficiente de variabilidad para pruebas entre laboratorios se encuentra que es de 10,7 %. Los
resultados de dos pruebas que se realizan en diferentes laboratorios con la misma muestra de aceite
no deben diferir por ms de 30,3 % del promedio de las dos pruebas.
6.19.2
Con electrodos semiesfricos
6.19.2.1
Alcance
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Este mtodo se recomienda para aceites filtrados, desgasificados y deshidratados que se utilizan en
transformadores de 115 kV en adelante. No se recomienda para aceptacin de aceites recibidos del
vendedor en carros tanque o tambores.
6.19.2.2
Significado
Vase 6.19.1.2.
6.19.2.3
Equipo y materiales
El mismo equipo que se indica en 6.19.1.5 con las excepciones siguientes:

a)
Equipo de control para la tensin: la relacin de elevacin de la tensin debe ser

de 0,5 kV/s 20 % para equipos que se fabrican hasta el ao 2000 y para
equipos fabricados despus del ao 2000 dicha relacin debe ser 0,5 kV/s 5
%.
b)
Electrodos: los electrodos deben ser semiesfricos de bronce pulido, con las
dimensiones que se indican en la figura 30, 1,0 % montado con ejes
horizontales y coincidentes dentro de 1,0 mm.
r 4 mm
36 mm
+
r 25 mm
13 mm
Electrodo semiesfrico
FIGURA30 - Electrodo semiesfrico

c)
Celda de prueba: La celda de prueba debe tener una capacidad de 0,95 l 5,0 %
para una separacin entre electrodos de 2,0 mm y de 0,5 l 5,0 % para una
separacin entre electrodos de 1,0 mm. Los electrodos deben montarse
rgidamente desde lados opuestos con la separacin que se selecciona. Las
distancias desde cualquier lado de la celda y cualquier parte del dispositivo de
agitacin deben ser como mnimo de 13 mm. La celda debe tener un motor que
opera a una velocidad entre 200 rpm y 300 rpm. El propulsor debe girar en una
direccin tal, que el flujo del lquido se dirije hacia el fondo de la celda. La celda
de prueba debe ser de un material de alta rigidez dielctrica, e insoluble en los
lquidos que se utilizan para limpieza o para prueba y no ser deteriorada por
estos.
Para que pueda observarse la ruptura se recomienda utilizar materiales
transparentes, pero esto no es indispensable. Para evitar que el aire se mezcle
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con la muestra, la celda debe tener una cubierta o una proteccin que evite que
se encuentre entre en contacto con el aceite bajo prueba.
d)
6.19.2.4
Calibrador: Un calibrador para comprobar la separacin entre electrodos, que

debe ser de (2,0 0,03) mm, si la ruptura dielctrica no ocurre durante la
prueba debe reajustarse la separacin entre electrodos a (1,0 0,03) mm.
Preparacin
Vase 6.19.1.6
6.19.2.5
Procedimiento
Vase 6.19.1.7.
Con las excepciones siguientes:
a)
Relacin de incremento de la tensin

Se aplica la tensin incrementndola desde cero hasta que ocurre la ruptura, en
una relacin de 0,5 kV/s.
6.19.2.6
b)
Debe haber un intervalo de por lo menos 3 min entre el llenado de la celda y la

aplicacin de la tensin para la primera ruptura y por lo menos intervalos de 1
min entre aplicaciones de tensin para rupturas sucesivas.
c)
Durante los intervalos que se mencionan, as como en el momento de la

aplicacin de la tensin, el propulsor debe hacer circular el aceite.
d)
Calcular la desviacin promedio y estndar de los 5 valores que se obtienen de

acuerdo con e) de 6.19.2.6.
Para evaluar los resultados debe determinarse el intervalo de las 5 lecturas de ruptura dielctrica, para
los que una separacin de 2,0 mm de espacio entre electrodos el intervalo debe ser menor de 92 %
del valor de la medicin de las 5 lecturas y para una separacin de 1,0 mm de espacio entre
electrodos el intervalo debe ser menor de 120 % de la media de las 5 lecturas. Si estos intervalos se
exceden, las pruebas deben repetirse hasta cumplir el criterio. Quedando de la forma siguiente:
R < 0,92X y R < 1,20 X , respectivamente
En donde:
R
X
6.19.2.7
Es el intervalo de las 5 lecturas.

Es la media de las 5 lecturas.
Informe de prueba
Vase 6.19.1.9.
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6.19.2.8
Exactitud del mtodo
6.19.2.8.1 Criterio de un solo operador (r)
El coeficiente de varianza (r) porcentual de un solo operador en un resultado de una prueba de 5

lecturas de ruptura dielctrica se determina como 11 % para una separacin entre electrodos de
2,0mm y 14 % para una separacin entre electrodos de 1,0 mm. El resultado de 2 pruebas que se
realizan por el mismo operador en la misma muestra bajo las mismas condiciones no debe diferirse por
ms del 30 % y del 40 %, respectivamente, es decir:
n=2,
r 30 % o
r 40 % o
6.19.2.8.2
R < 0,92 X
R < 1,20 X
0,30 X
0,40 X
Criterio entre laboratorios (R)
El coeficiente de varianza () porcentual de varios laboratorios se encuentra como 14 % para una

separacin entre electrodos de 2,0 mm y 17 % para una separacin entre electrodos de 1,0 mm,
respectivamente. El resultado de 2 pruebas del mismo aceite que se realizan en laboratorios diferentes
no debe diferir por ms del 40 % y 47 %, respectivamente.
n=2,
R < 40 %
R < 47 %
o
o
0,40 X
0,47 X
6.20
Determinacin de la tendencia a la gasificacin (mtodo Pirelli modificado)
6.20.1
Alcance
El mtodo Pirelli modificado se utiliza para medir la velocidad de desprendimiento o absorcin de

gas, de aceites aislantes sujetos a tensin elctrica de suficiente intensidad para provocar ionizacin,
en una celda con geometra especfica.
6.20.2
Significado
En este mtodo se mide la tendencia de los aceites aislantes a absorber o desprender gases bajo
condiciones de tensin elctrica y de ionizacin en presencia de hidrgeno, el cual es el gas principal
en las descargas tipo corona. Las molculas de aromticos presentes en el aceite mineral son las que
actan en las reacciones de absorcin de gas.
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6.20.3
El equipo para efectuar pruebas de gasificacin, en el cual el aceite se satura en la misma celda en la
que posteriormente se somete a tensin elctrica, se muestra en la figura 31 que consiste de lo
siguiente:
a)
Conjunto de celda de gasificacin y bureta: Las dimensiones se muestran en la

