GuÃ As de Laboratorio de IntroducciÃ N A La Cristalografia 201

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMTICA

LABORATORIO DE FSICA Y QUMICA
GUAS DE LABORATORIO DE INTRODUCCIN A LA CRISTALOGRAFA
Lic. Carlos Quiones Monteverde
CALLAO PER
2015
GUAS DE LABORATORIO DE INTRODUCCIN A LA CRISTALOGRAFA

DERECHOS RESERVADOS. Este manual ni parte de l puede ser reproducido o
transmitido de alguna forma o por algn medio electrnico o mecnico, incluyendo
fotocopia o grabacin, o por cualquier otro sistema de memoria o archivo, sin el
permiso escrito del autor.
Guas de Introduccin a la Cristalografa
Lic. Carlos Alberto Quiones Monteverde
NDICE
ndice
Presentacin
Laboratorio N 1: Introduccin al CaRIne Crystallography 3.0
Laboratorio N 2: Introduccin al Powder Cell 2.3 for Windows
12
Laboratorio N 3: Planos Cristalinos
17
Laboratorio N 4: Clculos Cristalogrficos
21
Laboratrio N 5: ndices de los planos y las direcciones
27
Laboratorio N 6: Proyeccin Estereogrfica
31
Laboratorio N 7: Ley de Bragg
36
Laboratorio N 8: Difraccin de rayos X
40
Referencias Bibliogrficas
47
PRESENTACIN
Como un complemento a las lecciones tericas, en la segunda edicin de este

manual se presentan algunas aplicaciones experimentales que podran simularse con
un computador personal cuando no se cuenta con la infraestructura, el equipamiento
y los materiales que permitan realizar la parte experimental de la asignatura
Introduccin a la Cristalografa.
Estas aplicaciones experimentales han sido diseadas para ser resueltas usando el
CaRIne Crystallography 3.0 software que puede obtenerse gratuitamente en la
versin de prueba 4.0 para el entorno de Windows en la direccin siguiente:
http://pros.orange.fr/carine.crystallography/ - y el PowderCell 2.3 for Windows,
otro software de gran uso en Cristalografa, que puede obtenerse gratuitamente de la
siguiente direccin electrnica: ftp://ftp.bam.de/Powder_Cell/.
En cada experiencia simulada se da una introduccin terica de los conceptos
fundamentales que rigen la misma, se incluyen las directivas para realizar el trabajo
y poder obtener los resultados con el equipo y el software que se dispone. Al
concluir, se propone la tarea que deba realizar y presentar el estudiante con el
software aplicativo en uso.
Los experimentos estn diseados para un trabajo en clase de 90 minutos, sin
embargo, se requiere que el estudiante haya ledo previamente informacin
referencial concerniente a dicho experimento.
El CaRIne Crystallography 3.0 y el PowderCell 2.3 for Windows estn diseados
para operar en una computadora personal que cuente con el sistema operativo
Windows XP o una versin posterior, con la siguiente configuracin mnima:
Computadora personal compatible con un microprocesador Pentium.

Unidad DVD-RAM para la instalacin del software.
Disco duro con no menos de 4 Mb de espacio disponible.
64 Mb de memoria.
Monitor de color VGA de alta resolucin con tarjeta grfica.
Mouse de puntero compatible con Windows.
Bellavista 2015
El Autor
LABORATORIO N 1
INTRODUCCIN AL CARINE CRYSTALLOGRAPHY 3.0
OBJETIVOS.
Familiarizarse con el uso del programa CaRIne Crystallography 3.0.

Identificar y describir las funciones de los elementos de la pantalla principal.
Construir la celda unidad de cristales cbicos usando este programa aplicativo.
GENERALIDADES.El CaRIne Crystallography 3.0 es una herramienta informtica que permite la

creacin, visualizacin y modificacin simulada de estructuras cristalinas. Realiza
diversos clculos cristalogrficos de los diferentes modelos simulando una variedad
de condiciones experimentales.
Figura 1.1.- Ventana principal del CaRIne Crystalloghraphy 3.0 con aplicaciones
La Figura 1.1 muestra la ventana principal del CaRIne Crystalloghraphy 3.0 en la

que se pueden observar algunas de sus aplicaciones y en la que, adems, se pueden
desplegar un conjunto de mens que permiten principalmente:
controlar automticamente, entre otras:
la apertura o creacin de celdas cristalogrficas,
calcular:
la rotacin de las celdas para una mejor visualizacin de los planos

cristalogrficos
la traslacin de los planos
las distancias entre los tomos de la celda,

el ngulo entre las direcciones de los planos,
el volumen y la densidad de la celda unitaria.
crear:
Proyecciones estereogrficas.
Registros de difraccin de rayos x para diferentes longitudes de onda.
Las caractersticas de los cristales

Z
pueden ser fcilmente explicadas
asumiendo una estructura reticular para
las sustancias cristalinas. La estructura
de un cristal es representada
diagramaticamente en la forma de una
Y
red espacial, como se muestra en la
Figura 1.2. Es decir la red cristalina
espacial viene representada por un
X
Figura 1.2.- La red espacial
conjunto de traslaciones en las tres
direcciones del espacio, de tal forma
que el cristal puede considerarse como un apilamiento, en tres dimensiones, de
paraleleppedos idnticos. Cada paraleleppedo, de una forma y tamao
determinados se denomina celda unidad. Su tamao viene determinado por la
longitud de sus tres aristas a, b y c y la forma por el valor de los ngulos entre
dichas aristas , y , como se observa en la Figura 1.3. La cara unidad es el plano
diagonal de este paraleleppedo.
La celda unitaria es entonces el agrupamiento
ms pequeo de tomos que conserva la
geometra de la estructura cristalina y que al
apilarse en unidades repetitivas forma un
cristal con dicha estructura.
Figura 1.3.- Celda unitaria

Las unidades axiales a, b y c se asocian a los
ejes X(I), Y(II) y Z(III), respectivamente, y
los ngulos interaxiales se definen como sigue: entre los ejes Y(II) y Z(III),
entre los ejes X(I) y Z(III) y entre los ejes X(I) y Y(II).
Para crear una celda unidad con CaRIne Crystallography 3.0, debe conocerse la
posicin de cada tomo en la celda, lo que requiere obtener esta informacin de una
bibliografa especializada. Es posible acceder a los parmetros de la celda as como

tambin a la lista de tomos del elemento en cualquier momento, usando la funcin
Creation / List del Men Cell. Una manera rpida de predefinir los parmetros de
la celda, de acuerdo al sistema cristalino al que pertenece el cristal, es usando las
funciones redes de Bravais del men Cell antes de usar la funcin Creation /List.
PROCEDIMIENTO.1.
Cargar el programa CaRIne Crystalloghraphy 3.0 y usando el comando open

cell del men File, aperturar el archivo correspondiente a la celda ya creada de
un compuesto, a fin de activar algunos comandos de la barra de mens.
2.
Colocar el puntero del mouse en cada uno de los mens de la barra de mens y
observar, en cada caso, el despliegue del cuadro de comandos.
3.
Observar y registrar la lista de comandos e intentar definir la funcin de cada

uno de ellos aplicndoselos a la celda aperturada.
4.
Usando el comando Creation del men Cell, hacer aparecer la caja de dilogo
Cell Creation/Cell List, que se muestra en la Figura 1.4.
Figura 1.4.- Caja de dilogo Cell Creation

5.
La caja de dilogo de la celda unidad comprende de seis textos para los

parmetros de celda (a, b, c, , , ), una lista de posiciones atmicas, siete
textos para entrar en las posiciones (smbolo qumico, nivel de oxidacin, X, Y,
Z, R y el factor de ocupacin). Un botn permite modificar el color de un
tomo y cuatro botones permiten agregar, modificar o borrar una posicin
atmica.
6.
Hacer click en el botn Mendeleev para obtener la Tabla Peridica, mostrada

en la Figura 1.5, donde se puede seleccionar el elemento a considerar. Una vez
seleccionado el elemento hacer click en OK. La Tabla de Mendeleev puede
usarse para dar sus caractersticas separadamente (el smbolo qumico, nivel de
oxidacin, radio, color y ocupacin).
Figura 1.5.- Tabla Peridica

7.
Escribir el valor de las coordenadas X, Y y Z y hacer click en el botn Add.
8.
Cuando se han completado de definir todas las posiciones de los tomos hacer
click en el botn Apply. Luego hacer click en OK.
TAREA.1.
Identificar los elementos de la pantalla principal del programa CaRIne

Crystalloghraphy 3.0.
2.
En relacin a la pregunta 1, indicar y describir las funciones de los comandos

de los mens:
File
Edit
3.
Cell
hkl/uvw
Calcul
Specials
Crystal
View
Window
?
Identificar y definir las funciones de cada uno de los conos de acceso directo
de la barra de herramientas.
10
4.
Considerando que el ClNa tiene una estructura cbica de constante de red

0
5,63 A , que contiene cuatro tomos Cl en las posiciones 000, 1 1 0 , 1 0 1 y

22
2 2
1 1 y cuatro tomos Na en las posiciones 1 1 1 ,
1, 1 y 1 ,
0
0 0
00
00
22
2
222
2
2
construir su celda unitaria.

