CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMTRICO

Y EVALUACIN ESTADSTICA DE DATOS

I.

OBJETIVOS
Aprender a calibrar materiales de medicin volumtrica.
Mejorar la tcnica para la manipulacin del material volumtrico.
Aplicar los clculos estadsticos para evaluar los datos obtenidos en
una medicin cuantitativa.

II.

REVISIN BIBLIOGRFICA
CALIBRADO DEL MATERIAL DE VIDRIO VOLUMTRICO: Para una
mayor exactitud, el material de vidrio volumtrico debe ser calibrado
determinando el volumen que realmente contiene o que puede trasvasar
un instrumento en particular. Esto se hace midiendo la masa de agua
contenida o trasvasada a un recipiente, y usando la densidad del agua
para convertir la masa en volumen. De ese modo se puede determinar,
por ejemplo, que una pipeta de 10 mL trasvasa en realidad 10.016 mL y
no 10.000 mL.
En el trabajo ms cuidadoso, es necesario contar con la dilatacin
trmica de las disoluciones y del material de vidrio, si se dan cambios de
temperatura. Por esta razn, se debe conocer la temperatura del
laboratorio en el momento en que fue preparada y en el momento en
que se usa. La tabla 2.6 muestra que el agua se dilata un 0.02% por C
para temperaturas prximas a 20 C.
Dado que la concentracin de una disolucin es proporcional a su
densidad, podemos escribir:
Correccin para la dilatacin trmica:

C1 c
=
d1 d

ecuacin (1).

Donde C1 y d1 son la concentracin y la densidad a la temperatura T1;

mientras c y d, a la temperatura T.
El vidrio Pyrex y otros vidrios borosilicatados se dilatan un 0.001% por
grado a temperaturas prximas a la temperatura ambiente. Por tanto, si
la temperatura de un recipiente de un vidrio aumenta 10 C, su volumen
aumentar aproximadamente (10)(0.001%)= 0.010%. Excepto para los
trabajos ms exactos, esta dilatacin es insignificante.

Supongamos que se quiere calibrar una pipeta de 25 mL. Se debe pesar

primero un pesasustancias vaco. A continuacin se llena la pipeta hasta
el enrase con agua destilada, se vierte en el pesasustancias y se tapa
para evitar prdida por evaporacin. Se pesa de nuevo el
pesasustancias, para hallar la masa de agua trasvasada desde la pipeta.
Finalmente, se usa la ecuacin (1) para convertir la masa en volumen.
III.

Volumen = (gramos de agua)(volumen de 1 g de agua en la tabla 2.6)

MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS DE LABORATORIO Y
REACTIVOS QUMICOS UTILIZADOS

Materiales, instrumentos y equipos:

Soporte universal
Balanza digital
Vasos de precipitados
Buetas
Pipetas volumtricas
Matraz erlenmeyer

Fiola
Lmina de aluminio
Termmetro
Reloj
Calculadora

IV.

Sustancias:
Detergente
Agua destilada

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Calibracin de una bureta

1. Llenar la bureta con agua destilada, expulsar cualquier burbuja de
are retenida en la punta. Observar que la bureta se vace sin dejar
gotas adheridas a la pared, si ste es el caso, limpiar la bureta con
agua y detergente o sumergir en una solucin limpiadora.
2. Ajustar el nivel del menisco en 0.00 mL y tocar la pared interna de un
vaso con la punta de la bureta para eliminar la gota de agua
suspendida.
3. Dejar en reposo la bureta por 5 minutos, mientras se pesa un matraz
limpio y seco de 125 mL, provisto de un tapn de goma (evitar tocar
el matraz con los dedos). Si el nivel de lquido de la bureta ha
cambiado, ajustar la llave y volver a enrazar.
4. Verter 10 mL de agua en el matraz previamente pesado y tapar para
evitar evaporacin. Esperar aproximadamente 30 s para que la
pelcula de lquido adherida a la pared escurra antes de efectuar la
lectura de la bureta y leer hasta el centsimo de mL.
5. Pesar nuevamente el matraz y calcular la masa de agua transferida.
6. Extraer nuevamente 10 ml de agua de la bureta, pesar el matraz y
determinarla masa de los 20 mL.
7. Repetir esta operacin por tres veces ms, es decir hasta tener 50 mL
de agua en el matraz.
8. Medir la temperatura del ambiente y del agua.

Calibracin de una pipeta

1. Pesar un vaso o un matraz erlenmeyer limpio y seco.
2. Medir agua destilada con una pipeta volumtrica de 50 mL y vaciar al
recipiente pesado.
3. Pesar nuevamente el vaso o erlenmeyer conteniendo el lquido,
determinar la masa del agua por diferencia y el volumen corregido a
20 C.

Calibracin de un matraz volumtrico (fiola)

1. Pesar una fiola de 100 mL limpio, seco y con tapa.

2. Llenar la fiola con agua destilada hasta el aforo y pesar nuevamente,

calcular la masa de agua por diferencia y el volumen corregido a 20
C.