figura 32. La celda de gasificacin consiste de los dos componentes siguientes:
1)
Celda: de tubo de vidrio borosilicato de calibre uniforme con la parte

bajo tensin de 16 mm de dimetro interno y 18 mm de dimetro
externo. La celda tiene un electrodo exterior de pintura de plata con una
ranura vertical para observar el nivel de aceite y una banda de cobre
para la conexin a tierra.
2)
Electrodo hueco de alta tensin: de tubo sin costura de acero inoxidable

del No. 304 pulido de 10 mm 0,1 mm de dimetro externo y provisto
de un tubo capilar de acero inoxidable de calibre 18 para el paso de
gas. El electrodo se soporta y centra por medio de un tapn de tefln
maquinado a precisin 24/40. En la parte superior del electrodo se
instala una vlvula de aguja de 3,22 mm (E) para la entrada de gas.
b)
Bureta de gas (figura 32): Hecha de tubo de vidrio borosilicato de 7 mm de

dimetro externo con una escala grabada, junta de vidrio cnica (G) para la
conexin de la celda de gasificacin, una vlvula de derivacin (D) y tres bulbos
de vidrio (A, B y C).
c)
Bao de aceite: con control termosttico para regular la temperatura de prueba

en 0,5 K. El bao debe tener con un agitador, un arreglo de calentamiento
capaz de mantener el control necesario de la temperatura, un soporte adecuado
para el conjunto de la celda de gasificacin y un termmetro graduado en
divisiones de 0,1 C y calibrado.
d)
Pantalla transparente de seguridad: de material aislante transparente que se

utiliza para proteger al operador al aislarlo de la alta tensin.
e)
Fuente de alta tensin: generador de ondas sinusoidales de 60 Hz. La fuente y

su equipo de control deben ser de tamao y diseo tal que con el espcimen de
prueba en el circuito el factor de cresta (relacin del valor mximo al valor medio
efectivo) de la tensin de prueba no difiere por ms de 5 % de la onda
sinusoidal mientras se mantienen 10 kV 2 %. Se encuentra satisfactorio un
transformador de 110 V a 10 000 V.
f)
Reactivos y materiales
1)
2)
3)
4)
5)
Hidrgeno, libre de oxgeno.

Ftalato de dibutilo.
2-Propanol, grado reactivo.
Grasa silicn para alto vaco.
n-heptano.
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6.20.4
Preparacin
6.20.5
a)
Limpiar la celda de vidrio, primeramente enjuagar el interior y exterior con

heptano. A continuacin llenar la celda con heptano y frotarla con un cepillo
rgido de nylon para eliminar lodos cerosos de las pruebas anteriores. Introducir
un cepillo pequeo en la junta cnica y remover la grasa de silicn, debe tenerse
cuidado de que no entre grasa en la celda. Nuevamente enjuagar con heptano y
secar con aire comprimido limpio. Comprobar que la pintura de plata cubre el
electrodo y retocarla si es necesario.
b)
Limpiar el electrodo hueco con aire comprimido, para lo cual se enjuaga con
heptano para eliminar el aceite y limpiar cualquier lodo ceroso con un pauelo de
papel. Pulir el eje de acero inoxidable del electrodo con un dispositivo adecuado
tal como una rueda pulidora; eliminar los compuestos de pulido cuidadosamente
con un pauelo de papel humedecido con heptano.
c)
Aplicar una pelcula delgada de grasa silicn a la llave (D) y a la junta cnica
normalizada (F) y armar la celda y la bureta, pero no debe insertarse el electrodo
en la celda.
d)
Llenar la bureta a la mitad con ftalato de dibutilo.
Procedimiento

a)
Introducir 5 ml 0,1 ml de la muestra de aceite en la celda por medio de una

jeringa.
b)
Cubrir ligeramente con aceite el tapn de tefln del electrodo e insertar el

electrodo en la celda.
NOTA - Se recomienda agregar unas gotas del aceite de prueba en la parte superior del tapn de
tefln para actuar como sello de gas.
c)
Calentar el bao de aceite hasta 80 C (para algunas aplicaciones es deseable

utilizar 60 C). Colocar el conjunto de la celda de gasificacin y la bureta en el
bao de aceite al nivel que se indica en la figura 31, y conectar el conductor del
electrodo exterior a tierra.
d)
Colocar las conexiones de entrada y salida de gas. La salida de gas debe dirigirse
fuera del laboratorio ya sea directamente o por medio de una campana.
e)
Cerrar la vlvula (D) y abrir la vlvula (E) para permitir que el gas de saturacin
burbujee en el aceite y en el lquido de la bureta a una velocidad uniforme de 3
burbujas/s durante 10 min.
f)
Abrir la llave (D) y continuar burbujeando el gas de saturacin en el aceite por

5 min adicionales.
h)
Despus de 15 min totales de burbujeo de gas, cerrar primero la vlvula (E) y a

continuacin la vlvula (D), debe asegurarse de que los niveles en las dos ramas
de la bureta son iguales.
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i)
Conectar el conductor de alta tensin al centro del electrodo.
j)
Colocar la pantalla transparente de seguridad en su posicin y tomar las lecturas

de la bureta despus de comprobar la temperatura del bao.
NOTA - Para facilitar la lectura de la bureta es til iluminar la escala de la bureta y usar un lente de
aumento.
k)
Conectar la alta tensin y controlar a 10 kV. Anotar el tiempo y la tensin, as

como el nivel de la bureta y revisar la ranura de observacin en el electrodo
externo para el inicio de la reaccin de gasificacin.
l)
Despus de 10 min, registrar el nivel de la bureta, la tensin y la temperatura del

bao.
m)
Despus de 50 min adicionales, de nuevo se registra el nivel de la bureta, la

tensin y la temperatura del bao, y se desconecta la fuente de tensin.
n)
Para asegurarse de la operacin correcta del equipo se recomienda que se

registren lecturas cada 10 min hasta que se concluya la prueba. Tambin se
recomienda elaborar una grafica de estas lecturas en funcin del tiempo, la cual
debe ser lineal y en caso contrario se debe comprobar el estado del equipo y
repetir la prueba.
o)
Para aceites que presenten baja tendencia a la gasificacin puede ser necesario a
un intervalo de tiempo parar la prueba, tomar la lectura de la bureta y ventear
(abrir y cerrar momentneamente la vlvula D). Registrar la lectura. El gas total
que se absorbe es la suma de estas dos lecturas.
p)
Repetir el procedimiento con otra muestra como se indica de a) a m).
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Entrada de gas
A la atmsfera
10 000 V c.a.
C
Nivel del bao
de aceite
F
A
Conexin
a tierra
240 mm
FIGURA 31 - Equipo para la determinacin a la tendencia a la gasificacin
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24/40
35
Vidrio
20
E 10/30
142
60
901
100
23
externo 18 mm
externo 10 mm
ELECTRODO
CELDA
FIGURA 32 - Celda de gasificacin

6.20.6
a)
Se debe calcular la tendencia de gasificacin como sigue:

G= (B60-B10) K/t
En donde:
G
B60
B10
K
t
Es la tendencia de gasificacin en l/min.