5.
Construir la celda unitaria del CsCl, en cuya estructura existe slo una
molcula por celda, con tomos Cs en los vrtices 000 y tomos Cl en las
posiciones centradas en el cuerpo 1 1 1 de la red espacial cbica simple y
222
0
constante de red 4,11 A .

6.
Construir la celda unitaria del ZnS, en cuya estructura existen cuatro molculas
de ZnS por celda, con tomos Zn en las posiciones 000, 0 1 1 , 1 0 1 , 1 1 0 y
tomos S en las posiciones 1 1 1 ,
444
22 2 2 22
3 1 3 , 3 3 1 de la red espacial
444 444
133,
444
0
cbica cara centrada y constante de red 5,41 A .
11
LABORATORIO N 2
INTRODUCCIN AL POWDER CELL 2.3 FOR WINDOWS
OBJETIVOS.
Familiarizarse con el uso del programa Powder Cell 2.3 for Windows.
Identificar y describir las funciones de los elementos de la pantalla principal.
Construir la celda unidad de cristales cbicos usando este programa aplicativo.
GENERALIDADES.El programa Powder Cell for Windows 2.3 est pensado para realizar la simulacin
del difractograma que se obtendra en un experimento de difraccin de rayos X de
un material cristalino. Simultneamente, realiza la visualizacin de la estructura
cristalina del material. Asimismo, con la ayuda de este programa se pueden cambiar
algunos de los parmetros que describen sus estructuras cristalinas - parmetros de
Figura 2.1.- Ventana principal del PowderCell 2.3 for Windowscon aplicaciones
la celda elemental, grupo espacial de simetra o coordenadas de los tomos

constituyentes - para estudiar como se modifica el difractograma correspondiente.
Powder Cell for Windows 2.3 es muy til para ilustrar de forma sencilla la relacin
que existe entre la estructura interna de un material cristalino y el diagrama de
difraccin de rayos X o de neutrones.
12
Adems, Powder Cell for Windows 2.3 permite realizar un estudio bastante
completo de un modelo, ya que calcula los parmetros geomtricos generales de la
estructura (distancias y ngulos de enlace, ngulos de torsin interatmicos, etc) o
de los tomos.
En este programa, inclusive, se puede variar interactivamente la disposicin espacial
o la naturaleza qumica de los tomos seleccionados en la estructura y analizar los
cambios que ello provocara en el diagrama de difraccin.
La Figura 2.1 muestra la ventana principal del programa Powder Cell for Windows
2.3 en el que se pueden observar algunas de sus aplicaciones y, en la que, adems,
se puede desplegar un conjunto de mens que permiten, principalmente, controlar
automticamente, entre otras: la apertura o creacin de celdas cristalinas y la
rotacin de las celdas para una mejor visualizacin de los planos cristalinos.
Asimismo, permite calcular las distancias entre los tomos de una celda unitaria, el
ngulo entre las direcciones de los planos de una celda unitaria. Por otro lado,
permite crear registros de difraccin de rayos x de los cristales para diferentes
longitudes de onda.
Como ya se ha indicado, las caractersticas de los cristales pueden ser fcilmente
explicadas asumiendo una estructura reticular para las sustancias cristalinas. La
estructura de un cristal es representada diagramaticamente en la forma de una red
espacial, como se mostr en la Figura 1.2 y el tamao de la celda unidad viene
determinado por la longitud de sus tres aristas a, b y c y su forma por el valor de los
ngulos entre dichas aristas , y , como se observ en la Figura 1.3.
Para crear una celda unidad con Powder Cell for Windows 2.3, debe conocerse la
posicin de cada tomo en la celda, lo que requiere obtener esta informacin de una
bibliografa especializada. Es posible acceder a los parmetros de la celda as como
tambin a la lista de tomos del elemento en cualquier momento, usando la funcin
edit initial data del Men Structure.
PROCEDIMIENTO.1.
Cargar el programa Powder Cell for Winows 2.3 y usando el comando Load
del men File, abrir el archivo correspondiente a la celda ya creada de un
compuesto, a fin de activar algunos comandos de la barra de mens.
2.
Colocar el puntero del ratn en cada uno de los mens de la barra de mens y
observar, en cada caso, el despliegue del cuadro de comandos.
Observar y registrar la lista de comandos e intente definir la funcin de cada
uno de ellos aplicndoselos a la celda aperturada.
3.
13
4.
Seleccionar el men Structure de la barra de mens y hacer click en el

comando edit inicial data para hacer aparecer la caja de dilogo structure
data que se muestra en la Figura 2.2. Otra forma de acceder a la ventana de
dilogo structure data es haciendo click en el segundo cono de acceso directo
de la barra de herramientas general.
5.
La caja de dilogo struture data comprende dos casilleros para indicar el

grupo espacial, seis casilleros para las constantes de la red (a, b, c, , , ), una
lista de posiciones atmicas que comprenden adems el nombre del elemento,
el nmero atmico, el smbolo qumico, el smbolo Wyckoff, el factor de
ocupacin y el factor isotrpico de temperatura B. Los botones + atom y atom permiten agregar o quitar tomos, respectivamente.
6.
Para completar la lista de posiciones atmicas, es necesario conocer el nmero

atmico del elemento, el cual puede determinarse de la ventana structure
representation options de la funcin structure representation del men
Options que se muestra en la Figura 2.3, donde se puede seleccionar la forma
del trazo de los enlaces y los enlaces especiales, las lneas de las celdas y los
factores de perspectiva y tamao.
Figura 2.2.- Caja de dilogo structure data
Otra forma de acceder a la ventana structure representation options es

haciendo click en el quinto cono de acceso directo de la barra de herramientas
general.
14
7.
Llenar los valores de los seis casilleros para las constantes de la red (a, b, c, ,
, ).
Figura 2.3.- Ventana structure representation options
8.
Escribir el nmero atmico del elemento y observar que aparece su smbolo

qumico en el espacio correspondiente; a continuacin ingresar las coordenadas
x, y y z. Repetir para todas las posiciones de los tomos de los elementos
considerados.
9.
Cuando se han completado de ingresar todas las posiciones de los tomos de

los elementos, hacer click en OK. El programa completar por defecto los
casilleros correspondientes al smbolo Wyckoff, al factor de ocupacin y al
factor isotrpico de temperatura B.
10. Haciendo uso de la barra de rotaciones, realizar los giros convenientes de la

celda creada alrededor de los ejes coordenados a fin de presentar una mejor
imagen espacial.
TAREA.1.
Identificar y describir los elementos de la pantalla principal del programa

Powder Cell for Windows 2.3.
2.
En relacin a la pregunta 1, identificar y describir las funciones principales de

los mens:
15
File
Special
Options
Select
Windows
Refinement
Structure
Help
Diffraction
3.
Identificar y describir las funciones de cada uno de los conos de acceso directo
de la barra de herramientas.
4.
Considerando que el ClNa tiene una estructura cbica de constante de red

0
5,63 A , que contiene cuatro tomos Cl en las posiciones 000, 1 1 0 , 1 0 1 y

22
2 2
1 1 y cuatro tomos Na en las posiciones 1 1 1 ,
1, 1 y 1 ,
0
0 0
00
00
22
2
222
2
2
construir su celda unitaria.

