Practica Rancimat 2016

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA
FACULTAD DE INGENIERA
E.A.P. AGROINDUSTRIA
Gua de Prcticas de Proceso Biotecnolgicos de

Aceites, Grasas y Biocombustibles
PRACTICA N7
ESTABILIDAD A LA OXIDACIN DE GRASAS Y ACEITES
POR EL MTODO RANCIMAT
I.
INTRODUCCIN
El Rancimat es un mtodo de medida de estabilidad oxidativa de
aceites y grasas en condiciones aceleradas, basado en la induccin de
la oxidacin de la muestra por exposicin a elevadas temperaturas y
flujo de aire. De esta manera permite estimar el tiempo de induccin o
tiempo de estabilidad oxidativa, siendo este el momento a partir del
cual la muestra ha superado el tiempo en el que permanece establece,
y siendo por tanto indicativo de una prdida de calidad y vida til de la
muestra.
El mtodo Rancimat es por tanto una herramienta fundamental en la
valoracin tecnolgica y de garanta de seguridad de aceites y grasas;
permitiendo adems la evaluacin y optimizacin de estrategias de
estabilizacin de aceites y grasas mediante compuestos antioxidantes.
II.
OBJETIVO
Mtodo para determinar el perodo de induccin se hace pasar una
corriente de aire purificado a travs de una muestra de aceite o grasa
que tiene un bao con termostato. El aire saliente de la muestra de
aceite o grasa se hace pasar por un recipiente que contiene agua
desionizada. Se monitorea continuamente la conductividad del agua
conforme se lleva a cabo la oxidacin.
III.
MARCO TERICO
ESTABILIDAD A LA OXIDACIN DE GRASAS Y ACEITES
La determinacin de la estabilidad a la oxidacin de aceites y grasas es
la aplicacin ms comn del Rancimat. Se denomina estabilidad a la
oxidacin a la resistencia a oxidarse de las grasas y los aceites. En el
Dra. LUZ PAUCAR MENACHO


mtodo Rancimat, se acelera el proceso de oxidacin calentando el

recipiente de reaccin y haciendo pasar aire continuamente a travs
de la muestra. Este proceso produce la oxidacin de las molculas de
cidos grasos en la muestra. En primer lugar se forman perxidos como
productos de oxidacin primarios.
Al
cabo
de
un
tiempo,
los
cidos
grasos
se
descomponen
completamente y se forman productos de oxidacin secundarios, entre

ellos, cidos orgnicos voltiles de bajo peso molecular como, por
ejemplo, cido actico y cido frmico. Estos son transportados por una
corriente de aire a un segundo recipiente con agua destilada. All tiene
lugar una medicin continua de la conductividad. El aumento de la
conductividad indica la presencia de cidos voltiles. El tiempo
transcurrido hasta la formacin de estos productos de reaccin
secundarios es lo que se denomina tiempo de induccin, periodo de
induccin o ndice de estabilidad oxidativa (OSI, por sus siglas en
ingls). Este valor es indicativo de la resistencia de la muestra a la
oxidacin. Cuanto ms largo es el tiempo de induccin, ms estable es
la muestra. El tiempo de induccin determinado por medio del mtodo
Rancimat es un parmetro estndar del control de calidad en la
produccin, del control de recepcin y del procesamiento ulterior de
aceites y grasas en la industria de alimentos. Es utilizado tanto por las
empresas productoras de aceites y grasas como por las que se dedican
a su elaboracin ulterior. Adems de la estabilidad a la oxidacin de
aceites y grasas de origen vegetal, con el Rancimat tambin es posible
determinar la estabilidad de grasas de origen animal como manteca de
cerdo,
cebo
aceite
de
pescado.
Los
alimentos
contienen
comnmente antioxidantes que retardan la descomposicin oxidativa

de los aceites y las grasas. Estos antioxidantes pueden estar presentes
naturalmente o agregarse artificialmente. El Rancimat se utiliza tambin
para controlar la efectividad de los antioxidantes existentes y futuros.


Determinacin de la estabilidad a la oxidacin del Rancimat:

Aceites y grasas
Alimentos que contienen grasas
Cosmticos
Las principales aplicaciones:
Estabilidad a la oxidacin de grasas y aceites de origen animal y
vegetal.
Examen de la efectividad de antioxidantes.
Estabilidad a la oxidacin de alimentos y cosmticos que
contienen grasas y Aceites.


Las principales ventajas

El instrumento:
Control de todas las funciones del aparato desde un PC.
Arranque
independiente
directamente en el
de
cada
posicin
de
medida,
instrumento.
Visualizacin del estado de todas las posiciones de medida en la

pantalla del instrumento.
Fiabilidad y facilidad de manejo sin precedentes gracias a un
surtido nico de accesorios:
- Piezas de vidrio desechables de precio asequible.
- Robustas celdas de medicin de conductividad con las
conexiones elctricas
integradas en la tapa del recipiente de
reactivo.
Dos bloques de calefaccin con 8 posiciones de medida por
instrumento. Posibilidad de conectar hasta 4 instrumentos a un PC.