Es la lectura de la bureta en mm a 60 min de prueba.
Es la lectura de la bureta en mm a 10 min de prueba.
Es la constante de la bureta= l/mm.
Es el tiempo de prueba de la velocidad de gasificacin considerada, min= 6010= 50 min.
NOTA - Si el resultado es positivo se desprende gas, si es negativo se absorbe gas.
b)
Si el promedio de las dos determinaciones difiere por ms de: 0,3 + 0,26 (X)
entonces la prueba debe repetirse, considerando que X es el valor absoluto del
promedio de las dos determinaciones en l/m.
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6.20.7
Informe de prueba
El informe incluye lo siguiente:
a)
b)
c)
d)
e)
6.20.8
Tendencia a la gasificacin en l/min.

Temperatura de prueba en C.
Tensin de prueba en kV.
Gas de saturacin.
Tiempo de prueba.
Exactitud del mtodo

a)
b)
Repetibilidad: No aplica.
Reproducibilidad: No aplica.
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APNDICE A
(Normativo)
ESPECIFICACIONES PARA P-NAFTOLBENZEINA
A.1
Apariencia: polvo rojo amorfo.
A.2
Cloruros: menos de 0,5 %.
A.3
Solubilidad: 10 g deben disolverse completamente en 1 L de solvente de titulacin.
A.4
Absorbancia mnima: una muestra de 0,100 0 g exactamente se disuelve en 250 ml de
metanol, 5 ml de esta solucin se ajusta a 100 ml con buffer de pH 12. Esta solucin final debe tener
una absorbancia mnima de 1,20 cuando se lee en el pico a 650 nm con un espectmetro en celdas
de 1 cm y con agua como blanco.
A.5
Intervalo de pH: El indicador cambia primero de un color verde claro a un pH relativo de
11 0,5 al evaluar por el mtodo de pHr para la p-naftolbenzeina.
No se requiere ms de 0,5 ml de una solucin de KOH 0,01 M para llevar el vire a color verde claro en
un blanco.
No se requiere ms de 1,0 ml de una solucin de KOH para llevar un blanco a un color azul.
El pHr inicial de la solucin indicadora es al menos tan alto como el del blanco.
La solucin buffer se compone de 50 ml de una solucin de fosfato dibsico de sodio 0,05 M con
26,9ml de una solucin de hidrxido de sodio 0,1 M.
Para convertir de PH a pHr vease la figura A.1
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12
Alcalina no acuosa
alcanzan lecturas
con una solucin
reguladora
PH
11
10
9
8
7
6
5
Ajuste de
lectura a 4,0
con una solucin
reguladora cida
no acuosa
4
3
2
5 6
10 11 12
pHr
FIGURA A.1.- Curva para convertir las lecturas de PH a pHr
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APNDICE B
(Normativo)
CONVERSIN DE DENSIDAD RELATIVA
Tabla B.1 Conversin de densidad relativa

20 C/15,6 C
0,800
0,801
0,802
0,803
0,804
0,805
0,806
0,807
0,808
0,809
0,810
0,811
0,812
0,813
0,814
0,815
0,816
0,817
0,818
0,819
0,820
0,821
0,822
0,823
0,824
0,825
0,826
0,827
0,828
0,829
0,830
0,831
0,832
0,833
0,834
0,835
0,836
0,837
0,838
0,839
0,840
0,841
0,842
0,843
0,844
0,845
0,846
0,847
0,848
0,849
15,6 C/15,6 C
0,803 1
0,804 1
0,805 1
0,806 1
0,807 1
0,808 1
0,809 1
0,810 1
0,811 1
0,812 1
0,813 1
0,814 1
0,815 1
0,816 1
0,817 1
0,818 0
0,819 0
0,820 0
0,821 0
0,822 0
0,823 0
0,824 0
0,825 0
0,826 0
0,827 0
0,828 0
0,829 0
0,830 0
0,831 0
0,832 0
0,833 0
0,834 0
0,835 0
0,836 0
0,837 0
0,838 0
0,839 0
0,840 0
0,841 0
0,842 0
0,843 0
0,844 0
0,845 0
0,846 0
0,847 0
0,847 9
0,848 9
0,849 9
0,850 9
0,851 9
20 C/15,6 C
0,850
0,851
0,852
0,853
0,854
0,855
0,856
0,857
0,858
0,859
0,860
0,861
0,862
0,863
0,864
0,865
0,866
0,867
0,868
0,869
0,870
0,871
0,872
0,873
0,874
0,875
0,876
0,877
0,878
0,879
0,880
0,881
0,882
0,883
0,884
0885
0886
0,887
0,888
0,889
0,890
0,891
0,892
0,893
0,894
0,895
0,896
0,897
0,898
0,899
15,6 C/15,6 C
0,852 9
0,853 9
0,854 9
0,855 9
0,856 9
0,857 9
0,858 9
0,859 9
0,860 9
0,861 9
0,862 9
0,863 9
0,864 9
0,865 9
0,866 9
0,867 9
0,868 9
0,869 9
0,870 9
0,877 6
0,872 9
0,873 9
0,874 9
0,875 9
0,876 9
0,877 9
0,878 9
0,879 9
0,880 9
0,881 9
0,882 9
0,883 9
0,884 9
0,885 9
0,886 9
0,887 9
0,888 9
0,839 9
0,890 9
0,891 9
0,892 9
0,893 9
0,894 9
0,895 9
0,895 9
0,897 9
0,898 9
0,899 9
0,900 9
0,901 9
20 C/15,6 C
0,900
0,901
0,902
0,903
0,904
0,905
0,906
0,907
0,908
0,909
0,910
0,911
0,912
0,913
0,914
0,915
0,916
0,917
0,918
0,919
0,920
0,921
0,922
0,923
0,924
0,925
0,926
0,927
0,928
0,929
0,930
0,931
0,932
0,933
0,934
0,935
0,936
0,937
0,938
0,939
0,940
0,941
0,942
0,943
0,944
0,945
0,946
0,947
0,948
0,949
15,6 C/15,6 C
0,902 9
0,903 9
0,904 9
0,905 9
0,906 9
0,907 8
0,908 8
0,909 8
0,910 8
0,911 8
0,912 8
0,913 8
0,914 8
0,915 8
0,916 8
0,917 8
0,918 8
0,919 8
0,920 8
0,921 8
0,922 8
0,923 8
0,924 8
0,925 8
0,926 8
0,927 8
0,928 8
0,929 8
0,930 8
0,931 8
0,932 8
0,933 8
0,934 8
0,935 8
0,936 8
0,937 8
0,938 8
0,939 8
0,940 8
0,941 8
0,942 8
0,943 8
0,944 8
0,945 8
0,946 8
0,947 8
0,948 8
0,949 8
0,950 8
0,951 8
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APNDICE C
(Normativo)
MTODO ALTERNATIVO PARA LA PREPARACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN Y MUESTRAS
La metodologa siguiente se recomienda como alternativa para la preparacin de curva de calibracin y