5.
Construir la celda unitaria del CsCl, en cuya estructura existe slo una molcula
por celda, con tomos Cs en los vrtices 000 y tomos Cl en las posiciones
centradas en el cuerpo 1 1 1 de la red espacial cbica simple y constante de
222
0
red 4,11 A .
6.
Construir la celda unitaria del ZnS, en cuya estructura existen cuatro molculas
de ZnS por celda, con tomos Zn en las posiciones 000, 0 1 1 , 1 0 1 , 1 1 0 y
tomos S en las posiciones 1 1 1 ,
444
22 2 2 22
3 1 3 , 3 3 1 de la red espacial
444 444
133,
444
0
cbica cara centrada y constante de red 5,41 A .

7.
De lo observado en el Laboratorio 1, Qu similitudes y diferencias encuentra

usted entre los Programas Powder Cel 2.3 for Windows y CaRIne
Crystallography 3.1?
16
LABORATORIO N 3
PLANOS CRISTALINOS
OBJETIVOS. Visualizar e identificar planos cristalinos usando el programa aplicativo CaRIne
Crystallography 3.0, realizando representaciones grficas de los mismos.

Usar el Programa informtico Powder Cell 2.3 for Windows para identificar y
dibujar planos cristalinos.

GENERALIDADES.La orientacin de un plano en una red se describe usando los ndices de Miller,
definidos como los recprocos de los interceptos
fraccionales que el plano hace con cada uno de los
ejes cristalogrficos. En general, los ndices de un
plano se representan por ( hk) , e indican que el
plano hace interceptos fraccionales 1/h, 1/k y 1 /
con los ejes, y, si las longitudes axiales son a, b, y c,
el plano hace interceptos a/h, b/k y c / , como
muestra la Figura 3.1.
Paralelo a cualquier plano, en cualquier red existe
Figura 3.1.- Interceptos
todo un conjunto de planos paralelos y equidistantes,
segn Miller
uno de los cuales pasa a travs del origen del sistema
de ejes cristalogrficos; los ndices de Miller ( hk) usualmente se refieren a aquel
plano del conjunto que est ms cerca al origen.
PROCEDIMIENTO.1.
Cargar el programa CaRIne Crystalloghraphy 3.0 y usando el comando Open

cell del men File, aperturar el archivo correspondiente a la celda ya creada del
ClNa.
2.
De la pantalla obtenida, como la mostrada en la Figura 3.2, identificar los

valores de a, b, c, , , y el sistema cristalino al que pertenece el cristal.
3.
Usando los controles correspondientes de la caja Rotations, que aparece en la

pantalla, realizar rotaciones apropiadas en la celda respecto a cada uno de los
ejes X, Y, Z de tal forma que se muestre la mejor presentacin posible de la
celda que permita una buena observacin de los planos representados.
17
4.
Seleccionar choice of (hkl) planes del men hkl/uvw y asignar valores

correspondientes a los ndices h, k y , luego hacer Ok para visualizar el plano
elegido. De ser necesario corrija la posicin de la celda para una mejor
visualizacin del plano.
Figura 3.2.- Pantalla de una celda de ClNa
5.
Capturar una imagen para cada plano e indicar los ndices que le corresponden.
6.
Repetir el procedimiento indicado para los planos solicitados de las celdas

creadas para el CsCl
7.
Repetir el procedimiento indicado para los planos solicitados de las celdas

creadas para el ZnS.
8.
Cargar el programa Powder Cell for Windows 2.3 y usando el comando Load
del men File, aperturar el archivo correspondiente a la celda ya creada del
ClNa.
9.
Seleccionar la funcin Atom del men Select, como muestra la Figura 3.3.
10. Ubicar el puntero sobre un tomo que constituye un determinado plano y hacer
click izquierdo para seleccionarlo, observando su cambio de color.
18
11. Repetir el paso anterior para cada uno de los tomos que constituyen el plano
elegido y orientar convenientemente la celda para una mejor visin del plano.
Figura 3.3.- Men Select del programa Powder Cell 2.3
12. Capturar una imagen para cada plano e indicar los ndices que le corresponden.
13. Repetir el procedimiento indicado en los pasos 9 al 12 para los otros planos
solicitados de las celdas ya creadas en el programa.
TAREA.1.
Usando CaRIne Crystalloghraphy 3.0, realizar representaciones grficas de los

planos cristalogrficos del ClNa que se indican: (100), (010), (001), (111),
(111) , (101) , (211), ( 01 2 ) .
2.

planos cristalogrficos del CsCl que se indican: (100), (010), (001), (111),
(111) , (101) , (211), ( 01 2 ) .
3.

planos cristalogrficos del ZnS que se indican: (100), (010), (001), (111),
(111) , (101) , (211), ( 01 2 ) .
19
4.
Usando Powder Cell 2.3 for Windows dibujar y representar grficamente los
planos cristalogrficos del ClNa que se indican: (100), (010), (001), (111),
(111) , (101) , (211), ( 01 2 ) .
5.
planos cristalogrficos del CsCl que se indican: (100), (010), (001), (111),
(111) , (101) , (211), ( 01 2 ) .
6.
planos cristalogrficos del ZnS que se indican: (100), (010), (001), (111),
(111) , (101) , (211), ( 01 2 ) .
20
LABORATORIO N 4
CLCULOS CRISTALOGRFICOS
OBJETIVO.Realizar clculos en una celda cristalina cbica unidad usando el programa CaRIne
Crystallography 3.0.
GENERALIDADES.Las redes son conjuntos de puntos imaginarios
que tienen una relacin fija en el espacio
constituyendo un armazn sobre el cual se
construye el cristal. En la Figura 4.1 tres
conjuntos de planos - cada uno de ellos
paralelos e igualmente espaciados - dividen el
espacio en un conjunto de celdas idnticas en
tamao, forma y orientacin: celda unitaria.
Cada celda es un paraleleppedo. Los planos
Figura 4.1.- Red puntual
que dividen el espacio se interceptarn unos
con otros en un conjunto de lneas y stas a su
vez se interceptarn en un conjunto de puntos: puntos de la red.
El tamao y forma de una celda unitaria es

descrito por tres vectores a , b y c dibujados

desde una esquina de la celda tomada como
origen, como se muestra en la Figura 4.2. Los
tres vectores definen los ejes cristalogrficos de
la celda y pueden ser descritos en trminos de
sus longitudes a, b y c y los ngulos , y
entre ellos.
Figura 4.2.- Celda unitaria
El volumen V de la celda unitaria queda definido por el triple producto escalar de la

forma:

(4.1)
V a.b c
N
La densidad de la celda unitaria se determina segn: 4 r 3
i
3 V i 1
(4.2)
Donde V es el volumen de la celda, N el nmero de tomos que contiene y ri el radio

del i-simo tomo de la celda unitaria.
21
Segn Bravais existen catorce redes puntuales posibles, en las que cada punto tiene
alrededores idnticos, las cuales pueden ser celdas simples o primitivas y celdas no
primitivas. Las celdas primitivas tienen slo un punto de red por celda mientras que
las celdas no primitivas tienen ms de uno.
El nmero de puntos de red por celda es dado por:
N Ni
Nf Nc
2
8
(4.3)
Donde: N i nmero de puntos interiores en la celda, N f nmero de puntos en las

caras y N c nmero de puntos en las esquinas.
La direccin de cualquier lnea en una red puede ser descrita por las coordenadas de
cualquier punto sobre una lnea paralela a la lnea dada y que pase por el origen del
sistema de ejes cristalogrficos. As [uvw] son los ndices de la direccin de la lnea,
donde los valores de u, v y w son el conjunto de los ms pequeos nmeros enteros en
los que se pueden expresar las coordenadas del punto sobre la lnea. ndices negativos
son escritos con una barra sobre el nmero.
Los ndices de Miller de un plano se representan por los enteros de la forma ( hk) , e
indican que el plano hace interceptos fraccionales 1/h, 1/k y 1 / con los ejes, y, si las
longitudes axiales son a, b, y c, el plano hace interceptos a/h, b/k y c / , como se
mostr en la Figura 3.1.
El principio fundamental de la estructura cristalina es que los tomos de un cristal son
puestos en el espacio ya sea sobre los puntos de una red de Bravais o en alguna
relacin fija a esos puntos. Los tomos de un cristal sern arreglados peridicamente
en tres dimensiones y este arreglo de tomos exhibir muchas de las propiedades de
una red de Bravais, en particular muchos de sus elementos de simetra.
Los cristales ms simples son aquellos formados al ubicar tomos de la misma clase
en los puntos de una red de Bravais. La estructuras cristalinas ms complejas pueden
tener dos o ms tomos de la misma clase asociados con cada punto de la red de
Bravais.
PROCEDIMIENTO.1.

