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INTRODUO

O ferro o metal mais conhecido e utilizado pela humanidade desde os tempos


como on ferroso, no estado bivalente e o Fe 3+chamado de on frrico, com estado de
oxidao trivalente.1
A determinao de ferro pode ser feita por espectrofotometria de absoro
molecular no Ultravioleta/Visvel (UV/Visvel), sendo, portanto um importante mtodo
analtico e instrumental de grande aplicao. Neste mtodo est envolvido um ligante ou
complexante para o ferro (de seletividade para um de seus nmeros de oxidao)
formando um complexo de colorao com alta capacidade de absorver a radiao
incidida (alta absortividade molar, ).2
A 1,10 fenantrolina complexa-se com o ferro, onde trs molculas da
fenantrolina reagem com o Fe (II) dando [Fe(phen)3]2+. A orto-fenantrolina um ligante
quelato aromtico de nitrognio de frmula C 12H8N2.H2O (H2O quando hidratada) que
forma complexos com metais de baixo nmero de oxidao, Fe(II).3

FeSO
4+3 NN

2+
NN 2NF
e
4
NNN SO

Figura 1. Reao do Fe(II) com 1-10-fenantrolina.

A o-fenantrolina quando complexa com o ferro forma um complexo de


colorao laranja com mx = 512 nm obedecendo a Lei de Lambert-Beer.3
Para garantir que todo o ferro presente na amostra esteja no estado de oxidao
+2 adicionado cloridrato de hidroxilamina (um agente redutor). Alm disso, adicionase acetato de sdio s solues para que o pH das mesmas se mantenha constante.3
OBJETIVO
O objetivo do presente trabalho foi quantificar o ferro presente em uma mostra
mediante a absoro de luz atravs de um complexo organo-metlico.

MATERIAIS UTILIZADOS
Bales de 100 mL;Papel tornassol;Espectrofotmetro UV/VIS;Pera;Pipetas de 0,5; 1; 2;
3; 5 e 10 mL;Soluo de 1,10-fenantrolina 0,1%;Cloridrato de Hidroxilamina 10%;
Soluo de Acetato de Sdio (17 g/100 mL); Soluo padro de Fe (III) (100
mg/L);Amostra de concentrao desconhecida.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Etapa 1
Transferiu-se 5mL da soluo padro de Fe (III) para um balo volumtrico de
100 mL. Adicionou-se 10 mL da soluo de acetato para tamponar a soluo a um pH
na faixa entre 3 e 6.Testou-se o pH com papel apropriado. Adicionou-se 10 mL da
soluo de cloridrato de hidroxilamina e esperou-se 5 minutos para completar a
reduo. Adicionou-se 10 mL da soluo de 1, 10 fenantrolina e diluiu-se com gua
deionizada at o menisco do balo volumtrico. Esperou-se 10 minutospara que a cor
amarelo-alaranjadose dissolvesse totalmente.
Preparou-se um branco seguindo os mesmos procedimentos.
Leu-se o padro e o branco, em absorvncia, 515 nm..
Etapa 2
Preparou-se uma srie de solues padres contendo 1; 2; 3; 4; e 5 mL da
soluo estoque de Fe (III) 100 mg/L em bales volumtricos de 50 mL. Ajustou-se o
pH de cada soluo padro entre 3 e 6, adicionando-se a cada soluo 10 mL da soluo
de acetato de sdio. Transferiu-se a cada uma das solues, 4 mL da soluo de acido
ascrbico 1% . Adicionou-se, a cada soluo, 2 mL da soluo 0,25% de fenantrolina
em etanol. Esperou-se 10 minutos para que pudesse fazer a leitura.
O mesmo procedimento foi realizado na preparao da amostra e do branco.
Fez-se as leituras das absorbncias das solues padres e da amostra
desconhecida no comprimento de onda, onde se obteve a maior absorbncia quando leuse na etapa 1.

RESULTADOS E DISCUSSES
Inicialmente preparou-se 250 mL da soluo estoque 50mg FeII a partir de
sulfato ferroso amonacal hexa-hidratado (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O.) contendo Acido
sulfrico 0,1 M
Obeteve-se a soluo a partir do seguinte clculo:

Massa=250 mL x

0.05 g Fe 1 mol Fe 391,14 g Sulf . Ferroso


x
x
=0,088 g
1000 mL Fe 56 g Fe
1 mol Sulf . Ferroso

Pesou-se 0,088 g de (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O.) e dilui-se em balo de 250 mL.


A partir da soluo estoque , na demonstrao da lei de Lambert-Beer preparouse 5 bales enumerados de 1 a 5 conforme a tabela 1.
Tabela 1. Leitura de absorbncia das solues em comprimento de onda de 515 nm.
Balo (n)

Estoque

Soluo

Soluo

Soluo 1%

Absorvnci

FeII (mL)

tampo (mL)

0,25%

c.

a (ou

fenantrolin

Ascrbico

D.O.)**

a (mL)
(mL)
1
1
10
2
4
0,211
2
2
10
2
4
0,419
3
3
10
2
4
0,610
4
4
10
2
4
0,823
5
5
10
2
4
1,011
** Leituras efetuadas no comprimento de onda que corresponde ao pico mximo de
absoro.
O comprimento de onda de mxima absoro encontrou-se a 515 nm. a regio
do espectro onde ocorre uma menor variao da absortividade da soluo, quando se
aplica uma variao pequena do comprimento de onda. Com isso obteve-se que a faixa
onde se encontra o comprimento de onda que apresentar uma curva que dar uma
equao da reta, pela qual ser calculada a concentrao da amostra de concentrao
desconhecida.

Grfico 1 Especificaes da Curva de calibrao na mxima absoro


CURVA ANALTICA Fe II - 515nm
1.2
1

f(x) = 0.2x + 0.01


R = 1

0.8
0.6

AbsorbnciaABSORBNCIA

Linear (ABSORBNCIA)

0.4
0.2

0
0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

5.5

Concentrao (mg/L)

A amostra foi preparada a partir da triturao de um medicamento com principio


ativo Fe II. O medicamento continha, segundo o fabricante, 40mg de Fe por
comprimido.
Foi preparada uma mistura, onde a massa de comprimido fosse o suficiente para
preparar 100 mL desta soluo. A partir dessa mistura, atravs de diluies, preparou-se
uma soluo de Fe II, cuja concentrao final estivesse compreendida dentro da faixa de
concentrao empregada para a construo da curva de calibrao.
Tabela 2 Leitura da absorbncia da amostra de concentrao desconhecida
Balo (n)

Soluo

Soluo

comprimid tampo (mL)


o (mL)

Soluo 0,25%

Soluo

Absorvncia

fenantrolina

1% c.

(ou D.O.)**

(mL)

Ascrbic
o

AMOSTR

10

(mL)
4

0,742

A
Para determinar a concentrao da amostra desconhecida foi utilizada a Lei de
Lambert-Beer. Assim, a partir do grfico de absorbncia em funo da concentrao
(Grfico 1) foram obtidos os parmetros de regresso linear, sendo estes: a = 0,200 ;
= 0,013 e r = 0,999. Ento, com a equao da reta:
y = ax + b

Onde, y a absorbncia e x a concentrao. Assim:


y = ax + b
x=

y b
a

x =3,65 ppm
A absorbncia utilizada para calcular a concentrao desconhecida foi de
= 0,742 logo pode-se observar uma concentrao muito mais baixa do que a rotulada
pelo fabricante do comprimido.