muestras que se indica en el mtodo de anlisis de bifenilos policlorados.
C.1
PREPARACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN
Utilizar materiales de referencia certificados (MRC) en aceite aislante de los aroclores 1 242, 1 254 y
1260 para preparar los estndares de cada uno diluidos con hexano grado nanogrado como se indica
en la siguiente tabla, se utiliza para el ejemplo el MRC de 100 mg/kg.
Concentracin de BPC
(mg/kg)
0
5
10
25
50
100
Estndar de
100 mg/kg
(g)
0
10
15
25
25
50
Aceite aislante
nuevo
(l)
50
190
135
75
25
0
Hexano
(l)
2
10
7
5
2
2
500
000
500
000
500
500
Los valores se calculan para obtener una dilucin mnima de 1 a 50.

El aceite aislante nuevo para la preparacin de estos estndares debe estar suficientemente limpio, de
manera que debe correrse un blanco de aceite y hexano nanogrado (concentracin cero de la tabla)
para verificar que el cromatograma esta libre de ruido y para identificar las seales debidas al aceite y
as posteriormente poder descartarlas de la interpretacin.
En caso de contarse con un MRC con concentraciones de BPC en mg/l, preparar la curva de
calibracin de la misma manera y medir la densidad del MRC para introducir un factor de conversin
de unidades.
C.2
PREPARACIN DE MUESTRAS
Tomar de 25 l a 50 l de la muestra de aceite con una jeringa de 50 l, colocar la muestra en un vial

y acondicionar 50 veces el volumen de la muestra de hexano grado nanogrado con una microjeringa
distinta; por ejemplo si se colocan 40 l de muestra en el vial, entonces deben agregarse 2 000 l de
hexano. Cerrar el vial fuertemente para evitar la volatilizacin del hexano y agitar por lo menos 10 s
antes de proceder a analizar la muestra.
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APNDICE D
(Normativo)
SOLVENTES ALTERNATIVOS PARA EL MTODO KARL FISCHER
D.1
Algunos aceites, de viscosidad tan alta como la de los silicones, pueden dar valores
errneos de agua. Pueden utilizarse solventes alternativos con este mtodo de prueba.
D.2
Si se conoce la existencia de un problema con respuestas errneas se debe verificar la
calibracin del instrumento antes o despus de la introduccin de una muestra de prueba. Si se
observan desviaciones en la calibracin con el solvente, cambiar el solvente por una mezcla metanolcloroformo o uno ms apropiado.
D.3
Para ciertos aceites de viscosidad alta es adecuado para la celda de titulacin, la adicin
de un solvente de hidrocarburo de bajo peso molecular, tales como heptano o tolueno.
D.4
Para dimetil siliconas, una mezcla de reactivo de Karl Fisher y formamida 1:1 es adecuada
como solvente de titulacin.
D.5
Si se utiliza un solvente alternativo, debe verificarse la calibracin del instrumento antes y
despus de la adicin de la muestra de prueba. Si se observa una desviacin significativa, los
resultados deben declararse como no confiables. Por lo que debe utilizarse otro solvente.
D.6
Para determinar la exactitud de un mtodo cuando se utiliza un solvente alternativo,
deben utilizarse materiales de referencia con un valor de contenido de agua conocido (por ejemplo,
octanol saturado con agua).
D.7
Debido a la gran variedad de lquidos aislantes y sistemas solventes posible, la exactitud y
desviacin no se declara para estas modificaciones.
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APNDICE E
(Normativo)
LIMPIEZA DE LA CELDA Y ELECTRODOS DE TITULACIN PARA EL MTODO KARL FISCHER
E.1
El sistema debe conservarse limpio para obtener resultados confiables.

NOTA- Precaucin: los procedimientos que se describen a continuacin utilizan cido ntrico, cido concentrado
caliente o soluciones acuosas al 75 %. Estos vapores y cido ntrico pueden causar severas quemaduras. Debe
manejarse el cido ntrico concentrado con extremo cuidado. Este procedimiento debe realizarse por personas
capacitadas en el manejo y disposicin de este material.
E.2
Una limpieza adecuada puede hacerse con un solvente apropiado de acuerdo con las
muestras analizadas. Los generadores comercialmente hechos de vidrio, platino y TFE-Fluorocarbono,
pueden resistir ms solventes y cidos fuertes. Si se conoce un solvente que limpie adecuadamente la
malla, este puede utilizarse. De otra manera, aplique el siguiente mtodo.
E.3
Si el tubo de vidrio est obstruido, ste puede limpiarse con metanol seguido de un lavado
con agua y posteriormente con cido ntrico. El uso de un aspirador de agua o bomba de vaco hasta
que el fluido atraviese la tubera asegura la limpieza de sta.
E.4
Primero desmontar el tubo generador y lavar con agua, llenar un vaso pequeo con
suficiente cido ntrico para cubrir la red as como el tubo de vidrio, sumergir lentamente el tubo
generador en ste. Adjuntar el aspirador con el generador, y dejar fluir suficiente cido a travs del
tubo hasta por lo menos cubrir el ctodo. El cido inicialmente debe ser caf oscuro. Descargar este
cido y adicionar ms cido a travs del tubo hasta que ste se decolore.
E.5
La mayor parte de los depsitos pueden removerse con el uso de cido ntrico al 75 %.
Algunos depsitos pueden requerir el uso de cido ntrico concentrado caliente. Debe intentar primero
con una solucin acuosa de cido ntrico al 75 %, y solamente debe utilizarse cido ntrico
concentrado en el caso de que los depsitos no puedan removerse.
E.6
Despus de limpiar los depsitos desde el tubo o generador, o ambos, (con cido ntrico,
como se describe en A2.3 - A2.5) asegrese que todo el cido ntrico se elimine, para posteriormente
llenar la unidad del equipo con agua y metanol.
E.7
Secar el ensamble entero en un horno por lo menos 30 min a 65 C antes de armar y
llenar la unidad.
NMX-J-123-ANCE-2008
140/150
E.8
El sistema entero requiere de un periodo ocasional de limpieza, el generador requiere
limpieza peridica. Debe inspeccionarse la sensibilidad del electrodo para detectar grietas, ralladuras o
vapor en el tubo de vidrio. Si hay orificios de ventilacin en la cubierta o tubo generador, ste debe
mantenerse abierto e inspeccionarse ocasionalmente.
NOTA- Consulte el manual del fabricante para procedimientos de limpieza en general.
BIBLIOGRAFA
NMX-J-123-ANCE-2005
NMX-Z-055-IMNC-1997
IEC 60296 (1982-01)
IEC 60814 (1997-08)
IEC 60666 (2003-11)
IEC 61619 (1997-04)
IEC 61125 (1992-08)
IEC 62021-2 (2007-05)
ISO 3016 (1994)
ISO 3104 (1994)
ISO 3675 (1998)
ISO 15596 (2007)
ASTM D-92-02b
ASTM D-97-04
ASTM D-445 -04
ASTM D-611-04
ASTM D-877-02
ASTM D-878-01
(ratificada 2006)
ASTM D-923-97
ASTM D-924-04
ASTM D-971-04
(ratificada 2004)
ASTM D-974-04
ASTM D-1275-03
ASTM D-1298-99
ASTM D-1481-02
Productos elctricos - transformadores - aceites minerales aislantes para