cell del men File, abrir el archivo de la celda del ClNa.
22
2.
Ubicando el puntero en el men Calcul. y haciendo click con el botn

izquierdo del mouse, desplegar los comandos que ofrece el software, como se
observa en la ventana de la Figura 4.3 y elegir la accin que desea realizar a
continuacin.
Figura 4.3.- Comandos del men Calcul
3.
Seleccionar Distance between atoms, hacer click con el botn izquierdo del
mouse en un tomo y luego repetir la accin para otro tomo. Aparecer un
cuadro de mensaje presentando las coordenadas de los tomos seleccionados y
el valor de la distancia en Anstromgs. Para salir hacer click en OK.
4.
Seleccionar angle between 2 directions, escribir las direcciones deseadas en el

cuadro y hacer click en OK. Aparecer un cuadro de mensaje presentando las
direcciones seleccionadas y el ngulo entre ellas.
Si selecciona angle between 2 directions with mouse, deber hacer click con
el botn izquierdo del mouse en dos tomos cualesquiera de una direccin
determinada y luego repetir la accin para otros dos tomos cualesquiera de
otra direccin. Aparecer un cuadro de mensaje presentando las direcciones
seleccionadas y el ngulo entre ellas.
23
5.
Seleccionar angle between 2 planes, escribir los ndices de los planos deseados
en el cuadro y hacer click en OK. Aparecer un cuadro de mensaje presentando
los planos seleccionados y el ngulo entre ellos.
6.
Seleccionar angle between plane and direction, escribir los ndices del plano
y la direccin deseados en el cuadro y hacer click en OK. Aparecer un cuadro
de mensaje presentando los planos seleccionados y el ngulo entre ellos.
7.
Seleccionar Unit cell volume para obtener el volumen de la celda unitaria.
8.
Seleccionar Unit cell density para obtener la densidad de la celda unitaria.
9.
Seleccionar Plane spacing list, elegir una radiacin determinada y hacer click
en Create List. Definir el rango y hacer click en OK. Creada la lista, hacer
click en Compute. Imprimir o anotar los valores de dhkl, (hkl), h 2 k 2 2 ,
Teta, Fs2, P e I%.
TAREA.1.
Para la celda del ClNa, haciendo uso del programa CaRIne Crystallography
3.0, realizar y presentar los siguientes clculos:
La distancia entre los tomos de Na que ocupan las posiciones (1/2,0,0) y
(1,1,1/2).
El ngulo entre las direcciones [102] y [212] de la celda.
El ngulo entre los planos (110) y (210) de la celda.
El ngulo entre el plano (210) y la direccin [212].
El volumen de la celda unitaria.
La densidad de la celda unitaria.
2.
Usando frmulas geomtricas determinar la distancia entre los dos tomos de

Na que ocupan las posiciones (1/2,0,0) y (1,1,1/2) de la celda del ClNa y
comparar el resultado con la hallada en la pregunta 1.
3.
Usando frmulas geomtricas determinar el ngulo entre las direcciones [102] y

[212] de la celda del ClNa y comparar su valor con el hallado en la pregunta 1.
4.
Usando frmulas geomtricas determinar el ngulo entre los planos (110) y

(210) de la celda del ClNa y comparar su valor con el hallado en la pregunta 1.
5.
Usando frmulas geomtricas determinar el ngulo entre el plano (210) y la

direccin [212] de la celda del ClNa y comparar su valor con el hallado en la
pregunta 1.
24
6.
Mediante la ecuacin 4.1, determinar el volumen de la celda unitaria del ClNa y

contrastar su valor con el hallado en la pregunta 1.
7.
Determinar la densidad de la celda unitaria usando la ecuacin 4.2 y contrastar

su valor con el hallado en la pregunta 1.
8.
Obtener la lista del espaciado entre planos de la forma (hk) de la celda del
ClNa; donde 1 h, k, 1 y calcular los valores correspondientes de dhkl,
(hkl), h k l , Teta, Fs2, P e I%, para las longitudes de onda de las
radiaciones de Fe, Co, Cu y Mo. Compare los resultados y explique.
2
9.
Para la celda del CsCl, haciendo uso del programa informtico CaRIne
Crystallography 3.0, realizar y presentar los siguientes clculos:
La distancia entre el tomo de Cl que ocupa la posicin (1,0,0) y el tomo

de Cs que ocupa la posicin (1/2,1/2,1/2).
El ngulo entre las direcciones [111] y [011] de la celda.
El ngulo entre los planos (011) y (101) de la celda.
El ngulo entre el plano (110) y la direccin [111] .

El volumen de la celda unitaria.
La densidad de la celda unitaria.
10. Usando frmulas geomtricas determinar la distancia entre el tomo de Cl que

ocupa la posicin (1,0,0) y el tomo de Cs que ocupa la posicin (1/2,1/2,1/2) y
comparar el resultado con la hallada en la pregunta 9.
11. Usando frmulas geomtricas determinar el ngulo entre las direcciones [111] y
[011] de la celda de CsCl y comparar su valor con el hallado en la pregunta 9.
12. Usando frmulas geomtricas determinar el ngulo entre los planos (011) y
(101) de la celda de CsCl y comparar su valor con el hallado en la pregunta 9.
13. Usando frmulas geomtricas determinar el ngulo entre el plano (110) y la
direccin [111] de la celda de CsCl y comparar su valor con el hallado en la
pregunta 9.
14. Mediante la ecuacin 4.1, determinar el volumen de la celda unitaria del CsCl y
15. Determinar la densidad de la celda unitaria del CsCl usando la ecuacin 4.2 y
25
16. Obtener la lista del espaciado entre planos arbitrarios de la celda del CsCl;
donde 1 h, k, 1 y calcular los valores correspondientes de dhkl, (hkl),
2
h 2 k 2 l 2 , Teta, Fs , P e I%, para las longitudes de onda de las radiaciones
de Fe, Co, Cu y Mo. Comparar los resultados y explicar.
26
LABORATORIO N 5
NDICES DE LOS PLANOS Y LAS DIRECCIONES
OBJETIVO.Determinar ndices de planos y direcciones en un cristal cbico usando el programa
informtico CaRIne Crystallography 3.0.
GENERALIDADES.La direccin de cualquier lnea en una red puede ser descrita por las coordenadas de
cualquier punto sobre una lnea paralela a la
III [001]
lnea dada y que pase por el origen del sistema
z
de ejes cristalogrficos, como se muestra en la
Figura 5.1. As [uvw] son los ndices de la

(xyz)
direccin de la lnea, donde los valores de
c
II [010]
u x / a , v y / b y w z / c son el conjunto
a b
x
y
de los ms pequeos nmeros enteros en los que
se pueden expresar las coordenadas del punto