El software:
Interfaz de usuario de clara disposicin.
Base de datos con funciones flexibles de filtrado, clasificacin y
estadstica.
Gran transparencia de los resultados debido al:
- almacenamiento de todos los parmetros de la determinacin,
del mtodo y del instrumento.
- almacenamiento del historial para volver a evaluar y calcular los
datos medidos en caso necesario.
Alto nivel de seguridad de los datos gracias a la base de datos
profesional y las funciones de copias de seguridad automticas.
Integrable en red gracias a la funcionalidad cliente-servidor.
Gestin
de
usuarios
con
derechos
de
acceso
de
libre
configuracin.
Cumple todos los requisitos de FDA y GLP.
Normas
El mtodo Rancimat est incluido en diferentes normas nacionales e
internacionales como:
AOCS Cd 12b-92 (AOCS American Oil Chemists Society)
Sampling and analysis of commercial fats and oils: Oil Stability
Index.
ISO 6886 Aceites y grasas de origen animal y vegetal.
Determinacin de la estabilidad oxidativa (ensayo de oxidacin
acelerada).
2.4.28.2-93 Fat stability test on Autoxidation. CDM, Japn.


PROFESSIONAL RANCIMAT
EN DETALLE
Botones de arranque en el aparato
Junto a cada posicin de medida hay un botn de
arranque
con
el
que
se
puede
iniciar
la
determinacin inmediatamente despus de colocar

lamuestra en el bloque de calefaccin. Este botn
est sellado hermticamente en el lado externo,
impidiendo as la penetracin de aceite o agua en el
interior del aparato. La determinacin se active con ayuda de la
deteccin capacitiva de dedos, aunque tambin es posible trabajar con
guantes.
Pantalla del instrumento
El estado del instrumento y de cada posicin de medida
se puede visualizar en la pantalla a color del aparato. Esta
muestra
la
temperatura
de
los
dos
bloques
de
calefaccin, el flujo de gas, el estado de las posiciones de

medida y la conductividad medida en cada posicin.
Manipulacin sencilla de los recipientes de reaccin

La preparacin del recipiente de reaccin, la pesada de la muestra y el
cierre del recipiente son muy sencillos y seguros. Gracias al uso de piezas de
vidrio desechables no es necesaria la limpieza posterior
a la medicin. La utilizacin de recipientes nuevos y
limpios no solamente ahorra tiempo y dinero, sino que
garantiza adems una mejor reproducibilidad de los
resultados de medida, ya que impide los efectos de
arrastre y su interferencia en los resultados.


Tapa de los recipientes con celda conductimtrica integrada

La celda de medida de la conductividad est
integrada en la tapa del recipiente de medida.
Al colocar la tapa sobre el recipiente, la celda se
sumerge en el agua y est inmediatamente en la
posicin correcta. Al mismo tiempo se produce el
contacto con la electrnica del aparato. La
celda conductimtrica es un robusto electrodo
de acero inoxidable que resiste, sin daarse, el lavado con cepillo y
detergente o un ciclo de lavado en la lavadora de recipientes del
laboratorio. La limpieza de un electrodo conductimtrico nunca fue tan
sencilla.
Alimentacin de aire
La bomba integrada en el aparato suministra el aire utilizado para la medicin
a travs de un filtro, y el vapor de agua se extrae por medio de un tamiz
molecular. El flujo de gas a las diferentes posiciones de medida es controlado
dentro de un rango de 1 a 25 L/h segn los parmetros del mtodo ajustados
en el StabNet.
Conexiones
La conexin del 892 Professional Rancimat al PC se hace a travs de un puerto
USB. Hasta cuatro un Rancimat puede conectarse a un PC y controlarse por
medio de StabNet.

IV.