transformadores - parte 1: especificaciones.
Metrologa Vocabulario de trminos fundamentales y generales.
Specification for unused mineral insulating oils for transformers and
switchgear.
Insulating liquids Oil-impregnated paper and press board
Detremination of water by automatic coulometric Karl Fischer tiritation.
Fluids for electrotechnichal applications Unused mineral insulating oils
for transformers and switchgear.
Insulating liquids Contamination by polychlorinated biphenyls (PCBs)
Method of determination by capillary column gas chromatography.
Unused hydrocarbon based insulating liquids Test methods for
evaluating the oxidation stability.
Insulating oils Determination of acidity Part 2: Colourimetric
tiritation.
Petroleum products Determination of pour point
Petroleum products Transparent and opaque liquids Determination of
kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity.
Crude petroleum and liquid petroleum products Laboratory
determination of density - Hydrometer method.
Petroleum
products
Determination
of
sulfur
content
Wavelenght-dispersive X-ray florescence spectrometry.

Standard test method for flash and fire points by cleveland open cup.
Standard test method for pour point of petroleum products.
Standard test method for kinematic viscosity of transparent and opaque
liquids (the calculation of dynamic viscosity).
Standard test methods for aniline point of petroleum products and
hydrocarbon solvents.
Standard test method for dielectric breakdown voltage of insulating
liquids using disk electrodes.
Standard test method for inorganic chlorides and sulfates in insulating
oils.
Standard practices for sampling electrical insulating liquids.
Standard test method for dissipation factor (or power factor) and relative
permittivity (dielectric constant) of electrical insulating liquids.
Standard test method for interfacial tension of oil against water by the
ring method.
Standard test method for acid and base number by color-indicator
titration.
Standard test method for corrosive sulfur in electrical insulating oils.
Standard practice for density, relative density (specific gravity) or api
gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer
method.
Standard test method for density and relative density (specific gravity) of
viscous materials by lipkin bicapillary pycnometer.
NMX-J-123-ANCE-2008
141/150
ASTM D-1500-04
ASTM D-1524-94
(ratificada 2004)
ASTM D-1533-00
(ratificada 2005)
ASTM D-1816-04
ASTM D-2112-01
ASTM D-2140-03
ASTM D-2285-99
ASTM D- 2300-00
ASTM D-2440-99
(ratificada 2004)
ASTM D- 2668-02
ASTM D-3487-88
(reaprobada 2006)
ASTM D-4059-00
(reaprobada 2005)
ASTM D-4294-04
Standard test method for ASTM color of petroleum products (ASTM

color scale).
Standard test method for visual examination of used electrical insulating
oils of petroleum origin in the field.
Standard test methods for water in insulating liquids by coulometric karl
fischer titration.
Standard test method for dielectric breakdown voltage of insulating oils
of petroleum origin using VDE electrodes.
Standard test method for oxidation stability of inhibited mineral
insulating oil by rotating bomb.
Standard test method for carbon-type composition of insulating oils of
petroleum origin.
Standard test method for interfacial tension of electrical insulating oils of
petroleum origin against water by the drop-weight method.
Standard test method for gassing or insulating oils under electrical stress
and ionization (modified pirelli method).
Oxidation stability of mineral insulation.
Standard test method for 2,6 . ditertiary - butyl para-cresol and 2,6 ditertiary butyl phenol in electrical insulating oil by infrared absorption.
Standard specification for mineral insulating oil used in electrical
apparatus.
Standard test method for analysis of polychorinated biphenyls in
insulating liquids by gas chromatography.
Standard test method for sulfur in petroleum products by energydispersive x-ray fluorescence spectroscopy.
NMX-J-123-ANCE-2008
142/150
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Para la elaboracin de esta Norma Mexicana se tomaron como base las Normas Internacionales
siguientes: IEC 60296 (1982-01), IEC 60814 (1997-08), IEC 60666 (2003-11), IEC 61619
(1997-04), IEC 61125 (1992-08), IEC 62021-2 (2207-05), ISO 3016 (1994), ISO 3104 (1994), ISO
3675 (1998) e ISO 15596 (2007), las cuales se enuncian en el captulo de bibliografa. La presente
Norma Mexicana no es una adopcin de las Normas Internacionales que se indican debido a que en
este documento se concentran las especificaciones y lo mtodos de prueba que se requieren para el
cumplimiento de stas, mientras que en la normativa internacional las especificaciones y los mtodos
de prueba se encuentran en diferentes documentos y en algunos casos no existe una Norma
Internacional que pueda utilizarse para corroborar el cumplimiento de las especificaciones.
La presente Norma Mexicana difiere de la normativa internacional debido a las razones siguientes:
a)
Esta Norma Mexicana considera las caractersticas que deben cumplir los aceites
minerales aislantes que se utilizan en transformadores, mientras que el objetivo
de la normativa internacional es evaluar las caractersticas de estos lquidos que
se utilizan tambin en los equipos de desconexin.
b)
La especificacin de viscosidad a -60 C, que presenta la Norma Internacional