I [100]
sobre la lnea. ndices negativos son escritos con
Figura 5.1.- ndices de una lnea.
una barra sobre el nmero.
Los ndices de Miller de un plano se representan por
los enteros de la forma ( hk) , e indican que el plano
hace interceptos fraccionales 1/h, 1/k y 1 / con los
ejes, y, si las longitudes axiales son a, b, y c, el plano
hace interceptos a/h, b/k y c / , como se observa en la
Figura 5.2.
Los planos de un cristal estn arreglados en zonas.
Los planos de una zona son planos que son todos
Figura 5.2.- Interceptos
paralelos a una lnea el eje de zona y la zona se
segn Miller
especifica dando los ndices del eje de la zona. Si el eje
de una zona tiene ndices [uvw], entonces cualquier
plano de ndices ( hk) que pertenece a esa zona satisface la relacin:
hu kv w 0
(5.1)
Una aplicacin de la ecuacin 5.1 permite determinar los ndices [uvw] del eje de
zona a la cual pertenecen dos planos de ndices (h 1k 1 1 ) y (h 2 k 2 2 ) , a partir de la
expresin:
27
h1
k1
h1
k1
h2
k2
h2
k2
(5.2)
[uvw ]
que esquematiza el siguiente procedimiento:

1. Se escriben los ndices de cada plano dos veces; los ndices de un plano en una
fila y los ndices del otro plano en otra fila debajo de los primeros.
2. Se eliminan las dos columnas de los extremos.
3. Se multiplican en cruz los ndices que quedan y se restan los productos.
Otra aplicacin de la ecuacin 5.1 permite determinar los ndices (hk ) del plano que
contiene a dos rectas de ndices [u1v1w1] y [u 2v 2w 2] , a partir de la expresin:
u1
v1
w1
u1
v1
w1
u2
v2
w2
u2
v2
w2
(5.3)
(hk )
que esquematiza el siguiente procedimiento:

1. Se escriben los ndices de cada recta dos veces; los ndices de una recta en una fila
y los ndices de la otra recta en otra fila, debajo de los primeros.
2. Se eliminan las dos columnas de los extremos.
3. Se multiplican en cruz los ndices que quedan y se restan los productos.
PROCEDIMIENTO.1.

cell del men File, abrir el archivo de la celda del ClNa.
2.
Ubicando el puntero en el men Calcul. y haciendo click con el botn

izquierdo del mouse, desplegar los comandos que ofrece el programa, como se
observa en la ventana de la Figura 5.3 y elegir la accin que desea realizar a
continuacin.
3.
Para determinar los ndices del eje de zona de dos planos, hacer click izquierdo
en Zone axis of 2 planes para hacer aparecer el cuadro de dilogo Zone Axis
of 2 Planes que se muestra en la Figura 5.4.
4.
Escribir, en los espacios designados como Plane, los ndices de dos planos y
hacer click en el comando Compute para que el programa muestre, en el
28
espacio designado como Zone axis, los ndices del eje de zona de los planos.
Hacer click en OK para salir.
Figura 5.3.- Comandos del men Calcul
5.
Para determinar los ndices del plano que contiene a dos rectas, hacer click
izquierdo en Plane // to 2 directions para hacer aparecer el cuadro de dilogo
Plane // 2 directi que se muestra en a Figura 5.5.
6.
Escribir,
en
los
espacios
designados
como Direction, los
ndices de las dos
direcciones y hacer
click en el comando
Compute para que el
programa muestre, en
Figura 5.5.- Cuadro de
el espacio designado Figura 5.4.- Cuadro de
dilogo Plane // 2
dilogo Zone Axis of 2
como Plane (hkl), los
directions
Planes
ndices del plano que
contiene a las dos direcciones. Hacer click en OK para salir.
29
TAREA.1.
Haciendo uso del Programa informtico CaRIne Crystallography 3.0, determinar

los ndices [uvw] de los ejes de zona que le corresponden a los planos: (a) (100)
y (110), (b) (320) y (110) (c) (231) y (012) del ClNa.
2.
Haciendo uso del procedimiento esquematizado en la ecuacin 5.2, determinar

los ndices [uvw] del eje de la zona a la que pertenecen los planos (100) y (110).
Comparar su resultado con el obtenido en la pregunta 1.
3.
Determinar el rasgo caracterstico de los ndices de los planos de las zonas

[111] y [001].
4.
Demostrar que los planos (110) , (1 21) y (312) pertenecen a la zona [111].
5.
Todos los siguientes planos pertenecen a la misma zona: (110) , (311) , (13 2) ?
Si es as, Cul es el eje de zona? Dar los ndices de cualquier otro plano que
pertenezca a esta zona.
6.
Haciendo uso del Programa informtico CaRIne Crystallography 3.0, determinar

los ndices (kh) del plano que contiene a las lneas de direcciones [100] y
[110] del ClNa.
7.
Haciendo uso del procedimiento esquematizado en la ecuacin 5.3, determinar

los ndices del plano al que pertenecen las direcciones [100] y [110]. Comparar su
resultado con el obtenido en la pregunta 6.
8.
En los cristales cbicos la direccin [hk] es siempre perpendicular al plano

(hk) que tiene los mismos ndices; esto es, por ejemplo, la direccin [100] es
perpendicular al plano (100). Esta regla es, en general, cierta en otros sistemas
cristalinos? Justificar su respuesta.
30
LABORATORIO N 6
PROYECCIN ESTEREOGRFICA
OBJETIVOS. Obtener la proyeccin estereogrfica de un cristal cbico usando el programa
aplicativo CaRIne Crystallography 3.0.

Resolver ejercicios en la proyeccin estereogrfica usando los comandos de la
funcin Stereo Projection del men Specials.

GENERALIDADES.La proyeccin estereogrfica es usada para mostrar la simetra de las caras externas
del cristal y la de la estructura interna y se determina a partir de la proyeccin esfrica.
La proyeccin estereogrfica tambin se usa para orientar un cristal.
Todos los planos de un cristal se pueden
representar por un conjunto de normales
al plano trazados desde un punto al
interior del cristal. Si una esfera de
referencia se dibuja alrededor de este
punto, las normales a los planos
interceptarn a la superficie de la esfera
en un conjunto de puntos llamados polos.
Esta es la proyeccin esfrica del cristal y
se muestra en la Figura 6.1. El lugar de
los polos en la esfera se puede fijar
mediante las siguientes coordenadas
esfricas: la distancia polar - medida
segn un meridiano cualquiera a partir
del 0 en el polo norte hasta 180 en el
polo sur - y la longitud , que se mide
segn el ecuador a partir del meridiano
que se toma como cero.
Figura 6.1.- Proyeccin esfrica
Para pasar de la esfera al dibujo plano el procedimiento ms cmodo para las

diferentes representaciones y clculos grficos es la proyeccin estereogrfica.
Si los polos de una proyeccin esfrica se proyectan sobre un plano paralelo a un
plano tangente a la esfera de referencia se obtiene una proyeccin estereogrfica,
como se muestra en la Figura 6.2. Como plano de proyeccin se toma un plano
diametral de la esfera, es decir, un plano que la corte por el centro y forme en ella
un crculo mximo denominado crculo fundamental de proyeccin.
31
El punto de vista se ubica en uno de los polos de este crculo. Las rectas que unen el
punto de vista O con los polos de las caras proyectados en la esfera, cortan el plano
de proyeccin y estos puntos de interseccin forman la proyeccin estereogrfica
del cristal. Los polos de las caras que se hallan en el crculo fundamental, son al
mismo tiempo sus propias proyecciones.
La proyeccin estereogrfica posee
dos propiedades que tienen gran
importancia en la representacin
grfica de los cristales:
1.
Un crculo trazado en la esfera se

representa en la proyeccin
estereogrfica tambin por un
crculo.
2.
El ngulo entre dos arcos de

crculos mximos de la esfera es
igual al ngulo entre las
proyecciones estereogrficas de
los mismos arcos.
Figura 6.2.- Relacin entre la Proyeccin

esfrica y la estereogrfica.
Un instrumento muy til para la solucin de problemas que incluyen la proyeccin

estereogrfica es la net de Wulff, la cual es la proyeccin de una esfera escalada con
paralelos de latitud y longitudes sobre un plano paralelo al eje norte-sur de la esfera.
Las lneas de latitud sobre una net de Wulff son crculos pequeos que se extienden de
lado a lado y las lneas de longitud meridianos - son crculos grandes que conectan
los polos norte y sur de la net.
PROCEDIMIENTO.1.
Cargar el programa CaRIne Crystalloghraphy 3.0 y usando la funcin Open

cell del men File, abrir el archivo correspondiente a la celda del ClNa.
2.
Seleccionar la funcin Stereo Projection del men Specials para desplegar la

ventana de comandos, como se muestra en la Figura 6.3.
3.
Hacer click izquierdo en la opcin Parameters y el software le mostrar la

ventana Stereographics Projection Prefs que se muestra en la Figura 6.4,
donde podr definir los ndices de las direcciones, los polos y las trazas de la
proyeccin.
32
4.
Hacer click en el botn Directions y definir el rango de los ndices de las

direcciones, segn 1 u, v, w 1 . Hacer click en OK.
Figura 6.3.- Ventana de comandos de la funcin Stereo Projection
5.
Hacer click en el botn Poles y definir el rango de los ndices de los polos,
segn 1 h, k, 1 . Hacer click en OK.
6.
Hacer click en Traces y definir el rango de los ndices de los polos a unir
mediante trazos, segn 1 h, k, 1 . Hacer click en OK.
7.
Definidos los ndices de las direcciones, de los polos y de los polos a unir
mediante las trazas, en la ventana Stereographics Projection Prefs hacer click
en OK.
8.
Seleccionar la funcin Stereo Projection del men Specials y elegir la opcin