V.
OBSERVACIONES,
DATOS,
RESULTADOS
EXPERIMENTALES
OBTENIDOS, CLCULOS O GRFICAS

1. utilizar la tabla 2-6, pp.30 de Harris, para convertir la masa de agua en

volumen vertido, de cada ensayo.

ENSAYO N 01:
Tabla 01: Datos para la calibracin de una bureta de 50 mL

Vol
Volum
M
um
Masa
Error
en
en
cor
recipi

re
vertid
Absol
ente
ag
gid
o
+
oa
uto
20

C
agua
(mL)
(g
(m
(mL)
(g)
L)
(4-1)

54.62
0.
0
0
0
31

10.
64.62
9.
02
10
0.0283
24
83

19.
74.48
19
91
20
44
89
0.0811

29.
84.51
29
97
30
60
96
0.0204

40.
94.66
40
15
40
0.1557
27
57

49.
104.4
49
99
50
777
92
0.0008

OBSERVACIONES:
En el ensayo n 01, el tapn de goma se sustituy por una lmina de
aluminio.

Las temperaturas medidas del ambiente y del agua fueron 18 C y 19

C, respectivamente.
Para hallar el volumen corregido a 20 C, se usa la tabla 2.6 del texto
Harris la columna del factor corregido a 20 C. El valor es = 1.0029.
Luego se reemplaza los valores en la siguiente ecuacin:

Volumen corregido a 20 C (mL )=masa de agua ( g ) factor corregido a 20 C (

mL
)
g

Tabla 02: Masa y volumen corregido de cada 10 mL de agua

N
Volu
Masa
Volumen
de
men
de
corregido
de
pesa
agua
de agua a 19 C
agua
da
(mL)
(g)
(mL)
9.999
1
10
10.0263
3
9.862
2
10
9.8886
0
10.03
3
10
10.0587
16
10.14
4
10
10.1741
67
9.815
5
10
9.8415
0

OBSERVACIONES:
Para hallar el volumen corregido de agua a 19 C, se usa la tabla 2.6
del texto Harris la columna del factor corregido a 20 C. El valor es =
1.0027.
Luego se reemplaza los valores en la siguiente ecuacin:

Volumen corregido a 19 C (mL)=masa de agua ( g ) factor corregido a 20 C (

ENSAYO N 02: Calibracin de una pipeta

Mas
a del
matr

Mas
a del
matr

Masa
del
agua

Volum
en
corregi

mL
)
g

az
erle
nme
yer
(g)

54.62
31

az

+
agua
(g)

do

(g)

49.756
5

104.3
796

a 20 C
(mL)

49.9008

OBSERVACIONES:
Para hallar el volumen corregido a 20 C, se usa la tabla 2.6 del texto
Harris la columna del factor corregido a 20 C. El valor es = 1.0029.
Luego se reemplaza los valores en la siguiente ecuacin:

Volumen corregido a 20 C (mL )=masa de agua ( g ) factor corregido a 20 C (

mL
)
g

ENSAYO N03: Calibracin de un matraz volumtrico (fiola)

Mas
a
de
la

fiol
a

Masa
de la
fiola

+
agua
(g)

159.01
39

Masa
del
agua

(g)

Volumen
corregido

a 20 C
(mL)

99.7470

59.5
553

99.458
6

OBSERVACIONES:
Para hallar el volumen corregido a 20 C, se usa la tabla 2.6 del texto
Harris la columna del factor corregido a 20 C. El valor es = 1.0029.
Luego se reemplaza los valores en la siguiente ecuacin:

Volumen corregido a 20 C (mL )=masa de agua ( g ) factor corregido a 20 C (

mL
)
g

2. Con los datos del ensayo 3.1 elaborar una tabla de valores medidos y
determinar la precisin, desviacin estndar relativa, varianza y
coeficiente de variacin de las mediciones.

N
Volumen
Datos

de
corregido
pe

sa
de agua a
da
ordenados
s
19 C (mL)
0.0
00
1
10.0263
9.8415
8
0.0
11
2
9.8886
9.8886
9
0.0
03
3
10.0587
10.0263
7
0.0
31
4
10.1741
10.0587
1
0.0
24
5
9.8415
10.1741
4
0.0
71

49.9892

9.99784

De
Pr
Varia
Coefic
svi
ec
Desviaci
aci
nza
iente
isi
n
(S2)
n
de
n
est
n
estndar
variac
da
r
relativa
in

(s)
(Sr)
(CV)

P
=

10
0
CV

0.1
34
1

0.018
0

0.0134

1.341
4

98
.6
6

OBSERVACIONES:
Para hallar los valores pedidos, primeramente se toma la columna 04
(volumen corregido del agua a 19 C) de la tabla 02, porque dicha
columna contiene a los resultados finales de las cinco medidas
realizadas experimentalmente.
Luego, los resultados de cada columna, se obtienen al reemplazar los
valores en las frmulas que se indican en la parte superior de la
misma.