IEC 60296, no se consideran en la presente norma ya que esta especificacin es
para equipos de desconexin, y con respecto a la especificacin a 40 C en la
presente norma depende del tipo y base del lquido aislante.
c)
Respecto a la apariencia visual, en la normativa internacional no se indica el

mtodo de prueba para determinar el cumplimiento de la especificacin, por lo
que la Norma Internacional resulta ineficaz para la evaluacin del cumplimiento
de la misma; mientras que en la presente norma se indica el mtodo de prueba.
d)
En la Norma Internacional IEC 60296 no se consideran especificaciones para la

determinacin de la tensin interfacial; que es una caracterstica que se
considera su evaluacin en la presente dado que es un parmetro que indica la
calidad del lquido aislante.
e)
No existe una Norma Internacional en la que se indique un mtodo para evaluar

el contenido de azufre corrosivo que se especifica en la propia normativa
internacional, por lo que en la presente se especifica un mtodo para determinar
el cumplimiento de la especificacin.
f)
El contenido furfural y el contenido de PCA son caractersticas que no se

contemplan en la presente Norma Mexicana, ya que esta evaluacin proporciona
informacin de los lquidos aislantes en servicio, los cuales no se encuentran
dentro del campo de aplicacin de la presente.
g)
Esta Norma Mexicana contempla la determinacin del punto de anilina, que no se

considera en la Norma Internacional; ya que el tipo de aceites que se comercian
en nuestro pas son variables y debe evaluarse la composicin qumica de la base
con la que stos se fabrican, lo cual influye directamente en la calidad del
mismo.
h)
Para evaluar ms detalladamente la calidad de las bases del lquido aislante

sta norma se considera la cuantificacin de carbonos aromticos en la que
evala de manera simultnea la viscosidad y la densidad, contenidas en
normativa internacional, as como el ndice de refraccin que no se considera
la misma.
en
se
la
en
NMX-J-123-ANCE-2008
143/150
i)
Esta norma establece la determinacin de cloruros y sulfatos, lo cual asegura que

no existir corrosin futura en los equipos en servicio debido al lquido aislante.
j)
No existe una Norma Internacional para la determinacin del azufre corrosivo.
k)
La Norma Mexicana establece una especificacin respecto al contenido de

cloruros y sulfatos, que es un requisito de seguridad para prevenir que el lquido
aislante corroa y deteriore los equipos en los que se encuentra. Ya que esta
especificacin no se contempla en la normativa internacional, no se cuenta con
un mtodo de prueba para la evaluacin de la misma.
l)
El mtodo para determinar la acidez (nmero de neutralizacin) que se indica en

esta Norma Mexicana se basa en los mismos principios qumicos que plantea la
normativa internacional; sin embargo, la referencia que se toma para la
determinacin del pH difiere, pero la metodologa concuerda con la que se indica
en la norma IEC 62021-2; adems la normativa internacional contiene una
alternativa para la determinacin de la acidez, que no se considera en esta norma
por su complejidad de implementacin de acuerdo a la infraestructura de nuestro
pas.
m)
Para la determinacin del azufre total se considera el mtodo que se plantea en

la Norma Internacional ISO 14596. ste mtodo concuerda en lo que respecta a
la tcnica analtica de medicin, sin embargo, el intervalo de trabajo y el
tratamiento de la muestra varia respecto al que se presenta en la Norma
Internacional, ya que el objetivo del mtodo de prueba de esta norma es evaluar
lquidos aislantes nuevos para transformadores, mientras que el mtodo
internacional es valido para cualquier base, independientemente de su uso o de
su antigedad.
n)
El mtodo del factor de disipacin difiere del que se plantea en la Normativa

Internacional (IEC 61620 e IEC 60247), ya que las condiciones de infraestructura
de nuestro pas (como la tensin y frecuencia de suministro) as como las
condiciones ambientales, a las que los lquidos aislantes se someten en
operacin, se contemplan en esta Norma Mexicana a travs del mtodo que se
indica.
o)
El mtodo que se indica en la presente norma para la determinacin del valor de

la tensin de ruptura es un mtodo que es til para la determinacin de esta
caracterstica en lquidos aislantes de hasta 900 mm2/s, que es casi tres veces
ms alta de la que se plantea en la normativa internacional (la IEC 60156 indica
que su mtodo slo es aceptable para lquidos cuya viscosidad no supere los
350 mm2/s), por lo que el mtodo que se indica en la normativa internacional
resulta inadecuado para determinar el cumplimiento con la especificacin
correspondiente para los lquidos con viscosidad mayor que 350 mm2/s.
Dadas las razones anteriores esta norma es no equivalente 1) (NEQ) 2) con alguna Norma Internacional.
1)
2)
Concordancia con base en el artculo 28 fraccin IV del Reglamento de la Ley Federal de Metrologa y Normalizacin.
Concordancia con base en la gua ISO/IEC 21-1 primera edicin (2005), en donde NEQ significa no equivalente.
NMX-J-123-ANCE-2008
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APNDICE F
(Informativo)
DETERMINACIN CUALITATIVA DE INHIBIDORES
F.1
ALCANCE
Mtodo cualitativo para detectar inhibidores (aditivos antioxidantes) de tipo fenlico y amnico en el
aceite aislante.
F.2
SIGNIFICADO
La determinacin cualitativa de inhibidores tipo fenlico y tipo amnico en un aceite dielctrico nuevo
indica la presencia de este material que se aade al aceite para proteccin contra la oxidacin.
F.3
EQUIPO Y MATERIALES
a)
b)
c)
d)
e)
F.4
Tubos de ensaye;
cido actico puro;
Solucin de agua amonaco aproximadamente al 50 % (mnimo 25 %);
Etanol puro al 95 %; y,
Solucin de alcohol y cido fosfomolbdico al 50 %.
PREPARACIN
No aplica.
F.5
PROCEDIMIENTO
F.5.1
Para detectar Inhibidores Tipo Fenlico

a)
Vertir 2 ml de etanol en el tubo de ensaye.
b)
Aadir 2 ml de muestra de aceite y agitar la mezcla durante 30 s.
c)
Aadir 1 ml de la solucin alcohol-cido fosfomolbdico y volver a agitar la

mezcla otros 30 s.
d)
Aadir 1 ml de la solucin de amonaco, agitar y dejar reposar, hasta la

separacin de fases.
NMX-J-123-ANCE-2008
145/150
F.5.2
Para detectar inhilbidores tipo amnico.