Creation para visualizar la proyeccin estereogrfica.
9.
Seleccionar el comando ? Angle with mouse de la funcin Stereo Projection

del men Specials para determinar, con la ayuda del cursor del transportador,
33
los valores de las coordenadas y de los polos en la proyeccin

estereogrfica.
10. Seleccionar el comando ? Pole with mouse de la funcin Stereo Projection
del men Specials para asignar los ndices de los polos en los puntos de
interseccin entre dos trazas de la proyeccin estereogrfica.
Figura 6.4.- Ventana Stereographics Projection Prefs
11. Seleccionar el comando ? Trace from 1 Pole de la funcin Stereo Projection

del men Specials para adicionar o quitar una traza correspondiente a un polo
de la proyeccin.
12. Seleccionar el comando Add spot
(teta,phi) de la funcin Stereo
Projection del men Specials para
adicionar una seal en una posicin
determinada
de
la
proyeccin,
haciendo click izquierdo con el mouse
para abrir la caja de dilogo Add spot
(teta,phi) que se muestra en la Figura
6.5. Ingresar una etiqueta y elegir un
color y un smbolo y luego seleccionar
OK.
Figura 6.5.- Caja de dilogo Add

spot (teta,phi)
13. Usando la ventana Ster. Proj., que se muestra en la Figura 6.6, se podrn usar
directamente los comandos la funcin Stereo Projection del men Specials.
Sugerencia.Guas de Introduccin a la Cristalografa
34
Para activar la ventana Ster. Proj. seleccionar el comando P.S. Tools del men
Window.
TAREA.1.
Obtener la proyeccin estndar (001) del cristal cbico ClNa, mostrando todos
los polos de la forma {100}, {110}, {111} y las trazas entre ellos.
2.
Ubicar el cursor del transportador sobre cada uno de los 17 polos de la

proyeccin estereogrfica obtenida para determinar sus coordenadas y .
Mostrar sus resultados en una tabla de valores.
3.
Determinar los ndices de los 12 polos que corresponden a las intersecciones de

dos trazas en la proyeccin estereogrfica usando la operacin del desarrollo
peridico del complejo de caras.
4.
Ubicando el cursor del transportador en la interseccin de dos trazas de la

proyeccin estereogrfica y haciendo click izquierdo con el mouse sobre ellos
asignar los ndices correspondientes a los polos. Comparar sus resultados con
los obtenidos en la pregunta anterior.
5.
Usando el mouse obtener la traza correspondiente al polo (121) e identificar los

polos por los que pasa la curva. Verificar analticamente que estos polos
pertenecen efectivamente a la zona [121].
6.
Identificar directamente en la proyeccin estereogrfica, qu planos pertenecen

a las zonas [1 21] y [112] .
7.
Identificar los ejes de simetra del cristal en la proyeccin

estereogrfica adicionando un smbolo y una etiqueta en
cada caso.
8.
Obtener la proyecciones estndar (011), (010) y (111) del

cristal cbico ClNa, mostrando todos los polos de la
forma {100}, {110}, {111} y las trazas entre ellos.
9.
Describir y aplicar la funcin de cada uno de los

elementos de la ventana Ster. Proj. que se muestra en la
Figura 6.6. Dar ejemplos ilustrados de la aplicacin de Figura 6.6.estas funciones en una proyeccin estereogrfica.
Ventana
Ster. Proj.
35
LABORATORIO N 7
LEY DE BRAGG
OBJETIVOS. Registrar la intensidad de los rayos X difractados por un monocristal con
estructura cbica simple como una funcin del ngulo de difraccin.

Verificar experimentalmente la ley de Bragg.
Determinar experimentalmente la distancia interplanar de un monocristal.
GENERALIDADES.El anlisis de rayos X policromticos es posible mediante el uso de un monocristal.

Cuando rayos X de longitud incide sobre un monocristal bajo un ngulo de
inclinacin , la interferencia constructiva despus de la dispersin solamente
ocurre cuando la diferencia de recorrido de las ondas reflejadas parciales desde los
planos de la red es uno o ms longitudes de onda. Esta situacin es explicada por la
ecuacin de Bragg que puede deducirse de manera muy sencilla.
Normal al plano
Figura 7. 1.- Difraccin de los rayos X por un cristal
En la Figura 7.1 se muestra una seccin de un cristal con sus tomos dispuestos
sobre un conjunto de planos paralelos A, B, C, D, , normales al plano del
dibujo y espaciados una distancia d. Asumamos que un haz de rayos X perfectamente monocromticos, perfectamente paralelos y de longitud de onda incide sobre el cristal bajo un ngulo - llamado el ngulo de Bragg que se mide
entre el haz incidente y el plano particular del cristal en consideracin.
36
Los rayos 1 y 1a en el haz incidente golpean los tomos K y P en el primer plano de

tomos y son dispersados en todas las direcciones. Solamente en las direcciones 1 y
1a, sin embargo, estos haces dispersados estn completamente en fase y son
capaces de reforzarse unos a otros; debido a que la diferencia en su longitud de
recorrido entre los frentes de onda XX y YY es igual a
QK PR PK cos PK cos 0
(7.1)
Similarmente, los rayos dispersados por todos los tomos en el primer plano en una
direccin paralela a 1 estn fase y adicionan sus contribuciones al haz difractado.
Los rayos 1 y 2 son dispersados por los tomos K y L, y la diferencia de recorrido
para los rayos 1K1 y 2L2 es
ML LN d sen d sen
(7.2)
sta es tambin la diferencia de recorrido para el solapamiento de los rayos

dispersados por S y P en la direccin mostrada, puesto que en esta direccin no
existe diferencia de recorrido entre los rayos dispersados por S y L o P y K. Los
rayos dispersados 1 y 2 estarn completamente en fase si esta diferencia de
recorrido es igual a un nmero entero n de longitudes de onda, o si
n 2 d sen
(7.3)
Esta relacin fue formulada por W.L. Bragg y se conoce como ley de Bragg.
Establece la condicin esencial que debe ser satisfecha si ocurre la difraccin. n es
el orden de la reflexin; puede tomar cualquier valor entero consistente con sen
sin exceder la unidad y es igual al nmero de longitudes de onda en la diferencia de
recorrido entre rayos dispersados por planos adyacentes. Por lo tanto, para valores
fijos de y d, pueden haber varios ngulos de incidencia 1, 2, 3 a los cuales
puede ocurrir la difraccin, correspondiendo a n = 1, 2, 3,
En una reflexin de primer orden (n = 1), los rayos dispersados 1 y 2 de la Figura
7.1 difieren en longitud de recorrido (y en fase) en una longitud de onda, los rayos
1 y 3 en dos longitudes de onda, los rayos 1 y 4 en tres longitudes de onda, y as
sucesivamente a travs del cristal. Los rayos dispersados por todos los tomos en
todos los planos estn por lo tanto completamente en fase y se refuerzan unos a
otros (interferencia constructiva) para formar un haz difractado en la direccin
mostrada. En todas las otras direcciones del espacio los haces dispersados est fuera
de fase y se anulan unos a otros (interferencia destructiva). El haz difractado es
bastante fuerte comparado a la suma de todos los rayos dispersados en la misma
direccin debido al reforzamiento que ocurre, pero extremadamente dbil
comparado al haz incidente debido a que los tomos de un cristal dispersan una
pequea fraccin de la energa incidente sobre ellos.
37
EQUIPOS Y MATERIALES.Unidad de rayos X

Cristal de KBr (100) d = 3.2910-10 m
Computador personal
Gonimetro
Tubo de rayos X con nodo de Cu
Tubo contador tipo B
PROCEDIMIENTO.1.
Instalar el tubo de rayos X con nodo de cobre y montar el experimento como

se muestra en la Figura 7.2.
Figura 7.2.- Montaje experimental para el anlisis de rayos X
2.
Fijar el diafragma tubular de 2 mm de dimetro en la salida del tubo de rayos X

y montar el monocristal de KBr en el soporte del gonimetro. Cerrar y asegurar
la puerta.
3.
Encender la unidad de rayos X y la computadora y abrir el programa measure.