MATERIALES Y MTODOS
Equipo Rancimat
Muestra ( aceite vegetal )
PROCEDIMIENTO
a. Llenar los tubos de conductividad con 50 ml de agua desionizada y
aadir las sondas. Verificar que la conductividad del agua en el tubo
sea de 25 uS-cm-1 o menos y que la conductividad sea constante.
b. A menos que ya est completamente en estado lquido, la muestra
debe ser derretida con una temperatura de no ms de 10 C por arriba
de su punto de fusin. El tamao de la muestra es de 5,0 0,2 gramos
para el instrumentos Rancimat sin inserto, 2,5 0,2 gramos para
instrumentos Rancimat equipados con insertos desechables. Colocar
cuidadosamente la muestra directamente en el fondo del tubo de
reaccin. Se ha visto que se obtiene mejor precisin si la muestra no se
coloca en la pared del tubo. Como se indico en el procedimiento de
muestreo, evitar la contaminacin durante la transferencia.
c. Para las determinaciones se utilizan temperaturas de 110 y 130 C. Se
debe seleccionar la temperatura de tal manera que no se permita que
el tiempo sea menor a 4 horas ni mayor de 15 horas. Un tiempo menor a
4 horas resultar en una variacin ms amplia en la determinacin del
punto
terminal.
La
temperatura
de
la
muestra
debe
revisarse
peridicamente para asegurar que los controles de temperatura no se

hayan desviado.
d. Conectar el tubo mltiple de aire al tubo de medicin de
conductividad y ajustar los tubos de aireacin a 5 mm, mximo, del
fondo de los tubos de reaccin y de conductividad. Medir el flujo de
aire, ajustndolo a 2,5 0,2 ml/seg. Se recomienda el uso de una
campana de extraccin para la eliminacin de sustancias voltiles
nocivas que resultan de las reacciones de oxidacin.
e. Se debe usar una computadora para monitorear la conductividad de
cada sonda del instrumento. Analizar el trazo obtenido de la
conductividad del agua vs. Tiempo, y se determina el punto de inflexin,


ya sea con un algoritmo de pendiente/cambio calculado con un

microprocesador o el mximo de la segunda derivada, por el mtodo
tangencial
V.
PROCEDIMIENTO
Llenar agua destilada a

6 vasos del Rancimat
cada uno con 60 ml.


Pesar los aceites.
ACEITE
PESO 1
PESO 2
PESO 3
ACEITE A
ACEITE B
10


Armado de las
tapas de los tubos
de ensayo.
Tapar los vasos

precipitados.
11


Colocar los tubos en el

equipo y estabilizar el
equipo e introducir los
pesos
a
la
computadora.
12


Colocar las
muestras en
el equipo.
13


Una vez puestas las muestras en el equipo

colocarlas en los orificios.
Equipo listo
para
el
anlisis.
14

VI.
RESULTADOS
VII.
DISCUSIN
VIII.
CONCLUSIONES

IX. RECOMENDACIONES
X.
BIBLIOGRAFA
A.O.A.C. Mtodos oficiales de anlisis. 28,060-28,065 - 12 edicin.
Washington (1 975).
Farhoosh, R. 2007b. El efecto de los parmetros operacionales del mtodo
Rancimat en la determinacin de las medidas de estabilidad oxidativa y
prediccin de vida til del aceite de soja. Revista de la American Oil
Chemists Society 84: 205-209.
http://www.metrohmmexico.com/dowloadpdf/OXIDACIxN_GRASA_ALIMENTOS.pdf
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conducto mtricos Determinacin mtodo. -1996
Lubli MW, Bruttel PA, Schalch E.: Un moderno mtodo de determinacin de
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Tecnologa 1 (1988) 16-18.
Lubli MW, Bruttel PA: Determinacin de la estabilidad oxidativa de grasas y
aceites: Comparacin entre el mtodo de oxgeno activo (AOCS Cd 12-57)
y el Mtodo Rancimat, JAOCS 63 (1986) 792-795.
Navas, P. 2010. Componentes minoritarios y propiedades antioxidantes de
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15


fuentes vegetales convencionales y no convencionales. Tesis Doctoral.

Universidad de Castilla La Mancha, Facultad de Ciencias Qumicas. Espaa.
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Paucar-Menacho Luz, Salvador Reyes, Rebeca, Guilln-Snchez Jhoseline;
Capa-Robles Juan; Moreno-Rojo Cesar. Comparative study of physicalchemical features of sacha inchi oil (Plukenetia volubilis l.), olive oil (Olea
europaea) and fish oil. Scientia Agropecuaria 6 (4): 279 290 (2015) DOI:
10.17268/sci.agropecu.2015.04.05
Vuerzo Ncerao Janedre l Valle, c. y Janerd Elvallme,. L. Polifenoles naturales
y estabilidad del aceite de oliva., Grasas y aceites, 26 (1 975), 14-1 8.
Warner K., Frankel ES, soportes TL: Sabor y la estabilidad oxidativa de soja, de
girasol y de bajo ercico aceites de colza de cido, JAOCS 66 (1989) 558564.
Woestenburg, W. J. y Zaalberg. J. Determinacin de la estabilidad a la
oxidacin
de
Edible
Oils
prueba-lnterlaboratory
con
el
mtodo
automatizado de Rancimat. Fette. Seifen. Anstrichmittel, 88 (1 986), 53-56.
16

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Una vez puestas las muestras en el equipo

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