a)
Vertir 2 ml de cido actico en un tubo de ensaye.
b)
Aadir 2 ml de la muestra de aceite y se agita la mezcla durante 30 s.
c)
Aadir 1 ml de la solucin alcohol cido fosfomolbdico, se agita y se deja

reposar.
F.5.3
F.5.3.1
Para inhibidores tipo fenlicos.
En caso que haya presencia de inhibidores tipo fenol se nota una coloracin azul morada.
Se recomienda hacer una prueba testigo en un aceite en el que se tenga la seguridad que no contiene
inhibidores, en este caso aparece una coloracin azul claro.
F.5.3.2
Para inhibidores tipo amnico.
En caso que haya presencia de inhibidores tipo amnicos se nota una coloracin azul intenso o azul
verde.
Es recomendable hacer una prueba testigo en un aceite en el que se tiene la seguridad de que no
contiene inhibidores, en este caso la coloracin final es en un matiz verde plido.
F.5.3.3
Informe de prueba
F.6
No aplica.
a)
El tipo e identificacin del producto que se somete a este mtodo;
b)
Referencia de la Norma Mexicana;
c)
El resultado de la prueba;
d)
Cualquier desviacin por arreglo o cualquier otra causa del procedimiento que se
especifica; y
e)
EXACTITUD DEL MTODO
NMX-J-123-ANCE-2008
146/150
APNDICE G
(Informativo)
DETERMINACIN DEL DIMETRO MXIMO DE LOS POROS DE UN FILTRO DE VIDRIO
G.1
RESUMEN DEL MTODO
G.1.1
El dimetro mximo de los poros determinar por la medicin de la presin de aire
necesaria para causar que la primera burbuja de aire pase a travs del filtro humedecido con el lquido
que se prueba.
G.2
IMPORTANCIA Y USO
G.2.1
No es fcil determinar el dimetro promedio de los poros de un filtro de vidrio. La
determinacin del dimetro mximo de los poros proporciona una valiosa indicacin de la capacidad de
retencin del filtro, es decir, el dimetro mximo de una partcula esfrica que puede pasar a travs de
l.
G.3
PROCEDIMIENTO
G.3.1
Para revisar un filtro que tenga un dimetro mximo de poro de 5 m a 15 m, debe
utilizarse agua como lquido de prueba.
G.3.2
Sumergir por completo el filtro, lavado, en el lquido de prueba, permitiendo que quede
una capa de varios milmetros de espesor sobre la superficie superior del filtro, el cual est sujeto al
aparato (figura C1).
G.3.3
Aplicar al filtro una presin que se incremente de manera uniforme hasta que una o dos
burbujas de aire aparecen en el lquido sobre el filtro. La lectura del manmetro permite calcular el
dimetro mximo de los poros. Este manmetro puede calibrarse directamente en dimetros de poros.
NMX-J-123-ANCE-2008
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Filtro
Lquido de prueba
Vlvula de control fino

Entrada de aire filtrado
Manmetro
FIGURA C1.- Aparato para la determinacin del dimetro mximo de poro en filtros de vidrio
G.4
CLCULOS
G.4.1
Calcular el dimetro mximo de poro, de la manera siguiente:

D = 30 Y/P
En donde:
D
Y
P
Es el dimetro del poro, m.

Es la tensin superficial del lquido de prueba, dinas/cm.
Es la presin observada, mm Hg.
G.4.2
Para un filtro cuyo dimetro mximo de poro se encuentre entre 5 m y 15 m, la lectura
del manmetro, en milmetros de mercurio, es de 435 a 145 para el agua.
NMX-J-123-ANCE-2008
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APNDICE H
(Informativo)
LISTADO DE CAMBIOS TCNICOS ENTRE NMX-J-123-ANCE-2005 Y NMX-J-123-ANCE-2008
NMX-J-123-ANCE-2005
TABLA 1
BPC Negativo
- electrodos semiesfricos (1,02 mm)
Tendencia a la gasificacin: valor negativo
6 MTODOS DE PRUEBA
6.3.3 Equipos y materiales

a) Densmetros: densmetros de vidrio con lastre de mercurio
calibrados a 20 C/4 C con graduaciones de 0,800 a 0,850
y de 0,850 a 0,900.
TABLA 3
6.4.5 Procedimiento
d) Comenzando a una temperatura de 12 C arriba
6.4.7 Informe de prueba
6.4.8 Exactitud del mtodo

a) Repetibilidad: la diferencia , no excede 3 C,
b) Reproducibilidad: la diferencia de este mtodo no debe
ser mayor que 6 C,
6.5.5 Procedimiento
6.5.6 Evaluacin de resultados

6.6.1.3 Equipos y materiales

6.6.1.4 Preparacin
6.6.1.5 Procedimiento
6.6.1.7 Informe de prueba
6.6.2.4.2 Calibracin del equipo
6.7.5.1 Mtodo A
NMX-J-123-ANCE-2005
NMX-J-123-ANCE-2007
TABLA 1
BPC No detectable
- electrodos semiesfricos (1,0 0,03 mm)
- electrodos semiesfricos (2,0 0,03 mm) 35,0 mnimo
Tendencia a la gasificacin: +30 mximo
6 MTODOS DE PRUEBA
Se recomienda que todos los equipos e instrumentacin
utilizados en las pruebas tengan trazabilidad.
a) Densmetros: densmetros de vidrio calibrados a su(s)
temperatura(s) de referencia 1 C, con graduaciones de
0,800 a 0,850 y de 0,850 a 0,900.
TABLA 3 (cambi en su totalidad)
6.4.5 Procedimiento
d) Comenzando a una temperatura de 9 C arriba
En el caso de utilizar equipo automatizado, debe indicarse el

mtodo de prueba con el que opera dicho equipo.
a) Repetibilidad: la diferencia , puede exceder 3 C,
b) Reproducibilidad: la diferencia de este mtodo puede ser
mayor que 6 C,
6.5.3 Equipos y materiales (cambi en su totalidad)
6.5.5 Procedimiento
i) Despus de registrar el punto de inflamacin, para

determinar el punto de ignicin
(y punto de ignicin cuando se requiera)
Para la verificacin
a)
b)
(y punto de ignicin cuando se requiera)
Para la temperatura de ignicin 1 4 C.