Seleccionar del men Archivo/Nueva medida o presionar el botn de registro
rojo en el panel de botones.
4.
En el cuadro de dilogo introducir los siguientes valores:

Tipo de medida
Registro de datos
Tensin constante
Cristal
Absorbedor
Filtro
: espectro
: ngulo cristal
: 35 kV
: KBr
: sin absorbedor
: sin filtro
38
Corriente de emisin
Tiempo de integracin
Modo rotacin
ngulo de arranque
ngulo de parada
Incremento del ngulo
: 1 mA
:2s
:acoplado 2:1
: 3
: 75
: 0,1
5.
Seleccionar Continuar y en el cuadro de dilogo que aparece seleccionar iniciar

medida. Cuando termine el registro, archivar el espectro obtenido y apagar el
equipo de rayos X.
6.
Registrar en la Tabla 1 los valores de los ngulos correspondientes a las lneas de

intensidad K y K de los cuatro primeros rdenes del espectro caracterstico del
cobre usando como analizador el monocristal de KBr.
Tabla 1
2
Rad.
K
K
TAREA.1.
Usando los valores de la Tabla 1, construir una Tabla que muestre los valores del
producto n en funcin del seno del ngulo correspondiente a las lneas de
intensidad K o K de los cuatro primeros rdenes del espectro caracterstico del
cobre usando como analizador el monocristal de KBr.
2.
Construir la grfica n vs seno . Demuestra el comportamiento grfico que se

verifica experimentalmente la ley de Bragg?
3.
Determinar la ecuacin experimental que relaciona a las variables n y seno ,

realizando el ajuste correspondiente.
4.
A partir de la ecuacin experimental, Cmo puede determinar el valor

experimental de la distancia interplanar d del monocristal de KBr? Cul es el
error experimental en la determinacin de d?
5.
Considerando que el fabricante proporciona el valor d = 3.2910-10 m para la

distancia interplanar del monocristal de KBr, Cules son los errores absoluto,
relativo y porcentual por comparacin? A la luz de estos resultados, estima
usted que el experimento se ha realizado con xito?
6.
Si en el experimento se hubiera usado un monocristal analizador de LiF, que

segn el fabricante tiene el valor d = 2.01410-10 m, se hubieran obtenido ms
o menos rdenes de difraccin? Justificar su respuesta.
39
LABORATORIO N 8
DIFRACCIN DE RAYOS X
OBJETIVOS. Obtener e interpretar registros de difraccin de rayos X de cristales cbicos
usando el programa Powder Cell 2.3 for Windows.
Determinar la constante red de los cristales.
Determinar el tipo de red de Bravais.
GENERALIDADES.Cuando los rayos X son dispersados por el entorno ordenado de un cristal, tienen
lugar interferencias - tanto constructivas como destructivas - entre los rayos
dispersados ya que las distancias entre los centros de dispersin son del mismo
orden de magnitud que la longitud de onda de la radiacin. El efecto acumulativo de
esta dispersin desde los centros regularmente espaciados del cristal es la
difraccin.
Los requisitos para la difraccin de rayos X son:
(1) que el espaciado entre capas de
tomos sea aproximadamente el
mismo que la longitud de onda de
la radiacin.
(2) que los centros de dispersin
estn distribuidos en el espacio de
una manera muy regular.
La difraccin de los rayos X por los
cristales fue estudiada por W. L. Bragg
quien estableci que para un haz
monocromtico de rayos X, de
longitud de onda proveniente de un
blanco T de un nodo de una fuente S
de rayos X, habr slo ciertos valores
del ngulo de incidencia , segn la
Figura 8.1.- Configuracin de Bragg en el
configuracin de la Figura 8.1,
difractmetro de rayos X
determinados por la distancia d entre
los planos del cristal C, a los cuales ocurrir difraccin, de acuerdo a la relacin:
n 2 d sen
40
(8.1)
Donde n es el orden de la difraccin.

La relacin que predice el ngulo de difraccin para cualquier conjunto de planos se
obtiene combinando la ley de Bragg y la ecuacin de los espaciados de los planos.
1
Para un cristal cbico:
d2
por lo que:
sen 2
(h 2 k 2 2 )
2
4a2
sen 2
De donde:
(h 2
k2
(8.2)
a2
2 )
(h 2 k 2 2 )
(8.3)
sen 2
2
s
4a2
(8.4)
Puesto que la suma s ( h 2 k 2 2 ) es siempre un nmero entero y 2 / 4 a 2 es una

constante para cualquier patrn, el problema del indexado del patrn de una sustancia
cbica es hallar un conjunto de enteros s que conduzcan a un cociente constante
cuando se dividen uno a uno los valores observados de sen 2 . Una vez que los
enteros s se encuentran, los ndices hk de cada lnea se pueden escribir por
inspeccin o de una Tabla de formas cuadrticas de los ndices de Miller.
Si no se puede hallar un conjunto de enteros que satisfagan la ecuacin (8.4), entonces
la sustancia en estudio no pertenece al sistema cbico y deben probarse otras
posibilidades.
Cada uno de los cuatro tipos comunes de redes cbicas es reconocida por una
secuencia caracterstica de las lneas de difraccin, y stas a su vez pueden ser
descritas por sus valores secuenciales s, a saber:
Cbica simple
Cbica centrada en el cuerpo
Cbica centrada en las caras
Cbica diamante
: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16,

: 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16,
: 3, 4, 8, 11, 12, 16,
: 3, 8, 11, 16,
El diagrama de difraccin de una sustancia cristalina, obtenido por el registro de los

haces difractados en un contador G y su desplazamiento angular 2 respecto al
centro del gonimetro, est constituido por una serie de lneas distribuidas en un
registro. Teniendo en cuenta que las posiciones de estas lneas y sus intensidades
relativas dependen de la periodicidad y posiciones de los tomos en la sustancia y
que cada sustancia posee una distribucin caracterstica de sus tomos, da como
resultado que su diagrama de difraccin sea nico, no existiendo dos sustancias que
posean exactamente el mismo diagrama de difraccin.
41
Por otro lado, para una masa m de tomos o molculas contenidas en un volumen V
de la celda unidad, se tiene que su densidad es dada por: m N M .
V N0V
3
Luego, el nmero N de tomos o molculas en la celda unidad es: N N 0 a
(8.4)
Donde: N 0 es el Nmero de Avogadro, a es la constante de red y M es el peso

atmico o molecular.
PROCEDIMIENTO.1.
Cargar el programa Powder Cell 2.3 for Windows y usando el comando Load
del men File, abrir el archivo correspondiente a la celda del CsCl.
2.
Seleccionar la funcin Diffraction ON en el men Diffraction de la barra de

mens o en el cono de acceso directo indicado por un crculo en la Figura 8.2.
Figura 8.2.- Men Diffraction e cono de acceso directo
3.
Seleccionar la funcin Experiment del men Diffraction para hacer aparecer

el cuadro de dilogo powder diffraction y fijar las condiciones experimentales,
como muestra la Figura 8.3: radiacin K1Cu, geometra Bragg Brentano,
rango 2 de 16 a 80, etc. Hacer click en OK.
4.
En el patrn de difraccin obtenido, identificar los valores 2 de los picos de

intensidad y registrar en la Tabla N 1 los valores proporcionados por el
programa de los ndices de Miller y las distancias interplanares de los planos
que producen la difraccin de los rayos X.
42
Pico
2
hkl
d
5.
Tabla N 1
5
6
10
Repetir los pasos 1 4 para el cristal de Fe, considerando un barrido 2 de 40

a 140 y registrando los valores en la Tabla N 2. El cristal es cbico con
parmetro de red 2,8664 A y en cada celda existen dos tomos en las posiciones
000 y .
Pico
2
hkl
d
Tabla N 2
5
6
10
Figura 8.3.- Cuadro de dilogo powder diffraction
6.
Repetir los pasos 1 4 para el cristal NaCl, considerando un barrido 2 de 20 a