3. Determinar la exactitud, error absoluto y relativo.

Por

cen
Err
Erro
Va
V
taje
Exacitud
or
r
de
abs
err

relat
Exactitud
olut
or
pr
r
o
ivo
(%E
= 100 (Ea)
(Er)
r)
%Er
Ea
Er =
%Er

=/
(Vr=
(V
(
Vr
Vp)/
Er*

Vp/
Vr
100

0.02
0.00
0.26
10.
1
99.74
63
26
30

0.11
0.01
1.11
9.8
1
98.89
14
11
37

0.05
0.00
0.58
10.
1
99.41
87
59
69

0.17
0.01
1.74
10.
1
98.26
41
74
10

0.15
0.01
1.58
98.42

9.8

1
85

58

50

OBSERVACIONES:
para calcular los valores pedidos, primeramente se toma como
valores prcticos la columna 04 (del volumen corregido a 19 C);
mientras como valores tericos, la columna 02 (volumen de agua),
ambos de la tabla 02.
El resultado del error absoluto, siempre es positivo ya que expresa el
grado de exactitud de una medicin, por lo tanto dicha operacin
debe estar entre barras, lo cual indica el valor absoluto.
Luego los resultados de las de ms columnas se obtienen al
reemplazar los valores en las frmulas que se indican en la parte
superior de cada columna.

4. Si existiera datos dudosos, aplicar las reglas de contraste para

desestimar o conservar los datos observados y compare los resultados.

Datos

ordenado

Dato

dudoso

9.8415

(sospec
0.1848
9.8886
hoso)

Median
a

10.0263

0.1478
10.0587

10.1741

Aplicando las reglas de contraste para desestimar o

conservar el dato dudoso
Q calculado
G calculado

Contraste
Contraste de

de Dixon
Grubbs

Q=desvo/
dispersin

0.142

G=(valor
sospechoso)/S

1.17

Donde:

Desvo = Valor sospechoso - Valor ms

cercano =
Dispersin = Valor ms grande- valor
ms pequeo =
= media

aritmtica =
S=
desviacin

estndar =

0.0
471
0.3
326
9.9
978
0.1
341

Luego haciendo una comparacin de los valores calculados, con los

que aparecen en las tablas tenemos:

Valor crtico de Q para evaluar datos dudosos al 90% de

confianza
Nmero de datos
5

Q 90% de
0.642

confianza
Valor crtico de G para evaluar datos dudosos al 95% de
confianza
Nmero de datos
5

G 95% de
1.67

confianza

Q calculado <
Q tabulado

0.142
<
Como en ambos casos los
0.642
valores
calculados son menores a

los valores
G calculado < G
tabulados, entonces el valor
tabulado
sospechoso

1.17
1.67

<

se retiene.

OBSERVACIONES:
Para calcular los datos pedidos, tomamos la columna 04 de la tabla
02, luego la ordenamos en forma ascendente (de menor a mayor),
seguidamente se calcula la mediana y en funcin a este, el valor
sospechoso (valor dudoso).
Al comparar los valores calculados (tanto el Q calculado como el G
calculado), los valores son notoriamente inferiores a los valores que
aparecen en las tablas (Q crtico y G crtico), por lo tanto el valor
sospechoso o llamado tambin valor dudoso se retiene.
Pero si fuera lo contrario, es decir valores calculados mayores que los
valores tabulados, entonces el valor dudoso se desestima.

5. Elaborar la curva de calibracin para la bureta (Error absoluto vs

Volumen vertido).

Volumen
Error
corregido
absolut
de agua (mL)
o (Ea)
0.0263
10.0263
0.1114
9.8886
0.0587
10.0587
0.1741
10.1741
0.1585
9.8415

CURVA DE CALIBRACIN PARA LA BURETA

16.0000
14.0000
12.0000
10.0263
10.0000

9.8886

10.1741

10.0587

8.0000
corregido de agua (mL)
VOLUMEN VERTIDOVolumen
6.0000

9.8415

Error absoluto (Ea)

4.0000
2.0000
0.0263
0.0000
1

0.1114

0.0587

0.1741

0.1585

ERROR ABSOLUTO

VI.
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Conclusiones:

Se aprendi a calibrar 03 materiales volumtricos utilizados en la

presente prctica.
Se aplic clculos estadsticos para evaluar los datos obtenidos de
una medicin cuantitativa.

Recomendaciones:

Tener mucha destreza al momento de realizar los ensayos.

Manipular con sumo cuidado los materiales de vidrio.
Los materiales a utilizar deben estar completamente limpios y secos
para as evitar resultados errneos.
Utilizar las sustancias en cantidades exactas para as obtener
resultados fiables.

VII.
BIBLIOGRAFA CONSULTADA

HARRIS, Daniel C. (2001)

Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Revert, S.A., 2da

edicin, Barcelona- Espaa.