6.6.1.3 Equipos y materiales (se modific en su totalidad)
6.6.1.4 Preparacin (se modific en su totalidad)
6.6.1.5 Procedimiento (se modific en su totalidad)
6.6.1.7 Informe de prueba (se modific en su totalidad)
6.6.2.4.2 Calibracin del equipo
7) Para un aceite
b) Termmetros
c) Pipetas
6.7.5.1 Mtodo A
Este mtodo
NMX-J-123-ANCE-2007
NMX-J-123-ANCE-2008
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6.7.5.2 Mtodo B
6.7.5.3.2 Procedimiento
6.7.7 Informe de pruebas

6.8.4.1 Calibracin del equipo
6.9.1 Alcance
6.9.4 Preparacin
6.9.5 Procedimiento
6.9.6 Evaluacin de los resultados
TABLA 5
6.10.1 Alcance
6.10.5 Procedimiento
6.11.1 Alcance
6.11.9.1.1 Alcance
6.11.9.1.3 Equipos y materiales

6.11.9.1.4 Preparacin y calibracin del picnmetro
6.11.9.2 Determinacin del ndice de refraccin
6.12.4 Preparacin
6.15.2.4 Preparacin

6.15.3.4 Preparacin del equipo
6.7.5.2 Mtodo B
Este mtodo
6.7.5.3.2 Procedimiento (se modific en su totalidad)
6.7.7 Informe de pruebas
y corrija la lectura del punto de anilina de acuerdo con la
calibracin del instrumento.
f) Viscosmetro automatizado
6.8.4.1 Verificacin de la constante del tubo de viscosidad (se
modific en su totalidad)
y la temperatura, si es diferente de 40 C;
6.9.1 Alcance
Se describen dos mtodos

a) (140 C o 150 C) 2 C
c) Frascos
6.9.4 Preparacin
horno de 80 C a 100 C de 3 min a 5 min
6.9.5 Procedimiento (se modific en su totalidad)
6.9.6 Evaluacin de los resultados (se modific en su
totalidad)
6.9.7 Informe de prueba (se modific en su totalidad)
TABLA 5 (se modific en su totalidad)
6.10.1 Alcance (se modific el intervalo)
6.10.5 Procedimiento (se modific el intervalo)
6.11.1 Alcance
y de 0 a 50 de carbonos aromticos.
6.11.8 Exactitud del mtodo (se modific en su totalidad)
6.11.9.1.1 Alcance
de aceites que tengan una viscosidad mayor de 15 mm2/s a
20 C.
6.11.9.1.3 Equipos y materiales (se modific en su totalidad)
6.11.9.1.4 Preparacin y calibracin del picnmetro (se
modific en su totalidad)
Se modifica el mtodo.
Reactivos
e) Agua grado reactivo
f) N-heptano.
6.12.4 Preparacin
b) En el caso de polibutanos
a) , se permite el empleo de espectrofotmetros por
transformadas de Fourier.
e) Reactivos
9) cido clorhdrico al 10 %.
6.15.2.4 Preparacin
d)
De manera alternativa
c)
4) En el caso de aceites
y el por ciento del sedimento.
6.15.3.4 Preparacin del equipo
a) una espiral de 44 mm a 48 mm
6.16 Determinacin del nmero de neutralizacin

Se amplia el mtodo de prueba para incluir el procedimiento
para la determinacin del nmero de neutralizacin en el caso
de que sea un nmero bsico
NMX-J-123-ANCE-2008
150/150
NMX-J-123-ANCE-2005


6.19 Determinacin de la tensin de ruptura dielctrica
6.19.4 Con electrodos semiesfricos
NMX-J-123-ANCE-2007
d) Una bureta
La calibracin del equipo

a) acetona o pentano
c) al menos tres llenados

6.18.7 Informe de prueba (se modific en su totalidad)
6.19 Determinacin de la tensin de ruptura dielctrica
6.19.1 Con electrodos planos (se modific en su totalidad)
6.19.2 Con electrodos semiesfricos (se modific en su
totalidad)
e) de 0,1 C y calibrado.
n) Para asegurarse de la operacin

o) Para aceites que presenten
p) Repetir el procedimiento
b) Si el promedio
___________________

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NORMA

NORMA MEXICANA ANCE

ACEITES MINERALES AISLANTES

USO CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM

TRANSFORMER INSULATING MINERAL OILS SPECIFICATIONS, SAMPLING AND TEST METHODS

Publicacin de la Declaratoria de Vigencia

USO CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM

COMIT DE NORMALIZACIN DE ANCE

USO CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM

TS, LA, MP, TM, PC, GC, TD

Abreviaturas, smbolos y vocabulario

Fenmeno de baja frecuencia

CT PRODUCTOS Y ACCESORIOS PARA

Sistemas de control de centrales generadoras

CMARA NACIONAL DE MANUFACTURAS

COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD

LUZ Y FUERZA DEL

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA

COMISIN NACIONAL PARA EL AHORRO

ASOCIACIN MEXICANA DE EMPRESAS

CMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE

COLEGIO DE INGENIEROS MECNICOS

CT PRODUCTOS, SISTEMAS Y SERVICIOS

SECRETARA DEL TRABAJO Y PREVISIN

CMARA NACIONAL DE EMPRESAS DE

Mquinas para soldar

USO CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM

COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD.

LUBRICANTES Y SERVICIOS BEW.

LUZ Y FUERZA DEL CENTRO.

REPRESENTACIONES Y SERVICIOS ANALTICOS.

TCNICA, MANTENIMIENTO Y SERVICIO.

NDICE DEL CONTENIDO

USO CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN.........................................................................1

MTODOS DE PRUEBA ............................................................................................15

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES ............................................... 142

USO CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM

APNDICE F (Informativo) DETERMINACIN CUALITATIVA DE INHIBIDORES ............... 144

ACEITES MINERALES AISLANTES

USO CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM

TRANSFORMER INSULATING MINERAL OILS SPECIFICATIONS, SAMPLING AND TEST METHODS

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Cribas para clasificacin de materiales granulares.

Lquidos aislantes de alto punto de ignicin para transformadores Parte

Transformadores Gua para el manejo, almacenamiento, control y

Para propsitos de esta Norma Mexicana se establecen las definiciones siguientes:

aceite inhibido: aceite mineral aislante que contiene algn antioxidante.

USO CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM

aceite no inhibido: aceite mineral aislante que no contiene ningn antioxidante.

color: propiedad indicativa visible de la calidad de los fluidos aislantes.

USO CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM

mensurando: magnitud particular sujeta a medicin.

USO CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM

Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable.

La cadena ininterrumpida de comparaciones se llama cadena de trazabilidad.

USO CORPORATIVO PARA CFE/LAPEM

El mismo procedimiento de medicin.

A stas se les llama condiciones de repetibilidad.

La repetibilidad puede expresarse cuantitativamente con la ayuda de las caractersticas de la dispersin

La repetibilidad puede expresarse cuantitativamente con la ayuda de las caractersticas de la dispersin

NOM-008-SCFI-2002: Sistema general de unidades de medida

Viscosidad cinemtica a 100 C*