100 registrando los valores en la Tabla N 3.
43
Pico
2
hkl
d
Tabla N 3
5
6
10
TAREA.1.
Del registro de difraccin del CsCl, identificar y registrar el valor de para

cada pico de intensidad y completar las 2 columnas siguientes de la Tabla N 4.
Tabla N 4
Pico
sen i
sen 2 1
2
sen 2 i
h 2 k 2 2
hk
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
2.
Analizar los cocientes sen 2 i / sen 2 1 para asignar los ndices de Miller a cada
pico de intensidad. Completar las columnas 5 y 6 de la Tabla N 4 y comparar
los valores con los de la Tabla N 1.
3.
Considerando que la longitud de onda de la radiacin usada es 1,540598 A,

usando la ecuacin 8.1 determinar la distancia interplanar d de cada plano que
ha producido un pico de intensidad. Comparar los valores con los valores de d
de la Tabla N 1.
4.
Usando la ecuacin 8.3 y los valores de la Tabla N 4, determinar el valor

medio del parmetro de red del CsCl.
5.
Tomando en cuenta las reflexiones, determinar el tipo de red del CsCl.
6.
Considerando que el CsCl tiene una densidad de 3,99 g/cm3 y una masa molar
de 168,36 g/mol, usando la ecuacin 8.4 determinar el nmero de tomos o
44
molculas por celda unidad. Corrobora su valor que el tipo de red del CsCl
corresponde al encontrado en la pregunta 5?
7.
Del registro de difraccin del Fe, identificar y registrar el valor de para cada
pico de intensidad y completar las 2 columnas siguientes de la Tabla N 5.
Tabla N 5
Pico
sen i
sen 2 1
2
sen 2 i
h 2 k 2 2
hk
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
8.
Analizar los cocientes sen 2 i / sen 2 1 para asignar los ndices de Miller a cada
9.
Considerando que la longitud de onda de la radiacin usada es 1,540598 A,

de la Tabla N 2.
10. Usando la ecuacin 8.3 y los valores de la Tabla N 5, determinar el valor

medio del parmetro de red del Fe.
11. Tomando en cuenta las reflexiones, determinar el tipo de red del Fe.
12. Considerando que el Fe tiene una densidad de 7,87 g/cm3 y una masa atmica
de 55,845, usando la ecuacin 8.4 determinar el nmero de tomos o molculas
por celda unidad. Corrobora su valor que el tipo de red del Fe corresponde al
encontrado en la pregunta 11?
13. Del registro de difraccin del NaCl, identificar y registrar el valor de para
cada pico de intensidad y completar las 2 columnas siguientes de la Tabla N 6.
45
Tabla N 6
Pico
sen i
sen 2 1
2
sen 2 i
h 2 k 2 2
hk
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
14. Analizar los cocientes sen 2 i / sen 2 1 para asignar los ndices de Miller a cada
15. Considerando que la longitud de onda de la radiacin usada es 1,540598 A,
de la Tabla N 3.
16. Usando la ecuacin 8.3 y los valores de la Tabla N 6, determinar el valor
medio del parmetro de red del NaCl.
17. Tomando en cuenta las reflexiones, determinar el tipo de red del NaCl.
18. Considerando que el NaCl tiene una densidad de 2,16 g/cm3 y una masa molar
de 58,44 g/mol, usando la ecuacin 8.4 determinar el nmero de tomos o
molculas por celda unidad. Corrobora su valor que el tipo de red del NaCl
corresponde al encontrado en la pregunta 17?
46
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
Bloss F. Donald; Crystallography and Crystal Chemistry; Mineralogical Society

of America. New York 1994.
Borchardt-Ott Walter; Crystallography: An Introduction; Third Edition,

Springer, New York, 2011.
Boudias C. y Monceau D.; CaRIne Crystallography 3.0, Men Ayuda, Senlis,

1996.
De Graef, Marc and McHenry Michael. Structure of Materials: An

Introduction to Crystallography, Diffraction and Symmetry, Cambridge
University Press, 2007.
Flint, E.; Essentials of Crystallography; Segunda Edicin, Editorial Mir, Mosc

1971.
Giacovazzo C.; Fundamentals of Crystallography, International Union of

Crystallography, Oxford University Press 1994.
Gonzales Nevill Szwacka Teresa; Basic Elements of Crystallography, Pan

Stanford Publishing Pte. Ltd, Singapore, 2010.
Kraus W. y Nolze G.; PowderCell 2.3 for Windows, Men Ayuda, Federal
Institute for Materials Research and Testing, Berlin, 1999.
Phillips, F.C.; Introduccin a la Cristalografa; Paraninfo, Madrid 1991.
Sands Donald; Introduccin a la Cristalografa, Editorial Revert, Barcelona,

1993.
Woolfson M.M.; An Introduction to X-Ray Crystallography; Cambridge

University Press, 1997.
47
Oficina de Impresiones y Publicaciones de la Facultad de Ciencias Naturales y

Matemtica de la Universidad Nacional del Callao
48

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GUAS DE LABORATORIO DE INTRODUCCIN A LA CRISTALOGRAFA

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Lic. Carlos Alberto Quiones Monteverde

Laboratorio N 1: Introduccin al CaRIne Crystallography 3.0

Laboratorio N 2: Introduccin al Powder Cell 2.3 for Windows

Laboratorio N 3: Planos Cristalinos

Laboratorio N 4: Clculos Cristalogrficos

Laboratrio N 5: ndices de los planos y las direcciones

Laboratorio N 6: Proyeccin Estereogrfica

Laboratorio N 7: Ley de Bragg

Laboratorio N 8: Difraccin de rayos X

Guas de Introduccin a la Cristalografa

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Como un complemento a las lecciones tericas, en la segunda edicin de este

Computadora personal compatible con un microprocesador Pentium.

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Familiarizarse con el uso del programa CaRIne Crystallography 3.0.

GENERALIDADES.El CaRIne Crystallography 3.0 es una herramienta informtica que permite la

La Figura 1.1 muestra la ventana principal del CaRIne Crystalloghraphy 3.0 en la

controlar automticamente, entre otras:

la apertura o creacin de celdas cristalogrficas,

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la rotacin de las celdas para una mejor visualizacin de los planos

las distancias entre los tomos de la celda,

Las caractersticas de los cristales

Figura 1.3.- Celda unitaria

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bibliografa especializada. Es posible acceder a los parmetros de la celda as como

Cargar el programa CaRIne Crystalloghraphy 3.0 y usando el comando open

Observar y registrar la lista de comandos e intentar definir la funcin de cada

Figura 1.4.- Caja de dilogo Cell Creation

La caja de dilogo de la celda unidad comprende de seis textos para los

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Identificar los elementos de la pantalla principal del programa CaRIne

En relacin a la pregunta 1, indicar y describir las funciones de los comandos

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Considerando que el ClNa tiene una estructura cbica de constante de red

5,63 A , que contiene cuatro tomos Cl en las posiciones 000, 1 1 0 , 1 0 1 y

construir su celda unitaria.

constante de red 4,11 A .

cbica cara centrada y constante de red 5,41 A .

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la celda elemental, grupo espacial de simetra o coordenadas de los tomos

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